WO2019138875A1 - 機能素子および機能素子の製造方法ならびに電子機器 - Google Patents

機能素子および機能素子の製造方法ならびに電子機器 Download PDF

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佐藤 能久
元 米澤
昇平 阿部
高橋 祐一
島津 武仁
幸 魚本
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ソニー株式会社
国立大学法人東北大学
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    • C03C27/00Joining pieces of glass to pieces of other inorganic material; Joining glass to glass other than by fusing
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    • Y10T428/12597Noncrystalline silica or noncrystalline plural-oxide component [e.g., glass, etc.]

Definitions

  • the present disclosure relates to, for example, a functional device in which two or more light transmitting substrates are bonded, a method of manufacturing the same, and an electronic apparatus including the same.
  • Patent Document 1 discloses a structure in which two substrates which are members to be joined are joined without using an adhesive by using an atomic diffusion bonding method.
  • the functional element according to an embodiment of the present disclosure is provided between a first base, a second base arranged to face the first base, and a first base and a second base, and the film thickness direction is provided in the layer. And a buffer layer having a concentration distribution of the metal element changing into
  • a first base and a second base are joined, and a metal element that changes in a film thickness direction in a layer is formed between the first base and the second base.
  • a buffer layer having a concentration distribution is formed.
  • An electronic device includes the functional element according to an embodiment of the present disclosure.
  • the method of manufacturing the functional device of one embodiment, and the electronic device of one embodiment the first substrate and the second substrate can be made of metal elements that change in the film thickness direction in the layer. Buffer layers having a concentration distribution were joined between them. As a result, it becomes possible to join the first base and the second base without using an adhesive, and it is possible to improve the light transmittance of the joint.
  • the method of manufacturing the functional device of the embodiment, and the electronic device of the embodiment the buffer layer having the concentration distribution of the metal element changing in the film thickness direction is interposed between the layers. Since the first substrate and the second substrate are bonded to each other, a bonding portion which does not contain an adhesive and has high light transmittance is formed. Therefore, it is possible to provide a functional element having high reliability.
  • FIG. 4A It is a cross-sectional schematic diagram showing the process of following FIG. 4B. It is a characteristic view showing concentration distribution of a metallic element in each layer shown in Drawing 4C before annealing processing.
  • FIG. 16 is a characteristic diagram showing the relationship between the transmittance of the bonding portion and the thickness of the Ti film in Experimental Examples 1-1 and 1-2.
  • FIG. 16 is a characteristic diagram showing the relationship between the transmittance of the bonding portion and the thickness of the Ti film in each of Experimental Examples 1-3 and 1-4.
  • FIG. 16 is a characteristic diagram showing the relationship between the strength of a bonding portion and the thickness of a Ti film in Experimental Examples 1-1 and 1-2.
  • FIG. 18 is a characteristic diagram showing the relationship between the strength of a bonding portion and the thickness of a Ti film in Experimental Examples 1-3 and 1-4.
  • FIG. 18 is a diagram showing the spectral characteristics of Experimental Examples 2-1 and 2-2.
  • Embodiment an example of a functional element having a buffer layer having a concentration distribution of a metal element changing in a film thickness direction in a layer as a junction
  • Configuration of functional element 1-2.
  • Method of manufacturing functional device 1-3.
  • Action / Effect 2.
  • Modification (example of functional device having functional layer between opposed substrates) 3.
  • Application example 4. Example
  • FIG. 1 illustrates a cross-sectional configuration of a functional element (functional element 1) according to an embodiment of the present disclosure.
  • the functional element 1 has a laminated structure in which two or more members to be bonded are bonded to each other, and constitutes, for example, an optical element (for example, see FIG. 9) used for a projector or the like.
  • the functional element 1 of the present embodiment has a substrate 11 (first material to be joined) between buffer layers 12 having a concentration distribution of the metal element changing in the stacking direction (film thickness direction; for example, Y-axis direction).
  • a substrate) and a substrate 21 (second substrate) are bonded together.
  • the base 11 and the base 21 are not particularly limited as long as they have flat surfaces as bonding surfaces, and are made of, for example, an inorganic material, a metal material, or a plastic material.
  • an inorganic material for example, silicon (Si), silicon oxide (SiO x ), silicon nitride (SiN x ), aluminum oxide (AlO x ), YAG (yttrium aluminum garnet), silicon carbide (SiC) and diamond Etc.
  • Silicon oxide includes glass or spin on glass (SOG) and the like.
  • the metal material examples include aluminum (Al), nickel (Ni), stainless steel and the like, and examples of the plastic material include polycarbonate (PC), polyethylene terephthalate (PET), polyethylene naphthalate (PEN) or polyethyl ether Ketone (PEEK) etc. are mentioned.
  • the base 11 and the base 21 may be light transmissive or non-light transmissive. As a thing which has light transmittance, glass, a quartz board
  • the bonding surfaces of the base 11 and the base 21 have smoothness. Specifically, it is preferable that the bonding surfaces of the base 11 and the base 21 have an arithmetic average roughness (Ra) of, for example, 0.5 nm or less. In the case of an inorganic material which is difficult to adhere by deformation, it may be sufficient to have, for example, an arithmetic average roughness (Ra) of 1 nm or less.
  • the buffer layer 12 is a bonding portion for bonding the base 11 and the base 21.
  • the buffer layer 12 has a concentration distribution of the metal element changing in the film thickness direction (Y-axis direction) in the layer.
  • the buffer layer 12 may be, for example, an oxide layer (metal oxide layer) of a metal material, and an oxygen supply layer (oxygen supply layers 13 and 22) containing an oxygen supply material on both the substrate 11 side and the substrate 21 side. It has the provided configuration.
  • the metal oxide layer is formed, for example, by oxidizing metal films 14 and 23 described later with oxygen supplied from the oxygen supply layers 13 and 22.
  • the concentration distribution of the metal element is formed between the metal oxide layer and the oxygen supply layers 13 and 22.
  • FIG. 2 shows an example of the concentration change of the metal element in the buffer layer 12.
  • the horizontal axis represents the position in the film thickness direction of the buffer layer 12.
  • Y 0 is an interface with the base 11
  • Y 1 is an interface with the base 21.
  • the vertical axis represents the concentration of the metal element in the buffer layer 12.
  • the buffer layer 12 has a concentration distribution which decreases, for example, continuously in a predetermined range from the inside of the buffer layer 12 to the interface between the substrate 11 and the substrate 21.
  • the concentration distribution of the metal element in the buffer layer 12 is not limited to this.
  • the buffer layer 12 will be described in detail later, for example, the oxygen supply layer containing the oxygen supply material may be formed only on one side (for example, the side of the base 21) of the opposing substrate. In that case, as shown in FIG. 3, for example, a concentration distribution which continuously decreases, for example, in a predetermined range is formed in the buffer layer 12 from the base 11 side toward the base 21.
  • the concentration distribution of the metal element in the buffer layer 12 shown in FIGS. 2 and 3 is formed in the step of bonding the base 11 and the base 21 described later.
  • Examples of metal materials contained in the buffer layer 12 include aluminum (Al), silicon (Si), titanium (Ti), vanadium (V), chromium (Cr), iron (Fe), cobalt (Co), nickel Ni), copper (Cu), zinc (Zn), gallium (Ga), germanium (Ge), zirconium (Zr), niobium (Nb), molybdenum (Mo), ruthenium (Ru), rhodium (Rh), palladium ( Pd), silver (Ag), indium (In), tin (Sn), hafnium (Hf), tantalum (Ta) and the like.
  • the metal material is a metal element that forms a concentration distribution in the buffer layer 12 described above, and is used as a material of metal films 14 and 23 described later. That is, the metal element forming the concentration distribution in the buffer layer 12 is derived from the metal films 14 and 23.
  • the oxygen supply material contained in the buffer layer 12 may be any material that can oxidize the metal films 14 and 23 after bonding of the metal film 14 and the metal film 23 described later.
  • a material for example, an inorganic material or a metal material chemically bonded to oxygen can be used.
  • gap formed by a grain boundary etc. can be used.
  • the oxygen supply material it is preferable that the oxygen supply material be a material having a lower oxygen bondability than the metal material used as the metal films 14 and 23.
  • oxygen supply materials include inorganic oxides (eg, SiO x ), metal oxides (eg, aluminum oxide (Al 2 O 3 )), inorganic nitrides (eg, SiN), inorganic oxynitrides (eg, SiON) and inorganic fluorides (for example, SiF x ) and the like.
  • inorganic oxides eg, SiO x
  • metal oxides eg, aluminum oxide (Al 2 O 3 )
  • inorganic nitrides eg, SiN
  • inorganic oxynitrides eg, SiON
  • inorganic fluorides for example, SiF x
  • the oxygen bonding force is defined as follows.
  • the oxygen bonding strength of the metal material for forming the metal films 14 and 23 is the chemical bonding strength between titanium atoms and oxygen atoms.
  • the oxygen bond strength of the oxygen supply material is the chemical bond strength between silicon atoms and oxygen atoms and the noncovalent bond with silicon oxide (SiO 2 ). It includes the bonding force with trapped oxygen.
  • oxygen trapped via water and oxygen trapped in a membrane are included.
