JP3326572B2 - 静電荷像現像用トナー及びその製造方法 - Google Patents
静電荷像現像用トナー及びその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電子写真法、静電記録
法、静電印刷法等に用いられる静電荷像現像用トナーに
関するものであり、特にトナーの製造方法に関する。
法、静電印刷法等に用いられる静電荷像現像用トナーに
関するものであり、特にトナーの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、例えば電子写真法においては、通
常、光導電性感光体よりなる静電潜像担持体に帯電、露
光により静電潜像を形成し、次いでこの静電潜像をバイ
ンダー樹脂中に着色剤等を含有させて微粒子状に形成し
てなるトナーによって現像し、得られたトナー像を転写
紙等の支持体に転写し定着して可視画像を形成する。該
可視画像を形成する際には、定着時のオフセット現象を
減少させる為にバインダー樹脂と非相溶性の低分子量ポ
リエチレン、ポリプロピレン、低分子量変性ポリエチレ
ン、脂肪酸エステル等が離型剤として広く利用されてい
る。
常、光導電性感光体よりなる静電潜像担持体に帯電、露
光により静電潜像を形成し、次いでこの静電潜像をバイ
ンダー樹脂中に着色剤等を含有させて微粒子状に形成し
てなるトナーによって現像し、得られたトナー像を転写
紙等の支持体に転写し定着して可視画像を形成する。該
可視画像を形成する際には、定着時のオフセット現象を
減少させる為にバインダー樹脂と非相溶性の低分子量ポ
リエチレン、ポリプロピレン、低分子量変性ポリエチレ
ン、脂肪酸エステル等が離型剤として広く利用されてい
る。
【０００３】一方、トナー粒子の微粉砕化、現像スリー
ブ、感光体へのフィルミング防止、キャリアへのスペン
ト防止、ブレードへのトナー固着を抑制するために従来
トナー中に添加する離型剤のトナー表面での存在状態を
規定すべく以下の提案が為されている。
ブ、感光体へのフィルミング防止、キャリアへのスペン
ト防止、ブレードへのトナー固着を抑制するために従来
トナー中に添加する離型剤のトナー表面での存在状態を
規定すべく以下の提案が為されている。
【０００４】例えば（１）特開平3-243956号公報ではト
ナーの小角Ｘ線散乱の１次ピークの平均格子長が200〜5
000Åであるトナーを用いるものが提案されている。
（２）特開平3-296067号公報ではトナー断面においてバ
インダーポリマーとポリプロピレンが海島構造を形成
し、該ポリプロピレンが形成する島状部分の長軸方向の
最大直径が200〜3000Åで、島と島の平均間隔が１μm以
下のトナーが提案されている。（３）特開平5-45925号
公報では離型剤の融解開始温度と融解終了温度の差が50
℃以下で融点が60〜180℃、離型剤がトナー表面に100〜
5000Åで存在するトナーが提案されている。またスマッ
ジ性、現像性、感光体耐摩耗性を保持する為に（４）特
開平5-197199号公報ではトナー表面に分散粒子径0.01〜
0.5μmで分散したポリオレフィンを２〜20重量％含有す
るトナーが提案されている。
ナーの小角Ｘ線散乱の１次ピークの平均格子長が200〜5
000Åであるトナーを用いるものが提案されている。
（２）特開平3-296067号公報ではトナー断面においてバ
インダーポリマーとポリプロピレンが海島構造を形成
し、該ポリプロピレンが形成する島状部分の長軸方向の
最大直径が200〜3000Åで、島と島の平均間隔が１μm以
下のトナーが提案されている。（３）特開平5-45925号
公報では離型剤の融解開始温度と融解終了温度の差が50
℃以下で融点が60〜180℃、離型剤がトナー表面に100〜
5000Åで存在するトナーが提案されている。またスマッ
ジ性、現像性、感光体耐摩耗性を保持する為に（４）特
開平5-197199号公報ではトナー表面に分散粒子径0.01〜
0.5μmで分散したポリオレフィンを２〜20重量％含有す
るトナーが提案されている。
【０００５】しかしながら、前記（１），（２），
（３）の公報記載の技術ではトナー表面の離型剤の大き
さを規定しているものの、バインダー樹脂の分子構造と
離型剤の分子構造の組み合わせの違いから同一の離型剤
径であっても離型剤の結晶化度は異なり、トナー粉砕時
の粉砕点数が変化し、離脱してしまう離型剤量を制御す
る事が困難であった。またトナー中での離型剤の結晶構
造の不均一性から、微結晶部分では融解開始温度が低い
為にフィルミングやスペントを誘引してしまう。（４）
の公報記載技術では離型剤分散径を制御するためにトナ
ー表面に無機微粒子で微細孔を作成し、該微細孔に離型
剤を担持させておりトナーの離型効果を発現させるため
には、無機微粒子の添加量が過大になり、現像器中での
