JP3231780B2 - 非気化性ゲッター及びその製造方法 - Google Patents
非気化性ゲッター及びその製造方法Info
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- JP3231780B2 JP3231780B2 JP52158696A JP52158696A JP3231780B2 JP 3231780 B2 JP3231780 B2 JP 3231780B2 JP 52158696 A JP52158696 A JP 52158696A JP 52158696 A JP52158696 A JP 52158696A JP 3231780 B2 JP3231780 B2 JP 3231780B2
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J7/00—Details not provided for in the preceding groups and common to two or more basic types of discharge tubes or lamps
- H01J7/14—Means for obtaining or maintaining the desired pressure within the vessel
- H01J7/18—Means for absorbing or adsorbing gas, e.g. by gettering
- H01J7/183—Composition or manufacture of getters
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Compressors, Vaccum Pumps And Other Relevant Systems (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Gas Separation By Absorption (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 技術の分野 本発明は真空技術、特に非気化性ゲッター及びその製
造方法に関する。
造方法に関する。
発明は、電子真空装置において、例えば陰極線チュー
ブにおいて、光学的コンバーター、ジャイロスコープ、
等において、素粒子源及び加速器、例えばTOKAMAK Ｔ
−15タイプの核融合プラントにおいて高い真空を生じか
つ保つためのポンプとして使用することができる。
ブにおいて、光学的コンバーター、ジャイロスコープ、
等において、素粒子源及び加速器、例えばTOKAMAK Ｔ
−15タイプの核融合プラントにおいて高い真空を生じか
つ保つためのポンプとして使用することができる。
本発明は、好ましくは、環境からサーモスタットで調
温される媒体への伝熱を減少させる装置において、例え
ば真空フラスコ、液化ガス貯蔵において、坑井からガス
や原油を輸送するためのパイプライン（かかるパイプラ
インは、永久氷結域において環境を保護するために断熱
される）において真空を生じるために使用することがで
きる。
温される媒体への伝熱を減少させる装置において、例え
ば真空フラスコ、液化ガス貯蔵において、坑井からガス
や原油を輸送するためのパイプライン（かかるパイプラ
インは、永久氷結域において環境を保護するために断熱
される）において真空を生じるために使用することがで
きる。
本発明は、また、不活性ガスを精製ために用いて良好
な結果を得ることができる。
な結果を得ることができる。
従来技術 例えば半導体の生産及び使用における新規な技術の現
在増大する開発は、ｐ−ｎ−接合におけるｎ−タイプ及
びｐ−タイプ伝導が、そのような半導体の処理の域中に
存在する有害なガス状不純物（すなわち、O2、CO、C
O2、H2O、N2、等）によって妨げられることから、かか
る伝導の安定性に対して厳しい要求を設けている。
在増大する開発は、ｐ−ｎ−接合におけるｎ−タイプ及
びｐ−タイプ伝導が、そのような半導体の処理の域中に
存在する有害なガス状不純物（すなわち、O2、CO、C
O2、H2O、N2、等）によって妨げられることから、かか
る伝導の安定性に対して厳しい要求を設けている。
かかる有害な不純物は、非気化性ゲッターをベースに
した収着ポンプを使用して有害な不純物を処理域からポ
ンプで出すことによって除かれ、該域における有害なガ
ス状不純物の濃度レベルの減少はそれらの収着速度に依
存する。従って、収着速度の改良されたゲッターの開発
は、極めて重要なことである。収着速度の増大したゲッ
ターを製造しようとする試みがなされた（USSR発明者証
第1715496号）。既知のゲッターは３層を有し、それら
の内の１つは支持層であり、例えばFe、Ni又はそれらの
合金を含む群から選ばれる塑性物質で造られ、かつ他の
２つの表面ゲッター層は、各々、例えばアルミニウム16
重量％を含有し、残りがジルコニウムである、或はバナ
ジウム30重量％、チタン20重量％を含有し、残りがジル
コニウムであるジルコニウムベースの材料で造られる。
した収着ポンプを使用して有害な不純物を処理域からポ
ンプで出すことによって除かれ、該域における有害なガ
ス状不純物の濃度レベルの減少はそれらの収着速度に依
存する。従って、収着速度の改良されたゲッターの開発
