JP3302031B2 - 高靭性高強度非晶質合金材料の製造方法 - Google Patents
高靭性高強度非晶質合金材料の製造方法Info
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- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、機械的強度、靭性に優
れた材料の製造方法に関する。
れた材料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】本発明者等は強度、耐食性等に優れるＡ
ｌ基非晶質合金、Ｍｇ基合金を発見し、それぞれ特開昭
６４−４７８３１、特開平３−１００４１等に記載され
ている。これらの公開公報に記載されている合金は非晶
質単相を狙ったものである。
ｌ基非晶質合金、Ｍｇ基合金を発見し、それぞれ特開昭
６４−４７８３１、特開平３−１００４１等に記載され
ている。これらの公開公報に記載されている合金は非晶
質単相を狙ったものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】一般に非晶質合金は、
加熱すると合金によって特定の温度（結晶化温度）で結
晶化して脆くなることが知られている。本発明者等は合
金組成を特定することによって非晶質マトリックス中
に、合金を構成する主元素に添加元素が過飽和に固溶し
た微細結晶粒子を分散させて高強度材料が得られること
を発見し、特願平２−５９１３９として特許出願した。
この公報に記載された技術は、液体急冷法によって合金
作成時の冷却速度の制御によって達成されるものであ
り、通常得られるこれらの合金の粉末または薄帯の域を
でていない。
加熱すると合金によって特定の温度（結晶化温度）で結
晶化して脆くなることが知られている。本発明者等は合
金組成を特定することによって非晶質マトリックス中
に、合金を構成する主元素に添加元素が過飽和に固溶し
た微細結晶粒子を分散させて高強度材料が得られること
を発見し、特願平２−５９１３９として特許出願した。
この公報に記載された技術は、液体急冷法によって合金
作成時の冷却速度の制御によって達成されるものであ
り、通常得られるこれらの合金の粉末または薄帯の域を
でていない。
【０００４】本発明者等は、過飽和固溶体からなる微細
結晶質を含む、高靭性高強度非晶質合金のバルク材の製
造を効果的、安定的に行う手法を発見し、本発明に至っ
た。
結晶質を含む、高靭性高強度非晶質合金のバルク材の製
造を効果的、安定的に行う手法を発見し、本発明に至っ
た。
【０００５】
【課題を解決するための手段】非晶質相からなる合金
を、金属間化合物またはその他の化合物を生じない温度
まで加熱することによって、非晶質マトリックス中に直
径５ｎｍ〜５００ｎｍ、体積率５〜５０％で均一に分散
する主元素と添加元素で形成する過飽和固溶体からなる
結晶質粒子を析出させると同時に種々の非晶質粉末また
は薄帯から、高靭性高強度非晶質合金材料を製造する方
法である。
を、金属間化合物またはその他の化合物を生じない温度
まで加熱することによって、非晶質マトリックス中に直
径５ｎｍ〜５００ｎｍ、体積率５〜５０％で均一に分散
する主元素と添加元素で形成する過飽和固溶体からなる
結晶質粒子を析出させると同時に種々の非晶質粉末また
は薄帯から、高靭性高強度非晶質合金材料を製造する方
法である。
【０００６】非晶質合金は、Ａｌ、Ｍｇ又はＴｉを主元
素とし、添加元素として希土類元素およびその他の元素
を含む組成からなる。ここで、主元素とは８０原子％以
上含有することをいう。また、希土類元素とは、Ｙと狭
義の希土類元素（Ｌａ［５７］からＬｕ［７１］までの
１５元素）および希土類元素の集合体であるＭｍ（ミッ
シュメタル）をいう。又、その他の元素とは、主元素が
