JP3265342B2 - 電子写真用感光体、輸送層形成用塗料及び該塗料の製造方法 - Google Patents

電子写真用感光体、輸送層形成用塗料及び該塗料の製造方法

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JP3265342B2
JP3265342B2 JP15108597A JP15108597A JP3265342B2 JP 3265342 B2 JP3265342 B2 JP 3265342B2 JP 15108597 A JP15108597 A JP 15108597A JP 15108597 A JP15108597 A JP 15108597A JP 3265342 B2 JP3265342 B2 JP 3265342B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真用感光体
と、その電荷輸送層を形成する際に使用される輸送層形
成用塗料と、この輸送層形成用塗料の製造方法とに関す
る。
【0002】
【従来の技術】電子写真装置は、高速記録性や低騒音性
に優れており、かつ、高画質での記録が可能であるとと
もに、普通紙への記録も可能であるなどの利点を有して
いるので、複写機としては勿論のこと、プリンタやファ
クシミリなどとしても大いに普及しつつある。そして、
特に、プリンタやファクシミリなどの分野においては、
オフィスユースからパーソナルユースへと使用形態が移
行しているため、より一層の小型化及び低コスト化、さ
らには、メンテナンスフリー化などが求められるととも
に、より高解像度の高品質画像を得られる画像処理技術
の採用が要望されている。また、電子写真装置において
使用される感光体としては、成膜が容易であるととも
に、安価で無公害などといった長所を有する有機感光
体、つまり、有機光導電物質を含有して構成された有機
感光体が実用化されており、特には、半導体レーザを露
光光源として使用するレーザビームプリンタやファクシ
ミリに適した長波長領域で高い感度を有する有機感光体
の発展がめざましい。
【0003】すなわち、実用化されている有機感光体の
大半は、電荷発生物質を含有した電荷発生層と電荷輸送
物質を含有した電荷輸送層とをこの順で導電性支持体上
に積層してなる積層型の電子写真用感光体であり、この
種の電子写真用感光体では、図示省略しているが、導電
性支持体上に薄膜の電荷発生層を形成し、かつ、この電
荷発生層上に比較的厚膜の電荷輸送層を形成したうえ、
これら2つの層によって感光層を構成することが行われ
ている。なお、この際における電荷発生層はキャリア
(電荷)を発生する機能を有したものであり、電荷輸送層
はキャリアを輸送する機能及び感光層の帯電電位を保持
する機能と、感光層の機械的強度を保つ機能とを有した
ものである。
【0004】一方、このような静電特性とは別に、感光
層の表面側に位置する電荷輸送層に対しては、トナーの
離型性に優れており、しかも、トナー中のワックス成分
や用紙に含まれる成分が付着することのない優れた表面
性と、十分な機械的耐刷性とが要求される。しかしなが
ら、電子写真用感光体は、帯電工程と、像情報による露
光工程と、トナーによる現像工程と、転写工程と、クリ
ーニング工程と、除電工程とに供されており、感光層を
構成している電荷輸送層のトナー離型性や表面性が十分
でない場合には、転写工程で一部のトナーが残ることに
よって画像の欠けや中抜けが生じたり、トナー中のワッ
クス成分や用紙の含有成分が付着することによってトナ
ーフィルミングといわれる不都合な現象が発生したりす
ることになる。そして、近年においては、高画質化を実
現する必要上、ますます粒径の細かなトナーが使用され
る傾向にあり、クリーニング工程の効率化を実現するた
めにもトナー離型性への要望が強まっている。
【0005】さらに、近年、増加しているカラー画像形
成装置、いわゆるカラー複写機では複数色のトナーを転
