JPS63315578A - アルミナセラミックと鉄・ニッケル系合金との接合体 - Google Patents
アルミナセラミックと鉄・ニッケル系合金との接合体Info
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- JPS63315578A JPS63315578A JP14803787A JP14803787A JPS63315578A JP S63315578 A JPS63315578 A JP S63315578A JP 14803787 A JP14803787 A JP 14803787A JP 14803787 A JP14803787 A JP 14803787A JP S63315578 A JPS63315578 A JP S63315578A
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Landscapes
- Pressure Welding/Diffusion-Bonding (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はアルミナセラミックと鉄・ニッケル系合金との
接合体およびその接合方法に関する。
接合体およびその接合方法に関する。
従来、真空気密性および高絶縁性が要求される電気機器
部品、例えば光電子増倍管なアルミナセラミックと金属
との接合体で構成するような場合、一般的にはアルミナ
セラミックと鉄・ニッケル系合金との接合体が用いられ
る。これは鉄・ニッケル系合金にアルミナセラミックと
熱膨張係数の近似する合金が得られる為であり、アルミ
ナセラミックの熱応力破壊を避けることができるからで
ある。
部品、例えば光電子増倍管なアルミナセラミックと金属
との接合体で構成するような場合、一般的にはアルミナ
セラミックと鉄・ニッケル系合金との接合体が用いられ
る。これは鉄・ニッケル系合金にアルミナセラミックと
熱膨張係数の近似する合金が得られる為であり、アルミ
ナセラミックの熱応力破壊を避けることができるからで
ある。
上記組合せによる接合体は、一般に゛テレフンケン法゛
と呼ばれる方法によって接合されている。この方法は第
２図に示すように、アルミナセラミック基板１上にＭｏ
−Ｍｎ混合粉末をペースト状にして一定厚さに塗布し、
加湿水素気流中で高温加熱してメタライズ層２を形成す
ると共に、メタライズ層２の表面にＮｉメッキ層３を施
し、更にＮｉメッキ層３の表面にろう材４を介して鉄・
ニッケル系合金基板５を載せ置いて接合していた。
と呼ばれる方法によって接合されている。この方法は第
２図に示すように、アルミナセラミック基板１上にＭｏ
−Ｍｎ混合粉末をペースト状にして一定厚さに塗布し、
加湿水素気流中で高温加熱してメタライズ層２を形成す
ると共に、メタライズ層２の表面にＮｉメッキ層３を施
し、更にＮｉメッキ層３の表面にろう材４を介して鉄・
ニッケル系合金基板５を載せ置いて接合していた。
しかしながら、上述のようなテレフンケン法によって接
合体を得る場合、Ｍｏ−Ｍｎ混合粉末によって形成する
メタライズ層の接合機構に起因する問題があった。これ
は加湿水素気流中での高温加熱によって、ＭＯは金属状
態を維持するが、適当濃度の水分が供給されることで酸
素分圧がコントロールされ、Ｍｎ表面が酸化されてＭｎ
Ｏとなる。そして、このＭｎＯがアルミナセラミック基
板の主成分であるＡｕ２０３およびアルミナセラミック
中に不純物として含まれるＳｉＯ□と反応し、Ｍ ｎ
ＯＡＭ ２０３ ５ｉ０２系の低融点ガラスを形成して
、Ｍｏ−Ｍｎの空隙を充填する形でアルミナセラミック
基板１との接合が行なわれる。従って、上記メタライズ
層２はＭ ｏ −Ｍ ｎ −Ｍ ｎ Ｏ−ＡＭ ２０３
ＳｉＯ□系が反応相として形成されることになる。
合体を得る場合、Ｍｏ−Ｍｎ混合粉末によって形成する
メタライズ層の接合機構に起因する問題があった。これ
は加湿水素気流中での高温加熱によって、ＭＯは金属状
態を維持するが、適当濃度の水分が供給されることで酸
素分圧がコントロールされ、Ｍｎ表面が酸化されてＭｎ
Ｏとなる。そして、このＭｎＯがアルミナセラミック基
板の主成分であるＡｕ２０３およびアルミナセラミック
中に不純物として含まれるＳｉＯ□と反応し、Ｍ ｎ
ＯＡＭ ２０３ ５ｉ０２系の低融点ガラスを形成して
、Ｍｏ−Ｍｎの空隙を充填する形でアルミナセラミック
基板１との接合が行なわれる。従って、上記メタライズ
層２はＭ ｏ −Ｍ ｎ −Ｍ ｎ Ｏ−ＡＭ ２０３
