WO2021090900A1 - 積層体、マイクロ流路チップ及びこれらの製造方法 - Google Patents

積層体、マイクロ流路チップ及びこれらの製造方法 Download PDF

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WO2021090900A1
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sealing member
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laminate
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亮一 中田
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株式会社エンプラス
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    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B37/00—Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B81B1/00—Devices without movable or flexible elements, e.g. microcapillary devices
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B81—MICROSTRUCTURAL TECHNOLOGY
    • B81C—PROCESSES OR APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF MICROSTRUCTURAL DEVICES OR SYSTEMS
    • B81C3/00—Assembling of devices or systems from individually processed components
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C15/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by etching
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C27/00—Joining pieces of glass to pieces of other inorganic material; Joining glass to glass other than by fusing
    • C03C27/06—Joining glass to glass by processes other than fusing
    • C03C27/08—Joining glass to glass by processes other than fusing with the aid of intervening metal

Definitions

  • the present invention relates to a laminate, a microchannel chip, and a method for producing these.
  • sample solution is placed in a flow path with a width of several ⁇ m to several tens of ⁇ m.
  • a microchannel chip for flow is used.
  • the microchannel chip is manufactured by forming a channel having a width of several ⁇ m to several tens of ⁇ m on a transparent material such as glass, polystyrene, or acrylic resin, and laminating sealing members. Due to the ease of processing, resin materials such as polystyrene and acrylic resin are often used as materials for microchannel chips.
  • Patent Documents 1 and 2 As a method for manufacturing a laminate such as a microchannel chip, a method of forming holes in a glass substrate or a transparent resin substrate and then laminating and adhering resin plates in order to seal the holes is common. (Patent Documents 1 and 2).
  • thermocompression bonding which is heat-pressurized and welded, is used to bond the resin plate for sealing.
  • a resin sheet may be further laminated on the sealing member to form a multi-layer structure. In that case, it is difficult to laminate the sealing member and the resin sheet on the substrate at the same time and thermocompression bond them. This is because the heat conduction efficiency decreases when a plurality of resins are laminated. Therefore, it is necessary to laminate a resin material having a softening temperature lower than that of the lower layer resin on top and thermocompression bond each time.
  • thermocompression bonding is repeated, the resin will shrink and the product itself will be distorted.
  • the microchannel chip is used for experiments, analyzes, etc. that handle a very small amount of sample. Therefore, the presence of such strain in the microchannel chip reduces the accuracy of the experiment and analysis.
  • a method of using an adhesive can be considered.
  • an adhesive because the solvent in the adhesive may elute into the sample solution, which may make high-precision experiments and analysis difficult. Further, depending on the type of adhesive, there are some that dissolve the resin. When such an adhesive is used, the surface of the resin substrate and the sealing member may be melted and become cloudy or deformed. Even in such a case, the accuracy of the experiment and analysis is reduced.
  • An object of the present invention is to provide a laminate and a method for producing the same, which has been made in view of the above circumstances and can be used for a microchannel chip capable of high-precision experiments, analysis and the like. ..
  • the method for producing a laminate according to the present invention is a laminate obtained by joining a sealing member to an etched substrate having holes formed on its main surface so as to close at least a part of the holes.
  • the substrate and the sealing member are laminated so that the layer and the metal coating layer of the sealing member are in contact with each other to diffuse the metal atoms of the metal coating layer of the substrate and the metal coating layer of the sealing member. This includes a step of joining the sealing member and the substrate.
  • the method for manufacturing the microchannel chip of the present invention uses the method for manufacturing the laminate, and the pattern of the holes is the pattern of the microchannel.
  • the laminate of the present invention comprises a substrate having holes extending in a direction parallel to the main surface, and a sealing member joined to both main surfaces of the substrate so as to close at least a part of the holes.
  • the substrate and the sealing member are joined by a metal layer having a thickness of 0.4 nm or more and 40 nm or less.
  • the microchannel chip of the present invention includes the laminate.
  • FIG. 1A is a plan view of a microchannel chip formed by the laminate according to the embodiment of the present invention
  • FIG. 1B is a front view of the microchannel chip
  • FIG. 1C is C-of FIG. 1A. It is a cross-sectional view of line C
  • FIG. 1D is a partially enlarged view of FIG. 1C.
  • FIG. 2 is a flowchart of a method for manufacturing a laminated body according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a schematic view showing an example of a method for manufacturing a substrate according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a schematic view showing a state of sputtering in the manufacturing method according to the embodiment of the present invention.
  • FIG. 1A is a plan view of a microchannel chip formed by the laminate according to the embodiment of the present invention
  • FIG. 1B is a front view of the microchannel chip
  • FIG. 1C is C-of FIG. 1A. It is a cross-sectional view of
  • FIG. 5 is a schematic view showing a joining step between the substrate and the sealing member in the manufacturing method according to the embodiment of the present invention.
  • 6A to 6D are schematic views showing a joining process by atomic diffusion joining in the manufacturing method according to the embodiment of the present invention.
  • FIG. 7 is a front view showing a modified example of the embodiment of the present invention.
  • FIG. 8 is a plan view showing a modified example of the embodiment of the present invention.
  • FIGS. 1B and 1C are diagrams showing microchannel chips formed by the laminate according to the embodiment of the present invention.
  • 1A is a plan view
  • FIG. 1B is a front view
  • FIG. 1C is a sectional view taken along line CC of FIG. 1A
  • FIG. 1D is a partially enlarged view of FIG. 1C.
  • the sealing agents 4 and 5 are omitted.
  • the microchannel chip 1 formed by the laminate 1 according to the present embodiment has holes 3 formed and etched on both the main surfaces of the substrate 2 and the substrate 2.
  • the sealing members 4 and 5 arranged in the above are provided.
  • the material of the substrate 2 is not particularly limited, but is preferably a transparent material.
  • a transparent resin material such as acrylic resin or polystyrene, glass, or metal can be used. Both main surfaces of the substrate 2 are formed parallel to each other.
