JPH0874012A - 超塑性アルミニウム合金の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、超塑性アルミニウム合金の製造方
法に関し、特に均質化処理および軽度の加工熱処理の組
み合わせによる製造プロセスの簡省略をはかる。 【構成】 化学成分として、ミッシュメタル（Ｍｍ），
Ｚｒ，Ｖ，Ｗ，Ｔｉ，Ｎｉ，Ｎｂ，Ｃａ，Ｃｏ，Ｍｏ，
Ｔａ，Ｌｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｂｅ，Ｃｅ，Ｌａ，Ｙから選
ばれる１種または２種以上を０．１〜１．０wt％、Ｍｇ
を１５wt％を超えない範囲で含み、かつ不可避的不純物
としてのＦｅが０．１wt％未満であるアルミニウム合金
を溶解し、高圧鋳造を行い、得られた鋳造インゴットを
４００〜５５０℃の温度で析出処理を行い、引き続いて
４００℃以下の温度で加工度５０％以上の加工を行うこ
とを特徴とする。また、アルミニウム合金を溶解し、冷
却過程中、少なくとも固液共存域において撹拌を施し、
次いで凝固させることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、超塑性アルミニウム合
金の製造方法に関し、特に均質化処理および軽度の加工
熱処理の組み合わせによる製造プロセスの簡省略に関す
るものである。

【０００２】

【従来の技術】アルミニウム合金において超塑性を示す
ものには、Ａｌ−Ｃｕ系、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系、
Ａｌ−Ｌｉ系、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系、Ａｌ−Ｃａ系、Ａ
ｌ−Ｎｉ系等の合金がある。一般の超塑性材では、結晶
粒の微細化が必要であり、その方法として、従来二相合
金の加工と熱処理を組み合わせた加工熱処理が用いられ
ている。この加工熱処理の代表例として、Ａｌ−Ｚｎ−
Ｍｇ−Ｃｕ系では、まずインゴットを低温で熱処理した
後、温間加工を行い、その温度から急冷し、さらに、高
温へ急熱して再結晶させる処理プロセス等が知られてい
る。（例えば、住友軽金属技報, vol.29, No.1, p58-6
8, Jan., 1988参照）

【０００３】近年、動的再結晶を伴った超塑性Ａｌ合金
が検討されており、この合金においては高速の歪み速度
で変形ができ、加工性に優れる利点がある。この超塑性
Ａｌ合金の製造プロセスは、上記加工熱処理プロセスを
ベースとしたものであり、金型重力鋳造、均質化処理、
熱間加工、熱処理、温間加工又は冷間加工、再結晶処理
といった一連の処理プロセスを必要とする。この場合、
金型重力鋳造材には、鋳造欠陥の存在やデントライト等
のサイズが大きい鋳造組織を存在するため、前述のごと
く、金型重力鋳造材を用いた超塑性材の製造プロセスで
は、鋳造組織の改善や破壊を目的とする工程（均質化処
理〜熱間加工〜熱処理）が必要である。その後、温間
（冷間）加工〜再結晶処理の工程において超塑性を発現
する微細組織を造込んでいる。

【０００４】さらに、添加した微細元素を均質化処理時
に分散粒子として微細・均一に析出させ、その後の工程
において超塑性を発現する微細組織を造込んでいる。そ
の際、分散粒子が微細均一に多量に析出すると、その後
の加工熱処理時において転位および粒界を効果的にピン
ニングして微細結晶粒組織が形成されて超塑性能が向上
する。上記分散粒子は、現状では、均質化処理〜熱処理
の工程で造込まれており、粒子の微細化、均一分散化は
処理条件により、また、多量析出は鋳造時に添加元素を
多量に固溶させることにより達成している。固溶量は、
鋳造の冷却速度の増加と共に増大するので超塑性能向上
のために冷却速度の速い粉末冶金法により素材を作製し
ているため、高コストとなっている。

【０００５】そのため、製造プロセスを簡略化し、低コ
ストで、かつ超塑性を発現する微細結晶粒組織を得る処
理方法の開発が望まれていた。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、超塑
性材の製造プロセスの低コスト化のために、工程を簡略
化可能なる製造方法を提供する。さらに、本発明の他の
目的は、加工熱処理プロセスの加工温度・加工度・加工
速度、およびそれらの組み合わせを検討し、最適化をは
かることである。また、化学成分と前記加工熱処理プロ
セスとの最適化を検討し、均質化処理の後と軽度の加工
熱処理のみにより、超塑性を発現する分散粒子を微細・
均一・多量に生成させ得る製造方法を提供することであ
る。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記の目的は、化学成分
として、ミッシュメタル（Ｍｍ），Ｚｒ，Ｖ，Ｗ，Ｔ
ｉ，Ｎｉ，Ｎｂ，Ｃａ，Ｃｏ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｌｉ，Ｃ
ｒ，Ｍｎ，Ｂｅ，Ｃｅ，Ｌａ，Ｙから選ばれる１種また
は２種以上を０．１〜１．０wt％、Ｍｇを１５wt％を超
えない範囲で含み、不可避的不純物としてのＦｅが０．
１wt％未満であるアルミニウム合金を溶解し、高圧鋳造
を行い、得られた鋳造インゴットを４００〜５５０℃の
温度で析出処理を行い、引き続いて４００℃以下の温度
で加工度５０％以上の加工を行うことを特徴とする超塑
性アルミニウム合金の製造方法によって達成される。

