JP3225880B2 - ステンレス鋼の酸洗方法 - Google Patents
ステンレス鋼の酸洗方法Info
- Publication number
- JP3225880B2 JP3225880B2 JP05344297A JP5344297A JP3225880B2 JP 3225880 B2 JP3225880 B2 JP 3225880B2 JP 05344297 A JP05344297 A JP 05344297A JP 5344297 A JP5344297 A JP 5344297A JP 3225880 B2 JP3225880 B2 JP 3225880B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- concentration
- hydrofluoric acid
- nitric
- acid
- pickling
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ステンレス鋼の酸
洗方法であって、特に、鉄分濃度によって弗酸と硝酸の
濃度を管理することにより酸洗後の優れた表面性状を得
ることができる硝弗酸浴によるステンレス鋼の酸洗方法
に関する。
洗方法であって、特に、鉄分濃度によって弗酸と硝酸の
濃度を管理することにより酸洗後の優れた表面性状を得
ることができる硝弗酸浴によるステンレス鋼の酸洗方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ステンレス鋼、例えばオーステナ
イト系またはフェライト系ステンレス冷延鋼帯は、焼鈍
と酸洗を連続して行う。焼鈍は冷延鋼帯が圧延により加
工硬化しているため、これを軟化および再結晶化するこ
とを目的として行われる。そして、酸洗はかかる焼鈍に
より鋼帯の表面に発生した酸化スケールを除去すること
を目的として行われる。
イト系またはフェライト系ステンレス冷延鋼帯は、焼鈍
と酸洗を連続して行う。焼鈍は冷延鋼帯が圧延により加
工硬化しているため、これを軟化および再結晶化するこ
とを目的として行われる。そして、酸洗はかかる焼鈍に
より鋼帯の表面に発生した酸化スケールを除去すること
を目的として行われる。
【０００３】ところで、このような焼鈍には大気中で行
う方法と、水素ガスと窒素ガスの混合ガス雰囲気中で行
う方法がある。水素ガスと窒素ガスの混合ガス雰囲気中
で焼鈍した場合には、ステンレス鋼帯の表面に発生する
酸化スケールはごく薄いために焼鈍処理後の酸洗処理に
は大きな設備を必要としない。しかし、水素ガスは爆発
の危険性があるために保守管理が面倒であったり、作業
安全性を要したり、そして水素ガスが高価であるなどの
条件がある。
う方法と、水素ガスと窒素ガスの混合ガス雰囲気中で行
う方法がある。水素ガスと窒素ガスの混合ガス雰囲気中
で焼鈍した場合には、ステンレス鋼帯の表面に発生する
酸化スケールはごく薄いために焼鈍処理後の酸洗処理に
は大きな設備を必要としない。しかし、水素ガスは爆発
の危険性があるために保守管理が面倒であったり、作業
安全性を要したり、そして水素ガスが高価であるなどの
条件がある。
【０００４】したがって、ステンレス鋼帯の焼鈍には大
気中で行う方法が多く実施されている。しかし、この方
法ではステンレス鋼帯の表面に発生する酸化スケールは
厚く、このままの表面状態では商品として出荷できない
ので、この酸化スケールを除去するために大きな酸洗設
備が必要となる。
気中で行う方法が多く実施されている。しかし、この方
法ではステンレス鋼帯の表面に発生する酸化スケールは
厚く、このままの表面状態では商品として出荷できない
ので、この酸化スケールを除去するために大きな酸洗設
備が必要となる。
【０００５】例えば、焼鈍後のオーステナイト系ステン
レス冷延鋼帯の酸化スケールを除去する酸洗方法には、
従来からはNaOH、NaNO3 を主成分とする溶融アルカリ塩
浴に浸漬するソルト処理を行い、次にNa2SO4水溶液中に
て陽極電解処理をする中性塩電解を行い、そして仕上げ
処理として硝酸と弗酸を含む硝弗酸浴に浸漬する方法を
採用している。また、最近では上述のようなソルト処理
を省略して中性塩電解と硝弗酸浴に浸漬する方法が用い
られている。このようにステンレス鋼帯の仕上げ酸洗方
