JP3249130B2

JP3249130B2 - 流体中で使用される走査型プローブ顕微鏡

Info

Publication number: JP3249130B2
Application number: JP52437896A
Authority: JP
Inventors: リンゼー，スチュアート・エム; ジング，ティアンウェイ
Original assignee: モレキュラー・イメージング・コーポレーション
Priority date: 1995-02-10
Filing date: 1996-02-05
Publication date: 2002-01-21
Anticipated expiration: 2016-02-05
Also published as: EP0809858A4; WO1996024946A1; US5750989A; EP0809858A1; JPH10511184A

Description

【発明の詳細な説明】発明の背景 1.発明の分野本発明は、流体と固体の表面との間の境界面にて画像
化するために使用される走査型プローブ顕微鏡に関し、
より具体的には、頂部部材がトンネル型顕微鏡（STM）
又は原子間力顕微鏡（AFM）を走査するための互換可能
な走査プローブと、頂部部材の下方に垂れ下がる試料ス
テージを支持する磁性支持体とを収容する、多機能の装
置に関する。この装置は、試料を制御された環境内に包
み込むことを可能にし、汚染物質の防止を容易にし、そ
れに伴い、プローブの固体表面と液体との相互作用、及
び試料の固体表面と液体との相互作用を電気化学的に制
御し易くする。プローブを試料の表面と直接、接触しな
いようにプローブを保持することができるようにプロー
ブ及び試料表面の液体層の性質を調節することができ
る。本発明の更なる利点は、試料を、磁性マウントに対
して摺動するステージの上に押し付けることにより、そ
の試料をプローブの下方で容易に並進させ得ることであ
る。このマウント自体は、調節可能であるが、ねじ山の
上に着座はしない。このことは、ドリフト及びクリープ
を少なくするという更なる利点がある。更に別の利点
は、大きい試料を走査し得るように、顕微鏡を任意の表
面上に配置し得ることである。

2.従来の技術走査型プローブ顕微鏡は、検出プローブが略ラスタ
（raster）パターンにて試料の表面上を駆動される、装
置である。センサがプローブとその表面との相互作用を
検出し、この信号を使用して、コンピュータ内で試料の
表面の輪郭マップを形成する。そのプローブがその表面
に極めて近接しており、また、専ら単原子の凹凸を通じ
てその表面と相互作用するならば、顕微鏡は、原子的分
解能にてその表面のマップを描くことができる。この走
査型トンネル顕微鏡の全体的な配置の極めて簡略化した
図が図１に図示され、また、原子間力顕微鏡の配置が図
２に示してある。これらの図は縮尺通りではない。プロ
ーブと試料との接点は、原子の寸法であり、光学的手段
によって見ることはできない。図１を参照すると、米国
特許第4,343,993号に記載された、オリジナルな走査型
プローブ顕微鏡（STM）は、プローブ10の先端と基板12
との間に電圧14が印加される間に導電性プローブ10と導
電性基板12との間の電気的な相互作用を検出する。基板
12上でプローブ10の先端を走査することにより像が形成
される。分解能がより小さい、従来技術の電子顕微鏡と
比較して、STM顕微鏡は、電子レンズ、及びその他の複
雑な電子素子を必要とせず、従って、ソネンフェルド
（Sonnenfeld）及びハンスマ（Hansma）が記載したよう
に（サイエンス（Science）、1986年、232、211）、水
中でも作動可能である。

走査型トンネル顕微鏡は、導電性基板に対してしか作
用しないという制限がある。この制限は、米国特許第R
e.33,387号に記載された、原子間力顕微鏡（AFM）の登
場により解消された。図２に示した、この装置の一つの
型式において、検出プローブ16は、可撓性の片持ち部18
の端部に取り付けられて、試料表面20の表面テクスチャ
に応答するその片持ち部の僅かな動きは、レーザ光ビー
ム22が位置感応型検出器24に反射することで検出され
る。この試料の表面20は、検出プローブ16の先端の下方
にて走査される。この原子間力顕微鏡は、同様に、ドレ
ーク（Drake）及びその他の者により記載されたように
（サイエンス、1989年、243、1586）、流体中でも作動
可能であるが、検出プローブ16の先端を押して試料表面
20と接触させる必要性のため、従来、AFMは、検出プロ
ーブ16と試料表面20との間の液体層を制御せずに作動さ
せていた。

電子化学的環境内で作動する走査型トンネル顕微鏡
は、図３に示した全体的な配置を有する。先端26は、圧
電変換器又はスキャナ28により走査される。スキャナ28
は、ハウジング30によって、試料32（基部34に取り付け
られた）の上方に保持されている。先端26と試料32との
間にて間隙36を垂直方向に調節することは、ねじ38によ
り行われる。これらのねじは、軸受40に係合し、その軸
受は、ハウジング30の位置を水平面内に固定する。その
内容を引用して全て本明細書に含めた、米国特許第4,86
8,368号、同第4,969,978号及び同第5,155,361号におけ
る各種の配置状態にて記載された液体セルは、図４に概
略図で示してある。先端26は、スキャナ28から液体42内
に突出する。液体42は、容器44内に保持されている。試
料32は液体42内に浸漬している。試料32を電子化学的に
制御するため、電極46、48が液体42内に投入される。

液体中で作動するための従来技術のAFMsは、米国特許
第Re.34,489号に記載され、図５及び図６に図示されて
いる。図５を参照すると、AFM50は、液体セル組立体52
内に力検出片持ち部及びプローブを有し、これらは、頂
部部材54のガラスハウジング内に保持され、また、その
頂部部材は、光源56、及び位置感応型検出器58をも保持
している。底部部材60は、その上に試料64が配置された
スキャナ62を支持する。AFMの先端は、底部部材60のね
じ66を調節することにより、試料64と接触させる。ねじ
66は、軸受68に係合し、この軸受68は、頂部部材又は
「ヘッド部」54が水平面内で動くのを防止する。液体セ
ル組立体52の詳細は、図６により詳細に図示されてい
る。図６を参照すると、液体セル組立体52は、片持ち部
組立体72を支持するために使用されるガラスハウジング
70から出来ている。流体は、試料64と接触する状態にて
Ｏリング74により所定位置に保持されている。流体は、
ハウジング70の穴76を通じて液体セル組立体52内に注入
することができる。また、この穴76は、試料の電子化学
的制御を行い得るように電極を配置するために使用する
こともできる。