は、極めて重要なことである。収着速度の増大したゲッ
ターを製造しようとする試みがなされた（USSR発明者証
第1715496号）。既知のゲッターは３層を有し、それら
の内の１つは支持層であり、例えばFe、Ni又はそれらの
合金を含む群から選ばれる塑性物質で造られ、かつ他の
２つの表面ゲッター層は、各々、例えばアルミニウム16
重量％を含有し、残りがジルコニウムである、或はバナ
ジウム30重量％、チタン20重量％を含有し、残りがジル
コニウムであるジルコニウムベースの材料で造られる。
下記の作業を含む、ジルコニウムをベースにしたゲッ
ターを製造するプロセスが知られている： −例えばFe、Ni又はそれらの合金を含む群から選ばれ
る、支持層を形成する粉末材料、及びアルミニウム（A
1）16重量％を含み、残りがジルコニウム（Zr）であ
る、或はバナジウム（Ｖ）30重量％、チタン（Ti）20重
量％を含み、残りがジルコニウム（Zr）であるジルコニ
ウムベースの粉末材料を同時に変形域に供給し、ゲッタ
ー層を形成し、 ジルコニウムベースの材料を、支持層を形成する材料の
両側に供給する。該変形域において、該粉末材料は圧延
加工によって成形され、その結果、３層リボンの形態の
ゲッターブランクが製造される。該リボンが変形域を離
れている際に、該リボンは標準セクション、例えば200m
mに切断される。ゲッターブランクの該標準セクション
は加熱域にもたらされ、そこで真空条件が生じられかつ
保たれ、かつ950〜1,000℃にまで加熱される。この結
果、ブランク材料は焼結されるようになり、最終ゲッタ
ーは、機械的性質の改良された、すなわちゲッター材料
の引張強さの増大された、例えば6.3〜6.8kg/mm2に増大
された、収着レートの増大された、例えばゲッターを90
0℃で活性化した後に、収着される水素量が1.3m3.Pa/kg
である時に、室温において1.9m3/m2に達する生成物の形
態で製造される。
ターを製造するプロセスが知られている： −例えばFe、Ni又はそれらの合金を含む群から選ばれ
る、支持層を形成する粉末材料、及びアルミニウム（A
1）16重量％を含み、残りがジルコニウム（Zr）であ
る、或はバナジウム（Ｖ）30重量％、チタン（Ti）20重
量％を含み、残りがジルコニウム（Zr）であるジルコニ
ウムベースの粉末材料を同時に変形域に供給し、ゲッタ
ー層を形成し、 ジルコニウムベースの材料を、支持層を形成する材料の
両側に供給する。該変形域において、該粉末材料は圧延
加工によって成形され、その結果、３層リボンの形態の
ゲッターブランクが製造される。該リボンが変形域を離
れている際に、該リボンは標準セクション、例えば200m
mに切断される。ゲッターブランクの該標準セクション
は加熱域にもたらされ、そこで真空条件が生じられかつ
保たれ、かつ950〜1,000℃にまで加熱される。この結
果、ブランク材料は焼結されるようになり、最終ゲッタ
ーは、機械的性質の改良された、すなわちゲッター材料
の引張強さの増大された、例えば6.3〜6.8kg/mm2に増大
された、収着レートの増大された、例えばゲッターを90
0℃で活性化した後に、収着される水素量が1.3m3.Pa/kg
である時に、室温において1.9m3/m2に達する生成物の形
態で製造される。
既知のゲッターは、引張強さが増大されるにもかかわ
らず、ゲッター層が、硬度及び脆性が増大することを特
徴とする金属間化合物を多量に含むZr−Al又はZr−Ｖ−
Ti合金をベースにした材料で造られることから、ゲッタ
ー層の示す機械的強さは小さい。従って、そのようなゲ
ッターが交番荷重で使用される場合に、それらは、もっ
ともしばしばくだける結果、破損する。その上、アルミ
ニウムを16重量％含有するジルコニウムベースのゲッタ
ーは、そのようなゲッターを活性化するのに高い温度
（約900℃）が必要とされることから、動力消費の増大
を引き起こす。
らず、ゲッター層が、硬度及び脆性が増大することを特
徴とする金属間化合物を多量に含むZr−Al又はZr−Ｖ−
Ti合金をベースにした材料で造られることから、ゲッタ
ー層の示す機械的強さは小さい。従って、そのようなゲ
ッターが交番荷重で使用される場合に、それらは、もっ
ともしばしばくだける結果、破損する。その上、アルミ
ニウムを16重量％含有するジルコニウムベースのゲッタ
ーは、そのようなゲッターを活性化するのに高い温度
（約900℃）が必要とされることから、動力消費の増大
を引き起こす。
その上、既知のゲッターは、例えばFe、Ni及びそれら
の合金で造られる支持層がガス収着に対して特性がなく
（neutral）、かつゲッター層の多孔度が約20％と小さ
いことから、H2、O2、CO2、CO、N2、等のようなガスに
関して有する収着容量が小さい。
の合金で造られる支持層がガス収着に対して特性がなく
（neutral）、かつゲッター層の多孔度が約20％と小さ
いことから、H2、O2、CO2、CO、N2、等のようなガスに
関して有する収着容量が小さい。
上記の非気化性ゲッターを製造するプロセスは、支持
層の厚さとゲッター層の全厚さとの最適な関係に達する
のが困難なことから、実現するのが難しく、また、該プ
ロセスは、粉末材料の大きな損失を伴い、ゲッター費の
増大に至る。
層の厚さとゲッター層の全厚さとの最適な関係に達する
のが困難なことから、実現するのが難しく、また、該プ