法として硝弗酸浴に浸漬する方法が現在最も一般的に用
いられている方法である。
レス冷延鋼帯の酸化スケールを除去する酸洗方法には、
従来からはNaOH、NaNO3 を主成分とする溶融アルカリ塩
浴に浸漬するソルト処理を行い、次にNa2SO4水溶液中に
て陽極電解処理をする中性塩電解を行い、そして仕上げ
処理として硝酸と弗酸を含む硝弗酸浴に浸漬する方法を
採用している。また、最近では上述のようなソルト処理
を省略して中性塩電解と硝弗酸浴に浸漬する方法が用い
られている。このようにステンレス鋼帯の仕上げ酸洗方
法として硝弗酸浴に浸漬する方法が現在最も一般的に用
いられている方法である。
【０００６】特開平６−280063号公報では、弗酸による
肌荒れ (孔食) を防止するため、硝弗酸浴中の硝酸の濃
度をもとに弗酸の限界濃度を把握する方法や、特開昭54
−69526 号公報では、遊離弗酸の濃度を測定し、酸洗液
の濃度を管理する方法が提案されている。これらの方法
は、スケールを除去するために弗酸の濃度を管理すると
いう点では優れているが、表面品質、不働態化を考えて
硝酸濃度も同時に管理する点までは含まれていない。
肌荒れ (孔食) を防止するため、硝弗酸浴中の硝酸の濃
度をもとに弗酸の限界濃度を把握する方法や、特開昭54
−69526 号公報では、遊離弗酸の濃度を測定し、酸洗液
の濃度を管理する方法が提案されている。これらの方法
は、スケールを除去するために弗酸の濃度を管理すると
いう点では優れているが、表面品質、不働態化を考えて
硝酸濃度も同時に管理する点までは含まれていない。
【０００７】また、特開昭54−69527 号公報では、ステ
ンレス鋼の延べ処理表面積と溶存鉄量の関係を調べ、溶
存鉄量の増加率をもとに硝酸、弗酸各々の補給量を決定
する方法が提案されている。この方法は硝弗酸浴中の溶
存鉄量の増加率により硝酸、弗酸を適量補給することに
より、酸洗不良品の発生を防止する点では優れている
が、本発明のように比較的高い濃度範囲を対象とする場
合には不十分であるといった問題点があった。
ンレス鋼の延べ処理表面積と溶存鉄量の関係を調べ、溶
存鉄量の増加率をもとに硝酸、弗酸各々の補給量を決定
する方法が提案されている。この方法は硝弗酸浴中の溶
存鉄量の増加率により硝酸、弗酸を適量補給することに
より、酸洗不良品の発生を防止する点では優れている
が、本発明のように比較的高い濃度範囲を対象とする場
合には不十分であるといった問題点があった。
【０００８】特開平５−263279号公報では、遊離硝酸、
弗素イオン、第２鉄イオンの濃度を自動的に分析する方
法が提案されており、この点においては優れているが、
具体的に適切に管理する濃度範囲が示されていない。
弗素イオン、第２鉄イオンの濃度を自動的に分析する方
法が提案されており、この点においては優れているが、
具体的に適切に管理する濃度範囲が示されていない。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、優れた表面
性状や光沢を有するステンレス冷延鋼帯を得るための仕
上げ酸洗の技術を確立することが目的である。本発明の
具体的な目的は、優れた表面性状となるような硝酸と弗
酸の濃度を鉄分濃度によって設定できる硝弗酸浴による
酸洗方法を提供することにある。
性状や光沢を有するステンレス冷延鋼帯を得るための仕
上げ酸洗の技術を確立することが目的である。本発明の
具体的な目的は、優れた表面性状となるような硝酸と弗
酸の濃度を鉄分濃度によって設定できる硝弗酸浴による
酸洗方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、オーステ
ナイト系ステンレス冷延鋼帯の硝弗酸浴浸漬処理におけ
る硝酸と弗酸の濃度条件について詳しく検討を重ねた結
果、優れた表面性状を得るための硝酸と弗酸の濃度条件
は硝弗酸浴に溶解している鉄濃度によって大きく影響さ
れ、鉄濃度に応じた最適条件が存在することを知り、本
発明に至った。
ナイト系ステンレス冷延鋼帯の硝弗酸浴浸漬処理におけ
る硝酸と弗酸の濃度条件について詳しく検討を重ねた結
果、優れた表面性状を得るための硝酸と弗酸の濃度条件
は硝弗酸浴に溶解している鉄濃度によって大きく影響さ
れ、鉄濃度に応じた最適条件が存在することを知り、本
発明に至った。