このAFMは、先端78が試料64に直接、接触するという
欠点がある。このため、この先端78は、試料64に結合す
る可能性があり、その結果としての接着により、試料を
走査するとき、先端78が試料64と共に動くことになり、
装置の分解能を低下させ、柔らかい試料の表面に歪みを
生じさせる。この問題点を解消するため、マーチン（Ma
rtin）及びその他の者は、非接触型AFMを開発した（応
用物理ジャーナル（Journal of Applied Physics）1987
年、61、4723）。この顕微鏡の全体的な配置は図７に図
示されている。その一端にプローブ先端82が配置され
た、極めて剛性である（ばね定数が約100N/m−−通常の
片持ち部は、約0.20N/mのばね定数である）力検出片持
ち部80を使用するため、プローブの先端82が試料の表面
84と近接するとき、吸引力のある原子間力がそのプロー
ブを表面84内に引き込む。表面と原子間力との比較的長
い距離に亙る相互作用に起因する先端82の僅かな偏向を
解消するために変調技術が使用される。スキャナ88に変
調電圧信号86を加えて、力検出片持ち部80の共鳴周波数
にてスキャナを上下に動かす。共鳴時、試料の表面84
（プローブの先端82と接触していない）との僅かな相互
作用であっても、プローブ先端82の振動振幅（図７にて
dz）が著しく変化する。これらの変化は、光てこ法又は
干渉測定法（その双方とも当技術分野で周知である）の
ような従来の方法により測定されて、プローブ先端82が
スキャナ88により表面の上を走査されるときに、コンピ
ュータにより記録され且つ試料84の表面の局所的形態の
像を形成するために使用される。この非接触型AFMのス
キームは、液体中では作動しない。その感度は、片持ち
部80の敏感な共鳴応答性に対応し、この共鳴は、その周
囲の流体の粘度によって減衰される。極めて特殊な場合
にしか、この非接触型AFMを流体中で行うことができな
いことが分かった。オーネゾルゲ（Ohnesorge）及びビ
ニッヒ（Binnig）（サイエンス、1993年、260、1451）
は、柔らかい片持ち部（ばね定数が約0.06N/m）を有す
る従来のAFMを水中で作動させて、方解石の面の像を得
た。方解石の表面はプローブと極めて弱くしか相互作用
しないという稀な性質を有しており、このため、プロー
ブが吸引力のある原子間力により引き寄せられて接触す
ることはない。この方解石の表面に極めて近接するが、
この表面には実際に接触しないように、プローブ先端の
位置を低くすることも可能であることが判明している。
このようにして、この特殊な事例にて、原子的分解能が
達成される。２つの面間の摩擦及び接着は、各面の表面
ポテンシャルを制御することにより、極めて一般的な方
法で制御可能である。この現象は、ガラスワミィ（Guru
sway）及びボックリス（Bockris）が1977年の電子化学
の包括的条約で検討している。本発明において、この現
象は、表面の力を制御するために適用され、方解石に加
えてその他の面の上で流体中で非接触型のAFMを行うこ
とができる。

上述した従来技術には、また、その他の多数の重要な
欠点がある。第一に、STM及びAFMに対する試料の配置が
異なり、STM及びAFMは、異なる試料作製方法を必要とす
る点である（例えば、図４及び図６を参照）。第二に、
プローブと試料との間の間隙を調節するために使用され
るねじは、ねじ山内での潤滑液の流れのため、ドリフト
及びクリープを生じさせる点である。第三に、試料セル
を顕微鏡内に配置することは難しく、また、電極と流体
が流れるための管とを接続することが難しい点である。
電極及び管をセルに接続する結果、これらの構成要素を
接続したときに、試料セルに応力が加わるためドリフト
が生じる可能性がある。第四に、多くの事例にてＯリン
グ74が効果的ではなく、漏洩を生ずることが判明してい
る点である。第五に、上述した全ての配置における試料
のおおきさがねじの長さ及びねじの位置によって制限さ
れる点である。第六に、従来技術の設計は、試料チャン
バを密閉密封し得ない点である。図３に示したSTMにお
いて、試料からの蒸気がスキャナ内の高電圧の要素を損
傷させる可能性がある。図５に図示したAFMにおいて、
試料からの蒸気が光源及び検出器を損傷させる可能性が
ある。更に、頂部部材の密封によりアライメントが極め
て難しくなる。第七に、図６に示したAFM試料セルは容
積が極めて小さく、先端をセルと独立的に取り扱うこと
が出来ない点である。第八に、試料を長い距離に亙って
並進させることが難しい点である。該頂部部材は、縦調
節ねじの端部を保持する軸受により底部部材に固定さ
れ、追加的な並進ステージを導入することなく、ヘッド
部を試料に関して並進させることはできない。第九に、
先端を走査管の上に配置することに起因する漂流信号の
ため、従来技術は、低い設定電流にてSTMの作動を促進
させ得ない点である。

発明の目的及び有利な点従って、本発明の一つの目的は、典型的な実験室の用
途にて容易に使用し得る走査型プローブ顕微鏡装置を提
供することである。

本発明の別の目的は、STM及びAFM顕微鏡の双方に対し
て同一の試料ステージを利用する走査型プローブ顕微鏡
装置を提供することである。

本発明のもう一つの目的は、追加的な並進ステージを
使用せずに、また、大きい並進の結果として顕微鏡にド
リフトを生じさせることなく、試料を（約4mm×4mmのよ
うな）比較的長い距離に亙って並進させることのでき
る、走査型プローブ顕微鏡装置を提供することである。

本発明の別の目的は、その通常の作動中に全ての方向
への優れた安定性及びドリフトが極めて少ない走査型プ
ローブ顕微鏡装置を提供することである。

本発明の更に別の目的は、力センサが液体中の試料の
表面よりも上方にある状態で力プローブが非接触モード
にて作動される、走査型プローブ顕微鏡装置を提供する
ことである。

本発明の更に別の目的は、試料プラットフォームが着
脱容易であり、また安定的な漏洩無しの液体セルを有す
る走査型プローブ顕微鏡装置であって、セルに歪みを生
じさせずに、セル内に液体を導入する方法、セルを歪み
を生じさせずに、セル内に電極を導入する方法を可能に
し、セルを所定位置に保持するクリープ無しの可調節型
の力クランプを備え、広範囲に亙る試料及びセルの寸法
に対して作用し、原子的分解能による走査中、流体を交
換することを可能にする走査型プローブ顕微鏡装置を提
供するものである。

本発明の更に別の目的は、密閉密封されて且つ環境的
に制御されたチャンバ内に試料プラットフォームが収容
された、走査型プローブ顕微鏡装置を提供することであ
る。

本発明の更に別の目的は、チャンバが環境制御のため
に各種の気体を交換することを可能にする入口／出口を
有する、走査型プローブ顕微鏡装置を提供することであ
る。

本発明の更に別の目的は、力プローブが液体中で電子
化学的ポテンシャルの制御の下に作動可能である、走査
型プローブ顕微鏡装置を提供することである。

本発明の更に別の目的は、試料に負荷を加えることな
く、STMとAFM顕微鏡モードとの間にて走査ヘッド組立体
が互換可能である、走査型プローブ顕微鏡装置を提供す
ることである。

本発明の更に別の目的は、スキャナに、流体をセル内
に導入することを可能にする管が設けられた、走査型プ
ローブ顕微鏡装置を提供することである。

本発明の更に別の目的は、トンネル型プローブがピコ
アンペア、又はそれ以下の電流にて導電性液体中で作動
可能である、走査型トンネル顕微鏡装置を提供すること
である。

更に別の目的は、任意の表面を走査するためにその表
面上に配置することのできる顕微鏡を提供することであ
る。

更に別の目的は、保護流体を使用することにより、走
査される試料の汚染程度を制御することである。

本発明の上記及びその他の多数の目的並びに有利な点
は、図面を参照し且つ本発明の以下の説明を読むことに
より、当業者に明らかになるであろう。

発明の概要上記の目的は、液体セルと共に容易に設置することが
でき、ドリフトが極めて小さく且つより制御された画像
化のため優れた環境を提供する、本発明の走査型プロー
ブ顕微鏡にて実現される。該顕微鏡は、その中心付近に
穴を有する本体ブロックを有する顕微鏡フレームと、可
調節型の支持マウントと、下方に伸長する少なくとも２
つの可調節止め具と、支持マウントにより磁力で吊り下
げられた試料プラットフォームと、可調節型の力クラン
プで保持された流体セルと、上記穴を貫通し（且つ本体
ブロック内の所定位置に係止された）STM及び／又はAFM
走査ヘッド組立体と、試料プラットフォームを包み込み
得るように下方から本体ブロックに取り付けられた密閉
密封チャンバと共に、上方から液体セル内に下降された
先端、即ち、力センサとを備えている。

本発明の一つの形態によれば、該本体ブロックは、そ
の軸線の周りで回転してAFM光学素子のアライメントを
支援することのできる円筒体内に走査ヘッドを保持す
る。また、該本体ブロックは、その頂部に配置されたマ
イクロメータ被動の摺動ブロックを備えており、該摺動
ブロックは、AFM光学素子に対する位置検出器又はアラ
イメント具を収容することができる。