Ａｌの場合は、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｍｎ、
Ｍｏ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａから選ばれる少なく
とも１種の元素である。主元素がＭｇの場合は、Ｃｕ、
Ｎｉ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａから選ばれる少な
くとも１種の元素であり、主元素がＴｉの場合は、Ｓ
ｉ、Ｆｅから選ばれる少なくとも１種の元素である。
素とし、添加元素として希土類元素およびその他の元素
を含む組成からなる。ここで、主元素とは８０原子％以
上含有することをいう。また、希土類元素とは、Ｙと狭
義の希土類元素（Ｌａ［５７］からＬｕ［７１］までの
１５元素）および希土類元素の集合体であるＭｍ（ミッ
シュメタル）をいう。又、その他の元素とは、主元素が
Ａｌの場合は、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｍｎ、
Ｍｏ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａから選ばれる少なく
とも１種の元素である。主元素がＭｇの場合は、Ｃｕ、
Ｎｉ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａから選ばれる少な
くとも１種の元素であり、主元素がＴｉの場合は、Ｓ
ｉ、Ｆｅから選ばれる少なくとも１種の元素である。
【０００７】一般に知られている非晶質合金は、主元素
に対する添加元素の割合が比較的大きいために、加熱に
よって生じる結晶化においては金属間化合物またはその
他の化合物の析出は避けられず、この場合は材料の脆化
が著しい。
に対する添加元素の割合が比較的大きいために、加熱に
よって生じる結晶化においては金属間化合物またはその
他の化合物の析出は避けられず、この場合は材料の脆化
が著しい。
【０００８】この脆化の欠点を抑えるために、添加元素
を低濃度側に制御して得られる非晶質単相合金は、加熱
による結晶化に際して、金属間化合物の析出を抑えて、
主元素の結晶（主元素がＡｌの場合は面心立方晶、Ｍｇ
及びＴｉの場合は稠密六方晶）に添加元素が過飽和に固
溶した結晶粒子のみを析出させることができる。この析
出結晶粒子は５ｎｍ〜５００ｎｍの範囲の直径を持ち、
非晶質マトリックス中に均一に分散した形をとる。この
場合の混相状態では、材料は脆化せず非晶質状態よりも
延性を示し、室温においても２０〜５０μｍのリボンに
おいても１８０°密着曲げが可能となる。
を低濃度側に制御して得られる非晶質単相合金は、加熱
による結晶化に際して、金属間化合物の析出を抑えて、
主元素の結晶（主元素がＡｌの場合は面心立方晶、Ｍｇ
及びＴｉの場合は稠密六方晶）に添加元素が過飽和に固
溶した結晶粒子のみを析出させることができる。この析
出結晶粒子は５ｎｍ〜５００ｎｍの範囲の直径を持ち、
非晶質マトリックス中に均一に分散した形をとる。この
場合の混相状態では、材料は脆化せず非晶質状態よりも
延性を示し、室温においても２０〜５０μｍのリボンに
おいても１８０°密着曲げが可能となる。
【０００９】ここで重要なことは、この塑性伸びは適切
に制御された組成を有する非晶質合金では、適切な結晶
析出作業温度下において、合金系によらず（２０）％以
上の値を示すことであり、この挙動を利用することによ
って、種々の非晶質合金粉末、または薄帯からまたは鋳
造などで得られるバルク状非晶質合金から、結晶質を含
む非晶質合金の固化成形、成形加工、または接合などが
可能となり、本発明の主眼である。
に制御された組成を有する非晶質合金では、適切な結晶
析出作業温度下において、合金系によらず（２０）％以
