JP3287040B2 - 水中のアンモニウムイオン濃度の測定方法 - Google Patents
水中のアンモニウムイオン濃度の測定方法Info
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は水中のアンモニウムイオ
ン濃度の測定方法に関するものである。さらに詳しくい
えば、本発明は、例えば復水脱塩装置の再生排水など、
アンモニア濃度が高く、かつ実質上有機物を含まない排
水に亜硝酸塩を添加し、加熱触媒接触分解するに際し、
該亜硝酸塩の注入量を制御することなどを目的として、
排水中のアンモニウムイオン濃度を特別の試薬を用いる
ことなく、ほぼリアルタイムで効率よく測定する方法に
関するものである。
ン濃度の測定方法に関するものである。さらに詳しくい
えば、本発明は、例えば復水脱塩装置の再生排水など、
アンモニア濃度が高く、かつ実質上有機物を含まない排
水に亜硝酸塩を添加し、加熱触媒接触分解するに際し、
該亜硝酸塩の注入量を制御することなどを目的として、
排水中のアンモニウムイオン濃度を特別の試薬を用いる
ことなく、ほぼリアルタイムで効率よく測定する方法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】復水脱塩装置の再生排水などには、アン
モニアが高い濃度で含まれており、通常亜硝酸塩を添加
し、アンモニアを加熱触媒接触分解する処置がとられて
いる。このようなアンモニアの分解方法においては、排
水のアンモニウムイオン濃度の変化に対応して、亜硝酸
塩の注入量を制御することが必要であり、そのためには
該排水中のアンモニウムイオン濃度をリアルタイムで測
定することが必要となる。従来、排水中のアンモニウム
イオン濃度を測定する方法としては、例えば（１）ネス
ラー試薬法やインドフェノール法などの比色法による方
法、（２）イオン電極法、（３）蒸留、中和滴定法など
が知られている。しかしながら、前記（１）の方法にお
いては、特別の発色試薬が必要であり、その試薬の安定
性が悪い上、高濃度域を測定できないなどの欠点があ
る。また（２）の方法は電極の安定性に欠け、かつpH調
整が必要であるなどの欠点を有し、さらに（３）の方法
においては連続測定しにくいなどの問題がある。このよ
うに、従来の排水中のアンモニウムイオン濃度の測定方
法はなんらかの欠点を有し、その排水を処理するのに適
した量の薬品（例えば亜硝酸塩など）を注入制御するこ
とが困難であった。
モニアが高い濃度で含まれており、通常亜硝酸塩を添加
し、アンモニアを加熱触媒接触分解する処置がとられて
いる。このようなアンモニアの分解方法においては、排
水のアンモニウムイオン濃度の変化に対応して、亜硝酸
塩の注入量を制御することが必要であり、そのためには
該排水中のアンモニウムイオン濃度をリアルタイムで測
定することが必要となる。従来、排水中のアンモニウム
イオン濃度を測定する方法としては、例えば（１）ネス
ラー試薬法やインドフェノール法などの比色法による方
法、（２）イオン電極法、（３）蒸留、中和滴定法など
が知られている。しかしながら、前記（１）の方法にお
いては、特別の発色試薬が必要であり、その試薬の安定
性が悪い上、高濃度域を測定できないなどの欠点があ
る。また（２）の方法は電極の安定性に欠け、かつpH調
整が必要であるなどの欠点を有し、さらに（３）の方法
においては連続測定しにくいなどの問題がある。このよ
うに、従来の排水中のアンモニウムイオン濃度の測定方
法はなんらかの欠点を有し、その排水を処理するのに適
した量の薬品（例えば亜硝酸塩など）を注入制御するこ
とが困難であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
事情のもとで、例えば復水脱塩装置の再生排水など、ア
ンモニア濃度が高く、かつ実質上有機物を含まない排水
に亜硝酸塩を添加し、加熱触媒接触分解するに際し、該
亜硝酸塩の注入量を制御するなどを目的として、排水中
のアンモニウムイオン濃度を特別の試薬を用いることな
く、ほぼリアルタイムで効率よく測定する方法を提供す
ることを目的としてなされたものである。
事情のもとで、例えば復水脱塩装置の再生排水など、ア
ンモニア濃度が高く、かつ実質上有機物を含まない排水
に亜硝酸塩を添加し、加熱触媒接触分解するに際し、該
亜硝酸塩の注入量を制御するなどを目的として、排水中
のアンモニウムイオン濃度を特別の試薬を用いることな