本発明の第二の形態によれば、該可調節型支持マウン
トは、２つの円筒状プランジャ（ブロックの前方に配置
され且つ走査プローブに近接している）と、１つのモー
タ被動の微調整ねじ（ブロックの工具に取り付けられ且
つ走査プローブから更に離れた位置にある）とを備えて
いる。ステッパモータにより駆動される微調整ねじは、
本体ブロックを通じてねじ込まれ、２つのプランジャ
は、その本体ブロックを通じてタイトな状態で摺動す
る。プランジャの各々は、その下端に配置された磁化し
たボールと、回転しないように中間の位置に配置された
キースロットとを有しており、このスロットは、調節後
にプランジャを所定位置に係止するために使用される。
各プランジャの上端は、ねじが形成され且つねじ付きナ
ット内に保持されている。該ナットは、本体ブロック上
に保持されているが、回転自在であり、また、これらの
ナットは、プランジャが調節可能に垂直に動くことを可
能にする。

本発明の第三の形態によれば、微調整ねじにより駆動
される本体ブロックに設けられた２つの可調節止め具
は、水平（ｘ、ｙ）面内にて互いに関して垂直方向に動
く。各止め具の下方部分は、該下方部分が同一のプラッ
トフォームと接触したときに信号を発するセンサを備え
ている。該止め具は、プラットフォームに形成されたス
ロット内に係合して、水平面内で並進させる。この止め
具と試料プラットフォームとの間の電気的接点を使用し
て、接触状態を監視し、試料プラットフォームが該止め
具により所定の位置まで駆動されたならば、止め具を引
き出して非接触状態にすることができる。

本発明の第四の形態によれば、この試料プラットフォ
ームの上面は、研磨されており、プラットフォームは磁
化したボールの上を滑らかに動くことができる。この試
料プラットフォームは、ボールが把持し得るように磁気
材料で出来ている。絶縁ブロックが試料プラットフォー
ム上に配置される。このブロックは、電極を接続される
ばねクランプを備えている。この試料プラットフォーム
は、可調節止め具に係合する２つのスロットを有する。
これらのスロットは多少過大な寸法で形成されており、
このため、該止め具を引き出して非接触状態にし、また
その長手方向軸線が互いに垂直となるように配置し、そ
の止め具が試料プラットフォームを水平面内で対角状に
並進させ得るようにする。

本発明の第五の形態によれば、流体セルは、可調節ク
ランプにより試料プラットフォームに取り付けられる。
これらは、ねじに取り付けられ且つ次のように配置され
た磁石とすることができる。即ち、セルを試料の上方に
保持する力が、流体の漏洩を防止するには十分ではある
が、試料内の応力によってクリープが生じないようにす
るのに十分に小さくなるような力であるように配置す
る。該セルは、別個のクランプ又はねじを何ら必要とせ
ずに、試料上に容易に配置される。

本発明の第六の形態によれば、該走査ヘッド組立体
は、両技術について同一の本体ブロック及び試料プラッ
トフォームを利用して、STMとAFMとの間にて容易に交換
される。走査ヘッドから流体セル内に入る管を介して流
体セル内に溶液を導入する（且つ貫通させる）。このよ
うに、管は自動的にアライメントされ、しかも、流体の
本体を貫通する点を除いて、流体セルに物理的に取り付
ける必要はない。好適な実施の形態において、試料プラ
ットフォームは、入口及び出口接続具を使用してチャン
バにより完全に包み込まれており、このため、実験者
は、所望に応じて各種の気体でその試料領域を充填し、
またその気体を交換することができる。走査プローブ
は、可撓性のシールを通じてチャンバに入り、このた
め、スキャナは試料チャンバから隔離されている。

本発明の第七の形態によれば、試料及び力検出プロー
ブの何れか一方又はその双方のポテンシャルを電子化学
的に制御して、プローブと試料表面との間の相互作用を
制御する。これにより、流体中で非接触モードにて原子
間力顕微鏡が全体として作動することが可能となる。

本発明の第八の形態によれば、測定の対象とする表面
の汚染は、走査プローブ及び表面を保護流体の下方に配
置することにより制御可能である。これにより、汚染を
４つの方法で定量的に制御することができる。第一に、
保護流体中に存在する所定の量の汚染物質に対し、汚染
物質が並進拡散により表面に向けてゆっくりと動く結
果、表面が比較的清浄である間に、その表面を測定する
時間が得られる。例えば、その溶液が不要な分子の濃度
ｃ（モル）を含む場合、バルクからの並進拡散方法によ
り、1cm²の表面に１×10¹⁴の分子が蓄積するための時間
は、略１×10^-12/36c²D秒にて与えられ、ここで、Ｄ
は、流体中の不要な分子の並進拡散定数である。Ｄ＞＞
１×10^-6cm²/秒（典型的）で且つｃ＝１マイクロモルの
場合、表面が10¹⁴分子/cm²の汚染程度となるためには、
10⁶秒かかり、この時間を利用して表面を比較的清浄な
状態にて測定することができる。第二に、流体の深さ
が、分子の数が単層を形成するのに十分でないような場
合、その表面を無期限に保護することができる。第三
に、作製した表面が流体に溶融可能である分子で覆われ
ている場合、その表面は、流体中に配置することで清浄
とされる。第四に、イオンを含む流体の使用により、導
電性表面のポテンシャルを制御することが可能となり、
また、その表面を適当なポテンシャルに調節することに
より、汚染物質を表面から排除することができる。例え
ば、その汚染物質がマイナスイオンから成る場合、その
表面をマイナスの帯電状態にすれば、そのイオンを排除
することができる。この流体は、水又は有機溶剤とし、
その内部にイオンが溶融し、又は炭化水素のようなその
他の汚染物質に対する溶剤となる。有用な流体の例は、
アルコール、メタノール、エタノール、プロパノール及
びブタノールである。有機汚染物質をその表面から溶解
させるために、クロロフォルム、四塩化炭素、メチルア
ミン、アセトン、ベンゼン及びパラフィンのような溶剤
が有用である。