上の値を示すことであり、この挙動を利用することによ
って、種々の非晶質合金粉末、または薄帯からまたは鋳
造などで得られるバルク状非晶質合金から、結晶質を含
む非晶質合金の固化成形、成形加工、または接合などが
可能となり、本発明の主眼である。
【００１０】一方、このように組成制御された非晶質合
金は、冷却速度を適切に選択することによって急冷によ
っても非晶質と過飽和固溶体の混相からなる材料を製造
できる。このようにして得られた材料は上記と同様の条
件下においても塑性伸びは２０％以下となる。即ち非晶
質単相合金から結晶化に伴い観察される延性は、単なる
非晶質相の粘性流動によるものではなく、結晶粒子の析
出が動的に関与した組成流動（変形）であると解釈でき
る。
金は、冷却速度を適切に選択することによって急冷によ
っても非晶質と過飽和固溶体の混相からなる材料を製造
できる。このようにして得られた材料は上記と同様の条
件下においても塑性伸びは２０％以下となる。即ち非晶
質単相合金から結晶化に伴い観察される延性は、単なる
非晶質相の粘性流動によるものではなく、結晶粒子の析
出が動的に関与した組成流動（変形）であると解釈でき
る。
【００１１】また、非晶質に含まれる結晶粒子の体積率
が増加するに従い、材料の強度は増加する傾向を持って
いる。しかしながら、非晶質に含まれる過飽和固溶体か
らなる結晶粒子の体積率が５０％を越えると脆化が著し
く、実用に絶えず、５％未満では非晶質単相と同程度の
延性であり、改善の効果が現われない。結晶粒子の体積
率を５〜５０％に限定した理由がそこにある（強度、延
性について考慮した場合、最適には１５〜３５％であ
る）。一般的に、非晶質と結晶微粒子の混相とすること
によって３０〜６０％の強度の改善ができる。
が増加するに従い、材料の強度は増加する傾向を持って
いる。しかしながら、非晶質に含まれる過飽和固溶体か
らなる結晶粒子の体積率が５０％を越えると脆化が著し
く、実用に絶えず、５％未満では非晶質単相と同程度の
延性であり、改善の効果が現われない。結晶粒子の体積
率を５〜５０％に限定した理由がそこにある（強度、延
性について考慮した場合、最適には１５〜３５％であ
る）。一般的に、非晶質と結晶微粒子の混相とすること
によって３０〜６０％の強度の改善ができる。
【００１２】この特性は特定の合金系に限らず非晶質を
形成する合金系には一般的に適用できることは明白であ
る。
形成する合金系には一般的に適用できることは明白であ
る。
【００１３】
【実施例】次に実施例を用いて具体的に説明する。
【００１４】実施例１ Ａｌ88Ｙ2Ｎｉ10で表わされる組成（原子比）の母合金
をアーク溶解炉にて溶製し、一般的に用いられる単ロー
ル式液体急冷装置によって、非晶質単相からなる薄帯
（厚さ；３０μｍ、幅１．５ｍｍ）を製造した。非晶質
であるかどうかはＸ線回折装置によって、回折ピークが
非晶質特有のハローパターンを示すかどうかで判断し、
この薄帯は非晶質からなることを確認した。
をアーク溶解炉にて溶製し、一般的に用いられる単ロー
ル式液体急冷装置によって、非晶質単相からなる薄帯
（厚さ；３０μｍ、幅１．５ｍｍ）を製造した。非晶質
であるかどうかはＸ線回折装置によって、回折ピークが
非晶質特有のハローパターンを示すかどうかで判断し、
この薄帯は非晶質からなることを確認した。
【００１５】この薄帯を各種の温度で引張試験を行っ
た。各温度における試験までの保持時間は３００秒であ
る。その試験結果の応力−歪曲線を図１に、その結果を
まとめたものを図２に示す。図２に示すように、引張強
度（σB）は４００Ｋ以下の温度（常温を含む）では８
００ＭＰａの一定の強度を示し、４００Ｋを越えると約
５００Ｋまで急激に低下し、５００Ｋまでほぼ一定の値
を示した後、５００Ｋ以上からは徐々に上昇する。その
時の伸び値は４００Ｋまでは２％程度の低い値である
