JP3397927B2 - 防眩性に優れたチタン材の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、防眩性に優れたチタン
材の製造方法に関するもので、特に、均一で汚れのない
防眩性に優れた純チタン材を短時間で製造する方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術】チタンは耐食性と比強度に優れているこ
とから、近年、厳しい腐食環境である臨界地域や温泉地
域の建築物あるいは作業性の悪い建築物、高所の屋根や
壁等に、メンテナンスフリーを指向して使用されてい
る。このような建築物の外装材として使用される場合、
通常の金属光沢では、景観上眩しいことから、防眩性の
ある表面仕上げ材が要求されており、防眩性の指標であ
る光沢度Ｇｓ４５°（ＪＩＳ Ｚ８７４１の方法４で入
射角４５°の場合）が５０％以下であることが望まし
い。

【０００３】光沢度を低減するためには、表面にランダ
ムな面方向を持つ微細な凹凸を形成し、光の乱反射を高
めることが有効であり、従来、板表面に凹凸を形成する
方法として、ショットブラスト等により表面を凹凸にし
たロールを用いて板を圧延し、ロールの表面形態を板に
転写する方法がある。しかし、この方法では、ロール表
面に形成できる凹凸の大きさや形状に限度があり、板表
面に１mm当たりの凸部の個数が１０個程度の粗い凹凸し
か転写できないため、光沢度Ｇｓ４５°を原板の４分の
１〜３分の１程度にしか低減することができない。

【０００４】また板表面の性状を調整する別の方法とし
て酸洗がある。例えば特公平４−７２９１４号公報のチ
タン板の脱スケール方法では、弗酸２〜２０（ｇ／
ｌ）、硝酸５０〜２００（ｇ／ｌ）の硝弗酸水溶液を使
用する方法が開示されており、「Ｔｉｔａｎｉｕｍ Ａ
Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｇｕｉｄｅ」（Ｍａｔｔｈｅｗ
Ｊ．Ｄｏｎａｃｈｉｅ，Ｊｒ．著、ＡＳＭ ＩＮＴＥＲ
ＮＡＴＩＯＮＡＬより１９８８年発行）の９６ページに
硝弗酸水溶液の比率は硝酸が弗酸の少なくとも１５倍は
必要であると記載されている。

【０００５】しかし、このような一般的な組成の酸洗液
では、弗酸濃度に対して硝酸濃度が最低でも約２倍、通
常１０〜２０倍程度であるため、酸洗によりチタン材の
表面が平滑化し防眩性に乏しい表面肌になる。また特公
昭６４−１５４６号公報の純チタン薄板の製造方法で
は、連続焼鈍酸洗で結晶粒径が３〜６０μｍの板を酸洗
する方法が開示されており、特公平６−１０３２９号公
報の建材用純チタン薄板には、連続焼鈍により製造され
た結晶粒径が５〜２５μｍの板を酸洗することが記載さ
れている。しかし、両者とも、酸洗条件、特に硝弗酸の
組成に関する開示および記載がないため、防眩性に優れ
た表面肌が得られるものではない。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、光沢度Ｇｓ
４５°が５０％以下の防眩性に優れたチタン材の製造方
法、特に、均一で汚れのない前記チタン材を短時間で製
造する方法に関する。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明の要旨は次の通り
である。 （１）結晶粒径が４０μｍ以下のチタン材を、弗酸濃度
が３〜１００ｇ／ｌ、望ましくは１５〜１００ｇ／ｌ、
硝酸濃度が弗酸濃度の０．２〜１．５倍、液温が２５〜
４５℃の硝弗酸水溶液で酸洗する。

【０００８】（２）冷間圧延した純チタン板を連続焼鈍
酸洗する際に、結晶粒径が４０μｍ以下になる温度およ
び時間で大気雰囲気焼鈍を行い、続いてソルト処理を行
い、続いて弗酸濃度が１５〜１００ｇ／ｌ、硝酸濃度が
弗酸濃度の０．２〜１．５倍、液温が２５〜４５℃の硝
弗酸水溶液で表面から７μｍ以上を酸洗溶削する。

【０００９】

【作用】以下、本発明について詳しく説明する。本発明
者等は、チタンの表面に均一で微細な凹凸を形成し、光
沢度を低減させる硝弗酸水溶液による酸洗方法を研究、
検討した結果、以下のことを見い出した。