ロセスは、粉末材料の大きな損失を伴い、ゲッター費の
増大に至る。
なおその上に、機械的強さが増大されかつ執着レート
が改良された非気化性ゲッターが知られている（RF（ソ
ビエト）特許第1750256号）。既知のゲッターは、バナ
ジウム（Ｖ）20〜35重量％、カルシウム（Ca）0.1〜0.5
重量％を含有し、残りがチタン（Ti）である。
が改良された非気化性ゲッターが知られている（RF（ソ
ビエト）特許第1750256号）。既知のゲッターは、バナ
ジウム（Ｖ）20〜35重量％、カルシウム（Ca）0.1〜0.5
重量％を含有し、残りがチタン（Ti）である。
該ゲッターは、チタン中のバナジウムの固溶体である
物質の可塑性が高いことにより、交番荷重で使用される
場合に、機械的強さの増大を示す。ゲッター材料中に元
素カルシウムが存在することは、酸素への高い化学的活
性を示すカルシウムが酸化カルシウム（CaO）を形成す
ることから、ガス収着のレートの増大に寄与し、かつ酸
化カルシウム粒子が金属粒子間に均一に分布されること
から、抗焼結剤として作用してゲッターの大きな多孔度
に寄与する。
物質の可塑性が高いことにより、交番荷重で使用される
場合に、機械的強さの増大を示す。ゲッター材料中に元
素カルシウムが存在することは、酸素への高い化学的活
性を示すカルシウムが酸化カルシウム（CaO）を形成す
ることから、ガス収着のレートの増大に寄与し、かつ酸
化カルシウム粒子が金属粒子間に均一に分布されること
から、抗焼結剤として作用してゲッターの大きな多孔度
に寄与する。
上記のゲッターは下記の通りにして製造される。
バナジウム20〜35重量％、カルシウム0.1〜0.5重量％
を含有し、残りがチタンである金属粉末が変形域に供給
され、そこで該粉末材料は圧延加工によって成形されて
リボンの形態のゲッターブランクを生成する。該リボン
が変形域を離れている時に、該リボンは標準セクション
に切断され、該セクションは加熱域に輸送される。
を含有し、残りがチタンである金属粉末が変形域に供給
され、そこで該粉末材料は圧延加工によって成形されて
リボンの形態のゲッターブランクを生成する。該リボン
が変形域を離れている時に、該リボンは標準セクション
に切断され、該セクションは加熱域に輸送される。
該加熱域において、1Paよりも低い圧力が発生されか
つ維持され、ブランクはチタン−バナジウム合金の融点
の0.6倍よりも低い温度、例えば850℃に加熱され、更に
保たれる。このようにして製造されたゲッターは、多孔
度22％を有し、水素に関する収着レートが、収着される
水素の量が1.3m3Pa/kgである時に、室温において1.8m3/
m2であるプレートである。該ゲッターは、300〜350℃に
おいて活性化される。
つ維持され、ブランクはチタン−バナジウム合金の融点
の0.6倍よりも低い温度、例えば850℃に加熱され、更に
保たれる。このようにして製造されたゲッターは、多孔
度22％を有し、水素に関する収着レートが、収着される
水素の量が1.3m3Pa/kgである時に、室温において1.8m3/
m2であるプレートである。該ゲッターは、300〜350℃に
おいて活性化される。
上記を鑑みて、該組成を有するゲッターは、低い活性
温度を有するゲッターと呼ぶことができ、このことは、
要する動力消費が少ないポンピング手段を開発するのを
可能にする。それでも、そのようなゲッターは、収着レ
ートが低いことにより、適用性の可能性が限られてお
り、例えばそれは半導体生産において使用される多段ポ
ンピング装置において段として使用することができな
い。
温度を有するゲッターと呼ぶことができ、このことは、
要する動力消費が少ないポンピング手段を開発するのを
可能にする。それでも、そのようなゲッターは、収着レ
ートが低いことにより、適用性の可能性が限られてお
り、例えばそれは半導体生産において使用される多段ポ
ンピング装置において段として使用することができな
い。
発明の記述 本発明の目的は、ポンプで排出すべきガスに接触する
表面が大きいことにより、水素に関する収着レートが、
収着される水素の量が1.3m3Pa/kgである時に、室温にお
いて2m3/m2を越える非気化性ゲッターを開発するにあ
る。
表面が大きいことにより、水素に関する収着レートが、
収着される水素の量が1.3m3Pa/kgである時に、室温にお
いて2m3/m2を越える非気化性ゲッターを開発するにあ
る。
発明の目的は、発明に従う、バナジウム20〜35重量
％、カルシウム0.1〜0.5重量％を含有し、残りがチタン
である非気化性ゲッターが、多孔度25〜65容積％を有す
ることによって達成される。
％、カルシウム0.1〜0.5重量％を含有し、残りがチタン
である非気化性ゲッターが、多孔度25〜65容積％を有す
ることによって達成される。
該ゲッターは、その表面において開口する細孔を多数
有する。その結果、大きな表面がポンプで排出すべきガ
スに接触し、ガス収着レートを増大させることになり、
例えば水素についての収着レートは、収着される水素の
量が1.3m3Pa/kgである時に、室温において2m3/m2を越え
る。多孔度が25％よりも小さいゲッターは、2m3/m2より
も小さい収着レートを示し、このことにより、それの適
用性の可能性は制限される。多孔度が25％よりも小さい
ゲッターは、例えば半導体生産において使用される多段