  • the metal material and the oxygen supply material may be crystalline solid or glassy solid (noncrystalline solid).
  • the buffer layer 12 preferably has optical transparency in the case of using the functional element 1 in an optical device or the like as an optical element such as a polarization conversion element, for example, and in the case of use in an electrical device such as MEMS It is preferable to have the property.
  • the metal material and the oxygen supply material contained in the buffer layer 12 it is preferable to use a material having high light transmittance or a material having high electrical insulation.
  • a part or all of the metal material contained in the buffer layer 12 is oxidized by oxygen or the like supplied from the oxygen supply layers 13 and 22 to form an oxide, It constitutes a metal oxide layer. Thereby, the light transmittance and the electrical insulation of the buffer layer 12 are improved.
  • Such a functional element 1 can be manufactured, for example, as follows.
  • the thickness of the oxygen supply layer 13 is, for example, 2 nm or more and 20 .mu.m or less on the bonding surface of the substrate 11 by vacuum evaporation using an electron beam.
  • the oxygen supply layer 13 is formed by ion assisted deposition (IAD), sputtering, ion plating, chemical vapor deposition (CVD), or the like in addition to vacuum deposition. You may do it.
  • a metal film (first metal film) 14 having a microcrystalline structure is formed on the oxygen supply layer 13.
  • the oxygen supply layer 13 includes the oxygen supply material.
  • the thickness of the oxygen supply layer 13 is preferably, for example, 2 nm or more and 20 ⁇ m or less, as described above, but is not limited thereto.
  • the surface roughness of the oxygen supply layer 13 is reduced by, for example, mirror polishing, it may be formed to a thickness of 20 ⁇ m or more.
  • the metal film 14 has a microcrystalline structure, and is configured to include the above-described metal material or semimetal material.
  • the thickness of the metal film 14 is preferably such that the metal material constituting the metal film 14 is sufficiently oxidized by oxygen generated from the oxygen supply layer 13, and is sufficiently thin as compared with the oxygen supply layer 13. desirable.
  • the metal film 14 and the metal film 23 are superimposed on each other using an atomic diffusion bonding method, and the base 11 and the base 21 are bonded. At this time, if the surfaces of the oxygen supply layers 13 and 22 are smooth, the metal films 14 and 23 can be bonded together with, for example, an extremely thin film of 0.2 nm each.
  • the metal film 14 be thin, for example, 0.2 nm or more and 10 nm or less.
  • the metal film 14 is formed, for example, using the following method.
  • First for example, in a vacuum vessel having a high degree of vacuum of 1 ⁇ 10 -4 to 1 ⁇ 10 -8 Pa, for example, physical vapor deposition (PVD) such as sputtering or ion plating.
  • PVD physical vapor deposition
  • a Ti film having a thickness of, for example, 0.2 nm or more and 10 nm or less is formed by using the CVD method or various vapor deposition methods.
  • a vacuum film formation method or a sputtering method in which film formation is performed under the generation of plasma capable of enhancing the internal stress of the formed metal film 14 It is preferable to use the film formation.
  • the pressure in the vacuum chamber at the time of film formation of the metal film 14 may be a vacuum atmosphere with an ultimate vacuum of 1 ⁇ 10 ⁇ 4 to 1 ⁇ 10 ⁇ 8 Pa, but is a lower pressure (high vacuum) So preferred. This makes it possible to use, for example, an easily oxidizable material such as Al.
  • the pressure of the inert gas (generally, argon (Ar) gas) at the time of film formation is a dischargeable area (for example, 0.01 Pa or more) Is preferred.
  • the upper limit is preferably set to 30 Pa (300 ⁇ bar) or less. This is because the surface roughness of the metal film 14 to be formed increases as the Ar gas pressure increases.
  • the oxygen supply layer 22 and the metal film 23 are formed in this order on the base 21.
  • the oxygen supply layer 22 and the metal film 23 are configured using the above-described oxygen supply material and the above-described metal material, similarly to the above-described oxygen supply layer 13 and the metal film 14.
  • the oxygen supply layers 13 and 22 may be formed in separate devices, but the film formation of the metal films 14 and 23 and the bonding of the metal film 14 and the metal film 23 described later are performed under vacuum conditions. It is desirable to implement in the same device. Thereby, the oxidation of the surfaces of the metal films 14 and 23 is reduced, and good bonding is possible.
  • the metal film 14 provided on the substrate 11 and the metal film 23 provided on the substrate 21 are disposed to face each other, and as shown in FIG.
  • the metal film 14 and the metal film 23 are superimposed on each other using a method, and the base 11 and the base 21 are joined.
  • the bonded substrates 11 and 21 are left as an annealing treatment, for example, in an environment of 100 ° C. or more and 800 ° C. or less. Thereby, a buffer layer 12 having a concentration distribution of the metal element in the layer is formed between the base 11 and the base 21. Thus, the functional element 1 shown in FIG. 1 is completed.
  • the annealing may be performed under the same conditions as the film formation of the metal films 14 and 23 and the bonding of the metal film 14 and the metal film 23 or may be performed outside the apparatus, for example, in the air. .
  • 100 ° C. which is the lower limit temperature of the annealing process, is an example of a temperature higher than the environmental temperature at which the functional element 1 is used.
  • the upper limit temperature of 800 ° C. is based on the softening point of the optical glass used for the substrates 11 and 21 and the oxygen supply layers 13 and 22 and the melting point of the light metal when the functional element 1 is used as an optical element. Therefore, the temperature of the annealing treatment is not limited to the above range, and is, for example, 100 ° C.
  • the annealing treatment is preferably performed under an environment of 300 ° C. or less, more preferably 100 ° C. or less, for example. .
  • the metal films 14 and 23 can be oxidized by leaving them at normal temperature. Further, the density of the oxygen supply layers 13 and 22 is lowered to increase the voids in the layers, and the amount of physically adsorbed water increases. As a result, oxygen supplied from the oxygen supply layer is increased and oxidation of the metal films 14 and 23 at normal temperature is promoted.
  • FIG. 5A shows the concentration distribution of the metal element in each layer shown in FIG. 4C before annealing.
  • FIG. 5B shows the concentration distribution of the metal element in each layer shown in FIG. 4C after the annealing treatment.
  • oxygen is diffused from the oxygen supply layer 13 and the oxygen supply layer 22 to the metal film 14 and the metal film 23 by annealing.
  • the metal material constituting the metal films 14 and 23 is oxidized to form a metal oxide layer. Thereby, a transparent and electrically insulating bonding interface is formed between the base 11 and the base 21.
  • the metal atoms are oxidized and oxygen atoms enter between the metal atoms.
  • the distance between metal atoms increases, and the density of metal elements per unit volume decreases. Therefore, as shown in FIG. 5B, the width of the distribution of the metal element widens from the metal films 14 and 23 toward the oxygen supply layers 13 and 22.
  • the concentration of the metal element in the layer of the buffer layer 12 between the base 11 and the base 21 changes as shown in FIGS. 5A to 5B. For example, as shown in FIG. In the layer, a concentration distribution of the metal element, which is continuously lowered, is formed toward the interface between the substrate 11 and the substrate 21.
  • the interdiffusion between the metal oxide layer and the oxygen supply layers 13 and 22 progresses more, but the metal element in the metal oxide does not move easily. In the above, the concentration distribution of the metal element is formed.
  • the concentration distribution of the metal element in the buffer layer 12 is, for example, energy dispersive X-ray analysis (EDX), electron energy loss spectroscopy (EELS), secondary They can be observed by secondary ion mass spectrometry (SIMS), TOF-SIMS analysis, or the like.
  • EDX energy dispersive X-ray analysis
  • EELS electron energy loss spectroscopy
  • SIMS secondary ion mass spectrometry
  • TOF-SIMS analysis or the like.
  • the functional device 1 can be manufactured, for example, as follows. In the above manufacturing method, an example is shown in which the oxygen supply layers 13 and 22 are provided on both the base 11 and the base 21, but the oxygen supply layer may be formed on only one base to bond the two bases. Good.
  • the oxygen supply layer 22 is formed on the bonding surface of the base 21. Subsequently, a metal film 23 having a microcrystalline structure is formed on the oxygen supply layer 22. The metal film 14 is directly formed on the bonding surface of the base 11 under a vacuum atmosphere.
  • the surface of the base 21 on which the oxygen supply layer 22 and the metal film 23 are formed is disposed opposite to the surface on which the metal film 14 of the base 11 is formed.
  • the metal film 14 and the metal film 23 are superimposed on each other using an atomic diffusion bonding method, and the base 11 and the base 21 are bonded.
  • the bonded substrates 11 and 21 are left as an annealing treatment, for example, in an environment of 100 ° C. or more and 800 ° C. or less. Thereby, a buffer layer 12 having a concentration distribution of the metal element in the layer is formed between the base 11 and the base 21. Thus, the functional element 1 shown in FIG. 1 is completed.
  • the concentration distribution of the metal element in each layer before and after the annealing is shown in FIG. 7A (before the annealing) and FIG. 7B (after the annealing).
  • FIG. 7A before the annealing
  • FIG. 7B after the annealing
  • a concentration distribution of metal elements is formed, which continuously decreases from the substrate 11 side toward the substrate 21.