  • the substrate 2 is formed with holes 3 for forming microchannels. As shown in FIG. 1A, the holes 3 extend by a required length in a direction parallel to the main surface of the substrate 2 (direction in which the sample liquid is moved).
  • the side wall of the substrate 2 facing the hole 3 is substantially perpendicular to both main surfaces of the substrate 2, but may be curved or may have a tapered portion.
  • the width W of the hole 3 is arbitrary, for example, in the range of 2 ⁇ m to 3 mm. Wide portions 6 such as a sample introduction portion and a reservoir are appropriately arranged in the microchannel formed by the holes 3.
  • the sealing members 4 and 5 are each composed of a transparent sheet such as a resin film or a glass plate.
  • the sealing member 4 is bonded to one main surface of the substrate 2 via a metal layer having a thickness of 0.4 nm or more and 40 nm or less, and the sealing member 5 is connected to the other main surface of the substrate 2 by 0.4 nm or more and 40 nm. It is joined via a metal layer having the following thickness.
  • the microchannel is composed of facing side walls of holes 3 formed in the substrate 2 and sealing members 4 and 5.
  • the hole 3 is a through hole, the depth thereof is equal to the thickness of the substrate 2, for example, 100 ⁇ m or more and 400 ⁇ m or less.
  • an opening is appropriately formed at a position of the sealing member 4 or 5 facing the wide portion 6.
  • FIG. 2 is a flowchart of a method for manufacturing the laminated body 1 according to the embodiment of the present invention.
  • the method for producing the laminate 1 according to the present embodiment includes (1) a step of forming a metal coating layer on a substrate (steps S14 and S16), and (2) a step of forming a metal coating layer on a sealing member (steps S14, S16). It includes steps S23 and S33) and (3) a step of joining the substrate and the sealing member (steps S15 and S17).
  • the method for manufacturing the laminate 1 according to the present embodiment includes (A) a step of preparing a substrate (step S11), (B) a step of forming holes in the substrate (step S12), and (step S12).
  • step S21, step S31 A step of preparing the sealing member (step S21, step S31), (D) a step of etching the substrate (step S13), (E) a step of etching the sealing member (step S23, step S33), and (step S23, step S33).
  • step S18 It may further have a step (step S18) of cutting an unnecessary portion of the laminated body.
  • step S11 Step of preparing a substrate (step S11) In this step, the substrate 2 is prepared.
  • the material of the substrate 2 is not particularly limited, but is preferably a transparent material.
  • the transparent material include a transparent resin material such as acrylic resin and polystyrene, glass, metal and the like.
  • the thickness of the substrate 2 is arbitrary, for example, 100 ⁇ m or more and 400 ⁇ m or less.
  • the vertical and horizontal dimensions of the substrate 2 are not particularly limited and may be selected according to the application of the laminated body 1.
  • the transparency of the substrate 2 is not limited, but when the transparent substrate 2 is used, it can be used for a device that irradiates transmitted light for measurement.
  • step S12 A step of forming holes in the substrate (step S12). In this step, holes 3 are formed in the substrate 2.
  • the method for forming the holes 3 is not particularly limited, and may be appropriately selected depending on the material of the substrate 2 and the shape of the holes 3.
  • the holes 3 are formed by using a method of mechanically cutting using a fine cutter or the like, a method of cutting using laser light, or the like.
  • a three-dimensional printer may be used to produce the substrate 2 in which the holes 3 are formed. These methods can also be used in combination.
  • the width and depth of the hole 3 are arbitrary, but usually, for example, the width is 2 ⁇ m or more and 3 mm or less, and the depth is 100 ⁇ m or more and 1.5 mm or less.
  • the wall surface of the hole 3 is substantially perpendicular to both main surfaces of the substrate 2, but may be curved or may have a tapered portion.
  • the substrate 2 is irradiated with a pulse laser to draw a through-hole pattern, and the substrate 2 on which the through-hole pattern is drawn is etched to form the through-hole.
  • a hole having the shape of a pattern may be formed. An example of a specific procedure is shown below.
  • the substrate 2 is irradiated with the pulse laser light L while moving the relative positions between the glass plate and the pulse laser device, and the pattern of the through holes is drawn by the generated fine holes 19. ..
  • the pulse laser is a laser having an extremely short pulse width, such as a picosecond laser and a femtosecond laser.
  • a picosecond laser is a laser having a pulse width on the order of picoseconds.
  • the femtosecond laser is a laser having a pulse width on the order of femtoseconds.
  • the glass is modified in the range of 10 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less in diameter centered on the micropores 19 formed by the pulse laser. This modification is due to the effect of cutting the molecular chains of the glass by these pulsed lasers.
  • the etching rate of the modified portion is several to several tens of times faster than that of the unmodified portion.
  • the etching solution quickly penetrates into the modified portion to proceed with the etching, and further, the etching proceeds in the direction parallel to the surface of the substrate 2, and a through hole is formed.
  • the side wall of the through hole is substantially perpendicular to the surface of the substrate 2, and the surface shape is uniform and flat. In this way, a glass substrate 2 having a through hole (flow path) having a rectangular cross-sectional shape can be obtained.
  • the depth of the hole 3 is equal to the thickness of the substrate 2, and is, for example, 100 ⁇ m or more and 400 ⁇ m or less.
  • step S21 A step of preparing a sealing member (step S21, step S31).
  • a sealing member 4 is prepared in step S21, and a sealing member 5 is prepared in step S31.
  • sealing members 4 and 5 transparent sheets such as glass plates, acrylic resin sheets, and polystyrene sheets can be used.
  • the thicknesses of the sealing members 4 and 5 are not particularly limited as long as the transparency of the laminated body 1, the dimensions suitable for the application, and the strength that can withstand the use can be secured.
  • the vertical and horizontal dimensions of the sealing members 4 and 5 are appropriately selected according to the vertical and horizontal dimensions of the substrate 2.
  • a sealing member having holes in advance may be used so that it can be used at the inlet and outlet of the microchannel composed of the holes 3.
  • step S13 Step of etching the substrate.