撹拌により無機微粒子が脱離し感光体に固着し、ひいて
は画像上に黒ポチを発生させる。
（３）の公報記載の技術ではトナー表面の離型剤の大き
さを規定しているものの、バインダー樹脂の分子構造と
離型剤の分子構造の組み合わせの違いから同一の離型剤
径であっても離型剤の結晶化度は異なり、トナー粉砕時
の粉砕点数が変化し、離脱してしまう離型剤量を制御す
る事が困難であった。またトナー中での離型剤の結晶構
造の不均一性から、微結晶部分では融解開始温度が低い
為にフィルミングやスペントを誘引してしまう。（４）
の公報記載技術では離型剤分散径を制御するためにトナ
ー表面に無機微粒子で微細孔を作成し、該微細孔に離型
剤を担持させておりトナーの離型効果を発現させるため
には、無機微粒子の添加量が過大になり、現像器中での
撹拌により無機微粒子が脱離し感光体に固着し、ひいて
は画像上に黒ポチを発生させる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】我々は鋭意検討の結
果、フィルミングやスペントの原因は離型剤にあるもの
の、そのトナー表面での分散径が原因では無く、結晶化
度が原因である事をつきとめた。トナー混練工程後の冷
却工程において離型剤の結晶化開始温度以上の冷却温度
に保持する事で離型剤のトナー中での結晶化度を40〜60
％に制御し、トナー粉砕時の粉砕点となるバインダー樹
脂に基づく非晶性部分と離型剤に基づく結晶性部分の界
面が少なくなり脱離する離型剤量を減少させるととも
に、結晶化度が均一な為に離型剤によるキャリア汚染、
現像スリーブ汚染、感光体汚染等を防止する事が達成で
きる事を見いだし、本発明を完成した。該冷却工程の冷
却温度は冷却部材の表面温度をさす。
果、フィルミングやスペントの原因は離型剤にあるもの
の、そのトナー表面での分散径が原因では無く、結晶化
度が原因である事をつきとめた。トナー混練工程後の冷
却工程において離型剤の結晶化開始温度以上の冷却温度
に保持する事で離型剤のトナー中での結晶化度を40〜60
％に制御し、トナー粉砕時の粉砕点となるバインダー樹
脂に基づく非晶性部分と離型剤に基づく結晶性部分の界
面が少なくなり脱離する離型剤量を減少させるととも
に、結晶化度が均一な為に離型剤によるキャリア汚染、
現像スリーブ汚染、感光体汚染等を防止する事が達成で
きる事を見いだし、本発明を完成した。該冷却工程の冷
却温度は冷却部材の表面温度をさす。
【０００７】本発明は以上の事情に基づいて提案された
ものであって、その目的とするところは現像スリーブ、
感光体、キャリア等を汚染しないトナーを提供する事に
ある。
ものであって、その目的とするところは現像スリーブ、
感光体、キャリア等を汚染しないトナーを提供する事に
ある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は、下記構
成を採ることによって達成される。
成を採ることによって達成される。
【０００９】（１）少なくとも樹脂と離型剤と着色剤と
を含有するトナーであって、該離型剤のトナー中におけ
る結晶化度が40〜60％の範囲である静電荷像現像用トナ
ーの製造方法において、該樹脂とのＳＰ値差が１以上
で、かつ融点が100〜150℃の離型剤を２〜20重量％含有
するトナー原料組成物を混練機で混練後、冷却する工程
において該離型剤のＤＳＣにおける降温工程での結晶化
開始温度以上の冷却温度を有する冷却温度制御工程を設
けることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方
法。
を含有するトナーであって、該離型剤のトナー中におけ
る結晶化度が40〜60％の範囲である静電荷像現像用トナ
ーの製造方法において、該樹脂とのＳＰ値差が１以上
で、かつ融点が100〜150℃の離型剤を２〜20重量％含有
するトナー原料組成物を混練機で混練後、冷却する工程
において該離型剤のＤＳＣにおける降温工程での結晶化
開始温度以上の冷却温度を有する冷却温度制御工程を設
けることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方
法。
【００１０】
【００１１】当該トナー製造方法により離型剤は他のト
ナー組成物と共に混練機の混練ゾーンで溶融された後、
冷却されるが、冷却温度を離型剤の結晶化開始温度以上
に保持する事で結晶成長の速度は通常の冷却条件に比べ
遅くなり、その為結晶サイズを小さく揃える事ができ
る。その結果結晶化度は40〜60％となり、離型剤による
キャリア汚染、感光体汚染等を防止でき、長期のコピー
に耐え得るトナー及び現像剤を得る事ができる。冷却温
度は好ましくは離型剤の結晶化開始温度に対して＋１〜
＋20℃高く設定すると良く、さらに好ましくは＋２〜＋
