JP3212603B2 - 改良された潤滑組成物、およびそこで有用な添加剤 - Google Patents

改良された潤滑組成物、およびそこで有用な添加剤

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、潤滑剤および機能性流体用の添加剤として
有用な組成物に関し、そして該添加剤を含有する添加剤
濃縮物、潤滑剤および機能性流体に関する。さらに特定
すると、本発明は、主要量の潤滑粘性のあるオイル、
（Ａ）スルホン酸塩、フェネート、カルボン酸塩および
それらの混合物からなる群から選択される金属塩、
（Ｂ）脂肪族カルボン酸またはその無水物、またはそれ
らの誘導体を含有するカルボン酸（ここで、この脂肪族
基は、少なくとも約20個の炭素原子を含有する）、およ
び必要に応じて、（Ｃ）少なくとも１種の有機リン含有
酸（Ｃ）（Ｉ）の金属塩、または少なくとも１種の有機
リン含有酸（Ｃ）（Ｉ）と少なくとも１種のカルボン酸
（Ｃ）（II）との混合物の金属塩、を含有する組成物に
関する。これらの添加剤を含有する潤滑剤および機能性
流体、および潤滑剤および機能性流体の湿潤濾過性能
（wet filterability）を改良する方法もまた、開示さ
れている。本発明はまた、亜鉛含有添加剤を含有する組
成物が水に晒されるときの、亜鉛の保持に関する。
発明の背景 潤滑剤は、その意図された用途に依存して、種々の性
能要求を満たす必要がある。必要な性質を与えまたは強
化するために、種々の化学添加剤を潤滑油ベースストッ
ク（basestock）に加えることは、当該技術分野で知ら
れている。
非常に穏やかな用途には、潤滑剤は、潤滑ベーススト
ックの他にも何も含有しなくてもよいが、この場合で
も、酸化防止剤および腐食防止剤および消泡剤のような
添加剤は、しばしば含有される。
多くの場合、特に、機械類（例えば、エンジン、ギ
ア、変速機、油圧系統など）を潤滑させるとき、その潤
滑剤は、ある程度の耐摩耗および極圧性能を与える必要
がある。
極圧性能および耐摩耗性能を与える化学添加剤は、知
られている。これらには、リン含有添加剤、イオウ含有
添加剤他が挙げられるが、それらに限定されない。リン
含有添加剤には、リン含有酸の無金属誘導体および金属
含有誘導体が挙げられる。
アダムス（Adams）らの米国特許第4,938,884号は、潤
滑油添加剤として、リン含有のカップリングしたアミド
を記述している。
ホーケ（Hoke）（米国特許第4,032,461号；第4,208,3
57号；および第4,282,171号）は、種々のリン含有およ
びイオウ含有のアミドおよびチオアミドに言及してい
る。
ホスホロジチオ酸の金属塩は、周知の潤滑剤添加剤で
ある。例えば、レ シュアー（Le Suer）らの米国特許
第3,390,082号およびチェンバリン（Chamberlin）の米
国特許第4,326,974号を参照せよ。
カルボン酸およびリン含有酸の混合物の金属塩もま
た、リン含有酸の後処理された金属塩と同様に、知られ
ている。例えば、クラソン（Clason）らの米国特許第4,
308,154号、シュレック（Schroeck）の米国特許第4,28
9,635号、シュレックの米国特許第4,507,215号、および
シュレックの米国特許第4,263,150号を参照せよ。
有機酸の金属塩、および特に、有機酸のオーバーベー
ス化金属塩もまた、周知の潤滑油添加剤である。
グローバー（Grover）は、米国特許第4,466,894号に
て、とりわけ、改良された加水分解安定性を有する潤滑
剤を記述している。
多くの用途について、前記特許に記述の潤滑油は、模
範的な性能を与える。しかしながら、いくつかの用途で
は、潤滑剤は、さらに高い性能特性を有することが望ま
しく、時には、必要であることが分かっている。
非常に狭い許容範囲に設計された装置にて、多くの潤
滑油組成物（例えば、機能性流体および特に作動液）が
用いられている。例えば、油圧ポンプで潤滑剤および動
力伝達流体として使用される作動液は、極圧性能、耐摩
耗性能および酸化性能を与えなければならない。狭い操
作許容範囲のために、通常、作動液は、非常に清浄であ
る必要がある。この最終目的を達成するために、循環し
ている作動液から固体不純物を除去するために、非常に
細かいフィルターが使用される。このフィルターは、摩
耗不純物を取り除かなければならないが、その一方、こ
の系内において、流体を自由に流動させなければならな
い。
有機酸の金属塩を含有する、作動液を含めた潤滑油組
成物、特に、オーバーベース化金属塩を含有するもの
は、湿気に晒されたとき、フィルターを詰まらせ得るこ
とが、最近認められている。このような湿気は、例え
ば、環境汚染、または大気の湿気の凝縮から生じ得る。
フィルターが詰まると、流体の流れが減り、または極端
な場合、流れが実質的に停止する。湿気（水分）を含有
する潤滑組成物の濾過性能は、ここでは、湿潤濾過性能
を呼ぶ。
この湿気で汚染された潤滑油の性質は、分かっていな
い。すなわち、例えば、この湿気（水分）は、このオイ
ル組成物内に単に分散されているのかどうか、化学反応
が起こっているのかどうか、またはこの湿気が別の様式
で取り込まれているのかどうかは、確かには知られてい
ない。知られているのは、このオイル組成物が湿気で汚
染されているとき、濾過性能、特に、細かいフィルター
を介した濾過性能が損なわれることである。
１重量％より多い水は不純物として存在し得、そして
濾過性能の問題の原因となり得るものの、一般に、濾過
性能の問題の原因となる水分汚染は、このオイル組成物
の約１重量％までの範囲の量で、オイル組成物中に存在
する。
亜鉛含有潤滑油組成物については、この潤滑油組成物
が水に晒されたとき、この潤滑油組成物からの亜鉛の損
失が起こり得ることもまた確認されている。ある場合に
は、最初に存在している亜鉛の50重量％またはそれ以上
もの量が失われる。亜鉛化合物は、しばしば、高い耐摩
耗性および／または酸化防止性を与えるのに用いられる
ので、亜鉛の損失の結果、性能が低下し得る。
従って、湿気に晒されたとき、フィルターを詰まらせ
る物質を生じにくい潤滑剤または機能性流体を提供する
ことが、有益である。同様に、亜鉛含有の潤滑油組成物
が、水に晒されたとき、亜鉛の損失を防止できるなら、
有益である。
発明の要旨 本発明は、潤滑剤用の添加剤として有用な組成物、お
よび添加剤濃縮物、およびこれらの添加剤を含有する潤
滑剤を提供する。これらの添加剤を含有する潤滑剤およ
び機能性流体は、湿気に晒されたとき、フィルターを詰
まらせる傾向が低く、そして水に晒されたとき、亜鉛の
消耗に耐性がある。
本発明は、主要量の潤滑粘性のあるオイル、および少
量の、（Ａ）スルホン酸塩、フェネート、カルボン酸塩
およびそれらの混合物からなる群から選択される金属
塩、（Ｂ）脂肪族カルボン酸またはその無水物、または
それらの誘導体を含有するカルボン酸（ここで、この脂
肪族基は、少なくとも約20個の炭素原子を含有する）、
および必要に応じて、（Ｃ）少なくとも１種の有機リン
含有酸（Ｃ）（Ｉ）の金属塩、または少なくとも１種の
有機リン含有酸（Ｃ）（Ｉ）と少なくとも１種のカルボ
ン酸（Ｃ）（II）との混合物の金属塩、を含有する組成
物を提供する。成分（Ｂ）は、この組成物の湿潤濾過性
能を改良するのに効果的な量で存在する。他の実施態様
では、この組成物は、亜リン酸塩を含有し得る。これら
の組成物は、潤滑組成物および機能性流体（例えば、作
動液）として有用である。
さらに、本発明は、潤滑剤および機能性流体組成物の
湿潤濾過性能を改良する方法を提供する。また、潤滑油
組成物が水に晒されたとき、亜鉛の消耗を防止する性能
を、この潤滑油組成物に与える方法も提供される。
好ましい実施態様の詳細な説明 用語「炭化水素ベースの基」は、本発明の文脈では、
本明細書および添付の請求の範囲を通じて、分子の残り
の部分に直接結合した炭素原子を有する基であって、主
として炭化水素的な性質を有する基を表すために、用い
られる。それゆえ、用語「炭化水素ベースの基」には、
炭化水素基だけでなく、実質的な炭化水素基が含まれ
る。実質的な炭化水素は、環または鎖の中に、基の主た
る炭化水素的な性質を変えない非炭化水素置換基または
非炭素原子を含有し得る基を表している。
炭化水素ベースの基は、環または鎖の中に、各10個の
炭素原子に対し、３個まで、好ましくは、１個までの非
炭化水素置換基または非炭素ヘテロ原子を含有し得る
が、但し、この非炭化水素置換基または非炭素ヘテロ原
子は、この基の主たる炭化水素的な性質を変えない。好
ましくは、炭化水素ベースの基は、純粋な炭化水素であ
り、すなわち、これらは、非炭化水素置換基またはヘテ
ロ原子を実質的に含有しない。このようなヘテロ原子
（例えば、酸素、イオウおよび窒素）、または置換基
（これには、例えば、ヒドロキシル、ハロ（特に、クロ
ロおよびフルオロ）、アルコキシル、アルキルメルカプ
ト、アルキルスルホキシなどが挙げられる）は、当業者
に知られている。
炭化水素ベースの基の例には、以下が包含されるが、
必ずしもこれらには限定されない。
（１）炭化水素基、すなわち、脂肪族基（例えば、アル
キルまたはアルケニル）、脂環族基（例えば、シクロア
ルキル、シクロアルケニル）、芳香族置換された芳香族
基、脂肪族置換された芳香族基および脂環族置換された
芳香族基などだけでなく、環状基。ここで、この環は、
分子の他の部分により完成されている（すなわち、例え
ば、いずれか２つの指示された置換基は、一緒になっ
て、脂環族基を形成し得る）。
（２）置換された炭化水素基、すなわち、これらの基
は、非炭化水素基または原子を含有する。この非炭化水
素基または原子は、本発明の文脈内では、基の主たる炭
化水素的な性質を変化させない；このような基（例え
ば、ハロ（特に、クロロおよびフルオロ）、ヒドロキ
シ、アルコキシ、メルカプト、アルキルメルカプト、ニ
トロ、ニトロソ、スルホキシなど）は、当業者に知られ
ている； （３）ヘテロ基、すなわち、本発明の文脈内では、主と
して炭化水素的な性質を有しながら、環または鎖の中に
存在する炭素以外の原子を有するが、その他の炭素原子
で構成されている基である。適当なヘテロ原子は当業者
に明らかであり、例えば、イオウ、酸素、窒素を包含
し、このような置換基には、例えば、ピリジル、フリ
ル、チエニル、イミダゾリルなどがある。一般に、この
ヒドロカルビル基では、各10個の炭素原子に対し、環部
分にて、約２個のみの非炭化水素置換基または非炭素原
子、好ましくは、１個のみの非炭化水素置換基または非
炭素原子が存在する。しかしながら、さらに好ましく
は、このヒドロカルビル基は純粋な炭化水素であり、こ
のような非炭化水素基または置換基を実質的に含有しな
い。
（Ａ）金属スルホン酸塩、フェネートまたはカルボン酸
塩 成分（Ａ）は、スルホン酸塩、フェネートまたはカル
ボン酸塩からなる群から選択される金属塩である。これ
らの塩は正確であるか、またはオーバーベース化塩であ
り得る。オーバーベース化塩が好ましい。
この金属は、アルカリ金属またはアルカリ土類金属、
銅または亜鉛であり得る。好ましい実施態様では、この
金属は、アルカリ金属またはアルカリ土類金属であり、
さらに好ましくは、ナトリウム、カリウム、カルシウム
またはマグネシウムである。
正金属塩 成分（Ａ）は、正金属塩、すなわち、金属含量が、金
属およびこの金属と反応した特定の有機化合物の化学量
論に従って存在する量である塩であり得る。これらの塩
は、時には、アニオンおよびカチオンの性質に依存し
て、この塩が、特に水性媒体中にて、塩基性を示し得
る、すなわち、中性または酸性に対比した塩基性を示し
得る事実にもかかわらず、「中性塩」と言われている。
本発明の目的上、スルホン酸、フェノールおよびカルボ
ン酸の金属塩が好ましい。好ましい金属は、アルカリ金
属またはアルカリ土類金属、銅または亜鉛である。正金
属塩は、酸と金属化合物（例えば、水酸化物または炭酸
塩）との反応、二重置換反応（例えば、ナトリウム塩と
塩化カルシウムとの反応）などにより、容易に調製され
る。正金属塩を調製する非常に多くの方法は、熟練技術
者に知られているので、ここでは、さらに詳細に述べる
必要はない。
オーバーベース化金属塩 「オーバーベース化された」、「スーパーベース化さ
れた」および「ハイパーベース化された」との用語は、
潤滑油組成物中にて、清浄剤および／または分散剤とし
て一般に使用されている周知のクラスの金属含有物質を
包括する技術用語である。オーバーベース化物質は、金
属およびこの金属と反応した特定の有機化合物（例え
ば、カルボン酸、スルホン酸またはフェノール）の化学
量論に従って、存在するであろう量より過剰の金属含量
により特徴づけられる。それゆえ、モノカルボン酸、 が、塩基性金属化合物（例えば、水酸化カルシウム）で
中和されるなら、生成する「正」金属塩は、酸の各当量
に対し１当量のカルシウムを含有し、すなわち、 である。しかしながら、当該技術分野で周知のように、
種々の方法が利用でき、その結果、化学量論量より多い
金属を含有する生成物の不活性有機液体溶液が得られ
る。これらの生成物の溶液は、ここでは、オーバーベー
ス化物質と呼ばれている。これらの方法に従って、この
カルボン酸またはそれらのアルカリ金属塩またはアルカ
リ土類金属塩は、金属塩基と反応し得、その生成物は、
酸を中和するのに必要な量よりも過剰な金属量を含有
し、例えば、正塩中に存在する金属の4.5倍の金属、す
なわち、3.5当量過剰の金属を含有する。
実際の化学量論的に過剰な金属は、反応、工程条件な
どに依存して、例えば、約0.1当量から約50当量以上ま
で、かなり変えられ得る。本発明に従う有用なオーバー
ベース化物質は、オーバーベース化される物質の各当量
あたり、約1.1当量〜約40当量以上の金属、さらに好ま
しくは、約1.5当量〜約30当量の金属、最も好ましく
は、約２当量〜約25当量の金属を含有する。
