JP2623250B2 - アルミナセラミックと鉄・ニッケル系合金との接合体 - Google Patents
アルミナセラミックと鉄・ニッケル系合金との接合体Info
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- JP2623250B2 JP2623250B2 JP62148037A JP14803787A JP2623250B2 JP 2623250 B2 JP2623250 B2 JP 2623250B2 JP 62148037 A JP62148037 A JP 62148037A JP 14803787 A JP14803787 A JP 14803787A JP 2623250 B2 JP2623250 B2 JP 2623250B2
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- Japan
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- alumina ceramic
- iron
- alloy
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- nickel
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- Pressure Welding/Diffusion-Bonding (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はアルミナセラミックと鉄・ニッケル系合金と
の接合およびその接合方法に関する。
の接合およびその接合方法に関する。
従来、真空期密性および高絶縁性が要求される電気機
器部品、例えば光電子像倍管をアルミナセラミックと金
属との接合体で構成するような場合、一般的にはアルミ
ナセラミックと鉄・ニッケル系合金との接合体が用いら
れる。これは鉄・ニッケル系合金にアルミナセラミック
と熱膨張係数の近似する合金が得られる為であり、アル
ミナセラミックの熱応力破壊を避けることができるから
である。
器部品、例えば光電子像倍管をアルミナセラミックと金
属との接合体で構成するような場合、一般的にはアルミ
ナセラミックと鉄・ニッケル系合金との接合体が用いら
れる。これは鉄・ニッケル系合金にアルミナセラミック
と熱膨張係数の近似する合金が得られる為であり、アル
ミナセラミックの熱応力破壊を避けることができるから
である。
上記組合せによる接合体は、一般に“テレフンケン
法”と呼ばれる方法によって接合されている。この方法
は第２図に示すように、アルミナセラミック基板１上に
Mo−Mn混合粉末をペースト状にして一定厚さに塗布し、
加湿水素気流中で高温加熱してメタライズ層２を形成す
ると共に、メタライズ層２の表面にNiメッキ層３を施
し、更にNiメッキ層３の表面にろう材４を介して鉄・ニ
ッケル系合金基板５を載せ置いて接合していた。
法”と呼ばれる方法によって接合されている。この方法
は第２図に示すように、アルミナセラミック基板１上に
Mo−Mn混合粉末をペースト状にして一定厚さに塗布し、
加湿水素気流中で高温加熱してメタライズ層２を形成す
ると共に、メタライズ層２の表面にNiメッキ層３を施
し、更にNiメッキ層３の表面にろう材４を介して鉄・ニ
ッケル系合金基板５を載せ置いて接合していた。
〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、上述のようなテレフンケン法によって
接合体を得る場合、Mo−Mn混合粉末によって形成するメ
タライズ層の接合機構に起因する問題があった。これは
加湿水素気流中での高温加熱によって、Moは金属状態を
維持するが、適当濃度の水分が供給されることで酸素分
圧がコントロールされ、Mn表面が酸化されてMnOとな
る。そして、このMnOがアルミナセラミック基板の主成
分であるAl2O3およびアルミナセラミック中に不純物と
して含まれるSiO2と反応し、MnO−Al2O3−SiO2系の低融
点ガラスを形成して、Mo−Mnの空隙を充填する形でアル
ミナセラミック基板１との接合が行なわれる。従って、
上記メタライズ層２はMo−Mn−MnO−Al2O3−SiO2系が反
応相として形成されることになる。
接合体を得る場合、Mo−Mn混合粉末によって形成するメ
タライズ層の接合機構に起因する問題があった。これは
加湿水素気流中での高温加熱によって、Moは金属状態を
維持するが、適当濃度の水分が供給されることで酸素分
圧がコントロールされ、Mn表面が酸化されてMnOとな
る。そして、このMnOがアルミナセラミック基板の主成
分であるAl2O3およびアルミナセラミック中に不純物と
して含まれるSiO2と反応し、MnO−Al2O3−SiO2系の低融