【００１１】すなわち、本発明は、0.5 〜2.0 ％の弗酸
と3.0 〜7.0 ％の硝酸を含む硝弗酸浴を用いるステンレ
ス鋼の酸洗方法であって、下記(1) 式で示される条件下
で硝弗酸浴を使って行う酸洗において、該硝弗酸中に存
在する鉄分濃度の増加に応じて、硝酸濃度および弗酸濃
度を下記の(2) 式を満足する条件下で酸洗を行い、鉄分
濃度が４％を越えたとき、浴を更新することを特徴とす
るステンレス鋼の酸洗方法である。
と3.0 〜7.0 ％の硝酸を含む硝弗酸浴を用いるステンレ
ス鋼の酸洗方法であって、下記(1) 式で示される条件下
で硝弗酸浴を使って行う酸洗において、該硝弗酸中に存
在する鉄分濃度の増加に応じて、硝酸濃度および弗酸濃
度を下記の(2) 式を満足する条件下で酸洗を行い、鉄分
濃度が４％を越えたとき、浴を更新することを特徴とす
るステンレス鋼の酸洗方法である。
【００１２】 [HF]＝0.163 ×[HNO3]＋ｍ (０＜ｍ＜0.98) ・・・(1) [HF] ：硝弗酸浴中の弗化水素酸の濃度 (％) [HNO3]：硝弗酸浴中の硝酸の濃度 (％) ｍ ：可変定数 [HF]＞−0.24×[HNO3]＋ｎ ・・・(2) ０＜[Fe]≦１のときｎ＝1.22 １＜[Fe]≦２のときｎ＝2.27 ２＜[Fe]≦３のときｎ＝2.57 ３＜[Fe]≦４のときｎ＝3.09 [Fe]：硝弗酸浴中の溶存鉄分濃度 (％) 本発明の好適実施態様によれば、前記硝弗酸浴中の硝酸
濃度および弗酸濃度ならびに鉄濃度を下記手順で求めて
もよい。
濃度および弗酸濃度ならびに鉄濃度を下記手順で求めて
もよい。
【００１３】(i) 予め水素イオン濃度と未解離弗酸濃度
の検量線を求めること。 (ii)硝弗酸浴の水素イオン濃度および未解離弗酸濃度を
上記検量線によって求めること。 (iii) 水素イオン濃度から弗酸濃度を除することで遊離
硝酸濃度を求めること。
の検量線を求めること。 (ii)硝弗酸浴の水素イオン濃度および未解離弗酸濃度を
上記検量線によって求めること。 (iii) 水素イオン濃度から弗酸濃度を除することで遊離
硝酸濃度を求めること。
【００１４】(iv)硝弗酸浴中の鉄濃度も予め求めた検量
線によって求めること。 (v) 求めた鉄濃度に応じて、上記硝酸濃度および弗酸濃
度が前記(1) 、(2) 式を満足するか否を確認し、満足し
ない場合には、硝酸濃度および／または弗酸濃度を変更
すること。
線によって求めること。 (v) 求めた鉄濃度に応じて、上記硝酸濃度および弗酸濃
度が前記(1) 、(2) 式を満足するか否を確認し、満足し
ない場合には、硝酸濃度および／または弗酸濃度を変更
すること。
【００１５】
【発明の実施の形態】次に本発明の実施態様について添
付図面を参照しながら、ステンレス鋼としてオーステナ
イト系ステンレス鋼を例にとって説明するが、他のステ
ンレス鋼についても同様である。なお、本明細書におい
て「％」は特にことわりがない限り「重量％」である。
付図面を参照しながら、ステンレス鋼としてオーステナ
イト系ステンレス鋼を例にとって説明するが、他のステ
ンレス鋼についても同様である。なお、本明細書におい
て「％」は特にことわりがない限り「重量％」である。
【００１６】まず、本発明において使用する硝弗酸浴は
弗酸 0.5〜2.0 ％、硝酸 3.0〜7.0％である。すなわ
ち、弗酸について、0.5 ％未満の場合、スケール不良が
見られ、一方2.0 ％超では過酸洗による肌荒れが見られ
る。好ましくは、1.0 〜1.9 ％である。
弗酸 0.5〜2.0 ％、硝酸 3.0〜7.0％である。すなわ
ち、弗酸について、0.5 ％未満の場合、スケール不良が
見られ、一方2.0 ％超では過酸洗による肌荒れが見られ
る。好ましくは、1.0 〜1.9 ％である。
【００１７】硝酸については、3.0 ％未満の場合、デス
ケール不良が見られ、7.0 ％超の場合には操業効率の低
下が生じる。好ましくは、3.5 〜6.0 ％である。鉄濃度
によって、好適酸洗条件が大きく異なっていることが分
かる。しかも、鉄濃度は絶えず変化しており、それに伴
って酸洗条件を常に最適条件に調整しておく必要があ
る。
ケール不良が見られ、7.0 ％超の場合には操業効率の低
下が生じる。好ましくは、3.5 〜6.0 ％である。鉄濃度
によって、好適酸洗条件が大きく異なっていることが分
