JP4366583B2 - 炭化水素のクラッキングまたは水蒸気分解工程からの流出液を脱硫するための統合された方法 - Google Patents
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Description
− 沸点が普通60℃未満のいわゆる軽質留分4(すなわちβ)(この温度は参考までに示したのであって、実際には、軽質留分の硫黄含量が重量で50ppm未満となる極大温度であることが好ましい)、
− 沸点が留分βのそれらより高い、それゆえ普通には60℃より高いいわゆる重質留分7(すなわちγ)。
− 消費されなかった水素およびH2Sを含有する気体画分(これが工程a)の間に形成されたならば、ライン5を経て排出される)、
− 一般的には分子中に少なくとも5個の炭素原子、通常は5〜7個の炭素原子を有するオレフィン類を含有する画分(ライン6を経て排出される)。
− 初留点が、留分γの初留点とほぼ等しく、たとえば60℃以上であり、終点が約90℃〜約180℃である留分9(すなわちη)、たとえば60℃〜180℃(さらには60℃〜150℃あるいは60℃〜115℃)の留分[目安として示したこれらの温度は、この留分に最低限含まれる特定の化合物または共沸混合物の沸点に対応している。たとえば、常圧(約0.1MPa)下では、60℃がチオフェンとC6オレフィン類との共沸混合物の沸点であり、115℃はピリジンの沸点であり、180℃はアニリンの沸点に対応している。]、
− 初留点が先の留分の終点に相当するより重質の留分8(すなわちφ)[たとえば、この留分φの終点は115℃(さらには150℃または180℃)より高い]。
− チオフェン系化合物類およびメルカプタン類の含量が低下した、従って硫黄の含量が低下した、初留点が60℃で、終点が約90℃〜約180℃の留分λ(ライン12)、たとえば60℃〜180℃(さらには60℃〜150℃あるいは60℃〜100℃)の留分(ライン12を経て回収される)、
− 初留点が先の留分の終点に相当する留分μ(ライン13)[たとえばこの留分μの沸点は100℃(さらには150℃または180℃)より高い。この留分は水素化分解装置Gへ送られる(工程g))]。
− 含窒素化合物類に関連する諸問題に関して:図1に関連して説明した特別な実施形態の場合、アルキル化帯域への導入に先立ってたとえば酸洗浄および/または保護層中での吸着により塩基性含窒素化合物類を除去するために装入物を前もって処理することが、これらの化合物類がたとえば蒸留によって分離されて、アルキル化帯域へ導入される留分がそれらをほとんど含有していないことから、もはや必要ではない。その一方、場合によっての残留含窒素化合物類のたとえば吸着または洗浄による除去が、本発明に従って処理されるべき留分中のそれらの濃度が低いことによって、容易になるであろう。
表1に示した特性をもつ装入物を、アクサン(AXENS)社から市販されている商品番号HR945なる触媒を用い、全圧25バール、VVH(空間速度)6h−1、水素/装入物流量比5リットル/リットルおよび温度170℃で処理した。得られた流出液の特性を、やはり表1に示す。
− MAVは、マレイン酸価(英語の用語では無水マレイン酸価)であり、これは、当業者に既知の手法に従ってジオレフィン類の含量を推定することを可能ならしめる。
− NBrは、臭素価であり、これは、当業者に既知の手法に従って存在するオレフィン類の含量を推定することを可能ならしめる。
− RONは、リサーチオクタン価(英語の用語でもリサーチオクタン価)であり、
− MONは、モーターオクタン価(英語の用語でもモーターオクタン価)である。
工程aの流出液を蒸留して、3つの留分に分ける。それらの特性を表2に示す。
軽質留分(留分βすなわち図1の留分4)は、もはや硫黄をほとんど含有せず、もはやメルカプタン類を含有しない。それゆえ、それは直接ガソリンプールに組み込むことができる。中間留分(留分ηすなわち留分9)は、アルキル化工程(工程e)へ送られ、重質留分(留分φすなわち留分8)は、水素化処理工程(工程h)へ送られる。
その特性を表3に再度示した留分η(すなわち留分9)を、アンバーリスト15を主成分とするイオン交換樹脂タイプの触媒を用い、全圧20バール、VVH1h−1、温度110℃で処理した。得られた流出液(留分11)の特性を、やはり表3に示す。
工程eの流出液は蒸留されて、2つの留分に分けられる。それらの特性を表4に示す。
表5に再録した特性をもつ留分μを、10%のゼオライトYと90%のアルミナからなる酸性触媒を用い、20バールの圧力下、温度350℃、水素/装入物(H2/HC)流量比150リットル/リットル、VVH1h−1で処理した。これらの条件下では、観測される主反応は、重質アルキルチオフェン類の異性化およびクラッキングである。得られた流出液(留分15)の特性を、やはり表5に示す。
留分φ(工程dに由来、留分8)は、本発明に従わない実施態様においては、直接留分μ(工程fに由来、留分13)と混合され、本発明に従った実施態様においては、水素化分解された留分(工程gで生じたもの、留分15)と混合される。それらの混合物(16)中で、留分φは67%、水素化分解された留分(留分15、図1)または水素化分解されていない留分は33%である。水素化処理すべきこれら2種の混合物の特性を、表6に示す。
少なくとも1つのアルキル化ユニット、
少なくとも1つの蒸留ユニット、
少なくとも1つの水素化分解ユニットおよび
少なくとも1つの水素化処理ユニット。
B 分離装置
C 気/液分離帯域
D 分離帯域
E アルキル化装置
F 分離(分留)装置