  • the substrate 2 By etching, the surface of the substrate 2 becomes smooth, and in the step of joining the substrate 2 and the sealing members 4 and 5 described later (steps S15 and S17), the substrate 2 is joined by atomic diffusion bonding at normal temperature and pressure. Can be done.
  • the etching method is not particularly limited, and a known method may be used. For example, a method of immersing a glass plate in an etching tank filled with an etching solution may be used.
  • the type of etching solution is not particularly limited, and for example, hydrofluoric acid can be used.
  • As the etching tank it is preferable to use a tank provided with a lining to prevent corrosion by hydrofluoric acid. Tetrafluoroethylene is preferable for the lining.
  • the etching rate of the modified portion by irradiation with the laser is high (etching speed is high). Therefore, the etching solution quickly penetrates into the modified portion to proceed with the etching, and further, the etching proceeds in the direction parallel to the surface of the glass plate. Therefore, in this case, there is an advantage that the step of forming the hole 3 and the etching step can be performed at the same time. Further, the wall surface of the pattern is perpendicular to the surface of the glass plate, and the surface shape is uniform and flat. As a result, it is possible to form a pattern having a high aspect ratio having a large depth with respect to the width W of the pattern.
  • step S22 the sealing member 4 is etched, and in step S32, the sealing member 5 is etched.
  • step S13 Since the etching method is the same as in step S13, detailed description thereof will be omitted.
  • the surfaces of the sealing members 4 and 5 are smoothed, and in the steps (steps S15 and S17) of joining the substrate and the sealing member, which will be described later, the sealing members 4 and 5 are joined by atomic diffusion bonding at normal temperature and pressure. Can be done.
  • step S14 a metal coating layer is formed on one main surface of the substrate 2, and in step S16, a metal coating layer is formed on the other main surface of the substrate 2.
  • the etched substrate 2 it is not necessary to polish the substrate 2, and in the step of joining the substrate 2 and the sealing members 4 and 5 described later (steps S15 and S17), atomic diffusion bonding is performed at normal temperature and pressure. Can be joined by.
  • the method for forming the metal coating layer is not particularly limited, and for example, a sputtering method is used to form a thin metal film.
  • FIG. 4 is a schematic view showing the state of sputtering.
  • a target 15 made of a metal coating material is arranged as a cathode in the vacuum chamber 14 of the sputtering apparatus, and the substrate 2 to be coated is placed on the anode 16.
  • a magnetron 17 for accelerating charged particles may be installed below the cathode 15.
  • the argon in the vacuum chamber 14 is ionized into positive ions, which are attracted to the target 15 which is a cathode and collide.
  • the target 15 which is a cathode and collide.
  • a part of the target 15 is repelled as a molecular-level mass and adheres to the substrate 2 facing the target 15. In this way, the surface of the substrate 2 is coated with metal.
  • Sputtering is performed on the other main surface of the substrate 2 in the same manner to provide a metal coating layer.
  • any metal such as gold, copper, titanium, silver, aluminum, molybdenum, tantalum, and tungsten can be used.
  • the metal constituting the metal coating layer a metal that does not chemically affect the sample is preferable, and gold or copper is preferable. Gold shows little chemical reactivity. Copper becomes passivated when an oxide film is formed, making it difficult for a chemical reaction to occur. However, it is most preferable to use gold from the viewpoint of having the best chemical stability.
  • a metal such as gold or copper it is preferable to coat titanium in advance and sputter the metal such as gold or copper on the titanium.
  • the thickness of the metal coating layer may be one layer of metal atoms, and therefore 0.2 nm or more. Further, from the viewpoint of ensuring the transparency of the flow path, the metal coating layer is preferably not too thick, and preferably 20 nm or less.
  • step S23 a metal coating layer is formed on one surface of the sealing member 4, and in step S33, a metal coating layer is formed on one surface of the sealing member 5.
  • a method for forming a metal coating layer for example, a sputtering method is used to form a thin metal film.
  • the sputtering method When the sputtering method is used, it can be performed in the same manner as in steps S14 and S16 except that the sealing member 4 or 5 is installed on the anode 16 in the vacuum chamber 14 in FIG.
  • the metal deposited by sputtering and the thickness of the metal coating layer are the same as those in steps S14 and S16, so detailed description thereof will be omitted.
  • step S15 one main surface of the substrate 2 on which the metal coating layer is formed in step S14 is joined to the surface of the sealing member 4 on which the metal coating layer is formed in step S23.
  • step S17 the other main surface of the substrate 2 on which the metal coating layer is formed in step S16 is joined to the surface of the sealing member 5 on which the metal coating layer is formed in step S33.
  • only one side of the substrate may be sealed with the sealing members 4 or 5, and as shown in FIG. 5, both sides of the substrate may be sealed with the sealing members 4 and 5.
  • FIGS. 6A to 6D The process of joining the substrate 2 and the sealing member 4 by atomic diffusion bonding is shown in FIGS. 6A to 6D.
  • the process of FIGS. 6A to 6D can be performed under any conditions such as high temperature and pressurized conditions.
  • the substrate obtained by etching is used and the surface of the substrate is smooth, it is not necessary to press or the like at a high temperature, and it is possible to carry out the process under normal temperature and pressure. Therefore, the joining process can be easily performed without the need for equipment for adjusting the temperature and pressure.
  • the metal coating layer 7a of the substrate 2 and the metal coating layer 7b of the sealing member 4 face each other and are aligned.
  • the metal coating layer 7a of the substrate 2 and the metal coating layer 7b of the sealing member 4 are brought into contact with each other.
  • diffusion of metal atoms starts between the metal coating layers 7a and 7b from the boundary (broken line portion).
  • the metal atoms of the metal coating layers 7a and 7b are rearranged.
  • the boundary between the metal coating layers 7a and 7b disappears due to the rearrangement of the metal atoms, and the boundary between the substrate 2 and the sealing member 4 disappears.
  • a single metal layer 7 is formed. As a result, the substrate 2 and the sealing member 4 are firmly joined.
  • the sealing member 5 is also joined to the substrate 2 by the same operation.
  • the sample liquid introduced into the flow path is not chemically affected.