10℃高く設定すると良い。
ナー組成物と共に混練機の混練ゾーンで溶融された後、
冷却されるが、冷却温度を離型剤の結晶化開始温度以上
に保持する事で結晶成長の速度は通常の冷却条件に比べ
遅くなり、その為結晶サイズを小さく揃える事ができ
る。その結果結晶化度は40〜60％となり、離型剤による
キャリア汚染、感光体汚染等を防止でき、長期のコピー
に耐え得るトナー及び現像剤を得る事ができる。冷却温
度は好ましくは離型剤の結晶化開始温度に対して＋１〜
＋20℃高く設定すると良く、さらに好ましくは＋２〜＋
10℃高く設定すると良い。
【００１２】前記の目的はトナー製造方法において、結
着樹脂とのＳＰ値差が１以上で、かつ融点が100〜150℃
の離型剤を２〜20重量％含有するトナー原料組成物を混
練機で混練後、冷却する工程において該離型剤のＤＳＣ
における降温工程での結晶化開始温度以上の冷却温度を
有する冷却温度制御工程を設けたトナー製造方法により
製造されたトナーを用いる事で達成される。
着樹脂とのＳＰ値差が１以上で、かつ融点が100〜150℃
の離型剤を２〜20重量％含有するトナー原料組成物を混
練機で混練後、冷却する工程において該離型剤のＤＳＣ
における降温工程での結晶化開始温度以上の冷却温度を
有する冷却温度制御工程を設けたトナー製造方法により
製造されたトナーを用いる事で達成される。
【００１３】本発明のトナー製造方法は結着樹脂、着色
剤、離型剤及び必要に応じてその他の添加物を含有する
トナー粒子を製造する際において、結着樹脂、着色剤、
離型剤、その他の添加物を混練機で混練後、冷却する工
程において該離型剤のＤＳＣにおける降温工程での結晶
化開始温度以上の冷却温度を有する冷却温度制御工程を
設けた点に特徴がある。
剤、離型剤及び必要に応じてその他の添加物を含有する
トナー粒子を製造する際において、結着樹脂、着色剤、
離型剤、その他の添加物を混練機で混練後、冷却する工
程において該離型剤のＤＳＣにおける降温工程での結晶
化開始温度以上の冷却温度を有する冷却温度制御工程を
設けた点に特徴がある。
【００１４】本発明において離型剤の結晶化度は示差走
査熱量測定法（ＤＳＣ）に従って、例えばDSC−７（パ
ーキンエルマー社製）により第２昇温工程で測定された
融解熱から算出したものであり、具体的には試料５mgを
一定の昇温速度（10℃／min.）で加熱し、ベースライン
と吸熱ピークで囲まれる面積から算出した。結晶化開始
温度は同じく示差走査熱量測定法に従い、第１昇温工程
後の降温工程から決定した（図３を参照）。
査熱量測定法（ＤＳＣ）に従って、例えばDSC−７（パ
ーキンエルマー社製）により第２昇温工程で測定された
融解熱から算出したものであり、具体的には試料５mgを
一定の昇温速度（10℃／min.）で加熱し、ベースライン
と吸熱ピークで囲まれる面積から算出した。結晶化開始
温度は同じく示差走査熱量測定法に従い、第１昇温工程
後の降温工程から決定した（図３を参照）。
【００１５】結晶化度の算出式は以下に示すとおりであ
る。
る。
【００１６】
【数１】
【００１７】
【作用】以下、本発明を詳細に説明する。
【００１８】本発明のトナー製造方法は特定のトナー冷
却工程を採用してトナーを製造する。即ち特定のトナー
冷却工程とは後述する離型剤の結晶化温度以上に冷却工
程の冷却部材を温度制御する事を指す。図１，２におい
て冷却工程を具体的に示す。図１の１は冷却用圧延ロー
ラー、２は冷却用ベルトであり、１の冷却部材表面温度
は離型剤の結晶化開始温度以上に保持されており、２の
冷却用ベルトは３の第１冷却水パイプで離型剤の結晶化
開始温度以上に設定され、４の第２冷却水パイプで室温
以下に設定される。図２の５は冷却用圧延ローラー、６
は第１冷却用ベルト、７は第２冷却用ベルトであり、
５，６の冷却部材表面の温度は離型剤の結晶化開始温度
以上に保持され、一方７の冷却部材表面温度は室温以下
が好ましい。混練機から吐出されたトナー混練物は１ま
たは５の冷却用圧延ローラー、３または６の冷却用ベル
トを通過中に離型剤の結晶化開始温度以上に熱処理さ
れ、４または７の冷却部材で室温以下に冷却され次の粉
砕工程に投入される。冷却部材は特に限定を受けずベル
ト状、ドラム状およびまたはその他の形状いずれでも構
わない。冷却後更に粉砕・分級し、トナー母体粒子（以
下着色粒子と称する）を得る。更にトナー流動性能を改
善する観点からシリカ、酸化チタン等の無機微粒子を添
加し、最終的にトナーを得る。
却工程を採用してトナーを製造する。即ち特定のトナー
冷却工程とは後述する離型剤の結晶化温度以上に冷却工
程の冷却部材を温度制御する事を指す。図１，２におい
て冷却工程を具体的に示す。図１の１は冷却用圧延ロー
ラー、２は冷却用ベルトであり、１の冷却部材表面温度