本明細書および請求の範囲では、「オーバーベース化
された」との用語は、化学量論的に過剰な金属を含有す
る物質を表すべく用いられ、従って、上でおよびこれ以
下で述べるように、オーバーベース化された、スーパー
ベース化されたおよびハイパーベース化されたと当該技
術分野で呼ばれている物質を包含する。
多くの化学反応では、得られる生成物に、僅かに多い
かまたは僅かに少ない成分が混合され得ることは、ここ
で確認されている。本ケースでは、実質的に中性の生成
物となるはずのものに、非常に少ない量の過剰金属が混
合され得ることが確認されている。本発明の目的上、こ
のような生成物は、「オーバーベース化された」とは考
えられていない。
「金属比」との専門用語は、オーバーベース化される
有機物質（例えば、スルホン酸またはカルボン酸）と、
金属含有反応物（例えば、水酸化カルシウム、酸化バリ
ウムなど）との間での、２つの反応物の周知の化学反応
性および化学量論に従う反応の結果得られると予想され
る生成物中の金属の化学当量に対する、オーバーベース
化された物質（例えば、金属スルホン酸塩またはカルボ
ン酸塩）中の金属の全化学当量の比を表わすために、先
行技術およびここで用いられている。
この酸性有機化合物の当量は、その分子量を、１分子
あたりに存在する酸基（すなわち、スルホン酸基、カル
ボン酸基または酸性水酸基）の数で割った値である。多
くの場合、この酸性有機化合物は、希釈剤（例えば、オ
イルまたは未反応アルキレート）を含有する。しばし
ば、この酸性有機化合物は、純粋な単一種ではない。こ
れらの状態および他の適当な状態では、この酸性有機化
合物の当量は、酸価のような適切な分析方法（例えば、
ASTM方法Ｄ−664および／またはＤ−974）により、決定
され得る。それゆえ、上で述べたカルボン酸カルシウム
正確では、金属比は１であり、オーバーベース化カルボ
ン酸塩では、金属比は4.5であり得る。明らかに、オー
バーベース化され得る物質中に、金属と反応し得る物質
が１種より多く存在するなら、その生成物の「金属比
は」は、このオーバーベース化生成物中の金属の当量数
が、与えられた単一成分またはこのような全ての成分の
配合物について存在すると予想される当量数と同じかど
うかに依存する。
この金属比は、パーセントによって表され得る。正金
属塩については、このパーセントは100％である；オー
バーベース化物質については、このパーセントは100よ
り大きい。上のオーバーベース化カルボン酸カルシウム
については、このパーセントは450である。
一般に、オーバーベース化物質は、オーバーベース化
される有機物質、本質的に、該有機物質に不活性な少な
くとも１種の有機溶媒からなる反応媒体、化学量論的に
過剰な金属塩基、および促進剤を含有する反応混合物
を、酸性物質で処理することにより、調製される。本発
明で使用されるオーバーベース化物質の調製方法だけで
なく、オーバーベース化物質の非常に多様な群は、当該
技術分野で周知であり、例えば、以下の米国特許に開示
されている：米国特許第2,616,904号；第2,616,905号；
第2,616,906号；第2,616,911号；第2,616,924号；第2,6
16,925号；第2,617,049号；第2,695,910号；第2,723,23
4号；第2,723,235号；第2,723,236号；第2,760,970号；
第2,767,164号；第2,767,209号；第2,777,874号；第2,7
98,852号；第2,839,470号；第2,856,359号；第2,859,36
0号；第2,856,361号；第2,861,951号；第2,883,340号；
第2,915,517号；第2,959,551号；第2,968,642号；第2,9
71,014号；第2,989,463号；第3,001,981号；第3,027,32
5号；第3,070,581号；第3,108,960号；第3,147,232号；
第3,133,019号；第3,146,201号；第3,152,991号；第3,1
55,616号；第3,170,880号；第3,170,881号；第3,172,85
5号；第3,194,823号；第3,223,630号；第3,232,883号；
第3,242,079号；第3,242,080号；第2,250,710号；第3,2
56,186号；第3,274,135号；第3,492,231号；第4,230,58
6号および第4,466,894号。これらの特許は、方法、オー
バーベース化され得る物質、適当な金属塩基、促進剤、
および酸性物質だけでなく、本発明で有用な種々の特定
のオーバーベース生成物を開示しており、従って、その
内容は、ここに援用されている。
オーバーベース化される有機物質の重要な特性は、オ
ーバーベース化方法で利用される特定の反応媒体での、
その溶解性である。しばしば用いられる反応媒体は、石
油留分、特に、鉱油を含有するので、これらの有機物質
は、一般に、油溶性である。しかしながら、他の反応媒
体（例えば、芳香族炭化水素、脂肪族炭化水素、灯油な
ど）が使用されるなら、この有機物質は、与えられた反
応媒体に溶解性である限り、鉱油に溶解性であることは
必須ではない。明らかに、鉱油に溶解性である多くの有
機物質は、他の示された適当な反応媒体の多くに溶解性
である。
オーバーベース化され得る物質は、一般に、油溶性の
有機酸であり、これには、スルホン酸、リン含有酸、チ
オリン含有酸、イオウ含有酸、アルキルフェノール、カ
ップリングしたアルキルフェノール、カルボン酸、チオ
カルボン酸などだけでなく、それらの対応するアルカリ
金属塩およびアルカリ土類金属塩が挙げられる。これら
のクラスの各有機酸の代表的な例だけでなく、他の有機
酸（例えば、窒素含有酸、ヒ素含有酸など）は、それか
らオーバーベース化生成物を調製する方法と共に、上で
引用した特許に開示され、従って、その内容は、ここに
援用されている。米国特許第2,777,874号は、オーバー
ベース化物質を調製するのに適当な有機酸を同定してい
る。同様に、米国特許第2,616,904号；第2,695,910号；
第2,767,164号；第2,767,209号；第3,147,232号；第3,2
74,135号などは、オーバーベース化物質を調製するのに
適当な種々の有機酸だけでなく、このような酸から調製
されるオーバーベース化生成物の代表的な例を開示して
いる。オーバーベース化された酸（ここで、この酸は、
リン含有酸、チオリン含有酸、リン含有酸−イオウ含有
酸の配合物、およびポリオレフィンから調製したイオウ
含有酸である）は、米国特許第2,883,340号；第2,915,5
17号；第3,001,981号；第3,108,960号および第3,232,88
3号に開示されている。オーバーベース化されたフェネ
ートは、米国特許第2,959,551号に開示されており、オ
ーバーベース化されたケトンは、米国特許第2,798,852
号に見いだされる。油溶性で金属を含有せず互変異性の
ない中性および塩基性有機極性化合物（例えば、エステ
ル、アミン、アミド、アルコール、エーテル、スルフィ
ド、スルホキシドなど）から誘導した種々のオーバーベ
ース化物質は、米国特許第2,968,642号；第2,971,014号
および第2,989,463号に開示されている。オーバーベー
ス化され得る物質の他のクラスには、油溶性でニトロ基
で置換された脂肪族炭化水素、特に、ニトロ基で置換さ
れたポリオレフィン（例えば、ポリエチレン、ポリプロ
ピレン、ポリイソブチレンなど）がある。このタイプの
物質は、米国特許第2,959,551号に例示されている。同
様に、アルキル化フェノールと、アルキレンポリアミン
（例えば、プロピレンジアミンまたはＮ−アルキル化プ
ロピレンジアミン）およびホルムアルデヒドまたはホル
ムアルデヒド生成化合物（例え、パラホルムアルデヒ
ド）の油溶性反応生成物との混合物は、オーバーベース
化され得る。この方法およびそれにより得られる生成物
は、米国特許第3,372,118号に開示されている。オーバ
ーベース化するのに適当な他の化合物は、上で引用した
特許に開示されているか、またはそうでなければ、当該
技術分野で周知である。本発明の目的上、オーバーベー
ス化スルホン酸、フェノールおよびカルボン酸が好まし
い。
オーバーベース化物質を調製する際には、対応する金
属化合物（例えば、鉛、亜鉛、マンガン、銅など）が用
いられ得るものの、オーバーベース化物質を調製する際
に用いられる金属化合物は、通常、アルカリ金属および
アルカリ土類金属の塩基性塩、酸化物および水酸化物で
ある。異なる金属化合物の混合物は、混合した金属のオ
ーバーベース化生成物を調製するために、用いられ得
る。この金属化合物のアニオン性部分は、上で引用した
特許に開示のように、水酸基、オキサイド、炭酸（carb
onate）、炭酸水素（hydrogen carbonate）、酢酸（ace
tate）、亜硫酸水素（hydrogen sulfide）、ハライド、
アミド、ホウ酸（horate）などであり得る。本発明の目
的上、好ましいオーバーベース化物質は、アルカリ金属
およびアルカリ土類金属の酸化物、水酸化物およびアル
コラート（例えば、アルカリ土類金属低級アルコキシ
ド）から調製される。さらに好ましい金属は、カルシウ
ム、マグネシウム、ナトリウム、リチウムおよび／また
はバリウムである。最も好ましいアルカリ金属はナトリ
ウムであり、カルシウムは、最も好ましいアルカリ土類
金属である。上述したように、混合した金属オーバーベ
ース化生成物もまた、有用である。
促進剤、すなわちオーバーベース化物質への過剰の金
属の取り込みを可能にする物質もまた、全く多様であ
り、そして引用した特許により明らかなように、当該技
術分野で周知である。適当な促進剤の特に広範囲にわた
る論述は、米国特許第2,777,874号；第2,695,910号およ
び第2,616,904号に見いだされる。これらには、好まし
いアルコール性促進剤およびフェノール性促進剤が挙げ
られる。アルコール性促進剤には、１個〜約18個の炭素
原子、好ましくは、１個〜約12個の炭素原子、さらに好
ましくは、１個〜約５個の炭素原子を有するアルカノー
ル（例えば、メタノール、エタノール、ｎ−ブタノー
ル、アミルアルコール、オクタノール、イソプロパノー
ル、イソブタノールおよびそれらの混合物など）が挙げ
られる。ポリオールもまた、有用な促進剤である。特に
好ましいポリオールは、エチレングリコールである。フ
ェノール性促進剤には、種々のヒドロキシ置換ベンゼン
およびナフタレンが挙げられる。特に有用なクラスのフ
ェノールは、米国特許第2,777,874号に挙げたタイプの
アルキル化フェノール、例えば、ヘプチルフェノール、
オクチルフェノールおよびノニルフェノールである。種
々の促進剤の混合物は、時には、用いられる。
適当な酸性物質もまた、上で引用した特許、例えば、
米国特許第2,616,904号に開示されている。有用な酸性
物質の周知の群には、液状酸（例えば、ギ酸、酢酸、硝
酸、硫酸、塩酸、臭化水素酸、カルバミド酸、置換カル
バミド酸など）が挙げられる。酸性物質としては、無機
酸性物質（例えば、ホウ酸、HCl、SO2、SO3、CO2、H
2S、N2O3など）が通常使用されるものの、酢酸は、非常
に有用な酸性物質である。最も好ましい酸性物質は、二
酸化炭素および酢酸であり、二酸化炭素は特に好まし
い。
このオーバーベース化方法で用いられる金属反応物
が、酸化物またはアルコキシドであるとき、H2Oは、酸
性物質として用いられ得る。例には、MgOまたはアルミ
ニウムイソプロポキシドでオーバーベース化することが
含まれる。
オーバーベース化物質を調製する際に、オーバーベー
ス化される物質、その物質用の不活性で非極性の有機溶
媒、金属塩基、促進剤および酸性物質は、一緒にされ、
化学反応が続いて起こる。得られるオーバーベース化生
成物の正確な性質は、知られていない。しかしながら、
それは、溶媒と、および（１）金属塩基、酸性物質およ
びオーバーベース化される物質から形成される金属錯体
と、および／または（２）酸性物質と、金属塩基および
オーバーベース化されると言われる物質との反応から形
成される無定形の金属塩との単一相の均一な混合物とし
て、本明細書の目的上、充分に記述され得る。それゆ
え、反応媒体として鉱油、オーバーベース化される物質
としてカルボン酸、金属塩基としてCa（OH）２、および
酸性物質として二酸化炭素が用いられるなら、得られる
オーバーベース化物質は、本発明の目的上、酸性物質、
金属塩基およびカルボン酸の金属含有錯体のオイル溶液
として、または無定形の炭酸カルシウムおよびカルボン
酸カルシウムのオイル溶液としてのいずれかで、記述さ
れ得る。
この酸性物質を反応塊の残りの部分と接触させる温度
は、大部分、用いられる促進剤に依存する。フェノール
性促進剤を用いると、温度は、通常、約80℃〜300℃、
好ましくは、約100℃〜約200℃の範囲である。この促進
剤として、アルコールまたはメルカプタンを用いると
き、この温度は、反応混合物の還流温度を越えず、好ま
しくは、約100℃を越えない。
前述のことを考慮して、このオーバーベース化物質
は、促進剤の全部または一部を保持し得ることが明らか
である。すなわち、この促進剤が揮発性でなければ（例
えば、アルキルフェノール）、少なくとも一部の促進剤
は、このオーバーベース化生成物中に残留する。または
そうでなければ、このオーバーベース化物質から容易に
除去可能である。このオーバーベース化物質中に促進剤
が存在しているか否かは、本発明の重要な局面を示すも
のではない。この促進剤は、本発明の組成物に混合され
る前に、容易に除去できるように、揮発性促進剤（例え
ば、低級アルカノール、例えば、メタノール、エタノー
ルなど）を選択することは、明らかに、当該技術分野の
範囲内に入る。
オーバーベース化物質の好ましい１クラスは、金属オ