写によって重ね合せる手法が採用されており、現像され
た画像をそのまま忠実に転写して重ね合せる必要がある
都合上、トナー離型性に優れた電子写真用感光体の実現
が強く望まれている。なお、トナーフィルミングなどの
不都合な表面付着現象が発生することを防止すべく、電
荷輸送層を少しづつ削り取りながら電子写真用感光体を
使用し続けることも行われているが、このようなことで
は十分な寿命が得られず、また、優れた表面性と十分な
機械的耐刷性も得られないことになってしまう。
【0006】ところで、以上のような要望に応えるべ
く、電荷輸送層におけるトナー離型性や表面性などを向
上させるための研究は活発に行われており、例えば、特
開平7−261417号公報には気相合成シリカ微粒子
を電荷輸送層に含有させることにより、また、特開平8
−15877号公報にはフッ素樹脂微粒子やシリコーン
樹脂微粒子を電荷輸送層に含有させることによって優れ
たトナー離型性や表面性を得たうえで高画質化を実現す
る技術が開示されている。すなわち、多様な物質中から
目的に適合した特性を発現させやすい物質を選択したう
えで添加する技術は実用的であり、ジメチルジクロルシ
ランやヘキサメチレンジシラザンで疎水化された気相合
成シリカ微粒子、あるいは、ポリジメチルシロキサン骨
格を有するオリゴマーで疎水化された気相合成シリカ微
粒子を電荷輸送層に含有させた際には、トナー離型性や
表面性の向上、また、機械的耐刷性の向上を図るうえで
大きな効果が認められる。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】ところが、電荷輸送層
に対して気相合成シリカ微粒子を添加した際には、帯電
性や感度が低下することになり、また、特には、帯電及
び露光を繰り返して実行した場合の帯電性や感度、ある
いは、残留電位などのような静電特性の安定性が大きく
損なわれることになるため、実際上の電子写真用感光体
としては安定した使用を行うことが困難となってしま
う。また、トナー離型性や表面性、機械的耐刷性のある
程度の向上は実現できるが、これら特性のより一層の向
上を要望されているのが現状である。
【0008】そこで、本発明の発明者らが、種々の気相
合成シリカ微粒子を種々の条件下で電荷輸送層中に含有
させたうえ、その静電特性に与える影響を検討してみた
ところ、静電特性に対して悪影響をもたらす原因が気相
合成シリカ微粒子そのものにあるのではなく、過剰に凝
集した気相合成シリカ微粒子の凝集物が電荷輸送層中に
存在するためであるという事実が見いだされた。すなわ
ち、気相合成シリカ微粒子の一次粒子径は一般的に数n
mから数十nmであり、ある程度の凝集物が自然発生す
ることは避けられないのであるが、特定の材料系におい
ては、凝集物の発生割合を特定の割合以下にまで抑制す
ることで優れた静電特性を安定的に維持できることが明
らかとなった。
【0009】また、種々の気相合成シリカ微粒子を種々
の条件下において電荷輸送層中に含有せしめたうえでト
ナー離型性や表面性、機械的耐刷性に表れる影響を鋭意
検討してみたところによれば、それぞれ特定の物質を用
いて疎水化された気相合成シリカ微粒子同士を互いに組
み合わせたうえで電荷輸送層中に含有せしめた場合に
は、顕著な改善効果が認められるという知見が得られ
た。
【0010】本発明は、これらの事実と知見とに基づい
て創案されたものであり、静電特性を安定的に維持する
ことができるとともに、トナー離型性や表面性、機械的
耐刷性のさらなる向上を実現することが可能な電子写真
用感光体、輸送層形成用塗料及び該塗料の製造方法を提
供するものである。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項1に係る
電子写真用感光体は、導電性支持体上に少なくとも電荷
発生層と電荷輸送層とをこの順で積層してなるものであ
って、電荷輸送層は、ヘキサメチレンジシラザンで疎水
化された気相合成シリカ微粒子と、ポリジメチルシロキ
