JP2744084B2 - ポリアミド・イミド系フイラメント及びその製法 - Google Patents
ポリアミド・イミド系フイラメント及びその製法Info
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Description
系熱安定性合成フイラメントに関する。
する。
マーのN−メチルピロリドン溶液を、N−メチルピロリ
ドンも含有する水性凝固浴中で湿式紡糸し、次いで延
伸、洗浄及び乾燥することにより、アルカリ又はアルカ
リ土類3,5−ジカルボキシベンゼンスルホン酸塩鎖を少
なくとも3%含有する光沢のあるポリアミド・イミド糸
フイラメントが製造される。
用途に対して弱過ぎ、黄褐色の着色が濃過ぎ、熱劣化を
示し、耐光劣化性が劣る。
によるポリアミド・イミドフイラメントより明らかに優
れた特性を有することを特徴とし、以下の構造を有す
る: 式 のアミド・イミド単位(A) 式 −NH−R−NH−CO−R2−CO− のアミド単位(B)及び 必要に応じて式 のアミド単位(C) (式中、Rは二価芳香族基を表わし、R1は三価芳香族基
を表わし、R2は二価芳香族基を表わし、Mはアルカリ金
属又はアルカリ土類金属を表わす) を含有し、A単位が全単位の95〜99%、B単位が全単位
の1〜5%、及び必要に応じてA単位が全単位の75〜98
%、B単位が全単位の1〜5%及びC単位が全単位の1
〜20%である。
切断強さ45cN/tex、ヤング率3.8GPa、伸度25%、
輝度Yで定義される色>25%、白色度DW<30及び黄色度
指数YI>170であることを特徴とする。
4GPa、輝度Y>30%、白色度<28及び黄色度指数>19
0である。
く改善されている。このことは機械的性質の保持率によ
つて評価され、切断強さ保持率50%、切断仕事保持率
18%及び伸度保持率35%である。光安定性は後述の
方法によつて測定される。
中で、 式CON−R−NCO(Rは二価芳香族基である)の少なく
とも1種のジイソシアナート、例えば4,4′−ジフエニ
ルメタンジイソシアナート、好ましくは4,4′−ジフエ
ニルエーテルジイソシアナート又はこれらの混合物を、 ベンゼン1,2,4−トリカルボン酸無水物、 テレフタル酸といつた芳香族ジカルボン酸、及び 任意にアルカリ金属又はアルカリ土類金属ジカルボキ
シベンゼンスルホン酸塩、好ましくはジカルボキシベン
ゼンスルホン酸ナトリウム又はカリウム と重縮合させて得られるポリマーのことである。
し、Rは例えば であり、R1は好ましくは であり、R2は好ましくは であり、Mは好ましくはNa又はKである。
指数I2.2の値を有することを特徴とする。この指数
はM/Mに相当する。ここで、M及びMは臭化リ
チウム0.1モル/の80℃のNMP中でゲル滲透クロマトグ
ラフイーにより測定され、ポリスチレンを標準物質とし
て表わされた分子量である。
い。これは分子量分布の狭いことに相当する。意外なこ
とに、糸(threads)の製造工程中に受ける種々の処理
にも拘らずこの指数は低いままである。
第2,079,785号のポリアミド・イミドフイラメントより
はるかに優れた機械的及び熱的特性を有する。特に、切
断強度は45cN/tex以上であり、好ましくは50〜55cN/tex
以上である。測定はフイラメント試料を定伸長勾配で切
断するまで長さ方向に引張る手動又は自動引張試験機を
用いて行う。引張試験機は計算機に連結され、計算機は
繊度(dtex)と切断力(cN)とから切断強さ切断強さ/
初期繊度を与え、また切断伸度%を与える。この値は20
回の測定の平均値である。
好ましくは4GPa以上である。これは次の比である: 力/伸度曲線の初期部分から得られ、 比力(切断強さ)は次の比に相当する: 力(cN)/初期繊度(tex) ここでlは真の繊度に対応する、時間tにおける試料
の長さ、l0は試料の初期長さである。
ことを特徴とし、この色は次の3種の本質的な値により
評価される: 輝度Y>25%、好ましくは>30%、 白色度DW<30、好ましくは<28%、 黄色度指数YI>170、好ましくは>190。
られるように粉砕する。このフロツクを2枚の硝子板の
間に置き、全体を“Elrepbo"ブランドの装置(ツアイス
