JP3157830B2 - オーバーベース化アルカリ金属塩およびその製造方法 - Google Patents

オーバーベース化アルカリ金属塩およびその製造方法

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    • C10M2229/00—Organic macromolecular compounds containing atoms of elements not provided for in groups C10M2205/00, C10M2209/00, C10M2213/00, C10M2217/00, C10M2221/00 or C10M2225/00 as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2229/02—Unspecified siloxanes; Silicones
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2229/00—Organic macromolecular compounds containing atoms of elements not provided for in groups C10M2205/00, C10M2209/00, C10M2213/00, C10M2217/00, C10M2221/00 or C10M2225/00 as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2229/04—Siloxanes with specific structure
    • C10M2229/05—Siloxanes with specific structure containing atoms other than silicon, hydrogen, oxygen or carbon
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、スルホン酸、カルボン酸、フェノールまた
はそれらの混合物の新規なオーバーベース化アルカリ金
属塩に関する。
発明の序説 多くの有機酸のアルカリ金属オーバーベース化金属塩
は、周知化合物であり、そして潤滑組成物を含めた多く
の用途に有用である。これらの化合物は、塩基性金属化
合物、酸性有機化合物または塩、および促進剤を含有す
る反応混合物と、酸性物質とを反応させることにより調
製される。一般に、酸性物質は二酸化炭素であり、促進
剤は通常はメタノール、エタノールまたはブタノールの
ような低級アルキルアルコールまたは低級アルキル酸で
ある。
このオーバーベース化方法においては、促進剤は酸性
物質と塩基性金属化合物との間の接触を向上させる。そ
の結果、塩基性金属−酸性物質の塩（通常は金属炭酸
塩）の油溶形態または油分散形態が得られる。これらの
オーバーベース化化合物を製造する方法は一般に周知で
ある。
カナダ特許第1,055,700号は、塩基性アルカリ金属ス
ルホン酸塩の分散および方法に関する。米国特許第4,32
6,972号は、内燃機関の燃料経済性を改良する濃縮物、
潤滑組成物および方法に関する。これらの組成物は、特
定の硫化組成物および塩基性アルカリ金属スルホン酸塩
を必須成分として有する。米国特許第4,904,401号は潤
滑油組成物に関する。これらの組成物は、少なくとも１
種のスルホン酸またはカルボン酸の塩基性アルカリ金属
塩を含有し得る。米国特許第4,938,881号は、潤滑油組
成物および濃縮物に関する。これらの組成物および濃縮
物は、スルホン酸またはカルボン酸の塩基性アルカリ金
属塩の少なくとも１種を含む。米国特許第4,952,328号
は潤滑油組成物に関する。これらの組成物は、スルホン
酸またはカルボン酸の少なくとも１種の塩基性アルカリ
金属塩を約0.01重量％〜約２重量％で含有する。
高分子量の酸性有機化合物のオーバーベース化アルカ
リ金属塩は調製し得ることが発見された。高分子量物質
を用いる操作に関連した問題点の１つは、オーバーベー
ス化する酸性物質とアルカリ金属化合物との間の接触を
効果的に行うことである。一般に、以前使用されていた
低分子量（すなわち、揮発性の高い）物質は、有用なオ
ーバーベース化化合物を生成するのに必要な接触を行う
際には、高分子量の酸性有機化合物用の促進剤としては
効果的ではない。さらに、高分子量の酸性有機化合物を
オーバーベース化するのに用いる温度は、一般に、揮発
性の高い促進剤の沸点を超える。高分子量のアルカリ金
属塩は、潤滑用途を含めた多くの用途に有用である。こ
れらの化合物は、高分子量の溶解性置換基を持った塩基
性の強い成分（アルカリ金属酸性物質、通常はアルカリ
金属炭酸塩）を提供する。
発明の要旨 本発明は、少なくとも１種のヒドロカルビル置換酸性
