JP3433477B2 - 導電性ファーネスブラック - Google Patents
導電性ファーネスブラックInfo
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Description
クに関する。
導電性等を付与するために、カーボンブラックを配合す
ることがよく知られており、そのためのカーボンブラッ
クとして種々のものが提案されている。
のカーボンブラックを配合した系では、より高い導電性
を得ようとすると粘度が高くなりすぎ、加工性が著しく
低下するという難点を有することが多い。
上記の課題を解決すべく、種々検討を行ない本発明に到
達した。すなわち、本発明は、ΔDBPが40〜150
ml/100g、Dmod径(凝集体モード径)が25
0〜400nmであり、かつUV吸光度が1以下である
ファーネスブラックを要旨とする。
ファーネスブラックは、ΔDBPが40〜150ml/
100g、Dmodが250〜400nmであり、かつ
UV吸光度が1以下である。ここにΔDBPはDBP
(ジブチルフタレート)吸収量(JISK−6221−
1982)と圧縮後のDBP吸収量である24M4 DB
P吸収量(ASTM・D3493)との差を意味する。
このΔDBPは、40〜150ml/100gの範囲か
ら選定され、好適には50〜100ml/100gであ
る。
チャーは永続的に融着した1次構造体(アグリゲート)
とファンデルワールスカの相互作用により凝集した2次
構造体(アグロメレート)から成っている。ここでDB
P吸収量は、このアグリゲートとアグロメレート全体の
程度を評価した値であるのに対し、24M4 DBPは、
アグリゲートのみを評価する手法と考えてよい。
レートの程度を評価した指標であると云える。一般的に
DBP吸収量が高いカーボンブラック程樹脂やゴムに配
合した場合の導電性に優れているが、コンパウンドの粘
度は高くなり結果として加工性が悪くなる。
としては、高DBPでしかも混練時にアグロメレートが
ほぐされやすいものが好ましい。したがって、本発明に
おいて、ΔDBPは、上記の範囲から選定することが必
要であり、ΔDBPが40ml/100g未満では、ゴ
ムや樹脂に配合した場合に所望の導電性が得られず、Δ
DBPが150ml/100gを超えると、コンパウン
ドの粘度が高くなるので不適当である。
のDmodは、250〜400nmから選定する必要が
あり、好ましくは270〜320nmである。Dmod
とは水分散系における遠心沈降法によるアグリゲート
(凝集体)モード径である。その測定は次の方法によ
る。乾燥試料5mgを少量の活性剤と混合し20%エタ
ノール水溶液50cc加える。
測定試料とする。遠心沈降法による凝集体径測定装置
(英国Joyes Loebl製)を6000rpmに
設定し、スピン液(イオン交換水)10ml加えたのち
バッファー液(20%エタノール水溶液)1mlを注入
する、次いで測定試料液0.5mlを注射器で加えて測
定を開始する。得られた凝集体分布曲線における最大頻
度径(Dmod)を求める。
odが250nm未満の場合には、分散性が不良で、粘
度も高くなりすぎ、一方400nmを超えると導電性が
低下し、不都合である。さらに、本発明におけるファー
ネスブラックのUV吸光度は、1以下であることが必要
である。
る。 試料を恒温乾燥器(105±2℃)中で1時間乾燥
し、デシケーター中で室温まで冷却する。 100ml共栓付き三角フラスコに試料3.00g
を秤り採る。 試料の入った三角フラスコ中へトルエンを30ml
加え、フラスコの栓をし、直ちに60秒間、手で激しく
振とうする。
する。(濾紙はJIS P3801に規定された2種を
用いる。) 濾液の吸光度を測定する。吸光度は、試料を使用し
ないで〜項の操作を実施(ブランクテスト)したも
ので、0−100%チェックした後、濾液をフローセル
にいれ、吸光度を測定する。
光光度計の測定波長336mμの吸光度を測定する。
(使用機器“日立 U−1100”)吸光度の記録は
0.01までとする。 カーボンブラックは限りなく純粋に近い炭素材料である
が細かく解析していくとピレンやナフタレン、フルオラ
ンテン等の前駆体と思われる物質が粒子表面や粒子内部
に存在する。
方法であり、値が高い程前駆体の量が多いことになる。
また、この前駆体は、電子の流れを阻害するバリヤーに