  • the thickness of the metal coating layer is 0.2 nm or more and 20 nm or less, there is almost no effect on the transparency of the hole 3 portion and the size of the flow path in the sealing members 4 and 5. Therefore, the sputtering can be performed without masking the substrate 2, the sealing members 4, and 5, but if necessary, the sputtering may be performed after masking.
  • the substrate 2 and the sealing members 4 and 5 are joined by the diffusion of metal atoms, it is easy to join the glass and the resin and the glass to each other, which was difficult in the past. Can be done. Therefore, a laminate having excellent transparency, heat resistance, and chemical resistance using a glass material can be easily produced.
  • Cutting step (step S18) An unnecessary portion of the joined body formed by joining the substrate 2 and the sealing members 4 and 5 is cut using a laser cutter or the like. Further, if necessary, an opening for introducing a sample is formed in a region of the sealing member 4 or 5 facing the wide portion 6. In this way, the laminated body 1 is completed.
  • steps S11 to S14, steps S21 to S23, and steps S31 to S33 may be performed in parallel or in a predetermined order.
  • the sealing members 4 and 5 are independent layers, but as shown in FIG. 7, another layer on the sealing members 4 and 5 may be formed to form a laminated film. ..
  • resin plates 9 and 10 having the above-mentioned necessary functions may be attached onto the sealing members 4 and 5 by using atomic diffusion bonding. ..
  • the bonding can be performed under normal temperature and pressure, so that each member is not burdened. Further, since the heating and pressurizing steps are not required, there is no restriction that a member having a softening point lower than that of the lower layer member must be used, and the material can be freely selected according to the application.
  • the resin plates 9 and 10 are joined to the sealing members 4 and 5, respectively, by the following steps.
  • the opening for introducing the sample is formed in the sealing member 4 or 5.
  • the position of the sample introduction portion, the forming method, and the like are not limited to these.
  • both ends of the microchannel can be used as sample introduction portions.
  • the substrate 2 and the sealing members 4 and 5 are laminated to form a bonded body 8 in which the holes 3 are sealed.
  • sample introduction portions are formed at both ends of the microchannel.
  • the sealing member 4 may be arranged only on the main surface of the substrate 2 where the hole 3 is open.
  • the present invention can produce a laminate with less distortion, it is useful for producing a microchannel chip used in fields such as biotechnology, medicine, and agriculture.

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Abstract

