KR100187568B1 - 정전방지성 또는 전기전도성을 띤 중합체 조성물의 제조방법 - Google Patents

정전방지성 또는 전기전도성을 띤 중합체 조성물의 제조방법 Download PDF

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Abstract

정전방지성 또는 전기전도성을 띠는, 중가된 전도도를 나타내는 중합체 조성물은 매트릭스 중합체 중에, A. 제1의 미분 전도성 물질, 즉, BET 표면적이 80 ㎡/g 이상인 전도성 카본블랙 및 복합된 형태의 진성 전도성 유기 중합체, 및 B. 제2의 미분 전도성 물질, 즉, 흑연 또는 물질 A로서 사용되는 물질과의 다른 복합된 형태의 진성 전도성 중합체, 또는 금속 분말 및/또는 C. 평균 입자 크기가 50μ 미만인 미분 비-전도성 물질의 혼합물을 혼입시킴으로써 수득된다.

Description

정전방지성 또는 전기전도성을 띤 중합체 조성물의 제조방법
플라스틱 가공 공업은 여러 가지 목적(예를 들면, 정전하 제거용, 전자기 차폐(shielding)용 또는 전극으로서)을 위하여 종래의 중합체의 정전방지성 또는 전기전도성 개질을 필요로 한다.
중합체인 다른 것들 중에서 열가소성 중합체가 사용되고 있으나 또한 듀로플라스틱(duroplastic)중합체 및 에나멜이 전도성을 띠게 된다. 카본블랙(carbon black) 색상 안료 및 소위 전도성 카본블랙(비표면적이 80 ㎡/g 미만인 카본블랙), 탄소 섬유, 금속 피복된 유리 미세구, 금속 섬유 및 금속 박편 등이 상기 목적에 사용되며 종래의 중합체와 진성 전도성 중합체와의 혼합물도 이미 공지되어 있다(EP-OS168 620). 이러한 혼합물은 또한 종종 화합물 또는 중합체 배합물로 언급된다.
본 발명은 미분 전도성 물질, 즉, 입자 크기가 약 1μ 이하인 물질이 사용되는 정전방지성 또는 전기전도성 중합체의 최적화 방법에 관한 것이다. 전도성 카본블랙 및 분산 가능한 진성 전도성 중합체,예를 들면, EP-OS 329 768에 기술된 중합체는 20 부피% 미만의 함량, 때로는 10 부피% 미만의 함량에서 조차도, 그 전도도가 급격히 증가되는 잇점을 갖는다. 이러한 행태를 일반적으로 퍼콜레이션(percolation)이라 언급하며 퍼콜레이션 이론을 이용하여 설명되고, 보다 최근에는 이러한 현상을 응집과정(flocculation process)으로 해석하고 있다(B. Weβling, Mol. Cryst. Liqu. Cryst. 160, 205(1988) 및 Synt. Met 27, A83(1988) 참조).
전도성을 띠게 되는 중합체의 최적화는 거의 항상 전도성 첨가제의 양을 저하시키고 또한 퍼콜레이션 곡선(전도도: 전도성 물질의 % 함량의 도표)을 적은 함량에 대해 평행 이동시킴으로써 전도도를 유지하면서 기계적 특성 및 가공성을 개선하고 비용을 절감하는 것과 관련 있다. 이러한 목적을 달성하기 위한 여러 가지 제안들이 문헌에 기술되어 있다.
▶ 퍼콜레이션 이론에 따르면 고도로 구조화된 전도성 물질을 중합체에 분산시키는 것이 추천되나 (E. Sichel (ed.) Carbon Black Polymer Composites, New York, 1982 참조); 이는 실제로 큰 입자(예, 섬유)만을 사용할 경우에만 성공적이다.
▶ 전도성 물질의 소위 전도성 경로에의 집결(GB-OS 2 214 511 및 EP-OS 181 587)은 많은 경우에 성공적인 것으로 판명되었다.
▶ 전도성 물질의 분산성의 개선(EP-OS 329 768)으로 전도도의 증가에 필요한 임계 농도를 보다 낮은 %로 이동되도록 한다.