ポンピング装置において段として使用することができな
い。
有する。その結果、大きな表面がポンプで排出すべきガ
スに接触し、ガス収着レートを増大させることになり、
例えば水素についての収着レートは、収着される水素の
量が1.3m3Pa/kgである時に、室温において2m3/m2を越え
る。多孔度が25％よりも小さいゲッターは、2m3/m2より
も小さい収着レートを示し、このことにより、それの適
用性の可能性は制限される。多孔度が25％よりも小さい
ゲッターは、例えば半導体生産において使用される多段
ポンピング装置において段として使用することができな
い。
65％を越える多孔度を有するゲッターは、機械的強さ
が小さくなり、交番荷重下でくだけ及び破損することに
なり得る。そのようなゲッターは、例えば夜見える装
置、ジャイロスコープ、等において使用することができ
ない。
が小さくなり、交番荷重下でくだけ及び破損することに
なり得る。そのようなゲッターは、例えば夜見える装
置、ジャイロスコープ、等において使用することができ
ない。
これより、本発明に従うゲッターは、一層大きな開口
多孔度がゲッターの全多孔度の増大のもとになることに
より、300〜350℃において活性化した後に増大した収着
レート（1.5〜３倍）を有する。
多孔度がゲッターの全多孔度の増大のもとになることに
より、300〜350℃において活性化した後に増大した収着
レート（1.5〜３倍）を有する。
また、発明の目的は、枝分れ粒子を有する粉末材料を
使用して該材料において25〜65％の範囲の多孔度を生成
することを含む非気化性ゲッターの製造方法を開発する
にある。
使用して該材料において25〜65％の範囲の多孔度を生成
することを含む非気化性ゲッターの製造方法を開発する
にある。
該目的は、発明に従って、バナジウム20〜35重量％、
カルシウム0.1〜0.5重量％を含有し、残りがチタンであ
る金属粉末を変形域に供給し、そこで該粉末材料を圧延
加工によって成形してリボンの形態のゲッターブランク
を製造し、該リボンを、変形域を出る際に、標準セクシ
ョンに切断し、該セクションを加熱域に輸送し、該加熱
域において、1Paよりも低い圧力を発生させかつ維持
し、ブランクをチタン−バナジウム合金の融点の0.6倍
よりも低い温度に加熱し、更に保ち、多孔度22〜65容積
％を有するゲッターを製造する方法において、該金属粉
末は嵩密度約0.7〜約1.5g/cm3の範囲を有する方法によ
って達成される。
カルシウム0.1〜0.5重量％を含有し、残りがチタンであ
る金属粉末を変形域に供給し、そこで該粉末材料を圧延
加工によって成形してリボンの形態のゲッターブランク
を製造し、該リボンを、変形域を出る際に、標準セクシ
ョンに切断し、該セクションを加熱域に輸送し、該加熱
域において、1Paよりも低い圧力を発生させかつ維持
し、ブランクをチタン−バナジウム合金の融点の0.6倍
よりも低い温度に加熱し、更に保ち、多孔度22〜65容積
％を有するゲッターを製造する方法において、該金属粉
末は嵩密度約0.7〜約1.5g/cm3の範囲を有する方法によ
って達成される。
金属粉末の嵩密度は、形成されるブランクにおける細
孔の量及びサイズを決める。嵩密度の値が小さい程、得
られる最終成形物の多孔度の値は大きくなり、逆もまた
同じであることが一般に知られている。
孔の量及びサイズを決める。嵩密度の値が小さい程、得
られる最終成形物の多孔度の値は大きくなり、逆もまた
同じであることが一般に知られている。
実験は、バナジウム20〜35重量％、カルシウム0.1〜
0.5重量％を含有し、残りがチタンである金属粉末の嵩
密度が0.7g/cm3の値に近づいている場合に、生成するゲ
ッターは多孔度約65％を有し、他方、上記の粉末の嵩密
度が約1.5g/cm3である場合に、生成するゲッターは多孔
度約25％を有することを示した。
0.5重量％を含有し、残りがチタンである金属粉末の嵩
密度が0.7g/cm3の値に近づいている場合に、生成するゲ
ッターは多孔度約65％を有し、他方、上記の粉末の嵩密
度が約1.5g/cm3である場合に、生成するゲッターは多孔
度約25％を有することを示した。
変形域に供給する金属粉末は、好ましくは、粒径が50
μｍよりも小さい粒子を70重量％よりも少ない量で含有
すべきである。それで、金属粉末は、嵩密度約1.5g/cm3
を有することになる。上記の金属粉末が、粒径が50μｍ
よりも小さい粒子を20重量％よりも少ない量で含有する
場合に、該粉末の嵩密度は約0.7g/cm3になる。
μｍよりも小さい粒子を70重量％よりも少ない量で含有
すべきである。それで、金属粉末は、嵩密度約1.5g/cm3
を有することになる。上記の金属粉末が、粒径が50μｍ
よりも小さい粒子を20重量％よりも少ない量で含有する
場合に、該粉末の嵩密度は約0.7g/cm3になる。
ゲッターは、好ましくは、約750〜約950℃の範囲内で
加熱すべきである。該温度範囲は、最大許容収縮レベル
であって、それによって生成するゲッターの機械的強
さ、並びにその多孔度（25〜65％）が維持されるものに
よって決められる。該ブランクを加熱域において加熱し
て750℃よりも低い温度にする場合に、金属原子の拡散
移動度が小さく、ゲッターの機械的強さが減少すること
になることにより、粒子間に一層弱い結合が形成され
る。該ブランクを加熱して950℃を越える温度にする場
