JP3358341B2 - 親水化膜とその製造法 - Google Patents
親水化膜とその製造法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、疎水性多孔質膜に、ポ
リオキシエチレングリセリン脂肪酸エステルと添加成分
を保持させることによる親水化膜に関する。
リオキシエチレングリセリン脂肪酸エステルと添加成分
を保持させることによる親水化膜に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリオレフィンに代表される疎水性多孔
質膜は、化学的安定性が高いことなどの利点を有し、水
または水溶液の分離精製、処理等の分野や医療分野で利
用されている。しかし、そのままでは水との親和性が乏
しいので、水または水溶液を処理する用途に用いる場合
には、予め親水化する必要がある。疎水性多孔質膜の親
水化処理のための方法としては、例えば、アルコール、
ケトン等の有機溶剤によって、疎水性多孔質膜の外表
面、微細孔内表面を湿潤処理した後、有機溶剤を水で置
換する方法がある。また、水可溶性親水性高分子や界面
活性剤等の親水化剤を疎水性多孔質膜表面に保持させる
ことによる親水化方法もある。
質膜は、化学的安定性が高いことなどの利点を有し、水
または水溶液の分離精製、処理等の分野や医療分野で利
用されている。しかし、そのままでは水との親和性が乏
しいので、水または水溶液を処理する用途に用いる場合
には、予め親水化する必要がある。疎水性多孔質膜の親
水化処理のための方法としては、例えば、アルコール、
ケトン等の有機溶剤によって、疎水性多孔質膜の外表
面、微細孔内表面を湿潤処理した後、有機溶剤を水で置
換する方法がある。また、水可溶性親水性高分子や界面
活性剤等の親水化剤を疎水性多孔質膜表面に保持させる
ことによる親水化方法もある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、有機溶
剤による親水化方法は、疎水性多孔質膜を常に湿潤状態
を保持する必要があり、その維持管理が煩雑となってい
る。また、水可溶性親水性高分子による親水化方法は細
孔表面に保持させた親水化剤が水に溶けだし、そのよう
な状態の多孔質膜は一旦乾燥すると、親水性を失ってし
まうので、このような用途では好ましくない。界面活性
剤による親水化方法も水への溶出が懸念される他、雑菌
による資化を受けやすいといった問題がある。本発明は
これらの問題を解決することを目的とする。
剤による親水化方法は、疎水性多孔質膜を常に湿潤状態
を保持する必要があり、その維持管理が煩雑となってい
る。また、水可溶性親水性高分子による親水化方法は細
孔表面に保持させた親水化剤が水に溶けだし、そのよう
な状態の多孔質膜は一旦乾燥すると、親水性を失ってし
まうので、このような用途では好ましくない。界面活性
剤による親水化方法も水への溶出が懸念される他、雑菌
による資化を受けやすいといった問題がある。本発明は
これらの問題を解決することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らはこれらの問
題点を改良する方法として、親水性部分を有する高分子
であって、かつ膜成分樹脂に対して親和性があり、疎水
性多孔質膜に保持させた際の被処理水中への溶出が生じ
にくい化合物を、親水性−疎水性のバランスを考慮して
選定し、多孔質膜微細孔表面上に付着保持させる方法を
鋭意検討した結果、本発明を完成させるに至った。
題点を改良する方法として、親水性部分を有する高分子
であって、かつ膜成分樹脂に対して親和性があり、疎水
性多孔質膜に保持させた際の被処理水中への溶出が生じ
にくい化合物を、親水性−疎水性のバランスを考慮して
選定し、多孔質膜微細孔表面上に付着保持させる方法を
鋭意検討した結果、本発明を完成させるに至った。
【０００５】本発明は、片面から他の面に連通している
微細孔を少なくとも一部に有する熱可塑性樹脂からなる
膜において、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エス
テルと、その他の一種以上の添加成分との混合物を該微
細孔を有する膜の少なくとも一部に付着させて親水性を
付与したことを特徴とする親水化膜に関する。また、該
熱可塑性樹脂が疎水性熱可塑性樹脂のポリエチレン、ポ
リプロピレン、ポリフロロエチレン、ポリアクリロニト
リル、ポリエチレンテレフタレート、ポリスルホン、ポ
リアミド及びポリイミドから選ばれた少なくとも１種の
物質または２種以上の共重合体または２種以上の混合物
であり、 本発明はポリオキシエチレングリセリン脂肪
酸エステルの単独コーティングで通水性能が十分に得ら
れなかった場合に有効な手段となる。本発明における疎
水性多孔質膜としては、中空糸膜、平膜、管状膜等の任
意の形態を用いることができる。疎水性多孔質膜の素材
は、ポリエチレン等前記記載の単量体または共重合体で
ある。本発明で用いるポリオキシエチレングリセリン脂
肪酸エステルは、下記一般式で示され、
微細孔を少なくとも一部に有する熱可塑性樹脂からなる
