JP3056247B2 - 帯電防止性―導電性を備えたポリマー組成物の製造方法 - Google Patents

帯電防止性―導電性を備えたポリマー組成物の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 合成樹脂加工産業においては、種々の目的のために
（例えば、静電荷の導出用、電磁界の遮蔽用又は電極用
として）通常のポリマーを帯電防止性及び導電性に改質
することが必要となる。
（技術的背景） ポリマーとしては、特に、熱可塑性ポリマーが使用さ
れるが、硬化性（duroplastisch）を示すポリマー（硬
化性ポリマー）及び（エナメル等の）各種塗料（Lack
e）を導電性に処理してもよい。この処理のために、導
電材料として、カーボンブラック顔料と、いわゆる導電
性カーボンブラック（比表面積が80m2/gより大のカーボ
ンブラック）、炭素繊維、金属を被覆したガラスの小
球、金属繊維及び金属混合フレークが用いられる。固有
導電性の既知のポリマーの種々の混合物も知られてい
る。（欧州特許公開EP−Ａ 168620号）。これらの混合
物は、「コンパウンド」又は「ポリマーブレンド」と屡
々称の導電材料を用いて、帯電防止性−導電性に処理さ
れたポリマーを最適化する方法に関する。導電性カーボ
ンブラック及び可分散性の固有導電性を示すポリマー
（例えば、EP−Ａ 329768号に記載されたもの）は、20
容量％より少ない量（時には、10容量％より少ない量）
を含有させただけで、導電性が際だって高くなるという
利点をもっている。この挙動は、通常「パーコレーショ
ン」と称され、パーコレーションの理論によって説明さ
れる。最近ではフロキュレーション（凝集）の過程とし
てこの現象を説明することが行なわれている（ヴェスリ
ング、B.Wessling,Mol.Cryst.Ligu.Cryst.160,205（198
8）及びSynth.Met.27,A83（1988）参照）。
導電性に処理されたポリマーの最適化は、導電性の補
助物質の含有量をより少ない含量とすること、従って、
パーコレーション曲線（導電性の成分のパーセント値で
示した含量に対して導電度をプロットした曲線）の平行
移動、によって、コスト並びに機械的特性及び加工性
を、導電性を保持しながら改善することを、ほとんど常
にその対象としている。そのための種々の提案が文献に
見られる。
ｉ）「パーコレーション理論」によれば、高度に構造化
した導電性材料をポリマー中に分布させることが ｉ）「パーコレーション理論」によれば、高度に構造化
した導電性材料をポリマー中に分布させることが提案さ
れている（例えばシッチェル編 E.Sichel（Hrsg.）“C
arbon Black Polymer Composites",New York,1982
参照）。しかしこの方法は、明らかに、粒径が比較的大
きい場合に（例えば繊維）について有効であるにすぎな
い。
ii）いわゆる「導電性経路（パス）」（Leiterbahnen）
に導電性材料を集中させること（英国特許公開GB−Ａ
2214511号及びEP−Ａ 181587号）は、多くの場合につ
いて有効であると確かめられている。
iii）導電性材料の可分散性を高くする（EP−Ａ 32976
8号）ことによって、導電度の増大に必要な臨界温度を
より低いパーセント値に移行させることができる。
（発明により解決しようとする課題） しかしこれらの全ての提案には、材料によるコスト上
の利点が製造の面倒さないしコストの増大によって屡々
失われること、又応用範囲が限定されること、などの欠
点がある。これは、次の２つの例によって説明される。
ｉ）何らかの理由のため、単一相の純ポリマーを導 ii）固有導電性のポリマーを含む従来のポリマーブレン
ドは、剛性及び／又は加熱時の形状（ないし寸法）安定
性が必要な場合において、機械的特性が不十分なことに
よる欠点を示すことが多い。
従って、本発明の課題は、「導電性経路」コンセプト
及び「分散」コンセプトに代わるもの、及び／又はこれ
を補うものとして、帯電防止又は導電性に改質されたポ
リマーを最適化する別の可能性を与える方法を提供する
ことにある。
（発明の開示） 本発明により、少くとも１つの非導電性マトリックス
ポリマー及び少くとも２つの補助物質を含み、帯電防止
性−導電性を備えた、高導電性のポリマー組成物の製造
方法において、該補助物質として、 A.第１の微粉末状の導電性物質、即ち、錯化形態の固有
導電性有機ポリマー及び、 B.第２の微粉末状の導電性物質、即ち層間に元素挿入し
た黒鉛、好ましくは塩化銅又は塩化ニッケルで層間に元
素挿入された黒鉛及び／又は C.平均粒径が50μｍよりも小さな微粉末状の非導電性材
料 の組合せを使用することを特徴とする製造方法が提供
