JP3442045B2

JP3442045B2 - 光半導体素子封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法

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Publication number: JP3442045B2
Application number: JP2000316239A
Authority: JP
Inventors: 克実嶋田
Original assignee: Nitto Denko Corp
Current assignee: Nitto Denko Corp
Priority date: 2000-10-17
Filing date: 2000-10-17
Publication date: 2003-09-02
Anticipated expiration: 2020-10-17
Also published as: CN1348972A; JP2002121261A; CN1174045C; TW583211B

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、光半導体素子を封
止するために用いられる光半導体素子封止用エポキシ樹
脂組成物の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来より、ＬＥＤ（発光ダイオード）な
どの光半導体素子を封止するために用いられる光半導体
素子封止用樹脂組成物としては、エポキシ樹脂組成物が
広く用いられている。このような光半導体素子封止用エ
ポキシ樹脂組成物は、通常、エポキシ樹脂、硬化剤およ
び硬化促進剤が含有されており、硬化促進剤によって、
エポキシ樹脂と硬化剤とを反応させて、硬化させること
によって、光半導体素子を封止するものである。また、
このような光半導体素子封止用エポキシ樹脂組成物は、
封止された光半導体素子の良好な発光を確保する必要が
あることから、硬化体の透明性が要求され、そのため、
通常、シリカなどのフィラーは含有されていない。

【０００３】そして、このような光半導体素子封止用エ
ポキシ樹脂組成物は、撹拌釜に、これらの各成分を仕込
んだ後、溶融混合することにより、毎回、バッチ式にて
生産するようにしている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところが、バッチ式で
は、毎回、各成分を溶融混合して生産するので、所定量
ごとにしか生産できず、また、各バッチ間で撹拌釜の清
掃が必要となるため、生産効率の向上を図るには限度が
ある。

【０００５】一方、通常の半導体素子（光半導体素子を
除く）の封止などに用いられる、シリカなどのフィラー
を含有するエポキシ樹脂組成物では、混練機によって各
成分を連続的に混練しながら、生産効率よく生産してい
る。

【０００６】しかし、光半導体素子封止用エポキシ樹脂
組成物は、上記したようにフィラーが含有されていない
ことから、粘度が低く、剪断応力がかかりにくい。その
ため、フィラーを含有するエポキシ樹脂組成物に比較し
て、混合効率が低く、混練機によって、硬化促進剤を含
む各成分を加熱して溶融混合すると、十分に混合される
前に、エポキシ樹脂および硬化剤が局部的に反応して、
粘度が急激に上昇し、ゲル化してしまうという不具合を
生じる。したがって、光半導体素子封止用エポキシ樹脂
組成物を、通常の半導体素子封止用エポキシ樹脂組成物
と同じように、混練機によって各成分を連続的に混練し
ながら、生産効率よく生産することは困難である。

【０００７】本発明は、このような不具合に鑑みなされ
たもので、その目的とするところは、光半導体素子封止
用エポキシ樹脂組成物を、生産効率よく連続して生産す
ることのできる、光半導体素子封止用エポキシ樹脂組成
物の製造方法を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明は、エポキシ樹脂、硬化剤および硬化促進剤
を含有する光半導体素子封止用エポキシ樹脂組成物の製
造方法であって、前記光半導体素子封止用エポキシ樹脂
組成物中の前記エポキシ樹脂および前記硬化剤を含む第
１の組成物を、第１の混練機により混練する第１の工程
と、前記光半導体素子封止用エポキシ樹脂組成物中の前
記硬化促進剤を含み、前記第１の組成物を除いてなる第
２の組成物を、前記第１の組成物に配合して、第２の混
練機により混練する第２の工程とを備え、前記第１の工
程と前記第２の工程とを連続的に行なうことを特徴とし
ている。

【０００９】このような方法によると、まず、第１の工
程において、エポキシ樹脂および硬化剤を含む第１の組
成物を、第１の混練機により混練するので、これらを十
分かつ均一に混合することができる。次いで、第２の工
程において、硬化促進剤を含み、第１の組成物を除いて
なる第２の組成物を、第１の組成物に配合して、第２の
混練機により混練するので、硬化促進剤を、既に十分か
つ均一に混合されている第１の組成物に混合することが
できる。そのため、エポキシ樹脂および硬化剤が十分に
混合される前に局部的に反応することを、有効に防止す
ることができる。