図面の簡単な説明図１は、導電性表面上で導電性先端を走査する状態を
示す、従来技術による走査型トンネル顕微鏡の簡略化し
た概略図である。

図２は、試料と接触する位置に配置された力検出プロ
ーブによって試料を走査する方法を示す、従来技術によ
る原子間力顕微鏡の簡略化した概略図である。

図３は、走査ヘッドを水平面内で並進させることので
きない、従来技術による典型的なSTMの機械的レイアウ
トを示す図である。

図４は、従来技術によるSTM用の液体セルを示す図で
ある。

図５は、基部がスキャナ又はプローブに関して容易に
並進し得ない状態を示す、流体中で作動する、従来技術
によるAFMの図である。

図６は、図５によるAFM用の液体セルを示す詳細な線
図である。

図７は、従来技術による空中又は負圧中における非接
触型AFMスキームの簡略化した概略図である。

図８は、本発明による走査型プローブ顕微鏡装置の斜
視図である。

図９は、本発明による流体セルがその上に着座する試
料プラットフォームの斜視図である。

図10は、本発明による流体セルの切欠き側面図であ
る。

図11は、本発明による可調節型の力クランプを示す、
流体セルの一部切欠き側面図である。

図12は、可調節型のばね負圧式クランプを使用する試
料セルクランプの別の実施の形態を示す線図である。

図13は、本発明による顕微鏡の本体ブロックの一部切
欠き右側面図である。

図14は、本発明による可調節止め具の対角方向への移
動を示す、本体ブロックの平面図である。

図15は、止め具がマイクロメータ調節装置に乗った状
態を示す、本発明による顕微鏡の本体ブロックの拡大詳
細図である。

図16は、本発明による垂直への可調節止め具の詳細を
示す、本体ブロックの一部切欠き前側面図である。

図17は、本発明によるプランジャの係止機構を示す図
である。

図18は、本発明によるSTMヘッド組立体の切欠き側面
図である。

図19は、スキャナの周りの可撓性のゴムシールを示す
線図である。

図20は、STM先端−ホルダの漏洩防止遮蔽体を示す線
図である。

図21は、本発明に従い流体セル内に下降させたSTMヘ
ッド組立体を示す、装置の一部切欠き側面図である。

図22は、本発明によるAFMヘッド組立体の切欠き側面
図である。

図23は、本発明による力検出プローブのホルダを示
す、AFMヘッド組立体の詳細図である。

図24は、本発明による流体セル内に下降させたAFMヘ
ッド組立体の一部切欠き前側面図である。

図25は、本発明によるマイクロメータ被動の位置感応
型センサ取り付けブロックが本体ブロック上を摺動する
状態を示す、AFM装置の一部切欠き側面図である。

図26は、本発明による力検出プローブのホルダ及び光
透過性光学素子の詳細図である。また、該図は、プロー
ブ及び試料のポテンシャルを制御することで達成される
イオンの制御状態分布の極く簡略化した図も示す。

図27は、本発明に従いAFMプローブ及び基板のポテン
シャルの電子的制御状態を示す線図である。

図28は、本発明に従い電解質内の同一のポテンシャル
における、金めっきしたプローブに対する金基板のポテ
ンシャルの関数として、粘着の実験結果を示すプロット
図である。

図29は、着脱可能な支持体を備える顕微鏡の別の実施
の形態を示す線図である。

図30は、自立型顕微鏡として作動可能なように支持体
を取り外した、図29の計測器を示す線図である。

好適な実施の形態の説明本発明の以下の説明は単に一例にしか過ぎず、何ら限
定を付すことを意図するものではないことが当業者に理
解されよう。この開示内容を検討することで本発明のそ
の他の実施の形態が当業者に容易に理解されよう。

本発明の現在の好適な実施の形態によれば、この装置
の必須な構成要素は、図８の斜視図に図示されている。
STM又はAFMの双方に同一の試料プラットフォーム90が使
用される点で有利である。この試料プラットフォーム
は、３つの支持マウント92上に磁力により吊り下げられ
ており、このマウントは水平方向及び垂直方向へのドリ
フトが小さく、また、好ましくは、２つの調節止め具94
を使用して水平（ｘ、ｙ）面内で並進することを可能に
する。止め具94は、顕微鏡100の主要本体、即ち「本体
ブロック」98内に取り付けられたマイクロメータねじ96
により調節される。主要本体98は、本体フレーム102に
堅固に取り付けられているため、以下に説明するこのフ
レーム102の一部と見なすことができる。STM又はAFMの
何れかとすることもできる走査ヘッド104は、上方から
液体セル組立体106内に下降させ、走査ヘッド104を通じ
て流体が導入される。微調整モータ108が顕微鏡の全体
を支持することのできるフレーム102の上でヘッド104の
上方に取り付けられている。該モータ108は、微調整マ
ウント（図８に図示しないが、図13の参照番号152を参
照）を駆動する。その他の２つの支持マウント、即ち
「プランジャ」92は、顕微鏡本体の頂部の上で回転する
ねじ110により手で調節される。ガラスカバー112を試料
領域の上方に配置し、密閉密封されたチャンバを形成す
る。このガラスカバーは、主要本体98の下側にてＯリン
グ160（図13）により所定位置に保持されている。この
カバーは、図13に図示するように、カバー112によりＯ
リングシール160を圧縮することで所定位置に保持され
る。気体又は蒸気を管114によりチャンバ内に導入する
ことができる。例えば、カバー112により形成されたチ
ャンバは、スキャナの作動中、アルゴン又は窒素等のよ
うな不活性気体で洗浄し、試料の汚染を防止することが
できる。AFMの場合、導電性の力検出プローブのポテン
シャルを制御することで顕微鏡を流体中で非接触モード
にて作動させることができる。この状態は図26に図示さ
れている。AFMの従来の技術（走査した試料ステージの
上に液体を保持するためにカバーを使用するもの）と異
なり、この顕微鏡は、セルを使用するが、このことは、
STM（米国特許第4,868,396号）及びSTM並びにAFM（米国
特許第5,155,361号）に関してS.M.リンドセイ（Lindsa
y）が開発したセルの設計の改良形態である。このセル
は、AFM走査ヘッド、STM走査ヘッド、又はその両方の技
術を組み合わせるヘッドを収容することのできる顕微鏡
本体の上に迅速に装填される。液体がスキャナを介して
充填又は交換されて、スキャナを備える、自動的にアラ
イメントした液体本体を形成する。

試料プラットフォームは、図９に図示されている。こ
のプラットフォームは、研磨した磁性ステンレス鋼（磁
石が吸引されるステンレス鋼）から成る試料プラットフ
ォーム90を有し、この試料プラットフォーム90上に試料
基板116及び流体セル組立体106が着座する。この流体セ
ルは洗浄が容易であり、試料上に十分なシールを形成す
るプラスチック、又はガラス材料で形成することができ
る。このセルは、セルを試料上まで下方に吸引する磁石
118を使用して、基板上に保持される。電極120、122が
セル106内に浸漬して、流体に接触するが、セルには接
触しないようにする。これらの電極120、122は、絶縁ブ
ロック126（これらの電極が導線128、及び接続具130に
接続されている）内でばね負荷式クランプ124内に保持
されている。この接続具にて、試料プラットフォームの
並進を容易にする可撓性ワイヤー（図９に図示せず）が
密封密封された電気接続具（図示せず）を介して試料チ
ャンバから出る。従って、可撓性ワイヤーは、ポテンシ
ャルの制御に使用される電子機器（図示せず）に接続さ
れている。プラットフォーム90のスロット132は、プラ
ットフォーム90の水平方向ｘ−ｙ位置を調節するために
使用される可調節止め具94を受け入れる。図10を参照す
ると、電極120、122は流体セル106内に垂れ下がってい
る。流体セル組立体106に形成された穴136内に押し込ま
れた剛性なワイヤー134が基板116（又は作用電極）に接
触する。基板116と連通する追加の穴138内に試験電極を
挿入し、電極134との導通性を確認することにより、接
触しているか否かの確認が為される。図11を参照する
と、磁石118と試料プラットフォーム90（磁性ステンレ
ス鋼のような材料で出来ている）との間の吸引力によっ
て、セル106は、試料116に押し付けられて、試料を試料
プラットフォーム90上の所定位置に保持する。この磁石
118は、磁石調節ねじ140の端部に設けられた試料セル10
6内に着座し、この調節ねじ140は、磁石118と試料プラ
ットフォーム90との間の距離を調節することを可能にす
る。このように、試料116に加わる力は、ドリフトを最
小にし得るように、好適なレベルに設定することができ
る。

試料取り付けの別の実施の形態が図12に図示されてい
る。このセル本体106は、ロッド142（ピン144によっ
て、試料セル106の表面に引き付けられる）により、試
料プラットフォーム90上に保持される。ロッド142内に
ねじ込まれたねじ148によって圧縮されたばね146の圧縮
力から保持力が得られる。セルはピン144を取り外した
状態にてロッド142に取り付けられているため、迅速に
組み立てることが可能である。次に、ロッド142を下方
から押し上げて、ピン144を位置決めするための穴150が
試料セル本体106の上方に現れるようにする。これらの
ピン144は、所定位置に押し込んで、ロッド142は予め設
定した位置に戻り得るようにする。また、当業者に公知
である、その他の同様の機構も可能である。