製)に入れる。以下の結果が得られる: Y%:輝度、これは試料をグレイスケールで分類し、
明と暗の色感覚を翻訳する: Y%=100は完全な白に相当する。
にさらして測定され、次のように定量化される良好な光
安定性を有する: 切断強さ保持率50%、好ましくは52%、 切断仕事保持率18%、好ましくは20%、 伸度保持率35%、好ましくは38%。
で実験的に研究できる容器内で行われる。試験される試
料は円筒形の塔上に配置され、この塔は円形回転運動に
より駆動されかつ平行六面体の囲みの中央に位置し、こ
の囲みの四隅には400ワツトの「中圧」水銀蒸気ランプ
型MazdaMAがある。電球の囲みだけが300nmより大きい放
射線(太陽スペクトル)を通過させる。囲み内の温度は
60℃である。
する1.4cmの紙製窓を室内の塔の24個の支持体の1個に
置く。ばく露後、紙製窓を取り外し、モノフイラメント
の機械的特性を前記の方法に従つて測定して機械的性質
を求める。
較してばく露繊維に残つている機械的特性の%を与える
曲線の形で与えられる。得られる値は出発モノマーに依
存し、最良の結果は4,4′−ジフエニルエーテルジイソ
シアナートの場合に得られた。
行つた。
明らかに優れていた。
トより熱安定性がはるかに良好であつた。これは、空気
中375℃の温度において時間の関数としての重量減%に
相当する劣化速度により評価される。
当り3%以下、好ましくは1時間当り2%以下である。
は4,4′−ジフエニルエーテルジイソシアナートの場合
に得られた。
ことができ、また、ある種の性質を変更又は改善するた
めに天然又は合成フイラメント又は繊維と混合すること
もできる。本発明の糸、フイラメント及び繊維はその機
械的性質、耐熱性及び耐光性のために作業服及び保護服
の製造に特に有用である。その上、得られるフイラメン
トは塩基性染料により任意の色に容易に染色できる。
ポリマー溶液を湿式紡糸することにより得られる。紡糸
溶液の濃度は重量で4〜35%、好ましくは5〜35%であ
る。ポリマーは、pH7のジメチレン尿素5〜100重量
%及びN−メチルピロリドン、ジメチルアセトアミド、
ジメチルホルムアミド、テトラメチル尿素及びγ−ブチ
ロラクトンといつた無水非プロトン性極性溶媒を含有す
る溶媒又は溶媒混合物に溶解される。
ズ、好ましくは150〜160ポイズとすべきである。この溶
液はまた、ある種の性質を改善するために顔料又は粗面
化剤といつた助剤を含有することができる。
ましくは溶媒40〜70%の割合の溶媒混合物を含有した二
成分又は三成分系水性凝固浴中に紡糸される。
チレン尿素又はこれらの混合物とすることができる。紡
糸浴は15〜40℃、好ましくは20〜30℃に維持される。凝
固浴の長さは一般に溶媒濃度及び温度の関数として適応
される。溶媒含量が高い浴では一般に一層良好な延伸
性、従つて一層良好な最終性質を有するフイラメントが
得られる。しかし、溶媒濃度が高くなると、長い浴が必
要となる。ゲル状態で凝固浴を出た糸は次いで例えば空
中で (V2は延伸ロールの速度、V1は送出ロールの速度であ
る)により定義される率で延伸される。ゲル状態のフイ
ラメントの延伸率は少なくとも100%、好ましくは少な
くとも110%又はそれ以上でさえある。
される。この洗浄は例えば、水が向流循環する連続浴又
は洗浄ロールにより好ましくは周囲温度で行われる。
ローラにより乾燥される。この乾燥の温度は、温度が高
い程、速くなる速度と同様、広い範囲内で変えることが
できる。一般に、次第に温度が高くなるようにして乾燥
を行うことが有利であり、この温度は例えば200℃に達
し、これを超えさえすることができる。
得る強度を改善するために高温過延伸処理される。
体中で炉、プレート、ロール又はロールとプレートによ
り行うことができる。高温過延伸は少なくとも150℃及
び200〜300℃にも達し得る温度で行わねばならない。過
延伸率は一般に少なくとも150%であるが、最終フイラ
メントに要求される性質に従つて広い範囲内で変えるこ
とができる。全延伸率は少なくとも250%、好ましくは
少なくとも260%である。
に1段又は数段で行うことができる。その上、第2延伸
は乾燥と組合せることができる。このためには乾燥段階
の終りに過延伸が可能な高温度域を設ければ充分であ
る。