ーバーベース化された水不溶性の有機酸、好ましくは、
少なくとも８個の脂肪族炭素原子を含有するものである
が、この酸は、この酸分子が芳香環（例えば、フェニ
ル、ナフチルなど）を含むなら、６個程度の少ない脂肪
族炭素原子を含有していてもよい。これらのオーバーベ
ース化物質を調製するのに適当な代表的な有機酸は、上
で引用した特許で論じられそして同定されている。特
に、米国特許第2,616,904号および第2,777,874号は、種
々の非常に適当な有機酸を開示している。オーバーベー
ス化カルボン酸およびスルホン酸およびフェノールは、
特に適当である。
適当なカルボン酸には、アセチレン性不飽和を有しな
い脂肪族、脂環族および芳香族の一塩基性カルボン酸お
よび多塩基性カルボン酸が挙げられ、これらには、ナフ
テン酸、アルキル置換またはアルケニル置換シクロペン
タン酸、およびアルキル置換またはアルケニル置換シク
ロヘキサン酸、およびアルキル置換またはアルケニル置
換芳香族カルボン酸が包含される。これらの脂肪族酸
は、一般に、約８個〜約50個の炭素原子、好ましくは、
約12個〜約25個の炭素原子を含有する。脂環族カルボン
酸および脂肪族カルボン酸は、飽和または不飽和であり
得る。特定の例には、２−エチルヘキサン酸、リノレン
酸、プロピレンテトラマー置換マレイン酸、ベヘン酸、
イソステアリン酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、パルミ
トレン酸（palmitoleic acid）、リノール酸、ラウリン
酸、オレイン酸、リシノール酸、ウンデシル酸、ジオク
チルシクロペンタンカルボン酸、ミリスチン酸、ジラウ
リルデカヒドロナフタレンカルボン酸、ステアリルオク
タヒドロインデンカルボン酸、パルミチン酸、アルキル
−およびアルケニルコハク酸、ペトロラクタムまたは炭
化水素ワックスの酸化により形成される酸、および２種
以上のカルボン酸の市販混合物（例えば、トール油酸、
ロジン酸など）が包含される。
他のカルボン酸には、プロペニル置換グルタル酸、ポ
リブテン（Mnは、約200〜1500に等しく、好ましくは、
約300〜1500に等しい）から誘導したポリブテニル置換
コハク酸、ポリプロピレン（Mnは、200〜1000に等し
い）から誘導したプロペニル置換コハク酸、ペトロラタ
ムまたは炭化水素ワックスの酸化により形成される酸、
２種以上のカルボン酸の市販混合物、およびこれらの酸
の混合物、それらの金属塩および／または無水物が挙げ
られる。
１実施態様では、このカルボン酸は芳香族カルボン酸
である。有用な芳香族カルボン酸の群は、次式のもので
ある： ここで、R1は、好ましくは、ポリアルケンから誘導した
脂肪族炭化水素ベースの基、ａは、１〜約４の範囲の数
であり、通常、１または２、Arは芳香族基、各Ｘは、独
立して、イオウまたは酸素、好ましくは、酸素、ｂは、
１〜約４の範囲の数、通常、１または２、ｃは、０〜約
４の範囲の数、通常、１〜２であるが、但し、ａ、ｂお
よびｃの合計は、Arの原子価数を越えない。芳香族カル
ボン酸の例には、置換された安息香酸、フタル酸および
サリチル酸が挙げられる。
このR1基は、芳香族基Arに直接結合した炭化水素ベー
スの基である。R1基の例には、以下の重合したオレフィ
ンから誘導される置換基が包含される：ポリエチレン、
ポリプロピレン、ポリブチレン、エチレン−プロピレン
共重合体、塩素化されたオレフィン重合体、および酸化
されたエチレン−プロピレン共重合体。
芳香族基Arは、以下で論じる芳香族基Arのいずれかと
同じ構造を有し得る。ここで有用な芳香族基の例には、
ベンゼン、ナフタレン、アントラセンなど（好ましく
は、ベンゼン）から誘導される多価芳香族基が包含され
る。Ar基の特定の例には、フェニレンおよびナフタレ
ン、例えば、メチルフェニレン、エトキシフェニレン、
イソプロピルフェニレン、ヒドロキシフェニレン、ジプ
ロポキシナフタレンなどが挙げられる。
この群の芳香族酸のうち、有用なクラスのカルボン酸
は、次式のものである： ここで、R1は上で定義のものであり、ａは、０〜約４の
範囲の数、好ましくは、１〜約３の範囲の数である;b
は、１〜約４の範囲の数、好ましくは、１〜約２の範囲
の数であり、ｃは、０〜約４の範囲の数、好ましくは、
１〜約２の範囲の数、さらに好ましくは、１である；但
し、ａ、ｂおよびｃの合計は、６を越えない。好ましく
は、ｂおよびｃはそれぞれ１であり、そしてこのカルボ
ン酸はサリチル酸である。
以下のサリチル酸から調製されるオーバーベース化塩
は、特に有用である：このサリチル酸では、脂肪族炭化
水素ベースの置換基（R1）は、ポリアルケン、特に、重
合した低級１−モノオレフィン（例えば、ポリエチレ
ン、ポリプロピレン、ポリイソブチレン、エチレン／プ
ロピレン共重合体など）から誘導され、約50個〜約400
個の平均炭素含量を有する。
上の芳香族カルボン酸は周知であるか、または当該技
術分野で周知の方法に従って、調製され得る。これらの
式で例示されるタイプのカルボン酸、およびそれらの中
性および塩基性金属塩の調製方法は周知であり、例え
ば、米国特許第2,197,832号；第2,197,835号；第2,252,
662号；第2,252,664号；第2,714,092号；第3,410,798
号；および第3,595,791号に開示されている。これらの
特許の内容は、カルボン酸、それらの塩基性塩、および
それらの製造方法の開示に関し、ここに援用されてい
る。
芳香族カルボン酸（特に、サリチル酸）の亜鉛塩、カ
ルシウム塩およびマグネシウム塩は、好ましい。
成分（Ａ）の調製に用いられるスルホン酸には、R
a（SO3H）ｒおよび（Rb）xT（SO3H）ｙの式で表される
ものが挙げられる。これらの式では、Raは、脂肪族炭化
水素、または脂肪族で置換された脂環族炭化水素、また
はアセチレン性不飽和を含まず約60個までの炭素原子を
含有する実質的な炭化水素基である。Raが脂肪族のと
き、それは、通常、少なくとも約15個の炭素原子を含有
する;Raが脂肪族で置換された脂環族基のとき、この脂
肪族置換基は、通常、全体で少なくとも約12個の炭素原
子を含有する。Raの例には、アルキル基、アルケニル基
およびアルコキシアルキル基、および脂肪族で置換され
た脂環族基（ここで、この脂肪族置換基は、アルキル、
アルケニル、アルコキシ、アルコキシアルキル、カルボ
キシアルキルなどである）がある。一般に、この脂環族
核は、シクロアルカンまたはシクロアルケン（例えば、
シクロペンタン、シクロヘキサン、シクロヘキサンまた
はシクロペンテン）から誘導される。Raの特定の例に
は、セチルシクロヘキシル、ラウリルシクロヘキシル、
セチルオキシエチル、オクタデセニル、および以下から
誘導した基がある：石油、飽和および不飽和パラフィン
ワックス、およびオレフィン重合体（これには、オレフ
ィンモノマー単位１個あたり約２個〜８個の炭素原子を
含有する重合したモノオレフィンおよびジオレフィンが
含まれる）。Raはまた、それらの本質的な炭化水素的性
質が損なわれない限り、他の置換基（例えば、フェニ
ル、シクロアルキル、ヒドロキシ、メルカプト、ハロ、
ニトロ、アミノ、ニトロソ、低級アルコキシ、低級アル
キルメルカプト、カルボキシ、カルボアルコキシ、オキ
ソまたはチオ）、または中断基（interrupting group）
（例えば、−NH−、−Ｏ−または−Ｓ−）を含有し得
る。
Rbは、一般に、アセチレン性不飽和を含まずそして約
４個〜約60個の脂肪族炭素原子を含有する炭化水素基ま
たは実質的な炭化水素基であり、好ましくは、脂肪族炭
化水素基（例えば、アルキルまたはアルケニル）であ
る。しかしながら、Rbは、それらの本質的な炭化水素的
性質が保持されるという条件で、置換基または中断基
（例えば、上で枚挙したもの）を含有し得る。一般に、
RaまたはRb中に存在するいずれの非炭化水素原子も、そ
れらの全重量の10％より多いことはない。好ましくは、
RaおよびRbは、実質的に、非炭化水素原子を含有しな
い。
このＴ基は、芳香族炭化水素（例えば、ベンゼン、ナ
フタレン、アントラセンまたはビフェニル）から誘導さ
れ得る環状核、または複素環化合物（例えば、ピリジ
ン、インドールまたはイソインドール）から誘導され得
る環状核である。通常、Ｔは、芳香族炭化水素核、特
に、ベンゼン核またはナフタレン核である。
添え字ｘは、少なくとも１であり、一般に、１〜３で
ある。添え字ｒおよびｙは、１分子あたり、約１〜４の
平均値を有し、多くの場合、約１である。
成分Ａの調製に有用なスルホン酸の例には、マホガニ
ースルホン酸、ペトロラクタムスルホン酸、モノ−およ
びポリワックス置換ナフタレンスルホン酸、セチルクロ
ロベンゼンスルホン酸、セチルフェノールスルホン酸、
セチルフェノールジスルフィドスルホン酸、セトキシカ
プリルベンゼンスルホン酸、ジセチルチアンスレンスル
ホン酸、ジラウリル−ベータ−ナフトールスルホン酸、
ジカプリルニトロナフタレンスルホン酸、飽和パラフィ
ンワックススルホン酸、不飽和パラフィンワックススル
ホン酸、ヒドロキシ置換パラフィンワックススルホン
酸、テトライソブチレンスルホン酸、テトラアミレンス
ルホン酸、クロロ置換パラフィンワックススルホン酸、
石油ナフテンスルホン酸、セチルシクロペンチルスルホ
ン酸、ラウリルシクロヘキシルスルホン酸、モノ−およ
びポリワックス置換シクロヘキシルスルホン酸、ポスト
ジデシルベンゼンスルホン酸、「ダイマーアルキレー
ト」スルホン酸などがある。これらのスルホン酸は、当
該技術分野で周知であり、ここでさらに論じる必要はな
い。
このオーバーベース化物質は、少なくとも約1.1の金
属比、好ましくは、少なくとも約1.5の金属比、さらに
好ましくは、少なくとも２〜約４の金属比を有するのが
望ましい。好ましいスルホン酸およびカルボン酸オーバ
ーベース化物質の特に適当な群は、少なくとも約7.0の
金属比を有する。75の金属比を有するオーバーベース化
物質は調製されるものの、通常、最大の金属比は、約50
を越えず、大ていの場合、約40を越えない。オーバーベ
ース化フェノールを除いて、約７〜約20の金属比を有す
るものは、特に好ましい。オーバーベース化フェノール
では、この金属比は、一般に、約10までの範囲、多くの
場合、約５までの範囲である。
本発明の組成物で使用されるオーバーベース化物質
は、通常、約10重量％〜約70重量％の金属含有成分を含
有する。これらの金属含有成分の正確な性質は、知られ
ていない。このオーバーベース化物質の残りの部分は、
不活性な有機反応媒体、およびオーバーベース化生成物
から除去されていない促進剤から構成される。本明細書
の目的上、オーバーベース化を受ける有機物質は、金属
含有成分の一部と考えられている。通常、この液状反応
媒体は、このオーバーベース化物質を調製するために使
用される反応混合物の少なくとも約30重量％を構成す
る。
特に好ましい１実施態様では、成分Ａは、フェノー
ル、すなわち、芳香環に直接結合した水酸基を含有する
化合物から調製される。ここで用いる「フェノール」と
の用語には、芳香環に結合した１個より多い水酸基を有
する化合物（例えば、カテコール、レソルシノールおよ
びヒドロキノン）が含まれる。この用語にはまた、アル
キルフェノール（例えば、クレゾールおよびエチルフェ
ノール）およびアルケニルフェノールも、含まれる。約
３個〜100個の炭素原子、特に、約６個〜50個の炭素原
子を含む少なくとも１個のアルキルまたはアルケニル置
換基を含有するフェノール（例えば、ヘプチルフェノー
ル、オクチルフェノール、ドデシルフェノール、テトラ
プロペンアルキル化フェノール、オクタデシルフェノー
ルおよびポリブテニルフェノール）が好ましい。１個よ
り多い置換基を含有するフェノールもまた、用いられ得
るが、モノアルキルフェノールは、その入手可能性およ
び生成の容易さのために、好ましい。
少なくとも１個の低級アルデヒドを持った上記フェノ
ールの縮合生成物もまた、有用である。「低級の」との
用語は、７個より少ない炭素原子を含有するアルデヒド
を表す。適当なアルデヒドには、ホルムアルデヒド、ア
セトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ブチルアルデ
ヒド、バレルアルデヒドおよびベンズアルデヒドが挙げ
られる。アルデヒド生成試薬（例えば、パラホルムアル
デヒド、トリオキサン、メチロール、メチルホルムセル
（Methyl Formcel）およびパラアルデヒド）もまた、適
当である。ホルムアルデヒドおよびホルムアルデヒド生
成試薬は、特に好ましい。
特に好ましい実施態様では、この金属フェネートはオ
ーバーベース化金属フェネートであり、さらに好ましく
は、オーバーベース化され硫化された金属フェネートで
あり、好ましくは、アルカリ土類金属フェネート、特
に、カルシウムフェネートである。
このフェネートのフェノール基は、以下の式Ｉで示す
ように、少なくとも１個の炭化水素ベースの基を有する
芳香族部分、およびこのような芳香族部分に結合した酸
素原子を含有する。このフェノール基は、以下で論じる
ように、硫化され金属と反応して、成分（Ａ）を形成し
得る。ここで使用されるように、「正」金属フェネート
との用語は、式Ｉに従って、フェノール性のＯ基に対す
る金属の当量比が約1:1であるフェネートを表すべく用
いられる。
（Ra−Ar−Ｏ）xM Ｉ ここで、（Ra−Ar−Ｏ−）はフェノール基;Mは金属;x
はＭの原子価である。Arは、好ましくはベンゼンである
芳香族部分であり;Rは、ヒドロカルビルベースの基；そ
してａは、１から、Ar中の満たされていない原子価数ま
での整数、好ましくは、１または２である。ここで用い
られるように、オーバーベース化された金属フェネート
との用語は、フェノール基に対する金属の比が正金属フ
ェネートのそれより大きい金属フェネートを表す。この