かる。しかも、鉄濃度は絶えず変化しており、それに伴
って酸洗条件を常に最適条件に調整しておく必要があ
る。
【００１８】ここに、 [HF]＝0.163 ×[HNO3]＋ｍ (０＜ｍ＜0.98) ・・・・・(1) [HF]＞−0.24×[HNO3]＋ｎ ・・・・・(2) で示される各式は次のように説明される。
【００１９】本発明によれば、ステンレス冷延鋼帯の硝
弗酸浴浸漬による酸洗方法において、鋼帯表面に優れた
表面性状と光沢性を持たせる仕上げ酸洗の条件として、
上述の式(1) を採用するとともに、そのような硝酸と弗
酸の濃度をさらに鉄分濃度変化に追随してさらに限定す
るのである。
弗酸浴浸漬による酸洗方法において、鋼帯表面に優れた
表面性状と光沢性を持たせる仕上げ酸洗の条件として、
上述の式(1) を採用するとともに、そのような硝酸と弗
酸の濃度をさらに鉄分濃度変化に追随してさらに限定す
るのである。
【００２０】すでに述べたように焼鈍したオーステナイ
ト系ステンレス冷延鋼帯を上記(1)式の範囲外での硝酸
および弗酸の濃度の硝弗酸浴に浸漬した場合には、次の
ような現象が考えられる。
ト系ステンレス冷延鋼帯を上記(1)式の範囲外での硝酸
および弗酸の濃度の硝弗酸浴に浸漬した場合には、次の
ような現象が考えられる。
【００２１】すなわち、弗酸濃度を高くし硝酸濃度を低
くした場合には、脱スケールが速く進むが母材まで侵さ
れるために表面に肌荒れを生じ、また不働態化が十分に
促進されない。弗酸濃度を低くし硝酸濃度を高くした場
合には、高価な弗酸を節約でき作業費を安くできるが、
脱スケールを促進することができず、また硝酸濃度が高
いために不働態化が進み、脱スケールが行われにくい状
況となる。
くした場合には、脱スケールが速く進むが母材まで侵さ
れるために表面に肌荒れを生じ、また不働態化が十分に
促進されない。弗酸濃度を低くし硝酸濃度を高くした場
合には、高価な弗酸を節約でき作業費を安くできるが、
脱スケールを促進することができず、また硝酸濃度が高
いために不働態化が進み、脱スケールが行われにくい状
況となる。
【００２２】そこで、(1) 式の範囲内で硝酸および弗酸
の濃度を設定することにより脱スケールおよび不働態化
を共に促進させることが可能となる。本発明において
は、しかしながら、このようにしてオーステナイト系ス
テンレス冷延鋼帯を酸洗した際に生じる断えず増加する
鉄分により酸洗が妨げられるので、これを防止するため
に鉄分濃度に応じて硝酸および弗酸の濃度を順次設定す
るのである。
の濃度を設定することにより脱スケールおよび不働態化
を共に促進させることが可能となる。本発明において
は、しかしながら、このようにしてオーステナイト系ス
テンレス冷延鋼帯を酸洗した際に生じる断えず増加する
鉄分により酸洗が妨げられるので、これを防止するため
に鉄分濃度に応じて硝酸および弗酸の濃度を順次設定す
るのである。
【００２３】本発明にあっては、便宜上鉄分濃度は操業
上の管理を考えて、０〜１％、１〜２％、２〜３％そし
て３〜４％の範囲に分けて酸洗条件を規定する。すなわ
ち、(2) 式に示すように、鉄分濃度に応じて、酸洗最適
条件が大きく変化するのである。
上の管理を考えて、０〜１％、１〜２％、２〜３％そし
て３〜４％の範囲に分けて酸洗条件を規定する。すなわ
ち、(2) 式に示すように、鉄分濃度に応じて、酸洗最適
条件が大きく変化するのである。
【００２４】このような最適条件は図１にまとめて示
す。図１(a) ないし (d)は、それぞれ、 ０＜[Fe]≦１のときｎ＝1.22 １＜[Fe]≦２のときｎ＝2.27 ２＜[Fe]≦３のときｎ＝2.57 ３＜[Fe]≦４のときｎ＝3.09 のときの本発明において使用する硝弗酸浴中の硝酸濃度
および弗酸濃度条件、つまり先述の(1) および(2) 式の
範囲を示すグラフである。なお、[Fe]＞４のときには硝
弗酸酸洗液を更新するが、通常は1/4 廃酸によりFe分の
除去を同時に行うことから、そのような更新は２回／年
だけ行えばよい。
す。図１(a) ないし (d)は、それぞれ、 ０＜[Fe]≦１のときｎ＝1.22 １＜[Fe]≦２のときｎ＝2.27 ２＜[Fe]≦３のときｎ＝2.57 ３＜[Fe]≦４のときｎ＝3.09 のときの本発明において使用する硝弗酸浴中の硝酸濃度