は離型剤の結晶化開始温度以上に保持されており、２の
冷却用ベルトは３の第１冷却水パイプで離型剤の結晶化
開始温度以上に設定され、４の第２冷却水パイプで室温
以下に設定される。図２の５は冷却用圧延ローラー、６
は第１冷却用ベルト、７は第２冷却用ベルトであり、
５，６の冷却部材表面の温度は離型剤の結晶化開始温度
以上に保持され、一方７の冷却部材表面温度は室温以下
が好ましい。混練機から吐出されたトナー混練物は１ま
たは５の冷却用圧延ローラー、３または６の冷却用ベル
トを通過中に離型剤の結晶化開始温度以上に熱処理さ
れ、４または７の冷却部材で室温以下に冷却され次の粉
砕工程に投入される。冷却部材は特に限定を受けずベル
ト状、ドラム状およびまたはその他の形状いずれでも構
わない。冷却後更に粉砕・分級し、トナー母体粒子（以
下着色粒子と称する）を得る。更にトナー流動性能を改
善する観点からシリカ、酸化チタン等の無機微粒子を添
加し、最終的にトナーを得る。
【００１９】本発明に用いるトナーバインダー樹脂とし
ては特に限定を受けないが、例えばポリエステル樹脂、
スチレン-アクリル酸アルキル系樹脂、スチレン-メタア
クリル酸アルキル系樹脂、スチレン-ブタジエン系樹
脂、スチレン-アクリロニトリル樹脂、スチレン-アクリ
ル-ポリエステル樹脂、スチレン-アクリル-結晶性ポリ
エステルグラフト樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹
脂、シリコーン樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリアミド、ポ
リビニルブチラール、ロジン、変性ロジン、フェノール
樹脂、キシレン樹脂等が挙げられる。
ては特に限定を受けないが、例えばポリエステル樹脂、
スチレン-アクリル酸アルキル系樹脂、スチレン-メタア
クリル酸アルキル系樹脂、スチレン-ブタジエン系樹
脂、スチレン-アクリロニトリル樹脂、スチレン-アクリ
ル-ポリエステル樹脂、スチレン-アクリル-結晶性ポリ
エステルグラフト樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹
脂、シリコーン樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリアミド、ポ
リビニルブチラール、ロジン、変性ロジン、フェノール
樹脂、キシレン樹脂等が挙げられる。
【００２０】着色粒子中にはバインダー樹脂の他に必要
に応じて着色剤、荷電制御剤、離型剤、磁性体等の成分
が含まれる。添加量は特に限定されないが各々着色粒子
100重量部に対し１〜50重量部が好ましい。
に応じて着色剤、荷電制御剤、離型剤、磁性体等の成分
が含まれる。添加量は特に限定されないが各々着色粒子
100重量部に対し１〜50重量部が好ましい。
【００２１】着色剤としては例えばカーボンブラック、
ニグロシン染料、アニリンブルー、カルコオイルブル
ー、クロムイエロー、デュポンオイルレッド、キノリン
イエロー、フタロシアニンブルー、マラカイトグリーン
オクサレート、ローズベンガル等、及びこれらの混合物
を用いることができる。
ニグロシン染料、アニリンブルー、カルコオイルブル
ー、クロムイエロー、デュポンオイルレッド、キノリン
イエロー、フタロシアニンブルー、マラカイトグリーン
オクサレート、ローズベンガル等、及びこれらの混合物
を用いることができる。
【００２２】荷電制御剤としてはニグロシン系染料、４
級アンモニウム塩化合物、アルキルピリジニウム化合物
等を用いることができる。
級アンモニウム塩化合物、アルキルピリジニウム化合物
等を用いることができる。
【００２３】離型剤としては融点が100〜150℃で、かつ
バインダー樹脂とのＳＰ値差が１以上のものが好まし
く、特に１から３が好ましい。ＳＰ値とはフェドースの
方法による溶解性パラメーターを指す（R.F.Fedors,Pol
ym.Eng.Sci.14,(2)147(1974)）。融点が100℃以下の場
合、融解開始温度が低くなりマシン内での高温条件下で
は離型剤が選択的に融解しはじめトナー凝集を誘発す
る。一方、融点が150℃を超える場合には、融解開始温
度がトナー定着時の熱ローラー表面温度より高くなって
しまい離型効果が発揮できない。ＳＰ値差が１以下の場
合、離型剤はバインダー樹脂と相溶してしまい離型効果
が発現できない。離型剤の例として数平均分子量（該数
平均分子量は高温ＧＰＣでのポリスチレン分子量換算値
を示す）が1500〜5000の低分子量ポリエチレン、低分子
量ポリプロピレン、低分子量ポリエチレン−ポリプロピ
レン共重合体等のポリオレフィンワックス、またはマイ
クロワックス、フィッシャートロプシュワックス等の高
融点パラフィンワックス、または脂肪酸低級アルコール