ＳｉＯ□系が反応相として形成されることになる。
この時、水素気流中に供給される水蒸気量は、酸素分圧
と関連して形成されるＭ ｎ ＯＡ ｌ ２０３−３ｉ
Ｏ３系ガラスの組成、即ち熱膨張係数などの物性に大き
く影響し、厳密なコントロールかなされないと、Ｍｏ−
Ｍｎメタル間に微小クラックが発生し、真空気密性が損
なわれるといった問題があった。
と関連して形成されるＭ ｎ ＯＡ ｌ ２０３−３ｉ
Ｏ３系ガラスの組成、即ち熱膨張係数などの物性に大き
く影響し、厳密なコントロールかなされないと、Ｍｏ−
Ｍｎメタル間に微小クラックが発生し、真空気密性が損
なわれるといった問題があった。
また、この接合方法はアルミナセラミックと合金との間
にメタライズ層、メッキ層、およびろう材層を順次形成
する多段プロセスであり、かつ上記酸素分圧の条件、制
御等も煩雑となるため、コストの高い接合方法となって
いた。
にメタライズ層、メッキ層、およびろう材層を順次形成
する多段プロセスであり、かつ上記酸素分圧の条件、制
御等も煩雑となるため、コストの高い接合方法となって
いた。
更に、このような方法ではアルミナセラミック中に含ま
れる不純物としてのＳｉＯ□が接合に関与するため、純
度９４〜９６％のアルミナセラミックが一般に使用され
、９９．５％以上のＡＭ ２０３を含む高純度アルミナ
セラミックは使用されなかった。その結果、このような
純度の低いアルミナセラミックを使用するために、高純
度アルミナセラミックで得られる高絶縁特性が損なわれ
、光電子管として用いるような場合、高電圧に対しては
不利となっていた。
れる不純物としてのＳｉＯ□が接合に関与するため、純
度９４〜９６％のアルミナセラミックが一般に使用され
、９９．５％以上のＡＭ ２０３を含む高純度アルミナ
セラミックは使用されなかった。その結果、このような
純度の低いアルミナセラミックを使用するために、高純
度アルミナセラミックで得られる高絶縁特性が損なわれ
、光電子管として用いるような場合、高電圧に対しては
不利となっていた。
一方、上記テレフンケン法とは別に、チタンを数％含む
活性金属ろう材、例、えばＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉ又はＣｕ−
Ｔｉなどの系を用いて接合する方法も知られている。こ
の接合方法ではＡｇ−ＣｕあるいはＣｕなどの軟質金属
が共存することでアルミナセラミックと鉄・ニッケル系
合金の高温域での熱膨張差（一般に５００°Ｃ以上では
鉄・ニッケル系合金の熱膨張係数がアルミナセラミック
のそれより急激に大きくなる）を緩和して、良好な接合
体を得られることが知られている。
活性金属ろう材、例、えばＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉ又はＣｕ−
Ｔｉなどの系を用いて接合する方法も知られている。こ
の接合方法ではＡｇ−ＣｕあるいはＣｕなどの軟質金属
が共存することでアルミナセラミックと鉄・ニッケル系
合金の高温域での熱膨張差（一般に５００°Ｃ以上では
鉄・ニッケル系合金の熱膨張係数がアルミナセラミック
のそれより急激に大きくなる）を緩和して、良好な接合
体を得られることが知られている。
しかしながら、最近は光電子増倍管の性能要求も厳しく
なりつつあり、高温での使用に耐えられることが必要と
なるが、上述のようにＡｇ。
なりつつあり、高温での使用に耐えられることが必要と
なるが、上述のようにＡｇ。
Ｃｕなとの軟質金属を含む場合は耐高温性能が著しく低
下するものであった。
下するものであった。
そこで本発明の技術的課題は、高温での使用においても
十分な接合強度および封着性能を保持し、電子管等とし
て使用する時も真空気密性を十分に保持し得る接合体を
簡易な手段で得る点にある。
十分な接合強度および封着性能を保持し、電子管等とし
て使用する時も真空気密性を十分に保持し得る接合体を
簡易な手段で得る点にある。
本発明は上記技術的課題の解決のために、アルミナセラ
ミックと鉄・ニッケル系合金との接合体において、両者
の間にアルミナセラミック側から高チタン含有の接合層
、および鉄・ニッケル・チタンを主成分とする合金層が
形成され、かつ、接合層の層厚が２ＪＬｍ以下、また合
金層の層厚か４０ＪＬｍ以下であることを特徴とするア
ルミナセラミックと鉄・ニッケル系合金との接合体およ
びアルミナセラミックと鉄・ニッケル系合金との間にチ
タン薄膜又はチタン薄板を介在させ、熱拡散によって両
者を接合するアルミナセラミックと鉄・ニッケル系合金