く、ほぼリアルタイムで効率よく測定する方法を提供す
ることを目的としてなされたものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記目的
を達成するために鋭意研究を重ねた結果、被検体に既知
量の亜硝酸塩を添加し、これを貴金属担持触媒を充填し
たアンモニア分解装置に供給し、得られる流出水の紫外
部吸光度から該亜硝酸塩の消費量を求め、この消費量か
ら該被検体中のアンモニウムイオン濃度を算出すること
により、その目的を達成しうることを見い出し、この知
見に基づいて、本発明を完成するに至った。すなわち、
本発明は、被検体のアンモニウムイオン含有水に、既知
量の亜硝酸塩を添加したのち、これを加熱下に貴金属担
持触媒を充填したアンモニア分解装置に供給し、得られ
る流出水の紫外部吸光度を測定して前記亜硝酸塩の消費
量を求め、この消費量から該被検体中のアンモニウムイ
オン濃度を算出することを特徴とする水中のアンモニウ
ムイオン濃度の測定方法を提供するものである。
を達成するために鋭意研究を重ねた結果、被検体に既知
量の亜硝酸塩を添加し、これを貴金属担持触媒を充填し
たアンモニア分解装置に供給し、得られる流出水の紫外
部吸光度から該亜硝酸塩の消費量を求め、この消費量か
ら該被検体中のアンモニウムイオン濃度を算出すること
により、その目的を達成しうることを見い出し、この知
見に基づいて、本発明を完成するに至った。すなわち、
本発明は、被検体のアンモニウムイオン含有水に、既知
量の亜硝酸塩を添加したのち、これを加熱下に貴金属担
持触媒を充填したアンモニア分解装置に供給し、得られ
る流出水の紫外部吸光度を測定して前記亜硝酸塩の消費
量を求め、この消費量から該被検体中のアンモニウムイ
オン濃度を算出することを特徴とする水中のアンモニウ
ムイオン濃度の測定方法を提供するものである。
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。本発明方
法においては、まず被検体のアンモニウムイオン含有水
に、既知量の亜硝酸塩を添加し、これを加熱下に貴金属
担持触媒を充填したアンモニア分解装置に供給する。こ
の際、用いられる亜硝酸塩としては、例えば亜硝酸ナト
リウムや亜硝酸カリウムが挙げられる。また、アンモニ
ア分解装置に充填される貴金属担持触媒における貴金属
としては、例えば白金、パラジウムなどの白金族金属が
好ましく用いられる。また、担体としては、例えばα−
アルミナ、γ−アルミナ、チタニア、活性炭、ジルコニ
ア、ゼオライト、ガラス、シリカ、シリカアルミナ、イ
オン交換樹脂などが挙げられる。前記貴金属の担持量
は、担体に対して通常０.１〜１０重量％程度である。
法においては、まず被検体のアンモニウムイオン含有水
に、既知量の亜硝酸塩を添加し、これを加熱下に貴金属
担持触媒を充填したアンモニア分解装置に供給する。こ
の際、用いられる亜硝酸塩としては、例えば亜硝酸ナト
リウムや亜硝酸カリウムが挙げられる。また、アンモニ
ア分解装置に充填される貴金属担持触媒における貴金属
としては、例えば白金、パラジウムなどの白金族金属が
好ましく用いられる。また、担体としては、例えばα−
アルミナ、γ−アルミナ、チタニア、活性炭、ジルコニ
ア、ゼオライト、ガラス、シリカ、シリカアルミナ、イ
オン交換樹脂などが挙げられる。前記貴金属の担持量
は、担体に対して通常０.１〜１０重量％程度である。
【０００６】このアンモニア分解装置におけるアンモニ
アの分解条件については、温度は通常７０〜３００℃、
好ましくは８０〜２５０℃の範囲で選ばれ、反応時間は
通常３〜６０分間、好ましくは３〜１５分間程度であ
る。ＳＶとしては０.５〜１０hr-1、好ましくは２〜５h
r-1の範囲が有利である。また、反応時のpHは中性付近
が好ましいが、若干酸性側又はアルカリ性側にあっても
差し支えない。このアンモニア分解装置により、被検体
中のアンモニアは、次に示す反応式に従って分解する。
アの分解条件については、温度は通常７０〜３００℃、
好ましくは８０〜２５０℃の範囲で選ばれ、反応時間は
通常３〜６０分間、好ましくは３〜１５分間程度であ
る。ＳＶとしては０.５〜１０hr-1、好ましくは２〜５h
r-1の範囲が有利である。また、反応時のpHは中性付近
が好ましいが、若干酸性側又はアルカリ性側にあっても
差し支えない。このアンモニア分解装置により、被検体
中のアンモニアは、次に示す反応式に従って分解する。
【０００７】 ＮＨ4 +＋ＮＯ2 - → Ｎ2↑＋２Ｈ2Ｏ …［１］ 次に、前記のアンモニア分解装置からの流出水の紫外部
吸光度を測定し、該亜硝酸塩の消費量を求める。亜硝酸
イオンは紫外部吸収があり、かつ該亜硝酸イオン濃度と
吸光度との間に検量関係がある。被検体中に妨害物質又
は妨害イオンがある場合には、予め被検体をろ過する
か、又は被検体自体（亜硝酸塩を添加する前）の紫外部
吸光度を測定しておき、アンモニア分解後の紫外部吸光
度の測定値を補正するのが好ましい。このようにして求
められた亜硝酸塩の消費量から、被検体中のアンモニウ
ムイオン濃度を算出することができる。
吸光度を測定し、該亜硝酸塩の消費量を求める。亜硝酸
イオンは紫外部吸収があり、かつ該亜硝酸イオン濃度と
吸光度との間に検量関係がある。被検体中に妨害物質又
は妨害イオンがある場合には、予め被検体をろ過する
か、又は被検体自体（亜硝酸塩を添加する前）の紫外部
吸光度を測定しておき、アンモニア分解後の紫外部吸光
度の測定値を補正するのが好ましい。このようにして求
められた亜硝酸塩の消費量から、被検体中のアンモニウ
ムイオン濃度を算出することができる。
【０００８】なお、アンモニウムイオン濃度の測定に際
しては、１つの被検体を１０倍、５０倍、１００倍程度
に希釈したものそれぞれについて、並行に測定するのが
好ましい。本発明方法における被検体のアンモニウムイ
オン含有水としては、有機物が実質上含まれていないも
のが好ましい。該有機物は紫外部吸収を有し、かつ添加
した亜硝酸塩と反応するため、好ましくない。このよう
な被検体としては、例えば復水脱塩装置の再生排水など
が好適である。
しては、１つの被検体を１０倍、５０倍、１００倍程度
に希釈したものそれぞれについて、並行に測定するのが
好ましい。本発明方法における被検体のアンモニウムイ
オン含有水としては、有機物が実質上含まれていないも
のが好ましい。該有機物は紫外部吸収を有し、かつ添加
した亜硝酸塩と反応するため、好ましくない。このよう
な被検体としては、例えば復水脱塩装置の再生排水など
が好適である。
【０００９】本発明方法が適用できる分野としては、例
えば前記の復水脱塩装置の再生排水などのアンモニア濃
度が高く、実質上有機物を含まない排水に亜硝酸塩を添
加し、加熱触媒接触分解するに際し、該亜硝酸塩の注入
量を制御する分野が挙げられる。この場合、本発明方法
により求められた必要量の１〜３倍モル程度の亜硝酸塩
を注入するのが有利である。なお、アンモニアの加熱分
解処理条件は、本発明のアンモニウムイオン濃度測定法
と同じに設定するのが望ましい。さらに、本発明方法
は、生物脱窒処理における水素供与体（メタノールな
ど）の添加量制御や、塩素によるアンモニア分解時にお
ける塩素の添加量制御などに有効に適用できる。
えば前記の復水脱塩装置の再生排水などのアンモニア濃
度が高く、実質上有機物を含まない排水に亜硝酸塩を添
加し、加熱触媒接触分解するに際し、該亜硝酸塩の注入
量を制御する分野が挙げられる。この場合、本発明方法
により求められた必要量の１〜３倍モル程度の亜硝酸塩
を注入するのが有利である。なお、アンモニアの加熱分
解処理条件は、本発明のアンモニウムイオン濃度測定法
と同じに設定するのが望ましい。さらに、本発明方法
は、生物脱窒処理における水素供与体（メタノールな
ど）の添加量制御や、塩素によるアンモニア分解時にお
ける塩素の添加量制御などに有効に適用できる。
【００１０】
【実施例】次に実施例により本発明をさらに詳細に説明
するが、本発明はこれらの例によってなんら限定される
ものではない。
するが、本発明はこれらの例によってなんら限定される
ものではない。
【００１１】実施例１ Ａ火力発電所の復水脱塩装置の再生排水について分析し
た例を示す。従来法では、１０００倍に希釈してインド
フェノール比色法にて測定した。比色分析するまでに４
０分間程度を要した。本発明方法では、２０倍に希釈し
たのち、１０wt％ＮａＮＯ2溶液をＮＯ2濃度が１００mg
-N／リットルとなるように添加し、０.５wt％Pt−チタ
ニア触媒を充填した触媒分解塔（温度２００℃、帯留時
間５分）にて反応させた。反応後の液を島津製作所製Ｕ
Ｖ検出器（ＳＰＤ６Ａ、セル長０.５mm）により、波長
２２０nmにて残留ＮＯ2濃度（Ｎ換算）を検出した。Ｎ
Ｈ4濃度（Ｎ換算）は減少したＮＯ2の化学反応量（Ｎ換
算）として算出した。この算出まで８分間を要した。な
お、この再生排水は希釈後、ＮａＮＯ2溶液添加前に０.
０２６の吸光度があったため、吸光度の測定値はこの値
を差引いたものとした。結果を第１表に示す。
た例を示す。従来法では、１０００倍に希釈してインド
フェノール比色法にて測定した。比色分析するまでに４
０分間程度を要した。本発明方法では、２０倍に希釈し
たのち、１０wt％ＮａＮＯ2溶液をＮＯ2濃度が１００mg
-N／リットルとなるように添加し、０.５wt％Pt−チタ
ニア触媒を充填した触媒分解塔（温度２００℃、帯留時
間５分）にて反応させた。反応後の液を島津製作所製Ｕ
Ｖ検出器（ＳＰＤ６Ａ、セル長０.５mm）により、波長
２２０nmにて残留ＮＯ2濃度（Ｎ換算）を検出した。Ｎ
Ｈ4濃度（Ｎ換算）は減少したＮＯ2の化学反応量（Ｎ換
算）として算出した。この算出まで８分間を要した。な
お、この再生排水は希釈後、ＮａＮＯ2溶液添加前に０.
０２６の吸光度があったため、吸光度の測定値はこの値
を差引いたものとした。結果を第１表に示す。
【００１２】
【表１】
【００１３】
【発明の効果】本発明の水中のアンモニウムイオン濃度
の測定方法は、（１）発色試薬などの特別の薬品が不用
である、（２）連続して測定可能である、（３）比較的
高濃度域も測定でき、希釈操作が軽減できる、（４）ほ
ぼリアルタイムに測定できる、（５）妨害イオンの影響
を排除することが可能である、などの優れた特徴を有し
ている。本発明方法は、例えば復水脱塩装置の再生排水
など、アンモニア濃度が高く、実質上有機物を含まない
排水に亜硝酸塩を添加し、加熱触媒接触分解するに際
し、該亜硝酸塩の注入量を制御するのに、好適に適用す
ることができる。
の測定方法は、（１）発色試薬などの特別の薬品が不用
である、（２）連続して測定可能である、（３）比較的
高濃度域も測定でき、希釈操作が軽減できる、（４）ほ
ぼリアルタイムに測定できる、（５）妨害イオンの影響
を排除することが可能である、などの優れた特徴を有し
ている。本発明方法は、例えば復水脱塩装置の再生排水
など、アンモニア濃度が高く、実質上有機物を含まない
排水に亜硝酸塩を添加し、加熱触媒接触分解するに際
し、該亜硝酸塩の注入量を制御するのに、好適に適用す
ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 21/77 G01N 15/06 G01N 21/33 G01N 31/00
Claims (1)
- 【請求項１】被検体のアンモニウムイオン含有水に、既
知量の亜硝酸塩を添加したのち、これを加熱下に貴金属
担持触媒を充填したアンモニア分解装置に供給し、得ら
れる流出水の紫外部吸光度を測定して前記亜硝酸塩の消
費量を求め、この消費量から該被検体中のアンモニウム
イオン濃度を算出することを特徴とする水中のアンモニ
ウムイオン濃度の測定方法。
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| JP35903692A JP3287040B2 (ja) | 1992-12-25 | 1992-12-25 | 水中のアンモニウムイオン濃度の測定方法 |
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| JP35903692A JP3287040B2 (ja) | 1992-12-25 | 1992-12-25 | 水中のアンモニウムイオン濃度の測定方法 |
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| JPH06201588A JPH06201588A (ja) | 1994-07-19 |
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| CN105009962B (zh) * | 2015-08-10 | 2017-09-12 | 中国科学院地球化学研究所 | 一种测定植物掠铵能力的方法 |
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-
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- 1992-12-25 JP JP35903692A patent/JP3287040B2/ja not_active Expired - Fee Related
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