WO2021090899A1 - 貫通孔パターンが形成されたガラス板、その製造方法、及び、マイクロ流路チップ - Google Patents

貫通孔パターンが形成されたガラス板、その製造方法、及び、マイクロ流路チップ Download PDF

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WO2021090899A1
WO2021090899A1 PCT/JP2020/041430 JP2020041430W WO2021090899A1 WO 2021090899 A1 WO2021090899 A1 WO 2021090899A1 JP 2020041430 W JP2020041430 W JP 2020041430W WO 2021090899 A1 WO2021090899 A1 WO 2021090899A1
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WO
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glass plate
hole
hole pattern
etching
coating layer
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PCT/JP2020/041430
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Inventor
亮一 中田
Original Assignee
株式会社エンプラス
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K20/00—Non-electric welding by applying impact or other pressure, with or without the application of heat, e.g. cladding or plating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K26/00—Working by laser beam, e.g. welding, cutting or boring
    • B23K26/50—Working by transmitting the laser beam through or within the workpiece
    • B23K26/53—Working by transmitting the laser beam through or within the workpiece for modifying or reforming the material inside the workpiece, e.g. for producing break initiation cracks
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B81—MICROSTRUCTURAL TECHNOLOGY
    • B81B—MICROSTRUCTURAL DEVICES OR SYSTEMS, e.g. MICROMECHANICAL DEVICES
    • B81B1/00—Devices without movable or flexible elements, e.g. microcapillary devices
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B81—MICROSTRUCTURAL TECHNOLOGY
    • B81C—PROCESSES OR APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF MICROSTRUCTURAL DEVICES OR SYSTEMS
    • B81C1/00—Manufacture or treatment of devices or systems in or on a substrate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C15/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by etching
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C23/00—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments

Definitions

  • the present invention relates to a glass plate on which a through-hole pattern is formed, a method for producing the same, and a microchannel chip containing the glass plate.
  • ⁇ TAS Micro-Total Analysis System
  • a microchannel tip having a flow path having a width on the order of ⁇ m formed on a transparent substrate is used.
  • the microchannel chip is manufactured by laminating a transparent material in order to ensure visibility inside the channel and light transmission.
  • a microchannel chip used for optical analysis such as FTIR (Fourier transform infrared spectroscopy) is required to have uniform light transmission. Therefore, in the microchannel chip, it is preferable that the width of the channel is constant and the wall surface of the channel is perpendicular to the surface of the base material, that is, the cross-sectional shape of the channel is rectangular.
  • glass is also suitable as a material for microchannel chips.
  • glass has a problem that it is easily chipped or broken by general machining and it is difficult to perform fine processing. Therefore, a method for finely processing glass is being studied.
  • Patent Document 1 discloses a method of forming a micro pattern on a glass plate.
  • a step of forming a material whose resistance to etching changes on the support substrate to be processed and ii) the material formed on the support substrate is irradiated with laser light or heat-treated.
  • a step of forming a microchannel pattern by changing the etching resistance of the above material and iii) a step of developing a film of the material having a changed etching resistance to form an opening in the shape of the microchannel pattern.
  • a micro pattern is formed by etching the support substrate using the remaining film as a mask to form grooves. According to Patent Document 1, it is possible to obtain a highly accurate microchannel chip without using an exposure mask.
  • the etching is isotropic etching, and proceeds isotropically to the lower part of the mask as well as to proceed in the normal direction of the surface of the support substrate at the mask opening. To do. Therefore, so-called undercut, side etching, and the like occur. Therefore, the cross-sectional shape of the formed flow path has a tapered side surface (side wall), and the flow path width becomes narrower as it becomes deeper.
  • the width of the flow path is not constant in this way, the position adjustment becomes complicated when the micro flow path chip is installed in the optical analysis device or the optical measurement device. Further, the optical characteristics of the sample liquid with respect to the depth direction of the flow path vary.
  • the bottom surface of the flow path becomes curved. Therefore, when the light emitted from the analytical instrument or the like passes through the bottom surface, it is refracted or dispersed.
  • An object of the present invention is to provide a glass plate having a through-hole pattern formed, a method for manufacturing the same, and a microchannel chip containing the glass plate, which enables high-precision analysis, experiments, and the like.
  • the method for manufacturing a glass plate on which a through-hole pattern is formed according to the present invention includes a drawing step of irradiating the glass plate with a pulse laser along a pattern to be formed and drawing the pattern on the glass plate. It has an etching step of etching the glass plate on which a pattern is drawn to form a through hole having the shape of the pattern, and adjusting the width of the through hole and the thickness of the glass plate.
  • the glass plate on which the through-hole pattern according to the present invention is formed has a glass plate having a through-hole having a substantially parallel main surface and extending in a direction parallel to the main surface, and the through-hole. It has a sealing material bonded to the glass plate so as to block at least a part thereof, and the cross section determined by the side wall portion of the through hole and the sealing material is substantially rectangular.
  • the microchannel chip according to the present invention includes a glass plate on which the through hole pattern is formed.
  • the present invention it is possible to provide a glass plate having a through hole pattern that enables highly accurate analysis, experiments, and the like, and a microchannel chip containing the glass plate.
  • FIG. 1A is a plan view of a microchannel chip including a glass plate having a through hole pattern formed by the production method according to the embodiment of the present invention
  • FIG. 1B is a front view of the microchannel chip
  • 1C is a cross-sectional view taken along the line CC of FIG. 1A
  • FIG. 1D is a partially enlarged view of FIG. 1C
  • FIG. 2 is a flowchart showing an example of a method for manufacturing a microchannel chip according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a perspective view showing a laser drawing method for forming a glass plate on which the through-hole pattern shown in FIG. 1A is formed.
  • FIG. 1A is a plan view of a microchannel chip including a glass plate having a through hole pattern formed by the production method according to the embodiment of the present invention
  • FIG. 1B is a front view of the microchannel chip
  • 1C is a cross-sectional view taken along the line CC of FIG. 1A
  • FIG. 4A is a cross-sectional view showing the state of the glass plate when the laser light passes through the glass plate
  • FIG. 4B is a plan view showing the state of the glass plate when the laser light passes through the glass plate. is there.
  • FIG. 5 is a diagram showing an etching process according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 6 is a diagram showing a joining step between the glass plate and the sealing material in the manufacturing method according to the embodiment of the present invention.
  • 7A to 7D are views showing a joining process of a glass plate and a sealing material by atomic diffusion joining according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 8 is a front view of a microchannel chip having a protective material layer.
  • FIG. 9 is a diagram showing a modified example of a glass plate on which a through-hole pattern according to an embodiment of the present invention is formed.
  • FIG. 10 is a diagram showing another modification of the glass plate on which the through-hole pattern according to the embodiment of the present invention is formed.
  • the glass plate on which the through-hole pattern is formed and the manufacturing method thereof according to the embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings of the glass plate on which the through-hole pattern is formed.
  • a laminate having a sealing material in addition to the glass plate on which the through-hole pattern is formed in the following description, "microchannel chip”). (Referred to as) will be described.
  • the use of the glass plate on which the through-hole pattern according to the present invention is formed is not limited to the microchannel chip.
  • FIG. 1A to 1D are views showing a microchannel chip 1 (glass plate 2 on which a through hole pattern 3 is formed) according to the present embodiment.
  • 1A is a plan view of the microchannel chip 1
  • FIG. 1B is a front view of the microchannel chip 1
  • FIG. 1C is a sectional view taken along line CC of FIG. 1A
  • FIG. 1D is a sectional view.