なるためゴムや樹脂等に配合した際導電性を低下させ
る。従ってこのことを考慮すると、UV吸光度は好まし
くは0.5以下、最適には0.1以下である。上記のよ
うに本発明に係るファーネスブラックは、ΔDBPが4
0〜150ml/100g、Dmod250〜400n
m及びUV吸光度が1以下であることが必要であるが、
好適には、さらに次のような物性値を有するものが選択
される。
50〜200ml/100gであり、最適には100〜
150ml/100gである。 (ii) 窒素吸着比表面積(N2 SA)(ASTMD3
037) 分散性、加工性を考慮すると、好適には100m2 /g
以下、より好ましくは50m2 /g以下、最適には30
m2 /g以下である。 (iii) 真比重 好ましくは1.80以上、最適には1.82以上であ
る。
次のような方法で得られる。すなわち、通常用いられて
いる横型、竪型いずれのファーネス方式製造炉でも製造
可能であるが好ましくは、円筒状の反応炉を有した所謂
竪型炉を用いファーネスブラックの浮遊した熱ガスを中
心部から炉壁に向って循環させる条件で製造するのがよ
い。
状に装入している内側エアーと外側エアーの比を変更す
ることで可能であり一般には、内側、中側のエアー量を
多くする程循環頻度が多くなり、炉内滞留時間も増す。
さらに、本発明のファーネスブラックは、ファーネス方
式製造炉で得られたファーネスブラックを空気、C
O2 、水蒸気等の酸化性雰囲気又は、アルゴン等の不活
性雰囲気下で熱処理することでも得られる。
内で実施してもよく或は製造炉から回収したファーネス
ブラックを別の装置で実施する方式でもよい。温度は一
般に、300℃以上で行なわれ、特に限定されることは
ないが、余りに高温になるとアグロメレートが硬くなる
とか粒子表面のラフネスが発達するとかの問題も出てく
るので、1300℃以下好ましくは1000℃以下であ
る。一方、処理時間は、比表面積を所望の範囲に収める
べく温度との組合せで決定されるが、大略の目安として
は、300〜600℃は時間のオーダー、700〜10
00℃は分のオーダー、1000〜1300℃は秒から
ミリ秒のオーダーとなる。
脂に配合し、導電性組成物を得ることができる。ゴムと
しては、天然ゴム、ブタジエンゴム(BR)、スチレン
−ブタジエンゴム(SBR)、クロロプレンゴム(C
R)、アクリロニトリル−ブタジエンゴム(NBR)、
エチレン−プロピレン−ジエン三元共重合体(EPD
M)等が挙げられる。また樹脂としては、ポリスチレ
ン、ABS樹脂、ポリエチレン、ポリアミド、ポリカー
ボネート、ポリアセタール、ポリ塩化ビニル、ポリプロ
ピレン等の熱可塑性樹脂が挙げられる。
ム又は樹脂100重量部に対し、5〜300重量部程
度、好ましくは10〜150重量部とするのが一般的で
あり、配合に際しては、加圧ニーダー、バンバリーミキ
サー、オープンロール、一軸もしくは二軸の押出機、等
の通常の混練機が用いられる。さらに、これらの組成物
には、補強性充填剤、耐熱性向上剤、難燃剤等の各種添
加剤を常法により適宜配合することができる。
明する。なお、「部」は「重量部」を示す。また、MI
(メルトフローインデックス)及びVR(体積固有抵
抗)の測定は、次の方法による。
0℃に加熱したメルトインデクサー(Type C501
D、東洋精機社製)に入れ10kgの荷重をかけ、内径
2mmのノズルから所定時間排出される重量を測定し、
これを10分間に排出される重量に換算してMI値とし
た。
ら、ダイヤモンドカッターを用い100×20×2mm
の試験片を作成した。試験片の長さ方向に電極と電極の
幅が70mmになる様に導電性ペーストを塗布した。導
電性ペーストが完全に乾燥した後デジタルマルチメータ
ーTR−6856(タケダ理研社製)を用い抵抗を測定
し、下記式に従ってVRを算出した。
炉を用い、燃料油295kg/Hを空気5600Nm3
/Hと共に炉の下部より導入し燃焼させた。この際、空
気の導入比率は、外側50%、中側33%、内側17%
とした。原料油(C/H比14.7、BMCl値158
のクレオソート油)は、炉の下部中心部より、1700
kg/H導入した。反応の停止、ガスとの分離回収、造
粒方法等は通常一般的に行なわれている方法と同じであ
り、得られたカーボンブラックの特性値を、表−1に示
した。
し、VRやMIを評価した。樹脂としては、“三菱ポリ