サン骨格を有するオリゴマーで疎水化された気相合成シ
リカ微粒子とを含有しており、かつ、塗布形成後の表面
粗さが中心線平均粗さで0.02μm以下となるまで気
相合成シリカ微粒子が均一に分散させられたものである
ことを特徴としている。本発明の請求項2に係る電子写
真用感光体を構成する電荷輸送層は、電荷輸送物質とし
ての4−N,N−ジフェニルアミノ−α−フェニルスチ
ルベンを含有したものであることを特徴とする。
【0012】本発明の請求項3に係る輸送層形成用塗料
は電子写真用感光体の電荷輸送層を形成する際に使用さ
れるものであり、電荷輸送物質及びバインダ樹脂ととも
に、ヘキサメチレンジシラザンで疎水化された気相合成
シリカ微粒子と、ポリジメチルシロキサン骨格を有する
オリゴマーで疎水化された気相合成シリカ微粒子とをト
ルエンでもって溶解したものであることを特徴とする。
本発明の請求項4に係る輸送層形成用塗料の電荷輸送物
質は、4−N,N−ジフェニルアミノ−α−フェニルス
チルベンであることになっている。
【0013】本発明の請求項5に係る輸送層形成用塗料
の製造方法は、電子写真用感光体の電荷輸送層を形成す
る際に使用される輸送層形成用塗料の製造方法であり、
ヘキサメチレンジシラザンで疎水化された気相合成シリ
カ微粒子と、ポリジメチルシロキサン骨格を有するオリ
ゴマーで疎水化された気相合成シリカ微粒子とをビーズ
とともに混合してトルエン中に分散させた後、得られた
分散液中に電荷輸送物質とバインダ樹脂とを溶解させる
ことを特徴とする。本発明の請求項6に係る輸送層形成
用塗料の製造方法は、気相合成シリカ微粒子とともに混
合されるビーズの直径が3mm以下であり、かつ、比重
が4以上であることを特徴としている。
【0014】
【発明の実施の形態】以下、図示省略しているが、本発
明の実施の形態に係る電子写真用感光体、輸送層形成用
塗料及び該塗料の製造方法を説明する。
【0015】本実施の形態に係る電子写真用感光体は、
導電性支持体上に薄膜の電荷発生層が形成され、かつ、
この電荷発生層上には比較的厚膜の電荷輸送層が形成さ
れたものであり、これらの電荷発生層及び電荷輸送層に
よっては感光層が構成されている。なお、必要がある際
には、中間層や接着層、ブロッキング層などを電荷発生
層及び電荷輸送層の間、もしくは、電荷発生層と導電性
支持体との間に設けておくことが行われる。そして、こ
の電子写真用感光体が備える導電性支持体は、それ自体
が公知の導電性材料を用いて作製された基体、例えば、
アルミニウムなどのような金属材料や導電性プラスチッ
ク(フェノール樹脂などのような絶縁性樹脂にカーボン
などの導電性粒子を分散させたもの)からなる基体、あ
るいは、ヨウ化アルミニウムやヨウ化銅、酸化クロムま
たは酸化スズなどの導電性物質で被覆されたガラスなど
からなる基体を具備したものであり、この基体はドラム
状(パイプ状)や板状、ベルト状などのような形状、つま
り、特には限定されない形状を有している。
【0016】また、この際における電荷発生層は従来か
ら周知の電荷発生物質を含有したうえで導電性支持体上
に積層して形成された薄膜であり、例えば、真空中で導
電性支持体上に蒸着されたオキソチタニウムフタロシア
ニンを有機溶剤でもって処理したものや、予め光電変換
能に優れた結晶型として調整された顔料をバインダ樹脂
に分散したものとなっている。なお、電荷発生物質の種
類や状態によっても異なるが、電荷発生層の膜厚は10
nmから1000nmの範囲、好ましくは、50nmな
いし150nm程度とされている。
【0017】さらに、電荷発生層上に積層して形成され
た電荷輸送層は、ヘキサメチレンジシラザンで疎水化さ
れた気相合成シリカ微粒子と、ポリジメチルシロキサン
骨格を有するオリゴマーで疎水化された気相合成シリカ
微粒子とを含有し、かつ、塗布形成後の表面粗さが中心
線平均粗さで0.02μm以下とされたものであり、こ
の電荷輸送層の膜厚は数μmから数十μmの範囲内、好