エステル、脂肪酸高級アルコールエステル、脂肪酸多価
アルコールエステル等のエステル系ワックス、アミド系
ワックス等を単独または併用して用いることができる。
離型効果を発揮する観点から、添加量は着色粒子100重
量部に対し２〜20重量部が好ましく、特に３部から10部
が好ましい。２部以下の場合、離型効果が充分でなくト
ナーオフセット現象が発生する。一方、20部以上の場
合、結着樹脂中での分散性が不均一となり、トナー表面
から離型剤が脱離し、感光体や現像スリーブを汚染して
しまう。
バインダー樹脂とのＳＰ値差が１以上のものが好まし
く、特に１から３が好ましい。ＳＰ値とはフェドースの
方法による溶解性パラメーターを指す（R.F.Fedors,Pol
ym.Eng.Sci.14,(2)147(1974)）。融点が100℃以下の場
合、融解開始温度が低くなりマシン内での高温条件下で
は離型剤が選択的に融解しはじめトナー凝集を誘発す
る。一方、融点が150℃を超える場合には、融解開始温
度がトナー定着時の熱ローラー表面温度より高くなって
しまい離型効果が発揮できない。ＳＰ値差が１以下の場
合、離型剤はバインダー樹脂と相溶してしまい離型効果
が発現できない。離型剤の例として数平均分子量（該数
平均分子量は高温ＧＰＣでのポリスチレン分子量換算値
を示す）が1500〜5000の低分子量ポリエチレン、低分子
量ポリプロピレン、低分子量ポリエチレン−ポリプロピ
レン共重合体等のポリオレフィンワックス、またはマイ
クロワックス、フィッシャートロプシュワックス等の高
融点パラフィンワックス、または脂肪酸低級アルコール
エステル、脂肪酸高級アルコールエステル、脂肪酸多価
アルコールエステル等のエステル系ワックス、アミド系
ワックス等を単独または併用して用いることができる。
離型効果を発揮する観点から、添加量は着色粒子100重
量部に対し２〜20重量部が好ましく、特に３部から10部
が好ましい。２部以下の場合、離型効果が充分でなくト
ナーオフセット現象が発生する。一方、20部以上の場
合、結着樹脂中での分散性が不均一となり、トナー表面
から離型剤が脱離し、感光体や現像スリーブを汚染して
しまう。
【００２４】磁性体としてはフェライト、マグネタイト
をはじめとする鉄、コバルト、ニッケル等の強磁性を示
す金属もしくは合金またはこれらの元素を含む化合物、
あるいは強磁性元素を含まないが適当な熱処理を施す事
により強磁性を示す合金、例えばマンガン-銅-アルミニ
ウム、マンガン-銅-錫等のマンガンと銅とを含むホイス
ラー合金と呼ばれる合金等を挙げる事が出来る。
をはじめとする鉄、コバルト、ニッケル等の強磁性を示
す金属もしくは合金またはこれらの元素を含む化合物、
あるいは強磁性元素を含まないが適当な熱処理を施す事
により強磁性を示す合金、例えばマンガン-銅-アルミニ
ウム、マンガン-銅-錫等のマンガンと銅とを含むホイス
ラー合金と呼ばれる合金等を挙げる事が出来る。
【００２５】外添剤としてはトナーの流動性を改善でき
るものであれば何れでも良く、親水性シリカ、疎水性シ
リカ、アルミナ、酸化チタン、チタン酸バリウム、チタ
ン酸マグネシウム、チタン酸カルシウム、チタン酸スト
ロンチウム、酸化亜鉛、酸化クロム、酸化セリウム、三
酸化アンチモン、酸化ジルコニウム等の微粒子を挙げる
事ができる。
るものであれば何れでも良く、親水性シリカ、疎水性シ
リカ、アルミナ、酸化チタン、チタン酸バリウム、チタ
ン酸マグネシウム、チタン酸カルシウム、チタン酸スト
ロンチウム、酸化亜鉛、酸化クロム、酸化セリウム、三
酸化アンチモン、酸化ジルコニウム等の微粒子を挙げる
事ができる。
【００２６】
【実施例】以下、実施例及び比較例により本発明を更に
説明するが、本発明の態様はこれに限定されない。尚、
「部」は重量部を表す。
説明するが、本発明の態様はこれに限定されない。尚、
「部」は重量部を表す。
【００２７】（実施例１） 結着樹脂 ; スチレン／アクリル樹脂 100部 着色剤 ; カーボンブラック 10部 離型剤 ; 低分子量ポリプロピレン 6部 （融点140℃、結晶化開始温度113℃、ＳＰ値差1.5） 以上の材料をヘンシェルミキサー等の内部に回転羽根を
１種または２種有する高速撹拌型混合機で混合し、２軸
押出機（エクストルーダ）にて溶融混練した後、冷却す
る。本冷却工程では図１に示す装置構成を使用し１，３
の冷却部材の表面温度を120℃、４の冷却部材の表面温
度を20℃に制御した後粉砕した着色粒子に疎水性シリカ
0.8部を加え本発明のトナーＡを得た。
１種または２種有する高速撹拌型混合機で混合し、２軸
押出機（エクストルーダ）にて溶融混練した後、冷却す
る。本冷却工程では図１に示す装置構成を使用し１，３
の冷却部材の表面温度を120℃、４の冷却部材の表面温
度を20℃に制御した後粉砕した着色粒子に疎水性シリカ