  • FIG. 1C is a partially enlarged view.
  • the sealing materials 4 and 5 arranged on the surface of the glass plate 2 are omitted in order to show the through hole pattern 3.
  • the microchannel chip 1 includes a glass plate 2 (hereinafter, also simply referred to as “glass plate”) on which a through hole pattern 3 is formed.
  • the main surfaces of the glass plate 2 are substantially parallel to each other, and through holes (through hole patterns 3) extending in a direction parallel to these main surfaces are formed.
  • the through-hole pattern 3 is, for example, a linearly extending through-hole (which becomes a microchannel 3') and a plurality of substantially cylindrical through-holes connected to the end of the linearly extending through-hole. (Wide portion 14) (which becomes port 14') and is included.
  • the microchannel chip 1 includes sealing materials 4 and 5 arranged so as to sandwich the glass plate 2.
  • the sealing material 4 is arranged on one surface of the glass plate 2
  • the sealing material 5 is arranged on the other surface of the glass plate 2, and these sealing materials 4 and 5 are brought into close contact with the glass plate 2.
  • the through hole pattern 3 is sealed with.
  • the linearly extending through hole included in the through hole pattern 3 becomes a microchannel 3'
  • the substantially cylindrical through hole (wide portion 14) is a port that functions as a sample introduction portion, a reservoir, or the like. It becomes 14'.
  • the wall surface of the glass plate 2 facing the through hole (the side wall of the micro flow path 3') is substantially perpendicular to the main surface of the glass plate 2 and the sealing materials 4 and 5.
  • the width W of the microchannel 3' is not particularly limited, and is, for example, about 2 ⁇ m to 3 mm.
  • the material of the glass plate 2 is not particularly limited, but a material having few impurities such as quartz glass is desirable. Further, as described above, both main surfaces of the glass plate 2 are preferably parallel to each other from the viewpoint of arranging the sealing materials 4 and 5. Further, the thickness T of the glass plate 2 is not particularly limited as long as the required strength can be secured (see FIG. 1D). For example, the thickness T of the glass plate 2 is 100 ⁇ m to 1.5 mm.
  • the types of the sealing materials 4 and 5 are not particularly limited as long as the through-hole pattern 3 formed in the glass plate 2 can be sealed, and are, for example, a resin film or a glass plate.
  • resins constituting the resin film include acrylic resin and polystyrene.
  • the glass plate has few impurities such as quartz glass.
  • the thicknesses of the sealing materials 4 and 5 are not particularly limited as long as the through-hole pattern 3 can be sealed and the required strength can be secured.
  • the microchannel 3' is composed of the side walls facing the through holes formed in the glass plate 2 and the sealing materials 4 and 5.
  • the cross-sectional shape of the microchannel 3'on the plane perpendicular to the extending direction is substantially rectangular.
  • the depth d of the microchannel 3' is equal to the thickness T of the glass plate 2, for example, 100 ⁇ m to 1.5 mm (see FIG. 1D).
  • openings are appropriately formed at positions of the sealing materials 4 and 5 facing the port 14'.
  • the manufacturing method of the microchannel chip 1 includes (1) a pattern step (S11 to S14) for forming a through hole pattern on a glass plate, and (2) sealing.
  • a material is prepared (S21, S31), a metal coating layer is formed on the surface of the glass plate on which the sealing material and the through-hole pattern are formed (S15, S22, S32), and the sealing material and the through-hole pattern are formed. It has a sealing step (S16, S18) for joining the glass plate, and (3) a cutting step (S19) for cutting an unnecessary portion of the laminated body.
  • Pattern formation step (S11-14) As shown in FIG. 2, first, a glass plate is prepared (S11). As described above, the material of the glass plate is not particularly limited, but quartz glass having high translucency and few impurities is desirable. Further, the thickness of the glass plate is not particularly limited, but since it becomes thinner by etching in the etching step (S13) described later, it is preferable to have a thickness in consideration of the thickness reduction in the etching step.
  • the size (vertical and horizontal dimensions) of the glass plate is not particularly limited and may be selected according to the size of the etching tank 10 (see FIG. 5) used in the etching step. It is also possible to cut out a plurality of glass plates 2 from one glass plate. In the following description, in order to facilitate understanding, one glass plate 2 will be obtained from one glass plate.
  • the above-mentioned glass plate 2 is irradiated with the pulsed laser beam L, and a pattern is drawn on the glass plate 2 (S12).
  • the glass plate 2 is arranged on the XY stage, and a pulse laser device (not shown) is arranged above the glass plate 2.
  • the glass plate 2 is irradiated with the pulse laser light L, and the microchannel to be formed on the glass plate 2 Draw a pattern. That is, the pattern of the microchannel to be formed is drawn on the glass plate 2 by irradiating the pulse laser L while relatively scanning so that the laser irradiation point 6 is along the pattern to be formed.
  • the positions and inclinations of the pulse laser device and the glass plate 2 are appropriately adjusted so that the laser beam L is irradiated perpendicularly to the surface (main surface) of the glass plate 2.
  • the intensity of the laser beam L is sufficient for the laser beam L incident from the front surface of the glass plate 2 (the surface on the pulse laser device side) to be emitted from the back surface (the surface on the stage side). Further, the beam diameter of the laser beam L is preferably, for example, 1/4 to 3/4 of the width W of the microchannel 3'to be formed.
  • the pulse laser is a laser having an extremely short pulse width, such as a picosecond laser or a femtosecond laser.
  • a picosecond laser is a laser having a pulse width on the order of picoseconds.
  • the femtosecond laser is a laser having a pulse width on the order of femtoseconds.
  • the pulse laser device Since the pulse laser device irradiates high energy in a short time, it can absorb light even on a transparent material (for example, glass). Further, as shown in FIG. 4A, when the pulse laser beam L is applied to the glass plate 2, a high-voltage shock wave S is generated. The shock wave S reaches a deep part that is not affected by the heat generated by the pulsed laser beam L. Therefore, inside the glass plate 2, a portion affected by the shock wave S, which is not affected by heat, is generated.
  • a transparent material for example, glass.
  • the glass is modified in the range of 10 to 20 ⁇ m in diameter centered on the micropores 7 formed by the pulse laser. This modification is due to the effect that the molecular chain of the glass is cut by the irradiation of the pulse laser.
  • the glass reforming portion 8 generated by the irradiation of the pulse laser has a higher etching rate (for example, several times to several tens) than the non-modified portion in the etching step (S13) described later. Can be etched with (twice faster).
  • the glass plate 2 is etched to form a through hole having the shape of the through hole pattern 3 drawn on the glass plate 2.
  • the etching time By adjusting the etching time, the width of the obtained through hole and the thickness of the glass plate can be adjusted.
  • the etching method is not particularly limited, and any known method may be used.
  • a method of immersing the glass plate 2 having the through hole pattern 3 formed in the etching tank 10 filled with the etching solution 9 may be used.
  • the through hole pattern 3 is formed by immersing the entire glass plate 2 in the etching solution 9 without applying a mask to the surface of the glass plate 2.
  • the finished glass plate 2 can be obtained.
  • the type of etching solution 9 is not particularly limited, but is, for example, hydrofluoric acid.
  • the etching tank 10 it is preferable to use a tank that has been surface-treated to prevent corrosion due to hydrofluoric acid or the like. It is preferable to use tetrafluoroethylene as the surface treatment agent.