膜において、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エス
テルと、その他の一種以上の添加成分との混合物を該微
細孔を有する膜の少なくとも一部に付着させて親水性を
付与したことを特徴とする親水化膜に関する。また、該
熱可塑性樹脂が疎水性熱可塑性樹脂のポリエチレン、ポ
リプロピレン、ポリフロロエチレン、ポリアクリロニト
リル、ポリエチレンテレフタレート、ポリスルホン、ポ
リアミド及びポリイミドから選ばれた少なくとも１種の
物質または２種以上の共重合体または２種以上の混合物
であり、 本発明はポリオキシエチレングリセリン脂肪
酸エステルの単独コーティングで通水性能が十分に得ら
れなかった場合に有効な手段となる。本発明における疎
水性多孔質膜としては、中空糸膜、平膜、管状膜等の任
意の形態を用いることができる。疎水性多孔質膜の素材
は、ポリエチレン等前記記載の単量体または共重合体で
ある。本発明で用いるポリオキシエチレングリセリン脂
肪酸エステルは、下記一般式で示され、
【０００６】
【化１】
【０００７】
【化２】
【０００８】式中、１＋ｍ＝１〜２０であり、特に５〜
２０が好ましい。２０を越えると水溶性となり、好まし
くない。
２０が好ましい。２０を越えると水溶性となり、好まし
くない。
【０００９】本発明に使用するポリオキシエチレングリ
セリン脂肪酸エステルのポリオキシエチレン鎖の炭素数
は１〜２０が好ましく、また、脂肪酸の炭素数は１２〜
１８が好ましい。
セリン脂肪酸エステルのポリオキシエチレン鎖の炭素数
は１〜２０が好ましく、また、脂肪酸の炭素数は１２〜
１８が好ましい。
【００１０】本発明に使用する添加成分は、例えば、シ
ョ糖脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ソル
ビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン
脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステ
ル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ポリプロ
ピレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン
脂肪族アルコール、及びポリオキシプロピレンポリオキ
シエチレンブロックポリマー等の非イオン性界面活性
剤、あるいは、ポリアミド、ポリアクリル酸、エチルセ
ルロース、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコー
ル、エチレン−ビニルアルコール共重合体、ビニルピロ
リドン−酢酸ビニル共重合体等の親水性高分子、マレイ
ン酸樹脂、ポリビニルアセタールジエチルアミノアセテ
ート等を挙げることができる。
ョ糖脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ソル
ビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン
脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステ
ル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ポリプロ
ピレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン
脂肪族アルコール、及びポリオキシプロピレンポリオキ
シエチレンブロックポリマー等の非イオン性界面活性
剤、あるいは、ポリアミド、ポリアクリル酸、エチルセ
ルロース、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコー
ル、エチレン−ビニルアルコール共重合体、ビニルピロ
リドン−酢酸ビニル共重合体等の親水性高分子、マレイ
ン酸樹脂、ポリビニルアセタールジエチルアミノアセテ
ート等を挙げることができる。
【００１１】本発明の親水化膜の製造法は、ポリオキシ
エチレングリセリン脂肪酸エステルと添加成分をアルコ
ール系、アセトン系、芳香族系等の溶媒の単独または混
合溶媒、あるいはその含水溶媒、好ましくは、メチルア
ルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール
またはアセトンの１種または２種以上の混合物、あるい
はそれらの含水物に溶解し、浸漬液を調製する。浸漬液
の濃度は、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステ
ルと添加成分を合計した１〜８重量部を溶媒１００容量
部に溶解したものが好ましい。次いで、疎水性多孔質膜
を浸漬し、膜の貫通微細孔内にも十分溶液を行き渡らせ
た後、乾燥して溶媒を除去する。乾燥手段は、溶媒の種
類により風乾、減圧乾燥、加熱乾燥など通常の方法を適
宜用いることができる。また、ポリオキシエチレングリ
