JP3404744B2 - 改善された耐燃性の繊維及びフィルム - Google Patents

改善された耐燃性の繊維及びフィルム

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 アラミド繊維、例えばポリ（ｍ−フェニレンイソフタ
ルアミド）（MPD−Ｉ）繊維及びポリ（ｐ−フェニレン
テレフタルアミド）（PPD−Ｔ）繊維は、耐熱性繊維と
して十分に認識されている。ポリベンズイミダゾール
（PBI）繊維は、耐燃性用途において用いられたもう一
つの繊維である。これらの繊維は、消防士のコートにお
いて、炎及び高温に曝される可能性がある作業者のため
の工業的な衣服において、そして多くのその他の用途に
おいて用いられる。アラミド及びPBI繊維の熱安定性
は、それらの堅い連鎖多環構造にそして連鎖の間の強い
水素結合に起因する。耐燃性の一層の改善は、有機繊維
の枠組み内では達成することが困難である。
図面 図１及び２は、対照（図１）のそして本発明の生成物
（図２）の重量損失を示す熱重量分析のグラフである。
発明の要約 本発明は、少なくとも0.1％そして好ましくは0.1〜10
重量％のタングステンを混合タングステン酸化物の形で
含む、改善された耐燃性のアラミド及びポリベンズイミ
ダゾール繊維及びフィルムを提供する。これらの混合酸
化物は、六塩化タングステン（WCl6）を水に曝す時に生
成される。改善された繊維及びフィルムを製造するため
の方法もまた本発明に含まれる。
発明の詳細な説明 本発明の繊維及びフィルムは、二つの一般的手順のど
ちらかによって製造することができる。より好ましい手
順においては、紡糸され、注型され又は何らかの他のや
り方で成形されるべきポリマー（アラミド又はPBI）の
溶液中にWCl6を組み入れる。これは、ポリマー溶液の溶
媒が有機でありそしてWCl6を溶解する場合に行うことが
できる。そうでない場合には、有機溶媒中のWCl6の溶液
を、ポリマーの予備成形された繊維又はフィルム中に吸
収させる。WCl6は、Ｎ−メチルピロリドン（NMP）、ジ
メチルアセトアミド（DMAc）中にそして多数のその他の
有機溶媒中に可溶性かつ安定である。当業者は、容易に
適切な溶媒を選択することができるであろう。
以下の実施例１〜２は、改善された耐燃性のアラミド
繊維を製造する一つの方法を例示する。これらの実施例
においては、WCl6がドープの溶媒中に可溶性であるの
で、WCl6を紡糸ドープに直接添加する。紡糸ドープを押
出し、そして繊維を水に曝す。水は、新しく押出された
繊維中に存在するWCl6をタングステンの混合酸化物（WO
x）に転換させるが、ここでｘは１つのタングステン原
子あたりの酸素原子の平均数である。
実施例４は、WCl6のための適切な溶媒中に可溶性では
ないアラミドから、改善された耐燃性のフィルムを製造
するもう一つの方法を代表する。この実施例において
は、PPD−Ｔの生成されたままのフィルム（硫酸を含
む）を、有機溶媒中のWCl6の溶液によって処理する。有
機溶媒は、硫酸をフィルムから抽出しそしてフィルム中
にWCl6を吸収する。フィルムの水による処理に際して、
WCl6は混合酸化物に転換する。所望の場合には、PPD−
Ｔの生成されたままのフィルムを、まず水性溶液で洗浄
して硫酸を除去しても良い。次に水で湿ったフィルム
を、有機溶媒中のWCl6溶液によって処理して混合タング
ステン酸化物への転換のためにWCl6をフィルム中に吸収
する。何れにしても、所望の混合タングステン酸化物
は、WCl6が含浸されそして水と接触される繊維又はフィ
ルム中で生成すると信じられる。用いられるべきWCl6の
量は、改善された耐燃性のために必要とされるタングス
テンの量を供給するのに十分な量である。
小量のタングステンの存在でさえもが、アラミド繊維
又はフィルムの耐燃性を顕著に改善することが見い出さ
れた。PBIの繊維及びフィルムも、同様の様式で改善さ
れると予期することができる。改善されたポリマー繊維
又はフィルムは、組み込まれたWCl6よりはむしろ混合タ
ングステン酸化物の形でタングステンを含む。これは、
水との接触に際してWCl6が混合タングステン酸化物に転
換するからである。
本発明の生成物は、混合酸化物の形で存在するタング
ステンのパーセントによって規定される。繊維又はフィ
ルム中の任意の量のタングステンが有益であろうが、少
なくとも0.1重量％が好ましい。約10重量％を越える量
は、一層の改善を与えるようには見えずそしてコスト効
果的ではない。耐燃性の尺度として極限酸素指数（L.O.