合に、想到の収縮が生じて、ゲッターの多孔度の減少を
引き起こし、これより収着レートが低減することにな
る。
加熱すべきである。該温度範囲は、最大許容収縮レベル
であって、それによって生成するゲッターの機械的強
さ、並びにその多孔度（25〜65％）が維持されるものに
よって決められる。該ブランクを加熱域において加熱し
て750℃よりも低い温度にする場合に、金属原子の拡散
移動度が小さく、ゲッターの機械的強さが減少すること
になることにより、粒子間に一層弱い結合が形成され
る。該ブランクを加熱して950℃を越える温度にする場
合に、想到の収縮が生じて、ゲッターの多孔度の減少を
引き起こし、これより収着レートが低減することにな
る。
ゲッターブランクの多孔度が45％よりも小さい場合
に、該ブランクの標準セクションを渦巻き状に巻いても
よい。
に、該ブランクの標準セクションを渦巻き状に巻いても
よい。
リボンタイプのブランクは小さい機械的強さを示し、
この強さは、多孔度が増大する場合に、減少することが
知られている。実験は、多孔度が45％を越えるゲッター
ブランクを渦巻き状に巻く場合に、該ブランクは破損す
ることを示した。
この強さは、多孔度が増大する場合に、減少することが
知られている。実験は、多孔度が45％を越えるゲッター
ブランクを渦巻き状に巻く場合に、該ブランクは破損す
ることを示した。
発明のその他の目的及び利点は、本発明の特定の実施
態様の下記の例によって明らかにすることなる。
態様の下記の例によって明らかにすることなる。
発明の特定の実施態様の変法 バナジウム20〜35重量％、カルシウム0.1〜0.5重量％
を含有し、残りがチタンである発明に従う非気化性ゲッ
ターは、多孔度約25〜約65％（容積）を有する。
を含有し、残りがチタンである発明に従う非気化性ゲッ
ターは、多孔度約25〜約65％（容積）を有する。
発明に従うゲッターは、ゲッターを300〜350℃におい
て活性化して、執着される水素の量が1.3m3Pa/kgである
時に、室温で2m3/m2を越える水素収着レートを有する。
て活性化して、執着される水素の量が1.3m3Pa/kgである
時に、室温で2m3/m2を越える水素収着レートを有する。
該性質は、該ゲッターを、大きなポンピング速度を制
限された空間で供すべき素粒子源及び加速器において、
例えば核融合プラントにおいて使用される収着ポンプに
おいて使用することを可能にする。
限された空間で供すべき素粒子源及び加速器において、
例えば核融合プラントにおいて使用される収着ポンプに
おいて使用することを可能にする。
上述した数質を有するゲッターを製造するために、発
明に従えば、下記の作業を含む方法を提供する： バナジウム20〜35重量％、カルシウム0.1〜0.5重量％
を含有し、残りがチタンであり、かつ嵩密度約0.7〜約
1.5g/cm3の範囲内を有する金属粉末を変形域に供給す
る。該金属粉末は粒径が50μｍよりも小さい粒子を70％
（重量による）よりも少ない量で含有する。該変形域内
で、金属粒子の塑性変形を引き起こす、該金属粉末の圧
縮強さを越える力、例えば1t/cm2を加える。
明に従えば、下記の作業を含む方法を提供する： バナジウム20〜35重量％、カルシウム0.1〜0.5重量％
を含有し、残りがチタンであり、かつ嵩密度約0.7〜約
1.5g/cm3の範囲内を有する金属粉末を変形域に供給す
る。該金属粉末は粒径が50μｍよりも小さい粒子を70％
（重量による）よりも少ない量で含有する。該変形域内
で、金属粒子の塑性変形を引き起こす、該金属粉末の圧
縮強さを越える力、例えば1t/cm2を加える。
更に金属粉末を圧延して均一な密度及び最終生成物の
多孔度よりも大きな多孔度を有するリボンブランクを形
成する。リボンの長さはそれの幅よりもずっと長く、リ
ボンは、小さい厚さ及び該リボンを加熱域に移送するの
に十分な強さを有する。圧延加工の結果、例えば15〜80
mmの幅及び例えば0.4〜0.8mmの厚さを有するリボンが製
造される。
多孔度よりも大きな多孔度を有するリボンブランクを形
成する。リボンの長さはそれの幅よりもずっと長く、リ
ボンは、小さい厚さ及び該リボンを加熱域に移送するの
に十分な強さを有する。圧延加工の結果、例えば15〜80
mmの幅及び例えば0.4〜0.8mmの厚さを有するリボンが製
造される。
該金属粉末は、圧延加工する間、連続成形を受け、粉
末の容積は、重量が一定なままであるが、該粉末中の粒
子配置の密度が増大することから、減少する。
末の容積は、重量が一定なままであるが、該粉末中の粒
子配置の密度が増大することから、減少する。
ゲッターブランクが変形域を出ている時に、ゲッター
ブランクを切断して標準セクションにし、例えば長さ20
0、70mm、等を有する該セクションを加熱域に移送す
る。該加熱域において、1Paよりも低い圧力を発生させ
かつ維持し、その下で、化学的に活性なガス（水素を除
く）の分圧は、該加熱域において1.10-2Paよりも低くす
べきであり、かつ該ゲッターブランクをチタン−バナジ
ウム合金の融点の0.6倍よりも低い温度に加熱した後
に、続ける。該加熱温度を約750〜約950℃の範囲に保
つ。該温度範囲は、最大許容収縮レベルであって、それ
によって生成するゲッターの機械的強さが維持される、
すなわち引張強さが、例えば１〜6kg/mm2に達し、かつ
所望の多孔度が25〜65％になるものによって決められ