【００１０】また、本発明では、前記第１の工程におい
て、加熱混練するとともに、前記第２の工程において、
冷却装置が設けられている混練機で混練することが好ま
しい。

【００１１】第１の工程において加熱混練すると、第１
の組成物を、良好に溶融混合することができ、また、第
２の工程において冷却装置が設けられている混練機で混
練すると、エポキシ樹脂と硬化剤との反応を抑制しなが
ら、第２の組成物を第１の組成物に十分かつ均一に混合
することができる。

【００１２】

【発明の実施の形態】本発明の光半導体素子封止用エポ
キシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂、硬化剤および硬化促
進剤を含有している。

【００１３】エポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェ
ノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ
樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂やクレゾー
ルノボラック型エポキシ樹脂などのノボラック型エポキ
シ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、トリグリシジルイソシア
ヌレート、ヒダントインエポキシ樹脂などの含窒素環エ
ポキシ樹脂、水添加ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、
脂肪族系エポキシ樹脂、グリシジルエーテル型エポキシ
樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂、低吸水率硬化
体タイプの主流であるビフェニル型エポキシ樹脂、ジシ
クロ環型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂など
が挙げられる。これらは単独で使用してもよく、あるい
は、併用してもよい。これらエポキシ樹脂の中では、透
明性および耐変色性に優れる、ビスフェノールＡ型エポ
キシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ノボラッ
ク型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、トリグリシジ
ルイソシアヌレートを用いることが好ましい。

【００１４】また、このようなエポキシ樹脂は、常温で
液状でもよいが、固形であるものが好ましく、一般に、
エポキシ樹脂の平均エポキシ当量が、９０〜１０００の
ものが好ましい。また、軟化点が、１６０℃以下のもの
が好ましい。エポキシ当量が９０より小さい場合には、
光半導体素子封止用エポキシ樹脂組成物の硬化体が脆く
なる場合がある。また、エポキシ当量が１０００を超え
る場合には、その硬化体のガラス転移温度（Ｔｇ）が低
くなる場合がある。

【００１５】また、硬化剤としては、例えば、酸無水物
系硬化剤、フェノール系硬化剤などが挙げられる。酸無
水物系硬化剤としては、例えば、無水フタル酸、無水マ
レイン酸、無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸、
ヘキサヒドロ無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル
酸、無水メチルナジック酸、無水ナジック酸、無水グル
タル酸、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、メチルテト
ラヒドロ無水フタル酸などが挙げられる。これらは単独
で使用してもよく、あるいは、併用してもよい。これら
酸無水物系硬化剤の中では、無水フタル酸、へキサヒド
ロ無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、メチルヘ
キサヒドロ無水フタル酸を用いることが好ましい。酸無
水物系硬化剤は、その分子量が、１４０〜２００程度の
ものが好ましく、また、無色ないし淡黄色の酸無水物が
好ましい。

【００１６】また、フェノール系硬化剤としては、例え
ば、フェノールノボラック樹脂系硬化剤などが挙げられ
る。

【００１７】エポキシ樹脂と、硬化剤との配合割合は、
エポキシ樹脂中のエポキシ基１当量に対して、硬化剤に
おけるエポキシ基と反応可能な活性基（酸無水基または
水酸基）が０．５〜１．５当量、さらには、０．７〜
１．２当量となるような割合であることが好ましい。活
性基が０．５当量未満の場合には、光半導体素子封止用
エポキシ樹脂組成物の硬化速度が遅くなるとともに、得
られる硬化体のガラス転移温度が低くなる場合があり、
一方、１．５当量を超える場合には、耐湿性が低下する
場合がある。

【００１８】また、硬化剤としては、その目的および用
途によっては、酸無水物系硬化剤およびフェノール系硬
化剤以外に、従来から公知のエポキシ樹脂の硬化剤、例
えば、アミン系硬化剤、酸無水物系硬化剤をアルコール
で部分エステル化したもの、または、ヘキサヒドロフタ
ル酸、テトラヒドロフタル酸、メチルヘキサヒドロフタ
ル酸などのカルボン酸の硬化剤を、単独、もしくは、酸
無水物系硬化剤およびフェノール系硬化剤と併用して用
いてもよい。例えば、カルボン酸の硬化剤を併用した場
合には、硬化速度を速めることができ、生産性を向上さ
せることができる。なお、これらの硬化剤を用いる場合
においても、その配合割合は、酸無水物系硬化剤および
フェノール系硬化剤を用いた場合の配合割合（当量比）
に準じればよい。