セリン脂肪酸エステルと添加成分についての溶液をそれ
ぞれ別々に調製し、１つの溶液に浸漬するごとに疎水性
多孔質膜を乾燥し、次々に浸漬処理を行う多段浸漬処理
を行ってもよい。溶媒種、及び浸漬の順序は適宜選んで
よい。膜上の親水化剤の量を示す担持率は次式であらわ
され、本発明における親水化剤の担持率は５〜４０重量
％が好ましい。 担持率（重量％）＝親水化剤量（ｇ）／疎水糸重量
（ｇ）×１００
エチレングリセリン脂肪酸エステルと添加成分をアルコ
ール系、アセトン系、芳香族系等の溶媒の単独または混
合溶媒、あるいはその含水溶媒、好ましくは、メチルア
ルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール
またはアセトンの１種または２種以上の混合物、あるい
はそれらの含水物に溶解し、浸漬液を調製する。浸漬液
の濃度は、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステ
ルと添加成分を合計した１〜８重量部を溶媒１００容量
部に溶解したものが好ましい。次いで、疎水性多孔質膜
を浸漬し、膜の貫通微細孔内にも十分溶液を行き渡らせ
た後、乾燥して溶媒を除去する。乾燥手段は、溶媒の種
類により風乾、減圧乾燥、加熱乾燥など通常の方法を適
宜用いることができる。また、ポリオキシエチレングリ
セリン脂肪酸エステルと添加成分についての溶液をそれ
ぞれ別々に調製し、１つの溶液に浸漬するごとに疎水性
多孔質膜を乾燥し、次々に浸漬処理を行う多段浸漬処理
を行ってもよい。溶媒種、及び浸漬の順序は適宜選んで
よい。膜上の親水化剤の量を示す担持率は次式であらわ
され、本発明における親水化剤の担持率は５〜４０重量
％が好ましい。 担持率（重量％）＝親水化剤量（ｇ）／疎水糸重量
（ｇ）×１００
【００１２】
【実施例】以下に実施例及び比較例によって本発明を更
に詳細に説明する。
に詳細に説明する。
【００１３】実施例１ ポリオキシエチレン（２０）グリセリンモノステアレー
ト〔商品名：リケマールＳ−１２０、理研ビタミン
（株）製〕１重量部とポリビニルアセタールジエチルア
ミノアセテート〔商品名：ＡＥＡ三共、三共（株）製〕
１．５重量部とをアセトン１００容量部に溶解し浸漬液
とし、その中へポリプロピレン多孔質中空糸膜〔宇部興
産（株）製，平均孔径０．３μｍ，空孔率７０％〕を３
０秒間浸漬した。その後、風乾により溶剤の除去を行
い、担持率２５％の親水化膜を得た。この親水化処理し
た中空糸膜を１００本束ねて末端をウレタン樹脂で固
め、有効面積１００ｃｍ2 の膜モジュールを作成した。
この膜モジュールに水圧１ｋｇ／ｃｍ2 をかけて水を濾
過したところ透水量は５０ｃｃ／ｍ2 ・ｍｉｎであり、
優れた透水性を示した。また、水圧１ｋｇ／ｃｍ2 で５
リットルの水を濾過した後、完全に乾燥させた後も透水
性の低下はみられなかった。
ト〔商品名：リケマールＳ−１２０、理研ビタミン
（株）製〕１重量部とポリビニルアセタールジエチルア
ミノアセテート〔商品名：ＡＥＡ三共、三共（株）製〕
１．５重量部とをアセトン１００容量部に溶解し浸漬液
とし、その中へポリプロピレン多孔質中空糸膜〔宇部興
産（株）製，平均孔径０．３μｍ，空孔率７０％〕を３
０秒間浸漬した。その後、風乾により溶剤の除去を行
い、担持率２５％の親水化膜を得た。この親水化処理し
た中空糸膜を１００本束ねて末端をウレタン樹脂で固
め、有効面積１００ｃｍ2 の膜モジュールを作成した。
この膜モジュールに水圧１ｋｇ／ｃｍ2 をかけて水を濾
過したところ透水量は５０ｃｃ／ｍ2 ・ｍｉｎであり、
優れた透水性を示した。また、水圧１ｋｇ／ｃｍ2 で５
リットルの水を濾過した後、完全に乾燥させた後も透水
性の低下はみられなかった。
【００１４】比較例１ ポリオキシエチレン（２０）グリセリンモノステアレー
ト〔商品名：リケマールＳ−１２０、理研ビタミン
（株）製〕１重量部をアセトン１００容量部に溶解した
浸漬液を用いた以外は実施例１と同様の操作をし、膜モ
ジュールの性能を評価した結果、３０ｃｃ／ｍ2 ・ｍｉ
ｎの透水量を得た。
ト〔商品名：リケマールＳ−１２０、理研ビタミン
（株）製〕１重量部をアセトン１００容量部に溶解した
浸漬液を用いた以外は実施例１と同様の操作をし、膜モ
ジュールの性能を評価した結果、３０ｃｃ／ｍ2 ・ｍｉ
ｎの透水量を得た。
【００１５】実施例２ ポリオキシエチレン（２０）グリセリンモノステアレー
ト〔商品名：リケマールＳ−１２０、理研ビタミン
（株）製〕１重量部とマレイン酸樹脂〔商品名：ＭＳＲ
−４、ハリマ化成（株）製〕１重量部とをエタノール１
００容量部に溶解した浸漬液を用いた以外は実施例１と
同様の操作をし、膜モジュールの性能を評価した結果、
５６ｃｃ／ｍ2 ・ｍｉｎの透水量を得た。
ト〔商品名：リケマールＳ−１２０、理研ビタミン
（株）製〕１重量部とマレイン酸樹脂〔商品名：ＭＳＲ
−４、ハリマ化成（株）製〕１重量部とをエタノール１
００容量部に溶解した浸漬液を用いた以外は実施例１と
同様の操作をし、膜モジュールの性能を評価した結果、
５６ｃｃ／ｍ2 ・ｍｉｎの透水量を得た。
