JP3315447B2 - 液体中の微粒子状不純物の光化学凝集、イオン化処理方法 - Google Patents

液体中の微粒子状不純物の光化学凝集、イオン化処理方法

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    • Y02W10/37Wastewater or sewage treatment systems using renewable energies using solar energy

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、液体中の微粒子状不純
物の光化学凝集、イオン化処理方法に関するもので、液
体に含有されている微量なコロイド物質、バクテリア、
パイロジェン、細菌等の微粒子状不純物、イオンを測定
または除去することに特徴がある。
【0002】
【従来の技術】最近、半導体、液晶、医薬品業界や原子
力発電所等においては、超純水を始めとする高純度の液
体が使用されている。例えば、LSI等の半導体を製造
する際には、半導体の洗浄水として超純水が使用されて
いるが、通常の場合、この分野で用いられる超純水は、
イオン交換装置、超濾過膜装置、逆浸透膜装置等を適宜
組み合わせた超純水製造システムによって製造されてい
る。
【0003】しかし、この超純水製造システムは、被処
理対象である原水中に含まれている各種の不純物イオ
ン、有機物、懸濁粒状物等の除去には有効であるが、微
量なコロイド物質(コロイドシリカ、コロイド鉄)、バ
クテリア、パイロジェン(発熱性物質)、細菌等の微粒
子状不純物の除去には不適当であり、処理液である超純
水中にリークすることが多かった。
【0004】そして、これらの微粒子状不純物は微量で
あると、簡単、容易な測定機器では測定できず、見逃さ
れて超純水中に残留したままであることが多く、このよ
うな超純水を半導体の洗浄水として使用すると、これら
の微粒子状不純物が半導体にスケールとして付着し、半
導体の汚染、回路破壊等のトラブルを発生することもあ
った。
【0005】また、これらの微量な微粒子状不純物は、
かなり高度で、精密な測定機器で慎重に測定すると、測
定が可能であるが、しかし、これらの微量な微粒子状不
純物の除去は非常に難しく、適切な除去手段がないのが
実情であった。
【0006】前述した半導体、液晶、医薬品業界や原子
力発電所等においては、近年の技術革新、技術の高度化
に伴い、この微量なコロイド物質、バクテリア、パイロ
ジェン、細菌等の微粒子状不純物の液体よりの除去を簡
単、容易に、かつ正確に測定することによって、事前に
トラブルを回避したり、適切な対応をとることが求めら
れており、さらに技術課題としては、この微量の微粒子
状不純物を液体より完全に除去することが切望されてい
る。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、液体中の微
量なコロイド物質、バクテリア、パイロジェン、細菌等
の微粒子状不純物を、簡単、容易に測定し、これに応じ
て適切に対処することによって、これらの微量な微粒子
状不純物に起因して発生する各種のトラブルを事前に回
避することにある。
【0008】また、本発明は、液体中の微量なコロイド
物質、バクテリア、パイロジェン、細菌等の微粒子状不
純物を、簡単、容易に除去し、この純度の高い処理液体
を各種の産業分野で使用して、高品質の製品を製造する
ことにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明は、液体中の微粒
子状不純物の光化学凝集、イオン化処理方法に関するも
のであり、微量なコロイド物質、バクテリア、パイロジ
ェン、細菌等の微粒子状不純物を含有する液体に、紫外
線(望ましくは220nmの紫外線)、太陽光線等の光
照射を行い、液体中の微粒子状不純物を光化学凝集、イ
オン化処理することによって、液体中の微粒子状不純
物、イオンの測定を可能にしたことに特徴がある。
【0010】また、本発明は、前述した液体の光化学凝
集、イオン化処理方法に関するもので、光化学凝集、イ