【００１９】硬化促進剤としては、特に限定されるもの
ではなく、例えば、１，８−ジアザ−ビシクロ（５，
４，０）ウンデセン−７、トリエチレンジアミン、トリ
−２，４，６−ジメチルアミノメチルフェノールなどの
３級アミン類、２−エチル−４−メチルイミダゾール、
２−メチルイミダゾールなどのイミダゾール類、トリフ
ェニルホスフィン、テトラフェニルホスホニウムテトラ
フェニルボレート、テトラ−ｎ−ブチルホスホニウム−
ｏ，ｏ−ジエチルホスホロジチオエートなどのリン化合
物、４級アンモニウム塩、有機金属塩類、およびこれら
の誘導体などが挙げられる。これらは単独で使用しても
よく、あるいは、併用してもよい。これら硬化促進剤の
中では、３級アミン類、イミダゾール類、リン化合物を
用いることが好ましい。

【００２０】硬化促進剤の含有率は、エポキシ樹脂に対
して、０．０１〜８．０重量％であることが好ましく、
より好ましくは、０．１〜３．０重量％である。硬化促
進剤の含有率が、０．０１重量％未満では、充分な硬化
促進効果を得られない場合があり、また、８．０重量％
を超えると、得られる硬化体に変色が見られる場合があ
る。

【００２１】また、本発明の光半導体素子封止用エポキ
シ樹脂組成物には、必要に応じて、従来から用いられて
いる、例えば、劣化防止剤、変性剤、シランカップリン
グ剤、脱泡剤、無機粒子、レべリング剤、離型剤、染
料、顔料などの、公知の各種の添加剤を適宜配合しても
よい。

【００２２】劣化防止剤としては、例えば、フェノール
系化合物、アミン系化合物、有機硫黄系化合物、ホスフ
ィン系化合物などの、従来から公知の劣化防止剤が挙げ
られる。変性剤としては、例えば、グリコール類、シリ
コーン類、アルコール類などの、従来から公知の変性剤
が挙げられる。シランカップリング剤としては、例え
ば、シラン系、チタネート系などの、従来から公知のシ
ランカップリング剤が挙げられる。脱泡剤としては、例
えば、シリコーン系などの、従来から公知の脱泡剤が挙
げられる。無機粉末としては、シリカ粉末、ガラス粉末
などの、従来から公知の無機粉末が挙げられる。

【００２３】そして、本発明の光半導体素子封止用エポ
キシ樹脂組成物の製造方法は、上記の各成分中から、エ
ポキシ樹脂および硬化剤を含む第１の組成物を、第１の
混練機により混練する第１の工程と、上記の各成分中か
ら、硬化促進剤を含み、第１の組成物を除いてなる第２
の組成物を、第１の組成物に配合して、第２の混練機に
より混練する第２の工程とを、連続的に行なうものであ
る。

【００２４】図１には、このような本発明の光半導体素
子封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法に、好適に用い
られる混練装置の要部構成図が示されている。図１にお
いて、この混練装置１は、第１の混練機２および第２の
混練機３の、２つの混練機を備えている。

【００２５】第１の混練機２は、ニーダーであって、ミ
キシングチャンバ４内に、１対のロータ羽根５が設けら
れており、ロータ羽根５の回転によって、材料を、ミキ
シングチャンバ４の長手方向に沿って移動させながら混
合できるように構成されている。また、ミキシングチャ
ンバ４における材料の移動方向の上流側には、第１の混
練機２で混練する材料を投入するためのホッパ６が設け
られるとともに、ミキシングチャンバ４における材料の
移動方向の下流側には、第２の混練機３に材料を供給す
るための連結管７が連結されている。また、ミキシング
チャンバ４には、その長手方向に沿って、ミキシングチ
ャンバ４内を加熱するためのヒータからなる加熱装置１
２が設けられている。