【００１６】比較例２ ポリオキシエチレン（２０）グリセリンモノステアレー
ト〔商品名：リケマールＳ−１２０、理研ビタミン
（株）製〕１重量部をエタノール１００容量部に溶解し
た浸漬液を用いた以外は実施例１と同様の操作をし、膜
モジュールの性能を評価した結果、３０ｃｃ／ｍ2 ・ｍ
ｉｎの透水量を得た。
ト〔商品名：リケマールＳ−１２０、理研ビタミン
（株）製〕１重量部をエタノール１００容量部に溶解し
た浸漬液を用いた以外は実施例１と同様の操作をし、膜
モジュールの性能を評価した結果、３０ｃｃ／ｍ2 ・ｍ
ｉｎの透水量を得た。
【００１７】実施例３ ４重量部のポリビニルピロリドンＫ３０〔ＢＡＳＦ
（株）製〕をエタノール１００容量部に溶解したものを
第１浸漬液とし、その中へ実施例１で用いたのと同じポ
リプロピレン中空糸膜を３０秒間浸漬した。その後、５
分間風乾し、８０℃の熱風を５分間あてた後、ポリオキ
シエチレン（２０）グリセリンモノステアレート〔商品
名：リケマールＳ−１２０、理研ビタミン（株）製〕
１．５重量部をアセトンに溶解した第２浸漬液中へ３０
秒間浸漬した。その後、風乾し、実施例１と同様の膜モ
ジュールによる透水性評価の結果、６０ｃｃ／ｍ2 ・ｍ
ｉｎの透水量を得た。
（株）製〕をエタノール１００容量部に溶解したものを
第１浸漬液とし、その中へ実施例１で用いたのと同じポ
リプロピレン中空糸膜を３０秒間浸漬した。その後、５
分間風乾し、８０℃の熱風を５分間あてた後、ポリオキ
シエチレン（２０）グリセリンモノステアレート〔商品
名：リケマールＳ−１２０、理研ビタミン（株）製〕
１．５重量部をアセトンに溶解した第２浸漬液中へ３０
秒間浸漬した。その後、風乾し、実施例１と同様の膜モ
ジュールによる透水性評価の結果、６０ｃｃ／ｍ2 ・ｍ
ｉｎの透水量を得た。
【００１８】比較例３ ポリオキシエチレン（２０）グリセリンモノステアレー
ト〔商品名：リケマールＳ−１２０、理研ビタミン
（株）製〕１．５重量部をアセトン１００容量部に溶解
した浸漬液を用いた以外は実施例１と同様の操作をし、
膜モジュールの性能を評価した結果、４０ｃｃ／ｍ2 ・
ｍｉｎの透水量を得た。
ト〔商品名：リケマールＳ−１２０、理研ビタミン
（株）製〕１．５重量部をアセトン１００容量部に溶解
した浸漬液を用いた以外は実施例１と同様の操作をし、
膜モジュールの性能を評価した結果、４０ｃｃ／ｍ2 ・
ｍｉｎの透水量を得た。
【００１９】比較例４ ４重量部のポリビニルピロリドンＫ３０〔ＢＡＳＦ
（株）製〕をエタノール１００容量部に溶解した浸漬液
を用いた以外は実施例１と同様の操作をし、膜モジュー
ルの性能を評価したところ、全く透水性がみられなかっ
た。
（株）製〕をエタノール１００容量部に溶解した浸漬液
を用いた以外は実施例１と同様の操作をし、膜モジュー
ルの性能を評価したところ、全く透水性がみられなかっ
た。
【００２０】
【発明の効果】本発明の親水化ポリオレフィン多孔質膜
は濾過後に多孔質膜が乾燥されても透水性能の低下が認
められず、耐久性のある親水性が付与された多孔質膜で
ある。
は濾過後に多孔質膜が乾燥されても透水性能の低下が認
められず、耐久性のある親水性が付与された多孔質膜で
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭64−11605（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−71803（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−191365（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−119802（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−118033（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−64727（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01D 61/00 - 71/82 510 C02F 1/44
Claims (5)
- 【請求項１】 片面から他の面に連通している微細孔を
少なくとも一部に有する熱可塑性樹脂からなる膜におい
て、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステルと、
その他の１種類以上の添加成分との混合物を該微細孔を
有する膜の少なくとも一部に付着保持させて親水性を付
与したことを特徴とする親水化膜。 - 【請求項２】 添加成分がショ糖脂肪酸エステル、グリ
セリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポ
リオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、プロピレ
ングリコール脂肪酸エステル、ポリプロピレングリコー