および弗酸濃度条件、つまり先述の(1) および(2) 式の
範囲を示すグラフである。なお、[Fe]＞４のときには硝
弗酸酸洗液を更新するが、通常は1/4 廃酸によりFe分の
除去を同時に行うことから、そのような更新は２回／年
だけ行えばよい。
【００２５】次に、これらの濃度を実際の酸洗処理に際
してどのように求め、それにより得られた濃度をもって
如何に上述のような酸洗条件の制御を行うかについて説
明する。本発明の好適実施態様にあっては、上記酸浴中
の硝弗酸ならびに鉄濃度を下記手順で求める。
してどのように求め、それにより得られた濃度をもって
如何に上述のような酸洗条件の制御を行うかについて説
明する。本発明の好適実施態様にあっては、上記酸浴中
の硝弗酸ならびに鉄濃度を下記手順で求める。
【００２６】図２は、本発明にかかる酸洗方法を実施す
るための装置の概略図であり、図中、連続して設けられ
た二つの酸洗槽２には所定の硝弗酸浴が準備されてお
り、それぞれ硝弗酸リザーブタンクに接続されていて、
絶えず補給が行われる。ステンレス鋼帯１はリンガーロ
ール４を経て槽内への出入りが規制され、シンクロール
３によって酸洗浴への浸漬が制御される。
るための装置の概略図であり、図中、連続して設けられ
た二つの酸洗槽２には所定の硝弗酸浴が準備されてお
り、それぞれ硝弗酸リザーブタンクに接続されていて、
絶えず補給が行われる。ステンレス鋼帯１はリンガーロ
ール４を経て槽内への出入りが規制され、シンクロール
３によって酸洗浴への浸漬が制御される。
【００２７】このような酸洗槽本体とは別に、濃度測定
装置が設けられており、絶えず硝酸濃度、弗酸濃度、さ
らには鉄濃度がモニターされており、そのときの鉄濃度
に応じた最適条件が設定されるようになっている。な
お、図示していないが、硝酸濃度、弗酸濃度の調整はそ
れぞれの酸の投入、蒸留水による希釈によって行うこと
ができる。
装置が設けられており、絶えず硝酸濃度、弗酸濃度、さ
らには鉄濃度がモニターされており、そのときの鉄濃度
に応じた最適条件が設定されるようになっている。な
お、図示していないが、硝酸濃度、弗酸濃度の調整はそ
れぞれの酸の投入、蒸留水による希釈によって行うこと
ができる。
【００２８】硝弗酸酸洗液の濃度測定 (1) 検量線の作成 (a) 測定槽に0.05Ｎの硝酸希釈液を50ml入れ、次に校正
液Ａ (HNO3:1.570％、HF:0.500％) を１ml入れる。ここ
で、水素イオン電極と比較電極の電位差ＥH +を、水素イ
オン電極と弗化物イオン電極の電位差ＥHFを測定する。
液Ａ (HNO3:1.570％、HF:0.500％) を１ml入れる。ここ
で、水素イオン電極と比較電極の電位差ＥH +を、水素イ
オン電極と弗化物イオン電極の電位差ＥHFを測定する。
【００２９】(b) 次に測定槽に0.05Ｎの硝酸希釈液を50
ml、校正液Ｂ(HNO3:17.320％、HF:5.500％) を１ml入
れ、上記と同様にＥH + 、ＥHFを測定する。 (c) (a) (b) の測定結果より、ＥH + と水素イオン濃
度、ＥHFと未解離弗酸濃度の関係から水素イオン濃度と
未解離弗酸濃度の検量線を引く (図３参照) 。
ml、校正液Ｂ(HNO3:17.320％、HF:5.500％) を１ml入
れ、上記と同様にＥH + 、ＥHFを測定する。 (c) (a) (b) の測定結果より、ＥH + と水素イオン濃
度、ＥHFと未解離弗酸濃度の関係から水素イオン濃度と
未解離弗酸濃度の検量線を引く (図３参照) 。
【００３０】(2) サンプル液の濃度測定 測定槽に0.05Ｎの硝酸希釈液を50ml入れ、硝弗酸酸洗液
を１ml入れて、ＥH +とＥHFを測定する。測定数値を先の
検量線に挿入し水素イオン濃度、未解離弗酸濃度に換算
する。 (3) 遊離硝酸濃度は水素イオン濃度から弗酸濃度を除し
た値とする。
を１ml入れて、ＥH +とＥHFを測定する。測定数値を先の
検量線に挿入し水素イオン濃度、未解離弗酸濃度に換算
する。 (3) 遊離硝酸濃度は水素イオン濃度から弗酸濃度を除し
た値とする。
【００３１】鉄分濃度の測定 (1) 検量線の作成 (a) 反応槽に蒸留水を入れて、吸光光度計にて波長520
nmで吸光度を測定する。 (b) 同様に校正液C[Fe(NO3)3・9H2O：Fe分４％、HF：2.