【００２６】また、第２の混練機３も、ニーダーであっ
て、ミキシングチャンバ８内に、１対のロータ羽根９が
設けられており、ロータ羽根９の回転によって、材料
を、ミキシングチャンバ８の長手方向に沿って移動させ
ながら混合できるように構成されている。また、ミキシ
ングチャンバ８における材料の移動方向の上流側には、
連結管７が連結されるとともに、その連結管７より下流
側には、第２の混練機３で混練する材料を投入するため
の第２のホッパ１０が設けられている。また、ミキシン
グチャンバ８における材料の移動方向の下流側には、混
練した材料を取り出すための取出管１１が連結されてい
る。また、ミキシングチャンバ８には、その長手方向に
沿って、ミキシングチャンバ８内を冷却するためのジャ
ケットからなる冷却装置１３が設けられている。この冷
却装置１３には、冷水などの冷媒を循環させるようにし
ている。

【００２７】なお、第１の混練機２のロータ羽根５、お
よび、第２の混練機３のロータ羽根９は、図１において
は、スクリューとして示されているが、その形状は特に
限定されず、例えば、平板状のディスクなどであっても
よい。

【００２８】次に、この混練装置１を用いて、本発明の
光半導体素子封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法の、
好適な一実施形態を説明する。

【００２９】まず、第１の混練機２の第１のホッパ６
に、第１の組成物を投入する。第１の組成物は、上記し
たように、エポキシ樹脂および硬化剤を含む成分であ
る。第１の組成物として、エポキシ樹脂および硬化剤が
含まれていると、これらエポキシ樹脂および硬化剤を、
第１の混練機２において、十分かつ均一に混合すること
ができる。なお、第１の組成物には、これらエポキシ樹
脂および硬化剤とともに、上記した各種の添加剤を適宜
含めてもよく、より具体的には、例えば、光半導体素子
封止用エポキシ樹脂組成物の各成分から、少なくとも硬
化促進剤を除いてなる成分であればよい。

【００３０】そして、第１の混練機２のミキシングチャ
ンバ４内において、１対のロータ羽根５の回転によっ
て、第１の組成物を、ミキシングチャンバ４の長手方向
に沿って移動させながら混合する。この混練時には、加
熱装置１２によって、ミキシングチャンバ４内を、１０
０〜１６０℃に加熱することが好ましい。このように、
第１の混練機２において加熱混練すれば、第１の組成物
を、良好に溶融混合することができる。

【００３１】次いで、第１の混練機２において混練が終
了した第１の組成物（すなわち、ミキシングチャンバ４
における材料の移動方向の下流側に到達した第１の組成
物）を、連結管７を介して、第２の混練機３に投入する
とともに、その第２の混練機３の第２のホッパ１０か
ら、第２の組成物を投入して、第２の混練機３に供給さ
れた第１の組成物に配合する。

【００３２】第２の組成物は、上記したように、硬化促
進剤を含み、第１の組成物を除いてなる成分である。な
お、第２の組成物には、これら硬化促進剤とともに、例
えば、染料やシランカップリング剤などの、上記した各
種の添加剤を適宜含めてもよい。

【００３３】このように、第２の混練機３の第２のホッ
パ１０から、第２の組成物を投入して、第２の混練機３
に供給された第１の組成物に配合すると、硬化促進剤
を、既に十分かつ均一に混合されている第１の組成物に
混合することができる。そのため、エポキシ樹脂および
硬化剤が十分に混合される前に局部的に反応すること
を、有効に防止して、混合することができる。

【００３４】そして、第２の混練機３のミキシングチャ
ンバ８内において、１対のロータ羽根９の回転によっ
て、第１の組成物および第２の組成物、すなわち、既に
混合されているエポキシ樹脂および硬化剤と、硬化促進
剤とを、ミキシングチャンバ８の長手方向に沿って移動
させながら混合する。この混練時には、冷却装置１３に
よって、ミキシングチャンバ８内を冷却することが好ま
しい。このように、冷却装置１３が設けられている第２
の混練機３において混練すれば、エポキシ樹脂と硬化剤
との反応を抑制しながら、第２の組成物を第１の組成物
に十分かつ均一に混合することができる。

【００３５】そして、第２の混練機３において混練が終
了した光半導体素子封止用エポキシ樹脂組成物（すなわ
ち、ミキシングチャンバ８における材料の移動方向の下
流側に到達した第１の組成物および第２の組成物の混合
物）を、取出管１１から、取り出す。