  • the glass modification portion 8 generated by the irradiation of the pulse laser has a high etching rate (etching speed is high). Therefore, the etching solution 9 quickly penetrates into the modified portion 8 to proceed with the etching, and further, the etching proceeds in the direction parallel to the surface of the glass plate 2.
  • the side surface (wall surface) of the through hole pattern 3 is perpendicular to the surface of the glass plate 2 and the surface shape is uniform and flat (see FIG. 1D).
  • a through hole pattern 3 having a high aspect ratio, which has a large depth d with respect to the width W of the through hole pattern 3, can be formed on the surface of the glass plate 2.
  • the etching of the surface of the glass plate 2 also progresses, and the surface of the glass plate 2 is in a state equivalent to that obtained by chemical polishing.
  • Etching is completed when the width W of the through hole pattern 3 reaches a desired value and the thickness of the glass plate 2 reaches the desired thickness.
  • the glass plate 2 that has been etched is washed and dried (S14). This completes the pattern forming step on the glass plate 2.
  • the glass plate 2 on which the through-hole pattern 3 of the present invention is formed may have a sealing material bonded to at least one of the front surface and the back surface so as to close at least a part of the through hole.
  • sealing process (S15 to S18, S21, S22, S31, S32)
  • the joining method between the sealing materials 4 and 5 and the glass plate 2 is not particularly limited, but it is desirable that the bonding method is an atomic diffusion joining method that does not require heat treatment and pressure treatment.
  • the bonding method is an atomic diffusion joining method that does not require heat treatment and pressure treatment.
  • an example of sealing by using the atomic diffusion bonding method will be described.
  • (1) a sealing material is prepared (S21, S31), and a metal coating layer is formed on the surface of the glass plate on which the sealing material and the through-hole pattern are formed (S15).
  • the sealing materials 4 and 5 are prepared (S21, S31).
  • the sealing materials 4 and 5 include a glass plate, an acrylic resin, a sheet of a transparent resin such as polystyrene, and the like.
  • the thicknesses of the encapsulants 4 and 5 are not particularly limited as long as the transparency of the microchannel chip 1, the dimensions suitable for the application, and the strength that can withstand the use can be ensured.
  • the sizes of the sealing materials 4 and 5 can be appropriately selected according to the size (vertical and horizontal dimensions) of the glass plate 2.
  • a metal coating layer is formed on the surfaces of the sealing materials 4, 5 and the glass plate 2 (S15, S17, S22, S32).
  • the surface to which the sealing materials 4 and 5 are attached (the surface in contact with the glass plate 2) is polished by a chemical polishing method to flatten the surface.
  • a metal coating layer is formed by sputtering on both surfaces of the glass plate 2, that is, the chemically polished surfaces of the sealing materials 4 and 5 (S15, S17, S22, S32).
  • a thickness of several nm is sufficient for the metal coating layer, and the atomic layer may be about 3 atomic layers.
  • Any metal such as gold, copper, titanium, silver, aluminum, molybdenum, tantalum, and tungsten can be used as the metal to be deposited on the sticking surface of the sealing materials 4 and 5 and the surface of the glass plate 2 by sputtering.
  • gold or copper is more preferable.
  • Gold shows almost no chemical reactivity, and copper becomes passivated when an oxide film is formed, so that it becomes difficult to chemically react.
  • a metal such as gold or copper it is preferable to coat the bonding surface of the sealing materials 4 and 5 and the surface of the glass base material 2 with titanium in advance, and then sputter gold on the titanium.
  • the thickness of the metal coating layer by sputtering may be one metal atom or more, and may be 0.2 nm or more. Further, from the viewpoint of ensuring the transparency of the flow path, the thickness of the metal coating layer is preferably not too thick, and preferably 20 nm or less.
  • the metal coating layer of the sealing material 4 and the metal coating layer of the glass plate 2 are laminated so as to be in contact with each other, and the metal atoms of the metal coating layer are diffused.
  • the sealing material 4 and the glass plate 2 are joined (S16).
  • the metal coating layer of the sealing material 5 and the metal coating layer of the glass plate 2 are laminated so as to be in contact with each other, and the metal atoms of the metal coating layer are diffused to diffuse the metal coating layer of the sealing material 5 and the glass plate 2. (S18).
  • the metal coating layer 11a of the glass plate 2 and the metal coating layer 11b of the sealing material 4 face each other and are aligned.
  • the metal coating layer 11a of the glass plate 2 and the metal coating layer 11b of the sealing material 4 are brought into contact with each other.
  • diffusion of metal atoms starts between the metal coating layers 11a and 11b at the boundary (dotted line portion).
  • the metal atoms of the metal coating layers 11a and 11b are rearranged by the diffusion of the metal atoms between the metal coating layers 11a and 11b.
  • FIG. 7A the metal coating layer 11a of the glass plate 2 and the metal coating layer 11b of the sealing material 4 face each other and are aligned.
  • the metal coating layer 11a of the glass plate 2 and the metal coating layer 11b of the sealing material 4 are brought into contact with each other.
  • diffusion of metal atoms starts between the metal coating layers 11a and 11b at the boundary (dotted line portion).
  • the metal atoms of the metal coating layers 11a and 11b are rearranged by the
  • the boundary between the metal coating layers 11a and 11b disappears due to the rearrangement of the metal atoms, and a single metal layer 11 is formed between the glass plate 2 and the sealing material 4. It is formed. As a result, the glass plate 2 and the sealing material 4 are firmly joined.
  • the sealing material 5 can also be joined to the glass plate 2 by the same operation.
  • the glass plate 2 having the metal coating layer and the sealing materials 4 and 5 may be laminated on one side at a time or on both sides at the same time.
  • atomic diffusion bonding for bonding the glass plate 2 and the sealing materials 4 and 5 has the following advantages. 1. 1. Since the bonding is made by the diffusion of metal atoms, there are no restrictions on the substances to be bonded. 2. By coating the inside of the flow path with gold or copper, a chemically stable flow path can be formed. 3. 3. Since the joining is performed only by bringing the glass plate 2 and the joining surfaces (metal coating layers) of the sealing materials 4 and 5 into contact with each other at normal temperature and atmospheric pressure, no equipment or procedure such as heating and pressurization is required.
  • the metal coating layer 11 When gold or copper is used for the metal coating layer 11 as described above, there is no chemical effect on the sample liquid. When the thickness of the metal coating layer is 0.2 to 20 nm, there is almost no effect on the transparency and dimensions of the glass plate 2. Therefore, sputtering can be performed without masking the sealing materials 4, 5 and the glass plate 2.
  • the sealing materials 4 and 5 are not limited to the glass plate.
  • a resin such as acrylic resin or polystyrene can also be used.
  • the glass plate obtained by etching since it is used, it can be performed under normal temperature and pressure, and the joining process can be easily performed without the need for equipment for adjusting the temperature and pressure. be able to.
  • the microchannel 3'held by the microchannel chip 1 has a substantially rectangular cross section cut along a plane perpendicular to the extending direction, which enables highly accurate experiments and analyzes. That is, by forming a sharp edge between the front surface and the back surface of the glass plate 2 and the inner surface of the through hole, it is possible to obtain the microchannel chip 1 having excellent optical characteristics.
  • an opening that is thin and has a rectangular cross section can be processed into a glass plate, and a high-precision experiment and analysis can be performed. It is possible to provide a microchannel chip 1 capable of such as.