オン化処理した液体中の微量な微粒子状不純物を、イオ
ン交換装置、超濾過膜装置、逆浸透膜装置等の液体処理
装置のいずれか、またはこれらの液体処理装置を組み合
わせたシステムで除去することに特徴がある。
【0011】さらに、本発明は、前述した液体の光化学
凝集、イオン化処理方法に関するもので、液体中の微量
な微粒子状不純物を紫外線、太陽光線等の光照射を行う
について、光照射とともにオゾンを添加して、微粒子状
不純物の光化学凝集、イオン化処理を一段と促進するこ
とに特徴がある。
【0012】さらに、本発明は、前述した液体の光化学
凝集、イオン化処理方法に関するもので、液体中の微量
な微粒子状不純物を紫外線、太陽光線等の光照射を行う
について、光照射とともに酸化剤を添加して、微粒子状
不純物の光化学凝集、イオン化処理を一段と促進するこ
とに特徴がある。
【0013】
【作用】以上のように、液体中の微量なコロイド物質、
バクテリア、パイロジェン、細菌等の微粒子状不純物
に、紫外線、太陽光線等の光照射を行うと、微量な微粒
子状不純物は、相互に光化学反応によって凝集して増粒
化することによって、さらに光化学反応によってイオン
化(例えばコロイド状シリカはイオン化する)すること
によって、簡単、容易に測定、除去し易くなる。
【0014】本発明の液体中の微粒子状不純物の光化学
凝集、イオン化処理方法を実施する装置の一例について
説明すると、図1に示すように、周知の紫外線照射装置
のステンレス製の処理筒1内に紫外線ランプ2を配設す
るが、この紫外線ランプ2は紫外線透過率が高く、かつ
被照射体に溶出物が流出しない材質、たとえば石英ガラ
スよりなる透過筒3に収めることが通常である。以上の
ように、処理筒1を構成することによって、処理筒1内
に流入する液体中の微量な微粒子状不純物に紫外線照射
することによって、微粒子状不純物の光化学凝集、イオ
ン化処理を行う流路4を形成し、さらに処理筒1には、
液体の流入管5と処理液の流出管6を接続し、そして、
この液体の流入管5には、必要に応じて、オゾン発生機
(図示せず)または酸化剤貯槽(図示せず)を接続する
とよい。
【0015】
【実施例1】公知のイオン交換装置、超濾過膜装置、逆
浸透膜装置等を組み合わせた超純水製造システムによっ
て製造した超純水を、(イ)株式会社堀場製作所製の微
粒子測定装置、PLCA−310(0.07μm以上の
微粒子測定可能)、(ロ)DKK株式会社製のシリカモ
ニター、SLC−1605によって、微粒子とシリカイ
オンを測定したところ、以下のような測定結果になっ
た。
【0016】 超純水中の微粒子とシリカイオンの測定結果 (イ)微粒子量(個/ml) 0 (ロ)微粒子径(μm) 0 (ハ)シリカイオン(μg(Si02 /l)) 0
【0017】前述した超純水製造システムによって製造
した超純水を、次の三種類の実験装置に流速2t/hr
で通液して光化学凝集、イオン化処理を行った。 (A)実験装置 ステンレス製の処理筒(1000mm(L) ×2000m
m(W) ×2000mm(H))の内部に、株式会社日本フ
ォトサイエンス製の185nmの波長、65Wの紫外線
ランプ(AY−6)を内蔵した石英ガラス製の透過筒を
20本配置したもの。 (B)実験装置 前述した(A)実験装置に、株式会社日本フォトサイエ
ンス製のオゾン発生装置(NPS−03)を付設し、超
純水にオゾンを10ppm添加したもの。 (C)実験装置 前述した(A)実験装置に、酸化剤貯槽を付設し、超純
水に酸化剤として過酸化水素を7ppm添加したもの。 以上の実験装置によって超純水を処理した結果、半導体
の洗浄水中の微粒子とシリカイオンは、以下に示すよう
な状態になった。
【0018】 本発明法で処理した超純水中の微粒子とシリカイオンの測定結果 実験装置 (A) (B) (C) (イ)微粒子量(個/ml) 40 45 60 (ロ)微粒子径(μm) 0.07 以上 0.07以上 0.07 以上 (ハ)シリカイオン 5〜17 6〜18 9〜25 (μg(Si02 /l)) 以上の結果で明なように、本発明の紫外線照射、紫外線
照射とオゾン添加、紫外線照射と酸化剤添加を行うと、
超純水の微量な微粒子は光化学凝集によって増粒(0.