상기 모든 제안들은 아직 단점, 특히 저렴한 재료비의 이점이 종종 증가된 생산 비용에 의해 상쇄된다는 단점, 또는 적용 가능 면적이 제한된다는 단점을 갖고 있다. 2가지 실례로서 이러한 점을 설명할 수 있다.
▶ 상기 전도성 경로 개념(EP-OS181 587)은 어떤 이유에서건 순수 일상성(monophasic) 중합체가 전도성을 띠게 되면 적용 불가능하다.
▶ 진성 전도성 중합체와의 중합체 배합물은 빈번하게 가열시 경질이 되고/되거나 치수 안정되는 개질이 요구되는 경우 만족스럽지 못한 기계적 특성의 단점을 나타낸다.
그러므로, 본 발명의 목적은 전도성 경로 또는 분산 개념을 능가하는 대안 및/또는 개선책으로서, 정전방지성 또는 전도성인 중합체를 최적화시킬 수 있는 다른 방법을 개발하는 것이다.
본 발명은 비-전도성 매트릭스 중합체 1종 이상과
A. 제1의 미분 전도성 물질, 즉, BET 표면적이 80 ㎡/g 이상인 전도성 카본블랙 또는 복합된 형태의 진성 전도성 유기 중합체, 및
B. 제2의 미분 전도성 물질, 즉, 흑연 또는 물질 A로서 사용되는 물질과의 다른 복합된 형태의 진성 전도성 중합체, 또는 금속 분말 및 또는
C. 평균 입자 크기가 50μ 미만인 미분 비-전도성 물질의 혼합물인, 첨가제 2종 이상으로부터, 정전방지성 또는 전기전도성을 띠는, 증가된 전도도를 나타내는 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
놀랍게도 미분(바람직하게는 평균 입자 크기 ≤1μ) 전도성 물질 A가 바람직하게는 0.5μ 보다 큰 입자, 예를 들어 약 10μ(1 내지 50μ)의 입자로 이루어진 또 다른 전도성 물질 B 및/또는 10μ 미만의 평균 입자 크기를 갖는 비-전도성 물질 C와 혼합되면 중합체 매트릭스 중 주어진 첨가제 함량에서 화합물의 전도도가 상당히 증가하는 것으로 밝혀졌다.
놀랍게도 전도도 상승작용이 일어나는데, 즉 미분 전도성 물질 A 단독 또는 더 굵은 물질 B 단독의 동일한 중량 또는 부피비에서, A 및 B를 통일 중량 또는 부피비로 함께 혼합한 경우에 비해 저조한 전도도를 나타낸다. 따라서, 동일한 충전 전도에서 A와 B를 혼합함으로써 A 또는 B 단독의 경우에 비해 보다 높은 전도도를 얻을 수 있다.
물질 A의 주어진 농도에서 물질 C가 비-전도성임에도 불구하고 물질 C의 첨가에 의해 전도도가 증가하는 효과도 마찬가지로 놀랍다. 이러한 효과는 몇몇 경우에 있어서, 너무 유의적이어서 돌발적인 전도도 증가의 임계한계 미만(퍼콜레이션 미만)의 물질 A 농도에서 실제적으로 전도도가 전혀 측정되지 않는 반면 비-전도성 물질 C가 첨가된 경우에 돌발적인 전도도 증가가 일어난다. 물질 B와 C를 물질 A와 혼합하여 사용할 경우 상기 언급한 효과가 부가된다.
두 경우에 모두 놀랍게도 기계적 특성이 개선된다. 이러한 사실은 특히 높은 전도도를 초래하는 농도 범위에서 주로 검출할 수 있으며, 물질 A로서 진성 전도성 중합체를 경질 또는 열안정성 중합체 중 적절한 물질 C와 혼합하여 사용할 때 검출 가능하다.
물지 A로는 비표면적이 80 ㎡/g 이상인 카본블랙(전도성 카본블랙) 또는 분말화된, 바람직하게는 분산성 복합된 형태의 진성 전도성 중합체가 사용될 수 있으며 이들은 중합체 매트릭수 중에 1μ 이한, 바람직하게는 500㎚ 미만의 입자 크기로 디스플레이된다. 적절한 진성 전도성 중합체는 예를 들면, 폴리아세틸렌, 폴리피롤, 폴리페닐렌, 폴리티오펜, 폴리프탈로시아닌 및 산을 사용하거나 산화에 의한 공지된 방법으로 전도성이 될 수 있는 공액화된 л-전자계를 갖는 (복합된) 다른 중합체이다. 복합된 폴리아닐린이 특히 바람직하다.