  • the bonding of the metal films 14 and 23 may be performed using a method other than the above-described atomic diffusion bonding method.
  • a method other than the above-described atomic diffusion bonding method For example, in the case where a metal film is formed in advance on one or both surfaces of two substrates disposed opposite to each other, the surface of the metal film previously formed by, for example, plasma etching is activated in the vacuum vessel. Thus, it becomes possible to bond to the other metal film.
  • laser or electromagnetic wave heating may be used, and the heating may be localized.
  • an adhesive made of an acrylic polymer is used to bond light-transmissive substances.
  • the adhesive after curing is degraded and deteriorated by ultraviolet light and the like.
  • the adhesive is easily deteriorated by high-intensity light emitted from the light source unit, and a technique for bonding the material to be bonded without using an adhesive It is desired.
  • atomic diffusion bonding is a technique in which thin metal microcrystalline films are formed on the surfaces of two substrates to be bonded, and the two substrates are bonded at room temperature by contacting the metal microcrystalline films. . Between the contacted metal microcrystalline films, atomic diffusion (atomic rearrangement) occurs at the interface due to the large surface energy of the metal surface and the high atomic diffusion capability of the metal microcrystalline films, whereby the two substrates are joined. .
  • substrates of any material can be bonded at room temperature even with a thin metal film of about several angstroms. For this reason, although a transparent substrate can be joined, maintaining light transmittance, there existed a problem that light transmittance fell by the metal film used for junction. Further, in the case of bonding with a thin metal film of about several angstroms, although it is possible to impart a certain electrical insulation property to the bonding interface, there is a problem that the conductivity is slightly maintained by the remaining metal. .
  • metal oxides have high light transmittance and insulation. Therefore, if the metal film used for bonding can be oxidized after bonding, it is possible to realize a bonding interface having high light transmittance and insulation.
  • an oxygen supply layer (for example, the oxygen supply layer 13) is formed on at least one of the base 11 and the base 21, and a metal film having a microcrystalline structure on each of the bases 11 and 21.
  • a low temperature for example, 100 ° C. or more and 800 ° C. or less.
  • the substrate 11 and the substrate 21 can be joined without using an adhesive, and the light transmittance and the electrical insulation of the junction (buffer layer 12) can be improved. Further, in the layer of the buffer layer 12 between the base 11 and the base 21, a concentration distribution of the metal element changing in the film thickness direction is formed.
  • a metal film having an oxygen supply layer and a microcrystalline structure is formed on at least one of the base 11 and the base 21, and the base 11 and the base 21 are formed using atomic diffusion bonding. After bonding, it was heated at a low temperature.
  • a buffer layer 12 having high light transmittance and electrical insulation is formed between the base 11 and the base 21 while having a concentration distribution of the metal element changing in the film thickness direction in the layer. That is, without using an adhesive, it is possible to form a joint having high bonding strength, high light transmittance, and electrical insulation between the base 11 and the base 21. Therefore, it is possible to provide the functional element 1 having high reliability.
  • FIG. 8 illustrates a cross-sectional configuration of a functional element (functional element 2) according to a modification of the present disclosure. Similar to the above embodiment, the functional element 2 has a laminated structure in which two or more members to be joined are laminated, and, for example, an optical element (for example, see FIG. 9) used for a projector or the like It is what constitutes.
  • the functional element 2 of this modification is different from the above embodiment in that the functional element 15 is provided between the base 11 and the buffer layer 12.
  • the functional layer 15 is, for example, a polarization separation film that separates light incident on the functional element 2 into S-polarization and P-polarization, a dichroic filter that reflects light of a predetermined wavelength, and transmits light of other wavelengths, reflection prevention It has an optical function such as a film or a film that generates a phase difference.
  • a plurality of functional layers 15 having different functions may be provided between the substrate 11 and the substrate 21. In this case, the functional layers 15 are also disposed between the substrate 21 and the buffer layer 12 You may do it.
  • FIG. 9 schematically shows a cross-sectional configuration of an optical element (for example, the prism 3) as one specific example of the functional element.
  • the prism 3 has, for example, a triangular prism shape, and has the functional layer 150, the buffer layer 12, and the functional layer 240 between the base 110 and the base 210 disposed opposite to each other in this order from the base 110 side.
  • the base 110 and the base 210 are each made of, for example, a triangular pyramid-shaped transparent optical glass.
  • the functional layer 150 and the functional layer 240 are, for example, so-called polarization beam splitters capable of separating and synthesizing S-polarized light and P-polarized light, and for example, titanium oxide (TiO 2 ), silicon oxide (SiO 2 ) and aluminum oxide (Al 2) O 3 ) is repeatedly laminated in this order, and has, for example, a structure in which 11 layers of TiO 2 film, 10 layers of SiO 2 film, and 10 layers of Al 2 O 3 film are laminated.
  • the buffer layer 12 contains titanium (Ti) as a metal material.
  • the buffer layer 12 further includes silicon oxide (SiO 2 ), and has a concentration distribution of Ti in the layer. At least a part of Ti contained in the buffer layer 12 exists as titanium oxide (TiO 2 ).
  • the SiO 2 film is generally deposited using ion-assisted deposition (IAD) or a vacuum evaporation method
  • SiO 2 film formed by using the IAD or vacuum evaporation has low flatness
  • the arithmetic mean Roughness (Ra) is used after polishing to about 0.5 nm.
  • the functional layer for example, the functional layer 150
  • the buffer layer 12 it is possible to use a SiO 2 film as the functional layer (for example, the functional layer 150) and the buffer layer 12 and to form a SiO 2 film having a flatness of about 0.5 nm of arithmetic average roughness (Ra)
  • the SiO 2 film on the outermost surface of the functional layer 150 can be used as the oxygen supply layer (for example, the oxygen supply layer 13).
  • the prism 3 is an example of application of the functional element of the present disclosure, and can be applied to any electronic device in which two or more materials to be joined are joined using an adhesive.
  • the functional element of the present disclosure and the method of manufacturing the same can be applied to an optical device of a projector, specifically, an optical element such as a retardation element (retardation plate) or a polarization conversion element (PS converter).
  • the present invention can be applied to a light source device.
  • bonding of collimator lenses of LD laser diode
  • bonding of nonlinear crystals such as YAG-YAG used for high power laser
  • bonding of YAG-sapphire substrate for improving cooling efficiency and wheel used for projector Bonding of YAG ceramic phosphor onto a substrate
  • electrical devices examples include MEMS (Micro Electro Mechanical Systems), three-dimensional NAND memories, and stacked junctions such as stacked silicon via (TSV) junctions and surface acoustic wave (SAW) filters in a CMOS image sensor.
  • MEMS Micro Electro Mechanical Systems
  • TSV stacked silicon via
  • SAW surface acoustic wave
  • Example 1-1 Evaluation of permeability and joint strength of joint to thickness of Ti film as metal film
  • a Ti film was formed as a microcrystalline thin film (metal film) on the bonding surface of two quartz glasses, and then a sample in which metal films were bonded to each other was produced.
  • various samples in which the thickness of the metal film was changed were prepared, and the transmittance and the bonding strength of the bonding portion were measured.
  • the transmittance of the junction measured in this experiment indicates the average transmittance at a wavelength of 400 to 700 nm which is a visible light band.
  • Experimental Examples 1-2 to 1-4 were prepared.
  • a 5 ⁇ m-thick SiO 2 film is formed as an oxygen supply layer on the bonding surface of two quartz glasses, and a Ti film is formed as a metal film on the SiO 2 film.
  • Various samples having different metal film thicknesses were manufactured using the same method as in Experimental Example 1-1 except for the above.
  • annealing treatment was performed at 300 ° C. for 10 hours.
  • annealing treatment was performed at 300 ° C. for 10 hours.
  • Table 1 summarizes the configuration and annealing conditions of each of the samples produced as Experimental Examples 1-1 to 1-4.
  • FIG. 10 shows the relationship between the transmittance of the joints of Experimental Example 1-1 and Experimental Example 1-2 and the thickness of the Ti film.
  • FIG. 11 shows the relationship between the transmittance of the junctions of Examples 1-3 and 1-4 and the thickness of the Ti film.
  • the ordinate represents the transmittance of the bonding portion, and the abscissa represents the thickness of the Ti film.
  • FIG. 12 shows the relationship between the strength of the bonding portions of Experimental Example 1-1 and Experimental Example 1-2 and the thickness of the Ti film.
  • FIG. 13 shows the relationship between the strengths of the bonding portions of Experimental Examples 1-3 and 1-4 and the thickness of the Ti film.
  • the ordinate represents the strength of the bonding portion
  • the abscissa represents the thickness of the Ti film. The bonding strength was determined using a blade method.
  • the oxygen supply layer is provided on the material to be joined, a metal film is formed on the oxygen supply layer, and annealing is performed after bonding the material to be joined. It has been found that regardless of the thickness of the metal film having a microcrystalline structure, it is possible to form a junction (buffer layer) capable of achieving both high transmittance and high junction strength.
  • Example 2 Evaluation of transmittance of junction for each wavelength
  • the functional layer is one in which titanium oxide (TiO 2 ), silicon oxide (SiO 2 ) and aluminum oxide (Al 2 O 3 ) are repeatedly laminated in this order, and the TiO 2 film is 11 layers and the SiO 2 film is 10
  • the layer has a configuration in which ten Al 2 O 3 films are stacked.