  • the above description shows an example in which the sealing materials 4 and 5 are bonded to the glass plate 2 by atomic diffusion bonding
  • another method may be used.
  • an adhesive for joining the sealing materials 4 and 5 from the viewpoint of affecting the sample. Therefore, for example, when the glass encapsulants 4 and 5 are used, the glass plate (second glass plate) as the encapsulant, the resin sheet, and the glass plate 2 are laminated in this order and thermocompression bonded. , Can be joined.
  • the thickness of the glass encapsulant (second glass plate) is not particularly limited as long as the dimensions suitable for the application and the strength that can withstand the use can be secured.
  • the resin sheet for thermocompression bonding the glass sealing materials 4 and 5 and the glass plate 2 a resin having high chemical resistance is preferable. Further, an elastic resin is preferable in order to prevent damage due to impact or the like. From this point of view, as the resin sheet for thermocompression bonding, polyolefin is preferable, and polyethylene is more preferable. Further, the resin sheet used for thermocompression bonding the glass sealing material preferably does not contain additives such as a plasticizer and a tackifier from the viewpoint of affecting the sample.
  • the heating temperature is appropriately set to a temperature higher than the softening point of the resin sheet to be used and lower than the melting point. Further, the pressurizing conditions are appropriately set so that the softened resin sheet does not block the microchannel 3'.
  • the thickness of the resin sheet used for thermocompression bonding the glass encapsulant is not particularly limited as long as the transparency of the microchannel chip 1, the dimensions suitable for the application, and the strength that can withstand the use can be secured. ..
  • the sealing materials 4 and 5 a resin such as acrylic resin or polystyrene can be used.
  • the resin encapsulant can be bonded by laminating on the glass plate 2 and thermocompression bonding.
  • the heating temperature required for the above thermocompression bonding is appropriately set to a temperature higher than the softening point of the resin used and lower than the melting point. Further, the pressurizing conditions are appropriately set so that the softened resin does not block the flow path.
  • the thicknesses of the encapsulants 4 and 5 are not particularly limited as long as the transparency of the microchannel chip 1, the dimensions suitable for the application, and the strength that can withstand the use can be secured.
  • the resin used as the sealing materials 4 and 5 does not contain additives such as a plasticizer and a tackifier.
  • protective material layers 13 and 13' may be further laminated on the sealing materials 4 and 5.
  • the glass encapsulants 4 and 5 and the glass plate 2 are thermocompression bonded via a resin sheet by the above method, or the resin encapsulants 4 and 5 are heat-bonded to the glass plate 2.
  • the resin encapsulants 4 and 5 are heat-bonded to the glass plate 2.
  • the invention of the present application is not limited to this.
  • it can be applied to form a microchannel having a width sufficiently larger than the laser diameter.
  • the pulse laser may be irradiated along the outer edge pattern 15 of the microchannel 3'and the port 14' to be formed.
  • the region 16 surrounded by the region 15 irradiated with the laser beam can be removed by advancing the etching from the surroundings in the etching step, which is compared with the beam diameter of the laser beam. Can form a wide through hole.