ましくは、15μmないし30μm程度とされている。
なお、表面粗さが中心線平均粗さで0.02μm以下と
いうのは、上記2種類の気相合成シリカ微粒子が電荷輸
送層内で十分かつ均一に分散している程度を表してお
り、本実施の形態に係る電子写真用感光体が備える電荷
輸送層にあっては、その表面粗さが中心線平均粗さで
0.02μm以下となるまで上記2種類の気相合成シリ
カ微粒子が十分かつ均一に分散させられていることを意
味している。
【0018】さらにまた、電荷輸送層は電荷輸送物質で
あるところの4−N,N−ジフェニルアミノ−α−フェ
ニルスチルベンをも含有して形成されたものであり、こ
の電荷輸送層は浸漬塗工法やリング塗工法、ブレード塗
工法、スプレイ塗工法などのような周知の塗工方法を採
用して電荷発生層上に塗布された輸送層形成用塗料を乾
燥させたものとなっている。すなわち、この輸送層形成
用塗料は、電荷輸送物質及びバインダ樹脂とともに、ヘ
キサメチレンジシラザンで疎水化された気相合成シリカ
微粒子と、ポリジメチルシロキサン骨格を有するオリゴ
マーで疎水化された気相合成シリカ微粒子とを塗料化溶
剤であるトルエンでもって溶解したものであり、電荷輸
送物質としては4−N,N−ジフェニルアミノ−α−フ
ェニルスチルベンが用いられている。
【0019】なお、この際の輸送層形成用塗料にあって
は、ヘキサメチレンジシラザンで疎水化された気相合成
シリカ微粒子の添加割合が塗料中の全固形分に対する重
量比で0.1%から30%の範囲内、好ましくは、0.
5%ないし10%程度とされており、ポリジメチルシロ
キサン骨格を有するオリゴマーで疎水化された気相合成
シリカ微粒子の添加割合が塗料中の全固形分に対する重
量比で0.1%から30%の範囲内、好ましくは、0.
5%ないし10%程度とされている。また、塗料化溶剤
がトルエンのみに限定されることはなく、粘度や乾燥速
度の調整という目的を達成するため、他の溶剤を混合し
ておいてもよいことは勿論である。さらに、塗料化溶剤
は塗料の全固形分濃度が重量比で5%ないし70%とな
るようにして用いられるが、この際には、バインダ樹脂
や塗工方法に応じて適当な粘度が得られるよう調整する
ことが行われている。
【0020】ところで、電荷輸送物質としては種々のも
のが使用可能であり、オキサゾールやオキサジアゾー
ル、ピラゾリンなどの複素環化合物、また、ヒドラゾン
化合物やブタジエン化合物、スチルベン化合物、あるい
は、これら化合物の各種誘導体などを使用可能な例とし
て挙げることができる。しかしながら、4−N,N−ジ
フェニルアミノ−α−フェニルスチルベンを電荷輸送物
質として用いた際には、他のものより優れた静電特性と
機械的耐刷性を確保し得ることになる。さらに、この場
合におけるバインダ樹脂としては、ポリエステルやポリ
カーボネート、ポリスルホン、ポリメチルメタクリレー
トなどを挙げることができ、電荷輸送物質とバインダ樹
脂との配合割合は重量比で1対2から2対1の範囲とさ
れている。なお、これらの配合割合が小さすぎると静電
特性が悪化し、大きすぎると機械的耐刷性が低下すると
いう不都合が生じる。
【0021】つぎに、電子写真用感光体の電荷輸送層を
形成する際に使用される輸送層形成用塗料の製造方法を
説明する。まず、本実施の形態に係る輸送層形成用塗料
は、電荷輸送物質である4−N,N−ジフェニルアミノ
−α−フェニルスチルベン及びバインダ樹脂とともに、
ヘキサメチレンジシラザンで疎水化された気相合成シリ
カ微粒子と、ポリジメチルシロキサン骨格を有するオリ
ゴマーで疎水化された気相合成シリカ微粒子とを塗料化
溶剤であるトルエンでもって溶解したものであり、この
ような輸送層形成用塗料を製造する際には、ヘキサメチ
レンジシラザンで疎水化された気相合成シリカ微粒子
と、ポリジメチルシロキサン骨格を有するオリゴマーで
疎水化された気相合成シリカ微粒子とをトルエン中で分
散させることを実行した後、得られた分散液中に電荷輸