ようなフェネートは、時には、「塩基性」または「オー
バーベース化された」のどちらとも呼ばれる。成分
（Ａ）は、一般に、対応する正金属フェネート中に存在
する金属の、約1000％まで、好ましくは、約500％まで
で含有する。有利には、成分（Ａ）は、対応する正金属
フェネート中に存在する金属を、約250％から約450％ま
で、好ましくは、約350％まで含有する。
成分（Ａ）のフェネートでは、任意のアルカリ金属ま
たはアルカリ土類金属、銅または亜鉛のいずれかが用い
られ得る。しかしながら、アルカリ土類金属化合物が好
ましく、カルシウムは特に好ましい。
上述したように、成分（Ａ）は、好ましくは、硫化さ
れた金属フェネートを含有し、この上で示した金属含量
は、同様に、好ましい実施態様に適用される。成分
（Ａ）が硫化フェネートのとき、それは、約2:1〜約1:
2、好ましくは、約2:1〜約1:1、有利には、約4:3の、フ
ェノール対イオウ含有基のモル比を有する。
「塩基性の」との用語は、上の他の成分の定義に用い
たのと同じ様式で、ここで用いられる。すなわち、この
用語は、１を越える金属比を有する塩を表す。フェノー
ルスルフィドの中性塩および塩基性塩は、本発明のオイ
ル組成物に、酸化防止性および清浄性を与える。
特に好ましい実施態様では、成分（Ａ）には、例え
ば、対応する正カルシウムフェネート中に存在するカル
シウムの、約230％〜380％のカルシウムを有し、そして
イオウ含有基に対するフェノールのモル比が約4:3であ
る、塩基性の硫化したテトラプロペニルフェネートが含
まれる。
そこから中性塩およびオーバーベース化塩が調製され
るアルキルフェノールには、一般に、少なくとも約６個
の炭素原子を有する炭化水素置換基を含有するフェノー
ルが含まれる。この置換基は、約700個までの脂肪族炭
素原子を含有し得る。この上で定義された実質的な炭化
水素置換基もまた、含まれる。好ましい炭化水素置換基
は、オレフィン（例えば、エチレン、プロペンなど）の
重合から誘導される。
「アルキルフェノールスルフィド」との用語は、ジ−
（アルキルフェノール）モノスルフィド、ジスルフィ
ド、ポリスルフィド、およびアルキルフェノールと一塩
化イオウ、二塩化イオウまたは元素イオウとの反応によ
り得られる他の生成物を包含することを意味する。フェ
ノールとイオウ化合物のモル比は、このイオウ化合物に
依存して、約1:0.5〜約1:1.5またはそれ以上であり得
る。例えば、フェノールスルフィドは、約60℃より高い
温度にて、１モルのアルキルフェノールと、約0.5〜１
モルの二塩化イオウとを混合することにより、容易に得
られる。この反応混合物は、通常、約100℃で約２〜５
時間維持される。その後、得られたスルフィドから揮発
物をストリッピングし濾過する。元素イオウが用いられ
るとき、約200℃またはそれより高い温度が時には望ま
しい。窒素下または類似の不活性ガス下にて、乾燥操作
を行うこともまた、望ましい。
これらのフェノールの塩基性（すなわちオーバーベー
ス化）塩を調製するのに通常使用される方法には、約50
℃より高い温度で、このフェノールを、化学量論的に過
剰な金属中和剤（例えば、金属酸化物、水酸化物、炭酸
塩、重炭酸塩、スルフィドなど）と共に加熱することが
包含される。この過剰の金属の混合を促進するために、
このオーバーベース化工程では、種々の促進剤が用いら
れ得る。促進剤には、以下のような化合物が挙げられ
る：フェノールを含めたフェノール性物質；アルコール
（例えば、エタノール、２−プロパノール、オクチルア
ルコールなど）；アミン（例えば、アニリンおよびドデ
シルアミンなど）。好ましくは、この塩基性塩は、それ
が形成された後、二酸化炭素で処理される。種々のフェ
ノールをオーバーベース化する手法は、先行技術に記述
されており、本発明で用いる塩基性フェノール、すなわ
ち、オーバーベース化フェノールを調製する方法とし
て、使用され得る。
硫化された金属フェネートの調製もまた、当業者に周
知である。塩基性の金属化合物を所望のフェノール化合
物と混合し加熱することにより、中性塩が調製される。
塩基性（オーバーベース化）フェネートの調製は、塩
基性の硫化された金属フェネートを製造するための、当
業者に周知の標準手法のいずれかにより、行われ得る。
これらの手法には、例えば、１段階プロセス（このプロ
セスでは、金属による硫化と塩基化（すなわち、オーバ
ーベース化）とが、同時に行われる）、および２段階プ
ロセス（このプロセスでは、フェノールは、まず硫化さ
れてアルキルフェノールスルフィドを形成し、次いで、
塩基化される）が包含される。これらの各手法は、当業
者に周知であり、従って、ここでさらに述べる必要はな
い。イオウ源は、一般に、元素イオウ、またはハロゲン
化イオウ（例えば、SCl2またはS2Cl2）である。成分
（Ｂ）を調製する適当な手法を開示している特許には、
米国特許第2,680,096号；第3,036,971号；第3,178,368
号；第3,437,595号；およびRe第29,661号が挙げられ、
これらの特許の内容は、ここに参考として援用されてい
る。
適当な塩基性アルキルフェノールスルフィドは、例え
ば、米国特許第3,372,116号、第3,410,798号、および第
3,562,159号、第4,021,419号および第4,740,321号に開
示され、それらの内容は、ここに参考として援用されて
いる。
金属塩である成分（Ａ）は、一般に、本発明の組成物
では、全潤滑油組成物の約0.1重量％〜約10重量％の範
囲の量で、使用される。多くの場合、それらは、この潤
滑組成物の約0.02重量％から約５重量％までの範囲の
量、しばしば、約２重量％までの範囲の量、好ましく
は、約0.04重量％から約１重量％までの範囲の量で用い
られる。
以下の実施例は、成分（Ａ）として有用な金属塩の調
製を例示する。他に指示がなければ、全ての温度は摂氏
であり、全ての部は重量部である。これらの実施例は、
単なる例示であり、本発明の範囲の限定として解釈され
ることを意図していない。
実施例Ａ−１〜Ａ−10は、金属カルボン酸塩、スルホ
ン酸塩およびそれらの混合物の調製の非限定的な例であ
る。
実施例Ａ−１ 鉱油176部中にて、中和数を基準にして１当量のアル
キル化ベンゼンスルホン酸を含有するオイル溶液790
部、および主としてインブテン単位を含有するポリブテ
ニル無水コハク酸（当量は約560）71部に、水酸化ナト
リウム320部（８当量）およびメタノール640部（20当
量）を加える。この混合物の温度は、発熱のため、10分
間で89℃（還流状態）まで上がる。この間、この混合物
に、4cfh（１時間あたりの立法フィート）で二酸化炭素
を吹き込む。温度を徐々に74℃まで下げつつ、約30分間
にわたり、炭酸化を続ける。この温度を、90分間にわた
り、ゆっくりと150℃まで上げつつ、2cfhの窒素を吹き
込むことにより、この炭酸化した混合物から、メタノー
ルおよび他の揮発性物質をストリッピングする。ストリ
ッピングが完了した後、残りの混合物を、155℃〜165℃
で約30分間保持し、そして濾過すると、約7.75の金属比
を有する所望の塩基性スルホン酸ナトリウムのオイル溶
液が生じる。
実施例Ａ−２ 実施例Ａ−１の方法に従って、鉱油422部中のアルキ
ル化ベンゼンスルホン酸溶液（100の中性鉱油および未
反応アルキル化ベンゼンにたいして57重量％）780部
（１当量）、およびポリブテニル無水コハク酸119部
を、水酸化ナトリウム800部（20当量）およびメタノー
ル704部（22当量）と混合する。温度をゆっくりと97℃
まで上げつつ、この混合物に、7cfhで11分間にわたり、
二酸化炭素を吹き込む。二酸化炭素の流量を6cfhまで下
げ、この温度を、約40分間にわたり、88℃までゆっくり
と下げる。二酸化炭素の流量を、約35分間で5cfhまで下
げ、この温度を73℃までゆっくりと下げる。この温度を
ゆっくりと160℃まで上げつつ。2cfhで105分間にわた
り、この炭酸化混合物に窒素を吹き込むことにより、揮
発性物質をストリッピングする。ストリッピングが完了
した後、この混合物を、160℃でさらに45分間保持し、
次いで、濾過すると、約19.75の金属比を有する所望の
塩基性スルホン酸ナトリウムのオイル溶液が得られる。
実施例Ａ−３ アルキルフェニルスルホン酸（450の分子量を有す
る）のオイル溶液906部、鉱油564部、トルエン600部、
酸化マグネシウム98.7部および水120部の混合物に、78
℃〜85℃の温度で７時間にわたり、１時間あたり二酸化
炭素約３立方フィートの割合で、二酸化炭素を吹き込
む。この反応混合物を、炭酸化の間、絶えず攪拌する。
炭酸化後、この反応混合物を165℃/20torrまでストリッ
ピングし、残留物を濾過する。この濾液は、約３の金属
比を有する所望のオーバーベース化スルホン酸マグネシ
ウムのオイル溶液（34％はオイル）である。
実施例Ａ−４ 塩素化ポリブテン（4.3％の平均塩素含量を有する；
主としてイソブテン単位からなり約1150の数平均分子量
を有するポリブデンから誘導される）と、無水マレイン
酸とを、約200℃で反応させることにより、ポリブテニ
ル無水コハク酸を調製する。この無水コハク酸1246部お
よびトルエン1000部の混合物に、25℃にて、酸化バリウ
ム76.6部を加える。この混合物を115℃まで加熱し、そ
して１時間にわたり、水125部を一滴ずつ加える。この
混合物を、次いで、全ての酸化バリウムが反応するま
で、150℃で還流させる。ストリッピングおよび濾過に
より、所望生成物を含有する濾液が得られる。
実施例Ａ−５ 水酸化カルシウム、中性の石油スルホン酸ナトリウ
ム、塩化カルシウム、メタノールおよびアルキルフェノ
ールの混合物を、少しずつ炭酸化し、続いて、揮発性物
質を除去し、そして残留物を濾過することにより、約15
の金属比を有する塩基性スルホン酸カルシウムを調製す
る。
実施例Ａ−６ 鉱油323部、水4.8部、塩化カルシウム0.74部、石灰79
部およびメチルアルコール128部の混合物を調製し、そ
して約50℃の温度まで暖める。この混合物に、混合しな
がら、500の分子量を有するアルキルフェニルスルホン
酸1000部を加える。この混合物に、次いで、約50℃の温
度にて、１時間あたり約5.4ポンドの割合で約2.5時間に
わたり、二酸化炭素を吹き込む。炭酸化後、追加のオイ
ル102部を加え、約150〜155℃の温度および55mm.の圧力
にて、この混合物から、揮発性物質をストリッピングす
る。この残留物を濾過すると、この濾液は、約3.7％の
カルシウム含量および約1.7の金属比を有するオーバー
ベース化スルホン酸カルシウムの所望のオイル溶液であ
る。
実施例Ａ−７ 鉱油490（重量）部、水110部、ヘプチルフェノール61
部、マホガニースルホン酸バリウム340部および酸化バ
リウム227部の混合物を、100℃で0.5時間加熱し、次い
で、150℃まで加熱する。次いで、この混合物が実質的
に中性となるまで、この混合物を、二酸化炭素で泡立た
せる。この混合物を濾過すると、この濾液は、25％の硫
酸塩灰分含量を有することが分かる。
実施例Ａ−８ アルキル化サリチル酸（ここで、このアルキル基は、
平均して、約18個の脂肪族炭素原子を有する）の実質的
に中性のマグネシウム塩約0.5当量を含有する鉱油溶液
約512重量部、約0.037当量のアルキル化ベンゼンスルホ
ン酸を含有するオイル混合物約30重量部を、約15重量部
（0.65当量）の酸化マグネシウムおよび約250重量部の
キシレンと共に、フラスコに加える。約60℃〜70℃の温
度まで加熱する。加熱を約85℃まで上げ、および60重量
部の水を加える。この反応塊を、約95℃〜100℃の還流
温度で約１・1/2時間保持し、続いて、真空下、155〜16
0℃の温度でストリッピングし、そして濾過する。この
濾液は、化学量論的に当量のマグネシウムに対して200
％の量のマグネシウムを含有する塩基性カルボン酸マグ
ネシウム塩を含む。
実施例Ａ−９ 塩化マグネシウムと、アルキル化サリチル酸の実質的
に中性のカリウム塩とを、ほぼ化学量論量で反応させる
ことにより、アルキル化サリチル酸（ここで、このアル
キル基は、16個〜24個の脂肪族炭素原子を有する）の実
質的に中性のマグネシウム塩を調製する。アルキル化サ
リチル酸の実質的に中性のマグネシウム塩を約6.50当量
含有する鉱油溶液および6580重量部、および約0.48当量
のアルキル化ベンゼンスルホン酸を含有するオイル混合
物約388重量部を含む反応塊を、および285重量部（14当
量）の酸化マグネシウムおよびおよそ3252重量部のキシ
レンと共に、フラスコに充填する。約55℃〜75℃の温度
まで加熱する。この温度を約82℃まで上げ、この反応系
に、およそ780重量部の水を加え、次いで、還流温度ま
で加熱する。この反応塊を、約95〜100℃の還流温度で
約１時間保持し、続いて、50torr下にて約170℃の温度
でストリッピングし、そして濾過する。この濾液は、塩
基性カルボン酸マグネシウム塩を含有し、化学量論的な
当量の276％に相当する硫酸塩灰分含量15.7％（硫酸塩
灰分）を有する。
実施例Ａ−10 ポリイソブチレン（平均分子量480）置換サリチル酸
のマグネシウム塩のオイル溶液2900グラム（３当量）、
鉱油624グラム、トール油酸の市販混合物277グラム（１
当量）、キシレン1800グラム、酸化マグネシウム195グ
ラム（９当量）および水480グラムを含有する反応混合
物を、還流温度（約95℃）で１時間にわたり炭酸化す
る。次いで、この炭酸化混合物を、まず、窒素を吹き込
みつつ（１時間あたり３立方フィート）160℃まで加熱
し、その後、30mm.（Hg）の圧力にて165℃まで加熱する
ことにより、ストリッピングする。このストリッピング
した炭酸化生成物を濾過すると、この濾液は、所望の塩
基性マグネシウム塩のオイル溶液である。この塩は、2.