  • a sealed through hole 3 is formed, and finally, the sealed through hole 3 is sealed by cutting along the cutting lines C1 and C2 using a laser cutter or the like. Both ends of the through hole 3 may be opened.
  • a resin plate can be used instead of the glass plate 2, and a microchannel array using the resin plate can be manufactured by the same step.
  • the present invention a glass plate having a through-hole pattern having a rectangular cross-sectional shape can be manufactured at low cost. Therefore, the present invention is a micro-flow used in research fields such as biotechnology, medicine, and agriculture. It is useful for manufacturing road chips.
  • Micro flow path chip (laminated body) 2 Glass plate 3 Through hole pattern (through hole) 3'Micro flow path 4 Encapsulant 5 Encapsulant 6 Laser irradiation point 7 Micropores 8 Glass modification part 9 Etching liquid 10 Etching tank 11, 11a, 11b Metal coating layer 13, 13'Protective material layer 14 Wide part ( Through hole) 14'Port 15 Laser-irradiated area 16 Area surrounded by laser-irradiated area

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Abstract

本発明の貫通孔パターンが形成されたガラス板の製造方法は、形成予定のパターンに沿って、ガラス板にパルスレーザを照射して、前記ガラス板に前記パターンを描画する描画工程と、前記パターンを描画された前記ガラス板をエッチングして、前記パターンの形状を有する貫通孔を形成すると共に、前記貫通孔の幅と前記ガラス板の厚さを調整するエッチング工程と、を有する。

Description

貫通孔パターンが形成されたガラス板、その製造方法、及び、マイクロ流路チップ
　本発明は、貫通孔パターンが形成されたガラス板、その製造方法、及び、当該ガラス板を含むマイクロ流路チップに関する。
　バイオテクノロジー、医療、農学等の分野では、微少量の試料を用いた反応や分析等の実験（μＴＡＳ、Ｍｉｃｒｏ－Ｔｏｔａｌ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　Ｓｙｓｔｅｍ）がなされることが多々ある。これらの研究分野では、数μｍから数十μｍ幅の流路に試料液を流すため、透明基材にμｍのオーダーの幅を有する流路が形成されたマイクロ流路チップを使用する。
　マイクロ流路チップは、流路内部の視認性、光の透過性を確保するために透明な材料を積層することによって製造される。特に、ＦＴＩＲ（Ｆｏｕｒｉｅｒ　ｔｒａｎｓｆｏｒｍ　ｉｎｆｒａｒｅｄ　Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：フーリエ変換赤外分光法）等の光学的分析に使用されるマイクロ流路チップは、光の透過性が均一であることが求められる。そのため、マイクロ流路チップは、流路の幅が一定であり、かつ上記流路の壁面が基材表面に対して垂直であること、即ち流路の断面形状が矩形であることが好ましい。
　このような観点から、ポリスチレン、アクリル樹脂等の、加工が容易な樹脂がマイクロ流路チップの材料として用いられている。
　一方、透明性、耐熱性、耐久性、耐薬品性等の観点からは、ガラスもマイクロ流路チップの材料として好適である。しかしながら、ガラスは、一般的な機械加工では、欠けたり割れたりしやすく、微細な加工が困難であるという問題点がある。そこで、ガラスに微細な加工をするための方法が検討されている。
　たとえば、特許文献１には、マイクロパターンをガラス板に形成する方法が開示されている。この方法は、ｉ）加工対象の支持基板上にエッチングに対する耐性が変化する材料を成膜する工程と、ii）上記支持基板上に成膜された材料にレーザ光を照射し又は加熱処理を加えて上記材料のエッチング耐性を変化させてマイクロ流路のパターンを形成する工程と、iii）エッチング耐性を変化させた材料の膜を現像して、マイクロ流路のパターンの形状の開口を形成する工程と、iv）残存した膜をマスクとして支持基板をエッチングして溝を形成することによりマイクロパターンを形成する。特許文献１によると、露光用マスクを用いずに、高精度のマイクロ流路チップを得ることができるとされている。
特開２００７－１９６１０６号公報
　しかしながら、特許文献１に開示された方法においては、エッチングは、等方性エッチングであり、マスク開口部において、支持基板の表面の法線方向に進行すると共に、マスク下部にも等方的に進行する。このため、所謂アンダーカット、サイドエッチング等が発生してしまう。このため、形成された流路の断面形状は、側面（側壁）にテーパーがついた形状となり、流路幅は、深くなるほど狭くなる。
　このように流路の幅が一定でない場合、光学的分析機器又は光学的測定機器にマイクロ流路チップを設置する時に、位置調整が煩雑になる。更に、流路の深さ方向に対する試料液の光学的な特性にばらつきが生じる。
　また、等方性エッチングの影響により、流路の底面は湾曲状となってしまう。このため、分析機器等より発せられた光が、底面を通過した際に、屈折したり分散したりする。
　このため、分析、実験等に十分に高い精度を確保するのが困難になる。
　本発明は、高精度の分析、実験等を可能とする貫通孔パターンが形成されたガラス板とその製造方法、及び当該ガラス板を含むマイクロ流路チップを提供することを目的とする。
　本発明に係る貫通孔パターンが形成されたガラス板の製造方法は、形成予定のパターンに沿って、ガラス板にパルスレーザを照射して、前記ガラス板に前記パターンを描画する描画工程と、前記パターンを描画された前記ガラス板をエッチングして、前記パターンの形状を有する貫通孔を形成すると共に、前記貫通孔の幅と前記ガラス板の厚さを調整するエッチング工程と、を有する。
　本発明に係る貫通孔パターンが形成されたガラス板は、対向する主面が実質的に平行であり、前記主面と平行な方向に延在する貫通孔を有するガラス板と、前記貫通孔の少なくとも一部を塞ぐように前記ガラス板に接合された封止材と、を有し、前記貫通孔の側壁部と前記封止材とで確定される断面は、実質的に矩形である。
　本発明に係るマイクロ流路チップは、前記貫通孔パターンが形成されたガラス板を含む。
　本発明によれば、高精度の分析、実験等を可能とする貫通孔パターンが形成されたガラス板、および当該ガラス板を含むマイクロ流路チップを提供することができる。
図１Ａは、本発明の実施の形態に係る製造方法によって製造される貫通孔パターンが形成されたガラス板を含むマイクロ流路チップの平面図であり、図１Ｂは、上記マイクロ流路チップの正面図であり、図１Ｃは、図１ＡのＣ－Ｃ線の断面図であり、図１Ｄは、図１Ｃの部分拡大図である。 図２は、本発明の実施の形態に係るマイクロ流路チップの製造方法の一例を示すフローチャートである。 図３は、図１Ａに示される貫通孔パターンが形成されたガラス板を形成するためのレーザ描画方法を表す斜視図である。 図４Ａは、レーザ光がガラス板を通過するときの、ガラス板の状態を表す断面図であり、図４Ｂは、レーザ光がガラス板を通過するときの、ガラス板の状態を表す平面図である。 図５は、本発明の実施の形態に係るエッチング工程を表す図である。 図６は、本発明の実施の形態に係る製造方法におけるガラス板と封止材との接合工程を示す図である。 図７Ａ～７Ｄは、本発明の実施の形態に係る原子拡散接合によるガラス板と封止材との接合工程を示す図である。 図８は、保護材層を有するマイクロ流路チップの正面図である。 図９は、本発明の実施の形態に係る貫通孔パターンが形成されたガラス板の変形例を示す図である。 図１０は、本発明の実施の形態に係る貫通孔パターンが形成されたガラス板の別の変形例を示す図である。