この試料プラットフォームの全体的な配置は、試料の
交換操作を極めて容易にする。更に、実際の試料を充填
する前に、「ダミー」又は代替的な試料プラットフォー
ムを磁性マウントの上の所定位置にクリップ止めするこ
とができるため、STM及びAFMのアライメントが極めて容
易になる。このようにして、先端、又は力検出プローブ
の高さを予め調節して、アライメントプラットフォーム
を実際の試料プラットフォームと交換したとき、試料と
プローブとの間の間隙を全く粗調節する必要がないよう
にする。

運動的軸受（溝、円錐体、及び平面軸受）内に配置さ
れたねじ調節具を利用して垂直方向にアライメントさせ
る従来技術と異なり、本発明においては、ねじに固有の
ドリフトを解消するプランジャによってその実際の調節
が為される。図13を参照すると、プランジャ92は、従来
技術分野の粗調節ねじに代替するためにのみ使用され
る。モータ108に取り付けられた微調整ねじ152における
ドリフトは重要ではない。それは、第一の位置にて、微
調整を実現するために使用されるてこ力減少ファクタに
よってこの微調整ねじ152の動きが小さくなるような位
置に、その微調整ねじ152が配置されているからであ
る。更に、試料プラットフォーム90は、３つの磁性ボー
ル154から成る磁力手段により支持された平滑面である
から、試料プラットフォーム90のｘ−ｙ並進は直線状で
あり且つドリフト無しとなる。例えば、永久磁石の後方
にある鋼ボール、磁化鋼又は鉄、或いはニッケルボー
ル、ボール形の永久磁石、試料ステージの平滑な面に接
触する一部分丸味が付けられた端部を有する磁石といっ
た、多数の磁石手段が同様に作用可能であることが、当
業者に容易に認識されよう。ボール状の形状は必須なも
のではなく、一つの便宜な例にしか過ぎない。試料プラ
ットフォーム90の上面に接触する磁石手段の部分が何ら
かの程度の丸味を付けた面を有しており、接触面積を小
さくし、よって、滑り摩擦を少なくするようにすること
が好ましい。好適な実施の形態において、その底部が板
158で密封されたガラス管156から成る囲い物112は、密
閉シールを形成し得るように、Ｏリングシール160上ま
て押し上げることにより、試料領域上に配置される。プ
ランジャ92及び微調節ねじ152の位置の平面図が図14に
示されている。プランジャ92は、点162（先端が下降す
る点）（14に図示せず）に接近して伸長する「Ｘ−Ｘ」
線上に位置している。この微調節ねじ152は、この線か
ら多少の距離、後方にあり、その垂直方向への動きは、
点162におけるプローブ先端と線「Ｘ−Ｘ」との間の距
離と、点162におけるプローブ先端と微調整ねじ152との
間の距離との比だけ、プローブにて小さくなる。また、
止め具94の並進に使用されるマイクロメータ調節具96の
配置位置も図示されている。これらのマイクロメータ16
4と止め具94との間の接続部の詳細な切欠き図が図15に
図示されている。このマイクロメータ164は、クリップ1
66により所定位置に保持されているが、さもなければ、
本体ブロック98内で回転自在である。また、このクリッ
プ166は、本体ブロック98内へのマイクロメータねじ168
の密閉シールを形成する働きもする。止め具94は、ねじ
付きブロック170上に乗り上げる。この止め具は、図13
に示すように、試料プラットフォーム90内に配置され
る。こうしたマイクロメータねじ168におけるドリフト
及びクリープから試料プラットフォーム90を絶縁するた
め、止め具94は、止め具94よりも多少大きい試料プラッ
トフォーム90に形成されたスロット132に嵌まる。当該
技術分野にて周知のランプ（図示せず）又はその他の電
気インジケータの回路を使用して、止め具94と試料プラ
ットフォーム90とが電気的に接触したこと（従って、物
理的に接触したこと）を示す。それらは、これらの要素
は、接触しているときに「オン」となり、接触していな
いときに「オフ」となるスイッチを形成するからであ
る。プラットフォーム90の水平位置は、止め具90により
調節され、この止め具は、次に、引っ込めて、試料プラ
ットフォーム90と比接触状態となるようにする（ラン
プ、又はその他のインジケータの回路で示すように）。
このようにして、マイクロメータねじ168のドリフト及
びクリープは、試料プラットフォーム90に伝達されな
い。

好適な実施の形態において、STM又はAFMの何れかかで
ある走査組立体は、本体ブロックに形成された穴内に収
容され、プローブは可撓性のシールを通じて本体ブロッ
クの下方を貫入し、これにより、そのシールを走査する
ことを可能にし、また、その走査組立体を試料チャンバ
から密封する。また、この配置は、より複雑なスキャナ
を容易に所定位置に配置することをも可能にする。この
ように、スキャナは、力検出プローブと、トンネル型先
端との双方を含むユニットとすることができ、このた
め、同一の試料上でSTM及びAFMを行うことができる。ス
キャナの全体的な配置は、図13に図示されており、ここ
で、側面図は本体ブロック98内に配置されたスキャナ10
4を示している。このスキャナ104は、図14の平面図で示
すように、プローブが水平面内に配置されるような位置
に配置されている。ここで、プランジャ（可調節ロッ
ド）92によりその高さの粗調節、及びモータ被動ねじ15
2による微調節が為される箇所162にプローブが配置され
ている。モータ被動ねじのねじ山のドリフトは、重要で
はない。それは、このねじの垂直方向への動きは、プロ
ーブ162にて小さくなるからである。典型的な減少ファ
クタは、10倍乃至50倍の範囲内にある。このプランジャ
92の動きは、完全に小さくなることは稀であり、このた
め、その動きからドリフト及びクリープを無くすことが
必須のこととなる。このプランジャの配置は、図16に図
示されている。これらのプランジャは、その上端部分17
4にねじが形成されたロッド172から成っており、また、
このロッドは、ねじ付きナット110内に保持され、この
ナットは、回転自在ではあるが、垂直方向には動かず、
ブラケット176により所定位置に保持されている。この
プランジャ92の軸方向への動きは、ねじが形成されてい
ないロッド172の領域内にてスロット178に乗り上げるピ
ンにより防止される。この領域は、本体ブロック98内に
緊密に滑り嵌めする平滑な円筒体である。この領域は、
Ｏリングシール180、182により更に密封されている。こ
のように、ナット110が回転すると、プランジャ92は、
これに従って、上下に動く。

プランジャ92の配置の側面図が図17に示されている。
このプランジャ92は、図示するように、ねじの端部に形
成されたピン184によって調節した後に、所定位置に係
止される。このプランジャ92は、その第一の端部、即
ち、頂端部174に一部分、ねじが形成され、また、その
底部、即ち、第二の端部が平滑であることが好ましい。
このようにして、このプランジャの平滑な円筒状部分
は、プランジャの高さを調節したならば、所定位置に係
止される。典型的に、調節は、実際の試料に代えて、
「ダミー」又は代替的な試料プラットフォーム90を使用
して行われる。このプローブは、間隙を観察するため、
光学式顕微鏡を使用して、プランジャ92及びナット110
により正確な高さに調節される。この操作は、適当な任
意の環境内で行うことができる。このように、実際の試
料を保持する試料プラットフォームが所定位置にスナッ
プ嵌めされたならば、この試料プラットフォームは自動
的にアライメントされる。このことは、試料を交換する
ことを更に容易にし、顕微鏡を入念にアライメントさせ
ることを必要としない環境（層状流れフード、又はガス
バッグ）内に試料を保持することを可能にする。

図17には、試料プラットフォーム90の取り付け状態の
側面図が図示されている。このプラットフォーム90の上
面186は研磨されており、三点マウントにより上方本体
に取り付けられる。この三点マウントは、微調整ねじ15
2の端部、及びプランジャ92の端部の磁性ボール154が接
触することで形成される。このようにして、３つのボー
ル154の全てがプラットフォーム90の上面186に接触する
限り、プラットフォームは水平面内の何れでも摺動可能
である。この並進は、上述したように、可調節型の止め
具94を使用して行われる。