0.8部を加え本発明のトナーＡを得た。
【００２８】トナーＡのＤＳＣにより算出した離型剤の
結晶化度は45％であった。
結晶化度は45％であった。
【００２９】このトナーＡをコニカ(株)社製電子写真複
写機U-BIX2028を用いて実写評価を行った結果、感光体
汚染に伴う画像ヌケは無く、感光体表面の変色も見られ
なかった。またキャリア汚染によるトナー帯電量の低下
に伴う画像カブリも無く、３万コピー後も変化は無かっ
た。
写機U-BIX2028を用いて実写評価を行った結果、感光体
汚染に伴う画像ヌケは無く、感光体表面の変色も見られ
なかった。またキャリア汚染によるトナー帯電量の低下
に伴う画像カブリも無く、３万コピー後も変化は無かっ
た。
【００３０】（実施例２） 結着樹脂 ; スチレン／アクリル樹脂 100部 着色剤 ; カーボンブラック 8部 離型剤 ; 低分子量ポリエチレン 8部 （融点101℃、結晶化開始温度97℃、ＳＰ値差1.7） 以上の材料をヘンシェルミキサー等の内部に回転羽根を
１種または２種有する高速撹拌型混合機で混合し、２軸
押出機（エクストルーダ）にて溶融混練した後、冷却す
る。本冷却工程では図１に示す装置構成を使用し１，３
の冷却部材の表面温度を100℃、４の冷却部材の表面温
度を20℃に制御した後粉砕した着色粒子に疎水性シリカ
0.9部を加え本発明のトナーＢを得た。
１種または２種有する高速撹拌型混合機で混合し、２軸
押出機（エクストルーダ）にて溶融混練した後、冷却す
る。本冷却工程では図１に示す装置構成を使用し１，３
の冷却部材の表面温度を100℃、４の冷却部材の表面温
度を20℃に制御した後粉砕した着色粒子に疎水性シリカ
0.9部を加え本発明のトナーＢを得た。
【００３１】トナーＢのＤＳＣにより算出した離型剤の
結晶化度は58％であった。
結晶化度は58％であった。
【００３２】このトナーＢをコニカ(株)社製電子写真複
写機U-BIX2028を用いて実写評価を行った結果、感光体
汚染に伴う画像ヌケは無く、感光体表面の変色も見られ
なかった。またキャリア汚染によるトナー帯電量の低下
に伴う画像カブリも無く、３万コピー後も変化は無かっ
た。
写機U-BIX2028を用いて実写評価を行った結果、感光体
汚染に伴う画像ヌケは無く、感光体表面の変色も見られ
なかった。またキャリア汚染によるトナー帯電量の低下
に伴う画像カブリも無く、３万コピー後も変化は無かっ
た。
【００３３】（実施例３） 結着樹脂 ; ポリエステル樹脂 100部 着色剤 ; カーボンブラック 10部 離型剤 ; パラフィンワックス 3部 （融点115℃、結晶化開始温度104℃、ＳＰ値差2.7） 以上の材料をヘンシェルミキサー等の内部に回転羽根を
１種または２種有する高速撹拌型混合機で混合し、２軸
押出機（エクストルーダ）にて溶融混練した後、冷却す
る。本冷却工程では図２に示す装置構成を使用し１，６
の冷却部材の表面温度を112℃、７の冷却部材の表面温
度を20℃に制御した後粉砕した着色粒子に疎水性シリカ
0.8部を加え、本発明のトナーＣを得た。
１種または２種有する高速撹拌型混合機で混合し、２軸
押出機（エクストルーダ）にて溶融混練した後、冷却す
る。本冷却工程では図２に示す装置構成を使用し１，６
の冷却部材の表面温度を112℃、７の冷却部材の表面温
度を20℃に制御した後粉砕した着色粒子に疎水性シリカ
0.8部を加え、本発明のトナーＣを得た。
【００３４】トナーＣのＤＳＣにより算出した離型剤の
結晶化度は51％であった。
結晶化度は51％であった。
【００３５】このトナーＣをコニカ(株)社製電子写真複
写機U-BIX2028を用いて実写評価を行った結果、感光体
汚染に伴う画像ヌケは無く、感光体表面の変色も見られ
なかった。またキャリア汚染によるトナー帯電量の低下
に伴う画像カブリも無く、３万コピー後も変化は無かっ
た。
写機U-BIX2028を用いて実写評価を行った結果、感光体
汚染に伴う画像ヌケは無く、感光体表面の変色も見られ
なかった。またキャリア汚染によるトナー帯電量の低下
に伴う画像カブリも無く、３万コピー後も変化は無かっ
た。
【００３６】（比較例１） 結着樹脂 ; スチレン／アクリル樹脂 100部 着色剤 ; カーボンブラック 10部 離型剤 ; 低分子量ポリプロピレン 5部 （融点140℃、結晶化開始温度113℃、ＳＰ値差1.4） 以上の材料をヘンシェルミキサー等の内部に回転羽根を
１種または２種有する高速撹拌型混合機で混合し、２軸
押出機（エクストルーダ）にて溶融混練した後、冷却す
る。本冷却工程では図１に示す装置構成を使用し１，
３，４の冷却部材の表面温度を20℃に制御した後粉砕し
た着色粒子に疎水性シリカ0.8部を加え、比較用トナー
Ｄを得た。
１種または２種有する高速撹拌型混合機で混合し、２軸