07μm以上の微粒子径に増粒)したため、またシリカ
は光化学イオン化によってイオン化したため、前述した
微粒子測定装置、シリカモニターで簡単、容易に測定で
きた。
【0019】
【実施例2】公知のイオン交換装置、超濾過膜装置、逆
浸透膜装置等を組み合わせた超純水製造システムで製造
した超純水によって半導体を洗浄し、その洗浄水を回収
し、前述した(イ)の微粒子測定装置、(ロ)のシリカ
モニターによって、微粒子とシリカイオンを測定したと
ころ、以下のような結果になった。
【0020】 洗浄水中の微粒子とシリカイオンの測定結果 (イ)微粒子量(個/ml) 500 (ロ)微粒子径(μm) 0.07以上 (ハ)シリカイオン(μg(Si02 /l)) 3〜6
【0021】前述した半導体の洗浄水を、次の三種類の
実験装置に流速1t/hrで通液して光化学凝集、イオ
ン化処理をおこなった。 (A)実験装置 ステンレス製の処理筒(1000mm(L) ×1000m
m(W) ×1000mm(H) )の内部に、株式会社日本フ
ォトサイエンス製の220nm以下の波長、780Wの
紫外線ランプ(AV−9)を内蔵した石英ガラス製の透
過筒を2本配置したもの。 (B)実験装置 前述した(A)実験装置に、株式会社日本フォトサイエ
ンス製のオゾン発生装置(NPS−03)を付設し、超
純水にオゾンを11ppm添加したもの。 (C)実験装置 前述した(A)実験装置に、酸化剤貯槽を付設し、超純
水に酸化剤として過酸化水素を8ppm添加したもの。 以上の実験装置によって半導体の洗浄水を処理した結
果、その洗浄水中の微粒子とシリカイオンは、以下に示
すような状態になった。
【0022】 本発明法で処理した洗浄水中の微粒子とシリカイオンの測定結果 実験装置 (A) (B) (C) (イ)微粒子量(個/ml) 695 815 880 (ロ)微粒子径(μm) 0.07以上 0.07以上 0.07以上 (ハ)イオン状シリカ 8〜17 9〜18 9〜25 (μg(Si02 /l)) 以上の結果で明なように、本発明の紫外線照射、紫外線
照射とオゾン添加、紫外線照射と酸化剤添加を行うと、
洗浄水の微粒子は光化学凝集によって増粒(0.07μ
m以上の微粒子径に増粒)したため、またシリカは光化
学イオン化によってイオン化したため、前述した微粒子
測定装置、シリカモニターで簡単、容易に測定できた。
【0023】次いで、以上の実験装置(A)、(B)、
(C)で処理した光化学凝集した微粒子とイオン化した
シリカを含む洗浄水を、公知のイオン交換装置と逆浸透
膜装置等を組み合わせた超純水製造システムに流速1t
/hrで通液して処理したところ、その処理結果は、以
下に示す通りであった。
【0024】 超純水製造システムで処理した洗浄水の微粒子とシリカイオンの除去結果 実験装置 (A) (B) (C) (イ)微粒子量(個/ml) 0〜2 0〜1 0 (ロ)微粒子径(μm) 0.28 〜0.2 0.24〜0.2 0.2〜0.15 (ハ)シリカ(μg(Si02 /l)) 0.4〜0.5 0.35〜0.4 0.3〜0.4 以上の結果で明なように、本発明の紫外線照射、紫外線
照射とオゾン添加、紫外線照射と酸化剤添加を行うと、
超純水の微量な微粒子は光化学凝集によって増粒し、ま
たシリカは光化学イオン化によってイオン化した結果、
超純水製造システムで洗浄水中の微粒子とシリカイオン
を除去することができた。
【0025】前述した実施例においては、被処理対象液
に含まれている微粒子状不純物のうち、微粒子とコロイ
ド物質について言及したが、バクテリア、パイロジェ
ン、細菌等の微粒子状不純物微粒子の測定、除去につい
ても同様である。
【0026】光照射手段としては紫外線照射が一般的あ
り、この場合に使用される紫外線ランプとしては、波長
185nmの低圧ランプ、波長220nm以下の中・高
圧ランプが最適であり、これ以外の主波長254nmの
低圧殺菌ランプ、主波長365nmの中・高圧ランプ
は、光化学凝集、イオン化処理効果が落ちる。またが紫
外線ランプ以外にも、光化学凝集、イオン化処理の目的
に応じて、太陽光ランプ、ケミカルランプ、ブラックラ
イトランプ、メタルライトランプ、ナトリウムランプ等
の各種ランプを使用してもよい。
【0027】光化学凝集、イオン化処理を促進するため
に液体に添加するオゾンとしては、オゾン発生機によっ
て発生したオゾンを用いることが一般的であり、オゾン
の添加量は3〜20ppmの範囲であればよく、3pp
m未満であると所期の処理効果があがらず、また20p
pmを超えても、オゾン添加量の増加に応じた処理効果