送物質とバインダ樹脂とを溶解させることが行われてい
る。そして、上記2種類の気相合成シリカ微粒子を分散
するための具体的な方法としては、これらの気相合成シ
リカ微粒子とトルエンとを予め用意した所定の容器内に
入れておいた後、ジルコニアなどからなるビーズ(メデ
ィア)の所定量を容器内に投入したうえで振ったり回し
たりする方法、いわゆるシェイキング法が採用されてお
り、気相合成シリカ微粒子を十分かつ均一に分散させて
おいた場合には、気相合成シリカ微粒子が凝集しにくい
状態を作りだすことが可能となる。
【0022】ところで、気相合成シリカ微粒子が凝集し
にくい状態を作りだすためには、気相合成シリカ微粒子
を分散する作業の実施に際し、外形が小さくて重量の重
いビーズを用いることが重要であり、本発明の発明者ら
が検討したところによれば、直径が8mm以下で比重が
2以上のビーズ、最も好ましくは、直径3mm以下で比
重が4以上であるビーズの使用が望ましいことが確認さ
れている。すなわち、この際における輸送層形成用塗料
の製造方法は、ヘキサメチレンジシラザンで疎水化され
た気相合成シリカ微粒子と、ポリジメチルシロキサン骨
格を有するオリゴマーで疎水化された気相合成シリカ微
粒子とを、直径が3mm以下で比重が4以上のビーズと
ともに混合してトルエン中に分散させた後、得られた分
散液中に電荷輸送物質とバインダ樹脂とを溶解させる方
法であることになる。なお、気相合成シリカ微粒子を分
散させるための方法が通常採用されるシェイキング法に
限られることはなく、気相合成シリカ微粒子及びトルエ
ンをある程度固まって配置されたビーズ中に流しこみな
がら分散させる連続処理法などのような他の方法を採用
してもよいことは勿論である。
【0023】
【実施例】以下、本実施の形態における具体的な実施例
及び比較例を説明する。
【0024】(実施例1)まず、外径が30mmで長さが
301.5mm、かつ、表面粗さが1sである円筒形の
アルミニウム切削管(神戸製鋼株式会社製A40S)を導
電性支持体として用意した後、このアルミニウム切削管
をアセトン中に浸漬したうえでの超音波洗浄を実行し
た。そして、超音波洗浄が実行されたアルミニウム切削
管である導電性支持体を真空槽内に載置し、かつ、この
真空槽内をメカニカルブースターポンプ及びロータリー
ポンプを用いた真空排気処理によって1Pa程度まで排
気した後、酸素流量を200sccmとし、圧力を50
Paとしておいたうえ、導電性支持体と中心間距離が5
0mmの平行位置に対向して配置された直径8mmのア
ルミニウム製グロー放電電極に対して500kHzの高
周波電源から50Wの電力を10分間投入し、導電性支
持体の表面近傍において酸素のグロー放電プラズマを形
成することによってアルミニウム酸化膜の形成処理を行
った。なお、このようにして得られたアルミニウム酸化
膜層の膜厚はおよそ4nmであった。
【0025】つぎに、コールドトラップ付きのディフュ
ージョンポンプを用いて真空槽内を5×10-3Pa程度
まで真空排気処理し、かつ、予めモリブデン製の蒸着ボ
ート上に載置しておいたオキソチタニウムフタロシアニ
ンを蒸着ボートへの通電によって加熱しながら蒸発させ
たうえ、膜厚が0.1μm程度となるオキソチタニウム
フタロシアニン蒸着膜を導電性支持体の表面上に形成し
た。さらに、このようにして形成されたオキソチタニウ
ムフタロシアニン蒸着膜をクロロベンゼン及び水からな
る混合飽和蒸気中に室温で30分間放置し、結晶変換を
行わせることによって電荷発生層を得た。
【0026】一方、ヘキサメチレンジシラザンで疎水化
された気相合成シリカ微粒子(キャボット株式会社製、
商品名キョボシルTS530)の1重量部と、ポリジメ
チルシロキサン骨格を有するオリゴマーで疎水化された
気相合成シリカ微粒子(キャボット株式会社製、商品名
キョボシルTS720)の1重量部と、直径が1mmで
比重が4であるジルコニアビーズの1500重量部とを
用意し、かつ、これらをトルエンの270重量部ととも