が、４００Ｋを越えると急激に増大し、４５０Ｋで３０
％まで増大し、５００Ｋで２０％まで低下する。更に５
５０Ｋで再び増大に転じている。また、耐力（σｙ）は
４００Ｋ未満では殆ど伸びがないこと（０．２％以下）
を示している。試験後の試料を室温において曲げ試験に
よって延性を評価した。１８０゜密着曲げをしてもクラ
ックその他の破壊がないものをｄｕｃｔｉｌｅ（延
性）、クラックその他の破壊を生じたものをｂｒｉｔｔ
ｌｅ（脆性）と評価した。引張試験温度４５０Ｋまでの
試料は延性を示し、４７５Ｋ以上の試料は脆性を示し
た。
た。各温度における試験までの保持時間は３００秒であ
る。その試験結果の応力−歪曲線を図１に、その結果を
まとめたものを図２に示す。図２に示すように、引張強
度（σB）は４００Ｋ以下の温度（常温を含む）では８
００ＭＰａの一定の強度を示し、４００Ｋを越えると約
５００Ｋまで急激に低下し、５００Ｋまでほぼ一定の値
を示した後、５００Ｋ以上からは徐々に上昇する。その
時の伸び値は４００Ｋまでは２％程度の低い値である
が、４００Ｋを越えると急激に増大し、４５０Ｋで３０
％まで増大し、５００Ｋで２０％まで低下する。更に５
５０Ｋで再び増大に転じている。また、耐力（σｙ）は
４００Ｋ未満では殆ど伸びがないこと（０．２％以下）
を示している。試験後の試料を室温において曲げ試験に
よって延性を評価した。１８０゜密着曲げをしてもクラ
ックその他の破壊がないものをｄｕｃｔｉｌｅ（延
性）、クラックその他の破壊を生じたものをｂｒｉｔｔ
ｌｅ（脆性）と評価した。引張試験温度４５０Ｋまでの
試料は延性を示し、４７５Ｋ以上の試料は脆性を示し
た。
【００１６】更に透過型電子顕微鏡によって引張試験後
の試料を観察した結果、引張試験温度４５０Ｋの試料は
非晶質マトリックス中に直径５〜２０ｎｍの面心立方構
造（Ａｌ）の結晶粒子が均一に分布しており、結晶粒子
の体積率は約３０％と観察された。試験温度５００Ｋの
試料は結晶粒子の直径はほぼ同一であるが、体積率は６
０％と観察された。
の試料を観察した結果、引張試験温度４５０Ｋの試料は
非晶質マトリックス中に直径５〜２０ｎｍの面心立方構
造（Ａｌ）の結晶粒子が均一に分布しており、結晶粒子
の体積率は約３０％と観察された。試験温度５００Ｋの
試料は結晶粒子の直径はほぼ同一であるが、体積率は６
０％と観察された。
【００１７】以上の結果が示すように、４００〜４５０
Ｋの温度で加熱、結晶化させると固化成形、成形加工に
十分な伸びを示すと供に、加工後に延性を示し、本発明
が高靭性高強度非晶質合金材料の製造方法として適して
いることが分かる。
Ｋの温度で加熱、結晶化させると固化成形、成形加工に
十分な伸びを示すと供に、加工後に延性を示し、本発明
が高靭性高強度非晶質合金材料の製造方法として適して
いることが分かる。
【００１８】実施例２ Ａｌ88Ｃｅ2Ｎｉ9Ｆｅ1で表される組成（原子比）の合
金を実施例１と同様の方法で非晶質薄帯を製造し、同様
の試験を行った。
金を実施例１と同様の方法で非晶質薄帯を製造し、同様
の試験を行った。
【００１９】この結果、４５５Ｋで面心立方構造（ｆｃ
ｃ−Ａｌ）が析出した。また、変形温度４５５Ｋで塑性
伸び４０％を示した。更に試験後の試料を室温において
１８０°密着曲げ試験を行った。その結果はｄｕｃｔｉ
ｌｅであった。
ｃ−Ａｌ）が析出した。また、変形温度４５５Ｋで塑性
伸び４０％を示した。更に試験後の試料を室温において
１８０°密着曲げ試験を行った。その結果はｄｕｃｔｉ
ｌｅであった。
【００２０】実施例３ Ａｌ88Ｍｍ2Ｎｉ9Ｍｎ1で表される組成（原子比）の合
金を実施例１と同様の方法で非晶質薄帯を製造し、同様
の試験を行った。
金を実施例１と同様の方法で非晶質薄帯を製造し、同様
の試験を行った。
【００２１】この結果、４５０Ｋでｆｃｃ−Ａｌが析出