される。
（作用及び効果） 驚くべきことに、ポリマーマトリックス中においての
補助物質の或る成分比において、微粉末状の（好ましく
は平均粒径≦１μｍの）導電性の物質Ａを、好ましくは
比較的大きな粒径（＞0.5μｍ、例えば約10μｍ（１−5
0μｍ）の別の導電性物質Ｂ及び／又は平均粒径が＜10
μｍの非導電性物質Ｃと組合せた場合、コンパウンドの
導電性が際だって高くなることが認められた。
驚くべきことに、導電性の相乗作用が得られる。即
ち、微紛状の導電性物質Ａ又はより粗大な物質Ｂをそれ
ぞれ単独で等重量部又は等容量部ずつ存在させた場合の
導電度は、物質Ａ、Ｂを一緒に、等重量部又は等容量部
ずつ組込んだ場合の導電度よりも低くなる。従って、同
じ混入量の場合、物質Ａ又はＢを単独で使用する場合よ
りも、物質Ａ、Ｂを組合せて使用した場合の方が、導電
度が高くなる。
また、物質Ｃが非導電性であるにも拘らず、物質Ａの
所定の含量に対して物質Ｃを添加することによって導電
度が高くなる効果も、驚くべき効果である。この効果
は、或る場合には、非常に際だっており、導電度の急増
の臨界閾値未満（パーコレーションポイント未満）の物
質Ａの濃度においては、測定可能な値の導電度はほとん
ど認められないのに、非導電性の物質Ｃを添加した場合
に導電性の急増が見られるようになる。物質（Ｂ＋Ｃ）
を物質Ａと組合せて使用した場合には、前記の効果が更
に増大される。
これらの両方の場合、驚くべきことに、機械的性質の
改善効果も見られる。この効果は、特に高い導電度を与
える濃度範囲において、固有導電性のポリマーを物質Ａ
として、適宜の物質Ｃと組合せて、剛性ないし加熱時に
おいて形状安定性を示すポリマー中において使用した場
合に、特に認められる。
［好適な実施の態様］ 物質Ａとしては、粉末状の、特に可分散性の、固有導
電性を示す錯化形態においてのポリマーが使用され、こ
れらは、ポリマーマトリックス中において、粒径≦１μ
ｍ特に＜500nmを有する。固有導電性を示すポリマーの
うちで適切なものは、例えば、ポリアセチレン、ポリピ
ロール、ポリフェニレン、ポリチオフエン、ポリフタロ
シアニン、並びに、共役π−電子系の他のポリマーであ
り、これらは、よく知られているように、酸を用いて、
又は酸化によって、導電性とされる（錯化される。）特
に好ましいのは、錯化されたポリアニリンである。
物質Ｂとしては黒鉛が好ましい。特に有利なのは、層
間に元素挿入した（interkaliert）黒鉛（レンプ、Roem
pp,Chemie Lexikon,第８版、1540/1541頁（1981）、例
えば、塩化銅III又は塩化ニッケルIIIを負荷（ドープ）
させた黒鉛である。更に、電極用黒鉛又は天然黒鉛を使
用してもよい。物質Ｂの粒径は、好ましくは、物質Ａの
粒径よりも大きくする。
物質Ｃとしては、ほとんど全ての顔料、充填材、並び
に他の粉末状の非導電性の物質で平均粒径が約50μｍ以
下で、加工条件の下に非溶融性又はポリマーマトリック
ス中に不溶性のものを使用することができる。物質Ｃの
粒径は、好ましくは、物質Ａの粒径よりも大きくする。
これらの粉末の化学組成についての限定は、これまで見
出されていない。特に、二酸化チタン、有機もしくは無
機の顔料、充填材例えば珪酸、チョーク、タルクなど、
更に、固有導電性を示すポリマーの中性の（即ち補償さ
れた）非導電形態を使用することができる。
マトリックスポリマーとしては、熱可塑性樹脂、硬化
性ポリマー（Duromere）、（エナメル等の）各種塗料
（Lacke）など、各種のポリマーを使用しうる。本発明
は、ポリマーブレンドにおいて、また特に好ましくは、
EP−Ａ 168620号の教示に従ったポリマーブレンドにお
いて有利に適用される。
物質Ａと物質Ｂの間、物質Ａと物質Ｃの間、又は物質
Ａと物質Ｂ、Ｃの組合せとの間それぞれの容量比は、約
20:1と約1:20との間の広い範囲内において変えることが
でき、個々の場合において最適化を必要とする。基準値
として好ましいのは、 物質Ａ、Ｂの組合せ 2:1ないし 1:5 物質Ａ、Ｃの組合せ 2:1ないし10:1 である。
以下に示す例は、多くの実験のうち成果があったもの
並びに対応する比較試験の結果を示している。物質Ａ及
びＢ及び／又はＣの混入は、それ自体として知られてい
る既知の方法に従って行なうことができる。物質Ａ及び
Ｂ及び／又はＣは、マトリックスポリマーに混入する前
に予め互いに混合することが好ましい。
本発明に従って達成される驚くべき効果についての説
明は未だなされていない。パーコレーション理論によっ
ては、この効果は全く理解できないし、認容もできな
い。分散状態と凝集状態との間の相遷移としての導電性
の上昇についてのより最近の考え方（ヴェスリング、B.