  • a 5 ⁇ m thick SiO 2 film is formed as an oxygen supply layer on the functional layer, and a Ti film of about 0.1 nm to 1.0 nm is formed as a metal film on the SiO 2 film, A sample in which metal films were joined to one another was produced, and the spectral transmittance was measured.
  • Experimental Example 2-2 after bonding metal films together using the method similar to the above-mentioned Experimental example 2-1, a sample subjected to annealing treatment at 300 degrees Celsius for 48 hours is manufactured, and spectral transmittance Was measured. Table 2 summarizes the configuration and annealing conditions of each of the samples produced as Experimental Examples 2-1 and 2-2.
  • the functional layer produced in this experiment corresponds to the functional layer 150 and the functional layer 240 of the prism 3 described in the application example.
  • FIG. 14 shows the transmittance of the junction with respect to each wavelength as the measurement results of the spectral transmittances of Experimental Example 2-1 and Experimental Example 2-2.
  • the ordinate represents the transmittance of the junction
  • the abscissa represents the wavelength. From the results shown in FIG. 14, even if another layer (functional layer) is formed between the bonding material and the buffer layer, it is found that the transmittance of the bonding portion is improved by performing the annealing treatment after bonding. .
  • the present disclosure has been described above by citing the embodiment, the modified example, and the example, the present disclosure is not limited to the aspect described in the above embodiment and the like, and various modifications are possible. For example, it is not necessary to include all the components described in the embodiment and the like, and may further include other components. Further, the materials and thicknesses of the components described above are merely examples, and the present invention is not limited to those described.
  • the buffer layer has, in the layer, a concentration distribution of the metal element which decreases toward an interface between the first substrate and the second substrate.
  • the buffer layer has a concentration distribution of the metal element which decreases in the layer from the interface of the first substrate to the interface of the second substrate.
  • the buffer layer contains at least one of an inorganic oxide, an inorganic nitride, an inorganic oxynitride, and an inorganic fluoride.
  • a functional layer is provided between at least one of the first substrate and the buffer layer and between the second substrate and the buffer layer, according to any one of (1) to (7).
  • a first substrate and a second substrate are joined, and a buffer layer having a concentration distribution of a metal element changing in the film thickness direction is formed in the layer between the first substrate and the second substrate.
  • Production method A first buffer layer containing at least one of an inorganic oxide, an inorganic nitride, an inorganic oxynitride, and an inorganic fluoride is formed on the first substrate, and a first metal film having a microcrystalline structure is formed.
  • a second buffer layer containing at least any of an inorganic oxide, an inorganic nitride, an inorganic oxynitride, and an inorganic fluoride is formed on the second substrate, and a second metal film having a microcrystalline structure is formed.
  • (11) The production of the functional device according to (10), wherein the formation of the first metal film and the second metal film, and the bonding of the first metal film and the second metal film are performed under vacuum conditions. Method. (12) Furthermore, the functional element according to (11), wherein the formation of the first metal film and the second metal film and the bonding of the first metal film and the second metal film are performed in the same device. Manufacturing method. (13) The first metal film and the second metal film are oxidized by leaving the first substrate and the second substrate bonded under an environment of 100 ° C. or more and 800 ° C. or less as the heat treatment.
  • a first buffer layer containing at least one of an inorganic oxide, an inorganic nitride, an inorganic oxynitride, and an inorganic fluoride is formed on the first substrate, and a first metal film having a microcrystalline structure is formed.
  • a second metal film having a microcrystalline structure is formed on the second substrate; (9) or (11) to (13), wherein the buffer layer is formed by bonding the first metal film and the second metal film and then performing heat treatment.
  • a first substrate A second base disposed opposite to the first base;