孔が形成されたエッチングされた基板の表面と封止部材の表面に、スパッタリングによって金属コーティング層を形成する。基板の金属コーティング層と封止部材の金属コーティング層とが接触するように積層して、両金属コーティング層の金属原子を拡散することにより、基板と封止部材とを接合する。

Description

積層体、マイクロ流路チップ及びこれらの製造方法
　本発明は、積層体、マイクロ流路チップ及びこれらの製造方法に関する。
　バイオテクノロジー、医療、農学等の分野では、微少量の試料を用いた反応や分析等の実験（μＴＡＳ、Ｍｉｃｒｏ－Ｔｏｔａｌ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　Ｓｙｓｔｅｍ）には、数μｍから数十μｍ幅の流路に試料液を流すためのマイクロ流路チップが使用される。
　マイクロ流路チップは、ガラス、ポリスチレン、アクリル樹脂等の透明性を有する材料に数μｍから数十μｍ幅の流路を形成し、封止部材を積層することにより製造される。加工の容易さから、ポリスチレン、アクリル樹脂等の樹脂材料が、マイクロ流路チップの材料として多用されている。
　マイクロ流路チップのような積層体を製造する方法は、ガラス基板又は透明樹脂基板に孔を形成した後、孔を封止するために、樹脂板を積層して接着する方法が一般的である（特許文献１、２）。
　封止用の樹脂板の接着には、何れの文献においても、加熱加圧処理して溶着する、「熱圧着」が使用されている。
特開２００７－１９６１０６号公報 特開２０１４－４００６１号公報
　積層体の表面の保護のために、又は積層体に何らかの特性を付与するために、封止部材の上に更に樹脂シートを積層し、多層構造にする場合がある。その場合、基板に、封止部材と樹脂シートを一度に積層して熱圧着するのは困難である。樹脂を複数積層すると、熱伝導効率が低下するからである。従って、下層の樹脂より軟化温度が低い樹脂材料を上に積層して、その都度、熱圧着する必要がある。
　しかしながら、熱圧着を繰り返すと、樹脂が収縮して、製品自体に歪みが生じる。マイクロ流路チップは、微少量の試料を取り扱う実験、分析等に使用される。従って、マイクロ流路チップにこのような歪みが存在すると、実験及び分析の精度が低下する。
　熱圧着処理を使用せずに支持基材と封止部材とを接着する方法として、接着剤を使用する方法が考えられる。しかし、接着剤中の溶剤が試料液に溶出するおそれがあり、高精度の実験及び分析が困難となるおそれがあるため、接着剤を使用することは好ましくない。更に、接着剤の種類によっては、樹脂を溶かすものもある。このような接着剤を使用すると、樹脂製の基板、封止部材の表面が溶けて、曇ったり、変形したりするおそれがある。このような場合にも、実験及び分析の精度が低下する。
　本発明の目的は、上記実情に鑑みてなされたものであり、高精度の実験、分析等を可能とするマイクロ流路チップにも利用が可能な積層体及びその製造方法を提供することである。
　本発明に係る積層体の製造方法は、主面に孔が形成されたエッチングされた基板に、前記孔の少なくとも一部を塞ぐように封止部材を前記基板に接合することにより得られる積層体の製造方法であって、前記基板の一主面に、スパッタリングによって金属コーティング層を形成する工程と、前記封止部材の一面に、スパッタリングによって金属コーティング層を形成する工程と、前記基板の金属コーティング層と前記封止部材の金属コーティング層とが接触するように前記基板と前記封止部材とを積層して、前記基板の金属コーティング層および前記封止部材の金属コーティング層の金属原子を拡散させることにより、前記封止部材と前記基板とを接合する工程と、を含む。
　本発明のマイクロ流路チップの製造方法は、前記積層体の製造方法を使用し、前記孔のパターンはマイクロ流路のパターンである。
　本発明の積層体は、主面と平行な方向に延在する孔が形成された基板と、前記孔の少なくとも一部を塞ぐように前記基板の両主面に接合された封止部材と、を有する積層体であって、前記基板と前記封止部材とが、厚さが０．４ｎｍ以上４０ｎｍ以下の金属層により接合されている。
　本発明のマイクロ流路チップは、前記積層体を含む。
　本発明により、高精度の実験、分析等に使用されるマイクロ流路チップに利用が可能な積層体を製造することができる。
図１Ａは、本発明の実施の形態に係る積層体により形成されるマイクロ流路チップの平面図であり、図１Ｂは上記マイクロ流路チップの正面図であり、図１Ｃは図１ＡのＣ－Ｃ線の断面図であり、図１Ｄは図１Ｃの部分拡大図である。 図２は、本発明の実施の形態に係る積層体の製造方法のフローチャートである。 図３は、本発明の実施の形態に係る基板の製造方法の一例を表す模式図である。 図４は、本発明の実施の形態に係る製造方法におけるスパッタリングの様子を表す模式図である。 図５は、本発明の実施の形態に係る製造方法における基板と封止部材との接合工程を示す模式図である。 図６Ａ～Ｄは、本発明の実施の形態に係る製造方法における原子拡散接合による接合の過程を表す模式図である。 図７は、本発明の実施の形態の変形例を示す正面図である。 図８は、本発明の実施の形態の変形例を示す平面図である。
　以下、本発明の実施の形態にかかる積層体とその製造方法について、一実施の形態であるマイクロ流路チップを形成する積層体１を、図面を参照して説明する。
　図１Ａ～Ｄは、本発明の実施の形態に係る積層体により形成されるマイクロ流路チップを示す図である。図１Ａは平面図であり、図１Ｂは正面図であり、図１Ｃは図１ＡのＣ－Ｃ線の断面図であり、図１Ｄは図１Ｃの部分拡大図である。図１Ａでは、封止剤４、５を省略している。本実施の形態に係る積層体１により形成されるマイクロ流路チップ１は、図１Ｂ及び図１Ｃに示すように、孔３が形成され、エッチングされた基板２と、基板２の両主面上に配置された封止部材４、５とを備える。
　基板２の材料は、特に限定されないが、透明材料であることが好ましい。例えば、基板２の材料としては、アクリル樹脂、ポリスチレン等の透明樹脂材料、ガラス、金属を使用することができる。基板２の両主面は、互いに平行に形成されている。
　図１Ｃおよび図１Ｄに示すように、基板２には、マイクロ流路を形成する孔３が形成されている。孔３は、図１Ａに示すように、基板２の主面に平行な方向（試料液を移動させる方向）に必要な長さだけ延在している。
　図１Ｄに拡大して示すように、孔３に面する基板２の側壁は、基板２の両主面にほぼ垂直であるが、湾曲していてもよく、テーパー部があってもよい。孔３の幅Ｗは、例えば、２μｍ～３ｍｍの範囲で任意である。孔３により形成されるマイクロ流路には、試料導入部、リザーバなどの幅広部６が適宜配置されている。