【００１０】図１，図２に示すように、弗酸濃度に対す
る硝酸濃度の比が１．５倍以下の場合には、溶削速度の
異方性が大きいため、表面に結晶粒単位の微細な凹凸が
形成され（図２の（イ）参照）、光沢度の低減に有効で
ある。一方、弗酸に対する硝酸の比が１．５倍を超えて
大きくなると、表面が一様に溶削され平滑化するため
（図２の（ロ）参照）、光沢度の低減に効果がない。

【００１１】また、弗酸濃度に対する硝酸濃度の比が
０．２倍未満の場合、硝酸濃度が低く水溶液の酸化力が
低下するためチタンが＋２価や＋３価の状態にある青銅
色や黒紫色の腐食生成物が残存し、表面に汚れが生じ
る。したがって、弗酸濃度に対して硝酸濃度の比が０．
２〜１．５倍の硝弗酸水溶液で酸洗することとした。好
ましくは、０．３〜１．０倍が良い。

【００１２】図２の（イ）は結晶粒径が１５μｍの純チ
タンを弗酸濃度５０ｇ／ｌ、硝酸濃度３５ｇ／ｌの硝弗
酸水溶液（弗酸濃度に対する硝酸濃度の比が０．７）で
酸洗した後の表面プロファイル、（ロ）は結晶粒径が１
５μｍの純チタンを弗酸濃度５０ｇ／ｌ、硝酸濃度２０
０ｇ／ｌの硝弗酸水溶液（弗酸濃度に対する硝酸濃度の
比が４．０）で酸洗した後の表面プロファイルである。

【００１３】次に、弗酸濃度に対する硝酸濃度の比が
０．２〜１．５倍の硝弗酸水溶液で酸洗した場合、図３
に示すように、結晶粒径が小さいほど、単位長さ当たり
の凹凸の個数が多くなり、その結果、図４に示すよう
に、光の乱反射が高まり、光沢度Ｇｓ４５°が低減し、
結晶粒径が４０μｍ以下で５０％以下になる。したがっ
て結晶粒径は４０μｍ以下とした。好ましくは５〜２０
μｍが良い。

【００１４】図３の（ハ）は結晶粒径が８μｍの純チタ
ンを弗酸濃度５０ｇ／ｌ、硝酸濃度３５ｇ／ｌの硝弗酸
水溶液で酸洗した後の表面プロファイル、（ニ）は結晶
粒径が４５μｍの純チタンを弗酸濃度５０ｇ／ｌ、硝酸
濃度３５ｇ／ｌの硝弗酸水溶液で酸洗した後の表面プロ
ファイルである。

【００１５】次に、図５に示すように、弗酸濃度が３ｇ
／ｌ未満、液温２５℃未満の場合、ほとんど溶削されな
い。また、現実的な酸洗時間は、１〜５分程度であるこ
とから、弗酸濃度３ｇ／ｌ以上１５ｇ／ｌ未満、あるい
は液温２５℃未満の場合、溶削速度が遅く表面に凹凸を
形成するのに５分を超える長時間を要する。さらに弗酸
濃度が１００ｇ／ｌを超えると液温が急激に上昇するた
めに液温制御が困難になり、また液温が４５℃を超える
と、硝酸の酸化力が不足し、前記同様の汚れが発生す
る。

【００１６】したがって、請求項１では、溶削可能で汚
れのない表面が得られる領域として、弗酸濃度を３〜１
００ｇ／ｌ、液温２５〜４５℃とし、請求項２と請求項
３では、短時間で汚れがなく均一な表面を得るため、弗
酸濃度を１５〜１００ｇ／ｌ、液温を２５〜４５℃とし
た。液温が高い場合には、弗酸による弗化と水素化の反
応の方が硝酸の酸化反応よりも活性になることが汚れ発
生の原因と考えられる。

【００１７】次に、請求項３では、コイルの全長でより
均一な結晶粒径を得るため、焼鈍方法をコイルの全長で
均一に焼鈍できる大気雰囲気での連続焼鈍とし、焼鈍で
生成した酸化スケールが硝弗酸での酸洗溶削を阻害する
ことから、続いてソルト処理で酸化スケールを改質し、
酸洗を行うこととした。また、溶削量が７μｍより少な
い場合には、スケールが残存するため、表面から７μｍ
以上を酸洗溶削することとした。

【００１８】ここでの酸洗方法は、チタン材を酸洗液に
浸漬する方法や酸洗液をスプレーする方法等である。ま
た請求項１，２の酸洗するチタン材は、冷間圧延等の冷
間加工、または真空もしくはＡｒ等の不活性ガス雰囲気
で焼鈍を行ったもの、あるいは大気焼鈍後にソルト処理
等によりスケールを改質・損傷させたものである。