の接合方法を手段としている。
ミックと鉄・ニッケル系合金との接合体において、両者
の間にアルミナセラミック側から高チタン含有の接合層
、および鉄・ニッケル・チタンを主成分とする合金層が
形成され、かつ、接合層の層厚が２ＪＬｍ以下、また合
金層の層厚か４０ＪＬｍ以下であることを特徴とするア
ルミナセラミックと鉄・ニッケル系合金との接合体およ
びアルミナセラミックと鉄・ニッケル系合金との間にチ
タン薄膜又はチタン薄板を介在させ、熱拡散によって両
者を接合するアルミナセラミックと鉄・ニッケル系合金
の接合方法を手段としている。
即ち、上述の手段によれば、チタン薄膜又はチタン薄板
と鉄・ニッケル合金とが高温下で反応し、その結果、ア
ルミナセラミック界面にＦｅ−Ｎｉ−Ｔｉを主成分とす
る融体を形成し、この融体がアルミナセラミックと良好
な反応性および濡れ性を持つことで強固かつ気密性のあ
る接合体が一段階で形成しうるものである。
と鉄・ニッケル合金とが高温下で反応し、その結果、ア
ルミナセラミック界面にＦｅ−Ｎｉ−Ｔｉを主成分とす
る融体を形成し、この融体がアルミナセラミックと良好
な反応性および濡れ性を持つことで強固かつ気密性のあ
る接合体が一段階で形成しうるものである。
本発明に係る接合体は第１図に示すように、アルミナセ
ラミック１と鉄・ニッケル系合金５との間に、高チタン
含有の接合層６と鉄・ニッケル・チタンを主成分とする
合金層７を有するものであるが、アルミナセラミック１
と鉄・ニッケル系合金５との接合機構を形成するのは、
高チタン含有の接合層６である。この接合層６は若干の
酸素をアルミナセラミック側より取り込みつつ鉄・ニッ
ケル系合金５と反応して形成される、（Ｆｅ−Ｎｉ）２
Ｔｉ４０に似た構造のものであり、この接合層６の厚さ
は２μｍ以下好ましくは０．１〜０．６μｍ程度である
。
ラミック１と鉄・ニッケル系合金５との間に、高チタン
含有の接合層６と鉄・ニッケル・チタンを主成分とする
合金層７を有するものであるが、アルミナセラミック１
と鉄・ニッケル系合金５との接合機構を形成するのは、
高チタン含有の接合層６である。この接合層６は若干の
酸素をアルミナセラミック側より取り込みつつ鉄・ニッ
ケル系合金５と反応して形成される、（Ｆｅ−Ｎｉ）２
Ｔｉ４０に似た構造のものであり、この接合層６の厚さ
は２μｍ以下好ましくは０．１〜０．６μｍ程度である
。
一方、鉄・ニッケル・チタンを主成分とする合金層７は
、加熱接合時に形成された融液およびチタンが鉄、ニッ
ケル系合金５側に拡散することで必然的に形成されるも
のであるが、鉄・ニッケル系合金５に比べて熱膨張係数
が大きく、またチタンを含むことで展延性も減少する。
、加熱接合時に形成された融液およびチタンが鉄、ニッ
ケル系合金５側に拡散することで必然的に形成されるも
のであるが、鉄・ニッケル系合金５に比べて熱膨張係数
が大きく、またチタンを含むことで展延性も減少する。
従って、合金層７の生成は、上記接合体にとって熱応力
破壊の原因となり好ましくないが、上記反応融体の形成
を伴なう熱拡散接合において、一定厚さの合金層７の形
成を避けることはできない。
破壊の原因となり好ましくないが、上記反応融体の形成
を伴なう熱拡散接合において、一定厚さの合金層７の形
成を避けることはできない。
この合金層７の厚さは、上記接合層６を形成する時の厚
さに依存しており、本発明では合金層７をできるだけ薄
く形成するために、チタン薄膜又はチタン薄板を用いて
接合層６を形成することで合金層７の厚さを抑えている
。この方法は高真空蒸着によりアルミナセラミック上に
１〜２０ルｍ厚さのチタン薄膜を形成するか、又は多段
圧延法等により予め３〜２０ＪＬｍ厚さに形成したチタ
ン薄板をアルミナセラミックと鉄・ニッケル系合金との
間に挟み、１Ｏ−５Ｔｏｒｒ以下の真空中、若しくは不
活性ガス中（１１００〜１３００℃の範囲）で５〜３０
分間加熱処理することによって簡単に厚さの制御を行う
ことができる。
さに依存しており、本発明では合金層７をできるだけ薄
く形成するために、チタン薄膜又はチタン薄板を用いて
接合層６を形成することで合金層７の厚さを抑えている
。この方法は高真空蒸着によりアルミナセラミック上に
１〜２０ルｍ厚さのチタン薄膜を形成するか、又は多段
圧延法等により予め３〜２０ＪＬｍ厚さに形成したチタ
ン薄板をアルミナセラミックと鉄・ニッケル系合金との
間に挟み、１Ｏ−５Ｔｏｒｒ以下の真空中、若しくは不
活性ガス中（１１００〜１３００℃の範囲）で５〜３０
分間加熱処理することによって簡単に厚さの制御を行う
