CN101085845A - 一种导电纤维母粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种导电纤维母粒及其制备方法。该母粒的质量百分比配方为：聚丙烯75－81％，纳米导电粉18～20％，助剂1～5％；纳米导电粉为锑掺杂氧化锡，平均粒径不超过0.1微米，电阻值10Ω·cm；助剂包括占纳米导电粉质量百分比的下列成分：偶联剂3～10％；分散剂2～5％；抗氧剂0.01～0.1％，偶联剂为单烷氧基钛酸酯偶联剂或氯丙基三甲氧基硅烷偶联剂；分散剂为低分子聚乙烯蜡；抗氧剂为四[β－(3’，5’－二叔丁基－4’－羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。该制备方法采用本发明所述配方和下述工艺：纳米导电粉改性；真空干燥和混熔造粒。
Description
技术领域
本发明涉及功能纤维技术，具体为一种导电纤维母粒及其制备方法，国际专利分类号拟为Int.C1.D06M 13/00(2006.01)。
背景技术
合成纤维具有天然纤维所没有的高强度、耐磨等优点，因此被广泛应用于各个领域。但由于合成纤维属于电介质范畴，其电阻很大，导电率很小，因此很容易积累静电。这些积累的静电不仅使纺织品加工难以顺利进行，而且也使其所应用的生产领域和人们的生活带来很多的不便，甚至有生命安全危险。静电放电所造成的频谱干扰危害，是在电子、通信、航空、航天以及其他应用现代电子设备、仪器的场合导致设备运转故障、信号丢失、误码、电子元器件失效、降低电子产品可靠性的直接原因之一。因此静电障害是各行业最为关注的安全问题。降低静电障害的最有效手段是实施静电防护，把静电障害控制在危险水平以下。导电纤维就是消除静电，减少静电障害实施静电防护的主要手段之一。
导电纤维母粒是导电纤维制造方法的一个主要和关键环节。导电纤维母粒的性质决定了导电纤维的性质。根据导电介质的不同，导电纤维母粒主要有两种：
一种是以碳黑为导电介质的导电纤维母粒，即在基体聚合物中加入导电碳黑，进而制成导电纤维母粒。如美国专利US 6942823、US 20050199859、US 20040082729，欧洲专利EP1 612 235 A1和中国专利CN 1737950、CN 1688639，都是以聚酰胺为基体，以导电碳黑为导电成分制得的导电母粒。美国专利US20040238793以聚亚苯基醚和聚酰胺的共聚物为基体，日本专利JP 7011063、JP 7011064和JP 61204228以聚烯烃为基体，国际专利WO 2004/106421 A1介绍的是先将碳黑与一种高聚物树脂制成高浓度的混合物粒料，再将该粒料与另一种树脂混合制得导电母粒。这种母粒的主要缺点是颜色为黑色或灰色，应用领域受到限制。
另一种是以碳纳米管为导电介质的导电纤维母粒，即在基体聚合物中加入碳纳米管，进而制成导电纤维母粒。如美国专利US 2004/0262581介绍的是在聚酰胺中掺入碳纳米管，US 20040211942介绍在某种树脂中加入单壁碳纳米管，US 20050029498介绍的也是在某种聚合物中掺混碳纳米管制得导电母粒。这种母粒的缺点除了颜色太深以外，还有碳纳米管在聚合物纤维中的取向度低、与聚合物之间粘合性能较差、与聚合物的模量差异大，在纤维断裂时，碳纳米管易从纤维中拨出，使导电纤维功能不稳定或失去功能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是提供一种导电纤维母粒及其制备方法。该导电纤维母粒导电性强，强度高，耐久性好，应用范围广，适于采用熔融复合纺丝方法。该导电纤维母粒的制备方法工艺简单，成本低廉，清洁无污染，符合环保要求，便于工业化实施。
本发明解决所述导电纤维母粒技术问题的技术方案是：设计一种导电纤维母粒，其质量百分比配方为：
聚丙烯 75-81％，
纳米导电粉 18～20％，
助剂 1～5％；
所述的纳米导电粉为锑掺杂氧化锡，平均粒径不超过0.1微米，电阻值10Ω·cm；所述的助剂包括占纳米导电粉质量百分比的下列成分：
偶联剂 3～10％；
分散剂 2～5％；
抗氧剂 0.01～0.1％，
所述的偶联剂为单烷氧基钛酸酯偶联剂或氯丙基三甲氧基硅烷偶联剂；所述的分散剂为低分子聚乙烯蜡；所述的抗氧剂为四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