に予め用意しておいた所定の容器内に入れて混合した
後、ペイントコンディショナー(アイメックス株式会社
製、商品名レッドデビル)を用いたうえで容器ごと連続
10時間振り続けることを実行した。引き続き、振り続
けることによって作製された分散溶液からジルコニアビ
ーズを除去すると、ヘキサメチレンジシラザンで疎水化
された気相合成シリカ微粒子と、ポリジメチルシロキサ
ン骨格を有するオリゴマーで疎水化された気相合成シリ
カ微粒子とをトルエンでもって溶解してなるトルエン分
散液が得られたことになる。
【0027】さらに、得られたトルエン分散液の54重
量部に対し、4−N,N−ジフェニルアミノ−α−フェ
ニルスチルベン(新日鉄化学株式会社製)の10重量部
と、ポリカーボネート樹脂(三菱瓦斯化学工業株式会社
製、商品名ユーピロンZ−300)の10重量部とを溶
解させることによって輸送層形成用塗料を作製した後、
得られた輸送層形成用塗料を予め形成済みの電荷発生層
上に浸漬塗工したうえ、105℃の温度下で35分間に
わたる熱風乾燥処理を実行することによって乾燥後の膜
厚が20μmとなる電荷輸送層を形成することによって
感光層を構成し、電子写真用感光体を完成させた。その
後、完成した電子写真用感光体が有する初期の静電特性
及び1000回使用後の静電特性、つまり、帯電電位,
暗保持率,感度,残留電位を感光体ドラム静電特性評価
装置(ジェンテック株式会社製、商品名CYNTHIA
55.SN)によってそれぞれ評価したところ、表1で
示すような結果が得られた。
【0028】すなわち、この評価試験に際しては、コロ
ナ電流が−30μAになるように設定した直流コロナ放
電によって電子写真用感光体を暗所で負帯電させたとき
の帯電電位をV0(V)、2秒間の暗保持率をDDR2
(%)、最大ピーク波長が800nmとなる単色光を0.
9μW/cm2の強度でもって連続照射したときの表面
電位を半分にまで減衰させるのに要するエネルギーをE
1/2(μJ/cm2)、照射エネルギーが3μJ/cm2
に達したときの残留表面電位をVR(V)とし、除電光と
しては600nmのLEDを用いており、そのエネルギ
ーは20μJ/cm2であるとしている。また、電荷輸
送層の表面粗さを評価するための中心線平均粗さRa
(μm)と、表面性を評価するための鋼球に対する動摩擦
係数μ及び純水接触角θ(deg.)と、機械的耐刷性を
評価するための摩耗量、つまり、市販のプリンタに搭載
して100K枚プリント後に膜厚計でもって測定された
摩耗量(μm)を評価してみたところ、表1に付記して示
すような結果が得られた。さらにまた、通常の帯電工程
から除電工程までに至る画像形成装置に対して電子写真
用感光体を搭載したうえ、転写工程における画像の欠け
や中抜け、あるいは、カブリなどが生じるか否かを評価
したところ、表1で示すような結果が得られている。
【0029】
【表1】
【0030】(実施例2)実施例2では、実施例1におけ
る4−N,N−ジフェニルアミノ−α−フェニルスチル
ベンの10重量部に代えて1,1−ビス(p−ジエチル
アミノフェニル)−4,4−ジフェニル−1,3−ブタ
ジエン(株式会社アナン製T−405)の10重量部を用
いることが行われている。そして、実施例1と同じ手順
に従って輸送層形成用塗料を作製し、かつ、作製された
輸送層形成用塗料を使用することによって電子写真用感
光体を完成させたうえで実施例1同様の評価試験を行っ
てみたところ、表1で示すような結果が得られた。
【0031】(比較例1)実施例1では、ヘキサメチレン
ジシラザンで疎水化された気相合成シリカ微粒子(キャ
ボット株式会社製、商品名キョボシルTS530)の1
重量部と、ポリジメチルシロキサン骨格を有するオリゴ
マーで疎水化された気相合成シリカ微粒子(キャボット
株式会社製、商品名キョボシルTS720)の1重量部
とを使用することによって輸送層形成用塗料を作製して
いたのに対し、比較例1においては、ヘキサメチレンジ