【０００８】また、上記の目的は、化学成分として、ミ
ッシュメタル（Ｍｍ），Ｚｒ，Ｖ，Ｗ，Ｔｉ，Ｎｉ，Ｎ
ｂ，Ｃａ，Ｃｏ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｌｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｂ
ｅ，Ｃｅ，Ｌａ，Ｙから選ばれる１種または２種以上を
０．１〜１．０wt％、Ｍｇを１５wt％を超えない範囲で
含み、不可避的不純物としてのＦｅが０．１wt未満であ
るアルミニウム合金を溶解し、冷却過程中、少なくとも
固液共存域において撹拌を施し、次いで凝固させ、得ら
れた鋳造インゴットを４００〜５５０℃の温度で析出処
理を行い、引き続いて４００℃以下の温度で加工度５０
％以上の加工を行うことを特徴とする超塑性アルミニウ
ム合金の製造方法によっても達成される。

【０００９】さらに、上記の目的は、化学成分として、
ミッシュメタル（Ｍｍ），Ｚｒ，Ｖ，Ｗ，Ｔｉ，Ｎｉ，
Ｎｂ，Ｃａ，Ｃｏ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｌｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｓ
ｉ，Ｆｅから選ばれる１種または２種以上を０．１〜
２．０wt％含み、該金属を炭化物、窒化物、硼化物、酸
化物、または硫化物として含み、Ｍｇを１５wt％を超え
ない範囲で含むアルミニウム合金を溶解し、得られたイ
ンゴットを４００〜５５０℃の温度で加工度１０〜４０
％の熱間加工を行い、次いで４００℃以下の温度で加工
度４０％以上の加工を行うことを特徴とする超塑性アル
ミニウム合金の製造方法によっても達成される。

【００１０】また、上記の目的は、化学成分として、ミ
ッシュメタル（Ｍｍ），Ｚｒ，Ｖ，Ｗ，Ｔｉ，Ｎｉ，Ｎ
ｂ，Ｃａ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｂ，Ｓｉ，Ｆｅ，
Ｌｉ，Ｃｏ，Ｓｎ，Ｐｂ，Ｂｉから選ばれる１種または
２種以上を０．１〜２．０wt％、Ｍｇを１５wt％を超え
ない範囲で含むアルミニウム合金の溶湯に、Ｃ，Ｎ，
Ｏ，Ｂ，Ｓのうち１種または２種以上の元素からなるガ
ス、または溶湯中で該元素に分解するガスを吹き込み得
られたインゴットを４００〜５５０℃の温度で加工度１
０〜４０％の熱間加工を行い、次いで４００℃以下の温
度で加工度４０％以上の加工を行うことを特徴とする超
塑性アルミニウム合金の製造方法によっても達成され
る。

【００１１】

【作用】本発明の第１発明における高圧鋳造材は、鋳造
欠陥が少なく、微細組織であるため、均質化処理および
熱間加工を必要としない。本発明の第２発明では、固液
共存域にあるときに電磁気的または機械的撹拌を施し凝
固させることにより（レオキャスト）、得られたインゴ
ットは微細な組織を有するとともに、通常の溶製法で見
られる鋳造組織を有していないため均質化処理および熱
間加工の工程を必要としない。

【００１２】得られたインゴットは均質に分散した多量
の微細球状粒子を有する。これにより、均質化処理が不
要となる。本発明第４発明において基本的に均質化処理
が不要となるのは、第３発明と同様である。この方法の
場合、基本的に鋳造プロセスで必要となる脱ガスのため
のガス吹き込みを兼ねることができる点が優れる。

【００１３】

【課題を解決するための手段の補足説明】以下本発明の
限定理由について、詳述する。 まず、本発明の化学成
分について説明する。Ａｌ−Ｃｕ系、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ
系、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系のアルミニウム合金の強化機構
は、析出強化によって粒内変形抵抗が増大することによ
る。これにより高温において粒界の強度が相対的に減少
し、円滑な粒界すべりが起こり、超塑性^* が発現し易く
なる。（＊：高温引張試験による伸びが２００％以上）