Wesslingの前掲の文献参照）との関連においても、この
効果は理解できないが、これまでに証明できなかった仮
説をさらに含めた上でならば容認は可能である。
（実施例） 容認は可能である。
（実施例） 以下の実施例において、前記の物質Ａ、Ｂ、Ｃは、既
知のポリマー系中に混入される。PEは、ベーアーエスエ
フ社（BASF AG）の登録商標LUPOLEN 2424H、PETGは、
イーストマン・コダック社（Eastman Kodak）のコポリ
エステルである。またLack（実験例27−32）とは、溶剤
含有ポリ塩化ビニル／酢酸ビニルコポリマー−エナメル
である（PVC/VA−Lack）。
PE及びPETG中に補助物質を混入するのは、物質Ａ及び
Ｂ（及び、場合によっては、物質Ｃ）を実験室用ミキサ
ー中において予混合した後、密閉式混合機（Innenmisch
er）によって行なった。被混合物（調合物）は、高温で
プレスし、４点式測定技術によって、プレス品の比導電
度を測定した。
エナメル系に補助物質を混入するには、ボールミル中
においての予混合の後に行なった。液体のエナメルは、
基体上に塗布し、乾燥させた。
表中の％値は、重量％を示す。
表中において、ケッチェンブラック（Ketjenblack）E
Cは、比表面積が約80m2/gの導電性カーボンブラック、
グラフアイトEP 1010は、粒径が約10μｍの電極用黒
鉛、ポリアニリン−pTsは、Ｐ−トルエンスルホン酸で
錯化したポリアニリンである。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ０８Ｌ 67/02 Ｃ０８Ｌ 67/02 Ｃ０９Ｄ 5/00 Ｃ０９Ｄ 5/00 Ｈ０１Ｂ 1/24 Ｈ０１Ｂ 1/24 Ｚ (72)発明者 ブレットナー、スザンネ ドイツ連邦共和国 デー―2050 ハンブ ルク 80、アルテホルシュテンシュトラ ーセ 22 (56)参考文献 特開 昭58−108242（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−206646（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−120641（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−91135（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−112606（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−40360（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−69662（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−304149（ＪＰ，Ａ) 特公 昭50−748（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08K 3/00 - 3/08 C08J 3/20 C08L 67/02

Claims (11)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】少なくとも１つの非導電性マトリックスポ
    リマー及び少なくとも２つの補助物質、ＡとＣを含み、
    帯電防止性−導電性を備えた、高導電性のポリマー組成
    物の製造方法において、該補助物質として、 A.第１の微粉末状の導電性物質で、錯化形態の固有導電
    性有機ポリマー、及び C.平均粒径が50μｍよりも小さな微粉末状で、加工条件
    の下に非溶融性又はマトリックスポリマー中で不溶性で
    ある非導電性の物質 の組み合せを使用することを特徴とする製造方法。
  2. 【請求項２】物質Ａとして、錯化されたポリアニリンを
    使用する請求項１に記載の製造方法。
  3. 【請求項３】物質Ｃとして、無機もしくは有機の非導電
    性の充填材又は顔料を使用する請求項１〜２の一に記載
    の製造方法。
  4. 【請求項４】無機顔料として二酸化チタンを使用する請
    求項３に記載の製造方法。
  5. 【請求項５】有機顔料として黄色顔料13を使用する請求
    項３に記載の製造方法。
  6. 【請求項６】物質Ａ及び物質Ｃを20:1〜1:20の重量比に
    おいて使用する請求項１〜５の一に記載の製造方法。
  7. 【請求項７】物質Ａ及び物質Ｃを2:1〜1:5の重量比にお
    いて使用する請求項１〜５の一に記載の製造方法。
  8. 【請求項８】物質Ａ及び物質Ｃを2:1〜10:1の重量比に
    おいて使用する請求項１〜５の一に記載の製造方法。
  9. 【請求項９】補助物質ＡとＣをマトリックスポリマーへ
    の混入の前に予混合する請求項１に記載の製造方法。
  10. 【請求項１０】少なくとも１つの非導電性マトリックス
    ポリマー及び少なくとも２つの補助物質、ＡとＢを含
    み、帯電防止性−導電性を備えた、高導電性のポリマー
    組成物の製造方法において、該補助物質として、 A.第１の微粉末状の導電性物質で、錯化形態の固有導電
    性有機ポリマー、及び B.第２の微粉末状の導電性物質で、層間に元素挿入した
    黒鉛の組み合せを使用することを特徴とする製造方法。
  11. 【請求項１１】層間に元素挿入した黒鉛が塩化銅又は塩
    化ニッケルで層間に元素挿入された黒鉛である請求項10
    に記載の製造方法。
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