174 ％] 0.5ml 、呈色液 (硝酸アルミニウム、スルホサ
リチル酸、硫酸)150mlを入れて、吸光光度計にて波長52
0 nmで吸光度を測定する。 (c) 上記の測定結果より、吸光度と鉄分濃度の関係から
検量線を引く( 図３参照) 。
nmで吸光度を測定する。 (b) 同様に校正液C[Fe(NO3)3・9H2O：Fe分４％、HF：2.
174 ％] 0.5ml 、呈色液 (硝酸アルミニウム、スルホサ
リチル酸、硫酸)150mlを入れて、吸光光度計にて波長52
0 nmで吸光度を測定する。 (c) 上記の測定結果より、吸光度と鉄分濃度の関係から
検量線を引く( 図３参照) 。
【００３２】(2) サンプル液の濃度測定 反応槽に硝弗酸酸洗液 0.5ml、呈色液 150mlを入れて、
吸光光度計にて波長 520nmで吸光度を測定し、測定数値
を先の検量線に挿入し鉄分濃度に換算する。ここに、水
素イオン、弗酸、鉄分の濃度演算式は次の通りである。
サンプリングした10点のイオン電位 (HF、Ｈ+ 、Fe+ )
の最大値、最小値を除いた８点より平均を求めて代表値
として、以下の演算式に代入する。
吸光光度計にて波長 520nmで吸光度を測定し、測定数値
を先の検量線に挿入し鉄分濃度に換算する。ここに、水
素イオン、弗酸、鉄分の濃度演算式は次の通りである。
サンプリングした10点のイオン電位 (HF、Ｈ+ 、Fe+ )
の最大値、最小値を除いた８点より平均を求めて代表値
として、以下の演算式に代入する。
【００３３】(1) 水素イオン濃度
【００３４】
【数１】
【００３５】Ｃ：校正液Ａの水素イオン電位 Ｄ：校正液Ｂの水素イオン電位 Ｇ：サンプル液の水素イオン電位 (2) 弗酸濃度
【００３６】
【数２】
【００３７】Ｅ：校正液Ａの弗素イオン電位 Ｆ：校正液Ｂの弗素イオン電位 Ｈ：サンプル液の弗素イオン電位 (3) 鉄分濃度
【００３８】
【数３】
【００３９】Ｘ0 ：サンプル液の比色計Al値 Ｘ1 ：蒸留水の比色計Al値 Ｘ2 ：校正液Ｃの比色計Al値 本発明は電解処理、中性塩電解、そして仕上げ酸洗との
一連の酸洗方法の仕上げ酸洗の段階に行ってもよい。ま
た、本発明にかかる硝弗酸処理だけを行ってもよい。
一連の酸洗方法の仕上げ酸洗の段階に行ってもよい。ま
た、本発明にかかる硝弗酸処理だけを行ってもよい。
【００４０】
【実施例】 (実施例１)オーステナイト系ステンレス鋼の冷間圧延材
( 板厚1.0 mm、SUS304) を大気焼鈍炉によって在炉時間
70秒、鋼板温度1100℃で連続焼鈍を行い、酸化スケール
に被われた鋼帯を供試料とした。
( 板厚1.0 mm、SUS304) を大気焼鈍炉によって在炉時間
70秒、鋼板温度1100℃で連続焼鈍を行い、酸化スケール
に被われた鋼帯を供試料とした。
【００４１】この鋼帯をまずNa2SO4水溶液中にて陽極電
解処理をする中性塩電解を行い、次に図２に示すステン
レス鋼帯の脱スケール装置で、鉄分濃度によって硝酸と
弗酸の濃度を管理している硝弗酸浴に浸漬し脱スケール
性を評価した。
解処理をする中性塩電解を行い、次に図２に示すステン
レス鋼帯の脱スケール装置で、鉄分濃度によって硝酸と
弗酸の濃度を管理している硝弗酸浴に浸漬し脱スケール
性を評価した。
【００４２】その結果を図１(a) ないし(d) にまとめて
示す。なお、各図中における脱スケール判定結果は、完
全に脱スケールが完了した代表サンプルと対比した目視
判定の結果である。図中の記号は、次の判定基準による
ものである。
示す。なお、各図中における脱スケール判定結果は、完
全に脱スケールが完了した代表サンプルと対比した目視
判定の結果である。図中の記号は、次の判定基準による
ものである。
【００４３】 ○・・・脱スケール良好 ×・・・スケール残りあり 図１(a) ないし(d) は、それぞれ鉄濃度( ％) が 、０
＜[Fe]≦１、１＜[Fe]≦２、２＜[Fe]≦３、３＜[Fe]≦
４のときに相当する。
＜[Fe]≦１、１＜[Fe]≦２、２＜[Fe]≦３、３＜[Fe]≦
４のときに相当する。
【００４４】鉄濃度によって脱スケール良好とする範囲
が大幅に変わることが分かる。いずれの場合にも、本発
明にかかる(1) および(2) 式を満足する範囲においては
良好な結果が得られる。参考までに従来技術における代
表的管理値を図中「＊」印で示す。
が大幅に変わることが分かる。いずれの場合にも、本発
明にかかる(1) および(2) 式を満足する範囲においては
良好な結果が得られる。参考までに従来技術における代
表的管理値を図中「＊」印で示す。
【００４５】
【発明の効果】本発明はオーステナイト系ステンレス冷
延鋼帯に優れた表面性状と光沢性を持たせるための酸洗
条件、すなわち硝酸と弗酸の濃度を設定できるもので、
かつ酸洗を阻害する鉄分濃度によって最適な硝酸と弗酸
の濃度を設定できる。
延鋼帯に優れた表面性状と光沢性を持たせるための酸洗
条件、すなわち硝酸と弗酸の濃度を設定できるもので、
かつ酸洗を阻害する鉄分濃度によって最適な硝酸と弗酸
の濃度を設定できる。
【００４６】また、従来法では、スケール残りが発生し
た場合には、弗酸、硝酸の濃度を高くする方向で補給し
ていたのが、本発明によれば、鉄分濃度との相関より弗
酸、硝酸の濃度を調整するようにしてからは、酸の原単
位が改善されている。上記の実施例から明らかなよう
に、本発明により次のような効果をあげることができ