米国特許第Re.34,489号に記載されたような従来技術
の原子間力顕微鏡において、従来、高電圧のスキャナか
らの電界作用を解消するため、スキャナと試料との間に
導電性スクリーンを配置して利用しなければならなかっ
た。しかしながら、かかるスクリーンは、通常、金属製
であり、走査するとき、容易に密封し得ない。スキャナ
と試料チャンバとの間に密閉シールを形成することが難
しい。更に、表面の電荷を電子化学的に制御することの
できる導電性流体中にプローブを浸漬させたとき、かか
る導電性スクリーンは不要である。

その他の従来技術の装置において、セルに追加される
液体は、セルの側部に形成された穴を通じて供給され
る。流体管内の歪みはドリフトを生じさせるため、この
ことは望ましくない。こうした問題点が本発明において
解消される。この場合、流体は、略スキャナ自体を介し
て注入され、その流体装置はスキャナに直接、接続され
ている。スキャナと試料チャンバとの間には、可撓性の
シールが使用される。一つの実施の形態において、この
シールは、シリコーンゴムから出来ている。このように
して、プローブをセル内に十分に浸漬させ、流体の入口
管及び出口管を力検出プローブと同時にセル内で正確に
位置決めして、スキャナがその試料に関係する流体蒸気
から保護されるようにする。

STM用のこの好適な実施の形態は、図18乃至図21に図
示されている。図18を参照すると、スキャナ管188及び
走査伸長部190（電気絶縁性材料から出来た絶縁性ブロ
ック又はその他の要素）が円筒状ハウジング192内に配
置されたSTMスキャナを形成する。このハウジング192
は、本体ブロック98の穴194内に配置されている。この
穴194はスキャナ104のハウジング192に対して当接する
Ｏリング196により密封されている。このスキャナ管188
は、その上端に設けられた絶縁性リング198の上でハウ
ジング192内に保持されている。その底端部は、可撓性
のゴムシール200によりハウジングに対して密封されて
いる。流体管202は、スキャナ104を貫通して伸長する
が、これについては、以下により詳細に説明する。スキ
ャナハウジング192は、止めねじ（図示せず）により顕
微鏡本体98内の所定位置に係止されている。STMスキャ
ナと同一直径であることが好ましいAFMスキャナと交換
可能であるように、このスキャナハウジングは、容易に
取り外し可能である。

可撓性のゴムシールの更なる詳細は図19に図示されて
いる。走査伸長部190は可撓性のゴムシール200により、
取り巻くディスク204に密封されている。この組立体
は、試料チャンバをスキャナ要素104から絶縁する密閉
シールを形成する。このシールは十分な可撓性があり、
走査過程の干渉が回避される。

図18に示した一つの実施の形態において、STM先端208
まで伸長する信号線206と共に、信号線208に生ずる雑音
及び望ましくない漏洩を検出するために使用される追加
的な線210が設けられている。このように、線206、210
の各々は、確実に同一の雑音を拾い上げるが、線208は
プローブからの信号をも含む。線の各々は電圧変換器21
2への同一の電流に接続され、この電圧変換器の出力
は、差動増幅器214に供給される。このようにして、線2
16にて差動増幅器214から出る信号から漂流信号及び漏
洩が除去される。

STM先端208内へのスキャナに付与される高電圧を抵抗
性且つ静電容量的に結合することを原因として別の問題
が生じる。これは、本発明において、図20に示すような
接地スクリーンを使用することで解消することができ
る。先端208は、絶縁管218内に取り付けられ、この絶縁
管は、接点を収容し、トンネル電流信号が線220に出現
するようにする。この管218は、金属ブロック222の上に
取り付けられる。このブロック222は、電気的接地224に
接続されている。一方、ブロック222は、スキャナ管188
の絶縁部分上に取り付けられている。このように、走査
信号の抵抗性且つ静電容量的な漏洩分はブロック222に
より接地される。

流体管の配置状態は図21に図示されている。可撓性の
管226は剛性な案内管202を通じて下方に伸長し、走査伸
長部190の端部から外に出る。この可撓性の管226は、案
内管202内に緊密に嵌まり、このため、試料チャンバ228
からスキャナ内への漏洩が防止される。この案内管は、
流体管を所定位置に保持するのに十分、剛性である一
方、スキャナの走査動作が影響を受けない程度に十分に
可撓性である。本発明の好適な実施の形態によれば、こ
れは、皮下注射器用のステレンス鋼管で案内管を製造す
ることで実現される。可撓性の管226の端部230は、流体
セル106内に位置するが、その壁又は試料116に接触はし
ない。このようにして、流体232の本体は、管226を通じ
て上方に接続され、例えば、２つの注射器234、236内に
保持された流体に達する。その一方を流体の注入に使用
し、もう一方、流体の除去に使用することができる。こ
の可撓性の管226は、新たな管をガイド管202内に押し込
むことで容易に交換することができる。このことは、汚
染を防止し得るように必要に応じて新たな構成要素を流
体装置内に使用することを可能にするものである。

AFM用の走査ヘッドの配置状態が図22乃至図25に示し
てある。図22を参照すると、AFMヘッドは、STMスキャナ
と同様であり、円筒状ハウジング240内に偏心状態に配
置された走査管238を有している。このハウジング240
は、必要であるならば、位置感応型の光検出器を穴内に
配置し得るように側部窓242を有している。位置感応型
の光検出器は、必要であるならば、反射されたビームを
検出器に収束させるレンズを設けることができる。透明
なディスク244（又は光ビームを透過させ得るようにし
た透明部分を有する、少なくとも一部が透明なディス
ク）を使用してハウジング240の底部を試料チャンバか
ら絶縁する。このディスクは、可撓性のゴムシール248
により走査伸長部の管246に対して密封される。このシ
ールは、図19にSTM用として詳細に示したものと同様で
ある。プローブ−ホルダ250は走査伸長部246に取り付け
られる。光源252が角度調節マウント254の上に配置さ
れ、光源252からの光ビームのビーム角度を調節するこ
とを可能にする。このマウント154はスキャナハウジン
グ240の頂部に着座する。レンズ256が保持具258に設け
られており、この保持具もハウジング240に入るスキャ
ナ管238を保持する。レンズ256は、ホルダ250内に配置
された力検出プローブ上に光ビームを収束させる。

プローブホルダ250は、図23に図示されている。図23
を参照すると、力検出プローブ260はブロック262上に取
り付けられている。一つの実施の形態において、このブ
ロック262は、透明でない絶縁性材料で出来ている。入
射光及び反射光のビームは小型の光学素子又は光学要素
264により液体メニスカスを通じて導入される。一つの
実施の形態において、これは、光学的に研磨した端部を
備える細いガラス管である。片持ち部分が線クリップ26
6により所定位置に保持され、このクリップは、力セン
サの底部における金属層に電気的に接触するためにも使
用され、この力センサは、以下に説明する非接触作動モ
ードにて使用することができる。ブロック262は、走査
伸長部246内に植え込まれた磁石268により磁力で保持さ
れている。走査伸長部246は、水平方向に回転しないよ
うにプローブホルダ250を固定する浅いスロット（図示
せず）を有することが好ましい。