【００１４】本発明第１および第２発明においては、Ｍ
ｍ，Ｚｒ，Ｖ，Ｗ，Ｔｉ，Ｎｉ，Ｎｂ，Ｃａ，Ｃｏ，Ｍ
ｏ，Ｔａ，Ｌｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｂｅ，Ｃｅ，Ｌａ，Ｙは
析出処理時に、球状分散粒子としてＡｌと金属間化合物
を形成し、析出処理後の加工において転位や粒界をピン
ニングして微細組織を形成すると共に、超塑性変形中に
粒界をピンニングして粒成長を抑制して超塑性能を向上
させる。また、これら分散粒子は析出強化により室温で
の強度を向上させる。

【００１５】その効果は、添加元素の合計量が０．１wt
％未満では小さく、１．０wt％を越えると鋳造時に巨大
な金属間化合物を晶出して超塑性能が低下する。粉末冶
金法等の速い冷却速度を持つ鋳造方法を用いると、上記
元素の固溶量が増大して超塑性能が向上するが、形状
（鋳込肉厚等）の制約が生じ、またコスト高となる。

【００１６】ＦｅはＡｌ合金における不可避的不純物で
あり、その量が０．１wt％以上になると鋳造時及び析出
処理時にそれぞれ巨大な晶出物、析出物としてＡｌと金
属間化合物を形成して超塑性能が低下するため制限する
必要がある。ＭｇはＡｌ合金の主要な強度向上元素であ
り、その強化機構は固溶強化と積層欠陥エネルギー低下
による交差すべりの減少によって粒内変形抵抗が増大す
ることによる。これにより高温において粒界の強度が相
対的に減少し、円滑な粒界すべりが起こり、超塑性を発
現する。この効果は、Ｍｇ量に比例し、４wt％未満では
その効果が少なく、１５wt％を越えると熱間加工が困難
になり実用的でない。

【００１７】上記の球状分散粒子は、サイズが１０〜２
００nmの範囲内にあり、かつ体積分率で０．１〜８．０
％の範囲に存在し、さらに平均自由行程が０．０５〜１
０μｍの均一分散が望ましい。分散粒子の最適なサイズ
は２０〜５０nmである。また、第３発明のＭｍ，Ｚｒ，
Ｖ，Ｗ，Ｔｉ，Ｎｉ，Ｎｂ，Ｃａ，Ｃｏ，Ｍｏ，Ｔａ，
Ｌｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｓｉ，Ｆｅ等、および第４発明のこ
れら元素とＢ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｂｉ等は、鋳造時に球状分
散粒子として炭化物、窒化物、硼化物、酸化物、または
硫化物を形成し、その後の加工において転位や粒界をピ
ンニングして微細組織を形成すると共に、超塑性変形中
に粒界をピンニングして粒成長を抑制して超塑性能を向
上させる。また、これら分散粒子は析出強化により室温
での強度を向上させる。その効果は、添加元素の合計量
が０．１wt％未満では小さく、２．０wt％を越えると鋳
造時に未反応の元素が残り、Ａｌと巨大な晶出物を形成
して超塑性能が低下する。

【００１８】次に製造方法について説明する。上記元素
を溶解し、第１発明では高圧鋳造によって鋳造する。得
られた高圧鋳造材は、鋳造欠陥が少なく、微細組織であ
るため均質化処理および熱間加工の工程を必要としな
い。高圧鋳造は、圧力１００MPa （１０００ kgf／c
m² ）以上、鋳込み時の溶湯温度は上記元素の巨大な晶
出物を抑制するために７００℃以上が望ましい。

【００１９】また、第２発明では、上記元素を溶解し、
固液共存液にある時に電磁気的又は機械的に撹拌を施す
ることによって、溶湯にエネルギーを付与し、次いで凝
固させる。得られたインゴットは微細な組織を有すると
共に、通常の溶製法で見られる鋳造組織を有していない
ため均質化処理および熱間加工の工程を必要としない。
撹拌は、溶解雰囲気のガスを多量に巻込むため不活性ガ
ス中で行うのが望ましい。また、撹拌は液相線温度より
１００℃以上高い温度から開始する事が望ましい。鋳込
み時の溶湯温度は固液共存領域の中間温度以上が望まし
い。温度がこれ以下であると湯流れが悪くなり鋳造欠陥
が多量に形成される。

【００２０】得られた鋳造インゴットに４００〜５５０
℃の温度で析出処理を施し、上記元素の球状分散粒子を
形成する。４００℃未満では分散粒子の析出・成長が遅
く、処理時間が長くなり実用的でない。５５０℃を越え
る温度ではその効果に差はなく、また液相が生じて超塑
性能が低下する事もある。最適な温度は４００〜４５０
℃である。処理時間は１〜２４時間が適当であり、最適
な時間は４〜１０時間である。この時間の設定は、温度
が低い場合には長く、高い場合には短くするのは、一般
の熱処理と同様である。また、析出を促進するために析
出処理前に加工度１０〜２０％程度の熱間加工を施し、
引き続いて析出処理を行っても良い。