흑연이 물질 B로서 적합하다. 삽입된 흑연(Rompp, Chemie-Lexikon, 8th ed., p1540/41 (1981)참조), 예를 들어 염화구리(lll) 또는 염화니켈 (lll)이 부가된 흑연이 특히 적합하다. 또한 전극 흑연 또는 천연 흑연이 사용될 수 있다. 금속 분말도 역시 물질 B로서 유용하다. 물질 B의 입자 크기는 각 경우에 있어서, 물질 A의 크기 보다 더 큰 것이 바람직하다.
물질 C로서는 본질적으로 모든 안료, 충전제 및 공정 조건하에서 비-용융성인 다른 비-전도성 미립자 물질 또는 중합체 매트릭스에 불용성이며 평균 입자 크기가 약 50μ 이하인 물질이 사용될 수 있다. 바람직하게는 물질 C의 입자 크기는 각 경우에 물질 A의 크기보다 더 크다. 입자들의 화학적 조성과 관련된 제한은 지금까지 발견되진 않았다. 따라서, 이산화티탄, 유기 또는 무기 안료, 실리카(silica), 백악(chalk), 활석 등과 같은 충전재 외에도 중성(보충형) 비-전도성 형태의 진성 전도성 중합체가 사용될 수 있다.
매트릭스 중합체로는 열가소성 또는 듀로머성(duromeric)중합체 또는 에나멜과 같은 중합체가 적절하다. 본 발명은 또한 중합체 배합물에 사용될 수 있으며, 특히 EP-05 168 620의 교시에 상응하는 중합체 배합물에 성공적으로 사용될 수 있다.
물질 A와 B간 또는 A와 C간 또는 A와 B 및 C의 혼합물간의 부피비는 약 20:1 내지 1:20의 광범위 내에서 변화될 수 있으며 각각의 경우에 최적화 되어야 한다. 각 경우에 다음 값이 바람직하다.
▶ A와 B의 혼합물 2:1 내지 1:5
▶ A와 C의 혼합물 2:1 내지 10:1
실시예는 성공적인 실험 및 상응하는 비교 실험을 대표적으로 선별한 것을 나타낸다. 물질 A 및 B 및/또는 C의 혼합은 그 자체로 공지된 통상의 방법에 의해 수행할 수 있으며; 물질 A 및 B 및/또는 C를 매트릭스 중합체에 혼합하기 전에 상기 물질들을 예비혼합하는 것이 바람직하다.
본 발명으로 달성되는 놀라운 효과에 대해 아직 설명할 수 없다. 본 효과는 퍼콜레이션 이론으로 보면 완전히 불가해하거나 용인할 수 없기 조차하다. 분산 상태와 응집상태간의 상전이 (phase transition)로서의 돌발 전도도 증가의 새로운 개념(B. Wessling, loc. cit.)과 관련하여 본 효과는 역시 불가해하나, 지금까지 입증되지 않은 가정을 개입시킨다면 적어도 용인은 된다.
다음 실시예에서 언급된 물질 A,B 및 C는 통상적인 중합체 시스템에 혼입시킨다. PE는 루폴렌(LUPOLEN: 등록상표) 2424 H(BASF AG)이다 PETG는 이스트맨코닥(Eastman Kodak)의 코폴리에스테르 제품이다. 에나멜 (실시예 27 및 32은)용제가 함유된 PVC/VA-공중합체 에나멜이다.
첨가제의 PE 및 PETG에의 혼입은 물질 A, B 및 임의의 C를 실험실용 혼합기에서 예비혼합한 후 밀폐식 혼합기내에서 수행한다. 혼합물은 열압착시키고 비-전도율은 압착된 시료상에서 4개 지점 측정 기술을 사용하여 측정한다.
첨가제의 에나멜 시스템으로의 혼입은 볼밀(ball mill)내에서 예비 혼합한 후에 수행한다. 액상 에나멜은 지지체에 도포시켜 건조시킨다.
모든 %는 중량%이다.
하기의 표 1에 있어서 다음이 사용된다.
케첸블랙(Ketjenblack) EC = 전도성 카본블랙, 표면적 약 800 ㎡/g, 흑연 EP 1010 = 전극 흑연, 입자 크기 약 10μ, 폴리아닐린-pTg= p-톨루엔 설폰산과 복합된 폴리아닐린