AFMスキャナの一つの実施の形態に対する流体管の配
置状態が図24に図示されている。１本以上の流体管270
がスキャナ272の側部に沿って下方に伸長し、また、透
明な板を貫通し、この板にて、流体管は試料チャンバの
密封効果を保ち得るように緊密な嵌まり状態を形成す
る。この流体管は、プローブホルダ250の各側部に設け
られており、また、流体セル106内に突出して、管270と
流体セル228又は試料116とが堅固に接触せずに、走査本
体との連続的な流体本体を形成する。一つの実施の形態
において、２本の管が使用される。流体は１本の管を介
してセル内に注入され且つもう一方の管により排出す
る。このようにして、当業者に周知の蠕動ポンプ、又は
結合した一対の注射器により液体を外部で循環させる間
に、流体セルを定容積状態で作動させることができる。
スキャナと流体本体との結合により、管内の歪みに起因
するドリフトを生じることなく、管を正確に位置に配置
することが可能となる。

図25には、AFM走査ヘッドに関する位置感応型検出器2
74の配置状態が図示されている。STMヘッドと同様に、A
FMヘッド276は、顕微鏡本体98に形成された穴194内に着
座する。このヘッドは、止めねじ（図示せず）により顕
微鏡の本体内の所定位置に係止されるが、止めねじが緩
んだならば、回転可能である。この軸方向への回転（図
25のｑ）により、反射したビーム278を力検出プローブ
外に案内する１゜の自由度が得られる。位置感応型検出
器274を単一の軸方向（図25の「Ｘ−Ｘ」の方向に沿っ
た方向）に並進させることでその他の角度の自由度が得
られる。光源252からの光ビーム280は、プローブ260上
に向けられ、そのビームは、このプローブから位置感応
型検出器274上に反射される。この間に、このビーム
は、上述したように、レンズ、透明なシール及び結合し
た光学素子を貫通する。位置感応型検出器274は、顕微
鏡の主要反対98に形成されたスロット内に保持されたブ
ロック282内に取り付けられる。一つの実施の形態にお
いて、このブロック282は、磁性材料で出来ており、取
り外し及び交換が容易に行い得るように顕微鏡の本体98
に形成された凹所内に配置された小型の磁石284と共に
締め付けられている。このブロック282の並進は、ねじ
付き止め具286により行われ、この止め具はブロック282
に形成されたスロット288に入り且つ顕微鏡の本体98内
に固定されたマイクロメータ調整ねじ290の上に乗り上
げる。このブロックは、図14に図示するように、試料−
プラットフォームの位置決め止め具に対して並進マイク
ロメータの間の便宜な位置に配置される。

非接触型AFMの従来技術（マーチン及びその他の者に
よる、1987年の応用物理ジャーナル（J.Appl.phys）、5
2、1455）は、共鳴する片持ち部を使用して、距離の短
い僅かな力を検出するものであるが、この片持ち部の動
作が減衰されるため、この技術は水中では使用できな
い。しかしながら、プローブと試料との間の表面の吸引
力が小さいならば、オーネゾルゲ及びビニッヒ（サイエ
ンス、1993年、260、1451）に示されたように、流体中
で非接触型の作動が可能である。本発明において、こう
した相互作用は力検出プローブのポテンシャルを制御す
ることで制御される。一つの実施の形態においては、プ
ローブのポテンシャルのみが制御される。別の形態にお
いて、プローブの表面及び試料の表面の双方のポテンシ
ャルが共に制御される。更に別の実施の形態において、
プローブの表面及び試料の表面の双方のポテンシャルが
独立的に制御される。こうした実施の形態は、図26乃至
図28に図示されている。

図26を参照すると、プローブ260には、試料116の方を
向いたプローブの側部に金属膜が被覆されている。この
金属膜には、同様に、プローブをプローブホルダ262の
上の所定位置に保持するために使用される金属製クリッ
プ266が電気的に接触する。このプローブの撓みを検出
する光が光学素子264を介して流体232に入り、また、流
体232から外に出る。試料116及びプローブ260の表面帯
電により、イオン292が過剰の濃度にてこうした表面に
蓄積する結果となる。この場合、これらのイオンは著し
く誇張した寸法で示してある。プローブの帯電を調節
し、その表面における過剰のイオンの蓄積濃度が試料表
面における過剰なイオンの蓄積程度と同一符号であるよ
うにするならば、過剰にイオン濃度の領域は、互いに接
触するときに反発し合う。この状態は、プラスに帯電し
たプローブ及びプラスに帯電した試料について概略図的
に示している。このように、各表面における過剰なイオ
ン濃度は、純マイナスの電荷を保持し、プローブは試料
の表面から反発される。この力の程度は、プローブ、又
は試料、或いはその双方に印加されるポテンシャルの程
度を調節することで変更される。以下に説明するよう
に、これを行うために標準的な電子化学方法を使用する
ことができる。一つの実施の形態において、一定電荷の
プローブが使用される。例えば、これは、流体と接触し
たときその表面がイオン化されるためにプローブの表面
に生ずる電荷とすることができる。この場合、表面の吸
引力が打ち消され、プローブが試料に極めて近接した位
置（但し、試料と接触しない位置）となるように試料の
ポテンシャルが調節される。別の実施の形態において、
先端には、上述したように金属で被覆されており、流体
と接触することで瞬間的に帯電する試料について同一の
目的を達成し得るように、そのポテンシャルが制御され
る。更に別の実施の形態において、試料及びプローブの
双方が導電性である。試料及びプローブは共に接続し、
また、流体に関するそのポテンシャルもポテンティオス
タットを使用して変更することができる。かかる配置に
よる結果は、図28に図示されている。更に別の実施の形
態において、導電性プローブ及び導電性試料の双方のポ
テンシャルを独立的に制御することができる。これを行
うための配置状態が図27に図示されている。基準電極29
4から発生されたポテンシャルは、電圧従動子296により
緩衝され、ポテンティオスタット298に送られ、ここ
で、オフセット電圧V₁が印加される。これによりポテン
ティオスタット298によりカウンタ電極300に印加された
ポテンシャルを介して基板116のポテンシャルが設定さ
れる。電圧V₂を調節することで別個のポテンシャルをプ
ローブ260に印加することができる。

最も一般的な配置は、金属で被覆した先端を一方のポ
テンシャルに設定し、金属で被覆した基板を別のポテン
シャルに設定することであるが、ポテンシャルが制御さ
れた状態の金属被膜先端と、雲母のような絶縁性表面と
を使用して作動させることも有利であることが多い。こ
れは、金属で被覆した先端は、標準的な窒化シリコンの
先端と異なり、雲母に凝集しないからである。このよう
に、雲母の表面又は雲母の表面の基本的な親水性の性質
を保持する任意の表面を走査するために、金属で被覆し
た先端を使用するとき、固有の粘着は何ら生じない。一
例は、アミノ・プロピル・トリエトキシ・シランで処理
された雲母である。水溶性電解液にて得ることのできる
任意のポテンシャルにて、先端が雲母又は変性雲母に凝
集することはない。しかしながら、雲母上に吸収された
分子は、ある値の先端ポテンシャルにて先端を粘着する
可能性がある。このように、分子への先端の粘着を最小
にし得るように先端のポテンシャルが調節される。この
ことは、先端を分子の上方で停止させたときの粘着力を
記録し、この力を最小にし得るように先端のポテンシャ
ルを調節することで、可能となる。この結果、ポテンシ
ャルを制御しない従来の絶縁性先端で得られたものより
もより鮮明な像が形成される。