した。また、この温度（４５０Ｋ）で変形を行った場
合、塑性伸び３８％を示した。更に試験後の試料を室温
において１８０°密着曲げ試験を行った。その結果はｄ
ｕｃｔｉｌｅであった。
した。また、この温度（４５０Ｋ）で変形を行った場
合、塑性伸び３８％を示した。更に試験後の試料を室温
において１８０°密着曲げ試験を行った。その結果はｄ
ｕｃｔｉｌｅであった。
【００２２】実施例４ Ｍｇ85Ｚｎ12Ｃｅ3で表わされる組成（原子比）の合金
を実施例１と同様の方法で非晶質薄帯を製造し、同様の
試験を行った。この結果、３６０Ｋで稠密六方構造（ｈ
ｃｐ−Ｍｇ）が析出した。また、この温度（３６０Ｋ）
で変形を行った場合、塑性伸び３５％を示した。更に試
験後の試料を室温において、１８０°密着曲げ試験を行
った。その結晶はｄｕｃｔｉｌｅであった。
を実施例１と同様の方法で非晶質薄帯を製造し、同様の
試験を行った。この結果、３６０Ｋで稠密六方構造（ｈ
ｃｐ−Ｍｇ）が析出した。また、この温度（３６０Ｋ）
で変形を行った場合、塑性伸び３５％を示した。更に試
験後の試料を室温において、１８０°密着曲げ試験を行
った。その結晶はｄｕｃｔｉｌｅであった。
【００２３】実施例５ Ｔｉ87Ｓｉ10Ｆｅ3で表わされる組成（原子比）の合金
を実施例１と同様の方法で非晶質薄帯を製造し、同様の
試験を行った。この結果、６５０Ｋでβ−Ｔｉが析出し
た。また、この温度（６５０Ｋ）で変形を行った場合、
塑性伸び４０％を示した。更に試験後の試料を室温にお
いて、１８０°密着曲げ試験を行った。その結果はｄｕ
ｃｔｉｌｅであった。
を実施例１と同様の方法で非晶質薄帯を製造し、同様の
試験を行った。この結果、６５０Ｋでβ−Ｔｉが析出し
た。また、この温度（６５０Ｋ）で変形を行った場合、
塑性伸び４０％を示した。更に試験後の試料を室温にお
いて、１８０°密着曲げ試験を行った。その結果はｄｕ
ｃｔｉｌｅであった。
【００２４】
【発明の効果】以上のように、本発明の高靭性高強度非
晶質合金材料の製造方法によれば、過飽和固溶体からな
る微細結晶質を含む、高靭性高強度非晶質合金のバルク
材の製造を効果的、安定的に行うことができる。
晶質合金材料の製造方法によれば、過飽和固溶体からな
る微細結晶質を含む、高靭性高強度非晶質合金のバルク
材の製造を効果的、安定的に行うことができる。
【図１】実施例で得られた材料の引張試験結果を示す応
力−歪曲線を示すグラフである。
力−歪曲線を示すグラフである。
【図２】図１の結果をまとめたグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 井上 明久 宮城県仙台市青葉区川内無番地川内住宅 11−806 (56)参考文献 特開 平４−21745（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C22F 1/00 - 3/02 C22C 14/00 C22C 21/00 C22C 23/00
Claims (10)
- 【請求項１】 非晶質相からなる合金を、金属間化合物
を生じない温度まで加熱することによって、非晶質マト
リックス中に直径５ｎｍ〜５００ｎｍ、体積率５〜５０
％で均一に分散する主元素と添加元素で形成する過飽和
固溶体からなる結晶質粒子を析出させることを特徴とす
る高靭性高強度非晶質合金材料の製造方法。 - 【請求項２】 非晶質相からなる種々の合金粉末、薄帯
合金またはバルク状合金を金属間化合物を生じない温度
まで加熱すると同時に変形または加圧その他の加工を加
えることによって、非晶質マトリックス中に直径５ｎｍ
〜５００ｎｍ、体積率５〜５０％で主元素と添加元素で
形成する過飽和固溶体からなる結晶質粒子を均一に析
出、分散させると同時に、固化成形または接合すること
を特徴とする高靭性高強度非晶質合金材料の製造方法。 - 【請求項３】 非晶質合金がＡｌを主元素とし、添加元