【００２１】析出処理後、４００℃以下の温度で５０％
以上の加工を行う。この加工により転位が導入され、均
一に分布している分散粒子にからまって等軸の転位セル
組織が形成され、結果として微細な等軸粒となる。この
加工により平均粒径が０．５〜１０μｍの微細組織を造
込む。加工温度４００℃を越えると分散粒子が粗大化し
て超塑性能が低下する。加工温度は、加工割れが発生し
なければより低い温度が望ましい。加工度５０％未満で
は、上記微細組織が造込めない。加工後、超塑性変形前
に再結晶処理を行っても良い。

【００２２】第３発明においては、Ｍｍ，Ｚｒ，Ｖ，
Ｗ，Ｔｉ，Ｎｉ，Ｎｂ，Ｃａ，Ｃｏ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｌ
ｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｓｉ，Ｆｅを炭化物、窒化物、ほう化
物、酸化物、硫化物の粉末として添加する。粉末は１０
０μｍ以下の粒子径が望ましい。１００μｍを越えた粉
末または塊で添加すると鋳造材に未反応の添加物が残り
超塑性能が低下する。

【００２３】上記元素を溶解・鋳造する。溶解・鋳造時
に粒子の均一分散を兼ねて脱ガスを行う。また、添加元
素の粉末は、Ａｌとの金属間化合物形成を促進させるた
めに４００℃以上の温度で予熱しておくのが望ましく、
粉末添加時の溶湯温度は８５０℃以上が望ましい。得ら
れたインゴットは、多量の微細球状分散粒子を有する。
主元素が晶出した時は、均質化処理を行うと良い。

【００２４】第４発明においては、上記元素を含む溶湯
にＣ，Ｎ，Ｏ，Ｂ，Ｓのうち１種または２種以上の元素
を含むガスの吹込みまたは化合物（溶湯中で反応し、ガ
スを発生）を添加し、上記元素と反応させて上記分散粒
子を形成する。分散粒子の形成は、溶湯中のガスの成分
（Ｃ，Ｎ，Ｏ，Ｂ，Ｓ）が多いほど促進される。溶湯中
のガスの成分濃度は雰囲気のガス分圧に比例するので溶
解はガス成分と同じ雰囲気で行うのが望ましい。反応促
進のため溶湯温度は９００℃以上が望ましい。主元素が
晶出した時は、均質化処理を行うと良い。

【００２５】得られたインゴットを４００〜５５０℃の
温度で加工度１０〜４０％の加工を行い、粒子の分散状
態コントロールする。温度が４００℃未満では分散粒子
の分散状態が上記条件を満たさず、５５０℃を越える温
度ではその効果に差はなく、また液相が生じて超塑性能
が低下する事もある。加工度１０％未満ではその効果が
少なく、４０％を越えると分散粒子の分散状態が上記条
件を満たさない。最適な加工度は１０〜２０％である。
次いで４００℃以下の温度で４０％以上の加工を行う。
この加工により転位が導入され、均一に分布している分
散粒子にからまって等軸の転位セル組織が形成され、結
果として微細な等軸粒となる。この加工により平均粒径
が０．５〜１０μｍの微細組織を造込む。加工温度が４
００℃を越えると分散粒子が粗大化して超塑性能が低下
する。加工温度は、加工割れが発生しなければより低い
温度が望ましい。加工度４０％未満では上記微細組織が
造込めない。

【００２６】本発明により押出・鍛造および圧延等の塑
性加工に供する事が可能な溶製超塑性Ａｌ合金が製造可
能で、しかも本超塑性Ａｌ合金は温度３００〜５５０
℃、歪み速度１．０×１０^-4〜１０⁰ ／ｓで超塑性を発
現する。以下本発明について、実施例および比較例によ
ってさらに詳述する。

【００２７】

【実施例】

実施例１ 表１に示す組成のＡｌ合金を溶解し、圧力１２００ kgf
／cm² 、注湯温度７５０℃の条件で高圧鋳造して得られ
たインゴットに４４０℃の温度で１０時間の析出処理を
施した。次いで、３００℃の温度で加工度５０％の熱間
圧延加工を行い、水冷し、溶製超塑性Ａｌ合金を得た。
上記超塑性材より幅５×長さ１０×厚１（ｍｍ）の平行
部を持つ試験片を採取し、温度３００〜５５０℃、歪み
速度８．０〜１０^-4〜１．７×１０^-1／ｓで高温引張試
験を行った。

【００２８】発明例である No.１〜１０は、２００％以
上の超塑性伸びが得られた。比較例の No.１１は、微細
球状分散粒子がなく、高温変形中に粒成長が起こり、超
塑性が得られなかった。 No.１２は、巨大な金属間化合
物が晶出し、熱間加工中に欠陥が生じたので試験片を採
取せず試験を中止した。 No.１３は、Ｍｇ量が少なく、
十分な固溶強化が得られず、超塑性が得られなかった。
No.１４は、Ｍｇ量が多く、熱間加工中に欠陥が生じた
ので試験片を採取せず試験を中止した。 No.１５は、巨
大な金属間化合物が晶出し、熱間加工中に欠陥が生じた
ので試験片を採取せず試験を中止した。

【００２９】

【表１】

【００３０】実施例２ 合金 No.１に示す組成のＡｌ合金を実施例１と同様の方
法で造塊し、表２に示す温度で１０時間の析出処理を施
した。次いで、表２に示す条件で熱間圧延加工を行い、
水冷し、溶製超塑性Ａｌ合金を得た。得られた溶製超塑
性Ａｌ合金を実施例１と同様に高温引張試験を行った。
発明例である No.１６〜２１は、２００％以上の超塑性
伸びが得られた。比較例の No.２２は、析出処理温度が
低く、十分な微細球状分散粒子が得られず、高温変形中
に粒成長が起こり、超塑性が得られなかった。 No.２３
は、析出処理温度が高く、析出処理中に液相が生じたの
で以降の試験を中止した。 No.２４は、熱間加工の温度
が高く、粗大な結晶粒となり、超塑性が得られなかっ
た。 No.２５は、熱間加工の加工度が低く、粗大な結晶
粒となり、超塑性が得られなかった。

【００３１】

【表２】

【００３２】実施例３ 表３に示す組成のＡｌ合金を溶解し、撹拌子の回転速度
１８０rpm の条件で溶湯温度７５０℃より撹拌を開始
し、各組成の「液相線温度−１０℃」の温度で注湯しイ
ンゴットを得た。得られたインゴットに４４０℃の温度
で１０時間の析出処理を施し、次いで、３００℃の温度
で加工度５０％の熱間圧延加工を行い、水冷し、溶製超
塑性Ａｌ合金を得た。上記超塑性材より幅５×長さ１０
×厚１（ｍｍ）の平行部を持つ試験片を採取し、温度３
００〜５５０℃、歪み速度８．０〜１０^-4〜１．７×１
０^-1／ｓで高温引張試験を行った。

【００３３】発明例である No.２６〜３５は、２００％
以上の超塑性伸びが得られた。比較例の No.３６は、微
細球状分散粒子がなく、高温変形中に粒成長が起こり、
超塑性が得られなかった。 No.３７は、巨大な金属間化
合物が晶出し、熱間加工中に欠陥が生じたので試験片を
採取せず試験を中止した。 No.３８は、Ｍｇ量が少な
く、十分な固溶強化が得られず、超塑性が得られなかっ
た。 No.３９は、Ｍｇ量が多く、熱間加工中に欠陥が生
じたので試験片を採取せず試験を中止した。 No.４０
は、巨大な金属間化合物が晶出し、熱間加工中に欠陥が
生じたので試験片を採取せず試験を中止した。

【００３４】

【表３】

【００３５】実施例４ 合金 No.２６に示す組成のＡｌ合金を実施例３と同様の
方法で造塊し、表４に示す温度で１０時間の析出処理を
施した。次いで、表４に示す条件で熱間圧延加工を行
い、水冷し、溶製超塑性Ａｌ合金を得た。得られた溶製
超塑性Ａｌ合金を実施例３と同様に高温引張試験を行っ
た。発明例である No.４１〜４６は、２００％以上の超
塑性伸びが得られた。比較例の No.４７は、析出処理温
度が低く、十分な微細球状分散粒子が得られず、高温変
形中に粒成長が起こり、超塑性が得られなかった。 No.
４８は、析出処理温度が高く、析出処理中に液相が生じ
たので以降の試験を中止した。 No.４９は、熱間加工の
温度が高く、粗大な結晶粒となり、超塑性が得られなか
った。 No.５０は、熱間加工の加工度が低く、粗大な結
晶粒となり、超塑性が得られなかった。

【００３６】

【表４】

【００３７】実施例５ 表５に示す組成のＡｌ合金を溶解・鋳造した。Ｚｒ等の
組織微細化元素は粒子径５０μｍ程度の炭化物粉末とし
て添加した。４００℃に予熱した粉末を温度９００℃の
溶湯に添加した後、温度７５０℃で注湯しインゴットを
得た。得られたインゴットに４００℃の温度で加工度１
０％の第１段目の熱間圧延加工を行い、次いで、３００
℃の温度で加工度４０％の第２段目の熱間圧延加工を行
い、水冷し、溶製超塑性Ａｌ合金を得た。上記超塑性材
より幅５×長さ１０×厚１（ｍｍ）の平行部を持つ試験
片を採取し、温度３００〜５５０℃、歪み速度８．０×
１０^-4〜１．７×１０^-1／ｓで高温引張試験を行った。

【００３８】発明例である No.５１〜５８は、２００％
以上の超塑性伸びが得られた。比較例の No.５９は、微
細球状分散粒子がなく、高温変形中に粒成長が起こり、
超塑性が得られなかった。 No.６０は、鋳造時に未反応
の添加物が残り、熱間加工中に欠陥が生じたので試験片
を採取せず試験を中止した。 No.６１は、Ｍｇ量が少な
く、十分な固溶強化が得られず、超塑性が得られなかっ
た。 No.６２は、Ｍｇ量が多く、熱間加工中に欠陥が生
じたので試験片を採取せず試験を中止した。

【００３９】

【表５】

【００４０】実施例６ 合金 No.５１に示す組成のＡｌ合金を実施例５と同様の
方法で造塊し、表６に示す条件で加工熱処理を行い、水
冷し、溶製超塑性Ａｌ合金を得た。得られた溶製超塑性
Ａｌ合金を実施例１と同様に高温引張試験を行った。発
明例である No.６３〜６８は、２００％以上の超塑性伸
びが得られた。比較例の No.６９は、第１段目の熱間加
工の加工温度が低く、十分な粒子の分散状態が得られ
ず、高温変形中に粒成長が起こり、超塑性が得られなか
った。 No.７０は、第１段目の熱間加工の加工温度が高
く、加工中に液相が生じたので以降の試験を中止した。
No.７１は、第１段目の熱間加工の加工度が低く、十分
な粒子の分散状態が得られず、高温変形中に粒成長が起
こり、超塑性が得られなかった。No.７２は、第１段目
の熱間加工の加工度が高く、十分な粒子の分散状態が得
られず、高温変形中に粒成長が起こり、超塑性が得られ
なかった。 No.７３は、第２段目の熱間加工の加工温度
が高く、粗大な結晶粒となり、超塑性が得られなかっ
た。 No.７４は、第２段目の熱間加工の加工度が低く、
粗大な結晶粒となり、超塑性が得られなかった。

【００４１】

【表６】

【００４２】実施例７ 表７に示す組成のＡｌ合金を窒素雰囲気中で温度９００
℃で溶解し、窒素ガスを吹込んだ後、温度７５０℃で注
湯しインゴットを得た。得られたインゴットに４００℃
の温度で加工度１０％の第１段目の熱間圧延加工を行
い、次いで、３００℃の温度で加工度４０％の第２段目
の熱間圧延加工を行い、水冷し、溶製超塑性Ａｌ合金を
得た。上記超塑性材より幅５×長さ１０×厚１（ｍｍ）
の平行部を持つ試験片を採取し、温度３００〜５５０
℃、歪み速度８．０×１０^-4〜１．７×１０^-1／ｓで高
温引張試験を行った。発明例である No.７５〜８２は、
２００％以上の超塑性伸びが得られた。比較例の No.８
３は、微細球状分散粒子がなく、高温変形中に粒成長が
起こり、超塑性が得られなかった。 No.８４は、鋳造時
に巨大な晶出物を形成し、熱間加工中に欠陥が生じたの
で試験片を採取せず試験を中止した。 No.８５は、Ｍｇ
量が少なく、十分な固溶強化が得られず、超塑性が得ら
れなかった。 No.８６は、Ｍｇ量が多く、熱間加工中に
欠陥が生じたので試験片を採取せず試験を中止した。

【００４３】

【表７】

【００４４】実施例８ 合金 No.７５に示す組成のＡｌ合金を実施例７と同様の
方法で造塊し、表８に示す条件で加工熱処理を行い、水
冷し、溶製超塑性Ａｌ合金を得た。得られた溶製超塑性
Ａｌ合金を実施例１と同様に高温引張試験を行った。発
明例である No.８７〜９２は、２００％以上の超塑性伸
びが得られた。比較例の No.９３は、第１段目の熱間加
工の加工温度が低く、十分な粒子の分散状態が得られ
ず、高温変形中に粒成長が起こり、超塑性が得られなか
った。 No.９４は、第１段目の熱間加工の加工温度が高
く、加工中に液相が生じたので以降の試験を中止した。
No.９５は、第１段目の熱間加工の加工度が低く、十分
な粒子の分散状態が得られず、高温変形中に粒成長が起
こり、超塑性が得られなかった。No.９６は、第１段目
の熱間加工の加工度が高く、十分な粒子の分散状態が得
られず、高温変形中に粒成長が起こり、超塑性が得られ
なかった。 No.９７は、第２段目の熱間加工の加工温度
が高く、粗大な結晶粒となり、超塑性が得られなかっ
た。 No.９８は、第２段目の熱間加工の加工度が低く、
粗大な結晶粒となり、超塑性が得られなかった。

【００４５】

【表８】

【００４６】実施例９ 本実施例において、合金組成の成分のＣｒ，Ｍｎについ
て説明する。Ｃｒ，Ｍｎは、均質化処理時に球状分散粒
子としてＡｌと金属間化合物を形成し、その後の第１段
目の熱間加工および時効析出により大きさが２００nm〜
１μｍの分散粒子を形成する。この分散粒子の周囲に第
２の熱間加工で導入された転位が多量に蓄積されると共
に、母相との界面が再結晶核生成サイトとなり、結果と
して微細組織となる。この効果は、０．５wt％未満では
小さく、１．０wt％を越えると鋳造時に巨大な金属間化
合物を晶出して超塑性能が低下する。

【００４７】この場合の製造方法において、均質化処理
後、４００〜５００℃の温度で加工度１０〜４０％の熱
間加工を行い、そのまま冷却する事なく、４００〜５０
０℃の温度で熱処理を行う。これらの工程により分散粒
子の大きさを２００nm〜１μｍにコントロールする。こ
れらの工程の諸条件が上記条件を外れると、上記分散粒
子が形成されない。最適な加工度は１０〜２０％であ
る。熱処理時間は１〜４時間が適当である。この時間の
設定は均質化処理と同様である。最適な加工温度および
熱処理温度は４００〜４５０℃である。

【００４８】次いで４００℃以下の温度で４０％以上の
加工を行う。この加工により導入された転位が、効果的
に均一に分布している分散粒子に多量にからまって等軸
の転位セル組織が形成され、結果として微細な等軸粒と
なる。この加工により平均粒径が０．５〜１０μｍの微
細組織を造込む。加工温度が４００℃を越えると分散粒
子が粗大化して超塑性能が低下する。加工温度は、加工
割れが発生しなければより低い温度が望ましい。加工度
４０％未満では、上記微細組織が造込めない。以下実施
例および比較例によって具体的に説明する。

【００４９】表９に示す組成のＡｌ合金を溶解・鋳造
し、得られたインゴットに４４０℃の温度で２４時間の
均質化処理を施した。均質化処理後、４００℃の温度で
加工度１０％の第１段目の熱間圧延加工を行い、そのま
ま冷却する事なく４００℃の温度で１時間の熱処理を施
した。次いで、３００℃の温度で加工度４０％の第２段
目の熱間圧延加工を行い、水冷し、溶製超塑性Ａｌ合金
を得た。上記超塑性材より幅５×長さ１０×厚１（ｍ
ｍ）の平行部を持つ試験片を採取し、温度３００〜５５
０℃、歪み速度８．０×１０^-4〜１．７×１０^-1／ｓで
高温引張試験を行った。

【００５０】発明例である No.９９〜１０３は、２００
％以上の超塑性伸びが得られた。比較例の No.１０４
は、Ｍｇ量が少なく、十分な固溶強化が得られず、超塑
性が得られなかった。 No.１０５は、Ｍｇ量が多く、熱
間加工中に欠陥が生じたので試験片を採取せず試験を中
止した。 No.１０６は、微細球状分散粒子がなく、高温
変形中に粒成長が起こり、超塑性が得られなかった。 N
o.１０７は、微細球状分散粒子がなく、高温変形中に粒
成長が起こり、超塑性が得られなかった。 No.１０８
は、巨大な金属間化合物が晶出し、熱間加工中に欠陥が
生じたので試験片を採取せず試験を中止した。 No.１０
９は、巨大な金属間化合物が晶出し、熱間加工中に欠陥
が生じたので試験片を採取せず試験を中止した。

【００５１】

【表９】

【００５２】実施例１０ 合金 No.９９に示す組成のＡｌ合金を実施例９と同様の
方法で造塊し、４４０℃の温度で２４時間の均質化処理
を施した。均質化処理後、表１０に示す条件で加工熱処
理を施した。得られた溶製超塑性Ａｌ合金を実施例１と
同様に高温引張試験を行った。発明例である No.１１０
〜１１５は、２００％以上の超塑性伸びが得られた。比
較例の No.１１６は、第１段目の熱間加工の加工温度が
低く、十分な微細球状分散粒子が得られず、高温変形中
に粒成長が起こり、超塑性が得られなかった。No.１１
７は、第１段目の熱間加工の加工温度が高く、粗大な分
散粒子となり、高温変形中に粒成長が起こり、超塑性が
得られなかった。 No.１１８は、第１段目の熱間加工の
加工度が低く、十分な粒子の分散状態が得られず、高温
変形中に粒成長が起こり、超塑性が得られなかった。 N
o.１１９は、第１段目の熱間加工の加工度が高く、十分
な粒子の分散状態が得られず、高温変形中に粒成長が起
こり、超塑性が得られなかった。 No.１２０は、第２段
目の熱間加工の加工温度が高く、粗大な結晶粒となり、
超塑性が得られなかった。 No.１２１は、第２段目の熱
間加工の加工度が低く、粗大な結晶粒となり、超塑性が
得られなかった。 No.１２２は、熱処理温度が高く、粗
大な分散粒子となり、高温変形中に粒成長が起こり、超
塑性が得られなかった。

【００５３】

【表１０】

【００５４】

【発明の効果】以上説明したように、本発明に係るアル
ミニウム合金は、鋳造時の微細鋳造組織を、軽度の加工
熱処理により、析出強化および分散強化に寄与する微細
分散粒子の均一分散した微細結晶粒組織であるので、強
度、延性、靱性、疲労強度、溶接性、耐食性および耐応
力腐食割れ性の向上が可能である。また、本発明に係る
アルミニウム合金は、微細球状分散粒子が粒界をピンニ
ングし、再結晶温度が上昇するので、３００℃未満での
温間強度が向上する。さらに、本発明は製造プロセスの
簡略化を実現し、低コストの製造を可能とする。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 化学成分として、ミッシュメタル（Ｍ
   ｍ），Ｚｒ，Ｖ，Ｗ，Ｔｉ，Ｎｉ，Ｎｂ，Ｃａ，Ｃｏ，
   Ｍｏ，Ｔａ，Ｌｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｂｅ，Ｃｅ，Ｌａ，Ｙ
   から選ばれる１種または２種以上を０．１〜１．０wt
   ％、Ｍｇを１５wt％を超えない範囲で含み、不可避的不
   純物としてのＦｅが０．１wt％未満であるアルミニウム
   合金を溶解し、高圧鋳造を行い、得られた鋳造インゴッ
   トを４００〜５５０℃の温度で析出処理を行い、引き続
   いて４００℃以下の温度で加工度５０％以上の加工を行
   うことを特徴とする超塑性アルミニウム合金の製造方
   法。
2. 【請求項２】 化学成分として、ミッシュメタル（Ｍ
   ｍ），Ｚｒ，Ｖ，Ｗ，Ｔｉ，Ｎｉ，Ｎｂ，Ｃａ，Ｃｏ，
   Ｍｏ，Ｔａ，Ｌｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｂｅ，Ｃｅ，Ｌａ，Ｙ
   から選ばれる１種または２種以上を０．１〜１．０wt
   ％、Ｍｇを１５wt％を超えない範囲で含み、不可避的不
   純物としてのＦｅが０．１wt未満であるアルミニウム合
   金を溶解し、冷却過程中、少なくとも固液共存域におい
   て撹拌を施し、次いで凝固させ、得られた鋳造インゴッ
   トを４００〜５５０℃の温度で析出処理を行い、引き続
   いて４００℃以下の温度で加工度５０％以上の加工を行
   うことを特徴とする超塑性アルミニウム合金の製造方
   法。
3. 【請求項３】 化学成分として、ミッシュメタル（Ｍ
   ｍ），Ｚｒ，Ｖ，Ｗ，Ｔｉ，Ｎｉ，Ｎｂ，Ｃａ，Ｃｏ，
   Ｍｏ，Ｔａ，Ｌｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｓｉ，Ｆｅから選ばれ
   る１種または２種以上を０．１〜２．０wt％含み、該金
   属を炭化物、窒化物、硼化物、酸化物、または硫化物と
   して含み、Ｍｇを１５wt％を超えない範囲で含むアルミ
   ニウム合金を溶解し、得られたインゴットを４００〜５
   ５０℃の温度で加工度１０〜４０％の熱間加工を行い、
   次いで４００℃以下の温度で加工度４０％以上の加工を
   行うことを特徴とする超塑性アルミニウム合金の製造方
   法。
4. 【請求項４】 化学成分として、ミッシュメタル（Ｍ
   ｍ），Ｚｒ，Ｖ，Ｗ，Ｔｉ，Ｎｉ，Ｎｂ，Ｃａ，Ｍｏ，
   Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｂ，Ｓｉ，Ｆｅ，Ｌｉ，Ｃｏ，Ｓ
   ｎ，Ｐｂ，Ｂｉから選ばれる１種または２種以上を０．
   １〜２．０wt％、Ｍｇを１５wt％を超えない範囲で含む
   アルミニウム合金の溶湯に、Ｃ，Ｎ，Ｏ，Ｂ，Ｓのうち
   １種または２種以上の元素からなるガス、または溶湯中
   で該元素に分解するガスを吹き込み得られたインゴット
   を４００〜５５０℃の温度で加工度１０〜４０％の熱間
   加工を行い、次いで４００℃以下の温度で加工度４０％
   以上の加工を行うことを特徴とする超塑性アルミニウム
   合金の製造方法。