シラザンで疎水化された気相合成シリカ微粒子(キャボ
ット株式会社製、商品名キョボシルTS530)の1重
量部のみを使用している。そして、実施例1と同じ手順
でもって電子写真用感光体を完成させ、かつ、同様の評
価試験を行ってみたところ、表1で示すような結果が得
られている。
【0032】(比較例2)比較例2においては、ポリジメ
チルシロキサン骨格を有するオリゴマーで疎水化された
気相合成シリカ微粒子(キャボット株式会社製、商品名
キョボシルTS720)の1重量部のみを、実施例1に
おける2種類の気相合成シリカ微粒子に代えて用いるこ
とが実行されている。そして、電子写真用感光体を完成
させたうえでの評価試験を実行してみたところ、表1で
示すような結果が得られた。
【0033】(比較例3)実施例1においては直径が1m
mのジルコニアビーズを使用したうえで気相合成シリカ
微粒子を混合することを行っていたのに対し、比較例3
では直径6mmのガラスビーズを用いながら他の諸条件
については同一としたうえで気相合成シリカ微粒子を混
合することを実行している。そして、実施例1と同じ手
順でもって輸送層形成用塗料を作製し、かつ、作製され
た輸送層形成用塗料を使用したうえで電子写真用感光体
を完成させた後、同様の評価試験を行ってみたところ、
表1で示すような結果が得られた。
【0034】(比較例4)上記した実施例及び比較例のそ
れぞれにおける輸送層形成用塗料は気相合成シリカ微粒
子を含有したものであったが、比較例4における輸送層
形成用塗料は気相合成シリカ微粒子を含有していないも
のとされている。そして、実施例1と同様の手順に従っ
て電子写真用感光体を完成させた後、同様の評価試験を
実行してみたところ、表1で示すような結果が得られて
いる。
【0035】表1で示した評価試験の結果によれば、実
施例に係る電荷輸送層は比較例と比べ、優れた静電特性
とともに優れた表面性及び機械的耐刷性を有しているこ
とが明らかとなっている。すなわち、実施例に係る電荷
輸送層における初期の静電特性は帯電性に優れており、
十分に高い暗保持率と感度とを示しているとともに、十
分に低い残留電位が得られるものとなっている。また、
画像としてもカブリやノイズが生じていないことになっ
ており、転写工程での欠けや中抜けも全く無い良好な品
質の画像が得られている。また、帯電から除電にまで至
る工程を連続的に繰り返した後においても、優れた帯電
性と高い暗保持率及び感度並びに十分低い残留電位が確
保されており、繰り返し安定性にも優れた電荷輸送層を
備えてなる電子写真用感光体となっていることが分か
る。
【0036】さらに、電荷輸送物質として4−N,N−
ジフェニルアミノ−α−フェニルスチルベンを用いた際
には高い機械的耐刷性が得られることも明らかであり、
ヘキサメチレンジシラザンで疎水化された気相合成シリ
カ微粒子と、ポリジメチルシロキサン骨格を有するオリ
ゴマーで疎水化された気相合成シリカ微粒子との両方を
同時に分散することを行った場合には、より優れた表面
性と高い機械的耐刷性とが得られることも確認されてい
る。さらにまた、2種類の気相合成シリカ微粒子が十分
かつ均一に分散させられており、電荷輸送層の表面粗さ
が中心線平均粗さで0.02μm以下となっている場合
には、帯電から除電の工程を繰り返した後であっても、
優れた帯電性と十分に高い暗保持率及び感度とが確保さ
れ、十分に低い残留電位が得られることが明らかとなっ
ている。
【0037】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
に係る電子写真用感光体、輸送層形成用塗料及び該塗料
の製造方法によれば、静電特性を安定的に維持すること
ができるとともに、トナー離型性や表面性、機械的耐刷
性のさらなる向上を実現することができるという効果が
得られる。従って、帯電性,暗保持率,感度,残留電位
などの静電特性に優れているばかりか、繰り返し使用に
よる特性変化がほとんど生じず、トナー離型性や表面性