押出機（エクストルーダ）にて溶融混練した後、冷却す
る。本冷却工程では図１に示す装置構成を使用し１，
３，４の冷却部材の表面温度を20℃に制御した後粉砕し
た着色粒子に疎水性シリカ0.8部を加え、比較用トナー
Ｄを得た。
【００３７】トナーＤのＤＳＣにより算出した離型剤の
結晶化度は70％であった。
結晶化度は70％であった。
【００３８】このトナーＤをコニカ(株)社製電子写真複
写機U-BIX2028を用いて実写評価を行った結果、現像器
中での撹拌によりトナー微粉が発生し感光体汚染に伴う
画像カブリが発生した。
写機U-BIX2028を用いて実写評価を行った結果、現像器
中での撹拌によりトナー微粉が発生し感光体汚染に伴う
画像カブリが発生した。
【００３９】（比較例２） 結着樹脂 ; ポリエステル樹脂 100部 着色剤 ; カーボンブラック 10部 離型剤 ; パラフィンワックス 4部 （融点115℃、結晶化開始温度104℃、ＳＰ値差2.5） 以上の材料をヘンシェルミキサー等の内部に回転羽根を
１種または２種有する高速撹拌型混合機で混合し、２軸
押出機（エクストルーダ）にて溶融混練した後、冷却す
る。本冷却工程では図２に示す装置構成を使用し５，
６，７の冷却部材の表面温度を25℃に制御した後粉砕し
た着色粒子に疎水性シリカ0.5部、酸化チタン0.3部を加
え比較用のトナーＥを得た。
１種または２種有する高速撹拌型混合機で混合し、２軸
押出機（エクストルーダ）にて溶融混練した後、冷却す
る。本冷却工程では図２に示す装置構成を使用し５，
６，７の冷却部材の表面温度を25℃に制御した後粉砕し
た着色粒子に疎水性シリカ0.5部、酸化チタン0.3部を加
え比較用のトナーＥを得た。
【００４０】トナーＥのＤＳＣにより算出した離型剤の
結晶化度は83％であった。
結晶化度は83％であった。
【００４１】このトナーＥをコニカ(株)社製電子写真複
写機U-BIX2028を用いて実写評価を行った結果、現像器
中での撹拌によりトナー微粉とともにパラフィンワック
スの遊離が発生し感光体汚染に伴う画像カブリが発生し
た。
写機U-BIX2028を用いて実写評価を行った結果、現像器
中での撹拌によりトナー微粉とともにパラフィンワック
スの遊離が発生し感光体汚染に伴う画像カブリが発生し
た。
【００４２】（比較例３） 結着樹脂 ; ポリエステル-スチレン／アクリル樹脂 100部 着色剤 ; カーボンブラック 10部 離型剤 ; パラフィンワックス 22部 （融点115℃、結晶化開始温度104℃、ＳＰ値差2.0） 以上の材料をヘンシェルミキサー等の内部に回転羽根を
１種または２種有する高速撹拌型混合機で混合し、２軸
押出機（エクストルーダ）にて溶融混練した後、冷却す
る。本冷却工程では図２に示す装置構成を使用し５，６
の冷却部材の表面温度を115℃に制御し、７の冷却部材
の表面温度を30℃に制御した後粉砕した着色粒子に疎水
性シリカの0.9部を加え、比較用のトナーＦを得た。
１種または２種有する高速撹拌型混合機で混合し、２軸
押出機（エクストルーダ）にて溶融混練した後、冷却す
る。本冷却工程では図２に示す装置構成を使用し５，６
の冷却部材の表面温度を115℃に制御し、７の冷却部材
の表面温度を30℃に制御した後粉砕した着色粒子に疎水
性シリカの0.9部を加え、比較用のトナーＦを得た。
【００４３】トナーＦのＤＳＣにより算出した離型剤の
結晶化度は28％であった。
結晶化度は28％であった。
【００４４】このトナーＦをコニカ(株)社製電子写真複
写機U-BIX2028を用いて実写評価を行った結果、現像器
中での撹拌によりパラフィンワックスの遊離が激しく発
生し感光体汚染に伴う画像カブリが発生した。
写機U-BIX2028を用いて実写評価を行った結果、現像器
中での撹拌によりパラフィンワックスの遊離が激しく発
生し感光体汚染に伴う画像カブリが発生した。
【００４５】（比較例４） 結着樹脂 ; スチレン／アクリル樹脂 100部 着色剤 ; カーボンブラック 8部 離型剤 ; 低分子量ポリエチレン 5部 （融点126℃、結晶化開始温度102℃、ＳＰ値差1.5） 以上の材料をヘンシェルミキサー等の内部に回転羽根を
１種または２種有する高速撹拌型混合機で混合し、２軸
押出機（エクストルーダ）にて溶融混練した後、冷却す
る。本冷却工程では図１に示す装置構成を使用し１，３
の冷却部材の表面温度を90℃、４の冷却部材の表面温度
を20℃に制御した後粉砕した着色粒子に疎水性シリカ0.
6部を加え、比較用のトナーＧを得た。
１種または２種有する高速撹拌型混合機で混合し、２軸
押出機（エクストルーダ）にて溶融混練した後、冷却す
る。本冷却工程では図１に示す装置構成を使用し１，３
の冷却部材の表面温度を90℃、４の冷却部材の表面温度
を20℃に制御した後粉砕した着色粒子に疎水性シリカ0.
