JP3379555B2 - アルミナと気密性の高い接合が可能な脱ガス特性に優れたチタンニオブ合金 - Google Patents
アルミナと気密性の高い接合が可能な脱ガス特性に優れたチタンニオブ合金Info
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Description
おいてもアルミナと気密性の高い接合が可能で、かつ脱
ガス特性に優れ、極高真空容器の電流導入端子フランジ
などに好適なチタンニオブ合金に関する。
な真空度は10-10 Paもの超高真空の領域まで広がっ
ている。このような超真空は、真空ポンプの発達のみな
らず、真空容器として用いられる材料の脱ガス特性を著
しく向上させたことによって得られたものである。
出願人は先に、脱ガス特性が極めて良好なチタン合金を
提案しており(特願平4−224154号)、このチタ
ン合金を用いて真空容器を作製することによって、容易
に超高真空まで到達することができるとしている。
空容器は、容器からの脱ガスは著しく減少するものの、
材料自体の特性から予想される真空度まで低下させるに
至っていない。
分低下しない原因について詳細に検討したところ、真空
容器内での作業を行ううえで必須の電流導入端子が原因
であることが判明した。通常、高真空真空容器で用いら
れる電流導入端子は、ステンレス製フランジに絶縁体の
アルミナをコバールを介して接合し、さらに絶縁体と電
極であるタングステンやモリブデンを同様にMo−Mn
及びNiメッキを介して接合した構造を有している。こ
のように電流導入端子がステンレス製のフランジに取り
付けられているため、このステンレス製フランジからの
脱ガスが到達真空度に大きな影響を与えるのである。ま
た、高真空を得るためには不可欠な真空容器の熱処理
(ベーキング:真空を解放した後容器の内壁面に吸着し
たガスを取り去るための処理)時に、ステンレス製の電
流導入端子フランジと真空容器に用いた上記チタン合金
との熱膨張差によって、電流導入端子フランジと真空容
器との間に隙間が発生し、その結果真空劣化が生じると
いう問題があることも判明した。
導入端子フランジを上記脱ガス特性に優れたチタン合金
で形成して検討を行った。しかしながら、通常の電流導
入端子で用いられる電流導入端子と絶縁部のアルミナと
をコバールを介してMo−Mn法で接合させた場合で
は、 (1)接合部で接合金属であるコバール(Fe−17%
Co−29%Ni)からのガス放出が大きい (2)コーバールとフランジ材であるチタン合金との溶
接が不可能であるといった問題が生じた。
であって、800℃程度の高温までアルミナと気密性の
高い接合が可能で、かつ脱ガス特性に優れたチタンニオ
ブ合金を提供することを目的とする。
特性が良好でアルミナと気密性の優れた接合が可能な材
料を見出すべく検討を重ねた結果、 (1)極高真空の場合、最も大きな問題となる吸着ガス
は酸素及び水素の脱離であり、これを固定する機能が必
要であること (2)極高真空容器に用いられる電流端子は、真空容器
を開放した後に容器の内壁面に吸着したガスを取り去る
ための熱処理(ベーキング)時や使用時の電流導入端子
金属自身の発熱などの繰り返しの熱サイクルを受けるた
め、接合気密性を保つためには、アルミナとの熱膨張率
が800℃程度の高温までマッチングしていなければな
らないこと、が明らかとなった。
平4−224154号に示された脱ガス特性に優れたチ
タン合金(フランジ材として用いられる)との接合性を
考慮して、チタン合金の中で上記条件を満足するものに
ついて研究を重ねた。
似したチタンニオブ合金をベースに、残留ガス中の水素
を固定可能なCoを添加し、さらにガス成分を低減する
ことにより、アルミナと気密性が高い接合が可能で、か
つ脱ガス特性に優れた材料が得られることを見出した。
てなされたものであり、第1に、重量%で、Nb:40
%以上60%以下、Co:0.5%以上4.0%以下を
含有し、不純物元素としてのC,N及びOを夫々C:
0.02%以下、N:0.02%以下、O:0.06%
以下に規定し、残部Ti及び不可避的不純物よりなる、
アルミナと気密性の高い接合が可能な脱ガス特性に優れ
たチタンニオブ合金を提供するものである。
%以下、Co:0.5%以上4.0%以下、Pd,P
t,Rh,Ru,Re及びOsからなる群から選択され
る少なくとも1種の白金系金属を0.02%以上1.0
%以下含有し、不純物元素としてのC,N及びOを夫々
C:0.02%以下、N:0.02%以下、O:0.0
6%以下に規定し、残部Ti及び不可避的不純物よりな
る、アルミナと気密性の高い接合が可能な脱ガス特性に
優れたチタンニオブ合金を提供するものである。
%以下、Co:0.5%以上4.0%以下、La,C
e,Pr,Nd,Sm,Gd,Tb,Dy,Ho,Er
の希土類元素及びYからなる群から選択される少なくと
も1種を0.02%以上0.50%以下含有し、不純物
元素としてのC,N及びOを夫々C:0.02%以下、
N:0.02%以下、O:0.06%以下に規定し、残
部Ti及び不可避的不純物よりなる、アルミナと気密性
の高い接合が可能な脱ガス特性に優れたチタンニオブ合