点ガラスを形成して、Mo−Mnの空隙を充填する形でアル
ミナセラミック基板１との接合が行なわれる。従って、
上記メタライズ層２はMo−Mn−MnO−Al2O3−SiO2系が反
応相として形成されることになる。
この時、水素気流中に供給される水蒸気量は、酸素分
圧と関連して形成されるMnO−Al2O3−SiO2系ガラスの組
成、即ち熱膨張係数などの物性に大きく影響し、厳密な
コントロールがなされないと、Mo−Mnメタル間に微小ク
ラックが発生し、真空気密性が損なわれるといった問題
があった。
圧と関連して形成されるMnO−Al2O3−SiO2系ガラスの組
成、即ち熱膨張係数などの物性に大きく影響し、厳密な
コントロールがなされないと、Mo−Mnメタル間に微小ク
ラックが発生し、真空気密性が損なわれるといった問題
があった。
また、この接合方法はアルミナセラミックと合金との
間にメタライズ層、メッキ層、およびろう材層を順次形
成する多段プロセスであり、かつ上記酸素分圧の条件、
制御等も煩雑となるため、コストの高い接合方法となっ
ていた。
間にメタライズ層、メッキ層、およびろう材層を順次形
成する多段プロセスであり、かつ上記酸素分圧の条件、
制御等も煩雑となるため、コストの高い接合方法となっ
ていた。
更に、このような方法ではアルミナセラミック中に含
まれる不純物としてのSiO2が接合に関与するため、純度
94〜96％のアルミナセラミックが一般に使用され、99.5
％以上のAl2O3を含む高純度アルミナセラミックは使用
されなかった。その結果、このような純度の低いアルミ
ナセラミックを使用するために、高純度アルミナセラミ
ックで得られる高絶縁特性が損なわれ、光電子管として
用いるような場合、高電圧に対しては不利となってい
た。
まれる不純物としてのSiO2が接合に関与するため、純度
94〜96％のアルミナセラミックが一般に使用され、99.5
％以上のAl2O3を含む高純度アルミナセラミックは使用
されなかった。その結果、このような純度の低いアルミ
ナセラミックを使用するために、高純度アルミナセラミ
ックで得られる高絶縁特性が損なわれ、光電子管として
用いるような場合、高電圧に対しては不利となってい
た。
一方、上記テレフンケン法とは別に、チタンを数％含
む活性金属ろう材、例えばAg−Cu−Ti又はCu−Tiなどの
系を用いて接合する方法も知られている。この接合方法
ではAg−CuあるいはCuなどの軟質金属が共存することで
アルミナセラミックと鉄・ニッケル系合金の高温域での
熱膨張差（一般に500℃以上では鉄・ニッケル系合金の
熱膨張係数がアルミナセラミックのそれよれ急激に大き
くなる）を緩和して、良好な接合体を得られることが知
られている。
む活性金属ろう材、例えばAg−Cu−Ti又はCu−Tiなどの
系を用いて接合する方法も知られている。この接合方法
ではAg−CuあるいはCuなどの軟質金属が共存することで
アルミナセラミックと鉄・ニッケル系合金の高温域での
熱膨張差（一般に500℃以上では鉄・ニッケル系合金の
熱膨張係数がアルミナセラミックのそれよれ急激に大き
くなる）を緩和して、良好な接合体を得られることが知
られている。
しかしながら、最近は光電子像倍管の性能要求も厳し
くなりつつあり、高温での使用に耐えられることが必要
となるが、上述のようにAg,Cuなどの軟質金属を含む場
合は耐高温性能が著しく低下するものであった。
くなりつつあり、高温での使用に耐えられることが必要
となるが、上述のようにAg,Cuなどの軟質金属を含む場
合は耐高温性能が著しく低下するものであった。
そこで本発明の技術的課題は、高温での使用において
も十分な接合強度および封着性能が保持し、電子管等と
して使用する時も真空気密性を十分に保持し得る接合体
を簡易な手段で得る点にある。
も十分な接合強度および封着性能が保持し、電子管等と
して使用する時も真空気密性を十分に保持し得る接合体
を簡易な手段で得る点にある。
本発明は上記技術的課題の解決のために、アルミナセ
ラミックと鉄・ニッケル系合金との接合体において、両
者の間に、アルミナセラミック側から順に、層厚が２μ
ｍ以下の高チタン含有の接合層と、層厚が40μｍ以下の
鉄・ニッケル・チタンを主成分とする合金層とを形成し
てなることを特徴とするものである。
ラミックと鉄・ニッケル系合金との接合体において、両
者の間に、アルミナセラミック側から順に、層厚が２μ
ｍ以下の高チタン含有の接合層と、層厚が40μｍ以下の
鉄・ニッケル・チタンを主成分とする合金層とを形成し
てなることを特徴とするものである。
即ち、上述の手段によれば、チタン薄膜又はチタン薄
板と鉄・ニッケル合金とが高温下で反応し、その結果、
アルミナセラミック界面にFe−Ni−Tiを主成分とする融
体を形成し、この融体がアルミナセラミックと良好な反
応性および濡れ性を持つことで強固かつ気密性のある接
合体が一段階で形成しうるものである。