I.）を使用する。
試験及び測定 タングステン含量は、ASTM−C1111−88中で述べられ
たような誘導結合プラズマ原子発光分光法によって測定
する。
以下の実施例は、本発明の例示でありそして限定的と
しては意図されない。
実施例１ 紡糸溶液の製造 20部のMPD−Ｉ、ポリ（ｍ−フェニレンイソフタルア
ミド）、９部の塩化カルシウム（CaCl2）及び71部のジ
メチルアセトアミド（DMAc）を含む濾過された紡糸溶液
を、撹拌機、窒素入り口／出口、温度計及び添加ポート
を備えた反応釜に添加した。前記ポリマーは、25℃でDM
Ac/4％LiCl中の0.5％溶液で測定して1.60の固有粘度を
有する。前記溶液を、撹拌しながら窒素下で70℃に加熱
した。100部の紡糸溶液あたり1.5部の乾燥された塩化タ
ングステン（VI）（WCl6）粉末を、溶液にゆっくりと添
加しそしてすべてのWCl6粒子が完全に溶解するまで撹拌
した。溶液の色は薄い青に変化した。この溶液を繊維の
製造のために使用した。
繊維製造 前記紡糸溶液を、120〜125℃に加熱しそして多ホール
の紡糸口金を通して0.57g/分／ホールの速度で加熱され
た紡糸セル中に押出したが、各々のホールは径が0.006
インチ（150ミクロン）そして0.012インチ（300ミクロ
ン）長さであった。各々のセルは、トップからボトムへ
320、300、250、200及び150℃の温度を有する５つの加
熱されたゾーン、並びに約3.67ポンド／時間（1.67kg/
時間）の395℃の不活性ガスの流れを有する。繊維を各
々のセルのボトムのガイドで一点に集め、そこでそれら
に、７〜10％のDMAc及び５〜７％のCaCl2を含む水性溶
液を満たす。繊維が満たされた溶液を打つとすぐに、そ
れは薄い青から黒い色へと変化する。繊維を、１分あた
り125ヤードの速度でボビンの上に巻く。湿ったボビン
を、それを乾燥から保護するためにプラスチックバッグ
中に入れる。数時間後に、繊維は白くなった。
湿ったボビンを、30ypmで洗浄−延伸装置に供給し、
抽出しそして10個のタンク装置中に含まれる水性浴中で
延伸する。全延伸比は4.2Xであり、そして個々の浴濃
度、温度及び延伸比は表１中に示されている。
抽出／延伸の後で、繊維を150℃に設定されたドライ
ヤーロールの上で乾燥する。仕上げ剤を塗布し、そして
繊維をボビンの上に巻く。表２中に示すように、繊維特
性は、紡糸溶液にWCl6を添加しなかった以外は同様にし
て製造された、WCl6の添加の結果として顕著には変わら
なかった。
繊維を編んで織物としそしてASTM Ｄ 2863−77を基
にして極限酸素指数（LOI）に関して試験した。結果を
表３中に要約する。
実施例２ この実施例は、種々の量のタングステンを混合タング
ステン酸化物の形で含むMPD−Ｉ繊維のLOIにおける改善
を例示する。異なる量のWCl6を使用した以外は実施例１
中で述べたのと同じ手順を使用して繊維サンプルを製造
し、次にこれを編んで織物としそして試験した。結果を
表４中に述べる。
実施例３ この実施例は、ASTM Ｄ 3850−84を基にした熱重量
分析を使用するタングステン含有MPD−Ｉ繊維の熱劣化
の速度を例示する。結果を表５並びに図１及び２中に示
す。対照繊維は438及び524℃の温度の間で38.5％の重量
を失ったが、3.24％のタングステンを含むMPD−Ｉ繊維
をもっと顕著に高い温度領域（452℃〜589℃）で22.1％
の重量を失ったに過ぎなかった。800℃では、対照繊維
は45％の重量を保留したに過ぎなかったが、一方3.24％
のタングステンを含むMPD−Ｉ繊維は60％の重量を保留
した。これは、タングステンは酸素の存在下でのMPD−
Ｉポリマーの燃焼を遅らせるばかりでなく、また不活性