る。
ブランクを切断して標準セクションにし、例えば長さ20
0、70mm、等を有する該セクションを加熱域に移送す
る。該加熱域において、1Paよりも低い圧力を発生させ
かつ維持し、その下で、化学的に活性なガス（水素を除
く）の分圧は、該加熱域において1.10-2Paよりも低くす
べきであり、かつ該ゲッターブランクをチタン−バナジ
ウム合金の融点の0.6倍よりも低い温度に加熱した後
に、続ける。該加熱温度を約750〜約950℃の範囲に保
つ。該温度範囲は、最大許容収縮レベルであって、それ
によって生成するゲッターの機械的強さが維持される、
すなわち引張強さが、例えば１〜6kg/mm2に達し、かつ
所望の多孔度が25〜65％になるものによって決められ
る。
発明の特定の実施態様の一変法では、ゲッター多孔度
が45％よりも小さいならば、該ゲッターブランクの標準
セクションを渦巻き錠に巻く。リボンタイプのブランク
は小さい機械的強さを示し、この強さは、多孔度が増大
する場合に、減少することが知られている。実験は、多
孔度が45％を越えるブランクを渦巻き錠に巻く場合に、
該ブランクは破損することを示した。
が45％よりも小さいならば、該ゲッターブランクの標準
セクションを渦巻き錠に巻く。リボンタイプのブランク
は小さい機械的強さを示し、この強さは、多孔度が増大
する場合に、減少することが知られている。実験は、多
孔度が45％を越えるブランクを渦巻き錠に巻く場合に、
該ブランクは破損することを示した。
例１ バナジウム28.45重量％、カルシウム0.31重量％、チ
タン71.24重量％を含有し、嵩密度γ＝1.17g/cm3を有す
る金属粉末を変形域に供給し、該金属粉末は、粒径が50
μｍよりも小さい粒子（ｑ）を57％（重量による）含有
する。該変形域内で、金属粉末を、直径、例えばφ100m
mを有するローラー及び回転速度（Ｖ）1.5m/分を使用す
る圧延加工によって成形する。その結果、均一な密度の
ゲッターブランクが、厚さ（ｈ）0.5mm及び幅30mmを有
するリボンの形態で製造され、該ブランクの多孔度は最
終生成物の多孔度よりも大きくなる。圧延加工する間、
該金属粉末は連続に成形される。該リボンタイプのゲッ
ターブラックは、該変形域を出た後に、切断して長さ20
0mmを有する標準セクションにし、次いで該セクション
を加熱域に移送する。該加熱域内で、圧力0.025Paを発
生させかつ維持し、ブランクを加熱して温度（Ｔ）850
℃にした後に、１時間の間保つ。ブランクを冷却した後
に取り出す。最終生成物の多孔度（Ｐ）は43％であり、
かつその引張強さは2.1kg/mm2である。
タン71.24重量％を含有し、嵩密度γ＝1.17g/cm3を有す
る金属粉末を変形域に供給し、該金属粉末は、粒径が50
μｍよりも小さい粒子（ｑ）を57％（重量による）含有
する。該変形域内で、金属粉末を、直径、例えばφ100m
mを有するローラー及び回転速度（Ｖ）1.5m/分を使用す
る圧延加工によって成形する。その結果、均一な密度の
ゲッターブランクが、厚さ（ｈ）0.5mm及び幅30mmを有
するリボンの形態で製造され、該ブランクの多孔度は最
終生成物の多孔度よりも大きくなる。圧延加工する間、
該金属粉末は連続に成形される。該リボンタイプのゲッ
ターブラックは、該変形域を出た後に、切断して長さ20
0mmを有する標準セクションにし、次いで該セクション
を加熱域に移送する。該加熱域内で、圧力0.025Paを発
生させかつ維持し、ブランクを加熱して温度（Ｔ）850
℃にした後に、１時間の間保つ。ブランクを冷却した後
に取り出す。最終生成物の多孔度（Ｐ）は43％であり、
かつその引張強さは2.1kg/mm2である。
生成したゲッターは、温度（TaKT）350℃において15
分間活性化した後に、収着される水素の量（Ｑ）が1.3m
3Pa/kgである時に、収着温度20℃において水素に関する
収着レート（Ｓ）4.0m3/m2を有する。
分間活性化した後に、収着される水素の量（Ｑ）が1.3m
3Pa/kgである時に、収着温度20℃において水素に関する
収着レート（Ｓ）4.0m3/m2を有する。
例２ バナジウム27.20重量％、カルシウム0.21重量％、チ
タン72.61重量％を含有し、嵩密度γ0.98g/cm3を有する
金属粉末を変形域に供給し、該金属粉末は、粒径が50μ
ｍよりも小さい粒子（ｑ）を48％（重量による）含有す
る。該変形域内で、金属粉末を、例１に記載する通りの
ローラーを使用する圧延加工によって成形する。その結
果、均一な密度のゲッターブランクが、厚さ（ｈ）0.5m
m及び幅30mmを有するリボンの形態で製造され、該ブラ
ンクの多孔度は最終生成物の多孔度よりも大きくなる。
該リボンタイプのゲッターブランクを、該変形域を出た
後に、切断して標準セクションにする。多孔度（Ｐ）が
45％よりも小さいゲッターブランクの該標準セクション
を、次いで渦巻き状に巻いて内直径80mmを有するコイル
にする。該標準セクションの長さは2.96mである。渦巻
き錠に巻いたゲッターブラックを加熱域に移送し、そこ
で、圧力0.025Paを発生させかつ維持し、ブランクを加
熱して温度（Ｔ）850℃にした後に、１時間の間保つ。
渦巻き状に巻いたブランクを、冷却した後に取り出す。
生成したゲッターは、例１によるゲッターの収着表面よ
りも大きな大きい収着表面を特徴とする。渦巻き状に巻