素として希土類元素およびＮｉ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｔ
ｉ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａから選ば
れる少なくとも１種の元素を含む組成からなる請求項１
または２に記載の高靭性高強度非晶質合金材料の製造方
法。 - 【請求項４】 Ａｌ基非晶質合金において、主元素であ
るＡｌを原子％で８５〜９９．８％、第１の添加元素で
ある希土類元素から選ばれる少なくとも１種の元素を原
子％で０．１〜５％、その他の添加元素としてＮｉ、Ｆ
ｅ、Ｃｏ、Ｃｕから選ばれる少なくとも１種の元素を原
子％で１０％以下を含む合金からなる請求項３に記載の
高靭性高強度非晶質合金材料の製造方法。 - 【請求項５】 Ａｌ基非晶質合金において、主元素であ
るＡｌの１部を、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｖ、
Ｎｂ、Ｔａから選ばれる少なくとも１種の元素によって
０．２〜３％の範囲まで置換する請求項４に記載の高靭
性高強度非晶質合金材料の製造方法。 - 【請求項６】 非晶質合金がＭｇを主元素とし、添加元
素として希土類元素および／またはＣｕ、Ｎｉ、Ｓｎ、
Ｚｎ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａから選ばれる少なくとも１種の
元素を含む組成からなる請求項１または２に記載の高靭
性高強度非晶質合金材料の製造方法。 - 【請求項７】 Ｍｇ基非晶質合金において、主元素であ
るＭｇを原子％で８０〜９１％、第１の添加元素として
Ｃｕ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｚｎから選ばれる少なくとも１種の
元素を原子％で８〜１５％、第２の添加元素としてＡ
ｌ、Ｓｉ、Ｃａから選ばれる少なくとも１種の元素を原
子％で１〜５％を含むことを特徴とする請求項６に記載
の高靭性高強度非晶質合金材料の製造方法。 - 【請求項８】 Ｍｇ基非晶質合金において、主元素であ
るＭｇを原子％で８０〜９１％、第１の添加元素として
Ｃｕ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｚｎから選ばれる少なくとも１種の
元素を原子％で８〜１５％、第２の添加元素として希土
類元素から選ばれる少なくとも１種の元素を原子％で１
〜５％を含むことを特徴とする請求項６に記載の高靭性
高強度非晶質合金材料の製造方法。 - 【請求項９】 Ｍｇ基非晶質合金において、主元素であ
るＭｇの１部をＡｌ、Ｓｉ、Ｃａから選ばれる少なくと
も１種の元素によって、原子％で１〜５％の範囲まで置
換する請求項８に記載の高靭性高強度非晶質合金材料の
製造方法。 - 【請求項１０】 非晶質合金がＴｉを主元素とし、添加
元素としてＳｉ、Ｆｅから選ばれる少なくとも１種の元
素を含む組成からなる請求項１又は２に記載の高靭性高
強度非晶質合金材料の製造方法。
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| JP22718491A JP3302031B2 (ja) | 1991-09-06 | 1991-09-06 | 高靭性高強度非晶質合金材料の製造方法 |
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- 1992-09-07 DE DE69224021T patent/DE69224021T2/de not_active Expired - Fee Related
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