　封止部材４、５は、それぞれ、樹脂フィルム又はガラス板等の透明性を有するシートから構成される。封止部材４は、基板２の一主面に０．４ｎｍ以上４０ｎｍ以下の厚さの金属層を介して接合され、封止部材５は、基板２の他の主面に０．４ｎｍ以上４０ｎｍ以下の厚さの金属層を介して接合されている。
　マイクロ流路は、基板２に形成された孔３の対向する側壁と封止部材４、５から構成される。また、孔３を貫通孔とした場合、その深さは基板２の厚さと等しく、例えば、１００μｍ以上４００μｍ以下である。
　また、封止部材４又は５の、幅広部６に対向する位置には、適宜、開口部が形成されている。
　次に、上記構成を有する積層体１の製造方法を図２～７を参照して説明する。
　図２は、本発明の実施の形態に係る積層体１の製造方法のフローチャートである。
　本実施の形態に係る積層体１の製造方法は、（１）基板に金属コーティング層を形成する工程（工程Ｓ１４、工程Ｓ１６）と、（２）封止部材に金属コーティング層を形成する工程（工程Ｓ２３、工程Ｓ３３）と、（３）基板と封止部材とを接合する工程（工程Ｓ１５、工程Ｓ１７）とを含む。図２に示すように、本実施の形態に係る積層体１の製造方法は、（Ａ）基板を用意する工程（工程Ｓ１１）、（Ｂ）基板に孔を形成する工程（工程Ｓ１２）、（Ｃ）封止部材を用意する工程（工程Ｓ２１、工程Ｓ３１）、（Ｄ）基板をエッチングする工程（工程Ｓ１３）、（Ｅ）封止部材をエッチングする工程（工程Ｓ２３、工程Ｓ３３）、および（Ｆ）積層体の不要部分を切断する工程（工程Ｓ１８）、をさらに有していてもよい。以下、各工程を、図２を参照して説明する。
　１．基板を用意する工程（工程Ｓ１１）
　本工程では、基板２を用意する。
　基板２の材料は、特に限定されないが、透明材料であることが好ましい。透明材料の例には、アクリル樹脂、ポリスチレン等の透明樹脂材料、ガラス、金属等が挙げられる。基板２の厚さは任意であり、例えば１００μｍ以上４００μｍ以下である。基板２の縦、横の寸法は、特に制限はなく、積層体１の用途に応じて選択すればよい。基板２の透明性は問わないが、透明の基板２を用いた場合には、透過光を照射して測定するデバイスに用いることができる。
　２．基板に孔を形成する工程（工程Ｓ１２）。
　本工程では基板２に孔３を形成する。
　孔３を形成する方法は、特に制限されず、基板２の材料と孔３の形状に応じて、適宜選択すればよい。例えば、基板２として樹脂板を使用する場合には、ファインカッター等を使用して機械的に切削する方法、レーザ光を使用して切削する方法等を用いて孔３を形成する。また、三次元プリンタを使用して、孔３が形成された基板２を作製してもよい。これらの方法は、組み合わせて使用することもできる。
　孔３の幅及び深さは任意であるが、通常は、例えば、幅は２μｍ以上３ｍｍ以下、深さは１００μｍ以上１．５ｍｍ以下である。また、孔３の壁面は、基板２の両主面にほぼ垂直とするが、湾曲していてもよく、テーパー部があってもよい。
　また、基板２としてガラス板を使用する場合、基板２にパルスレーザーを照射して、貫通孔のパターンを描画し、貫通孔のパターンを描画された基板２をエッチングして描画された貫通孔のパタ－ンの形状を有する孔を形成してもよい。以下に具体的な手順の一例を示す。
　まず、ガラス板とパルスレーザ装置との相対位置を移動しながら、図３に示すように、基板２にパルスレーザ光Ｌを照射し、生成される微細孔１９によって、貫通孔のパターンを描画する。
　ここで、パルスレーザとは、ピコ秒レーザ及びフェムト秒レーザのような、極めて短いパルス幅を有するレーザである。ピコ秒レーザは、ピコ秒オーダーのパルス幅を有するレーザである。またフェムト秒レーザは、フェムト秒オーダーのパルス幅を有するレーザである。
　パルスレーザによって形成された微細孔１９を中心とする直径１０μｍ以上２０μｍ以下の範囲は、ガラスが改質されている。この改質は、これらのパルスレーザにより、ガラスの分子鎖が切断される等の効果によるものである。
　改質部分は、後述するエッチング工程において、改質されていない部分より、エッチングレートが、数倍から数十倍速くなる。
　そのため、エッチング液は速やかに改質部分の内部に浸入してエッチングを進め、さらに、基板２の表面に平行な方向にもエッチングは進み、貫通孔が形成される。
　貫通孔の側壁は、基板２の表面に対してほぼ垂直となり、且つ、表面形状が均一で平坦となる。このようにして断面形状が矩形の貫通孔（流路）が形成された、ガラス製の基板２が得られる。このとき、孔３の深さは、基板２の厚さと等しく、例えば、１００μｍ以上４００μｍ以下である。
　３．封止部材を用意する工程（工程Ｓ２１、工程Ｓ３１）。
　工程Ｓ２１では封止部材４を、工程Ｓ３１では封止部材５を、それぞれ用意する。
　封止部材４、５としては、ガラス板、アクリル樹脂シート、ポリスチレンシート等の透明性を有するシートを使用することができる。
　封止部材４、５の厚さは、積層体１の透明性と、用途に応じた寸法と、使用に耐え得る強度を確保できれば、特に制限されない。封止部材４、５の縦、横の寸法は、基板２の縦、横の寸法に合わせて適宜選択される。
　なお、孔３により構成されるマイクロ流路の入口や出口に利用できるように、あらかじめ孔を有する封止部材を用いてもよい。
　４．基板をエッチングする工程（工程Ｓ１３）
　本工程では、基板２をエッチングする。
　エッチングすることで、基板２の表面は平滑になり、後述する基板２と封止部材４、５とを接合する工程（工程Ｓ１５、工程Ｓ１７）において、常温常圧で原子拡散接合により接合することができる。
　エッチングの方法は、特に制限されることはなく、公知の方法を用いてよい。例えば、エッチング液が張られたエッチング槽の中にガラス板を浸す方法でもよい。
　エッチング液の種類は、特に限定されず、例えばフッ化水素酸を使用できる。エッチング槽としては、フッ化水素酸による腐食を防止するためのライニングが施された槽を使用することが好ましい。ライニングには、テトラフルオロエチレンが好ましい。
　前述したとおり、基板としてガラス板を用いて、パルスレーザの照射によって孔３を形成する場合、レーザの照射による改質部分は、エッチングレートが大きい（エッチング速度が速い）。そのため、エッチング液は速やかに改質部の内部に浸入してエッチングを進め、さらに、ガラス板の表面に平行な方向にもエッチングは進む。したがって、この場合、孔３を形成する工程とエッチング工程を同時に行うことができるという利点を有する。さらに、パターンの壁面は、ガラス板の表面に対して垂直、且つ、表面形状が均一で平坦になる。これにより、パターンの幅Ｗに対して深さが大きい、高アスペクト比のパターンを形成することができる。
　５．封止部材をエッチングする工程（工程Ｓ２２、工程Ｓ３２）