金を提供するものである。
%以下、Co:0.5%以上4.0%以下、Pd,P
t,Rh,Ru,Re及びOsからなる群から選択され
る少なくとも1種の白金系金属を0.02%以上1.0
%以下、La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Tb,
Dy,Ho,Erの希土類元素及びYからなる群から選
択される少なくとも1種を0.02%以上0.50%以
下含有し、不純物元素としてのC,N及びOを夫々C:
0.02%以下、N:0.02%以下、O:0.06%
以下に規定し、残部Ti及び不可避的不純物よりなる、
アルミナと気密性の高い接合が可能な脱ガス特性に優れ
たチタンニオブ合金を提供するものである。
お、以下の%表示はすべて重量%を表わす。 Nb;Nbはチタン合金の熱膨張率をアルミナにマッチ
ングさせるため極めて重要な元素である。しかし、図1
に示すように、Nbが40%未満及び60%を超えた場
合には、高温又は低温においてアルミナとの熱膨張率差
が著しくなる。このためNb量を40%以上60%以下
に規定する。 Co;Coはチタン又はニオブとTiCo2 、NbCo
2 の金属間化合物を形成し、これによって残留ガス中の
水素が固定されるので極めて重要な元素である。しか
し、このような効果は0.5%未満の添加では十分でな
く、また4.0%を超えて添加すると材料の加工性が著
しく低下する。このためCo量を0.5%以上4.0%
以下に規定する。
が、Pd,Pt,Rh,Ru,Re及びOsからなる群
から選択される少なくとも1種の白金系金属、及びL
a,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Tb,Dy,H
o,Erの希土類元素及びYからなる群から選択される
少なくとも1種のいずれか又は双方を添加することもで
きる。 Pd,Pt,Ru,Rh,Re,Os;これら白金系金
属元素は、超高真空容器内に残留するガスを固定する分
子状の水素を表面でトラップし原子状の水素に分離する
触媒の働きを有している。これらの少なくとも1種を添
加することによって、残留ガス中の水素を固定すること
ができ、真空劣化を阻止することができる。このような
機能が発揮されるためには、上記元素の少なくとも1種
を合計で0.02%以上添加することが必要である。し
かしながら、合計で1.0%を越えて添加された場合に
は、加工性が著しく低下する。従って上記元素の少なく
とも1種を0.02〜1.0%の範囲で添加することが
一層優れた脱ガス特性を得る観点から望ましい。 La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Tb,Dy,H
o,Er及びY;これらの元素は、材料に固溶する酸素
を内部酸化により酸化物として固定し、固体内部から表
面への固溶酸素の拡散を抑制する働きをする。このよう
な働きは、La,Ce,Pr,Nd,Sm,Tb,D
y,Ho,Er及びYを単独で添加しても得られるし、
あるいは、ミッシュメタルのような形での複合添加した
場合においても、合計で0.02%以上添加した場合に
有効に発揮される。しかしながら、これらの少なくとも
1種を合計で0.50%を超えて添加した場合には、析
出した酸化物によって延性および加工性が著しく低下す
る。従って、これらの元素の少なくとも1種を0.02
〜0.50%の範囲で添加することが望ましい。
する。 C;Cは材料に固溶した場合、表面に拡散し残留ガス中
の酸素と結合してCOガスを生成するためできるだけ低
減させる必要がある。しかしながら、0.02%以下の
含有量では、このような固体内部からの拡散によるCO
ガス放出量は、対象とする10-10 Paの真空度ではほ
とんど影響しない。従ってCは0.02%以下に規定す
る。 N;Nも同様に材料中に固溶した場合、内部から表面に
拡散してN2 ガスとなり放出される恐れがある。しかし
ながら、本発明において対象とする10-10 Paの真空
度では、Nの含有量が0.02%以下であればN2 ガス
による著しい真空度の低下は認められない。従ってNは
0.02%以下とする。 O;Oは、チタン合金の場合固溶範囲が大きいため、表
面からのガスの放出を考えた場合、最も管理が必要な不
純物である。しかしながら、0.06%以下の含有量で
は、このような固体内部からの拡散によるO2 ガスの放
出は対象とする10-10 Pの真空度ではほとんど影響し
ない。従ってOは0.06%以下とする。
溶製し、熱間圧延・熱処理を施した後に各種試験に供し
た。なお、表1中番号1〜9は本発明の範囲内の実施例
であり、番号10〜19はその範囲から外れる比較例で
ある。
延後の割れに注目し、割れの認められないもの(割れな
し)、端部からの割れが10mm以下のもの(小)、1
0mmを超えるもの(大)として整理した。また、高温
までのアルミナとの接合性を検討するため、Mo−Mn
法によってアルミナと接合を施したものの接合強度を測
定し、さらにこの接合部を室温〜800℃までの熱サイ
クルを10回施した後の接合強度を測定し、これらの比
(熱サイクル後の接合強度比:強度変化なしの場合1.