【００３６】なお、この第２の混練機３においては、冷
却装置１３による冷却によって、取出管１１の出口温度
が７０〜９０℃となるように管理することが好ましい。
７０℃より低いと、エポキシ樹脂を含む成分が固化する
場合があり、また、９０℃を超えると、エポキシ樹脂と
硬化剤との反応が進行して、ゲル化する場合がある。そ
のため、取出管１１の出口温度を、７０〜９０℃となる
ように管理することで、このような、フィラーを含まな
い光半導体素子封止用エポキシ樹脂組成物において、硬
化促進剤を、最適の混練条件で、エポキシ樹脂および硬
化剤に混練することができる。

【００３７】そして、このように取出管１１から取り出
された光半導体素子封止用エポキシ樹脂組成物は、半硬
化状態（Ｂステージ）であって、その後、この光半導体
素子封止用エポキシ樹脂組成物を、常温になるまで送風
によってクーリングした後、４０〜５０℃で３〜３０時
間エージングし、再び、常温になるまで送風によってク
ーリングし、公知の方法によって、粉砕および打錠する
ことによって、タブレットとして得ることができる。

【００３８】そして、このような方法によって、光半導
体素子封止用エポキシ樹脂組成物を製造すれば、エポキ
シ樹脂、硬化剤および硬化促進剤を、混練によって、部
分的なゲル化を生じることなく、連続的に製造すること
ができ、生産効率よく生産することができる。したがっ
て、部分的なゲル化のない、均一に混合された光半導体
素子封止用エポキシ樹脂組成物を、生産効率よく得るこ
とができる。

【００３９】なお、このようにして得られる光半導体素
子封止用エポキシ樹脂組成物は、ＬＥＤ、ＣＣＤなどの
光半導体素子の封止用として用いられる。すなわち、こ
の光半導体素子封止用エポキシ樹脂組成物を用いて、光
半導体素子を封止するには、特に制限されることはな
く、通常のトランスファー成形や注型などの公知のモー
ルド方法によって、光半導体素子を封止すればよい。

【００４０】なお、上記の説明において、混練装置１
を、第１の混練機２と第２の混練機３とを、連結管７を
介して連結するような構成としたが、装置構成には、特
に制限はなく、例えば、第１の混練機２と第２の混練機
３とが一体となるような構成としてもよい。

【００４１】

【発明の効果】本発明の光半導体素子封止用エポキシ樹
脂組成物の製造方法によれば、エポキシ樹脂および硬化
剤が十分に混合される前に局部的に反応することを、有
効に防止することができるので、エポキシ樹脂、硬化剤
および硬化促進剤を、混練によって、部分的なゲル化を
生じることなく、連続的に製造することができ、生産効
率よく生産することができる。したがって、部分的なゲ
ル化のない、均一に混合された光半導体素子封止用エポ
キシ樹脂組成物を、生産効率よく得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の光半導体素子封止用エポキシ樹脂組成
物の製造方法に、好適に用いられる混練装置の要部構成
図である。

【符号の説明】

１混練装置２第１の混練機３第２の混練機

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩＨ０１Ｌ 23/31 Ｃ０８Ｌ 63:00 // Ｂ２９Ｋ 63:00 Ｈ０１Ｌ 23/30 Ｃ０８Ｌ 63:00 (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C08G 59/00 - 59/72 B29B 7/46 - 7/48 B29B 7/88 - 7/94 C08J 3/20 - 3/22 H01L 23/29 H01L 23/31

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】エポキシ樹脂、硬化剤および硬化促進剤
を含有する光半導体素子封止用エポキシ樹脂組成物の製
造方法であって、前記光半導体素子封止用エポキシ樹脂組成物中の前記エ
ポキシ樹脂および前記硬化剤を含む第１の組成物を、第
１の混練機により混練する第１の工程と、前記光半導体素子封止用エポキシ樹脂組成物中の前記硬
化促進剤を含み、前記第１の組成物を除いてなる第２の
組成物を、前記第１の組成物に配合して、第２の混練機
により混練する第２の工程とを備え、前記第１の工程と
前記第２の工程とを連続的に行なうことを特徴とする、
光半導体素子封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
【請求項２】前記第１の工程において、加熱混練する
とともに、前記第２の工程において、冷却装置が設けら
れている混練機で混練することを特徴とする、請求項１
に記載の光半導体素子封止用エポキシ樹脂組成物の製造
方法。