　工程Ｓ２２では封止部材４を、工程Ｓ３２では封止部材５を、それぞれエッチングする。
　エッチングの方法は、工程Ｓ１３と同様であるため、詳しい説明は省略する。
　エッチングすることで、封止部材４および５の表面は平滑になり、後述する基板と封止部材とを接合する工程（工程Ｓ１５、工程Ｓ１７）において、常温常圧で原子拡散接合により接合することができる。
　６．基板に金属コーティング層を形成する工程（工程Ｓ１４、工程Ｓ１６）
　工程Ｓ１４では、基板２の一方の主面に金属コーティング層を形成し、工程Ｓ１６では、基板２の他方の主面に金属コーティング層を形成する。
　本工程では、エッチング済みの基板２を用いることが好ましい。エッチング済みの基板２を用いることで、基板２を研磨する必要なく、後述する基板２と封止部材４、５とを接合する工程（工程Ｓ１５、工程Ｓ１７）において、常温常圧で原子拡散接合による接合を行うことができる。
　金属コーティング層を形成する方法は、特に限定されず、薄い金属の膜を形成するために、例えば、スパッタリング法を使用する。
　図４は、スパッタリングの様子を表す模式図である。
　スパッタリング法を用いる場合、例えば、図４に示すように、スパッタリング装置の真空チャンバ１４内の陰極として、コーティング材料の金属で形成されたターゲット１５を配置し、陽極１６上にコーティング対象の基板２を設置する。なお、陰極１５の下部に、荷電粒子を加速させるためのマグネトロン１７を設置してもよい。
　次に、真空チャンバ１４内を排気して真空状態にした後、アルゴン等のガスを少量導入し、陽極１６とターゲット１５との間に、電圧を印加する。
　電圧の印加によって、真空チャンバ１４内のアルゴンが電離してプラスイオンとなり、陰極であるターゲット１５に引き寄せられ、衝突する。これにより、ターゲット１５の一部が分子レベルの塊となって弾き飛ばされ、ターゲット１５に対向する基板２に付着する。このようにして、基板２の表面に金属がコーティングされる。
　基板２のもう一方の主面にも、同様の方法でスパッタリングを行い、金属コーティング層を設ける。
　スパッタリングにより堆積する金属としては、金、銅、チタン、銀、アルミニウム、モリブデン、タンタル、タングステン等あらゆる金属を用いることができる。金属コーティング層を構成する金属としては、試料に化学的な影響を及ぼさないものが好ましく、金又は銅が好ましい。金はほとんど化学反応性を示さない。銅は、酸化皮膜を形成すると不動態となり、化学反応しにくくなる。但し、化学的に安定性が最も優れているという観点から、金を使用することが最も好ましい。金又は銅等の金属を使用する場合、予め、チタンをコーティングし、その上に金又は銅等の金属をスパッタリングすることが好ましい。
　金属コーティング層の厚さは、金属原子１層分あればよく、従って、０．２ｎｍ以上あればよい。また、流路の透明性を確保する必要があるという観点から、金属コーティング層は厚すぎないことが好ましく、２０ｎｍ以下であることが好ましい。
　７．封止部材に金属コーティング層を形成する工程（工程Ｓ２３、工程Ｓ３３）
　工程Ｓ２３では、封止部材４の一面に金属コーティング層を形成し、工程Ｓ３３では、封止部材５の一面に金属コーティング層を形成する。
　金属コーティング層を形成する方法は、薄い金属の膜を形成するために、例えば、スパッタリング法を使用する。
　スパッタリング法を用いる場合、図４において、真空チャンバ１４内の陽極１６上に封止部材４または５を設置すること以外は、工程Ｓ１４および工程Ｓ１６と同様にして行うことができる。
　スパッタリングにより堆積する金属、および、金属コーティング層の厚さについては、工程Ｓ１４および工程Ｓ１６と同様であるので、詳しい説明は省略する。
　８．基板と封止部材とを接合する工程（工程Ｓ１５、工程Ｓ１７）
　工程Ｓ１５では、工程Ｓ１４で金属コーティング層が形成された基板２の一方の主面と、工程Ｓ２３で金属コーティング層が形成された封止部材４の面とを接合する。工程Ｓ１７では、工程Ｓ１６で金属コーティング層が形成された基板２の他方の主面と、工程Ｓ３３で金属コーティング層が形成された封止部材５の面とを接合する。
　本発明では、基板の片面のみを封止部材４または５で封止してもよく、図５に示すように、基板の両面を封止部材４、５で封止しても良い。
　封止部材４、５を基板２に接合する方法としては、以下に述べる原子拡散接合法を用いることが好ましい。
　原子拡散接合によって、基板２と封止部材４とが接合される過程を、図６Ａ～Ｄに示す。図６Ａ～Ｄの過程は、例えば、高温や加圧条件下等、あらゆる条件下で行うことができる。しかし、本発明では、エッチングで得られた基板を用いており、基板の表面が平滑であるため、高温でプレス等する必要がなく、常温常圧下で行うことが可能である。そのため、温度や圧力の調整のための設備を必要とせず、接合工程を容易に行うことができる。
　まず、図６Ａに示されるように、基板２の金属コーティング層７ａと封止部材４の金属コーティング層７ｂとを向かい合わせ、位置合わせをする。次いで、図６Ｂに示されるように、基板２の金属コーティング層７ａと封止部材４の金属コーティング層７ｂとを接触させる。これにより、境界（破線部）より金属コーティング層７ａと７ｂとの間で金属原子の拡散が始まる。そして、図６Ｃに示されるように、金属コーティング層７ａおよび７ｂの金属原子が再配列される。さらに、図６Ｄに示されるように、金属原子の再配列によって、金属コーティング層７ａと７ｂとの境界（図６Ｂ中の破線部）が消失して、基板２と封止部材４との間に、単一の金属層７が形成される。その結果、基板２と封止部材４とが強固に接合される。
　封止部材５についても、同様の操作により、基板２と接合する。
　なお、基板２と封止部材４、５との接合に、原子拡散接合を使用することには、以下の利点がある。
　（１）金属原子の拡散によって接合がなされるので、接合する物質に制限がない。
　（２）金属として、金または銅を使用するとき、流路内部が金または銅によってコーティングされることによって、化学的に安定した孔パターン３を形成できる。
　（３）常温下且つ常圧下で、基板２と封止部材４、５の貼り付け面を接触させるだけで接合がなされる。従って、加熱、加圧等の設備も手順も不要である。
　ここで、「常温」とは、ＪＩＳ　Ｚ　８７０３に規定する２０℃±１５℃（５℃以上３５℃以下）の範囲をいう。また、「常圧」とは、大気圧と同義である。
　このように、金属コーティング層７ａ、７ｂに金または銅を使用した場合、流路に導入する試料液に化学的な影響を及ぼさない。金属コーティング層の厚さが０．２ｎｍ以上２０ｎｍ以下であれば、封止部材４、５において孔３の部分の透明性、流路の寸法にほとんど影響がない。従って、スパッタリングは、基板２、封止部材４、５にマスクせずに行うこともできるが、必要があればマスクしてからスパッタリングを行ってもよい。