た。
た場合には、弗酸、硝酸の濃度を高くする方向で補給し
ていたのが、本発明によれば、鉄分濃度との相関より弗
酸、硝酸の濃度を調整するようにしてからは、酸の原単
位が改善されている。上記の実施例から明らかなよう
に、本発明により次のような効果をあげることができ
た。
【００４７】(イ) 仕上げ酸洗処理における硝酸濃度と弗
酸濃度の設定が、従来法に比べ確実になった。 (ロ) 酸洗を妨げる鉄分の濃度により、最適な硝酸濃度と
弗酸濃度が設定でき、スケール残りの発生を防止し、優
れた表面性状と光沢性を有するステンレス鋼を得ること
ができる。
酸濃度の設定が、従来法に比べ確実になった。 (ロ) 酸洗を妨げる鉄分の濃度により、最適な硝酸濃度と
弗酸濃度が設定でき、スケール残りの発生を防止し、優
れた表面性状と光沢性を有するステンレス鋼を得ること
ができる。
【図１】図１(a) ないし(d) は、鉄濃度に応じて硝酸濃
度と弗酸濃度の設定範囲が大きく変化することを示すグ
ラフである。
度と弗酸濃度の設定範囲が大きく変化することを示すグ
ラフである。
【図２】本発明にかかる酸洗を行う酸洗装置の模式図で
ある。
ある。
【図３】本発明の濃度決定に用いる検量線の例を示す説
明図である。
明図である。
１：ステンレス鋼帯、 ２：硝弗酸酸洗槽 ３：シンクロール、 ４：リンガーロール
Claims (1)
- 【請求項１】 0.5 〜2.0 ％の弗酸と3.0 〜7.0 ％の硝
酸を含む硝弗酸浴を用いるステンレス鋼の酸洗方法であ
って、下記(1) 式で示される条件下で硝弗酸浴を使って
行う酸洗において、該硝弗酸中に存在する鉄分濃度の増
加に応じて、硝酸濃度および弗酸濃度を下記の(2) 式を
満足する条件下で酸洗を行い、鉄分濃度が４％を越えた
とき、浴を更新することを特徴とするステンレス鋼の酸
洗方法。 [HF]＝0.163 ×[HNO3]＋ｍ (０＜ｍ＜0.98) ・・・・・(1) [HF] ：硝弗酸浴中の弗化水素酸の濃度 (％) [HNO3]：硝弗酸浴中の硝酸の濃度 (％) ｍ ：可変定数 [HF]＞−0.24×[HNO3]＋ｎ ・・・・・(2) ０＜[Fe]≦１のときｎ＝1.22 １＜[Fe]≦２のときｎ＝2.27 ２＜[Fe]≦３のときｎ＝2.57 ３＜[Fe]≦４のときｎ＝3.09 [Fe]：硝弗酸浴中の溶存鉄分濃度 (％)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05344297A JP3225880B2 (ja) | 1997-03-07 | 1997-03-07 | ステンレス鋼の酸洗方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05344297A JP3225880B2 (ja) | 1997-03-07 | 1997-03-07 | ステンレス鋼の酸洗方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10245687A JPH10245687A (ja) | 1998-09-14 |
| JP3225880B2 true JP3225880B2 (ja) | 2001-11-05 |
Family
ID=12942981
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05344297A Expired - Lifetime JP3225880B2 (ja) | 1997-03-07 | 1997-03-07 | ステンレス鋼の酸洗方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3225880B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3321394A4 (en) * | 2015-07-08 | 2018-05-16 | JFE Steel Corporation | Process and equipment for producing cold-rolled steel strip |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6041079B1 (ja) * | 2015-07-08 | 2016-12-07 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 冷延鋼帯の製造方法及び製造設備 |
-
1997
- 1997-03-07 JP JP05344297A patent/JP3225880B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3321394A4 (en) * | 2015-07-08 | 2018-05-16 | JFE Steel Corporation | Process and equipment for producing cold-rolled steel strip |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH10245687A (ja) | 1998-09-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5768141B2 (ja) | 表面品質に優れた低クロムフェライト系ステンレス冷延鋼板を製造するための環境に優しい高速酸洗プロセス | |