【００１９】

【実施例】厚さ３mmの工業用純チタン（ＪＩＳ１種）の
板を厚さ０．４mmに冷間圧延した後、以下に示すような
工程Ａ、工程Ｂで板を製造し表面肌を調査した。 工程Ａ：冷間圧延→大気焼鈍→ソルト処理→硝弗酸酸洗 工程Ｂ：冷間圧延→Ａｒガス雰囲気での焼鈍→硝弗酸酸
洗 ここでソルト処理は、水酸化ナトリウムを主成分とし硝
酸ナトリウムを酸化剤として含有したものを使用し、５
００℃で３０秒間浸漬した。

【００２０】表１に焼鈍条件、結晶粒径、硝弗酸酸洗条
件、溶削量、酸洗後の光沢度Ｇｓ４５°（ＪＩＳ Ｚ８
７４１の方法４で入射角４５°の場合）、スケールの残
存や汚れの発生の有無等を示す。また工程ＢでＡｒガス
雰囲気で焼鈍した状態では、板の光沢度Ｇｓ４５°は、
１５０〜２００％であった。

【００２１】表１の結果より、結晶粒径と硝弗酸水溶液
の組成と弗酸濃度と液温が本発明の範囲にある試料は、
十分に溶削され表面に微細な凹凸が形成された結果、光
沢度Ｇｓ４５°が５０％以下になっている。一方、結晶
粒径や硝弗酸水溶液の組成が本発明の範囲から外れる
と、光沢度Ｇｓ４５°が５０％を超えており、弗酸濃度
や液温が本発明の範囲から外れると、溶削量が不足した
り、スケールが残存したり、汚れが発生したり、十分に
溶削するのに長時間を要したり、液温が急激に上昇した
りして不適当であった。

【００２２】

【表１】

【００２３】

【表２】

【００２４】

【発明の効果】本発明を適用することにより、光沢度Ｇ
ｓ４５°が５０％以下の防眩性に優れたチタン材が製造
できる。特に、均一で汚れのない前記チタン材が短時間
で製造できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】表面粗度Ｒｍａｘと弗酸濃度に対する硝酸濃度
の重量比の関係を示す図表。

【図２】図１中の（イ）と（ロ）の表面形態の断面プロ
ファイルを示す図。

【図３】図４中の（ハ）と（ニ）の表面形態の断面プロ
ファイルを示す図。

【図４】光沢度Ｇｓ４５°と結晶粒径の関係を示す図
表。

【図５】弗酸濃度に対して硝酸濃度が重量比で０．２倍
の場合の酸洗に適する弗酸濃度と液温の領域を示す図
表。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 木村 欽一 光市大字島田3434番地 新日本製鐵株式 会社 光製鐵所内 (72)発明者 西田 祚章 光市大字島田3434番地 新日本製鐵株式 会社 光製鐵所内 (72)発明者 正木 基身 東京都千代田区大手町２−６−３ 新日 本製鐵株式会社内 (72)発明者 松橋 亮 富津市新富20−１ 新日本製鐵株式会社 技術開発本部内 (56)参考文献 特開 昭62−180091（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−103056（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C23G 1/12 C22F 1/18

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 結晶粒径が４０μｍ以下のチタン材を、
   弗酸濃度が３〜１００ｇ／ｌ、硝酸濃度が弗酸濃度の
   ０．２〜１．５倍、液温が２５〜４５℃の硝弗酸水溶液
   で酸洗することを特徴とする防眩性に優れたチタン材の
   製造方法。
2. 【請求項２】 結晶粒径が４０μｍ以下のチタン材を、
   弗酸濃度が１５〜１００ｇ／ｌ、硝酸濃度が弗酸濃度の
   ０．２〜１．５倍、液温が２５〜４５℃の硝弗酸水溶液
   で酸洗することを特徴とする防眩性に優れたチタン材の
   製造方法。
3. 【請求項３】 冷間圧延した純チタン板を連続焼鈍酸洗
   する際に、結晶粒径が４０μｍ以下になる温度および時
   間で大気雰囲気焼鈍を行い、続いてソルト処理を行い、
   続いて弗酸濃度が１５〜１００ｇ／ｌ、硝酸濃度が弗酸
   濃度の０．２〜１．５倍、液温が２５〜４５℃の硝弗酸
   水溶液で表面から７μｍ以上を酸洗溶削することを特徴
   とする防眩性に優れたチタン材の製造方法。