　以下、本発明の実施の形態にかかる貫通孔パターンが形成されたガラス板とその製造方法について、上記貫通孔パターンが形成されたガラス板の図面を参照して説明する。以下の説明では、貫通孔パターンが形成されたガラス板の例として、貫通孔パターンが形成されたガラス板に加えてさらに封止材を有する積層体（以下の説明では「マイクロ流路チップ」と称する）について説明する。ただし、本発明に係る貫通孔パターンが形成されたガラス板の用途は、マイクロ流路チップに限定されるわけではない。
　（マイクロ流路チップの構成）
　図１Ａ～１Ｄは、本実施の形態に係るマイクロ流路チップ１（貫通孔パターン３が形成されたガラス板２）を示す図である。図１Ａは、マイクロ流路チップ１の平面図であり、図１Ｂは、マイクロ流路チップ１の正面図であり、図１Ｃは、図１ＡのＣ－Ｃ線の断面図であり、図１Ｄは、図１Ｃの部分拡大図である。なお、図１Ａでは貫通孔パターン３を示すためにガラス板２の表面に配置されている封止材４、５は省略している。
　図１Ａ～１Ｄに示されるように、マイクロ流路チップ１は、貫通孔パターン３が形成されたガラス板２（以下、単に「ガラス板」ともいう）を含む。ガラス板２は、対向する主面が実質的に平行であり、これらの主面と平行な方向に延在する貫通孔（貫通孔パターン３）が形成されている。貫通孔パターン３は、例えば、線状に延在する貫通孔（マイクロ流路３’となる）と、線状に延在する貫通孔の端部に接続された複数の略円柱形状の貫通孔（幅広部１４）（ポート１４’となる）とを含む。
　また、図１Ｂ～１Ｄに示されるように、マイクロ流路チップ１は、ガラス板２を挟むように配置された封止材４、５を含む。封止材４を、ガラス板２の一方の面に配置し、封止材５を、ガラス板２の他方の面に配置し、これらの封止材４、５をガラス板２に密着させることで貫通孔パターン３を封止する。これにより、貫通孔パターン３に含まれる線状に延在する貫通孔は、マイクロ流路３’となり、略円柱形状の貫通孔（幅広部１４）は、試料導入部やリザーバなどとして機能するポート１４’となる。
　また、図１Ｃおよび１Ｄに示されるように、貫通孔に面するガラス板２の壁面（マイクロ流路３’の側壁）はガラス板２の主面および封止材４、５に対して略垂直である。マイクロ流路３’の幅Ｗは、特に限定されず、例えば、２μｍ～３ｍｍ程度である。
　ガラス板２の材料は、特に限定されないが、例えば、石英ガラスのように不純物の少ないものが望ましい。また、上述したようにガラス板２の両主面は、封止材４、５を配置する観点から、互いに平行であることが好ましい。また、ガラス板２の厚さＴは、必要な強度を確保できれば特に限定されない（図１Ｄ参照）。たとえば、ガラス板２の厚さＴは、１００μｍ～１．５ｍｍである。
　封止材４、５の種類は、ガラス板２に形成されている貫通孔パターン３を封止することができれば、特に限定されず、例えば、樹脂フィルム又はガラス板である。樹脂フィルムを構成する樹脂の例には、アクリル樹脂およびポリスチレンが含まれる。また、ガラス板は、石英ガラスのように不純物の少ないものが望ましい。封止材４、５の厚さは、貫通孔パターン３を封止でき、かつ、必要な強度を確保できれば特に限定されない。
　また、図１Ｄに示されるように、マイクロ流路３’は、ガラス板２に形成された貫通孔の対向する側壁と封止材４と５とから構成される。マイクロ流路３’の延在方向に垂直な面での断面形状は、実質的に矩形（長方形）である。また、マイクロ流路３’の深さｄは、ガラス板２の厚さＴと等しく、例えば、１００μｍ～１．５ｍｍである（図１Ｄ参照）。
　また、封止材４、５の、ポート１４’に対向する位置には、適宜、開口部が形成されている。
　（マイクロ流路チップの製造方法）
　次に、上記構成を有するマイクロ流路チップ１の製造方法について、図２を参照して説明する。
　図２に示されるように、本実施の形態に係るマイクロ流路チップ１の製造方法は、（１）ガラス板に貫通孔パターンを形成するパターン工程（Ｓ１１～Ｓ１４）と、（２）封止材を用意し（Ｓ２１、Ｓ３１）、封止材および貫通孔パターンが形成されたガラス板の表面に金属コーティング層を形成し（Ｓ１５、Ｓ２２，Ｓ３２）、封止材と貫通孔パターンが形成されたガラス板とを接合する封止工程（Ｓ１６、Ｓ１８）と、（３）積層体の不要部分を切断する切断工程（Ｓ１９）と、を有する。
　１．パターン形成工程（Ｓ１１～１４）
　図２に示されるように、まず、ガラス板を用意する（Ｓ１１）。ガラス板の材質は、前述のように、特に限定されないが、透光性が高く、不純物の少ない石英ガラスなどが望ましい。また、ガラス板の厚さは、特に限定されないが、後述するエッチング工程（Ｓ１３）でのエッチングにより薄くなるため、エッチング工程における減厚を考慮した厚さを有することが好ましい。ガラス板の大きさ（縦および横の寸法）は、特に制限はなく、エッチング工程において使用するエッチング槽１０（図５参照）の大きさに応じて選択すればよい。１枚のガラス板から複数枚のガラス板２を切り出すことも可能である。なお、以下の説明では、理解を容易にするため、１枚のガラス板から１枚のガラス板２を得るものとして説明する。
　次に、上述のガラス板２にパルスレーザ光Ｌを照射して、ガラス板２にパターンを描画する（Ｓ１２）。具体的には、ガラス板２をＸ－Ｙステージ上に配置し、ガラス板２の上方にパルスレーザ装置（不図示）を配置する。そして、ガラス板２とパルスレーザ装置との相対位置を移動しながら、図３に示されるように、ガラス板２にパルスレーザ光Ｌを照射して、ガラス板２に形成予定のマイクロ流路のパターンを描画する。すなわち、形成予定のパターンにレーザ照射点６が沿うように相対的にスキャンしながら、パルスレーザＬを照射してガラス板２に形成予定のマイクロ流路のパターンを描画する。このとき、レーザ光Ｌが、ガラス板２の表面（主面）に垂直に照射されるように、パルスレーザ装置とガラス板２の位置及び傾きを、適宜調整する。
　レーザ光Ｌの強度は、ガラス板２の表面（パルスレーザ装置側の面）から入射したレーザ光Ｌが裏面（ステージ側の面）から出射するのに十分な強度とする。また、レーザ光Ｌのビーム径は、例えば、形成したいマイクロ流路３’の幅Ｗの１／４～３／４であることが好ましい。
　ここで、パルスレーザとは、ピコ秒レーザ又はフェムト秒レーザのような、極めて短いパルス幅を有するレーザである。ピコ秒レーザは、ピコ秒オーダーのパルス幅を有するレーザである。またフェムト秒レーザは、フェムト秒オーダーのパルス幅を有するレーザである。
　パルスレーザ装置は、短時間に高エネルギーを照射するため、透明な材料（例えばガラス）に対しても光を吸収させることができる。また、図４Ａに示されるように、パルスレーザ光Ｌは、ガラス板２に照射されると、高圧の衝撃波Ｓを発生する。衝撃波Ｓは、パルスレーザ光Ｌによる熱の影響を受けない深部まで到達する。そのため、ガラス板２の内部では、熱によらない、衝撃波Ｓの影響を受けた部分が生じる。
　上述したように、パルスレーザによって形成された微細孔７を中心とする直径１０～２０μｍの範囲は、ガラスが改質されている。この改質は、パルスレーザの照射により、ガラスの分子鎖が切断される等の効果によるものである。
　図４Ｂに示されるように、パルスレーザの照射によって生じたガラス改質部８は、後述するエッチング工程（Ｓ１３）において、非改質の部分よりも、高エッチングレート（例えば、数倍から数十倍速く）でエッチングすることができる。
　続いて、エッチング工程（Ｓ１３）では、ガラス板２をエッチングすることにより、ガラス板２に描画された貫通孔パターン３の形状を有する貫通孔を形成する。エッチング時間を調整することにより、得られる貫通孔の幅とガラス板の厚さを調整することができる。
　エッチングの方法は、特に制限されることはなく、公知の任意の方法でよい。例えば、図５に示されるように、エッチング液９が張られたエッチング槽１０の中に貫通孔パターン３が形成されたガラス板２を浸す方法でもよい。本実施の形態では、ガラス板２をエッチング液９に浸す際に、ガラス板２の表面にマスクを施すことなしに、ガラス板２全体をエッチング液９に浸すことで、貫通孔パターン３が形成されたガラス板２を得ることができる。