  • An electronic apparatus comprising: a functional element provided between the first base and the second base and having a buffer layer in the layer having a concentration distribution of the metal element changing in the film thickness direction.

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Abstract

本開示の一実施形態の機能素子は、第1基体と、第1基体と対向配置された第2基体と、第1基体と第2基体との間に設けられると共に、層内に膜厚方向に変化する金属元素の濃度分布を有するバッファ層とを備える。

Description

機能素子および機能素子の製造方法ならびに電子機器
 本開示は、例えば、光を透過する2つ以上の基体が貼り合わされた機能素子およびその製造方法ならびにこれを備えた電子機器に関する。
 一般に、光を透過する物質を接合する場合には、アクリルポリマーを材料とする接着剤を用いて貼り合わせたのち、紫外線を照射して接合する方法が用いられている。しかしながら、硬化後の接着剤は紫外線等によって変質し、劣化することが知られている。これに対して、例えば、特許文献1では、原子拡散接合法を用いることで、接着剤を用いずに被接合材である2つの基体を接合した構造体が開示されている。
特開2010-46696号公報
 ところで、光を透過する被接合材の接合には、被接合材間の接合の劣化に対する耐性に加えて、接合部の高い光透過性が求められる。
 信頼性を向上させることが可能な機能素子および機能素子の製造方法ならびにこれを備えた電子機器を提供することが望ましい。
 本開示の一実施形態の機能素子は、第1基体と、第1基体と対向配置された第2基体と、第1基体と第2基体との間に設けられると共に、層内に膜厚方向に変化する金属元素の濃度分布を有するバッファ層とを備えたものである。
 本開示の一実施形態の機能素子の製造方法は、第1基体と第2基体とを接合し、第1基体と第2基体との間に、層内に膜厚方向に変化する金属元素の濃度分布を有するバッファ層を形成する。
 本開示の一実施形態の電子機器は、上記本開示の一実施形態の機能素子を備えたものである。
 本開示の一実施形態の機能素子および一実施形態の機能素子の製造方法ならびに一実施形態の電子機器では、第1基体と第2基体とを、層内に膜厚方向に変化する金属元素の濃度分布を有するバッファ層を間に接合するようにした。これにより、接着剤を用いることなく第1基体と第2基体との接合が可能となると共に、接合部の光透過性を向上させることが可能となる。
 本開示の一実施形態の機能素子および一実施形態の機能素子の製造方法ならびに一実施形態の電子機器によれば、層内に膜厚方向に変化する金属元素の濃度分布を有するバッファ層を間に第1基体と第2基体とを接合するようにしたので、接着剤を含まず、且つ、高い光透過性を有する接合部が形成される。よって、高い信頼性を有する機能素子を提供することが可能となる。
 なお、ここに記載された効果は必ずしも限定されるものではなく、本開示中に記載されたいずれの効果であってもよい。
本開示の一実施の形態に係る機能素子の構成を表す断面模式図である。 図1に示したバッファ層内における金属元素の濃度変化の一例を表す図である。 図1に示したバッファ層内における金属元素の濃度変化の他の例を表す図である。 図1に示した機能素子の製造方法の一例を表す断面模式図である。 図4Aに続く工程を表す断面模式図である。 図4Bに続く工程を表す断面模式図である。 アニール処理前の図4Cに示した各層内における金属元素の濃度分布を表す特性図である。 アニール処理後の図4Cに示した各層内における金属元素の濃度分布を表す特性図である。 図1に示した機能素子の製造方法の他の例を表す断面模式図である。 図6Aに続く工程を表す断面模式図である。 図6Bに続く工程を表す断面模式図である。 アニール処理前の図6Cに示した各層内における金属元素の濃度分布を表す特性図である。 アニール処理後の図6Cに示した各層内における金属元素の濃度分布を表す特性図である。 本開示の変形例に係る機能素子の構成を表す断面模式図である。 適用例の一例を表す断面模式図である。 実験例1-1,1-2における接合部の透過率とTi膜の厚みとの関係を表す特性図である。 実験例1-3,1-4における接合部の透過率とTi膜の厚みとの関係を表す特性図である。 実験例1-1,1-2における接合部の強度とTi膜の厚みとの関係を表す特性図である。 実験例1-3,1-4における接合部の強度とTi膜の厚みとの関係を表す特性図である。 実験例2-1,2-2の分光特性を表す図である。
 以下、本開示における実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。以下の説明は本開示の一具体例であって、本開示は以下の態様に限定されるものではない。また、本開示は、各図に示す各構成要素の配置や寸法、寸法比等についても、それらに限定されるものではない。なお、説明する順序は、下記の通りである。
 1.実施の形態(接合部として層内に膜厚方向に変化する金属元素の濃度分布を有するバッファ層を有する機能素子の例)
   1-1.機能素子の構成
   1-2.機能素子の製造方法
   1-3.作用・効果
 2.変形例(対向配置された基体間に機能層を有する機能素子の例)
 3.適用例
 4.実施例
<1.実施の形態>
 図1は、本開示の一実施の形態に係る機能素子(機能素子1)の断面構成を表したものである。この機能素子1は、2つ以上の被接合材が貼り合わされた積層構造を有するものであり、例えば、プロジェクタ等に用いられる光学素子(例えば、図9参照)を構成するものである。本実施の形態の機能素子1は、積層方向(膜厚方向;例えば、Y軸方向)に変化する金属元素の濃度分布を有するバッファ層12を間に、被接合材である基体11(第1基体)および基体21(第2基体)が接合された構成を有する。
(1-1.機能素子の構成)
 基体11および基体21は、接合面として平板な面を有するものであれば特に問わず、例えば、無機材料,金属材料またはプラスチック材料等により構成されている。無機材料としては、例えば、シリコン(Si)、酸化シリコン(SiOx)、窒化シリコン(SiNx)、酸化アルミニウム(AlOx)、YAG(イットリウム・アルミニウム・ガーネット)、シリコンカーバイト(SiC)およびダイヤモンド等が挙げられる。酸化シリコンには、ガラスまたはスピンオングラス(SOG)等が含まれる。金属材料としては、例えば、アルミニウム(Al)、ニッケル(Ni)またはステンレス等が挙げられ、プラスチック材料としては、例えば、ポリカーボネート(PC)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)またはポリエチルエーテルケトン(PEEK)等が挙げられる。基体11および基体21は、光透過性でもよいし、非光透過性でもよい。光透過性を有するものとしては、例えば、ガラスや石英基板等が挙げられる。
 基体11および基体21の接合面は、平滑性を有することが好ましい。具体的には、基体11および基体21の接合面は、例えば0.5nm以下の算術平均粗さ(Ra)を有していることが好ましいが、例えば、接合時の加圧により接合面を塑性変形により密着させることが困難な無機材料では、例えば1nm以下の算術平均粗さ(Ra)を有していればよい。
 バッファ層12は、基体11と基体21とを接合する接合部であり、上記のように、層内に、膜厚方向(Y軸方向)に変化する金属元素の濃度分布を有する。バッファ層12は、例えば、金属材料の酸化物層(金属酸化物層)を間に、酸素供給材料を含む酸素供給層(酸素供給層13,22)が基体11側および基体21側の両方に設けられた構成を有する。金属酸化物層は、例えば、後述する金属膜14,23が酸素供給層13,22から供給される酸素によって酸化されることで形成されたものである。上記金属元素の濃度分布は、金属酸化物層と酸素供給層13,22との間に形成されている。
 図2は、バッファ層12内における金属元素の濃度変化の一例を表したものである。図2では、横軸はバッファ層12の膜厚方向の位置を表しており、例えば、Y0を基体11との界面とし、Y1を基体21との界面とする。縦軸はバッファ層12内における金属元素の濃度を表している。バッファ層12は、例えば、図2に示したように、バッファ層12の内部から基体11および基体21の界面に向かって、所定の範囲において例えば連続的に低下する濃度分布を有する。
 また、バッファ層12内における金属元素の濃度分布はこれに限定されない。バッファ層12は、詳細は後述するが、例えば、酸素供給材料を含む酸素供給層を対向配置される基体の一方(例えば、基体21側)にのみ形成するようにしてもよい。その場合には、バッファ層12内には、図3に示したように、例えば、基体11側から基体21に向かって、所定の範囲において例えば連続的に低下する濃度分布が形成される。図2および図3に示したバッファ層12内における金属元素の濃度分布は、後述する基体11と基体21との接合工程において形成される。
 バッファ層12に含まれる金属材料としては、例えば、アルミニウム(Al),シリコン(Si),チタン(Ti),バナジウム(V),クロム(Cr),鉄(Fe),コバルト(Co),ニッケル(Ni),銅(Cu),亜鉛(Zn),ガリウム(Ga),ゲルマニウム(Ge),ジルコニウム(Zr),ニオブ(Nb),モリブデン(Mo),ルテニウム(Ru),ロジウム(Rh),パラジウム(Pd),銀(Ag),インジウム(In),スズ(Sn),ハフニウム(Hf)およびタンタル(Ta)等が挙げられる。上記金属材料は、上述したバッファ層12内において濃度分布を形成する金属元素であり、後述する金属膜14,23の材料として用いるものである。即ち、バッファ層12内において濃度分布を形成する金属元素は、金属膜14,23由来のものである。
 バッファ層12に含まれる酸素供給材料としては、後述する金属膜14と金属膜23との接合後に金属膜14,23を酸化させることが可能な材料であればよい。このような材料としては、例えば、酸素と化学結合した無機材料あるいは金属材料を用いることができる。また、酸素供給層13,22内において、粒界等によって形成される空隙に酸素を物理的な吸着によって内包することができる材料を用いることができる。いずれの材料においても、酸素供給材料としては、金属膜14,23として用いられる金属材料よりも酸素結合力が低い材料であることが好ましい。酸素供給材料の一例としては、無機酸化物(例えば、SiOx)、金属酸化物(例えば、酸化アルミニウム(Al23))、無機窒化物(例えば、SiN)、無機酸窒化物(例えば、SiON)および無機フッ化物(例えば、SiFx)等が挙げられる。