本发明解决所述导电纤维母粒制备方法技术问题的技术方案是：设计一种导电纤维母粒的制备方法，它采用本发明所述的导电纤维母粒配方和如下工艺：
(1).纳米导电粉改性，将所述纳米导电粉在90-100℃下干燥后，把其放入高速混合机中，分别依次加入所述比例的分散剂低分子聚乙烯蜡2～5％，抗氧剂0.01～0.1％，再加入已用1-3倍的稀释剂石油醚稀释后的偶联剂3～10％，高速搅拌15-30分钟混合均匀后出料；所述高速混合机的浆叶工艺转速为2000～3000rpm；
(2).真空干燥，在95～100℃的温度下，对改性好的纳米导电粉进行真空干燥1.5～2.5小时；
(3).混熔造粒，将上述物料与所述比例的聚丙烯粉体高速混合5-15分钟后出料，再将其投入双螺杆挤出机中混合挤出、造粒得导电纤维母粒；混熔造粒工艺参数为：双螺杆配混挤出机各区温度，一区：190±5℃；区：210±5℃；三区：210±5℃；四区：220±5℃；机头：220±5℃；螺杆压力：0.06～0.1Mpa；螺杆转数：40～120rpm；切粒机转速：50～80rpm；载体树脂聚丙烯熔点160～165℃，水浴冷却温度10～30℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：以新型浅色纳米导电粉为导电组分，通过表面包覆，分散处理，使其均匀地分在载体树脂中，通过高速搅拌，混合，挤出，即可制成导电纤维母粒。该导电纤维母粒适于用双螺杆进行复合纺丝，纺制成具有特殊功能的导电纤维，且熔融纺丝工艺清洁无污染，经济环保。本发明选用浅色纳米导电粉，易于染色，扩大了导电纤维母粒适用范围。该导电纤维母粒制备方法工艺简单，无特殊要求，适于工业化生产，且成本低廉，清洁无污染，符合环保要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述：
本发明设计的一种导电纤维母粒，其质量百分比配方为：
聚丙烯 75-81％，
纳米导电粉 18％～20％，
助剂 1％～5％。
本发明所述的聚丙烯为一般纤维级，无特别要求，便于工业广泛应用。所述的纳米导电粉为新型的浅色纳米导电粉，实施例选用的纳米导电粉为锑掺杂氧化锡，为市售产品，平均粒径不超过0.1微米，电阻值10Ω·cm，根据需要还可以选用其他参数的纳米导电粉；所述的助剂包括占纳米导电粉质量百分比的下列成分：
偶联剂 3～10％；
分散剂 2～5％；
抗氧剂 0.01～0.1％。
所述的纳米导电粉具有导电性能良好，与聚合物相容性好，在聚合物中分散均匀，物理化学性质稳定，无毒、无味，色浅(非黑色)、易着色，工艺适应性强等优点。
所述的偶联剂为单烷氧基钛酸酯偶联剂或氯丙基三甲氧基硅烷偶联剂；所述的分散剂为低分子聚乙烯蜡；所述的抗氧剂为四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
本发明同时设计了所述导电纤维母粒的制备方法，它采用本发明所述的导电纤维母粒配方和如下工艺：
(1).纳米导电粉改性，将所述纳米导电粉在90-100℃下干燥后，把其放入高速混合机中，分别依次加入所述比例的分散剂低分子聚乙烯蜡2～5％，抗氧剂0.01～0.1％，再加入已用1-3倍的稀释剂石油醚稀释后的偶联剂3～10％，高速搅拌15-30分钟混合均匀后出料；所述高速混合机的浆叶工艺转速为2000～3000rpm；
(2).真空干燥，在95～100℃的温度下，对改性好的纳米导电粉进行真空干燥1.5～2.5小时；
(3).混熔造粒，将上述物料与所述比例的聚丙烯粉体高速混合5-15分钟后出料，再将其投入双螺杆挤出机中混合挤出、造粒得导电纤维母粒；混熔造粒工艺参数为：双螺杆配混挤出机各区温度，一区：190±5℃；区：210±5℃；三区：210±5℃；四区：220±5℃；机头：220±5℃；螺杆压力：0.06～0.1Mpa；螺杆转数：40～120rpm；切粒机转速：50～80rpm；载体树脂聚丙烯熔点160～165℃，水浴冷却温度10～30℃。
本发明导电纤维母粒制备方法设计的导电粉表面改性是在高速混合机中进行的，所述高速混合机的浆叶工艺转速实施例优选2500rpm。
本发明导电纤维母粒制备方法中，所述的偶联剂可以是单烷氧基钛酸酯偶联剂，也可以是氯丙基三甲氧基硅烷偶联剂。所选择的偶联剂因其是能同时与极性和非极性物质产生结合力的化学物质，用以提高纳米导电粉与聚丙烯切片之间的粘合力。制备方法中所述的偶联剂在使用之前须用稀释剂将其稀释，稀释剂用量是偶联剂用量的1～3倍，优选2倍。本发明实施例使用的稀释剂是石油醚。为了保证分散混合均匀，所加入的稀释剂石油醚采用喷雾方式实施。