G 水素化分解装置
H 水素化脱硫装置(水素化処理帯域)
Claims (16)
- チオフェンおよび/またはチオフェン系化合物を含有する装入物の脱硫方法であって、下記の工程を包含する方法:
e)この工程e)に導入された装入物中に含まれているチオフェンおよび/またはチオフェン系化合物類の、少なくとも1種のオレフィンによる、アルキル化帯域Eにおけるアルキル化、
f)アルキル化工程e)からの流出液(留分η’)の少なくとも一部の、分留帯域Fにおける、少なくとも2つの画分:硫黄含量の低下した軽質留分(λ)(これは回収する)およびアルキルチオフェン類およびアルキルチオフェン系化合物類に富んだ重質留分(μ)への分別蒸留、
g)分別蒸留工程f)からの重質留分(μ)の少なくとも一部の、この工程g)へ導入されたこの重質留分の該画分中に含まれているアルキルチオフェン類およびアルキルチオフェン系化合物類の、水素化分解帯域Gにおける水素化分解、
h)水素化分解帯域Gからの流出液の少なくとも一部の、水素化処理帯域Hにおける水素化処理;この帯域から、硫黄含量の低下した留分を回収する。 - アルキル化工程e)の前に、チオフェンおよび/またはチオフェン系化合物類を含有する装入物を少なくとも下記の3つの画分に分別蒸留する少なくとも1つの工程を包含する請求項1に記載の方法:
・水素化処理工程h)へ直接送られる重質画分、
・分子中の炭素原子数7未満の軽質オレフィン類を含有する軽質画分、
・アルキル化工程e)へ送るべきチオフェンおよび/またはチオフェン系化合物類を含有する中間画分。 - アルキル化工程e)の前に、下記の工程を包含する請求項1に記載の方法:
・装入物を分別蒸留帯域に導入し、そこから少なくとも1つの軽質画分および少なくとも1つの重質画分を回収する分別蒸留工程b)、
・工程b)からの重質画分γを、アルキル化工程e)へ送る軽質留分ηおよび水素化処理工程h)へ送る少なくとも1つの重質留分φに分留する分別蒸留工程d)。 - 工程b)からの軽質画分βを気/液分離帯域へ送り(工程c))、そこから、気体画分およびオレフィン類含有画分を回収し、該オレフィン類を0〜100%含有する画分をつぎにアルキル化工程e)へ送る請求項3に記載の方法。
- アルキル化工程e)で使用するオレフィンが、チオフェンおよび/またはチオフェン系化合物類を含有する装入物中に少なくとも部分的に存在している請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- アルキル化工程e)で使用するオレフィンの少なくとも一部が外部オレフィン供給源に由来するものである請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- 装入物が、接触分解装置、水蒸気分解装置またはコークス生産装置からの流出液からなる群から選ばれたものである請求項1〜6のいずれかに記載の方法。
- アルキル化工程e)を、好ましくは担持された燐酸類または硫酸類、ゼオライト類、シリカ−アルミナ類およびイオン交換樹脂類からなる群から選ばれた、酸性アルキル化触媒の存在下で実施する請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- 水素化分解工程g)を、好ましくはゼオライト類、シリカ−アルミナ類、クレー類および酸性樹脂類からなる群から選ばれた酸性触媒の存在下で実施する請求項1〜8のいずれかに記載の方法。
- 水素化処理工程h)を、無機担体ならびに少なくとも1種の第VIII族非貴金属および少なくとも1種の第VIB族金属を包含する触媒からなる群から選ばれた水素化処理触媒の存在下で実施する請求項1〜9のいずれかに記載の方法。
- 処理される装入物が沸点350℃未満の炭化水素留分であり、同時に、少なくとも3重量%、ただし多くとも90重量%のオレフィン類および少なくとも5重量ppm、ただし多くとも3重量%の硫黄を含有しているものである請求項1〜10のいずれかに記載の方法。
- チオフェンおよび/またはチオフェン系化合物類を、炭素原子数が少なくとも2、ただし多くとも10のオレフィン類の存在下に酸性触媒上でアルキル化するものであり、チオフェン+チオフェン系化合物類の合計に対するオレフィンのモル比が0.1〜2000モル/モルの間である請求項1〜11のいずれかに記載の方法。
- アルキル化装置の圧力が少なくとも0.5MPaである請求項1〜12のいずれかに記載の方法。
- 下記を包含する、チオフェンまたはチオフェン系化合物類を含有する装入物の脱硫のための請求項1〜13のいずれかに記載の方法:
a)装入物の初期ジオレフィン含量の低下を可能ならしめる条件下で実施される水素化工程、
b)工程a)からの流出液を一つの蒸留帯域において、その後に脱硫されるべき重質留分とチオフェンおよび/またはチオフェン系化合物類を含有する相対的に軽質の留分とに分別蒸留する工程、
c)工程b)からの相対的に軽質の画分中に存在するチオフェンおよび/またはチオフェン系化合物類を少なくとも1種のオレフィンによってアルキル化する工程、
d)アルキル化工程e)の前に実施される工程であって、アルキル化帯域に入る装入物から、前もって、それが含有する塩基性含窒素化合物の少なくとも一部を除去する工程。 - 該塩基性含窒素化合物の少なくとも一部の除去のために、酸性媒質中で操作する請求項14に記載の方法。
- 該塩基性含窒素化合物の少なくとも一部の除去を、分別蒸留工程b)の下流で、または上流で実施する請求項14または15に記載の方法。
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