 ここで、酸素結合力について以下のように定義する。例えば、金属膜14,23を構成する金属材料としてチタン(Ti)を用いる場合の金属膜14,23を構成する金属材料の酸素結合力とは、チタン原子と酸素原子との化学結合力である。また、酸素供給材料として酸化ケイ素(SiO2)を用いた場合の酸素供給材料の酸素結合力とは、シリコン原子と酸素原子との化学結合力および酸化ケイ素(SiO2)と非共有結合性でとらわれている酸素との結合力を含む。なお、非共有結合性の中には水を介してとらわれている酸素や膜中にとらわれている酸素を含むものとする。
 なお、金属材料および酸素供給材料は、結晶質固体でもよいし、ガラス質固体(非結晶質固体)でもよい。
 バッファ層12は、機能素子1を、例えば偏光変換素子等の光学素子として光学デバイス等に用いる場合には光透過性を有することが好ましく、例えばMEMS等の電気デバイスに用いる場合には電気的絶縁性を有することが好ましい。その場合には、バッファ層12に含まれる金属材料および酸素供給材料は、それぞれ、光透過性が高い材料あるいは電気的に絶縁性が高い材料を用いることが好ましい。本実施の形態では、バッファ層12に含まれる金属材料は、上記のように、その一部または全部が酸素供給層13,22から供給される酸素等によって酸化されて酸化物となっており、金属酸化物層を構成している。これにより、バッファ層12の光透過率および電気的絶縁性が向上する。
(1-2.機能素子の製造方法)
 このような機能素子1は、例えば、次のように製造することができる。
 まず、図4Aに示したように、例えば、電子線を用いた真空蒸着法を用いて基体11の接合面上に酸素供給層13(第1のバッファ層)を、例えば2nm以上20μm以下の厚さに形成する。なお、酸素供給層13は、真空蒸着法の他、イオンアシスト法(Ion Assisted Deposition:IAD)、スパッタリング法、イオンプレーティング法および化学気相成長法(Chemical Vapor Deposition:CVD)等を用いて形成するようにしてもよい。続いて、酸素供給層13上に微結晶構造を有する金属膜(第1の金属膜)14を形成する。
 酸素供給層13は、上記酸素供給材料を含んで構成されている。酸素供給層13の厚みは、上記のように、例えば2nm以上20μm以下の厚さとして形成することが好ましいがこれに限らない。例えば、酸素供給層13の表面粗さが、例えば鏡面研磨によって低減されていれば、20μm以上の厚みに形成してもよい。
 金属膜14は、微結晶構造を有するものであり、上記金属材料あるいは半金属材料を含んで構成されている。金属膜14の厚みは、酸素供給層13から発生する酸素によって金属膜14を構成する金属材料が十分に酸化される厚みとすることが好ましく、酸素供給層13と比較して十分に薄いことが望ましい。本実施の形態では、後述するように、原子拡散接合法を用いて金属膜14と金属膜23とを重ね合わせて基体11と基体21とを接合する。このとき、酸素供給層13,22の表面が平滑であれば、金属膜14,23の厚みは、例えば、それぞれ0.2nmの極薄い膜でも接合できる。一方、酸素供給層13,22の表面粗さが大きい場合や、金属膜14,23の形成時に金属膜14,23と酸素供給層13,22との界面に酸化反応層が形成される場合には、金属膜14,23をより厚く形成する必要がある。しかしながら、接合強度は、金属膜の酸化が進むほど強度が増す。また、金属膜14,23の厚みは、バッファ層12に光透過性および絶縁性を付加する上で重要となる。よって、金属膜14は、薄い方が好ましく、例えば0.2nm以上10nm以下であることが好ましい。
 金属膜14は、例えば、以下の方法を用いて成膜する。まず、例えば、到達真空度が1×10-4~1×10-8Paの高真空度である真空容器において、例えば、スパッタリング法、イオンプレーティング等の物理蒸着法(Physical Vapor Deposition:PVD)、CVD法あるいは各種蒸着法を用いて、例えば0.2nm以上10nm以下の厚さの、例えばTi膜を成膜する。なお、拡散速度が比較的遅い金属材料を用いる場合には、成膜された金属膜14の内部応力を高めることが可能なプラズマの発生下で成膜を行う真空成膜方法や、スパッタリング法を用いて成膜することが好ましい。
 金属膜14の成膜時の真空容器内の圧力は、到達真空度が1×10-4~1×10-8Paの真空雰囲気であればよいが、より低い圧力(高真空度)である程好ましい。これにより、例えば、Al等の酸化しやすい材料を用いることが可能となる。
 スパッタリング法を用いて金属膜14を成膜する場合には、成膜時における不活性ガス(一般的には、アルゴン(Ar)ガス)の圧力は、放電可能な領域(例えば、0.01Pa以上)であることが好ましい。但し、30Pa(300μbar)を超える接合を行うことができない虞があるため、上限は30Pa(300μbar)以下とすることが好ましい。これは、Arガス圧が上昇すると、成膜される金属膜14の表面粗さが増加するからである。
 続いて、上記方法と同様に、基体21上に酸素供給層22および金属膜23をこの順に形成する。酸素供給層22および金属膜23は、上記酸素供給層13および金属膜14と同様に、上記酸素供給材料および上記金属材料を用いて構成されている。
 なお、酸素供給層13,22は、それぞれ別の装置内で形成してもよいが、金属膜14,23の成膜および後述する金属膜14と金属膜23との接合は、真空条件下、同じ装置内で実施することが望ましい。これにより、金属膜14,23の表面の酸化が低減され、良好な接合が可能となる。
 続いて、図4Bに示したように、基体11上に設けた金属膜14および基体21上に設けた金属膜23を向かい合わせに配置し、図4Cに示したように、例えば、原子拡散接合法を用いて金属膜14と金属膜23とを重ね合わせて基体11と基体21とを接合する。これにより、金属膜14と金属膜23との接合界面および結晶粒界において原子拡散を生じさせ、且つ、接合歪みを緩和させた接合を行うことが可能となる。
 最後に、接合された基体11および基体21をアニール処理として、例えば、100℃以上800℃以下の環境下に放置する。これにより、基体11と基体21との間に、層内に金属元素の濃度分布を有するバッファ層12が形成される。以上により、図1に示した機能素子1が完成する。
 なお、アニール処理は、金属膜14,23の成膜および金属膜14と金属膜23との接合と同じ条件下で実施してもよいし、装置外において、例えば大気中で実施してもよい。また、アニール処理の下限温度である100℃は、機能素子1が用いられる環境温度以上の温度としての一例である。上限温度である800℃は、機能素子1を光学素子として用いる場合に基体11,21や酸素供給層13,22に使用される光学ガラスの軟化点や軽金属の融点に基づくものである。よって、アニール処理の温度は、上記範囲に限定されるものではなく、例えば、機能素子1が使用される環境温度の範囲内でも安定な金属酸化膜が形成される場合には、100℃以下で処理することが好ましい。例えば、低融点ガラスや熱膨張係数の異なる基体11,21の接合を行う場合には、アニール処理は、例えば300℃以下の環境下であることが好ましく、より好ましくは、例えば100℃以下である。例えば、成膜プロセスや成膜材料によっては、金属膜14,23を常温で放置することにより酸化させることができる。更に、酸素供給層13,22の密度を下げて層内の空隙を増やすことによって物理吸着される水が多くなる。これにより、酸素供給層から供給される酸素が増え、金属膜14,23は常温での酸化が促進される。
 また、バッファ層12の層内における金属元素の濃度分布は以下のようにして形成される。図5Aは、アニール処理前の図4Cに示した各層内における金属元素の濃度分布を表したものである。図5Bは、アニール処理後の図4Cに示した各層内における金属元素の濃度分布を表したものである。原子拡散接合法を用いて金属膜14と金属膜23とが接合された機能素子1では、アニール処理によって酸素供給層13および酸素供給層22から酸素が金属膜14および金属膜23に拡散して金属膜14,23を構成する金属材料が酸化されて金属酸化物層を形成する。これにより、基体11と基体21との間には、透明且つ電気的に絶縁性を有する接合界面が形成される。このとき、金属膜14,23では、金属原子が酸化されることにより金属原子間に酸素原子が入り込む。これにより、金属原子間の距離が広がり、単位体積当たりの金属元素の密度が低下する。よって、図5Bに示したように、金属膜14,23から酸素供給層13,22に向かって金属元素の分布の幅が広がる。以上により、基体11と基体21との間のバッファ層12の層内における金属元素の濃度は、図5Aから図5Bのように変化し、例えば、図2に示したように、バッファ層12の層内において、基体11および基体21の界面に向かって、それぞれ連続的に低下する金属元素の濃度分布が形成される。
 なお、より高い温度でアニール処理をした場合、金属酸化物層と酸素供給層13,22との間の相互拡散はより進むが、金属酸化物中の金属元素は動きにくいため、バッファ層12内には、金属元素の濃度分布が形成される。
 また、バッファ層12内の金属元素の濃度分布は、例えば、エネルギー分散型X線分析法(Energy Dispersive X-ray analysis:EDX)、電子エネルギー損失分光法(Electron Energy Loss Spectroscopy:EELS)、二次イオン質量分析法(Secondary Ion Mass Spectrometry:SIMS)およびTOF-SIMS分析等によって観測することができる。
 また、機能素子1は、例えば、次のように製造することができる。上記製造方法では、基体11および基体21の両方に酸素供給層13,22を設けた例を示したが、一方の基体にのみ酸素供給層を形成して2つの基体を接合するようにしてもよい。
 まず、図6Aに示したように、例えば、基体21の接合面上に酸素供給層22を形成する。続いて、酸素供給層22上に、微結晶構造を有する金属膜23を形成する。基体11の接合面上には、真空雰囲気下において、直接金属膜14を形成する。
 続いて、図6Bに示したように、基体21の酸素供給層22および金属膜23が形成された面と基体11の金属膜14が形成された面とを向かい合わせに配置し、図6Cに示したように、例えば、原子拡散接合法を用いて金属膜14と金属膜23とを重ね合わせて基体11と基体21とを接合する。
 最後に、接合された基体11および基体21をアニール処理として、例えば、100℃以上800℃以下の環境下に放置する。これにより、基体11と基体21との間に、層内に金属元素の濃度分布を有するバッファ層12が形成される。以上により、図1に示した機能素子1が完成する。