Claims (8)

  1. 비-전도성 매트릭스 중합체 1종 이상과, A. BET 표면적이 80 ㎡/g 이상인 카본블랙 및 복합된 형태의 진성 전도성 중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 미분 전도성 물질, 및 C. 가공 조건하에서 비-용융성이고 매트릭스 중합체 중에 불용성이며, 평균 입자 크기가 50μ 이하인 미분 비-전도성 물질로 이루어진 군으로부터 각각 선택되는, 2종의 첨가제 A 및 C를 혼합하는 단계를 포함함을 특징으로 하는, 전도도가 증가된 정전방지성 또는 전기전도성 중합체 조성물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 복합된 폴리아닐린이 첨가제 A의 진성 전도성 유기 중합체로서 사용되는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 첨가제가 무리 또는 유기 전기적 비-전도성 충전재 및 무기 또는 유기 전기적 비-전도성 안료로 이루어진 군으로부터 선택된 것 중 1개 이상인 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 첨가제 C가 무기 안료로 이산화티탄인 방법.
  5. 제3항에 있어서, 상기 첨가제 C가 옐로우(yellow) 13인 방법.
  6. 비-전도성 매트릭스 중합체 1종 이상과, A. BET 표면적이 80 ㎡/g 이상인 카본블랙 및 복합된 형태의 진성 전도성 중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 미분 전도성 물질 1종 이상, 및 C. 가공 조건하에서 비-용융성이고 매트릭스 중합체 중에 불용성이며, 평균 입자 크기가 50μ 이하인 미분 비-전도성 물질로 이루어진 군으로부터 각각 선택되는 2종의 첨가제 A 및 C를, A와 C간의 부피비를 20:1 내지 1:20으로 하여 혼합하는 단계를 포함함을 특징으로 하는, 전도도가 증가된 정전방지성 또는 전기전도성 중합체 조성물의 제조방법.
  7. 비-전도성 매트릭스 중합체 1종 이상과, A. BET 표면적이 80 ㎡/g 이상인 카본블랙 및 복합된 형태의 진성 전도성 중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 미분 전도성 물질 1종 이상, 및 C. 가공 조건하에서 비-용융성이고 매트릭스 중합체 중에 불용성이며, 평균 입자 크기가 50μ 이하인 미분 비-전도성 물질 1종 이상으로 이루어진 군으로부터 각각 선택되는, 2종의 첨가제 A 및 C를, A와 C간의 부피비를 2:1 내지 10:1으로 하여 혼합하는 단계를 포함함을 특징으로 하는, 전도도가 증가된 정전방지성 또는 전기전도성 중합체 조성물의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 매트릭스 중합체에 가하기 전에 첨가제 A 및 C를 혼합하는 방법.
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