7の金属比により特徴づけられる。
以下の実施例Ａ−11〜Ａ−15は、フェノール塩の調製
を例示する。
実施例Ａ−11 二塩化イオウと、ポリイソブテニルフェノール（ここ
で、このポリイソブテニル置換基は、平均して、23.8個
の炭素原子を有する）とを、酢酸ナトリウム（生成物の
退色を防止するために用いられる酸受容体）の存在下に
て、反応させることにより、フェノールスルフィドを調
製する。このフェノールスルフィド1755部、鉱油500
部、水酸化カルシウム335部およびメタノール407部の混
合物を約43〜50℃まで加熱し、この混合物を、約7.5時
間にわたって、二酸化炭素で泡立たせる。次いで、この
混合物を加熱して、揮発性物質を追い出し、追加のオイ
ル422.5部を加えて、60％オイル溶液を得る。この溶液
は、5.6％のカルシウムおよび1.59％のイオウを含有す
る。
実施例Ａ−12 テトラプロペニル置換フェノール（硫酸処理したクレ
ーの存在下にて、138℃で、フェノールおよびテトラプ
ロピレンを混合することにより、調製した）6072部（22
モルのOH）に、90℃〜95℃にて、二塩化イオウ1134部
（11モル）を加える。この添加は、４時間にわたって行
われ、その後、この混合物に、２時間にわたり窒素を泡
立たせ、150℃まで加熱して、濾過する。上の生成物861
部（３当量）、鉱油1068部および水90部に、70℃で、水
酸化カルシウム122部（3.3当量）を加える。この混合物
を、110℃で２時間維持し、165℃まで加熱し、そして乾
燥するまで、この温度で維持する。その後、この混合物
を25℃まで冷却し、そしてメタノール180部を加える。
この混合物を50℃まで加熱し、そして水酸化カルシウム
366部（9.9当量）および酢酸カルシウム50部（0.633当
量）を加える。この混合物を45分間攪拌し、次いで、50
〜70℃で、１時間あたり２〜５立方フィートの割合にて
３時間にわたり、二酸化炭素で処理する。この混合物を
165℃で乾燥し、その残留物を濾過する。この濾液は、
3.3％のカルシウム含量、39の中和数（塩基性）および
4.4の金属比を有する。
実施例Ａ−13 ポリイソブテン置換フェノール（三フッ化ホウ素の存
在下にて、54℃で、フェノールと、約350の数平均分子
量を有するポリイソブテンとを等モル量で混合すること
により、調製した）5880部（12モルのOH）、および鉱油
2186部に、90〜110℃で2.5時間にわたり、二塩化イオウ
618部（６モル）を加える。この混合物を150℃まで加熱
し、そして窒素で泡立たせる。上の生成物3449部（5.25
当量）、鉱油1200部および水130部に、70℃で、酸化カ
ルシウム147部（5.25当量）を加える。この混合物を、9
5〜110℃で２時間維持し、加熱し、そして160℃で１時
間維持し、次いで、60℃まで冷却し、その後、１−プロ
パノール920部、酸化カルシウム307部（10.95当量）お
よび酢酸46.3部（0.78当量）を加える。次いで、この混
合物を、１時間あたり２立方フィートの割合で2.5時間
にわたり、二酸化炭素と接触させる。この混合物を190
℃で乾燥し、その残留物を濾過すると、所望の生成物が
得られる。
実施例Ａ−14 ポリイソブテン置換フェノール（ここで、この置換基
は、約400の数平均分子量を有する）485部（１モルのO
H）、イオウ32部（１当量）、水酸化カルシウム111部
（３当量）、酢酸カルシウム16部（0.2当量）、ジエチ
レングリコールモノメチルエーテル485部および鉱油414
部の混合物を、窒素下にて、120〜205℃で４時間加熱す
る。温度が125℃より高くなるにつれて、硫化水素の発
生が始まる。この物質を残留し、硫化水素を、水酸化ナ
トリウム溶液に吸収させる。硫化水素の吸収が認められ
なくなったとき、加熱を中止する。残りの揮発性物質
を、95℃/10mm圧で、蒸留により除去する。この蒸留残
留物を濾過する。このように得た生成物は、所望生成物
の60％鉱油溶液である。
実施例Ａ−15 テトラプロペニル置換フェノール3192部（12当量）、
鉱油2400部および40％ホルムアルデヒド水溶液465部
（６当量）の混合物に、82℃にて45分間にわたり、50％
水酸化ナトリウム水溶液960部（12当量）を加える。窒
素下にて続いて真空下にて、160℃でストリッピングす
ることにより、揮発性物質を除去し、その残留物に、３
時間にわたって、二塩化イオウ618部（12当量）を加え
る。トルエン1000部および水1000部を加え、この混合物
を、還流下にて、２時間加熱する。次いで、窒素を吹き
込むことにより、180℃で揮発性物質を除去し、その中
間体を濾過する。
このように得た中間体1950部（４当量）に、ポリブテ
ニル無水コハク酸（ここで、このポリブテニル基は、約
1000の分子量を有し、主として、イソブテン単位からな
る）135部を加える。この混合物を51℃まで加熱し、酢
酸78部およびメタノール431部を加え、続いて、水酸化
カルシウム325部（8.8当量）を加える。この混合物に二
酸化炭素を吹き込み、158℃で窒素を吹き込んで最終的
にストリッピングし、そして濾過助剤を用いて、暖かい
うちに濾過する。この濾液は、所望生成物の68％鉱油溶
液であり、2.63％のイオウおよび22.99％の硫酸カルシ
ウム灰分を含有する。
カルボン酸またはその無水物 成分（Ｂ）は、脂肪族カルボン酸またはその無水物で
あり、ここで、この脂肪族基は、少なくとも約20個の炭
素原子および約500個までの炭素原子を含有し、好まし
くは、約30個〜約300個の炭素原子を含有し、しばし
ば、約30個〜約150個の炭素原子を含有する。他の実施
態様では、成分（Ｂ）は、脂肪族置換基中に、約20個〜
約500個の炭素原子、好ましくは、約30個〜約400個の炭
素原子、しばしば、約50個〜約200個の炭素原子を含有
する、脂肪族置換無水コハク酸またはコハク酸である。
有用な脂肪族カルボン酸またはその無水物およびその調
製方法を記述している特許には、非常に多くの特許があ
るが、そのうち、米国特許第3,215,707号（レンス（Ren
se））；第3,219,666号（ノーマン（Norman）ら）；第
3,231,587号（レンス）；第3,912,764号（パーマー（Pa
lmer））；第4,110,349号（コーヘン（Cohen））；およ
び第4,234,435号（メインホールト（Meinhardt）ら）；
および英国特許第1,440,219号が挙げられる。
上述の特許（その内容は、本発明の成分（Ｂ）として
有用な化合物の開示に関して、ここに参考として援用さ
れている）に指摘されているように、このカルボン酸
（またはそれらの種々の誘導体）は、通常、カルボン酸
含有化合物と、ポリアルケンまたはそれらのハロゲン化
誘導体または適当なオレフィンとの反応により、誘導さ
れる。
このカルボン酸（Ｂ）が誘導されるポリアルケンは、
重合可能なオレフィンモノマ（これは、２個〜約16個の
炭素原子、通常、２個〜約６個の炭素原子を有する）の
ホモポリマーおよびインターポリマーである。このイン
ターポリマーは、２種またはそれ以上のオレフィンモノ
マーが、その構造内に、該２種またはそれ以上のオレフ
ィンモノマーのそれぞれから誘導される単位を有するポ
リアルケンを形成する周知の従来方法によってインター
ポリマー化されたものである。それゆえ、ここで用いら
れる「インターポリマー」とは、共重合体、三元共重合
体、四元共重合体などを包含する。当業者に明らなよう
に、この置換基が誘導されるポリアルケンは、しばし
ば、通常は、「ポリオレフィン」と呼ばれる。
このポリアルケンが誘導されるオレフィンモノマー
は、１個以上のエチレン性不飽和基（すなわち、＞Ｃ＝
Ｃ＜）の存在により特徴づけられる重合可能なオレフィ
ンモノマーである；すなわち、これらは、モノオレフィ
ンモノマー（例えば、エチレン、プロピレン、ブテン−
１、イソブテンおよびオクテン−１）またはポリオレフ
ィンモノマー（通常、ジオレフィンモノマー；例えば、
ブタジエン−1,3およびイソプレン）である。
これらのオレフィンモノマーは、通常、重合可能な末
端オレフィン（すなわち、その構造内に、＞Ｃ＝CH2基
が存在することにより特徴づけられるオレフィン）であ
る。しかしながら、その構造内に、以下の基が存在する
ことにより特徴づけられる重合可能な内部（internal）
オレフィンモノマー（これらは、時には、文献では、中
間オレフィン（medial olefin）と呼ばれている）もま
た、ポリアルケンを形成するために、用いられ得る： −Ｃ−Ｃ＝Ｃ−Ｃ− 内部オレフィンモノマーが使用されるとき、それらは、
通常、インターポリマーであるポリアルケンを生成する
ために、末端オレフィンと共に使用される。本発明の目
的では、特定の重合したオレフィンモノマーが、末端オ
レフィンおよび内部オレフィンの両方として分類され得
るとき、それは、末端オレフィンと見なされる。それゆ
え、1,3−ペンタジエン（すなわち、ピペリレン）は、
本発明の目的では、末端オレフィンと見なされる。
好ましいカルボン酸には、ポリオレフィン置換コハク
酸、無水コハク酸、エステル酸またはラクトン酸が挙げ
られる。
成分（Ｂ）は、一般に、本発明の潤滑油組成物中に
て、この潤滑油組成物の約0.01重量％〜約10重量％の範
囲の量で、好ましくは、約0.01重量％〜約５重量％で、
しばしば、約１重量％までで、用いられる。最も好まし
くは、成分（Ｂ）は、約0.02重量％〜約１重量％の範囲
の量で、存在する。
成分（Ｂ）として有用な化合物の非限定的な例には、
以下の実施例の化合物が含まれる。
実施例Ｂ−１ 主としてイソブテン単位を含有し約1600の分子量を有
するポリブテン6400部（４モル）、および無水マレイン
酸408部（4.16モル）の混合物を、225〜240℃で４時間
加熱する。次いで、この混合物を170℃まで冷却し、追
加の無水マレイン酸102部（1.04モル）を加え、続い
て、塩素70部（0.99モル）を加える。後者は、170〜215
℃で３時間にわたって加える。この混合物を、215℃で
さらに３時間加熱し、次いで、220℃で真空ストリッピ
ングし、そしてケイソウ土で濾過する。この生成物は、
61.8のケン化価を有する所望のポリブテニル置換無水コ
ハク酸である。
実施例Ｂ−２ 750の分子量を有するポリイソブテンを塩素化し、3.6
重量％の塩素含量を有する生成物とし、この生成物を、
触媒量のシアン化第一銅の存在下にて、当量のシアン化
カリウムとの反応によって、対応するニトリルに転化
し、そして得られたニトリルを、還流温度にて、50％過
剰の希硫酸水溶液で処理することによって、加水分解す
ることにより、モノカルボン酸を調製する。
実施例Ｂ−３ エチレンを、四塩化炭素でテロメル化し１分子あたり
平均して35個のエチレン基を有するテロマーとし、そし
て英国特許第581,899号に記述の方法に従って、このテ
ロマーを加水分解して対応する酸とすることにより、高
分子量のモノカルボン酸を調製する。
実施例Ｂ−４ 200℃にて、塩素化ポリブチレンと無水マレイン酸と
を反応させることにより、ポリブテニル無水コハク酸を
調製する。このポリブテニル酸は、805の平均分子量を
有し、主として、イソブテン単位を含有する。得られる
アルケニル無水コハク酸は、113の酸価（500の当量に相
当する）を有することが分かる。
実施例Ｂ−５ 触媒量の濃硫酸の存在下にて、約90℃の温度で、ポリ
オレフィン（Mnは約900）置換無水コハク酸２当量と、
水1.02当量とを反応させることにより、ラクトン酸を調
製する。この反応の完結に続いて、この硫酸触媒を炭酸
ナトリウムで中和し、その反応混合物を濾過する。
実施例Ｂ−６ 平均して、約35個の炭素原子を有するアルキル置換無
水コハク酸２当量と、エタノール１モルとを反応させる
ことにより、エステル酸を調製する。
実施例Ｂ−７ 反応器に、ポリブテン（これは、蒸気相アイソメトリ
ー（vapor phase isometry）で測定した約950の分子量
を有し、主として、イソブテン単位からなる）1000部を
充填し、続いて、無水マレイン酸108部を添加する。こ
の混合物を110℃に加熱し、続いて、110℃〜188℃の範
囲の温度にて、6.5時間にわたり、100部のCl2を表面下
から添加する。188℃を越えないように、発熱反応を制
御する。このバッチに窒素を吹き込み、次いで、貯蔵す
る。
実施例Ｂ−８ ポリブテン（これは、蒸気相アイソメトリーで測定し
た約1650の分子量を有し、主として、イソブテン単位か
らなる）1000部、および無水マレイン酸106部を使用し
て、実施例Ｂ−７の方法を繰り返す。最初は130℃でCl2
を加え、塩素化の最終段階近くで、188℃の最高温度に
達するように、ほぼ連続した割合で加える。この残留物
に窒素を吹き込み、そして集める。
（Ｃ）有機リン含有酸の金属塩、または有機リン含有酸
とカルボン酸との混合物の金属塩 本発明の組成物はまた、（Ｃ）少なくとも１種の有機
リン含有酸（Ｃ）（Ｉ）の金属塩、または少なくとも１
種の有機リン含有酸（Ｃ）（Ｉ）と少なくとも１種のカ
ルボン酸（Ｃ）（II）との混合物の金属塩を含有し得
る。
このリン含有酸（Ｂ）（Ｉ）は、好ましくは、以下の
一般式の少なくとも１つの酸である： ここで、R1およびR2は、同一または相異なり、そして各
R1およびR2は、独立して、Ｈまたは炭化水素ベースの基
であるが、但し、R1およびR2の少なくとも１個は、炭化
水素ベースの基であり、そして各Ｘは、独立して、Ｓま
たはＯである。
好ましい実施態様では、このリン含有酸（Ｃ）（Ｉ）
は、以下の一般式を有する： ここで、R1およびR2は、この上で定義のものと同じであ
る。これらは、ホスホロジチオ酸と呼ばれる。
この炭化水素ベースの基R1およびR2は、アルキル基、
シクロアルキル基、アラルキル基またはアルカリール基
であり得る。例示のアルキル基には、イソプロピル、イ
ソブチル、ｎ−ブチル、sec−ブチル、種々のアミル
基、ｎ−ヘキシル、エチルイソブチルカルビニル、ヘプ
チル、２−エチルヘキシル、ジイソブチル、イソオクチ
ル、ノニル、ベヘニル、デシル、ドデシル、トリデシル
などが挙げられる。例示のアルカリール基には、低級ア
ルキルフェニル基（例えば、ブチルフェニル、アミルフ
ェニル、ヘプチルフェニルなど）が挙げられる。シクロ
アルキル基も同様に、有用であり、これらには、主に、
シクロヘキシル基および低級アルキルシクロヘキシル基
が挙げられる。低級アルキル基は、１個〜約７個の炭素
原子を含有する。多くの置換された炭化水素基もまた、
用いられ得、例えば、クロロペンチル、ジクロロフェニ
ルおよびジクロロデシルがある。
これらの酸の調製は、当該技術分野で周知であり、特
許文献および多くの他のテキストおよび出版物に記述さ
れている。例えば、C.V.スマルヒール（Smalheer）およ
びR.K.スミスによる「Lubricant Additives」（これ
は、レジウス−ハイルズ社（Lezius−Hiles Co.）（ク
リーブランド、オハイオ）により、1967年に出版され
た）、およびM.W.ラニー（Ranney）による「Lubricant
Additives」（これは、ノイス データ社（Noyes Data
Corp.）（パークリッジ、ニュージャージー）により、1
973年に出版された）、および以下の米国特許を参照せ
よ： 第2,261,047号 第3,211,648号 第3,402,188号 第2,540,084号 第3,211,649号 第3,413,327号 第2,838,555号 第3,213,020号 第3,446,735号 第2,861,907号 第3,213,021号 第3,502,677号 第2,862,947号 第3,213,022号 第3,573,292号 第2,952,677号 第3,305,598号 第3,859,300号 第2,987,410号 第3,328,298号 第4,002,686号 第3,004,996号 第3,335,158号 第4,089,793号 第3,089,867号 第3,376,221号 第4,123,370号 第3,151,075号 第3,390,082号 第4,308,154号 第3,190,833号 第3,401,185号 第4,466,895号 第4,507,215号 これらの文献および特許の内容は、ここに含まれる関連
した開示について、ここに参考として援用されている。
以下の一般式の好ましい酸は、五硫化リン（P2S5）
と、アルコールまたはアルコール混合物との反応によ
り、容易に得られる： この反応は、約20℃〜約200℃の温度にて、このアルコ
ール４モルと五硫化リン１モルとを混合することを包含
する。この反応では、硫化水素が遊離する。これらの酸
の酸素含有類似物は、好都合には、このジチオ酸を水ま
たは蒸気で処理して、事実上、イオウ原子の１個または
両方を置換することにより、調製される。
混合したリン酸エステル アルコール３モルと五酸化リン（P2O5）１モルとを反応
させることにより、容易に調製される。
R1およびR2に関連してここで用いられる「炭化水素ベ
ースの基」との表現は、炭化水素ベースの物質の炭素原
子から水素を除去することにより、炭化水素ベースの物
質から誘導した一価の基を定義するために、用いられ
る。この炭素原子は、分子の残りの部分に直接結合して
いる。この炭化水素ベースの基は、直鎖（例えば、イソ
プロピル、ｎ−ペンチル、sec−ブチルなど）または分
枝鎖（例えば、２−メチル−４−ペンチル、イソオクチ
ルなど）であり得る。
好ましくは、R1基およびR2基は、実質的に飽和であ
る。ここで用いられる「実質的に飽和な」との用語は、
アセチレン性不飽和（−Ｃ≡Ｃ−）を含まない基であっ
て、各10個（好ましくは、20個）の炭素−炭素共有結合
に対し、１個より多いエチレン性結合（−Ｃ＝Ｃ−）を
有しない基を定義するために、用いられる。芳香環（例
えば、ベンゼン）中の、いわゆる「二重結合」は、「実
質的に飽和な」との用語に関連して、不飽和に関与する
とは考えられない。通常、この前に記述の実質的に飽和
な一原子価の基あたり、平均して、わずか１個のエチレ
ン性結合が存在する。好ましくは、（芳香環を除い
て）、実質的に飽和な基中の全ての炭素−炭素結合は、
飽和な結合であり、すなわち、この基は、アセチレン性
結合およびエチレン性結合を含有しない。本開示の目的
上、芳香族性不飽和は、エチレン性不飽和とは見なされ
ない。
一般に、この炭化水素ベースの基は、少なくとも３個
の炭素原子および約100個までの炭素原子を含有し得、
好ましい範囲は、３個〜約50個の炭素原子であり、さら
に好ましくは、約３個〜約16個の炭素原子である。他の
好ましい範囲は、約６個〜約18個の炭素原子であり、さ
らに好ましくは、約６個〜約８個の炭素原子である。R1
およびR2が異なる混合物は、有用である。R1およびR2の
典型的な例には、イソプロピル、ｎ−ブチル、ｎ−ペン
チル、４−メチル−２−ペンチル、イソオクチル、ｎ−
ドデシルなどが包含される。イソプロピルとイソオクチ
ル、sec−ブチルとｎ−デシル、イソプロピルと４−メ
チル−２−ペンチルなどのような混合物は、有用であ
る。混合物は、しばしば、R1およびR2の両方を等しく有
するある分子と、R1およびR2が異なる別の分子との混合
物を含有する、統計的な混合物である。
「低級の」との用語は、低級アルキルのような基を表
すべくここで用いられるとき、約７個までの炭素原子を
含有する基を記述することを意図している。
この金属塩（Ｃ）を調製する方法は、周知であり、特
許文献に詳細に記述されている。もっとも頻繁には、こ
の塩は、１種以上の上記リン含有酸と、金属塩基とを反
応させることにより、調製される。適当な金属塩基に
は、先に枚挙した遊離の金属、およびそれらの酸化物、
水酸化物、アルコキシドおよび塩基性塩が挙げられる。
例には、水酸化ナトリウム、水酸化カルシウム、酸化亜
鉛、酸化銅、酢酸カルシウムなどが包含される。他の方
法には、「二重置換」反応が挙げられ、ここで、リン含
有酸の１個の金属塩は、他の金属の塩（例えば、ハロゲ
ン化物）と反応する。金属交換が起こり得る。例えば、
ジチオリン酸ナトリウムは、塩化カルシウムと反応し
て、ジチオリン酸カルシウムと塩化ナトリウムを形成す
る。塩化ナトリウムは、次いで、当該技術分野で通常用
いられる方法（例えば、濾過、水洗など）によって、除
去される。これらの方法および他の方法は、種々のリン
含有酸の調製方法を記載している、この上で挙げた文献
および米国特許に記述されている。上で挙げた各文献お
よび特許の内容は、この金属塩の調製に関連した開示に
ついて、ここに参考として援用されている。
種々の性質を改良するために他の試薬で後処理され
た、この上で記述のリン含有酸の金属塩もまた、本発明
の潤滑組成物での使用が考慮される。例には、亜リン
酸、エポキシド、アミンなどを用いた後処理が包含され
る。このような後処理およびそれにより得られる生成物
は、以下の米国特許に記述されている： 第3,004,996号 第3,213,022号 第3,151,075号 第3,213,023号 第3,211,648号 第4,263,150号 第3,211,649号 第3,289,635号 第3,213,020号 第4,507,215号 第3,213,021号 この上で述べたように、本発明の潤滑組成物中で有用
な金属塩（Ｃ）は、少なくとも１種の有機リン含有酸
（Ｃ）（Ｉ）と、少なくとも１種のカルボン酸（Ｃ）
（II）との混合物の金属塩であり得、ここで、式の種々
の元素は、この上で記述されている。
これらの金属塩は、少なくとも２種の酸性成分の塩で
ある。このリン含有率（Ｃ）（Ｉ）は、この上で記述さ
れている。
このカルボン酸反応物（Ｃ）（II）は、モノカルボン
酸またはポリカルボン酸であり得、通常、１個〜約３個
のカルボキシ基、好ましくは、１個のカルボキシ基だけ
を含有する。この反応物は、約２個〜約40個の炭素原
子、好ましくは、約２個〜約20個の炭素原子を含有し得
る。好ましいカルボン酸は、式R3COOH（ここで、R3は、
好ましくは、アセチレン性不飽和を含有しない脂肪族ま
たは脂環族炭化水素ベースの基である）を有するもので
ある。適当な酸には、酢酸、プロピオン酸、ブタン酸、
ヘキサン酸、デカン酸、ドデカン酸、オクタデカン酸お
よびエイコサン酸だけでなく、オレフィン酸（例えば、
アクリル酸、オレイン酸、リノール酸およびリノール酸
ダイマー）が挙げられる。大ていの場合、R3は、飽和脂
肪族基、特に、分枝したアルキル基（例えば、イソプロ
ピル基または３−ヘプチル基）である。例示のポリカル
ボン酸には、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、アルキル
およびアルケニルコハク酸、グルタル酸、アジピン酸、
ピメリン酸、セバシン酸、マレイン酸、フマル酸および
クエン酸がある。
（Ｃ）（Ｉ）および（Ｃ）（II）の混合物の塩は、成
分（Ｃ）（Ｉ）の金属塩と、成分（Ｃ）（II）の金属塩
とを、所望の比で単に混合することにより、調製され得
る。この比は、当量基準で、約0.5:1と約500:1の間であ
る。好ましくは、この比は、約0.5:1と約200:1の間であ
る。有利には、この比は、約0.5:1〜約100:1であり、好
ましくは、約0.5:1〜約50:1であり、さらに好ましく
は、約0.5:1〜約20:1であり得る。さらに、この比は、
約0.5:1〜約4.5:1であり、好ましくは、約2.5:1〜約4.2
5:1であり得る。本目的では、リン含有酸（Ｃ）（Ｉ）
の当量は、その分子量を、酸基の数で割った値であり、
カルボン酸の当量は、その分子量を、その中のカルボキ
シ基の数で割った値である。当量を決定するのに必要な
情報は、通常、成分（Ｃ）（Ｉ）および（Ｃ）（II）の
構造式から決定されるか、または周知の滴定法により経
験的に決定され得る。
酸（Ｃ）（Ｉ）および（Ｃ）（II）の混合物の金属塩
を調製する第二の好ましい方法は、所望の比で酸の混合
物を調製し、そしてこの酸混合物を適当な金属塩基と反
応させることである。この調製方法が用いられるとき、
しばしば、存在する酸の当量数に関して、中性塩、また
は過剰の金属を含有する塩を調製することが可能であ
る。それゆえ、酸１当量あたり、２当量程度の金属、特
に、約1.5当量までの金属を含有する混合金属塩が調製
され得る。本目的のために、金属の当量は、その分子量
をその原子価で割った値である。
「中性塩」との用語は、金属およびこの金属と反応す
る特定の有機化合物の化学量論に従って、存在するであ
ろう金属含量と等しい金属含量により特徴づけられる塩
を表す。それゆえ、ホスホロジチオ酸（RO）2PSSHを、
塩基性金属化合物（例えば、酸化亜鉛）で中和するな
ら、生成する中性金属塩は、各当量の酸に対し１当量の
亜鉛を含有し、すなわち、［（RO）2PSS］2Znである。
しかしながら、成分（Ｃ）は、化学量論量よりも多い
かまたは少ない金属を含有し得る。化学量論量よりも少
ない量の金属を含有する生成物は、酸性物質である。化
学量論量よりも多い金属を含有する生成物は、オーバー
ベース化物質である。成分（Ｃ）は、対応する中性塩中
に存在する金属の約80％〜約200％、好ましくは、約100
％〜約150％、さらに好ましくは、約100％〜約135％、
有利には、約103％〜約110％を含有し得る。
上記方法の変形方法もまた、本発明の混合金属塩を調
製するために、用いられ得る。例えば、金属塩である成
分（Ｃ）は、成分（Ｃ）（II）としての遊離の酸と混合
され得、得られた混合物は、別の金属塩基と反応する。
本発明の金属塩（Ｃ）を調製するのに適当な金属塩基
には、先に枚挙した遊離の金属、それらの酸化物、水酸
化物、アルコキシドおよび塩基性塩が挙げられる。別に
は、水酸化ナトリウム、ナトリウムメトキシド、炭酸ナ
トリウム、水酸化カリウム、炭酸カリウム、酸化マグネ
シウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、酢酸
カルシウム、酸化亜鉛、酢酸亜鉛、酸化鉛、酸化ニッケ
ル、酸化銅、三酸化アンチモンなどがある。
本発明で用いられる金属塩が調製される温度は、一般
に、約30℃で約150℃の間であり、好ましくは、約125℃
までである。成分（Ｃ）が、酸の混合物と金属塩基との
中和により調製されるなら、約50℃より高い温度、特
に、約75℃より高い温度を使用するのが好ましい。実質
的に不活性で通常液状の有機希釈剤（例えば、ナフサ、
ベンゼン、キシレン、鉱油など）の存在下にて、この反
応を行うのが、しばしば有利である。希釈剤が鉱油であ
るか、または物理的および化学的に、鉱油に類似してい
るなら、本発明の組成物中で成分（Ｃ）を用いる前に、
希釈剤を除去する必要はあまりない。
成分（Ｃ）は、それが存在するとき、一般に、本発明
の潤滑油組成物中にて、この潤滑油組成物の全重量の約
10％までの範囲の量で、用いられる。多くの場合、成分
（Ｃ）は、用いられるとき、この潤滑油組成物の約0.05
重量％〜約５重量％の範囲の量、好ましくは、約0.1重
量％〜約２重量％の範囲の量、さらに好ましくは、約0.
1重量％〜約１重量％の範囲の量で、存在する。
上述したように、そしてリン含有酸の金属塩を記述し
ているここで援用した多くの参考文献に例示のように、
この金属塩およびそれらの誘導体は、当該技術分野で周
知である。以下の実施例は、本発明で成分（Ｃ）として
有用ないくつかの金属塩を例示するべく、提供される。
これらの実施例は、例示の目的で提供され、本発明の範
囲の限定として供されないことを強調しておく。
実施例（Ｃ−１） 40モル％のイソプロピル基および60モル％の４−メチ
ル−２−ペンチル基を含有するO,O−ジ（アルキル）ホ
スホロジチオ酸１モルを、約190゜F（88℃）にて、酸化
亜鉛1.08当量（0.54モル）のオイルスラリーと反応させ
る。H2Oが発生する。この反応混合物を、蒸気でストリ
ッピングし、続いて、真空ストリッピングする。必要に
応じて、オイルを加え、残留物のリン含量を約9.5％に
調整する。このオイル溶液を濾過する。
実施例（Ｃ−２） ジ（４−メチル−２−ペンチル）ジチオリン酸１モ
ル、および酸化亜鉛のオイルスラリー1.1当量（0.55モ
ル）を使用して、実施例Ｃ−１の方法を繰り返す。この
濾過生成物は、8.5％のリンを含有する。
実施例（Ｃ−３） オイル希釈剤を使用しないこと以外は、実施例Ｃ−２
の方法を繰り返す。この濾過生成物は、9.25％のリンを
含有する。
実施例（Ｃ−４） 酸化亜鉛67部（1.63当量）および鉱油48部の混合物
を、室温で調製する。実施例２で記述のO,O−ジ（アル
キル）ホスホロジチオ酸303部（１当量）、および２−
エチルヘキサン酸36部（0.25当量）の混合物を、10分間
にわたって加えると、僅かな発熱が観察される。添加を
完了したとき、温度は、３時間で80℃まで上がる。この
混合物を、100℃で真空ストリッピングし、そして濾過
する。
実施例Ｃ−５ 実施例Ｃ−４の方法に従って、65％のイソブチル基お
よび35％のアミル基を含有するジアルキルホスホロジチ
オ酸383部（1.2当量）、２−エチルヘキサン酸43部（0.
3当量）、酸化亜鉛71部（1.73当量）および鉱油47部か
ら、生成物を調製する。90％鉱油溶液として得た金属塩
は、11.07％の亜鉛を含有する。
実施例Ｃ−６ 実施例Ｃ−４の方法に従って、80％の２−エチルヘキ
シル基および20％のイソブチル基を含有するジアルキル
ホスホロジチオ酸474部（1.2当量）、２−エチルヘキサ
ン酸43部（0.3当量）、酸化亜鉛80部（1.95当量）およ
び鉱油57部から、生成物を調製する。生じる金属塩は、
91％鉱油溶液として得られる。
実施例Ｃ−７ 酸化亜鉛118部（2.8当量）、セバシン酸25部（0.25当
量）および鉱油72部の混合物を、室温で攪拌し、実施例
２のジアルキルホスホロジチオ酸584部（２当量）およ
び２−エチルヘキサン酸36部（0.25当量）の混合物を、
30分間にわたって加える。この添加中に、温度は65℃ま
で上がる。この溶液を、３時間にわたり80℃まで加熱
し、そして180℃で真空ストリッピングする。この残留
物を濾過すると、11.7％の亜鉛を含有する所望の金属塩
（90％鉱油溶液）が生じる。
実施例Ｃ−８ ２−エチルヘキサン酸を、当量のオレイン酸で置き換
えたこと以外は、実施例Ｃ−４の方法により、生成物を
調製する。
実施例Ｃ−９〜Ｃ−11 亜リン酸トリフェニルを、ジアルキルホスホロジチオ
酸およびカルボン酸の混合物の亜鉛塩と共に、加熱す
る。この亜鉛塩の調製に用いられるジアルキルホスホロ
ジチオ酸自体は、少なくとも１種のアルコールと、化学
量論的に過剰なイオウを含有する五硫化リンとの反応に
より、調製される。この反応条件および結果を、表Ｉに
示す。酸化亜鉛と、４当量のジアルキルホスホロジチオ
酸および１当量のカルボン酸とを反応させることによ
り、塩を調製する。酸１当量あたり、全体で1.3当量の
酸化亜鉛を用いる。希釈剤としての少量の鉱油中で、反
応を行う。
実施例Ｃ−12 ２−エチルヘキサノール3120部（24.0モル）およびイ
ソブチルアルコール444部（6.0モル）の添加により、反
応混合物を調製する。１時間あたり1.0立方フィートの
割合で、窒素を吹き込みつつ、温度を60〜78℃に維持し
ながら、この混合物に、２時間にわたって、1540部（6.
9モル）のP2S5を加える。この混合物を、75℃で１時間
保持し、そして冷却しつつ、さらに２時間攪拌する。こ
の混合物を、ケイソウ土で濾過する。25℃にて、この濾
過混合物4745部（12.5モル）を、590部（14.4モル）のZ
nO、114部のC15-18アルファ−オレフィンの市販混合物
および457部の希釈油の混合物に、30分間にわたって加
える。発熱により、温度が70℃まで上がる。この混合物
を85℃まで加熱し、この温度で３時間維持する。この混
合物を、25mm.Hg.で110℃までストリッピングする。こ
の混合物を、ケイソウ土で２回濾過する。
実施例Ｃ−13 486.6部（11.86当量）のZnOおよび243.1部の希釈油の
添加により、スラリーを調製する。中速攪拌しつつ、O,
O−ジ（４−メチル−２−ペンチル）ホスホロジチオ酸1
204部（3.6当量）を、このスラリーに加え、得られた混
合物の温度を、20分間にわたり、56℃から87℃まで上げ
る。この混合物に、O,O−ジ−（４−メチル−２−ペン
チル）ホスホロジチオ酸2407部（7.2当量）を加える。
この混合物の温度を、86℃で４時間維持する。この混合
物500部を注出する。残りの混合物3831部を、C15-18ア
ルファ−オレフィンの市販混合物156.04部と混合する。
この混合物を、15mm.Hg.にて105℃までストリッピング
する。この混合物の温度を、３・1/2時間にわたって、2
2℃から105℃まで上げる。この混合物を、冷却させる前
に、１時間あたり0.5立方フィートの窒素流量の下、105
℃でさらに２時間保持する。この混合物を冷却し、そし
てケイソウ土で濾過する。この濾液は、生成物である。
実施例Ｃ−14 酸化亜鉛を、約1.15当量の酸化第一銅で置き換えたこ
と以外は、実施例Ｃ−１の方法を繰り返す。
実施例Ｃ−15 O,O−ジ（２−エチルヘキシル）ホスホロジチオ酸を
使用して、実施例Ｃ−１の方法を繰り返す。
実施例Ｃ−16 各当量の酸化亜鉛に代えて、１当量の酸化銅（Ｉ）を
使用して、実施例Ｃ−15の方法を繰り返す。
実施例Ｃ−17〜20 １当量の以下の化合物を使用して、実施例Ｃ−15の方
法を繰り返す：実施例番号 金属化合物 17 酸化マンガン（IV） 18 酸化ニッケル（II） 19 酸化モリブデン（VI） 20 酸化スズ（IV） 本発明の組成物中で成分（Ｃ）として有用な金属塩の
さらに代表的な例は、ここで参考として援用した特許お
よび出版物に載っている。他の例は、当業者に想起され
る。
（Ｄ）トリアゾール 本発明で用いられ得るトリアゾールは、ベンゾトリア
ゾールおよびアルキル置換ベンゾトリアゾールであり得
る。このアルキル置換基は、一般に、15個までの炭素原
子、好ましくは、８個までの炭素原子を含有する。この
アルキル置換基に加えて、このトリアゾールは、芳香環
上に、他の置換基（例えば、ハロゲンおよびニトロ基）
を含有し得る。適当な化合物の例には、ベンゾトリアゾ
ールおよびトリルトリアゾール、エチルベンゾトリアゾ
ール、ヘキシルベンゾトリアゾール、オクチルベンゾト
リアゾール、クロロベンゾトリアゾールおよびニトロベ
ンゾトリアゾールがある。ベンゾトリアゾールおよびト
リルトリアゾールは、特に好ましい。
この組成物に含有されるトリアゾールの量は、一般
に、５重量％より少なく、多くの場合、１重量％より少
ない。本発明の組成物が、潤滑油（例えば、作動液）で
用いられるとき、改良された加水分解安定性を得るため
には、少量のトリアゾール化合物を必要とするにすぎな
い。一般に、本発明の組成物は、100ppm程度のトリアゾ
ール、好ましくは、50ppmより少ないトリアゾールを含
有する潤滑剤および機能性流体用の添加剤濃縮物を提供
する量のトリアゾール化合物を含有する。最終の潤滑剤
および機能性流体に処方されるとき、本発明の組成物
は、それらを安定化する量のトリアゾール（これは、一
般に、最終の潤滑剤または機能性流体の20ppmより少な
く、3ppmより少ないこともある）を有する潤滑剤または
機能性流体を提供するべく、調製される。
時には、必要に応じて、他の周知の添加剤を混合する
ことが有用である。これらの添加剤には、分散剤、清浄
剤、酸化防止剤、耐摩耗剤、極圧剤、乳化剤、抗乳化
剤、消泡剤、摩擦調整剤、錆止め剤、腐食防止剤、粘度
改良剤、流動点降下剤、染料、および取り扱い性を改良
する溶媒（これには、アルキル炭化水素および／または
アリール炭化水素が含まれる）が挙げられるが、これら
に限定されない。これらの任意の添加剤は、最終生成物
の意図された用途に依存して、種々の量で存在するか、
または最終生成物から除外され得る。
分散剤には、炭化水素置換コハク酸イミド、コハク酸
アミド、カルボン酸エステル、マンニッヒ分散剤および
それらの混合物、および、分散剤および粘度改良剤の両
方として機能する物質が挙げられるが、これらに限定さ
れない。これらの分散剤には、窒素含有カルボン酸分散
剤、エステル分散剤、マンニッヒ分散剤またはそれらの
混合物が挙げられる。窒素含有カルボン酸分散剤は、ヒ
ドロカルビルカルボン酸アシル化剤（通常、ヒドロカル
ビル置換無水コハク酸）と、アミン（通常、ポリアミ
ン）とを反応させることにより、調製される。エステル
分散剤は、ポリヒドロキシ化合物と、ヒドロカルビルカ
ルボン酸アシル化剤とを反応させることにより、調製さ
れる。このエステル分散剤は、さらに、アミンで処理さ
れ得る。マンニッヒ分散剤は、ヒドロキシ芳香族化合物
と、アミンおよびアルデヒドとを反応させることによ
り、調製される。上で挙げた分散剤は、以下のような試
薬で後処理され得る：尿素、チオ尿素、二硫化炭素、ア
ルデヒド、ケトン、カルボン酸、炭化水素置換された無
水コハク酸、ニトリル、エポキシド、ホウ素含有化合
物、リン含有化合物など。これらの分散剤は、ホウ素ま
たはリン（これは、分散状態では、非金属残留物を残
す）のような元素を含有し得るものの、一般には、無灰
分分散剤と呼ばれる。
極圧剤および腐食防止剤および酸化防止剤には、塩素
化化合物、硫化化合物、リン含有化合物（これには、ホ
スホ硫化炭化水素およびリン含有エステルが挙げられる
が、これらに限定されない）、金属含有炭化水素および
ホウ素含有炭化水素が挙げられる。
塩素化化合物は、塩素化脂肪族炭化水素（例えば、塩
素化ワックス）により、例示される。
硫化化合物の例には、有機スルフィドおよびポリスル
フィド（例えば、ベンジルジスルフィド、ビス（クロロ
ベンジル）ジスルフィド、ジブチルテトラスルフィド、
オレイン酸の硫化メチルエステル、硫化アルキルフェノ
ール、硫化ジペンテンおよび硫化テルペンがある。
リン硫化炭化水素には、硫化リンと、テルペンチンま
たはオレイン酸メチルとの反応生成物が挙げられる。
リン含有エステルには、亜リン酸ジ炭化水素およびト
リ炭化水素、リン酸ジ炭化水素およびトリ炭化水素、お
よびそれらの金属塩およびアミン塩が挙げられる。
亜リン酸エステルは、以下の式で表され得る： ここで、各R5は、独立して、水素または炭化水素ベース
の基であり、少なくとも１個のR5は、炭化水素ベースの
基である。
好ましくは、各R5は、独立して、水素、または１個〜
約24個の炭素原子、さらに好ましくは、１個〜約18個の
炭素原子、さらにより好ましくは、約２個〜約８個の炭
素原子を有する炭化水素ベースの基であり、少なくとも
１個のR5は、炭化水素ベースの基である。各R5は、独立
して、アルキル、アルケニルまたはアリールであり得
る。R5がアリールのとき、少なくとも６個の炭素原子、
好ましくは、６個〜約18個の炭素原子を含有する。アル
キル基またはアルケニル基の例には、プロピル、ブチ
ル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、オレイル、リノレ
イル、ステアリルなどがある。アリール基の例には、フ
ェニル、ナフチル、ヘプチルフェニルなどがある。好ま
しくは、各R5は、独立して、プロピル、ブチル、ペンチ
ル、ヘキシル、ヘプチル、オレイルまたはフェニルであ
り、さらに好ましくは、ブチル、オレイルまたはフェニ
ルであり、さらにより好ましくは、ブチルまたはオレイ
ルである。
R5基はまた、市販のアルコールから誘導したヒドロカ
ルビル基の混合物を含有し得る。好ましい１価アルコー
ルおよびアルコール混合物の例には、市販の「アルフォ
ール（Alfol）」アルコール（これは、コンチネンタル
オイル コーポレイション（Continental Oil Corpor
ation）から販売されている）が挙げられる。アルフォ
ール（Alfol）810は、８個〜10個の炭素原子を有する、
直鎖の第一級アルコールから本質的になるアルコールを
含有する混合物である。アルフォール（Alfol）812は、
大部分がC12脂肪アルコールである混合物である。アル
フォール（Alfol）1218は、12個〜18個の炭素原子を有
する、合成の第一級直鎖アルコールの混合物である。ア
ルフォール（Alfol）20＋アルコールは、GLC（気液クロ
マトグラフィー）で決定した、アルコール基準で、大部
分がC20アルコールである18〜28第一級アルコールの混
合物である。
市販のアルコール混合物の他の群には、シェル ケミ
カル カンパニー（Shell Chemical Company）から入手
可能の「ネオドール（Neodol）」生成物が包含される。
例えば、ネオドール（Neodol）23は、C12およびC13アル
コールの混合物である；ネオドール（Neodol）25は、C
12およびC15アルコールの混合物である；そしてネオド
ール（Neodol）45は、C14およびC15の直鎖アルコールの
混合物である。ネオドール（Neodol）91は、C9、C10お
よびC11アルコールの混合物である。
亜リン酸エステルおよびそれらの調製は周知であり、
多くの亜リン酸エステルは、市販されている。特に有用
な亜リン酸エステルには、亜リン酸水素ジブチル、亜リ
ン酸トリオレイルおよび亜リン酸トリフェニルがある。
好ましい亜リン酸エステルは、一般に、亜リン酸水素ジ
アルキルである。
非常に多くの亜リン酸水素ジアルキルは、市販されて
おり、例えば、亜リン酸水素低級ジアルキル（これが好
ましい）がある。亜リン酸水素低級ジアルキルには、亜
リン酸水素ジメチル、亜リン酸水素ジエチル、亜リン酸
水素ジプロピル、亜リン酸水素ジブチル、亜リン酸水素
ジペンチルおよび亜リン酸水素ジヘキシルが挙げられ
る。
リン酸エステルには、以下の一般式のモノ−、ジ−お
よびトリ炭化水素ベースのリン酸エステルが挙げられ
る： （R5O）3PO ここで、R5は、この上で記述の亜リン酸エステルについ
て定義のものと同じである。例には、モノ−、ジ−およ
びトリアルキル；モノ−、ジ−およびトリアリール、お
よび混合したアルキルおよびアリールが包含される。特
定の非限定的な例には、リン酸トリ低級アルキル、リン
酸ジアルキルなどが包含される。五酸化リン（P2O5）と
アルコールとの、１個のP2O5に対し３個の水酸基の比で
の反応生成物（これは、リン酸モノアルキルとリン酸ジ
アルキルとの混合物を生じる）が特に好ましい。亜リン
酸ジヘプチル、亜リン酸ジシクロヘキシル、亜リン酸ペ
ンチルフェニル、亜リン酸ジペンチルフェニル、亜リン
酸トリデシル、亜リン酸ジステアリル、亜リン酸ジメチ
ルナフチル、亜リン酸オレイル−４−ペンチルフェニ
ル、亜リン酸ポリプロピレン（分子量は500）置換フェ
ニルおよび亜リン酸ジイソブチル置換フェニルもまた、
入手できるか、または容易に調製される。亜リン酸水素
混合アルキルも、本発明で有用である。亜リン酸水素混
合アルキルの例には、亜リン酸水素エチル、亜リン酸水
素ブチル；亜リン酸水素プロピル、亜リン酸水素ペンチ
ル；および亜リン酸水素メチル、亜リン酸水素ペンチル
が包含される。
金属含有化合物には、チオカルバミン酸金属（例え
ば、ジオクチルジチオカルバミン酸亜鉛、ヘプチルフェ
ニルジチオカルバミン酸バリウム）、およびモリブデン
化合物が挙げられる。
ホウ素含有化合物には、ホウ酸エステル、およびホウ
素−窒素含有化合物（これは、例えば、ホウ酸と、第一
級または第二級アルキルアミンとの反応により、調製さ
れる）が挙げられる。
粘度改良剤には、以下が挙げられるが、これらに限定
されない：ポリイソブテン、ポリメタクリル酸エステ
ル、ポリアクリル酸エステル、ジエン重合体、ポリアル
キルスチレン、アルケニルアリール共役ジエン共重合
体、ポリオレフィンおよび多機能性の粘度改良剤。
流動点降下剤は、ここで記述の潤滑油中にしばしば含
有される特に有用なタイプの添加剤である。例えば、C.
V.スマルヒール（Smalhear）およびR.ケネディ スミス
（Kennedy Smith）の「Lubricant Additives」（レジウ
ス−ハイルズ カンパニー パブリッシャーズ（Lesius
−Hiles Company Publishers）、クリーブランド、オハ
イオ、1967年）の８ページを参照せよ。
安定した泡の形成を低減するかまたは防止するために
用いられる消泡剤には、シリコーンまたは有機重合体が
包含される。これらの例、およびさらに他の消泡組成物
は、「Foam Control Agents」（ヘンリー T.カーナー
（Henry T.Kerner）、ノイス データ コーポレイショ
ン（Noyes Data Corporation）、1976年）のp.125〜162
に記述されている。
これらの添加剤および他の添加剤は、米国特許第4,58
2,618号（第14欄、52行目から第17欄、16行目まで、こ
れらの行を含めて）に極めて詳細に記述され、その内容
は、本発明と組み合わせて用いられ得る他の添加剤の開
示について、ここに参考として示されている。
これらの成分は、適当な方法で共に配合され、次い
で、例えば、希釈剤と混合されて、以下で述べる濃縮物
が形成されるか、または以下で述べる潤滑油と混合され
得る。他方、これらの成分は、このような希釈剤または
潤滑油と、別々に混合され得る。濃縮物を調製する際
に、トリアゾールは、もし用いられるなら、約80〜90℃
の温度まで加熱することにより、まず希釈剤に溶解し、
続いて、残りの成分を希釈剤に配合する前に、冷却する
のが好ましい。これらの成分を混合する配合方法は、重
要ではなく、使用される物質の特定の性質に依存して、
標準的な方法を用いて、行われ得る。一般に、配合は、
室温で行われ得るが、しかしながら、成分を加熱するこ
とにより、配合は促進され得る。
先に示したように、本発明の組成物は、潤滑剤および
機能性流体用の添加剤として有用である。これらは、潤
滑粘性のある多様なオイル（これには、天然および合成
の潤滑油およびそれらの混合物が含まれる）をベースに
した種々の潤滑剤中にて、使用され得る。これらの潤滑
剤には、火花点火および圧縮点火の内燃機関（これに
は、自動車およびトラックのエンジン、２サイクルエン
ジン、航空機のピストンエンジン、船舶および鉄道のデ
ィーゼルエンジンなどが含まれる）のクランク室潤滑油
が挙げられる。ガスエンジン、定置出力エンジンおよび
タービンなどの潤滑剤もまた、考慮される。トランスア
クシル潤滑剤、ギア潤滑剤、金属加工潤滑剤、および他
の潤滑油およびグリース組成物、および機能性流体（例
えば、作動液および自動変速機油）もまた、本発明の組
成物を混合することで利点がある。この上で述べたよう
に、本発明は、この組成物が水に晒されたとき、特に有
利である。
本発明の潤滑組成物および方法は、潤滑粘性のあるオ
イルを使用する。潤滑粘性のあるオイルには、天然潤滑
油または合成潤滑油およびそれらの混合物が包含され
る。天然油には、動物油、植物油、鉱物性潤滑油、溶媒
処理されたまたは酸処理された鉱油、および石炭または
頁岩から誘導されたオイルが包含される。合成の潤滑油
には、炭化水素油、ハロゲン置換炭化水素油、アルキレ
ンオキシド重合体、カルボン酸とポリオールとのエステ
ル、ポリカルボン酸とアルコールとのエステル、リン含
有酸のエステル、重合体テトラヒドロフランおよびシリ
コンベース油およびそれらの混合物が包含される。
潤滑粘性のあるオイルの特定の例は、米国特許第4,32
6,972号および欧州特許公開第107,282号に記述され、両
方の特許の内容は、潤滑油に関する開示について、ここ
に参考として示されている。潤滑剤基油の基本的で簡潔
な記述は、D.V.ブロック（Brock）による論文、「潤滑
ベース油」（Lubrication Engineering、第43巻、p.184
〜185（1987年３月））にて、明らかである。この論文
の内容は、潤滑油に関する開示について、ここに参考と
して援用されている。潤滑粘性のあるオイルの記述は、
米国特許第4,582,618号（第２欄、37行目から第３欄、6
3行目、これらの行を含めて）に見いだされ、その内容
は、潤滑粘性のあるオイルの開示について、ここに参考
として援用されている。
成分（Ａ）および成分（Ｂ）は、一般に、重量基準
で、約5:1〜約1:5、多くの場合、約2:1〜約1:2の範囲の
A:Bの相対量で、用いられる。
成分（Ｃ）が存在するとき、それは、一般に、約A:C
＝1:40〜2:1、好ましくは、約1:20〜約1:1、さらに好ま
しくは、約1:10〜約1:1の範囲の成分（Ａ）に対する相
対量で、用いられる。
成分（Ａ）は、本発明の潤滑油組成物中で、約0.01〜
約５重量％の範囲の量、しばしば、約２重量％までの範
囲の量で、用いられる。好ましい範囲は、この組成物の
全重量の約0.01〜約１重量％である。
成分（Ｂ）および（Ｃ）は、成分（Ａ）に関して上で
特定した量の範囲内の量で、使用される。
以下の実施例は、本発明の組成物を例示する。実施例
中の各成分の量もまた、示した成分中に存在するオイル
の量を含む。
この上で示したように、本発明の組成物は、広範囲の
潤滑組成物用の添加剤として有用である。好ましい潤滑
組成物には機能性流体があり、作動液は特に好ましい。
以下は、本発明の潤滑組成物の非限定的な例である。
実施例６ 100中性鉱油ベースストックに、混合し穏やかに加熱
しつつ、実施例Ａ−１の生成物１重量％、実施例Ｂ−４
の生成物0.3重量％、およびシリコーン消泡剤0.01重量
％を加える。
実施例７ 鉱油ベースストック（250中性）に、実施例１の添加
剤濃縮物0.85重量％を加える。
実施例８ 実施例１の添加剤濃縮物を、実施例４の添加剤濃縮物
で置き換えたこと以外は、実施例７を繰り返す。
実施例９ 実施例６の潤滑油組成物に、実施例Ｃ−１の生成物0.
05重量％を加える。
実施例10 サン タルサ（Sun Tulsa）ISO 46ベースオイルに、
実施例３の添加剤濃縮物0.81重量％を加える。
実施例11 サン タルサ（Sun Tulsa）ISO 46ベースオイルに、
実施例２の添加剤濃縮物0.1重量％を加える。
実施例12 実施例１の添加剤濃縮物を、実施例５の添加剤濃縮物
で置き換えたこと以外は、実施例７を繰り返す。
実施例13 作動液ベースストック（ISO 46）に、亜リン酸水素ジ
ブチル0.1部、トリルトリアゾール0.01部、サリチル酸
マグネシウム0.1部、プロピレンオキシドとコハク酸テ
トラプロペニル無水物との反応生成物0.05部、リン酸ト
リクレシル0.2部、ヒンダードフェノール0.25部、ジ
（ノニルフェニル）アミン0.25部、および実施例Ｂ−７
の生成物0.05部を加える。
実施例14 実施例Ｂ−７の生成物0.05部を、実施例Ｂ−６の生成
物0.03部で置き換えて、実施例13の方法に従って、作動
液を調製する。
実施例15 潤滑粘性のあるオイル、実施例Ａ−４の生成物0.85重
量％、実施例Ｂ−６の生成物0.15部、ヒンダードフェノ
ール0.2部、トリルトリアゾール0.002重量％、および有
機重合体消泡剤0.01重量％を含有する組成物。
実施例16 実施例Ｃ−11の生成物を実施例Ｃ−16の生成物で置き
換えた実施例７の組成物。
作動液の濾過性能は、AFNOR E48−690/1試験（これ
は、レアソシエーション フライケイズ デノルマリゼ
ーション（１′Association Francaise DeNormalisatio
n）、ツアー ヨーロッパ セデックス（Tour Europe C
edex）7 92 080パリ−ラ ディフェンス（Paris−La De
fense）（フランス）により、公開された）を使用し
て、決定され得る。この試験は、一定圧力下にて、一定
温度で、一定の絶対障壁力（determined absolute stop
ping power）を持った膜を通して、寸法の分かった容器
に含有されている特定容量の流体を濾過することからな
る。この試験は、本質的に汚染されていない流体を使用
する。
流体の濾過性能指数（IF1およびIF2）は、所定の流体
について、以下の比で定義される： ここで、 T300は、流体300cm3がこの膜を通過する時間である。
T200は、流体200cm3がこの膜を通過する時間である。
T100は、流体100cm3がこの膜を通過する時間である。
T50は、流体50cm3がこの膜を通過する時間である。
従って、この比は、試験の進行中の流体の濾過速度を
比較することからなる。これらの比、および、各試料の
種々の部分の濾過速度は、流体の濾過し易さの指標であ
る。
この試験の改良法は、水処理した流体を使用すること
を含む。この流体には、一定量の水が加えられ、その混
合物は攪拌され、次いで、貯蔵される。熟成期間後、こ
の水処理した流体を、上と同様に評価する。
無水流体および水含有流体の濾過の結果を比較する。
流体が水で汚染されているとき、本発明の流体の濾過性
能は、酸性物質である成分（Ｂ）を含有しない類似流体
と比較すると、著しく改善されていることが認められ
る。
流体が、通常、亜鉛塩として亜鉛を含有するとき、こ
の流体が、ASTM D−943試験条件（これは、水が存在す
ることを含めた酸化条件である）に晒されると、亜鉛の
消耗が起こり得ることも、認められている。本発明の組
成物は、これらの試験条件下での、亜鉛の消耗を防止す
る。
本発明は、その好ましい実施態様に関して説明してい
るものの、それらの種々の変更は、この開示を読めば、
当業者に明かなことが理解されるべきである。従って、
ここで開示の発明は、添付の請求の範囲に入るようなこ
れらの変更を含むべく意図されていることが理解される
べきである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｍ 137/02 Ｃ１０Ｍ 137/02 137/04 137/04 137/10 137/10 // Ｃ１０Ｎ 10:02 Ｃ１０Ｎ 10:02 10:04 10:04 10:06 10:06 10:08 10:08 10:12 10:12 10:14 10:14 10:16 10:16 30:00 30:00 Ｃ Ｚ 40:08 40:08 40:20 40:20 40:25 40:25 (56)参考文献 特開 昭59−15491（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−59294（ＪＰ，Ａ) 特表 昭60−501109（ＪＰ，Ａ) 欧州特許出願公開462319（ＥＰ，Ａ １) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C10M 159/20 - 159/24 C10M 129/26 - 129/95 C10M 137/02 - 137/10 C10N 10:00 - 10:16 C10N 30:00 C10N 40:00 - 40:36

Claims (22)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】主要量の潤滑粘性のあるオイル、および少
    量の、 （Ａ）スルホン酸塩、フェネート、カルボン酸塩および
    それらの混合物からなる群から選択される金属塩；およ
    び （Ｂ）脂肪族カルボン酸またはその無水物（ここで、該
    脂肪族基は、少なくとも約20個の炭素原子を含有す
    る）、 を含有する潤滑組成物であって、 （Ｂ）が、該組成物の0.01重量％〜１重量％の範囲の量
    で、存在し、そして添加の分散剤を含まない、潤滑組成
    物。
  2. 【請求項２】（Ａ）アルカリ金属またはアルカリ土類金
    属フェネート； （Ｂ）脂肪族置換コハク酸またはその無水物（ここで、
    該脂肪族又は、約30個〜約400個の炭素原子を含有す
    る）；および （Ｃ）少なくとも１種の有機リン含有酸（Ｃ）（Ｉ）の
    金属塩、または少なくとも１種の有機リン含有酸（Ｃ）
    （Ｉ）と、少なくとも１種のカルボン酸（Ｃ）（II）と
    の混合物の金属塩、 を含有する、潤滑組成物であって、 （Ｂ）は、該組成物の0.01重量％〜１重量％の範囲の量
    で存在し、そして添加の分散剤を含まない、潤滑組成
    物。
  3. 【請求項３】成分（Ａ）がオーバーベース化金属塩であ
    る、請求項１および２のいずれか１項に記載の潤滑組成
    物。
  4. 【請求項４】前記金属が、アルカリ金属、アルカリ土類
    金属、銅または亜鉛である、請求項１〜３のいずれか１
    項に記載の潤滑組成物。
  5. 【請求項５】成分（Ａ）が、カルシウムフェネートであ
    る、請求項１に記載の潤滑組成物。
  6. 【請求項６】成分（Ａ）が、硫化カルシウムフェネート
    である、請求項４に記載の潤滑組成物。
  7. 【請求項７】成分（Ｂ）が、ポリオレフィン置換コハク
    酸またはその無水物である、請求項１に記載の潤滑組成
    物。
  8. 【請求項８】前記ポリオレフィン置換基が、ポリエチレ
    ン基、ポリプロピレン基、ポリブチレン基またはそれら
    の混合物である、請求項７に記載の潤滑組成物。
  9. 【請求項９】前記金属塩が、オーバーベース化サリチル
    酸金属塩である、請求項３に記載の潤滑組成物。
  10. 【請求項１０】さらに、亜リン酸水素ジアルキル、亜リ
    ン酸トリアルキルおよび亜リン酸トリアリールからなる
    群から選択される亜リン酸エステルを含有する、請求項
    １〜９のいずれか１項に記載の潤滑組成物。
  11. 【請求項１１】前記リン含有酸（Ｃ）（Ｉ）が、以下の
    一般式の少なくとも１種の酸であり： ここで、R1およびR2は、同一または相異なり、そして各
    R1およびR2は、Ｈまたは炭化水素ベースの基であり、R1
    およびR2の少なくとも１個は、炭化水素ベースの基であ
    り、そして各Ｘは、独立して、ＳまたはＯである；そし
    て、 前記カルボン酸（Ｃ）（II）が、２個〜約40個の炭素原
    子を含有する脂肪族または脂環族カルボン酸である、請
    求項２〜10のいずれか１項に記載の潤滑組成物。
  12. 【請求項１２】前記リン含有酸（Ｃ）（Ｉ）が、以下の
    一般式の少なくとも１種の酸であり： ここで、各R1およびR2は、同一または相異なり、そして
    各R1およびR2は、独立して、約３個〜約50個の炭素原子
    を含有するアルキル基である；そして、 前記カルボン酸が、（Ｃ）（II）以下の一般式の少なく
    とも１種の酸である、請求項11に記載の潤滑組成物： R3COOH （II） ここで、R3は、約２個〜約40個の炭素原子を含有する、
    脂肪族または脂環族の炭化水素ベースの基である。
  13. 【請求項１３】（Ｃ）（Ｉ）と（Ｃ）（II）との当量比
    が、約0.5:1と500:1との間である、請求項２〜12のいず
    れか１項に記載の潤滑組成物。
  14. 【請求項１４】（Ａ）：（Ｂ）の相対量が、重量基準
    で、約5:1〜約1:5の範囲である、請求項１〜13のいずれ
    か１項に記載の潤滑組成物。
  15. 【請求項１５】（Ａ）：（Ｃ）の重量比が、約1:40〜約
    2:1の範囲である、請求項２〜14のいずれか１項に記載
    の潤滑組成物。
  16. 【請求項１６】前記成分（Ｃ）の金属が、第Ｉ族金属、
    第II族金属、アルミニウム、スズ、コバルト、モリブデ
    ン、鉛、マンガンおよびニッケルの少なくとも１種であ
    る、請求項15に記載の潤滑組成物。
  17. 【請求項１７】前記成分（Ｃ）の金属が、亜鉛である、
    請求項16に記載の潤滑組成物。
  18. 【請求項１８】前記金属塩（Ｃ）が、反応条件下にて、
    以下の一般式の少なくとも１種の亜リン酸エステルと接
    触する、請求項15に記載の潤滑組成物： （R4O）3P ここで、各R4は、独立して、水素または炭化水素ベース
    の基である。
  19. 【請求項１９】有機スルホン酸の少なくとも１種の塩基
    性アルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩もまた含有
    する、請求項２に記載の潤滑組成物。
  20. 【請求項２０】フェノール性酸化防止化合物、および抗
    乳化剤からなる群から選択される少なくとも１種の要素
    もまた含有する、請求項１〜19のいずれか１項に記載の
    潤滑組成物。
  21. 【請求項２１】成分（Ａ）が、約0.01重量％〜約１重量
    ％の範囲の量で存在する、請求項14に記載の潤滑組成
    物。
  22. 【請求項２２】潤滑濾過性能を有する機能性流体を製造
    する方法であって、 （Ａ）脂肪族カルボン酸またはその無水物（ここで、該
    脂肪族基は、少なくとも約20個の炭素原子を含有する）
    を、該機能性流体に混合することを包含し、該機能性流
    体は、 （Ｂ）主要量の潤滑粘性のあるオイル；および （Ｃ）スルホン酸塩、フェネート、カルボン酸塩および
    それらの混合物からなる群から選択される第Ｉ族または
    第II族金属塩、 を含有し、ここで、 （Ａ）は、該流体の0.01重量％〜１重量％の範囲の量で
    存在する、方法。
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