いたゲッターの多孔度（Ｐ）は38.5％であり、その水素
に関する収着レート（Ｓ）は、温度（TaKT）350℃にお
いて15分間活性化した後に、執着される水素の量（Ｑ）
が1.3m3Pa/kgである時に、20℃である収着温度において
3.3m3/m2である。
タン72.61重量％を含有し、嵩密度γ0.98g/cm3を有する
金属粉末を変形域に供給し、該金属粉末は、粒径が50μ
ｍよりも小さい粒子（ｑ）を48％（重量による）含有す
る。該変形域内で、金属粉末を、例１に記載する通りの
ローラーを使用する圧延加工によって成形する。その結
果、均一な密度のゲッターブランクが、厚さ（ｈ）0.5m
m及び幅30mmを有するリボンの形態で製造され、該ブラ
ンクの多孔度は最終生成物の多孔度よりも大きくなる。
該リボンタイプのゲッターブランクを、該変形域を出た
後に、切断して標準セクションにする。多孔度（Ｐ）が
45％よりも小さいゲッターブランクの該標準セクション
を、次いで渦巻き状に巻いて内直径80mmを有するコイル
にする。該標準セクションの長さは2.96mである。渦巻
き錠に巻いたゲッターブラックを加熱域に移送し、そこ
で、圧力0.025Paを発生させかつ維持し、ブランクを加
熱して温度（Ｔ）850℃にした後に、１時間の間保つ。
渦巻き状に巻いたブランクを、冷却した後に取り出す。
生成したゲッターは、例１によるゲッターの収着表面よ
りも大きな大きい収着表面を特徴とする。渦巻き状に巻
いたゲッターの多孔度（Ｐ）は38.5％であり、その水素
に関する収着レート（Ｓ）は、温度（TaKT）350℃にお
いて15分間活性化した後に、執着される水素の量（Ｑ）
が1.3m3Pa/kgである時に、20℃である収着温度において
3.3m3/m2である。
異なる嵩密度を有する金属粉末を使用しかつ異なる焼
結温度を適用して行った実験の結果を表に提示する。
結温度を適用して行った実験の結果を表に提示する。
表中、γは、金属粉末の嵩密度であり； ｑは粒径が50μｍよりも小さい粒子の量であ
り； Ｔは加熱温度であり； ｐはゲッター多孔度であり； ｈはゲッター厚さであり； Ｓは水素収着レートであり； ｔは収着温度であり； Ｑは収着される水素の量であり； TaKTはゲッター活性化温度である。
り； Ｔは加熱温度であり； ｐはゲッター多孔度であり； ｈはゲッター厚さであり； Ｓは水素収着レートであり； ｔは収着温度であり； Ｑは収着される水素の量であり； TaKTはゲッター活性化温度である。
産業上の適用可能性 多孔度30％を有する発明に従うゲッターは、半導体生
産において使用される加速器に装着される多段マグネチ
ックディスチャージポンプにおいて寸法180×30×0.8mm
を有するプレート40によって形成される第一段として使
用する場合に、水素に関するポンピングレート0.3〜2m2
/sを有する。
産において使用される加速器に装着される多段マグネチ
ックディスチャージポンプにおいて寸法180×30×0.8mm
を有するプレート40によって形成される第一段として使
用する場合に、水素に関するポンピングレート0.3〜2m2
/sを有する。
フロントページの続き (72)発明者 プストボーイト ユリ ミハイロビッチ ロシア国 123060 モスコウ，ウリツァ ラスプレティナ，ディー11，ケイディ ーヴィー ７ (72)発明者 ストリヤロフ ブラディーミル レオニ ードビッチ ロシア国 123479 モスコウ，ウリツァ ロゴバ，ディー16，コルプス １，ケ イヴィー 197 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C22C 1/00 - 49/14 B22F 3/11
Claims (3)
- 【請求項１】バナジウム20〜35重量％、カルシウム0.1
〜0.5重量％を含有し、残りがチタンである非気化性ゲ
ッターであって、多孔度25〜65容積％を有することを特
徴とする非気化性ゲッター。 - 【請求項２】下記の作業を含む非気化性ゲッターの製造
方法： バナジウム20〜35重量％、カルシウム0.1〜0.5重量％を
含有し、残りがチタンである金属粉末を変形域に供給
し、そこで該金属粉末を圧延加工によって成形し、その
結果ゲッターブランクをリボンの形態で製造し、該リボ
ンを、該変形域を出た後に、標準セクションに切断し、
該セクションを更に加熱域に輸送し、該加熱域におい
て、1Paよりも低い圧力を発生させかつ維持し、該ゲッ
ターブランクをチタン−バナジウム合金の融点の0.6倍
よりも低い温度に加熱した後に、保ち、その結果、多孔
度25〜65容積％を有するゲッターを製造する方法であっ
て、該変形域に供給する該金属粉末は嵩密度0.7〜1.5g/
cm3の範囲を有することを特徴とする。 - 【請求項３】前記変形域に供給する前記金属粉末が、粒
径が50μｍよりも小さい粒子を70重量％よりも少ない量
で含有することを特徴とする請求項２の方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU9494045576A RU2073737C1 (ru) | 1994-12-29 | 1994-12-29 | Нераспыляемый ленточный газопоглотитель и способ его получения |
| RU94045576 | 1994-12-29 | ||