　更に、接合時に基板２及び封止部材４、５に応力が生じないため、部材の歪みによる、積層体１の変形、破損を防ぐことができる。
　また、上述のように、金属原子の拡散によって、基板２と封止部材４、５との接合がなされるので、従来は困難であった、ガラスと樹脂、及び、ガラス同士の接合も、容易に行うことができる。よって、ガラス材を使用した、透明性、耐熱性、耐薬品性に優れた積層体も、容易に製造することができる。
　６．切断工程（工程Ｓ１８）
　基板２、封止部材４、５を接合してなる接合体の不要部分を、レーザカッタなどを用いて切断する。更に、必要に応じて、封止部材４又は５の幅広部６に対向する領域に、試料導入用の開口を形成する。このようにして、積層体１を完成する。
　なお、工程Ｓ１１～Ｓ１４、工程Ｓ２１～Ｓ２３、および工程Ｓ３１～Ｓ３３はそれぞれ、並行して行ってもよく、順を決めて行ってもよい。
　なお、本発明は、上記実施の形態に限定されず、種々の変形及び応用が可能である。
　（変形例１）
　上記実施の形態では、封止部材４、５はそれぞれ単独の層であるが、図７に示すように、封止部材４、５の上の他の層を形成して、積層膜としてもよい。
　積層体１の表面を保護する、あるいは、その他必要な機能を積層体１に付与する必要性が生じる場合がある。そのよう場合には、例えば、図７に示すように、封止部材４および５の上に、上記必要な機能を有する樹脂板９、１０を、原子拡散接合を使用して貼り付けてもよい。
　前述したとおり、エッチングされた基板を用いて原子拡散接合を行う場合、常温常圧下で接合することができるので、各部材にも負担がかからない。また、加熱、加圧の工程が不要なので、下層の部材より軟化点が低い部材を使用しなければならない等の制約がなく、用途に応じて、材料を自由に選択できる。
　具体的には、以下の工程によって、樹脂板９、１０を、それぞれ封止部材４、５に接合する。
　１．封止部材４、５と樹脂板９、１０の貼り付け面をそれぞれ研磨する。
　２．封止部材４、５と樹脂板９、１０の研磨面にそれぞれ、スパッタリングにより、金属コーティング層を設ける。
　３．封止部材４、５の金属コーティング層と樹脂板９、１０の金属コーティング層とがそれぞれ接触するように積層する。
　（変形例２）
　上記実施の形態では、試料導入用の開口を封止部材４又は５に形成した。試料導入部の位置、形成方法等は、これらに限定されない。例えば、マイクロ流路の両端部を試料導入部とすることも可能である。このような構造は、例えば、図８に示すように、先ず、基板２、封止部材４、５を積層して孔３が封止された状態の接合体８とする。次いで、接合体８の両端部の切断線Ｃ１、Ｃ２を、レーザカッタ等を用いて切断することにより、マイクロ流路の両端部に試料導入部が形成される。
　本発明において、孔３の全部又は一部が、貫通していなくてもよい。孔３の全部分が貫通していない場合には、基板２の孔３が開口している主面にのみ封止部材４を配置すればよい。
　本出願は、２０１９年１１月７日出願の特願２０１９－２０２７９６に基づく優先権を主張する。当該出願明細書および図面に記載された内容は、すべて本願明細書に援用される。
　本発明は、歪みが少ない積層体を製造することができるため、バイオテクノロジー、医療、農学等の分野で使用するマイクロ流路チップの製造に有用である。
　１　積層体
　２　基板
　３　孔
　４　封止部材
　５　封止部材
　６　幅広部
　７　金属層
　７ａ金属コーティング層
　７ｂ金属コーティング層
　８　接合体
　９　樹脂板
　１０　樹脂板
　１４　真空チャンバ
　１５　ターゲット
　１６　陽極
　１７　マグネトロン
　１９　微細孔

Claims (11)

  1. 　主面に孔が形成されたエッチングされた基板に、前記孔の少なくとも一部を塞ぐように封止部材を前記基板に接合することにより得られる積層体の製造方法であって、
    　前記基板の一主面に、スパッタリングによって金属コーティング層を形成する工程と、
    　前記封止部材の一面に、スパッタリングによって金属コーティング層を形成する工程と、
    　前記基板の金属コーティング層と前記封止部材の金属コーティング層とが接触するように前記基板と前記封止部材とを積層して、前記基板の金属コーティング層および前記封止部材の金属コーティング層の金属原子を拡散させることにより、前記封止部材と前記基板とを接合する工程と、
    　を含む、積層体の製造方法。
  2. 　前記基板の金属コーティング層および前記封止部材の金属コーティング層を構成する金属は、金又は銅である、請求項１に記載の積層体の製造方法。
  3. 　前記金属コーティング層の厚さは、０．２ｎｍ以上２０ｎｍ以下である、請求項１または２に記載の積層体の製造方法。
  4. 　前記封止部材と前記基板とを接合する工程は、常温常圧下で行われる、請求項１～３のいずれか一項に記載の積層体の製造方法。
  5. 　前記基板は、ガラス板であり、
    　前記封止部材は、ガラス板又は樹脂板である、
    　請求項１から４のいずれか一項に記載の積層体の製造方法。
  6. 　前記基板にパルスレーザを照射して、貫通孔のパターンを描画する工程と、
    　前記貫通孔のパターンを描画された前記基板をエッチングして、前記貫通孔のパターンの形状を有する孔を形成する工程と、
    　をさらに含む、請求項５に記載の積層体の製造方法。
  7. 　請求項１～６のいずれか一項に記載の積層体の製造方法を使用し、
    　前記孔のパターンは、マイクロ流路のパターンである、
    　マイクロ流路チップの製造方法。
  8. 　主面と平行な方向に延在する孔が形成された基板と、
    　前記孔の少なくとも一部を塞ぐように前記基板の両主面に接合された封止部材と、を有する積層体であって、
    　前記基板と前記封止部材とが、厚さが０．４ｎｍ以上４０ｎｍ以下の金属層により接合されている、積層体。
  9. 　樹脂板を更に有し、
    　前記封止部材と前記樹脂板とが、厚さが０．４ｎｍ以上４０ｎｍ以下の金属層により接合されている、
    　請求項８に記載の積層体。
  10. 　前記基板は、対向する主面が平行であるガラス板であり、
    　前記孔の側壁と前記封止部材とで確定される断面の形状が実質的に矩形である、請求項８又は９に記載の積層体。
  11. 　請求項８～１０のいずれか一項に記載の積層体を含むマイクロ流路チップ。
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