環境例えば窒素の下での分解からポリマーを保護するこ
とを示す。
実施例４ この実施例は、耐燃性の改善のためにタングステンの
混合酸化物を含むPPD−Ｔ、ポリ（ｐ−フェニレンテレ
フタルアミド）フィルムの製造を例示する。
20部（重量による）のPPD−Ｔポリマー（６の固有粘
度）を約80℃で窒素下で80部（重量）の100％硫酸中に
溶解させることによって、液晶のPPD−Ｔ溶液を製造し
た。この溶液を、熱い（90℃）ガラス板の上に注ぎそし
て５ミルのドクターブレードを使用することによって塗
り付けて薄いフィルムにした。このフィルムを乾いた箱
の中で冷却せしめて固体フィルムを生成させた。このフ
ィルムを20％（w/w）の六塩化タングステンを含むDMAc
溶液中に導入しそして100℃で１時間加熱した。このフ
ィルムを溶液から取り出し、そして室温の水の中に一晩
置いて、過剰の硫酸を除去した。フィルムは青になり、
そして水の中に置いた時に約２時間後に変化して黄色に
戻った。水のpHが７に近くなるまで水を更新した。次
に、フィルムを真空オーブン中に入れて乾燥した。六塩
化タングステンの添加以外は同じ手順を使用して対照フ
ィルムサンプルを製造した。フィルムのLOIの結果を表
６中にリストする。
フロントページの続き (72)発明者 リー，キウ−セウング アメリカ合衆国バージニア州23234リツ チモンド・オクトーバーロード4120 (56)参考文献 特開 昭61−97356（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08J 5/18 C08L 77/10 D01F 6/90 ＷＰＩ／Ｌ（ＱＵＥＳＴＥＬ)

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ポリマーの重量を基にして少なくとも0.1
    重量％のタングステンをタングステンの混合酸化物の形
    で含むアラミドポリマーを含んで成る、改善された熱安
    定性の繊維又はフィルム。
  2. 【請求項２】0.1〜10重量％のタングステンを含む、請
    求項１記載の繊維又はフィルム。
  3. 【請求項３】アラミドポリマーがポリ（ｍ−フェニレン
    イソフタルアミド）である、請求項１記載の繊維又はフ
    ィルム。
  4. 【請求項４】タングステンの混合酸化物が六塩化タング
    ステンの水への暴露によって生成される、請求項１記載
    の繊維又はフィルム。
  5. 【請求項５】アラミドの繊維又はフィルムに、有機溶媒
    中の六塩化タングステンの溶液を少なくとも0.1重量％
    のタングステンを供給するのに十分な量で含浸させるこ
    と、含浸された繊維又はフィルムを水性溶液によって処
    理して溶媒を抽出しそして六塩化物を混合タングステン
    酸化物に転換させることを含んで成る、改善された熱安
    定性のアラミド繊維又はフィルムを製造するための方
    法。
  6. 【請求項６】改善された熱安定性のポリ（ｍ−フェニレ
    ンイソフタルアミド）繊維又はフィルムを製造するため
    の方法であって、有機溶媒中の前記ポリマーの溶液中に
    六塩化タングステンを溶解させること、この溶液を繊維
    又はフィルムに成形すること、この繊維又はフィルムを
    水性溶液によって処理して有機溶媒を抽出しそして六塩
    化タングステンをタングステンの混合酸化物に転換させ
    ることを含んで成る方法。
  7. 【請求項７】請求項１記載の繊維から製造された織物。
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