この制御動作は、金めっきしたプローブと金の試料表
面との間の粘着力について得られたデータを示す図28に
図示されている。その双方を過塩化酸の0.01モルの溶液
中に浸漬させる。この場合、試料及びプローブは、流体
に関して同一のポテンシャル（V₂＝０）に保持した。零
電圧が金表面における零電荷となるポテンシャルに対応
し得るように、このポテンシャル目盛りを調節する。こ
れは、その表面に特別な電荷のイオンが過剰に存在しな
いときのポテンシャルである。この粘着力は、プローブ
が表面に接着したときに、プローブを引っ張って試料か
ら分離させるのに必要な力を求めることで測定した。ポ
テンシャルが０のとき、金でめっきしたプローブと金の
試料の表面との間の金属結合のため、この力は大きい
（200nN）。しかしながら、ポテンシャルを０から離れ
るように調節するに伴い、先端と試料との間の反発力が
金先端と金の試料表面との間の粘着力を上回るため、こ
の粘着力は０まで低下する。金めっきしたAFM先端は、
標準的なプローブ先端（カルフォルニア州、サニーベー
ルのパーク・サイアンティフィック（Park Scientifi
c）から市販されているようなもの）の上に金を熱蒸着
させることで作製される。この膜の厚さは100A乃至500A
の範囲である。プローブは、金の粘着を向上させ得るよ
うに数オングストロームのクロムをプローブの上に直流
イオン・スパッタリングすることで前処理することが好
ましい。この熱蒸着方法及びイオン・スパッタリングの
方法は当業者に周知の従来型式のものである。また、金
の代わりに、白金及びパラジウムを使用してもよい。

この顕微鏡のもう一つの実施の形態が図29に図示され
ている。この場合、フレーム102に代えて、取り外し可
能な基部302が使用されている。この場合、取り外し可
能な基部302は、囲い物、及び支持体としての双方の目
的を果たす、ガラス製の囲い物として図示されている。
しかしながら、その他の任意の型式の取り外し可能な支
持体でも同様に作用する。顕微鏡本体304は、可調節止
め具308により調節されるｘ−ｙ試料プラットフォーム3
06に磁気的に結合されている。この実施の形態の有利な
点は、顕微鏡の独立的な操作が容易に実現可能な点であ
る。大きい試料を走査するためには、基部302、試料プ
ラットフォーム306及びｘ−ｙ可節止め具308を取り外す
だけでよい。これにより、この顕微鏡は、その表面の像
を形成し得るように任意の表面にて作動可能となる。こ
の状態は、図30に更に図示されている。この場合、顕微
鏡本体304は像を形成すべき表面310上にて磁気ボール15
4により支持されている。この場合、支持体は磁性であ
る必要はない。この形態は、試料プラットフォームを使
用して操作することが望ましいときに限り、必要とされ
る。

本発明の一例としての実施の形態及び適用例に関して
図示し且つ説明したが、本明細書に記載した発明の思想
から逸脱せずに、上述した以外の多数の改変例が可能で
あることが当業者に明らかであろう。このため、本発明
は、添付した請求の範囲の精神を除いて、限定的なもの
であると解釈されるべきではない。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者ジング，ティアンウェイアメリカ合衆国アリゾナ州85282，テンペ，ウエスト・エル・フレダ・ロード 381 (56)参考文献特開昭63−236991（ＪＰ，Ａ) 特開平２−297004（ＪＰ，Ａ) 特開平５−107020（ＪＰ，Ａ) 欧州特許出願公開381337（ＥＰ，Ａ１) 欧州特許出願公開566912（ＥＰ，Ａ１) 欧州特許出願公開564088（ＥＰ，Ａ１) Ｔ．Ｆｕｊｉｉ、外３名，Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆａｎｅｗｆｏｒｃｅｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅｗｉｔｈａｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｏｐｔｉｃａｌｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ, ｔｈｉｎｓｏｌｉｄｆｉｌｍｓ，スイス，ＥＬＳＥＶＩＥＲＳＥＱＵＯＩＡ，1994年５月１日，Ｖｏｌ．243, Ｎｏ．１−２，ｐｐ．407−410 ＤａｖｉｄＲＢａｓｅｌｔ、ＪｏｈｎＤＢａｌｄｅｓｃｈｗｉｅｌｅｒ，Ｓｃａｎｎｅｄ−ｃａｎｔｉｌｅｖｅｒａｔｏｍｉｃｆｏｒｃｅｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ，ＲＥＶＩＥＷＯＦＳＣＩＥＮＴＩＦＩＣＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ，米国，ＡＭＥＲＩＣＡＮＩＮＳＴＩＴＵＴＥｏｆＰＨＹＳＩＣＳ，1993年４月30日，Ｖｏｌ．64, Ｎｏ．４，ｐｐ．908−911 (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01N 13/10 - 13/24 G12B 21/00 - 21/24 G01B 21/30 G01B 7/34 H01J 37/28 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】試料の表面の性質を測定する走査型プロー
ブ顕微鏡にして、フレームと、少なくとも３つの可調節支持マウントによ
り該フレームから吊り下げられた試料ステージと、スキ
ャナ要素であって、前記フレームに関して作用可能な位
置に固定された第一の端部と、該スキャナ要素に付与さ
れる信号に応答して前記フレームに関して可動である第
二の端部とを有する前記スキャナ要素と、該スキャナ要
素の該第二の端部に作用可能に結合された走査プローブ
と、前記スキャナ要素の前記第二の端部及び前記走査プ
ローブを密封するシールとを備える、走査型プローブ顕
微鏡。
【請求項２】請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡に
して、前記プローブがプローブ先端を有し、前記試料の
前記表面及び前記プローブ先端を密閉密封するシールを
更に備える、走査型プローブ顕微鏡。
【請求項３】請求項２に記載の走査型プローブ顕微鏡に
して、前記シールが前記フレームに形成された溝内に配
置された可撓性のＯリングに対して密封可能である容器
を備える、走査型プローブ顕微鏡。
【請求項４】請求項３に記載の走査型プローブ顕微鏡に
して、前記容器が、気体、流体又は蒸気を前記容器内に
制御状態にて導入することを許容し得るようにされた少
なくとも１つの孔を有する、走査型プローブ顕微鏡。
【請求項５】請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡に
して、前記試料と連通した流体本体を保持する流体チャ
ンバを有する流体セル組立体を更に備え、前記走査プロ
ーブが前記流体中に浸漬可能である、走査型プローブ顕
微鏡。
【請求項６】請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡に
して、前記スキャナ要素の前記第二の端部と前記プロー
ブとの間に透明なロッドが介在される、走査型プローブ
顕微鏡。
【請求項７】請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡に
して、前記可調節型の支持マウントの各々がその末端に
磁性部分を有する、走査型プローブ顕微鏡。
【請求項８】請求項７に記載の走査型プローブ顕微鏡に
して、前記試料ステージが前記磁石に吸引される材料で
出来ており、前記試料ステージが、前記支持マウントの前記磁性部分
から吊り下げられている、走査型プローブ顕微鏡。
【請求項９】請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡に
して、前記スキャナ要素の前記第二の端部に結合された
伸長部の管と、該伸長部の管の少なくとも一部を取り巻
き且つ可撓性のシールにより前記伸長部の管に結合され
た少なくとも一部が透明な光学要素とを更に疎なる、走
査型プローブ顕微鏡。
【請求項１０】請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡
にして、前記試料の前記表面の電気ポテンシャルを前記
走査プローブと独立的に制御する手段を更に備える、走
査型プローブ顕微鏡。
【請求項１１】請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡
にして、前記スキャナ要素が圧電スキャナである、走査
型プローブ顕微鏡。
【請求項１２】請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡
にして、前記プローブが原子間力を検出するプローブ先
端を備える、走査型プローブ顕微鏡。
【請求項１３】請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡
にして、前記第二の端部に隣接して前記スキャナ要素の
非導電性部分に取り付けられた導電性材料から成る、接
地した要素と、該接地した要素に結合された電気的に絶
縁したトンネルプローブ先端とを更に備え、前記プロー
ブが前記トンネルプローブ先端のホルダから伸長するト
ンネルプローブ先端を備える、走査型プローブ顕微鏡。
【請求項１４】請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡
にして、前記スキャナ要素及び前記プローブが、該顕微
鏡を更に分解することなく、前記フレームから取り外し
可能である走査ヘッドを備える、走査型プローブ顕微
鏡。