ことができる。
尚、チタン薄膜ないし薄板は、特に後者の場合相接する
合金層およびアルミナセラミックとの反応ないし拡散に
おいて界面近傍が関与するに過ぎず、接合層厚とは必ず
しも正比例関係にはないが、それらの厚さがそれぞれ２
０μｍを超える場合は、接合層中で生成する反応融体量
が多くなり外部への流出を生じ易く、高電圧に対する絶
縁耐力が著しく低下する場合がある。
合金層およびアルミナセラミックとの反応ないし拡散に
おいて界面近傍が関与するに過ぎず、接合層厚とは必ず
しも正比例関係にはないが、それらの厚さがそれぞれ２
０μｍを超える場合は、接合層中で生成する反応融体量
が多くなり外部への流出を生じ易く、高電圧に対する絶
縁耐力が著しく低下する場合がある。
薄膜の場合、下限１ルｍは接合に必要な反応融体量を確
保する為の厚さの下限であり、薄板の場合の下限３ｉＬ
ｍは、取扱い操作上の作業性限界である。
保する為の厚さの下限であり、薄板の場合の下限３ｉＬ
ｍは、取扱い操作上の作業性限界である。
（実施例−１）
真空ベーキングテスト
接合層厚の異なるアルミナセラミックと鉄・ニッケル系
合金とを５Ｘ１０−５Ｔｏｒｒ真空中で１１２０〜１２
７０°Ｃ１１０分間加熱処理し、数種の接合体を得、こ
れらを８００’Ｃで４時間真空ベーキングした後、耐リ
ーク性を調べた。結果を表−１に示す。
合金とを５Ｘ１０−５Ｔｏｒｒ真空中で１１２０〜１２
７０°Ｃ１１０分間加熱処理し、数種の接合体を得、こ
れらを８００’Ｃで４時間真空ベーキングした後、耐リ
ーク性を調べた。結果を表−１に示す。
表−１
（実施例−２）
圧縮剪断強度試験
接合厚層の違いが圧縮剪断強度にどのように影響するか
を調べた。接合層の形成材としてチタン薄板を用い１．
また試験方法はクロスヘッドスピード０ 、５ ｎｏｗ
／ ｍｉｎの圧縮剪断強度試験（常温）によった。結果
を比較例と共に表−２に示す。
を調べた。接合層の形成材としてチタン薄板を用い１．
また試験方法はクロスヘッドスピード０ 、５ ｎｏｗ
／ ｍｉｎの圧縮剪断強度試験（常温）によった。結果
を比較例と共に表−２に示す。
表−２
認められた。
以上説明したように、本発明に係るアルミナセラミック
と鉄・ニッケル系合金との接合体およびその接合方法に
よれば、従来の接合法に比べて極めて簡易なものである
と共に、高温使用での接合強度も大きく、例えばこの接
合体を電子管等の真空封管に適用した場合でも、耐電圧
耐気密性に優れた効果を発揮するものである。
と鉄・ニッケル系合金との接合体およびその接合方法に
よれば、従来の接合法に比べて極めて簡易なものである
と共に、高温使用での接合強度も大きく、例えばこの接
合体を電子管等の真空封管に適用した場合でも、耐電圧
耐気密性に優れた効果を発揮するものである。
第１図は本発明に係る接合体の接合部構造を示す拡大図
、第２図は従来における接合構造の一例を示す図である
。 １・・・アルミナセラミック ５・・・鉄・ニッケル系合金 ６・・・高チタン含有の接合層 ７・・・鉄・ニッケル・チタンを主成分とする合金層特
許出願人 住友セメント株式会社代理人 弁理士
土橋 皓 ２１．１、、 、、ｔ’ 、：；１
、第２図は従来における接合構造の一例を示す図である
。 １・・・アルミナセラミック ５・・・鉄・ニッケル系合金 ６・・・高チタン含有の接合層 ７・・・鉄・ニッケル・チタンを主成分とする合金層特
許出願人 住友セメント株式会社代理人 弁理士
土橋 皓 ２１．１、、 、、ｔ’ 、：；１
Claims (4)
- （１）アルミナセラミックと鉄・ニッケル系合金との接
合体において、両者の間にアルミナセラミック側から高
チタン含有の接合層、および鉄・ニッケル・チタンを主
成分とする合金層が形成され、かつ、接合層の層厚が２
μｍ以下、また合金層の層厚が４０μｍ以下であること
を特徴とするアルミナセラミックと鉄・ニッケル系合金
との接合体。 - （２）アルミナセラミックと鉄・ニッケル系合金との間
にチタン薄膜又はチタン薄板を介在させ、熱拡散によっ
て両者を接合するアルミナセラミックと鉄・ニッケル系
合金の接合方法。 - （３）１〜２０μｍ厚さのチタン薄膜を高真空蒸着によ
りアルミナセラミック上に形成させ、チタン薄膜の上に
鉄・ニッケル系合金を載せ置いた状態で１０＾−＾５Ｔ
ｏｒｒ以下の真空中、若しくは不活性気流中で加熱処理
したことを特徴とする特許請求の範囲第２項記載のアル
ミナセラミックと鉄・ニッケル系合金の接合方法。 - （４）３〜２０μｍ厚さに形成したチタン薄板をアルミ
ナセラミックと鉄・ニッケル系合金との間に挟み、１０