があがらない。
【0028】光化学凝集、イオン化処理を促進するため
に液体に添加する酸化剤としては、H22 以外にBr
3 、O2 、O3 等を用いるとよく、これらの一種また
は二種以上を光化学凝集、イオン化処理目的に応じて適
宜選択して使用する。酸化剤の添加量は5〜10ppm
の範囲であればよく、5ppm未満であると所期の処理
効果があがらず、また10ppmを超えると、これに応
じた処理効果があがらず、酸化剤の添加量が過剰とな
り、かえって不純物が増加する結果にもなるので不都合
である。なお酸化剤を併用する場合には、酸化剤の濃度
により紫外線等の光吸収係数が異なるために、酸化剤の
濃度と光吸収係数との関係を考慮して液体の光化学凝
集、イオン化処理を行う必要がある。
【0029】
【考案の効果】本発明によると、液体中の微量なコロイ
ド物質(コロイドシリカ、コロイド鉄)、バクテリア、
パイロジェン(発熱性物質)、細菌等の微粒子状不純物
を、簡単、容易な測定機器で測定して、除去することが
可能であり、これらの微粒子状不純物を含有しない高純
度の処理液を得ることができる。
【0030】したがって、処理液である超純水中に微粒
子状不純物が残留することがないために、たとえば半導
体の洗浄水として使用しても、微粒子状不純物が半導体
にスケールとして付着し、半導体の汚染、回路破壊等の
トラブルを発生することはなく、高品質の半導体を歩留
りよく製造することができる。
【0031】特に、光照射とともにオゾンまたは酸化剤
を併用添加した場合は、液体中微粒子状不純物の光化学
凝集、イオン化処理が促進して処理効率が一段と向上
し、より純度の高い処理液体を得ることができる。
【0032】本発明は、半導体、液晶、医薬品の製造工
程や原子力発電所等において使用する用水の処理の他
に、飲料水の浄化等にも活用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の光化学凝集、イオン化処理を行う紫外
線ランプを円筒状の透過筒に内蔵させて配設した処理筒
の断面図である。
【符号の説明】
1 処理筒 2 紫外線ランプ 3 透過筒 4 流路
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI C02F 1/52 ZAB C02F 1/52 ZABZ 1/72 101 1/72 101 ZAB ZAB 1/78 ZAB 1/78 ZAB 9/00 ZAB 9/00 ZAB G01N 15/00 G01N 15/00 C 15/06 15/06 E 31/18 31/18

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 微量なコロイド物質、バクテリア、パイ
    ロジェン、細菌等の微粒子状不純物を含有する液体に、
    紫外線、太陽光線等の光照射を行い、液体中の微粒子状
    不純物を光化学凝集、イオン化処理することによって、
    液体中の微粒子状不純物、イオン測定することを特徴
    とする液体中の微粒子状不純物の光化学凝集、イオン化
    処理方法。
  2. 【請求項2】 請求項1の液体中の測定した光化学凝
    集、イオン化処理した微粒子状不純物を、イオン交換装
    置、超濾過膜装置、逆浸透膜装置等の液体処理装置のい
    ずれか、またはこれらの液体処理装置を組み合わせたシ
    ステムで除去して処理液体を製造する液体の光化学凝
    集、イオン化処理方法。
  3. 【請求項3】 請求項1または請求項2の液体中の微粒
    子状不純物を光化学凝集、イオン化処理するについて、
    光照射とともにオゾンを添加して、液体中の微粒子状不
    純物、イオンを測定することを特徴とする液体の光化学
    凝集、イオン化処理方法。
  4. 【請求項4】 請求項1または請求項2の液体中の微粒
    子状不純物を光化学凝集、イオン化処理するについて、
    光照射とともに酸化剤を添加して、液体中の微粒子状不
    純物、イオンを測定することを特徴とする液体の光化学
    凝集、イオン化処理方法。
  5. 【請求項5】 請求項1または請求項2の液体中の微粒
    子状不純物を光化学凝集、イオン化処理するについて、
    光照射として、220nm以下の紫外線の照射を行っ
    、液体中の微粒子状不純物、イオンを測定することを
    特徴とする液体の光化学凝集、イオン化処理方法。
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