板と鉄・ニッケル合金とが高温下で反応し、その結果、
アルミナセラミック界面にFe−Ni−Tiを主成分とする融
体を形成し、この融体がアルミナセラミックと良好な反
応性および濡れ性を持つことで強固かつ気密性のある接
合体が一段階で形成しうるものである。
本発明に係る接合体は第１図に示すように、アルミナ
セラミック１と鉄・ニッケル系合金５との間に、高チタ
ン含有の接合層６と鉄・ニッケル・チタンを主成分とす
る合金層７を有するものであるが、アルミナセラミック
１と鉄・ニッケル系合金５との接合機構を形成するの
は、高チタン含有の接合層６である。この接合層６は若
干の酸素をアルミナセラミック側より取り込みつつ鉄・
ニッケル系合金５と反応して形成される、（Fe−Ni）2T
i4Oに似た構造のものであり、この接合層６の厚さは２
μｍ以下、好ましくは0.1〜0.6μｍ程度とすることが必
要である。
セラミック１と鉄・ニッケル系合金５との間に、高チタ
ン含有の接合層６と鉄・ニッケル・チタンを主成分とす
る合金層７を有するものであるが、アルミナセラミック
１と鉄・ニッケル系合金５との接合機構を形成するの
は、高チタン含有の接合層６である。この接合層６は若
干の酸素をアルミナセラミック側より取り込みつつ鉄・
ニッケル系合金５と反応して形成される、（Fe−Ni）2T
i4Oに似た構造のものであり、この接合層６の厚さは２
μｍ以下、好ましくは0.1〜0.6μｍ程度とすることが必
要である。
一方、鉄・ニッケル・チタンを主成分とする合金層７
は、加熱接合時に形成された融体が鉄・ニッケル系合金
５側に拡散することで必然的に形成されるものである
が、鉄・ニッケル系合金に比べて熱膨張係数が大きく、
またチタンを含むことで展延性も減少する。従って、上
記合金層７の形成を避けることはできず、その厚みは40
μｍ以下とすることが必要である。
は、加熱接合時に形成された融体が鉄・ニッケル系合金
５側に拡散することで必然的に形成されるものである
が、鉄・ニッケル系合金に比べて熱膨張係数が大きく、
またチタンを含むことで展延性も減少する。従って、上
記合金層７の形成を避けることはできず、その厚みは40
μｍ以下とすることが必要である。
上記接合層６と上記合金層７の厚みの調整は、チタン
薄膜又はチタン薄板の厚み、加熱温度、加熱時間を制御
することにより容易に行うことができる。
薄膜又はチタン薄板の厚み、加熱温度、加熱時間を制御
することにより容易に行うことができる。
例えば、高真空蒸着によりアルミナセラミック上に厚
さ１〜20μｍのチタン薄膜を形成するか、又は多段圧延
法等により予め厚さ３〜20μｍに形成したチタン薄板
を、アルミナセラミックと鉄・ニッケル系合金の間に挿
入し、５×10-5Torr以下の真空中若しくは不活性ガス中
で温度1100〜1300℃により５〜30分間加熱処理すること
によって簡単に厚さの制御を行うことができる。
さ１〜20μｍのチタン薄膜を形成するか、又は多段圧延
法等により予め厚さ３〜20μｍに形成したチタン薄板
を、アルミナセラミックと鉄・ニッケル系合金の間に挿
入し、５×10-5Torr以下の真空中若しくは不活性ガス中
で温度1100〜1300℃により５〜30分間加熱処理すること
によって簡単に厚さの制御を行うことができる。
尚、チタン薄膜ないし薄板は、特に後者の場合相接す
る合金層およびアルミナセラミックとの反応ないし拡散
において界面近傍が関与するに過ぎず、接合層厚とは必
ずしも正比例関係にはないが、それらの厚さがそれぞれ
20μｍを超える場合は、接合層中で生成する反応融体量
が多くなり外部への流出を生じ易く、高電圧に対する絶
縁耐力が著しく低下する場合がある。
る合金層およびアルミナセラミックとの反応ないし拡散
において界面近傍が関与するに過ぎず、接合層厚とは必
ずしも正比例関係にはないが、それらの厚さがそれぞれ
20μｍを超える場合は、接合層中で生成する反応融体量
が多くなり外部への流出を生じ易く、高電圧に対する絶
縁耐力が著しく低下する場合がある。
薄膜の場合、下限１μｍは接合に必要な反応融体量を
確保する為の厚さの下限であり、薄板の場合の下限３μ
ｍは、取扱い操作上の作業性限界である。
確保する為の厚さの下限であり、薄板の場合の下限３μ
ｍは、取扱い操作上の作業性限界である。
（実施例−１） 真空ベーキングテスト 接合層厚の異なるアルミナセラミックと鉄・ニッケル
系合金とを５×10-5Torr真空中で1120〜1270％、10分間
加熱処理し、数種の接合体を得、これらを800℃で４時
間真空ベーキングした後、耐リーク性を調べた。結果を
表−１に示す。
系合金とを５×10-5Torr真空中で1120〜1270％、10分間
加熱処理し、数種の接合体を得、これらを800℃で４時
間真空ベーキングした後、耐リーク性を調べた。結果を
表−１に示す。
（実施例−２） 圧縮剪断強度試験 接合厚層の違いが圧縮剪断強度にどのように影響する