ル脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪族アルコー
ル、及びポリオキシプロピレンポリオキシエチレンブロ
ックポリマー等の非イオン性界面活性剤、あるいは、ポ
リアミド、ポリアクリル酸、エチルセルロース、ポリビ
ニルピロリドン、ポリビニルアルコール、エチレン−ビ
ニルアルコール共重合体、ビニルピロリドン−酢酸ビニ
ル共重合体、マレイン酸樹脂及びポリビニルアセタール
ジエチルアミノアセテートよりなる群から選ばれた一種
以上である請求項１記載の親水化膜。 - 【請求項３】 熱可塑性樹脂が疎水性樹脂のポリエチレ
ン、ポリプロピレン、ポリフロロエチレン、ポリアクリ
ロニトリル、ポリエチレンテレフタレート、ポリスルホ
ン、ポリアミド及びポリイミドから選ばれた少なくとも
１種の物質または２種以上の共重合体または２種以上の
混合物であることを特徴とする請求項１記載の親水化
膜。 - 【請求項４】 ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エ
ステルとその他の１種類以上の添加成分をアルコール
系、ケトン系、芳香族系溶媒、またはそれらの混合溶
媒、あるいはその含水溶媒に溶解したものを浸漬液と
し、片面から他の面に連通している微細孔を少なくとも
一部に有する熱可塑性樹脂からなる膜を浸漬し、微細孔
の少なくとも一部に該ポリオキシエチレングリセリン脂
肪酸エステルと添加成分を付着保持させることを特徴と
する親水化膜の製造法。 - 【請求項５】 ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エ
ステルをアルコール系、ケトン系、芳香族系溶媒、また
はそれらの混合溶媒、あるいはその含水溶媒に溶解した
ものを第１浸漬液として、片面から他の面に連通してい
る微細孔を少なくとも一部に有する熱可塑性樹脂からな
る膜を浸漬し、乾燥後、その他の添加成分をアルコール
系、ケトン系、芳香族系溶媒、またはそれらの混合溶
媒、あるいはその含水溶媒に溶解した第２浸漬液に浸漬
し、微細孔の少なくとも一部に該ポリオキシエチレング
リセリン脂肪酸エステルと添加成分を付着保持させるこ
とを特徴とする親水化膜の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28047394A JP3358341B2 (ja) | 1994-11-15 | 1994-11-15 | 親水化膜とその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28047394A JP3358341B2 (ja) | 1994-11-15 | 1994-11-15 | 親水化膜とその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08131789A JPH08131789A (ja) | 1996-05-28 |
| JP3358341B2 true JP3358341B2 (ja) | 2002-12-16 |
Family
ID=17625571
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28047394A Expired - Fee Related JP3358341B2 (ja) | 1994-11-15 | 1994-11-15 | 親水化膜とその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3358341B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6287730B1 (en) * | 1998-08-14 | 2001-09-11 | Celgard Inc. | Hydrophilic polyolefin having a coating containing a surfactant and an EVOH copolymer |
| CN1299810C (zh) * | 2003-11-03 | 2007-02-14 | 浙江大学 | 一种高效聚合物分离膜亲水化改性的方法 |
| JP4849520B2 (ja) | 2006-02-11 | 2012-01-11 | 独立行政法人農業・食品産業技術総合研究機構 | 表面処理粒状物の製造装置、方法および表面処理粒状物 |
| JP2009022886A (ja) * | 2007-07-19 | 2009-02-05 | Kurita Water Ind Ltd | 透過膜の阻止率向上方法、阻止率向上透過膜、透過膜処理方法および装置 |
-
1994
- 1994-11-15 JP JP28047394A patent/JP3358341B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08131789A (ja) | 1996-05-28 |
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