 上記のように、酸素供給層を基体の一方にのみ形成した場合には、アニール処理前後の各層内における金属元素の濃度分布は、図7A(アニール処理前)および図7B(アニール処理後)のように変化し、例えば、図3に示したように、バッファ層12の層内において、基体11側から基体21に向かって連続的に低下する金属元素の濃度分布が形成される。
 なお、金属膜14,23の接合は、上述した原子拡散接合法以外の方法を用いて行ってもよい。例えば、対向配置された2つの基体の一方あるいは両方の表面に予め金属膜が形成されている場合には、真空容器内において、例えばプラズマエッチング等により予め形成された金属膜の表面を活性化することで、他方の金属膜と接合させることが可能となる。また、金属膜14,23の酸化を進めるプロセスとしては、レーザや電磁波加熱を用いてもよく、その加熱が局在的であってもよい。
(1-3.作用・効果)
 前述したように、一般に、光を透過する物質の接合には、アクリルポリマーを材料とする接着剤が用いられている。しかしながら、硬化後の接着剤は紫外線等によって変質し、劣化することが知られている。特に、被接合材が光学部品として用いられる場合には、例えば、光源部から出射される高輝度な光によって接着剤が劣化しやすく、接着剤を用いずに、被接合材を張り合わせる技術が望まれている。
 接着剤を用いない被接合材の接合方法としては、例えば、ガラスのすり合わせ接合や溶融接合がある。しかしながら、ガラスのすり合わせ接合では接合強度が低く、また、溶融接合では高温の熱処理を行うため、その実現には工業的に難しいという問題があった。これに対して、原子拡散接合法は、接合する2つの基体の表面にそれぞれ薄い金属微結晶膜を形成し、その金属微結晶膜を接触させることで2つの基体を室温で接合する技術である。接触させた金属微結晶膜間では、金属表面の大きな表面エネルギーと金属微結晶膜が有する高い原子拡散性能とによって界面に原子拡散(原子再配列)が生じ、これによって2つの基体は接合される。
 原子拡散接合法では、数Å程度の薄い金属膜でも任意の材質の基板を室温で接合することができる。このため、光透過性を維持したまま透明基板を接合することができるが、接合に用いた金属膜によって光透過性が低下するという問題があった。また、数Å程度の薄い金属膜で接合した場合には、接合界面に一定の電気的絶縁性を付与することができるものの、残存する金属によって導電性が僅かに維持されるという問題があった。
 一般に、多くの金属酸化物は高い光透過性を有すると共に、絶縁性を有する。従って、接合に用いた金属膜を接合後に酸化することができれば、高い光透過性と共に、絶縁性を有する接合界面を実現することが可能となる。
 これに対して、本実施の形態では、基体11および基体21の少なくとも一方に、酸素供給層(例えば、酸素供給層13)を形成し、各基体11,21上に微結晶構造を有する金属膜(金属膜14,23)を形成し、原子拡散接合法を用いて基体11と基体21とを接合したのち、低温(例えば、100℃以上800℃以下)で加熱するようにした。これにより、接合後のアニール処理によって、酸素供給層から金属膜に酸素が移動して金属膜が酸化され、接合界面の透明性が向上すると共に、接合界面の導電性が消失する。即ち、接着剤を用いることなく基体11と基体21との接合ができると共に、接合部(バッファ層12)の光透過性および電気的な絶縁性を向上させることが可能となる。また、基体11と基体21との間のバッファ層12の層内には膜厚方向に変化する金属元素の濃度分布が形成される。
 以上のように、本実施の形態では、基体11および基体21の少なくとも一方に、酸素供給層および微結晶構造を有する金属膜を形成し、原子拡散接合法を用いて基体11と基体21とを接合したのち、低温で加熱するようにした。これにより、基体11と基体21との間に、層内に膜厚方向に変化する金属元素の濃度分布を有すると共に、高い光透過性および電気的絶縁性を有するバッファ層12が形成される。即ち、基体11と基体21との間に、接着剤を用いることなく、接合強度が高く、高い光透過性を有すると共に、電気的な絶縁性を有する接合部を形成することが可能となる。よって、高い信頼性を有する機能素子1を提供することが可能となる。
 以下、上記実施の形態の変形例について説明するが、以降の説明において上記実施の形態と同一構成部分については同一符号を付してその説明は適宜省略する。
 <2.変形例>
 図8は、本開示の変形例に係る機能素子(機能素子2)の断面構成を表したものである。この機能素子2は、上記実施の形態と同様に、2つ以上の被接合材が貼り合わされた積層構造を有するものであり、例えば、プロジェクタ等に用いられる光学素子(例えば、図9参照)を構成するものである。本変形例の機能素子2は、基体11とバッファ層12との間に機能層15を有する点が、上記実施の形態とは異なる。
 機能層15は、例えば、機能素子2に入射した光をS偏光とP偏光とに分離する偏光分離膜、所定の波長の光を反射し、その他の波長の光を透過するダイクロイックフィルタ、反射防止膜、位相差を生成する膜等の光学的機能を有するものである。基体11と基体21との間には、それぞれ異なる機能を有する複数の機能層15を設けるようにしてもよく、その場合には、基体21とバッファ層12との間にも機能層15を配置するようにしてもよい。
<3.適用例>
 次に、上記実施の形態および変形例において説明した機能素子(機能素子1,2)の適用例について説明する。但し、以下で説明する構成はあくまで一例であり、その構成は適宜変更可能である。
 図9は、機能素子の具体例の1つとしての光学素子(例えば、プリズム3)の断面構成を模式的に表したものである。プリズム3は、例えば、三角柱形状を有し、対向配置された基体110と基体210との間に、機能層150、バッファ層12および機能層240を、基体110側からこの順に有する。基体110および基体210は、それぞれ、例えば、三角錐形状の透明光学ガラスによって構成されている。機能層150および機能層240は、例えば、光のS偏光とP偏光を分離合成できるいわゆる偏光ビームスプリッタであり、例えば、酸化チタン(TiO2)と酸化シリコン(SiO2)と酸化アルミニウム(Al23)とがこの順に繰り返し積層されたものであり、例えば、TiO2膜が11層、SiO2膜が10層、Al23膜が10層積層された構成を有する。バッファ層12は、金属材料としてチタン(Ti)を含む。バッファ層12は、さらに酸化シリコン(SiO2)を含み、層内にTiの濃度分布を有する、バッファ層12中に含まれるTiのうち少なくとも一部は、酸化チタン(TiO2)として存在する。
 なお、SiO2膜は一般にイオンアシスト蒸着法(IAD)や真空蒸着法を用いて成膜されるが、IADや真空蒸着法を用いて成膜されたSiO2膜は平坦性が低く、算術平均粗さ(Ra)0.5nm程度に研磨して用いる。上記のように、機能層(例えば、機能層150)およびバッファ層12としてSiO2膜を用い、その算術平均粗さ(Ra)0.5nm程度の平坦性を有するSiO2膜を成膜可能な方法を用いて形成する場合には、機能層150の最表面のSiO2膜を酸素供給層(例えば、酸素供給層13)として用いることができる。
 また、プリズム3は、本開示の機能素子の適用例の一例であり、接着剤を用いて2つ以上の被接合材を接合するあらゆる電子機器に適用することができる。例えば、本開示の機能素子およびその製造方法は、プロジェクタの光学デバイス、具体的には、位相差素子(位相差板)、偏光変換素子(PSコンバーター)等の光学素子に適用することができる。この他、例えば、光源デバイスに適用することができる。一例として、LD(レーザダイオード)のコリメーターレンズの接合、高出力レーザ等に用いられるYAG-YAG等の非線形結晶同士の接合、冷却効率向上のためのYAG-サファイヤ基板の接合およびプロジェクタに用いるホイール基板上へのYAGセラミック蛍光体の接合等が挙げられる。更に、電気デバイスにも適用することができる。一例として、MEMS(Micro Electro Mechanical Systems)、3次元NAND系メモリ、CMOSイメージセンサにおける積層TSV(Through Silicon Via)接合およびSAW(弾性表面波)フィルタ等の積層接合等が挙げられる。
<4.実施例>
 次に、本開示の実施例について詳細に説明する。
(実験1:金属膜としてのTi膜の厚みに対する接合部の透過率および接合強度の評価)
 まず、実験例1-1として、2つの石英ガラスの接合面上に、それぞれ、微結晶構造薄膜(金属膜)としてTi膜を形成したのち、金属膜同士を接合させたサンプルを作製した。この他、金属膜の厚みを変えた各種サンプルを作製し、接合部の透過率および接合強度を測定した。本実験で測定した接合部の透過率は可視光帯域である波長400~700nmでの平均透過率を示している。
 この他、実験例1-2~実験例1-4を作製した。実験例1-2としては、2つの石英ガラスの接合面上に、それぞれ、酸素供給層として厚み5μmのSiO2膜を成膜し、このSiO2膜上に、それぞれ金属膜としてTi膜を形成した以外は、上記実験例1-1と同様の方法を用いて、金属膜の厚みの異なる各種サンプルを作製した。実験例1-3としては、実験例1-1と同様の方法を用いて金属膜同士を接合したのち、摂氏300℃で10時間アニール処理を行った。実験例1-4としては、実験例1-2と同様の方法を用いて金属膜同士を接合したのち、摂氏300℃で10時間アニール処理を行った。表1は、実験例1-1~1-4として作製した各サンプルの構成およびアニール条件をまとめたものである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 図10は、実験例1-1および実験例1-2の接合部の透過率とTi膜の厚みとの関係を表したものである。図11は、実験例1-3および実験例1-4の接合部の透過率とTi膜の厚みとの関係を表したものである。図10および図11では、それぞれ、縦軸を接合部の透過率とし、横軸をTi膜の厚みとしてプロットした。
 図10の結果から、Ti膜の厚みが増すとともに、接合部の透過率が下がっていくことがわかった。また、図11の結果から、酸素供給層を形成しなかった実験例1-3では、実験例1-1と同様に、Ti膜の厚みが増すとともに、接合部の透過率が下がっており、アニール処理による透過率の変化はほとんどなかった。一方、石英ガラス上に酸素供給層を形成した実験例1-4では、Ti膜の厚みに関わらず、透過率がほぼ100%であった。即ち、Ti膜の下層に酸素供給層を形成し、接合後にアニール処理を行うことで、接合部の透過率が向上することがわかった。
 図12は、実験例1-1および実験例1-2の接合部の強度とTi膜の厚みとの関係を表したものである。図13は、実験例1-3および実験例1-4の接合部の強度とTi膜の厚みとの関係を表したものである。図12および図13では、それぞれ、縦軸を接合部の強度とし、横軸をTi膜の厚みとしてプロットした。なお、接合強度は、ブレード法を用いて求めた。