プロ6200E”(三菱化成社製)を用い、これに上記
カーボンブラックを17部〜43部間で4レベル変量、
配合した。混合は、樹脂3kgに所定量のカーボンブラ
ックと“イルガノックス1010”(チバガイギー社
製)を対カーボンブラック1部更に、エチレングレコー
ル5〜7部を秤量し、スーパーミキサー500rpmで
3分間混合した。
EM−35”(東芝機械社製)を用い混練しコンパウン
ドを作成した。コンパウンドは、乾燥後プレス成形によ
り評価用の試験片を作成した。前述の方法でVRとMI
を測定し、この結果から図1を作成し、VR1.0×1
05 ohm・cmにおけるMIを算出すると5.0g/
10分であった。
ラックは、いずれも市販品であり、これらの特性値は表
−1に示した通りである。この評価も実施例1と同じ方
法で実施した。これらカーボンブラックのVR1.0×
105 ohm・cmにおけるMIは
性重合体に配合して高い導電性と良好な加工性を付与し
うる。
の関係を示す図(両対数)である。
Claims (6)
- 【請求項1】 ΔDBPが40〜150ml/100
g、Dmod径(凝集体モード径)が250〜400n
m、窒素吸着比表面積(N 2 SA)が50m 2 /g以下で
あり、かつUV吸光度が1以下である導電性ファーネス
ブラック。 - 【請求項2】 ΔDBPが50〜100ml/g、Dmo
d径(凝集体モード径)が270〜320nm、窒素吸
着比表面積(N 2 SA)が50m 2 /g以下であり、かつ
UV吸光度が0.5以下である導電性ファーネスブラッ
ク。 - 【請求項3】 DBP吸収量が100〜150ml/1
00gである請求項1又は2記載の導電性ファーネスブ
ラック。 - 【請求項4】 窒素吸着比表面積(N2SA)が30m2
/g以下である請求項1ないし3のいずれかに記載の導
電性ファーネスブラック。 - 【請求項5】 真比重が1.82以上である請求項1な
いし4のいずれかに記載の導電性ファーネスブラック。 - 【請求項6】 請求項1ないし5のいずれかに記載の導
電性ファーネスブラックを、ゴム又は樹脂100重量部
に対し、5〜300重量部配合してなる導電性組成物。
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
JP20789393A JP3433477B2 (ja) | 1993-08-23 | 1993-08-23 | 導電性ファーネスブラック |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP20789393A JP3433477B2 (ja) | 1993-08-23 | 1993-08-23 | 導電性ファーネスブラック |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH0762261A JPH0762261A (ja) | 1995-03-07 |
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ID=16547320
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
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Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JP3433477B2 (ja) |
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---|---|---|---|---|
JP3828317B2 (ja) * | 1999-08-09 | 2006-10-04 | 東海カーボン株式会社 | カーボンブラック及びそれを配合してなるptc組成物 |
JP2018008828A (ja) * | 2014-11-20 | 2018-01-18 | デンカ株式会社 | カーボンブラック及びそれを用いた二次電池 |
-
1993
- 1993-08-23 JP JP20789393A patent/JP3433477B2/ja not_active Expired - Fee Related
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