6部を加え、比較用のトナーＧを得た。
【００４６】トナーＧのＤＳＣにより算出した離型剤の
結晶化度は65％であった。
結晶化度は65％であった。
【００４７】このトナーＧをコニカ(株)社製電子写真複
写機U-BIX2028を用いて実写評価を行った結果、トナー
破壊に伴う低分子量ポリエチレンの遊離によりキャリア
汚染が顕著に発生、トナー帯電量の低下に伴う画像カブ
リが発生した。
写機U-BIX2028を用いて実写評価を行った結果、トナー
破壊に伴う低分子量ポリエチレンの遊離によりキャリア
汚染が顕著に発生、トナー帯電量の低下に伴う画像カブ
リが発生した。
【００４８】（比較例５） 結着樹脂 ; スチレン／アクリル樹脂 100部 着色剤 ; カーボンブラック 10部 以上の材料をヘンシェルミキサー等の内部に回転羽根を
１種または２種有する高速撹拌型混合機で混合し、２軸
押出機（エクストルーダ）にて溶融混練した後、冷却す
る。本冷却工程では図１に示す装置構成を使用し１，
３，４の冷却部材の表面温度を20℃に制御した後粉砕し
た着色粒子に疎水性シリカ1.0部を加え、比較用のトナ
ーＨを得た。
１種または２種有する高速撹拌型混合機で混合し、２軸
押出機（エクストルーダ）にて溶融混練した後、冷却す
る。本冷却工程では図１に示す装置構成を使用し１，
３，４の冷却部材の表面温度を20℃に制御した後粉砕し
た着色粒子に疎水性シリカ1.0部を加え、比較用のトナ
ーＨを得た。
【００４９】このトナーＨをコニカ(株)社製電子写真複
写機U-BIX2028を用いて実写評価を行った結果、トナー
オフセット現象が激しく満足な画像が得られなかった。
写機U-BIX2028を用いて実写評価を行った結果、トナー
オフセット現象が激しく満足な画像が得られなかった。
【００５０】
【発明の効果】本発明のトナー製造方法により離型剤は
他のトナー組成物と共に混練機の混練ゾーンで溶融され
た後、冷却されるが、冷却温度を離型剤の結晶化開始温
度以上に保持する事で結晶成長の速度は通常の冷却条件
に比べ遅くなり、その為結晶サイズを小さく揃える事が
できる。その結果結晶化度は40〜60％となり、離型剤に
よるキャリア汚染、感光体汚染等を防止でき、長期の使
用に耐え得るトナー及び現像剤を得る事ができる。
他のトナー組成物と共に混練機の混練ゾーンで溶融され
た後、冷却されるが、冷却温度を離型剤の結晶化開始温
度以上に保持する事で結晶成長の速度は通常の冷却条件
に比べ遅くなり、その為結晶サイズを小さく揃える事が
できる。その結果結晶化度は40〜60％となり、離型剤に
よるキャリア汚染、感光体汚染等を防止でき、長期の使
用に耐え得るトナー及び現像剤を得る事ができる。
【図１】本発明の製造装置トナー冷却工程の説明図。
【図２】本発明の製造装置トナー冷却工程の説明図。
【図３】示差走査熱量測定法（ＤＳＣ）による結晶化度
測定の説明図。
測定の説明図。
１，５ 冷却用圧延ローラー ２ 冷却用ベルト ３ 第１冷却水パイプ ４ 第２冷却水パイプ ６ 第１冷却用ベルト ７ 第２冷却用ベルト ８ 混練機
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平５−197191（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−368959（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−61242（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−61238（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G03G 9/08
Claims (1)
- 【請求項１】 少なくとも樹脂と離型剤と着色剤とを含
有するトナーであって、該離型剤のトナー中における結
晶化度が40〜60％の範囲である静電荷像現像用トナーの
製造方法において、該樹脂とのＳＰ値差が１以上で、か
つ融点が100〜150℃の離型剤を２〜20重量％含有するト
ナー原料組成物を混練機で混練後、冷却する工程におい
て該離型剤のＤＳＣにおける降温工程での結晶化開始温
度以上の冷却温度を有する冷却温度制御工程を設けるこ
とを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06118694A JP3326572B2 (ja) | 1994-03-30 | 1994-03-30 | 静電荷像現像用トナー及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06118694A JP3326572B2 (ja) | 1994-03-30 | 1994-03-30 | 静電荷像現像用トナー及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07271095A JPH07271095A (ja) | 1995-10-20 |
| JP3326572B2 true JP3326572B2 (ja) | 2002-09-24 |
Family
ID=13163885
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06118694A Expired - Fee Related JP3326572B2 (ja) | 1994-03-30 | 1994-03-30 | 静電荷像現像用トナー及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3326572B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| JP4285255B2 (ja) | 2004-01-27 | 2009-06-24 | 富士ゼロックス株式会社 | 静電荷現像用トナー及びその製造方法 |
| JP2005227325A (ja) * | 2004-02-10 | 2005-08-25 | Fuji Xerox Co Ltd | 電子写真用トナー及びその製造方法 |
| US20050272851A1 (en) * | 2004-06-04 | 2005-12-08 | Xerox Corporation | Wax emulsion for emulsion aggregation toner |
| JP2015025888A (ja) * | 2013-07-25 | 2015-02-05 | シャープ株式会社 | 電子写真用トナー、二成分現像剤及びそれを用いた画像形成装置 |
-
1994
- 1994-03-30 JP JP06118694A patent/JP3326572B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JPH07271095A (ja) | 1995-10-20 |
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