かを調べた。接合層の形成材としてチタン薄板を用い、
また試験方法はクロスヘッドスピード0.5mm/minの圧縮
剪断強度試験（常温）によった。結果を比較例と共に表
−２に示す。
かを調べた。接合層の形成材としてチタン薄板を用い、
また試験方法はクロスヘッドスピード0.5mm/minの圧縮
剪断強度試験（常温）によった。結果を比較例と共に表
−２に示す。
〔効果〕 以上説明したように、本発明に係るアルミナセラミッ
クと鉄・ニッケル系合金との接合体においては、高温使
用にも充分な接合強度や封着性能を保持し、接合強度が
従来技術の製品よりも大きくなり、例えば、この接合体
を電子管等の真空封管に適用した場合でも、優れた耐電
圧および耐気密性を発揮することができる。
クと鉄・ニッケル系合金との接合体においては、高温使
用にも充分な接合強度や封着性能を保持し、接合強度が
従来技術の製品よりも大きくなり、例えば、この接合体
を電子管等の真空封管に適用した場合でも、優れた耐電
圧および耐気密性を発揮することができる。
第１図は本発明に係る接合体の接合部構造を示す拡大
図、第２図は従来における接合構造の一例を示す図であ
る。 １……アルミナセラミック ５……鉄・ニッケル系合金 ６……高チタン含有の接合層 ７……鉄・ニッケル・チタンを主成分とする合金層
図、第２図は従来における接合構造の一例を示す図であ
る。 １……アルミナセラミック ５……鉄・ニッケル系合金 ６……高チタン含有の接合層 ７……鉄・ニッケル・チタンを主成分とする合金層
Claims (1)
- 【請求項１】アルミナセラミックと鉄・ニッケル系合金
との接合体において、両者の間に、アルミナセラミック
側から順に、層厚が２μｍ以下の高チタン含有の接合層
と、層厚が40μｍ以下の鉄・ニッケル・チタンを主成分
とする合金層とを形成してなる ことを特徴とするアルミナセラミックと鉄・ニッケル系
合金との接合体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62148037A JP2623250B2 (ja) | 1987-06-16 | 1987-06-16 | アルミナセラミックと鉄・ニッケル系合金との接合体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62148037A JP2623250B2 (ja) | 1987-06-16 | 1987-06-16 | アルミナセラミックと鉄・ニッケル系合金との接合体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63315578A JPS63315578A (ja) | 1988-12-23 |
| JP2623250B2 true JP2623250B2 (ja) | 1997-06-25 |
Family
ID=15443708
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62148037A Expired - Lifetime JP2623250B2 (ja) | 1987-06-16 | 1987-06-16 | アルミナセラミックと鉄・ニッケル系合金との接合体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2623250B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7283716B2 (ja) * | 2018-01-15 | 2023-05-30 | ソニーグループ株式会社 | 機能素子および機能素子の製造方法ならびに電子機器 |
| WO2021111513A1 (ja) * | 2019-12-03 | 2021-06-10 | 日本碍子株式会社 | 接合基板及び接合基板の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2857663A (en) | 1954-02-09 | 1958-10-28 | Gen Electric | Metallic bond |
-
1987
- 1987-06-16 JP JP62148037A patent/JP2623250B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2857663A (en) | 1954-02-09 | 1958-10-28 | Gen Electric | Metallic bond |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63315578A (ja) | 1988-12-23 |
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