　エッチング液９の種類は、特に限定されることはないが、例えばフッ化水素酸である。エッチング槽１０としては、フッ化水素酸等による腐食を防止するための表面処理が施された槽を使用することが好ましい。表面処理剤には、テトラフルオロエチレンを用いることが好ましい。
　前述したとおり、パルスレーザの照射によって生じたガラス改質部８は、エッチングレートが大きい（エッチングの速度が速い）。そのため、エッチング液９は速やかに改質部８の内部に浸入してエッチングを進め、さらに、ガラス板２の表面に平行な方向にもエッチングが進む。これにより、貫通孔パターン３の側面（壁面）は、ガラス板２の表面に対して垂直、且つ、表面形状が均一で平坦になる（図１Ｄ参照）。これにより、ガラス板２の表面に、貫通孔パターン３の幅Ｗに対して深さｄが大きい、高アスペクト比の貫通孔パターン３を形成することができる。
　また、ガラス板２の表面のエッチングも進み、ガラス板２の表面は、化学研磨をしたのと同等の状態となる。
　貫通孔パターン３の幅Ｗが所望の値となり、且つ、ガラス板２の厚さが所望の厚さに達したところで、エッチングを終了する。
　続いて、エッチング処理が終了したガラス板２を洗浄し、乾燥させる（Ｓ１４）。これにより、ガラス板２へのパターン形成工程が終了する。
　本発明の貫通孔パターン３の形成されたガラス板２は、表面および裏面のうち少なくとも一方の面に、貫通孔の少なくとも一部を塞ぐように封止材を接合していてもよい。
　２．封止工程（Ｓ１５～Ｓ１８、Ｓ２１、Ｓ２２、Ｓ３１、Ｓ３２）
　封止工程では、封止材４、５と貫通孔パターンが形成されたガラス板２とを接合する。封止材４、５とガラス板２との接合方法は、特に限定されないが、加熱処理及び加圧処理を必要としない原子拡散接合法であることが望ましい。ここでは、原子拡散接合法を用いて封止する例について説明する。上述したように、封止工程は、（１）封止材を用意し（Ｓ２１、Ｓ３１）、封止材および貫通孔パターンが形成されたガラス板の表面に金属コーティング層を形成する工程（Ｓ１５、Ｓ２２，Ｓ３２）と、（２）封止材と貫通孔パターンが形成されたガラス板とを接合する工程（Ｓ１６、Ｓ１８）と、を有する。
　まず、封止材４、５を用意する（Ｓ２１、Ｓ３１）。封止材４、５の例には、ガラス板、アクリル樹脂、ポリスチレン等の透明性を有する樹脂のシートが含まれる。封止材４、５の厚さは、マイクロ流路チップ１の透明性と、用途に応じた寸法と、使用に耐え得る強度を確保できれば、特に制限されない。封止材４、５の大きさは、ガラス板２の大きさ（縦および横の寸法）に合わせて適宜選択することができる。
　次に、封止材４、５およびガラス板２のそれぞれの表面に金属コーティング層を形成する（Ｓ１５、Ｓ１７、Ｓ２２、Ｓ３２）。このとき、封止材４、５の貼り付け面（ガラス板２と接触する面）を化学研磨法により研磨し、当該面を平坦化しておく。次に、真空環境下で、接合対象面、即ち、ガラス板２の両面と封止材４、５の化学研磨済みの面に、スパッタリングによって、金属コーティング層を形成する（Ｓ１５、Ｓ１７、Ｓ２２、Ｓ３２）。金属コーティング層の厚さは、数ｎｍで十分であり、原子層で３原子層程度でもよい。
　スパッタリングにより、封止材４、５の貼り付け面およびガラス板２の表面に堆積させる金属は、金、銅、チタン、銀、アルミニウム、モリブデン、タンタル、およびタングステン等あらゆる金属を用いることができる。上記金属の中では、試料に化学的な影響を及ぼさないものが好ましく、金又は銅がより好ましい。金は、ほとんど化学反応性を示さず、銅は、酸化皮膜を形成すると不動態となるので化学反応しにくくなる。更に、化学的に安定性が最も優れているという観点から、金を使用することが最も好ましい。金又は銅等の金属を使用する場合は、予め、封止材４、５の貼り付け面およびガラス基材２の表面にチタンをコーティングし、その上に金をスパッタリングすることが好ましい。
　スパッタリングによる金属コーティング層の厚さは、金属原子１つ分あればよく、０．２ｎｍ以上あればよい。また、流路の透明性を確保する観点から、金属コーティング層の厚さは、厚すぎないことが好ましく、２０ｎｍ以下であることが好ましい。
　次に、図６に示されるように、封止材４の金属コーティング層とガラス板２の金属コーティング層とが接触するように積層して、上記金属コーティング層の金属原子を拡散させることにより、封止材４とガラス板２とを接合する（Ｓ１６）。また、封止材５の金属コーティング層とガラス板２の金属コーティング層とが接触するように積層して、上記金属コーティング層の金属原子を拡散させることにより、封止材５とガラス板２とを接合する（Ｓ１８）。
　原子拡散接合によって、ガラス板２と封止材４とが接合される過程を、図７Ａ～Ｄを参照して説明する。
　まず、図７Ａに示されるように、ガラス板２の金属コーティング層１１ａと封止材４の金属コーティング層１１ｂとを向かい合わせ、位置合わせをする。次に、図７Ｂに示されるように、ガラス板２の金属コーティング層１１ａと封止材４の金属コーティング層１１ｂとを接触させる。これにより、境界（点線部）において金属コーティング層１１ａと１１ｂとの間で金属原子の拡散が始まる。図７Ｃに示されるように、金属コーティング層１１ａと１１ｂとの間での金属原子の拡散により、金属コーティング層１１ａと１１ｂの金属原子が再配列される。そして、図７Ｄに示されるように、金属原子の再配列によって、金属コーティング層１１ａと１１ｂの境界が消失して、ガラス板２と封止材４との間に、単一の金属層１１が形成される。その結果、ガラス板２と封止材４とが強固に接合される。封止材５についても、同様の操作により、ガラス板２と接合させることができる。
　なお、金属コーティング層を有するガラス板２と封止材４、５との積層は、片面ずつ行ってもよいし、両面同時に行ってもよい。
　また、ガラス板２の貫通孔パターン３をマスクするなどの特段の処置は必要ない。堆積量が非常に少ないためである。
　ガラス板２と封止材４、５との接合に、原子拡散接合を用いることには、以下の利点がある。
　１．金属原子の拡散によって接合がなされるので、接合する物質に制限がない。
　２．金又は銅により流路内部がコーティングされることによって、化学的に安定した流路を形成できる。
　３．常温下、大気圧下でガラス板２と封止材４、５の接合面（金属コーティング層）を接触させるだけで接合がなされるので、加熱、加圧等の設備も手順も不要である。
　上述したように金属コーティング層１１に金又は銅を使用した場合、試料液に化学的な影響がない。金属コーティング層の厚さが０．２～２０ｎｍであれば、ガラス板２の透明性、寸法にほとんど影響がない。従って、スパッタリングは、封止材４、５、及びガラス板２にマスクを施さずに行うことができる。
　更に、接合時にガラス板２及び封止材４、５に応力が生じない。従って、貫通孔パターン３の形成されたガラス板２が、変形によって破損することを防ぐことができる。
　また、原子拡散接合を使用する場合、封止材４、５は、ガラス板に限られない。封止材４、５としては、アクリル樹脂、ポリスチレン等の樹脂を使用することもできる。
　また、高温や加圧条件下等、あらゆる条件下で行うことができる。しかし、本発明では、エッチングで得られたガラス板を用いているため、常温常圧下で行うことが可能であり、温度や圧力の調整のための設備を必要とせず、接合工程を容易に行うことができる。
　３．切断工程（Ｓ１９）
　上述したように、切断工程では、封止材とガラス板とを接合して得られた積層体の不要部分を、レーザカッタなどを用いて切断する。これにより、製品としてのマイクロ流路チップ１（貫通孔パターン３が形成されたガラス板２）が得られる。
　以上説明したように、本実施の形態に係る貫通孔パターン３の形成されたガラス板２によれば、透明性、耐熱性、耐久性、耐薬品性等に優れたガラスを材料とするマイクロ流路チップ１を得ることができる。また、このマイクロ流路チップ１が有するマイクロ流路３’は、その延在する方向に垂直な面で切断した断面が、ほぼ矩形であり、高い精度の実験、分析等が可能となる。すなわち、ガラス板２の表面や裏面と、貫通孔内面とがシャープエッジを形成することにより、光学的特性に優れたマイクロ流路チップ１を得ることが可能である。
　また、本実施の形態に係る貫通孔パターン３の形成されたガラス板２の製造方法によれば、細く、且つ断面が矩形の開口をガラス板に加工することができ、高精度の実験、分析等が可能なマイクロ流路チップ１を提供できる。