に優れており、しかも、画像の欠けや中抜け、あるい
は、カブリなどがなく、極めて高画質な画像を安定的に
得ることが可能な電子写真用感光体を提供し得ることと
なる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 尾登 つむぎ 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電 器産業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭60−57346(JP,A) 特開 平7−261417(JP,A) 特開 平8−248663(JP,A) 特開 平8−328272(JP,A) 特開 平8−262756(JP,A) 特開 昭61−163345(JP,A) 特開 平4−170570(JP,A) 特開 平4−77748(JP,A) 特開 平7−13357(JP,A) 特開 平4−281461(JP,A) 特開 平1−261648(JP,A) 特開 平8−272111(JP,A) 特開 平7−13356(JP,A) 特開 平4−346357(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G03G 5/00

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 導電性支持体上に少なくとも電荷発生層
    と電荷輸送層とをこの順で積層してなる電子写真用感光
    体であって、 電荷輸送層は、ヘキサメチレンジシラザンで疎水化され
    た気相合成シリカ微粒子と、ポリジメチルシロキサン骨
    格を有するオリゴマーで疎水化された気相合成シリカ微
    粒子とを含有しており、かつ、塗布形成後の表面粗さが
    中心線平均粗さで0.02μm以下となるまで気相合成
    シリカ微粒子が均一に分散させられたものであることを
    特徴とする電子写真用感光体。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載した電子写真用感光体で
    あって、 電荷輸送層は、電荷輸送物質としての4−N,N−ジフ
    ェニルアミノ−α−フェニルスチルベンを含有している
    ことを特徴とする電子写真用感光体。
  3. 【請求項3】 電子写真用感光体の電荷輸送層を形成す
    る際に使用される輸送層形成用塗料であって、 この輸送層形成用塗料は、電荷輸送物質及びバインダ樹
    脂とともに、ヘキサメチレンジシラザンで疎水化された
    気相合成シリカ微粒子と、ポリジメチルシロキサン骨格
    を有するオリゴマーで疎水化された気相合成シリカ微粒
    子とをトルエンでもって溶解したものであることを特徴
    とする輸送層形成用塗料。
  4. 【請求項4】 請求項3に記載した輸送層形成用塗料で
    あって、 電荷輸送物質は、4−N,N−ジフェニルアミノ−α−
    フェニルスチルベンであることを特徴とする輸送層形成
    用塗料。
  5. 【請求項5】 電子写真用感光体の電荷輸送層を形成す
    る際に使用される輸送層形成用塗料の製造方法であっ
    て、 ヘキサメチレンジシラザンで疎水化された気相合成シリ
    カ微粒子と、ポリジメチルシロキサン骨格を有するオリ
    ゴマーで疎水化された気相合成シリカ微粒子とをビーズ
    とともに混合してトルエン中に分散させた後、得られた
    分散液中に電荷輸送物質とバインダ樹脂とを溶解させる
    ことを特徴とする輸送層形成用塗料の製造方法。
  6. 【請求項6】 請求項5に記載した輸送層形成用塗料の
    製造方法であって、 ビーズは、直径が3mm以下で比重が4以上であること
    を特徴とする輸送層形成用塗料の製造方法。
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