エチレン尿素中で ベンゼン−1,2,4−トリカルボン酸無水物 (ANTM) 40モル% イソフタル酸(AI) 8モル% 5−スルホイソフタル酸ナトリウム(AISNa) 2モル% 4,4′−ジフエニルエーテルジイソ シアナート(DIDE) 50モル% からつくつた。ポリマーの多分散性指数は1.78であつ
た。
含有する水性凝固浴中に押出した。糸はゲル状態で凝固
浴を出た後、常温の空気中で延伸した。糸を浴中の水で
洗浄して溶媒を除去し、ロールで乾燥した。
た後、コツプに巻き取つた。正確な工程条件は以下の表
1に示されている。
の表2に示し、1970年12月2日出願の仏国特許第2,079,
785号の条件で紡糸したPAIのN−メチルピロリドン溶液
から得られたフイラメント(比較例3C)と比較した。
後、比較例3CのPAIポリマーの分子量が大幅に低下する
のが認められた:Mwは147,120から62,950となり、84,170
低下した。他方、本発明のポリマーは明らかに低下が少
なく、Mwは116,400から99,720となり、16,680の低下で
あつた。
数は2.05から2.13となり、比較例3Cのポリマーの多分散
性指数は3から4.12となつた。
トより比較例3Cのフイラメントの方がポリマー鎖の劣化
が大きいことを表わしている。
分散性指数I=1.85のポリマーをつくつた。
イズであつた。この溶液を以下の条件で紡糸した。
をDMEU/DMF−72:28の混合物溶液としてつくつた。得ら
れたポリマーの多分散性指数I=1.73であり、溶液の粘
度は濃度21%で405ポイズであつた。
押出し、糸を延伸し、処理した。
されている。
商業的に公知のポリメタフエニレンイソフタルアミド繊
維に本発明の繊維と同じ、光劣化試験を行つた。いくつ
かの性質の保持率が上表に示されている。
Claims (6)
- 【請求項1】合成ポリアミド・イミド溶液をジメチルホ
ルムアミド及び/又はジメチルエチレン尿素を含む溶媒
中に紡糸することにより得られる耐熱性合成ポリアミド
・イミド系糸、フィラメント及び繊維であって、 式 のアミド・イミド単位(A)及び 式 −NH−R−NH−CO−R2−CO のアミド単位(B) (式中、RとR2と二価芳香族基を表わし、R1は三価芳香
族基を表わす) を含有し、(A)単位が全単位の95〜99%及び(B)単
位が全単位の1〜5%であり、 多分散性指数I2.2 切断強さ45cN/tex ヤング率3.8GPa 伸度25% 輝度Yで定義される色>25% 白色度DW<30 黄色度指数YI>170 であることを特徴とする糸、フィラメント及び繊維。 - 【請求項2】合成ポリアミド・イミド溶液をジメチルホ
ルムアミド及び/又はジメチルエチレン尿素を含む溶媒
中に紡糸することにより得られる耐熱性合成ポリアミド
・イミド系糸、フィラメント及び繊維であって、 式 のアミド・イミド単位(A)、 式 −NH−R−NH−CO−R2−CO のアミド単位(B)及び 式 のアミド単位(C) (式中、RとR2は二価芳香族基を表わし、R1は三価芳香
族基を表わし、Mはアルカリ金属又はアルカリ土類金属
を表わす) を含有し、(A)単位が全単位の75〜98%、(B)単位
が全単位の1〜5%及び(C)単位が全単位の1〜20%
であり、 多分散性指数I2.2 切断強さ45cN/tex ヤング率3.8GPa 伸度25% 輝度Yで定義される色>25% 白色度DW<30 黄色度指数YI>170 であることを特徴とする糸、フィラメント及び繊維。 - 【請求項3】切断強さ保持率>50%、切断仕事保持率≧
18%及び伸度保持率35%で定量化された光安定性を有
することを特徴とする請求項1又は2記載の糸、フィラ
メント及び繊維。 - 【請求項4】温度の関数としての重量減に相当する劣化
動力学により定義される熱安定性が1時間当り3%以下
であることを特徴とする請求項1又は2記載の糸、フィ
ラメント及び繊維。 - 【請求項5】Rが式 の基であることを特徴とする請求項1又は2記載の糸、
フィラメント及び繊維。 - 【請求項6】R1が式 の基及び/又はR2が式 の基であることを特徴とする請求項1又は2記載の糸、
フィラメント及び繊維。
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