＾−＾５Ｔｏｒｒ以下の真空中、若しくは不活性気流中
で加熱処理したことを特徴とする特許請求の範囲第２項
記載のアルミナセラミックと鉄・ニッケル系合金の接合
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62148037A JP2623250B2 (ja) | 1987-06-16 | 1987-06-16 | アルミナセラミックと鉄・ニッケル系合金との接合体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62148037A JP2623250B2 (ja) | 1987-06-16 | 1987-06-16 | アルミナセラミックと鉄・ニッケル系合金との接合体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63315578A true JPS63315578A (ja) | 1988-12-23 |
| JP2623250B2 JP2623250B2 (ja) | 1997-06-25 |
Family
ID=15443708
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62148037A Expired - Lifetime JP2623250B2 (ja) | 1987-06-16 | 1987-06-16 | アルミナセラミックと鉄・ニッケル系合金との接合体 |
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|---|---|
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019138875A1 (ja) * | 2018-01-15 | 2019-07-18 | ソニー株式会社 | 機能素子および機能素子の製造方法ならびに電子機器 |
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2857663A (en) * | 1954-02-09 | 1958-10-28 | Gen Electric | Metallic bond |
-
1987
- 1987-06-16 JP JP62148037A patent/JP2623250B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2857663A (en) * | 1954-02-09 | 1958-10-28 | Gen Electric | Metallic bond |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2019138875A1 (ja) * | 2018-01-15 | 2019-07-18 | ソニー株式会社 | 機能素子および機能素子の製造方法ならびに電子機器 |
| CN111566065A (zh) * | 2018-01-15 | 2020-08-21 | 索尼公司 | 功能元件和功能元件的制造方法以及电子设备 |
| EP3722268A4 (en) * | 2018-01-15 | 2021-02-17 | Sony Corporation | FUNCTIONAL ELEMENT, PROCESS FOR THE PRODUCTION OF FUNCTIONAL ELEMENT AND ELECTRONIC DEVICE |
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| CN111566065B (zh) * | 2018-01-15 | 2022-12-02 | 索尼公司 | 功能元件和功能元件的制造方法以及电子设备 |
| US11865829B2 (en) | 2018-01-15 | 2024-01-09 | Sony Corporation | Functional element and method of manufacturing functional element, and electronic apparatus |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2623250B2 (ja) | 1997-06-25 |
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