| US9243334B2 (en) | Method and apparatus for manufacturing Si-containing cold rolled steel sheets | |
| US6554908B1 (en) | Process for pickling stainless steel in the absence of nitric acid and in the presence of chloride ions | |
| CA1187037A (en) | High current density, acid-free electrolytic descaling process | |
| KR20010089247A (ko) | 무질산 용액을 사용한 전해 산세척 방법 | |
| US4415415A (en) | Method of controlling oxide scale formation and descaling thereof from metal articles | |
| KR100876218B1 (ko) | 스테인레스강의 스케일 제거 후의 표면 마무리 방법 | |
| JP3225880B2 (ja) | ステンレス鋼の酸洗方法 | |
| JP6031606B2 (ja) | オーステナイト系ステンレス冷延鋼板を製造するための高速酸洗プロセス | |
| EP3321394A1 (en) | Process and equipment for producing cold-rolled steel strip | |
| US5332446A (en) | Method for continuous pickling of steel materials on a treatment line | |
| JP3046132B2 (ja) | ステンレス鋼帯の脱スケール用硝フッ酸浴の管理方法およびその連続脱スケール装置 | |
| Azzerri et al. | Potentiostatic pickling: a new technique for improving stainless steel processing | |
| JP2966180B2 (ja) | ステンレス焼鈍鋼帯の電解デスケーリング方法 | |
| JP3398261B2 (ja) | Ａｌを含有するフェライト系ステンレス鋼帯の製造方法 | |
| JP3108629B2 (ja) | ステンレス鋼帯の電解酸洗装置ならびにステンレス鋼帯の電解酸洗方法および焼鈍、酸洗方法 | |
| Hudson | Pickling and descaling | |
| JP4221984B2 (ja) | 極めて良好な表面光沢度を有するマルテンサイト系ステンレス鋼冷間圧延‐焼鈍‐酸洗鋼帯 | |
| JPH0810823A (ja) | ステンレス冷延鋼帯の焼鈍・脱スケール方法 | |
| JPH01162786A (ja) | 高強度オーステナイト系ステンレス鋼の酸洗方法 | |
| JP2002256472A (ja) | フェライト系ステンレス鋼板及びその製造法 | |
| JPH11152590A (ja) | ステンレス鋼用酸洗液 | |
| JPS5953685A (ja) | ステンレス鋼帯の酸洗方法 | |
| JPH10102269A (ja) | 鋼材の酸洗前処理用溶融塩 | |
| JP2003172716A (ja) | チタン板の表面濃化炭素量の定量分析方法およびチタン製品の品質管理方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20010731 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20070831 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080831 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090831 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090831 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100831 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110831 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110831 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120831 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120831 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130831 Year of fee payment: 12 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |