JP3267695B2 - 炭化水素質装入原料の品質を向上させる方法およびそれに使用するための装置 - Google Patents

炭化水素質装入原料の品質を向上させる方法およびそれに使用するための装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は炭化水素質装入原料の品
質を向上させる方法およびこのような方法に使用される
べき装置に関する。特に、本発明は水添分解プロセスか
ら誘導された炭化水素質装入原料の品質を向上させる方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】今日では製油所において重質の装入原料
を向上した品質を有する軽質生成物に転化させる傾向が
増大しつつあるために、種々の（水添）処理用生成物の
流れが高オクタン価、低い硫黄含有量および低い芳香族
炭化水素含有量にとって厳しい今日の要求を十分に満た
すことができる前に、その流れを更に処理することが要
求される。これらの炭化水素質生成物のうちの或ものの
品質改良は、例えば白金含有改質触媒を用いる接触改質
によって遂行することができる。しかしながら、改質装
置の供給原料中に硫黄含有化合物および窒素含有化合物
が存在すると、このような触媒の性能が低下するので、
十分な触媒寿命時間を保証するためには改質の前に接触
水素処理によってこれらの化合物を除去することが必要
であると考えられ、その結果コストが増大する。
【０００３】更に品質を向上させることが必要となり得
る種々の炭化水素質生成物を製造する方法は水添分解で
ある。水添分解は重質の炭化水素を水素の存在下で水添
分解触媒と接触させる、十分に確立された方法である。
温度および圧力が比較的高いために、重質炭化水素は分
解されて沸点の低い生成物となる。この方法は１段階で
遂行できるけれども、これを複数の段階で遂行するのが
有利であることが示されてきた。第１段階において装入
原料に脱窒素、脱硫および水添分解が施され、そして第
２段階において大部分の水添分解反応が起こる。従来方
法によれば、水添分解の全部の生成物から、１または２
以上の分離段階に続く分留によって、ガソリン範囲で実
質的に沸騰する低沸点留分が得られる。引き続いて、ガ
ソリン範囲で実質的に沸騰し、かつ受け入れることがで
きない量の硫黄含有化合物を含む低沸点留分は、改質段
階を受ける前に、別の水素処理段階を受けて、この留分
からこれらの汚染物が除去される。水素処理段階を遂行
する条件は分離／分留段階において適用される条件とか
なり異っている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】驚くべきことには、分離
段階と水素処理段階の両方を水素の存在下に実質的に同
じ条件の下で遂行すると、このような材料は非常に魅力
的に品質を向上できることが、ここに発見された。した
がって、本発明は水素の存在下に、高められた温度およ
び５０バールよりも高い水素分圧において装入原料を高
沸点留分と低沸点留分とに分離させ、ついでガソリン範
囲で実質的に沸騰する低沸点留分の少なくとも一部に、
分離段階で支配しているのと実質的に同じ条件下で水素
処理段階を受けさせ、そしてガソリン範囲で実質的に沸
騰し、かつ改善された品質を有する生成物を水素処理段
階から回収することを特徴とする、炭化水素質装入原料
の品質を向上させる方法に関する。このように、最善の
熱の統合を得ることができるとともに、費用のかかる反
応器設備の適用を減らすことができるように水素処理段
階が有利に結合されると同時に、品質の高い炭化水素質
生成物が得られる。好適には、品質が向上させられるべ
き炭化水素質装入原料は水素転化方法、好ましくは水添
分解方法から誘導される。
【０００５】分離段階は好適には２００ないし４００℃
の温度および２５０バールまでの水素分圧において遂行
される。好ましくは、分離段階は２５０ないし３５０℃
の温度および１００ないし２００バールの水素分圧にお
いて遂行される。好適には、本発明方法においては、１
ないし２０ｋｇ／ｌ／ｈ、好ましくは２ないし１０ｋｇ
／ｌ／ｈの空間速度を適用することができる。好ましく
は、本発明方法は分離段階と水素処理段階とが統合され
るようなやり方で遂行される。好適には、これらの段階
は同一の装置で遂行される。水素処理段階は接触水素処
理によって硫黄含有化合物と窒素含有化合物を除去する
のに向けられるのが好ましいけれども、この水素処理段
階はまた好ましくは、例えば接触水素添加によって芳香
族炭化水素を除去するのを目指すこともできる。
【０００６】水素処理段階が硫黄含有化合物および窒素
含有化合物を接触的に除去することに向けられている場
合には、好適にはアルミナ含有触媒、例えば脱硫活性お
よび脱窒素活性の両方を有するシリカ−アルミナ含有触
媒が使用される。好ましくは、金属が第VIＢ族および／
または第VIII族金属のうちの少なくとも１種、好ましく
はＮｉ，Ｃｏ，ＷまたはＭｏ金属のうちの少なくとも１
種である金属含有アルミナ触媒が使用される。硫黄含有
化合物および窒素含有化合物を除去するために好ましく
適用できる触媒は商業的に入手できる触媒であって、当
該技術で公知の方法によって製造できる。水素処理段階
が芳香族炭化水素を除去することに向けられている場合
には、好適にはガソリン留分の範囲内で実質的に沸騰す
る低沸点留分の実質的な水素添加を成し遂げる触媒が使
用される。好適な触媒は前記の触媒からなる。
【０００７】本発明の魅力的な実施態様において、高沸
点留分は、分離段階中に、向流操作により付加的な水素
または水素含有ガス、好ましくは純粋な水素と接触させ
られる。このように、ガソリン範囲で実質的に沸騰する
低沸点留分と高沸点留分との間で極めて魅力的な鮮明な
分離を確立することができる。さらに、Ｈ2 ＳおよびＮ
Ｈ3 のような硫黄含有化合物および窒素含有化合物も高
沸点留分から有利にストリップさせることができる結
果、向上した品質を有する高沸点留分が生ずる。運転に
際しては容器の底部に配置された入口手段によって水素
含有ガスを分離容器に好適に供給することができる。分
離を促進するために、分離容器の底部に更に接触手段、
例えば接触トレーを設けることもできる。本発明の極め
て魅力的な実施態様において、高沸点留分は、分離段階
中、まず最初に向流操作により付加的な水素ガスまたは
水素含有ガスと接触させられる。ついで、回収された高
沸点留分の少なくとも一部は支持体上に１種または２種
以上の第VIII族貴金属を含む触媒を使用して実質的な水
素添加を引き起こす条件の下で水素と接触させられる。
【０００８】好適な支持体はアルミナ、シリカ−アルミ
ナおよびゼオライトＹのようなゼオライト材料を包含し
ている。好ましくは、触媒はＹ型ゼオライトを含む支持
体からなる。より好ましくは、支持体は２４．２０ない
し２４．４０Å、特に２４．２２ないし２４．３５Åの
単位格子寸法および１０ないし１５０、特に１５ないし
５０、そして好ましくは２０ないし４５のＳｉＯ2 ／Ａ
ｌ2 Ｏ3 モル比を有する変性されたＹ型ゼオライトから
なる。好適には、Ｙ型ゼオライトを脱アルミネーション
することによって得られる触媒支持体が使用される。本
発明のこの特定の実施態様において使用されるべき第VI
II族貴金属はルテニウム、ロジウム、パラジウム、オス
ミウム、イリジウムおよび白金からなる。白金および白
金とパラジウムとの組合せによって極めて満足な結果が
得られる。白金とパラジウムの両方を含む触媒を使用す
るのが好ましい。貴金属は好適には支持体材料上に０．
０５ないし３重量％の量で適用される。好ましくは、支
持体材料上で０．２ないし２重量％の範囲の量が使用さ
れる。２種の貴金属が使用されるとき、この２種の金属
の量は通常支持体材料上で０．５ないし３重量％の範囲
にある。貴金属として白金およびパラジウムが使用され
るとき、通常０．２５〜０．７５の白金／パラジウムモ
ル比が適用される。触媒はアルミナおよびシリカ、好ま
しくはアルミナのような結合剤を随意に含有する。この
ように適用されるべき貴金属触媒は当該技術で公知の方
法によって製造できる。
【０００９】このようにして、高沸点留分中に存在する
オレフィン状化合物および特に芳香族化合物のような実
質的に不飽和の部分はそれらに対応する飽和化合物に転
化されて、向上した品質を有する高沸点留分を生ずる。
品質を向上させるべき炭化水素質装入原料が水添分解方
法から誘導されるとき、高沸点留分は灯油、軽油および
残渣油からなる。好適には、残留留分の少なくとも一部
が水添分解段階に再循環される。残留留分の全部を水添
分解段階へ再循環させるのが好ましい。これは水添分解
装置の全ての装入原料が低沸点の生成物に転化されると
いう利点を有する。
【００１０】灯油がこのように水素添加されるときには
煙点がかなり改善され、そして軽油がこのように処理さ
れるときにはセタン価がかなり上昇する。さらに、高沸
点留分中に存在する多核芳香族化合物の量を有利に減少
できるので、適用される装置の汚染を防止することがで
きる。さらに、このようにして水添分解段階に向う再循
環流中に多核芳香族炭化水素が蓄積することも魅力的に
防止される。その上、このような運転方法は水添分解段
階において有利な穏やかな圧力を適用できるようにする
ことにも注目すべきである。高沸点留分の水素添加は通
常１５０ないし４００℃、好ましくは２００ないし３５
０℃の温度で遂行される。適用されるべき水素分圧は好
適には２０ないし２５０バール、好ましくは２５ないし
２００バール、そして最も好ましくは３０ないし１５０
バールの範囲にある。０．０５ないし５ｋｇ／ｌ／ｈ、
好ましくは０．４ないし１．５ｋｇ／ｌ／ｈの空間速度
を適用することができる。好適には２００ないし２００
０、好ましくは４００ないし１５００の水素／装入原料
比（Ｎｌ／ｋｇ）を適用することができる。水素供給源
としては純粋な水素または水素含有混合物、例えば接触
改質プロセスにおいて製造されるガスを使用できる。
【００１１】本発明はさらに、炭化水素質装入原料およ
び水素のための入口手段、容器の底部における高沸点留
分のための出口手段、容器の上方部分における低沸点留
分のための出口手段、および容器の上方部分に配置され
た、水素処理段階を遂行するための触媒床を有する容器
を含む、本発明方法を遂行するための装置に関する。好
ましくは、本方法に適用されるべき装置は分離段階中に
高沸点留分と接触させられる水素または水素含有ガスを
導入するための、分離容器の底部に配置された入口手段
を含んでいる。好適には、この装置の底部にはさらに、
分離段階を一層改良するために接触手段、例えば接触ト
レーが設けられている。ここで以下の実施例によって本
発明を説明する。
【００１２】
【実施例】Ｃ5 + 留分が表１に示された特性を有する、
水添分解プロセスから誘導された炭化水素質装入原料
を、水素の存在下に、３００℃の温度および１９０バー
ルの圧力において高沸点留分と低沸点留分とに分離す
る。分離中に、それぞれの留分への分離を最適にする向
流操作によって水素の流れを高沸点留分と接触させる。
このようにして得られたガソリン範囲で実質的に沸騰す
る低沸点留分に引続いて、分離段階で支配しているのと
実質的に同じ条件の下で、触媒Ａの存在下で、統合され
た水素処理段階を受けさせる。触媒Ａはアルミナ上にニ
ッケル（３重量％）、モリブデン（１３重量％）および
燐（３．２重量％）を含有する市販の水素処理触媒から
なる。ついで、水素処理された低沸点留分を、７０℃の
温度および１９０バールの圧力において、リサイクルガ
ス留分とガソリン範囲で実質的に沸騰する留分とに分離
する。つぎに、ガソリン範囲で実質的に沸騰する留分
を、７０℃の温度および１２バールの圧力においてさら
に、ガス留分とガソリン範囲で実質的に沸騰する液体留
分とに分離する。このようにして得られた液体留分を引
続いて主要な分留塔に通す。
【００１３】回収された高沸点留分には引続いて、３０
０℃の温度および１９０バールの圧力において水素およ
び触媒の存在下に水素添加段階が施される。触媒Ｂは２
４．２４Åの単位格子寸法と４０のＳｉＯ2 ／Ａｌ2 Ｏ
3 モル比を有するゼオライトＹを含み、そしてゼオライ
トに基づいて０．３重量％の白金と０．５重量％のパラ
ジウムを含有している。水素処理された高沸点留分を次
に３００℃の温度および１２バールの圧力において気体
留分と液体留分とに分離させる。この液体留分を引続い
て主要な分留塔に通す。この主要な分留塔から得られた
留分の製品特性を表２に示す。
【００１４】
【表１】表 １ ｄ 15／４ ： ０．７９ Ｃ，％ｗ ： ８６．１３ Ｈ，％ｗ ： １３．８６ Ｓ，ｐｐｍ ： １３０ Ｎ，ｐｐｍ ： ４ 初留点（℃） ： ３５ １０％ ｗ 回収点 ： ９８ ２０％ 〃 〃 ： １４０ ３０％ 〃 〃 ： １７８ ４０％ 〃 〃 ： ２１５ ５０％ 〃 〃 ： ２６６ ６０％ 〃 〃 ： ３２６ ７０％ 〃 〃 ： ３７９ ８０％ 〃 〃 ： ４１９ ９０％ 〃 〃 ： ４６８ 終 点 ： ５９６芳香族 (mmol／100g） モノ ： ４０．５ ジ ： １．１５ トリ ： ０．４３
【００１５】
【表２】表 ２ 製品特性Ｃ5 −８２℃ ＲＯＮ ： ７８ Ｓ，ｐｐｍ ： ＜１８２−１５５℃ Ｐ／Ｎ／Ａ ： ４７／４７／１６ Ｓ，ｐｐｍ ： ＜１１５５−３８１℃ セタン指数 ： ６１３８１℃+ コロネン，％ｗ ： ０．０１ モノ芳香族，％ｗ ： ２ Ｃ7 + 芳香族，％ｗ ： ＜０．１
【００１６】上記の結果から、本発明が水添分解装置の
流出物の流れの品質を向上させる魅力的な方法を構成し
ていることが明らかである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｇ 49/08 Ｃ１０Ｇ 49/08 (72)発明者 ゲラルダス・レオナルダス・ボスコ・テ イーレマンズ オランダ国 2596 エイチ・アール、 ハーグ、カレル・ウアン・ビラントラー ン 30 (72)発明者 トム・ヒユイジンガ オランダ国 2596 エイチ・アール、 ハーグ、カレル・ウアン・ビラントラー ン 30 (56)参考文献 特開 昭49−15703（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−126006（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−198789（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−280292（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C10G 65/12 C10G 47/18 C10G 49/04 C10G 49/08 ＥＰＡＴ（ＱＵＥＳＴＥＬ)

Claims (11)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 水素の存在下に、高められた温度および
    ５０バールよりも高い水素分圧において、水素転化方法
    から誘導された炭化水素質装入原料を高沸点留分と低沸
    点留分とに分離させ、ついでガソリン範囲で実質的に沸
    騰する低沸点留分の少なくとも一部に、分離段階で支配
    しているのと実質的に同じ条件下で水素処理段階を受け
    させ、そしてガソリン範囲で実質的に沸騰し、かつ改善
    された品質を有する生成物を水素処理段階から回収する
    ことを特徴とする、炭化水素質装入原料の品質を向上さ
    せる方法。
  2. 【請求項２】 炭化水素質装入原料が、水添分解方法か
    ら誘導されたものである請求項１の方法。
  3. 【請求項３】 ２００ないし４００℃の温度および２５
    ０バールまでの水素分圧において分離を遂行する請求項
    １または２の方法。
  4. 【請求項４】 ２５０ないし３５０℃の温度および１０
    ０ないし２００バールの水素分圧において分離を遂行す
    る請求項３の方法。
  5. 【請求項５】 水素処理段階においてアルミナ含有触媒
    を適用する請求項１〜４のいずれか１つの方法。
  6. 【請求項６】 水素処理段階において金属が第VIｂ族お
    よび／または第VIII族金属のうちの少なくとも１種であ
    る金属含有触媒を適用する請求項５の方法。
  7. 【請求項７】 金属がＮｉ，Ｍｏ，ＷまたはＣｏのうち
    の少なくとも１種である請求項６の方法。
  8. 【請求項８】 分離段階と水素処理段階とが統合されて
    いる請求項１〜７のいずれか１つの方法。
  9. 【請求項９】 分離中に高沸点留分を向流操作によって
    付加的な水素ガスまたは水素含有ガスと接触させる請求
    項１〜８のいずれか１つの方法。
  10. 【請求項１０】 回収された高沸点留分の少なくとも一
    部を、引続いて、支持体上に１種または２種以上の第VI
    II族貴金属を含む触媒を使用して実質的な水素添加を引
    き起こす条件下で水素と接触させる請求項９の方法。
  11. 【請求項１１】 炭化水素質装入原料および水素のため
    の入口手段、容器の底部における高沸点留分のための出
    口手段、容器の上方部分における低沸点留分のための出
    口手段、および容器の上方部分に配置された、水素処理
    段階を遂行するための触媒床を有する容器を含む請求項
    １〜９のいずれか１つの方法を遂行するための装置。
JP28228892A 1991-10-01 1992-09-29 炭化水素質装入原料の品質を向上させる方法およびそれに使用するための装置 Expired - Fee Related JP3267695B2 (ja)

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