　なお、以上の説明では、ガラス板２に封止材４、５を原子拡散接合により接合する例を示したが、他の手法を用いてもよい。ただし、封止材４、５の接合には、試料への影響という観点から、接着剤を使用することは好ましくない。そこで、例えば、ガラス製の封止材４、５を使用する場合は、封止材としてのガラス板（第２のガラス板）、樹脂シート、ガラス板２の順に積層し、熱圧着することにより、接合することができる。ガラス製封止材（第２のガラス板）の厚さは、用途に応じた寸法と、使用に耐え得る強度を確保できれば、特に制限されない。
　また、ガラス製の封止材４、５とガラス板２とを熱圧着するための樹脂シートとしては、耐薬品性が高い樹脂が好ましい。また、衝撃等による破損を防止するため、弾力を有する樹脂が好ましい。このような観点から、熱圧着用の樹脂シートとしては、ポリオレフィンが好ましく、ポリエチレンが更に好ましい。また、ガラス製の封止材を熱圧着するために使用する樹脂シートは、試料への影響という観点から、可塑剤、粘着付与剤等の添加物が含有されていないことがましい。
　なお、加熱温度は、使用する樹脂シートの軟化点より高く、融点より低い温度に適宜設定する。また、加圧条件は、軟化した樹脂シートがマイクロ流路３’を塞がないように、適宜設定する。
　ガラス製の封止材を熱圧着するために使用する樹脂シートの厚さは、マイクロ流路チップ１の透明性と、用途に応じた寸法と、使用に耐え得る強度を確保できれば、特に制限されない。
　また、封止材４、５として、アクリル樹脂、ポリスチレン等の樹脂を使用することができる。この場合、樹脂製の封止材をガラス板２上に積層し、熱圧着することにより接合することができる。
　上記の熱圧着に要する加熱温度は、使用する樹脂の軟化点より高く、融点より低い温度に適宜設定する。また、加圧条件は、軟化した樹脂が流路を塞がないように、適宜設定する。
　封止材４、５の厚さは、マイクロ流路チップ１の透明性と、用途に応じた寸法と、使用に耐え得る強度を確保できれば、特に制限されない。
　また、試料への影響という観点から、封止材４，５として使用する樹脂中には、可塑剤、粘着付与剤等の添加物が含有されていないことが好ましい。
　なお、図８に例示するように、マイクロ流路チップ１の保護のために、封止材４、５の上に更に保護材層１３、１３’を積層する場合がある。しかしながら、上記の方法により、ガラス製の封止材４、５とガラス板２とを、樹脂シートを介して熱圧着した場合、或いは、樹脂製の封止材４、５をガラス板２に熱圧着した場合、封止材４、５の上に、更に別の部材を積層することは困難である。
　具体的に説明すると、樹脂層を複数層積層すると、熱伝導効率が低下する。このため、複数の樹脂層をまとめて熱圧着することは困難であり、下層の樹脂より軟化温度が低い樹脂材料を上に積層して、その都度、熱圧着する必要がある。
　このため、熱圧着によって、多層構造とする場合、部材の組み合わせが著しく制限される上、製造工程が煩雑になる。このような場合には、前述の原子拡散接合法を用いることが望ましい。
　（変形例）
　上記実施の形態においては、レーザ光Ｌの径に近い幅を有するマイクロ流路チップ１を形成する例を説明した。
　本願発明はこれに限定されない。例えば、レーザ径より十分大きな幅を有するマイクロ流路を形成する場合にも適用可能である。
　この場合には、例えば、図９に示されるように、形成するマイクロ流路３’やポート１４’の外縁パターン１５に沿ってパルスレーザを照射すればよい。このようにレーザ光を照射すれば、エッチング工程で、周囲からエッチングを進めることにより、レーザ光を照射した領域１５に囲まれた領域１６を除去することができ、レーザ光のビーム径に比較して広い貫通孔を形成することができる。
　また、例えば、図１０にされるように、製造過程では、封止された貫通孔３を形成し、最後に、レーザカッタ等を用いて切断線Ｃ１、Ｃ２で切断することにより、封止された貫通孔３の両端部を開口してもよい。
　なお、この発明は、上記実施の形態に限定されず、種々の変形及び応用が可能である。
　例えば、上記製造方法においては、ガラス板２に代えて樹脂板を使用することも可能であり、同様の工程により、樹脂板を用いたマイクロ流路アレーを製造することができる。
　本出願は、２０１９年１１月７日出願の特願２０１９－２０２７９５に基づく優先権を主張する。当該出願明細書および図面に記載された内容は、すべて本願明細書に援用される。
　本発明により、断面形状が矩形である貫通孔パターンが形成されたガラス板を、低コストで製造することができるため、本発明は、バイオテクノロジー、医療、農学等の研究分野で使用するマイクロ流路チップの製造に有用である。
　１　マイクロ流路チップ（積層体）
　２　ガラス板
　３　貫通孔パターン（貫通孔）
　３’　マイクロ流路
　４　封止材
　５　封止材
　６　レーザ照射点
　７　微細孔
　８　ガラス改質部
　９　エッチング液
　１０　エッチング槽
　１１、１１ａ、１１ｂ　金属コーティング層
　１３、１３’　保護材層
　１４　幅広部（貫通孔）
　１４’　ポート
　１５　レーザ光を照射した領域
　１６　レーザ光を照射した領域に囲まれた領域

Claims (12)

  1. 　形成予定のパターンに沿って、ガラス板にパルスレーザを照射して、前記ガラス板に前記パターンを描画する描画工程と、
    　前記パターンを描画された前記ガラス板をエッチングして、前記パターンの形状を有する貫通孔を形成すると共に、前記貫通孔の幅と前記ガラス板の厚さを調整するエッチング工程と、
    　を有する、貫通孔パターンが形成されたガラス板の製造方法。
  2. 　前記描画工程では、前記ガラス板の主面に対して垂直に、前記形成予定のパターンに沿って相対的にスキャンしながら、前記パルスレーザを照射する、請求項１に記載の貫通孔パターンが形成されたガラス板の製造方法。
  3. 　前記パルスレーザは、ピコ秒レーザ又はフェムト秒レーザである、請求項１または２に記載の貫通孔パターンが形成されたガラス板の製造方法。
  4. 　前記エッチング工程では、前記ガラス板にマスクを施さずに、前記ガラス板全体をエッチング液に浸す、請求項１～３のいずれか一項に記載の貫通孔パターンが形成されたガラス板の製造方法。
  5. 　前記エッチング工程では、前記ガラス板の前記パルスレーザが通過した部分及びその周囲の改質された部分を、さらにその周囲の非改質の部分に比べて高エッチングレートでエッチングすることにより、前記ガラス板の表面に対して略垂直な面を有する貫通孔を形成する、請求項１～４のいずれか一項に記載の貫通孔パターンが形成されたガラス板の製造方法。
  6. 　前記エッチング工程においてエッチングされた前記ガラス板の表面および裏面の少なくとも一方に、前記貫通孔の少なくとも一部を塞ぐように封止材を接合する封止工程をさらに有する、請求項１～５のいずれか一項に記載の貫通孔パターンが形成されたガラス板の製造方法。
  7. 　前記封止工程は、
    　前記封止材及び前記ガラス板のそれぞれの表面に金属コーティング層を形成する工程と、
    　前記ガラス板の金属コーティング層と前記封止材の金属コーティング層とが接触するように前記ガラス板及び前記封止材を積層した状態で前記金属コーティング層に含まれる金属原子を拡散させることにより、前記封止材と前記ガラス板とを接合する工程と、
    　を含む、請求項６に記載の貫通孔パターンが形成されたガラス板の製造方法。
  8. 　前記金属コーティング層を構成する金属は、金又は銅である、請求項７に記載の貫通孔パターンが形成されたガラス板の製造方法。
  9. 　前記金属コーティング層は、スパッタリングによって形成され、
    　前記金属コーティング層の厚みは、０．２ｎｍ以上２０ｎｍ以下である、
    　請求項７又は８に記載の貫通孔パターンが形成されたガラス板の製造方法。
  10. 　前記封止材は、第２のガラス板および樹脂シートを含み、
    　前記封止工程では、前記第２のガラス板、前記樹脂シートおよび前記ガラス板をこの順に積層し、加熱及び加圧する、
    　請求項６に記載の貫通孔パターンが形成されたガラス板の製造方法。
  11. 　対向する主面が実質的に平行であり、前記主面と平行な方向に延在する貫通孔を有するガラス板と、
    　前記貫通孔の少なくとも一部を塞ぐように前記ガラス板に接合された封止材と、
    　を有し、
    　前記貫通孔の側壁部と前記封止材とで確定される断面は、実質的に矩形である、
    　貫通孔パターンが形成されたガラス板。
  12. 　請求項１１に記載の貫通孔パターンが形成されたガラス板を含むマイクロ流路チップ。
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