JP3439972B2 - 高強度誘電体磁器およびその製造方法 - Google Patents

高強度誘電体磁器およびその製造方法

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    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05KPRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K1/00Printed circuits
    • H05K1/02Details
    • H05K1/03Use of materials for the substrate
    • H05K1/0306Inorganic insulating substrates, e.g. ceramic, glass

Landscapes

  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Inorganic Insulating Materials (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、誘電体共振器、共
振器支持台、マイクロ波導波路、マイクロ波コンデンサ
ー、マイクロ波IC基板、IC素子用パッケージ、誘電
体アンテナ等の電気通信分野、またはマイクロ波透過窓
等の核融合関係設備分野において好適に利用される高強
度の誘電体磁器およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来技術】近年、通信網の急激な発展に伴って、通信
に使用する周波数域が拡大すると同時に、マイクロ波領
域やミリ波領域などの高周波領域にまで及びつつある。
一方、誘電体磁器は、コンデンサーなどの他に、誘電体
共振器や集積回路基板、誘電体アンテナ、各種高周波回
路のインピーダンス整合等に応用されており、これらに
ついてもマイクロ波やミリ波に対しても適応可能なもの
が望まれている。例えば、フィルターやガンまたはFE
Tマイクロ波発振器の周波数安定化のために必要とな
り、その需要が増大している。
【0003】マイクロ波回路素子の大きさは、電磁波の
波長が基準となっており、誘電体を用いたマイクロ波立
体回路内を電磁波が伝搬するときの真空中の波長を
λ0 、誘電率をεとするとλ0 /(ε)1/2 となるた
め、誘電率が高いほど小型化が可能である。しかし、あ
まり誘電率が高すぎるとマイクロ波領域以上の高周波領
域においては加工精度が低下するため適当な誘電率が必
要である。これに対して、現在一般に用いられている複
合ペロブスカイト型化合物を用いた誘電体磁器では、誘
電率が小さいもので約20であるため、より低誘電率の
材料が求められていた。
【0004】また、一方では、セラミックス材料の中で
スピネル系セラミックスは、比誘電率が約8と低いこと
から高周波域用の誘電体磁器として期待されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】一方、昨今の移動体通
信の発達により、携帯電話、PHS、PDA等の情報通
信端末が普及してきた。このため、それらの機器に搭載
される電子部品も、屋外での使用を前提として作製され
なければならない。携帯機器は屋外で持ち歩くため、落
下などの衝撃に対して高い信頼性を有していなければな
らず、機器を構成する電子部品にも信頼性の面から、優
れた強度が求められる。
【0006】これらの状況に対して、現在一般に用いら
れている複合ペロブスカイト型化合物からなる誘電体磁
器では強度が100MPa程度と低く、その向上が望ま
れていた。
【0007】また、スピネルを主成分とする磁器も強度
が劣るため、引張り応力や衝撃力が加わるような分野に
は使用できなかった。この問題に対してY2 3 やZr
2を粒成長を抑制させるための焼結助剤として添加し
たり、焼結体中に微粒子としてZrO2 を分散させるこ
とにより強度の向上が図られているが、誘電体としての
特性、特に誘電損失が増加するという問題があった。
【0008】従って、本発明は、優れた強度を有すると
ともに、高周波領域で低誘電損失を兼ね備えた誘電体磁
器とその製造方法を提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の課題
に対してスピネル系セラミックスに対する高強度化と、
高誘電特性化について検討を重ねた結果、MgO・nA
2 3 でで示されるスピネル系セラミックスにおける
Al2 3 成分の一部を選択的に粒界部よりマトリック
ス中へ異方性形状のα−Al2 3 を析出させた磁器
が、優れた強度を有するとともに、高周波領域において
も誘電損失(tanδ)の小さい優れた誘電特性を有す
ることを見いだし、本発明に至った。
【0010】即ち、本発明の高強度誘電体磁器は、金属
成分としてAlおよびMgを含有し、それらの酸化物に
よるモル比がMgO・nAl1.5≦n≦4)
を満足する複合酸化物からなり、MgおよびAlを含有
するスピネル型結晶からなる主結晶相と、α−Al
からなる平均アスペクト比が4〜9の異方性形状の副
結晶相含有、抗折強度が500MPa以上、測定周
波数8GHzにおける誘電損失が0.8×10−3以下
であることを特徴とする。
【0011】また、本発明の高強度誘電体磁器の製造方
法は、MgOとAlとの固溶体粉末と、平均粒径
が1μm以下のAl粉末とを、全体モル比組成が
MgO・nAl1.5≦n≦4)を満足すると
ともに、Al粉末が全Al量の0.1〜
重量%となるように秤量混合された混合物を所定形状
に成形後、1500〜1700℃で焼成することを特徴
とするものである。
【0012】
【発明の実施の形態】本発明の誘電体磁器は、金属成分
としてAl、Mgを含有し、それらの酸化物によるモル
比がMgO・nAl1.5≦n≦4)を満足す
る複合酸化物からなるものである。
【0013】本発明の誘電体磁器は、図1の組織の概略
図に示すように、MgO、Alを成分とするスピ
ネル型結晶相1を主相とするものであり、副結晶相とし
て、α−Alからなる平均アスペクト比が4〜9
の大きさからなる異方性結晶相2を含有するものであ
る。かかる組織構造において、主結晶相は平均粒径が1
〜10μmの結晶粒子として、また、異方性結晶相2
は、短軸径が1〜5μmであることが望ましい。
【0014】本発明によれば、図1に示すような組織構
造によって、磁器の強度を向上させることができる。こ
のα−Al2 3 副結晶相は、焼結過程でスピネル型結
晶中に固溶していたAl2 3 をスピネル型結晶の粒界
に存在するAl2 3 結晶核からスピネル型結晶相から
なるマトリックスを横断するように析出、成長した組織
構造による異方性粒子結晶のプルアウトによる靭性向上
により磁器の強度が向上するものである。
【0015】また、Al2 3 がスピネル型結晶中に固
溶するとアルミニウムにより陽イオン格子欠陥を生成
し、磁器の誘電損失を増加させるが、このAl2 3
スピネル結晶から析出させることにより、スピネル中の
格子欠陥を減少させ、誘電損失を低減させることができ
る。
【0016】ここで、MgOとAlとのモル比を
上記の範囲に限定したのは、前記n値がn=1では、α
−Alが析出せず、強度の改善がなされず、n>
4では、磁器の誘電率が増大するためである。なお、n
値は、1.5≦n≦4であることが望ましい。
【0017】次に、上記誘電体磁器の製造方法について
説明すると、まず、原料粉末として、MgO・Al
固溶体粉末と、平均粒径が1μm以下のAl
末とを準備する。そして、これらの粉末を用いて、Mg
OとAlとの全体モル比組成がMgO・nAl
(1<n≦4、特に1.5≦n≦4)を満足すると
ともに、Al粉末が全Al量の0.1〜3
0重量%となるように秤量混合する。
【0018】その後、この混合物を所望の成形手段、例
えばドクターブレード法などのシート成形法、金型プレ
ス法、冷間静水圧プレス、押し出し成形法、圧延法等に
より任意の形状に成形する。
【0019】そして、この成形体を大気中などの酸化性
雰囲気中で1500〜1700℃の温度で焼成すること
により相対密度98%以上に緻密化することができる。
【0020】この焼結過程で、添加したアルミナ粉末を
結晶核としてMgO・Al2 3 固溶体からAl2 3
を容易に析出させて、異方性形状のα−Al2 3 に成
長させることができるとともに、MgO・Al2 3
溶体、言い換えれば、スピネル型結晶中の格子欠陥を減
少させ、磁器の誘電損失を低減させることができる。
【0021】なお、上記製造方法において、添加するA
2 3 粉末の添加量が全Al2 3 中の0.1重量%
未満では、固溶した固溶体中のAl2 3 を析出させる
ための結晶核としての作用が不十分であり、α−Al2
3 の析出が期待できず、同時に誘電損失の増大を招
く。望ましくは、0.5重量%以上がよい。
【0022】また、添加するAl2 3 量が全Al2
3 中の70重量%を越えると、磁器の強度が低下する。
【0023】なお、添加するα−Al2 3 粉末の平均
粒径が1μmを越えると、析出するα−Al2 3 副結
晶相の粒子径が大きくなりすぎて磁器の強度を低下させ
る原因となる。
【0024】本発明の製造方法によれば、焼成の降温
時、あるいは焼成後に1000〜1200℃において酸
化性雰囲気中でアニールすることによってα−Al2
3 の析出を促進することもできる。
【0025】本発明の誘電体磁器において、上記Al2
3 、MgO以外の成分として、例えば、Si、Fe、
Ga等の元素が原料中の不可避不純物、あるいは製造工
程中において混入する場合があるが、これらの成分、酸
化物換算で全量中0.2重量%以下であれば、とりわけ
本発明の効果に影響を及ぼすことはない。
【0026】
【実施例】純度99.9%、平均粒径0.8μmのMg
O・nAl2 3 と、α−Al23 粉末を用いて、M
gOとAl2 3 の全体組成およびα−Al2 3 粉末
の全Al2 3 量に対する重量比率が表1、表2となる
ように配合混合した。混合後のスラリーを80℃大気中
にて乾燥し80メッシュの篩を通して評価粉末を得た。
【0027】この粉末を金型プレスにて1000Kg/
cm2 で直径60mm、厚み2mmと、50mm×4m
m×3mmの角柱に成形し、大気中1650℃の温度で
2時間保持して焼成し、相対密度98%以上の焼結体を
得た。
【0028】得られた焼結体を直径50mm、厚み1m
mの円盤形状と、45mm×3mm×2mmの角柱状に
加工研磨した。そして、測定周波数8GHzでの測定に
よって誘電率(εr)、誘電損失(tanδ)、及びJ
ISR1601に基づく4点曲げ抗折試験による抗折強
度の測定を行った。また、波長λ=1.5418ÅのC
uKα線によるX線回折により試料の結晶相を同定し
た。これらの測定結果は、表1、表2に示した。
【0029】
【表1】
【0030】
【表2】
【0031】表1、表2の結果から明らかな様に、Mg
O・nAlのn=1である試料No.1では、A
の析出が認められず、また、n<1.5の試料
No.2〜5も破壊靱性値および抗折強度とも低い。n
>4以上である試料No.13、14のときは誘電率が
8を越え、機械的特性も劣化するものであった。また、
添加するAl量が0.1重量%未満の試料No.
1、15、16では、抗折強度が250MPa未満とな
り、測定周波数8GHzにおける誘電損失が1×10
−3を越える。Al量が30重量%を越える試料
No.25〜29では、機械的特性が劣化した。また、
添加するアルミナ粉末の粒子径が1μmを越える試料N
o.30、31のときも、抗折強度が250MPa未満
となる。
【0032】これに対して、本発明に従い作製した試料
は、いずれも結晶相として異方性形状の平均アスペクト
比が4〜9のα−Alが析出しており、誘電率8
以下、測定周波数8GHzにおける誘電損失が0.8×
10−3以下、抗折強度500MPa以上、破壊靱性
3.5MPa・m1/2以上の優れた特性を示した。
【0033】
【0034】尚、上記焼結体中には、ICP発光分析結
果によれば、Si、Fe、Gaなどの元素が酸化物換算
で0.2重量%含まれていた。
【0035】
【発明の効果】以上詳述したとおり、本発明の誘電体磁
器は、スピネル型結晶相を主相とする磁器であって、マ
イクロ波領域での低誘電損失、低誘電率を実現でき、且
つ高い抗折強度を有するものであり、これにより、屋外
で使用する機器に搭載されるマイクロ波やミリ波に適応
した誘電体共振器、マイクロ波導波路、マイクロ波コン
デンサー、マイクロ波IC基板、IC素子用パッケー
ジ、誘電体アンテナ等のあらゆる分野への応用を拡大す
ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の高強度誘電体磁器の組織構造を説明す
るための概略図である。
【符号の説明】
1 スピネル型結晶相 2 α−Al2 3 型結晶相

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】金属成分としてAlおよびMgを含有し、
    それらの酸化物によるモル比がMgO・nAl
    1.5≦n≦4)を満足する複合酸化物からなり、
    MgおよびAlを含有するスピネル型結晶からなる主結
    晶相と、α−Alからなる平均アスペクト比が4
    〜9の異方性形状の副結晶相含有し、抗折強度が50
    MPa以上、測定周波数8GHzにおける誘電損失が
    0.8×10−3以下であることを特徴とする高強度誘
    電体磁器。
  2. 【請求項2】MgOとAlとの固溶体粉末と、平
    均粒径が1μm以下のAl粉末とを、全体モル比
    組成がMgO・nAl1.5≦n≦4)を満足
    するとともに、Al粉末が全Al量の0.
    1〜30重量%となるように秤量混合された混合物を所
    定形状に成形後、1500〜1700℃で焼成すること
    を特徴とする高強度誘電体磁器の製造方法。
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