 図12の結果から、Ti膜の厚みが増すとともに、接合部の強度が上昇していくことがわかった。また、図13の結果から、酸素供給層を形成しなかった実験例1-3では、実験例1-1とほぼ同等の結果を示しており、アニール処理による接合強度の変化に大きな変化は確認できなかった。一方、石英ガラス上に酸素供給層を形成した実験例1-4では、Ti膜の厚みに関わらず、接合強度の上昇が確認できた。即ち、Ti膜の下層に酸素供給層を形成し、接合後にアニール処理を行うことで、接合強度が上昇することがわかった。
 以上、実験1の結果から、本開示の機能素子では、被接合材上に酸素供給層を設け、酸素供給層上に金属膜を形成し、さらに被接合材を接合後にアニール処理を行うことで、微結晶構造を有する金属膜の厚みに関わらず、高い透過率と高い接合強度を両立可能な接合部(バッファ層)を形成できることがわかった。
(実験2:各波長に対する接合部の透過率の評価)
 まず、実験例2-1として、2つの透明光学ガラス(OHARA製:PBH56)を用意し、それぞれの接合面上に機能層を形成した。機能層は、酸化チタン(TiO2)と酸化シリコン(SiO2)と酸化アルミニウム(Al23)とがこの順に繰り返し積層されたものであり、TiO2膜が11層、SiO2膜が10層、Al23膜が10層積層された構成を有する。次に、機能層上に、それぞれ、酸素供給層として厚み5μmのSiO2膜を成膜したのち、SiO2膜上に金属膜として、0.1nm~1.0nm程度のTi膜を形成し、金属膜同士を接合させたサンプルを作製し、分光透過率を測定した。
 この他、実験例2-2として、上記実験例2-1と同様の方法を用いて金属膜同士を接合したのち、摂氏300度で48時間アニール処理を行ったサンプルを作製し、分光透過率を測定した。表2は、実験例2-1~2-2として作製した各サンプルの構成およびアニール条件をまとめたものである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 なお、本実験において作製した機能層は、上記適用例において説明したプリズム3の機能層150および機能層240に相当する。
 図14は、実験例2-1および実験例2-2の分光透過率の測定結果として、各波長に対する接合部の透過率を表したものである。図14では、縦軸を接合部の透過率とし、横軸を波長としてプロットした。図14の結果から、被接合材とバッファ層との間に他の層(機能層)を形成しても、接合後にアニール処理を行うことにより、接合部の透過率は向上することがわかった。
 以上、実施の形態および変形例ならびに実施例を挙げて本開示を説明したが、本開示は上記実施形態等で説明した態様に限定されず、種々の変形が可能である。例えば、実施の形態等において説明した全ての構成要素を備える必要はなく、さらに他の構成要素を含んでいてもよい。また、上述した構成要素の材料や厚みは一例であり、記載したものに限定されるものではない。
 また、上記実施の形態および変形例では、2つの基体11,21を接合する例を示したが、基体11および基体21の接合面とは反対側の面に、さらに他の基体を本開示の方法を用いて接合するようにしてもよい。
 なお、本明細書中に記載された効果はあくまで例示であって限定されるものではなく、また、他の効果があってもよい。
 なお、本開示は以下のような構成を取ることも可能である。
(1)
 第1基体と、
 前記第1基体と対向配置された第2基体と、
 前記第1基体と前記第2基体との間に設けられると共に、層内に膜厚方向に変化する金属元素の濃度分布を有するバッファ層と
 を備えた機能素子。
(2)
 前記バッファ層は層内に、前記第1基体および前記第2基体の界面に向かって低下する前記金属元素の濃度分布を有する、前記(1)に記載の機能素子。
(3)
 前記バッファ層は層内に前記第1基体の界面から前記第2基体の界面に向かって低下する前記金属元素の濃度分布を有する、前記(1)に記載の機能素子。
(4)
 前記バッファ層は、光透過性を有すると共に、電気的絶縁性を有する、前記(1)乃至(3)のうちのいずれかに記載の機能素子。
(5)
 前記バッファ層は酸素供給材料を含む、前記(1)乃至(4)のうちのいずれかに記載の機能素子。
(6)
 前記バッファ層は、少なくとも、無機酸化物、無機窒化物、無機酸窒化物および無機フッ化物のうちのいずれかを含む、前記(1)乃至(5)のうちのいずれかに記載の機能素子。
(7)
 前記金属元素は、前記無機酸化物、前記無機窒化物、前記無機酸窒化物および前記無機フッ化物よりも酸素結合力が高い、前記(6)に記載の機能素子。
(8)
 更に、前記第1基体と前記バッファ層との間および前記第2基体と前記バッファ層との間の少なくとも一方に機能層を有する、前記(1)乃至(7)のうちのいずれかに記載の機能素子。
(9)
 第1基体と第2基体とを接合し、前記第1基体と前記第2基体との間に、層内に膜厚方向に変化する金属元素の濃度分布を有するバッファ層を形成する
 機能素子の製造方法。
(10)
 前記第1基体上に、少なくとも、無機酸化物、無機窒化物、無機酸窒化物および無機フッ化物のうちのいずれかを含む第1のバッファ層および微結晶構造を有する第1の金属膜を形成し、
 前記第2基体上に、少なくとも、無機酸化物、無機窒化物、無機酸窒化物および無機フッ化物のうちのいずれかを含む第2のバッファ層および微結晶構造を有する第2の金属膜を形成し、
 前記第1の金属膜と前記第2の金属膜とを接合させたのち加熱処理して前記バッファ層を形成する、前記(9)に記載の機能素子の製造方法。
(11)
 前記第1の金属膜および前記第2の金属膜の形成ならびに前記第1の金属膜および前記第2の金属膜の接合を真空条件下にて行う、前記(10)に記載の機能素子の製造方法。
(12)
 さらに、前記第1の金属膜および前記第2の金属膜の形成ならびに前記第1の金属膜および前記第2の金属膜の接合を同一装置内にて行う、前記(11)に記載の機能素子の製造方法。
(13)
 前記加熱処理として、100℃以上800℃以下の環境下に接合された前記第1基体および前記第2基体を放置することにより、前記第1の金属膜および前記第2の金属膜を酸化させる、前記(10)乃至(12)のうちのいずれかに記載の機能素子の製造方法。
(14)
 前記第1基体上に、少なくとも、無機酸化物、無機窒化物、無機酸窒化物および無機フッ化物のうちのいずれかを含む第1のバッファ層および微結晶構造を有する第1の金属膜を形成し、
 前記第2基体上に、微結晶構造を有する第2の金属膜を形成し、
 前記第1の金属膜と前記第2の金属膜とを接合させたのち加熱処理して前記バッファ層を形成する、前記(9)または前記(11)乃至(13)のうちのいずれかに記載の機能素子の製造方法。
(15)
 第1基体と、
 前記第1基体と対向配置された第2基体と、
 前記第1基体と前記第2基体との間に設けられると共に、層内に膜厚方向に変化する金属元素の濃度分布を有するバッファ層と
 を有する機能素子を備えた電子機器。
 本出願は、日本国特許庁において2018年1月15日に出願された日本特許出願番号2018-004115号を基礎として優先権を主張するものであり、この出願の全ての内容を参照によって本出願に援用する。
 当業者であれば、設計上の要件や他の要因に応じて、種々の修正、コンビネーション、サブコンビネーション、および変更を想到し得るが、それらは添付の請求の範囲やその均等物の範囲に含まれるものであることが理解される。

Claims (15)

  1.  第1基体と、
     前記第1基体と対向配置された第2基体と、
     前記第1基体と前記第2基体との間に設けられると共に、層内に膜厚方向に変化する金属元素の濃度分布を有するバッファ層と
     を備えた機能素子。
  2.  前記バッファ層は層内に、前記第1基体および前記第2基体の界面に向かって低下する前記金属元素の濃度分布を有する、請求項1に記載の機能素子。
  3.  前記バッファ層は層内に前記第1基体の界面から前記第2基体の界面に向かって低下する前記金属元素の濃度分布を有する、請求項1に記載の機能素子。
  4.  前記バッファ層は、光透過性を有すると共に、電気的絶縁性を有する、請求項1に記載の機能素子。
  5.  前記バッファ層は酸素供給材料を含む、請求項1に記載の機能素子。
  6.  前記バッファ層は、少なくとも、無機酸化物、無機窒化物、無機酸窒化物および無機フッ化物のうちのいずれかを含む、請求項1に記載の機能素子。
  7.  前記金属元素は、前記無機酸化物、前記無機窒化物、前記無機酸窒化物および前記無機フッ化物よりも酸素結合力が高い、請求項6に記載の機能素子。
  8.  更に、前記第1基体と前記バッファ層との間および前記第2基体と前記バッファ層との間の少なくとも一方に機能層を有する、請求項1に記載の機能素子。
  9.  第1基体と第2基体とを接合し、前記第1基体と前記第2基体との間に、層内に膜厚方向に変化する金属元素の濃度分布を有するバッファ層を形成する
     機能素子の製造方法。
  10.  前記第1基体上に、少なくとも、無機酸化物、無機窒化物、無機酸窒化物および無機フッ化物のうちのいずれかを含む第1のバッファ層および微結晶構造を有する第1の金属膜を形成し、
     前記第2基体上に、少なくとも、無機酸化物、無機窒化物、無機酸窒化物および無機フッ化物のうちのいずれかを含む第2のバッファ層および微結晶構造を有する第2の金属膜を形成し、
     前記第1の金属膜と前記第2の金属膜とを接合させたのち加熱処理して前記バッファ層を形成する、請求項9に記載の機能素子の製造方法。
  11.  前記第1の金属膜および前記第2の金属膜の形成ならびに前記第1の金属膜および前記第2の金属膜の接合を真空条件下にて行う、請求項10に記載の機能素子の製造方法。
  12.  さらに、前記第1の金属膜および前記第2の金属膜の形成ならびに前記第1の金属膜および前記第2の金属膜の接合を同一装置内にて行う、請求項11に記載の機能素子の製造方法。
  13.  前記加熱処理として、100℃以上800℃以下の環境下に接合された前記第1基体および前記第2基体を放置することにより、前記第1の金属膜および前記第2の金属膜を酸化させる、請求項10に記載の機能素子の製造方法。
  14.  前記第1基体上に、少なくとも、無機酸化物、無機窒化物、無機酸窒化物および無機フッ化物のうちのいずれかを含む第1のバッファ層および微結晶構造を有する第1の金属膜を形成し、
     前記第2基体上に、微結晶構造を有する第2の金属膜を形成し、
     前記第1の金属膜と前記第2の金属膜とを接合させたのち加熱処理して前記バッファ層を形成する、請求項9に記載の機能素子の製造方法。
  15.  第1基体と、
     前記第1基体と対向配置された第2基体と、
     前記第1基体と前記第2基体との間に設けられると共に、層内に膜厚方向に変化する金属元素の濃度分布を有するバッファ層と
     を有する機能素子を備えた電子機器。
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