| PCT/RU1995/000276 WO1996021958A2 (fr) | 1994-12-29 | 1995-12-21 | Degazeur non volatile et son procede d'obtention |
| US08/868,232 US5814241A (en) | 1994-12-29 | 1997-06-03 | Non-vaporizing getter and method of obtaining the same |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09509986A JPH09509986A (ja) | 1997-10-07 |
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ID=26653809
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|---|---|---|---|
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|---|---|
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| AU2007201490B2 (en) * | 2007-04-04 | 2012-02-23 | Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation | Titanium flat product production |
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|---|---|---|---|---|
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| US4079523A (en) * | 1976-11-08 | 1978-03-21 | The International Nickel Company, Inc. | Iron-titanium-mischmetal alloys for hydrogen storage |
| DE3031471C2 (de) * | 1980-08-21 | 1985-11-21 | Daimler-Benz Ag, 7000 Stuttgart | Legierung zum Speichern von Wasserstoff |
| SU1120867A1 (ru) * | 1983-01-28 | 1986-09-07 | Предприятие П/Я Г-4601 | Электронно-лучева трубка |
| DE3425055C1 (de) * | 1984-07-07 | 1985-07-25 | Daimler-Benz Ag, 7000 Stuttgart | Getterstoff |
| SU1715496A1 (ru) * | 1989-02-06 | 1992-02-28 | Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им.И.П.Бардина | Способ изготовлени трехслойной ленты нераспыл емого газопоглотител |
-
1994
- 1994-12-29 RU RU9494045576A patent/RU2073737C1/ru not_active IP Right Cessation
-
1995
- 1995-12-21 CN CN95191862A patent/CN1068907C/zh not_active Expired - Lifetime
- 1995-12-21 JP JP52158696A patent/JP3231780B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1995-12-21 WO PCT/RU1995/000276 patent/WO1996021958A2/ru active IP Right Grant
- 1995-12-21 EP EP95942805A patent/EP0765012B1/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1142250A (zh) | 1997-02-05 |
| RU94045576A (ru) | 1996-10-27 |
| JPH09509986A (ja) | 1997-10-07 |
| WO1996021958A3 (fr) | 1996-09-06 |
| EP0765012A4 (en) | 1997-02-20 |
| EP0765012A2 (en) | 1997-03-26 |
| RU2073737C1 (ru) | 1997-02-20 |
| EP0765012B1 (en) | 1999-07-07 |
| WO1996021958A2 (fr) | 1996-07-18 |
| CN1068907C (zh) | 2001-07-25 |
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