0)をとることによって接合部の熱サイクルによる健全
性を評価した。これらの結果を表2に示す。
0.25Pd−0.05Y合金とこれら供試材とを溶接
し、Mo−Mn法によってアルミナと接合を施した図2
に示す盲フランジを作製して、リーク特性の評価を行っ
た。その結果も表2に示す。なお、従来のコバールを用
いた電流導入端子(従来材)のリーク特性も併記する。
である番号1〜9の合金材は、熱間加工時の割れが全く
ないかあっても小さく、熱サイクルによる継手強度の変
化もなく、さらにリーク量が全て5×10-14 torr・cc
/s以下の良好な特性を示した。
較例の番号10、11では、熱サイクルによって接合強
度が低下する結果となった。また、Co、白金系金属、
希土類又はYが本発明の範囲を超えている番号13、1
7、18は、熱間加工性に著しく劣るため、以後の試験
に供することができなかった。Coが本発明に規定する
量未満である番号12は、ガス放出特性が従来材から大
きく改善されていなかった。同様に、ガス成分を本発明
で規定する量を超えて含有した番号14、15、16も
また従来材と同程度のリーク特性となった。
800℃程度の高温までアルミナと気密性の高い接合が
可能で、かつ脱ガス特性に優れたチタンニオブ合金が提
供される。また、本発明の合金は熱間加工性が良好であ
る。
アルミナの熱膨張率とを比較して示す図。
Claims (4)
- 【請求項1】 重量%で、Nb:40%以上60%以
下、Co:0.5%以上4.0%以下を含有し、不純物
元素としてのC,N及びOを夫々C:0.02%以下、
N:0.02%以下、O:0.06%以下に規定し、残
部Ti及び不可避的不純物よりなる、アルミナと気密性
の高い接合が可能な脱ガス特性に優れたチタンニオブ合
金。 - 【請求項2】 重量%で、Nb:40%以上60%以
下、Co:0.5%以上4.0%以下、Pd,Pt,R
h,Ru,Re及びOsからなる群から選択される少な
くとも1種の白金系金属を0.02%以上1.0%以下
含有し、不純物元素としてのC,N及びOを夫々C:
0.02%以下、N:0.02%以下、O:0.06%
以下に規定し、残部Ti及び不可避的不純物よりなる、
アルミナと気密性の高い接合が可能な脱ガス特性に優れ
たチタンニオブ合金。 - 【請求項3】 重量%で、Nb:40%以上60%以
下、Co:0.5%以上4.0%以下、La,Ce,P
r,Nd,Sm,Gd,Tb,Dy,Ho,Erの希土
類元素及びYからなる群から選択される少なくとも1種
を0.02%以上0.50%以下含有し、不純物元素と
してのC,N及びOを夫々C:0.02%以下、N:
0.02%以下、O:0.06%以下に規定し、残部T
i及び不可避的不純物よりなる、アルミナと気密性の高
い接合が可能な脱ガス特性に優れたチタンニオブ合金。 - 【請求項4】 重量%で、Nb:40%以上60%以
下、Co:0.5%以上4.0%以下、Pd,Pt,R
h,Ru,Re及びOsからなる群から選択される少な
くとも1種の白金系金属を0.02%以上1.0%以
下、La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Tb,D
y,Ho,Erの希土類元素及びYからなる群から選択
される少なくとも1種を0.02%以上0.50%以下
含有し、不純物元素としてのC,N及びOを夫々C:
0.02%以下、N:0.02%以下、O:0.06%
以下に規定し、残部Ti及び不可避的不純物よりなる、
アルミナと気密性の高い接合が可能な脱ガス特性に優れ
たチタンニオブ合金。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP32484393A JP3379555B2 (ja) | 1993-12-22 | 1993-12-22 | アルミナと気密性の高い接合が可能な脱ガス特性に優れたチタンニオブ合金 |
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JPH07179965A JPH07179965A (ja) | 1995-07-18 |
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JP4860961B2 (ja) * | 2005-08-24 | 2012-01-25 | 株式会社日本製鋼所 | 水素透過合金 |
JP4860969B2 (ja) * | 2005-09-14 | 2012-01-25 | 株式会社日本製鋼所 | 水素透過合金およびその製造方法 |
-
1993
- 1993-12-22 JP JP32484393A patent/JP3379555B2/ja not_active Expired - Fee Related
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