本发明所述导电纤维母粒制备方法中使用的分散剂是低分子聚乙烯蜡。这是因为导电组分纳米导电粉混合时容易产生团聚体，在施加足够大的机械力(充分搅拌)的作用下，所述的分散剂可以克服纳米导电粉粒子之间的凝聚力，将团聚体打碎。另外，所述的分散剂还可以改变纳米导电粉粒子的表面物性，提高纳米导电粉与聚丙烯切片的亲和力，达到理想的分散效果。所述抗氧剂的加入可以提高聚丙烯的热稳定性。
利用本发明的导电纤维母粒很容易采用熔融纺丝工艺制备导电纤维：采用双螺杆复合纺丝机纺丝，按适当的皮芯比，螺杆1输送芯层聚酯切片，螺杆2输送皮层导电纤维母粒，分别进行预结晶、干燥和螺杆挤出纺丝成形。
本发明以新型的浅色纳米导电粉为导电组分制备可采用熔融纺丝工艺的导电纤维母粒，未见有相关文献报道。
本发明未述及之处适用于现有技术。以下说明性的实施例可帮助进一步理解本法明，但本发明不受实施例限制。
实施例1：
将100份纳米导电粉在95℃干燥条件下进行干燥，把干燥以后的纳米导电粉放入高速搅拌器中，分别加入分散剂低分子聚乙烯蜡2％，抗氧剂0.05％，用喷雾方式加入偶联剂3％。高速搅拌20分钟后出料，在95℃的温度下真空烘箱中烘干2小时。将上述物料100份与聚丙烯粉体400份高速混合10分钟后出料，将其投入双螺杆挤出机的料斗，进行双螺杆混合挤出、造粒。
混熔造粒的工艺参数为：各区温度(℃)，一区：190℃；二区：210℃；三区：215℃；四区：220℃；机头：220℃；螺杆压力：0.06Mpa；螺杆转数：120rpm。经水浴冷却后，切粒机在50rpm切粒速度下切割成粒。
测试表明，所得导电纤维母粒中纳米导电粉含量20％。
所得导电纤维母粒采用双螺杆复合纺丝机纺丝。螺杆1输送PET聚酯切片，螺杆2输送导电母粒，分别进行预结晶、干燥、螺杆挤出。螺杆1挤出和螺杆2挤出经过计量后进行纺丝成形，皮芯复合比为1∶4，纺丝速度为3000米/分。
对所得导电纤维的测试表明，纤维强度为3.3CN/dtex，电阻率为4.8×104Ω·cm。
实施例2～5：
实施例2-5所述的导电纤维母粒及其制备方法具体工艺条件参见表1。表中未涉及的与实施例1相同。
表1实施例2-6导电纤维母粒具体工艺表
Claims (4)
1.一种导电纤维母粒，其质量百分比配方为：
聚丙烯 75-81％，
纳米导电粉 18％～20％，
助剂 1％～5％；
所述的纳米导电粉为锑掺杂氧化锡，平均粒径不超过0.1微米，电阻值为10Ω·cm；所述的助剂包括占纳米导电粉质量百分比的下列成分：
偶联剂 3～10％；
分散剂 2～5％；
抗氧剂 0.01～0.1％，
所述的偶联剂为单烷氧基钛酸酯偶联剂或氯丙基三甲氧基硅烷偶联剂；所述的分散剂为低分子聚乙烯蜡；所述的抗氧剂为四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
2.一种导电纤维母粒制备方法，它采用权利要求1所述的导电纤维母粒配方和如下工艺：
(1).纳米导电粉改性，将所述纳米导电粉在90-100℃下干燥后，把其放入高速混合机中，分别依次加入所述比例的分散剂低分子聚乙烯蜡2～5％，抗氧剂0.01～0.1％，再加入已用1-3倍的稀释剂石油醚稀释后的偶联剂3～10％，高速搅拌15-30分钟混合均匀后出料；所述高速混合机的浆叶工艺转速为2000～3000rpm；
(2).真空干燥，在95～100℃的温度下，对改性好的纳米导电粉进行真空干燥1.5～2.5小时；
(3).混熔造粒，将上述物料与所述比例的聚丙烯粉体高速混合5-15分钟后出料，再将其投入双螺杆挤出机中混合挤出、造粒得导电纤维母粒；混熔造粒工艺参数为：双螺杆配混挤出机各区温度，一区：190±5℃；区：210±5℃；三区：210±5℃；四区：220±5℃；机头：220±5℃；螺杆压力：0.06～0.1Mpa；螺杆转数：40～120rpm；切粒机转速：50～80rpm；载体树脂聚丙烯熔点160～165℃，水浴冷却温度10～30℃。
3.根据权利要求2所述的导电纤维母粒制备方法，其特征在于所述的偶联剂采用喷雾形式加入。
4.根据权利要求2或3所述的导电纤维母粒制备方法，其特征在于所述稀释剂石油醚的用量为所加入偶联剂用量的2倍；所述高速混合机的浆叶工艺转速为2500rpm。
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