有機化合物の少なくとも１種の塩基性アルカリ金属塩を
含有する組成物に関する：ここで、このヒドロカルビル
基は、少なくとも600のｎを有するポリアルケンから
誘導され、（ここで、有機化合物がスルホン酸の場合に
ポリアルケンが少なくとも900のｎを有し；酸性有機
化合物が900より低いｎのポリアルケンから誘導した
ヒドロカルビル基を有するカルボン酸およびスルホン酸
を含有する酸性有機化合物の混合物の場合にカルボン酸
が混合物の当量の少なくとも10％を構成する。
本発明はまた、以下の（Ａ）および（Ｂ）の工程を含
む酸性有機化合物の塩基性アルカリ金属塩の調製方法に
関する： （Ａ）ヒドロカルビル置換酸性有機組成物の少なくとも
１種のアルカリ金属塩を含む反応混合物に、少なくとも
１種の塩基性アルカリ金属化合物を加え、この反応混合
物から遊離の水を除去する工程；および （Ｂ）その後、同時に （１）この反応混合物に、少なくとも１種の塩基性アル
カリ金属化合物を加え、 （２）この反応混合物に、少なくとも１種の無機または
低級カルボン酸酸性物質を加え、かつ （３）この反応混合物から水を除去する工程；ここで、
反応温度は、油溶性のオーバーベース化アルカリ金属塩
を形成するのに充分な温度である。
本発明のオーバーベース化組成物は、ペイント、イン
ク、コーティング、セラミック加工および潤滑用途を含
めた多くの用途に有用である。これらの潤滑剤には、火
花点火および圧縮点火の内燃機関（これには、自動車お
よびトラックのエンジン、２サイクルエンジン、航空機
のピストンエンジン、船舶および鉄道のディーゼルエン
ジンなどが含まれる）のクランク室用潤滑油が挙げられ
る。これらはまた、ガスエンジン、定置出力エンジンお
よびタービンなどで用いられ得る。自動変速機用液、ト
ランスアクシル用潤滑剤、ギア用潤滑剤、金属加工用潤
滑剤、油圧作動液および他の潤滑油およびグリース組成
物もまた、本発明の組成物を混合することで利点があ
る。
発明の詳細な説明 用語「ヒドロカルビル」には、炭化水素基および実質
的な炭化水素基が含まれる。実質的な炭化水素基とは、
基の主となる炭化水素的性質を変えない非炭化水素置換
基を含有する基を示す。
ヒドロカルビル基の例には、以下が包含される： （１）炭化水素置換基、すなわち脂肪族置換基（例えば
アルキルまたはアルケニル）、脂環族置換基（例えばシ
クロアルキル、シクロアルケニル）、芳香族置換された
芳香族置換基、脂肪族置換された芳香族置換基および脂
環族置換された芳香族置換基、および環状置換基。ここ
で、この環は分子の他の部分により完成されている（す
なわち、例えば任意の２つの指示された置換基は共に脂
環族基を形成し得る）； （２）置換された炭化水素置換基、すなわちこれらの置
換基は、本発明の文脈内で主となる炭化水素置換基を変
化させない非炭化水素基を含有する；このような基（例
えば、ハロ（特に、クロロおよびフルオロ）、ヒドロキ
シ、アルコキシ、メルカプト、アルキルメルカプト、ニ
トロ、ニトロソ、スルホキシなど）は、当業者に知られ
ている； （３）ヘテロ置換基、すなわち、本発明の文脈内で主と
なる炭化水素的性質を有しながら、環または鎖の中に存
在する炭素以外のものを有するが、その他は炭素原子で
構成されている置換基である。適当なヘテロ原子は当業
者に明らかであり、例えば、イオウ、酸素および窒素を
包含する。このような置換基には、例えば、ピリジル、
フリル、チエニル、イミダゾリルなどがある。一般に、
このヒドロカルビル基では、各10個の炭素原子に対し、
約２個以下の（no more than）非炭化水素置換基、好ま
しくは１個以下の（no more than）非炭化水素置換基が
存在する。典型的には、ヒドロカルビル基にはこのよう
な非炭化水素置換基は存在しない。従って、ヒドロカル
ビル基は純粋な炭化水素である。
本発明の潤滑組成物は、カルボン酸、スルホン酸、リ
ン含有酸またはフェノールの塩基性アルカリ金属塩を含
有する。これらの塩基性塩は、しばしばオーバーベース
化塩と呼ばれる。このオーバーベース化塩は、金属およ
びその金属と反応する特定の有機化合物の化学量論に従
って存在するであろう量より過剰な金属含量により特徴
づけられる、単一相の均一なニュートン系である。過剰
の金属量は、通常は金属比で表される。「金属比」とい
う用語は、酸性有機化合物の当量に対する金属の全当量
の比である。中性金属塩は１の金属比を有する。正塩中
に存在する金属の4.5倍の金属を有する塩は3.5当量過剰
の金属、すなわち4.5の金属比を有する。本発明におい
ては、これらの塩は、好ましくは約1.5〜約40の金属
比、好ましくは約３〜約30の金属比、さらに好ましくは
約３〜約25の金属比を有する。
このオーバーベース化物質は、酸性物質（典型的には
二酸化炭素）をカルボン酸、スルホン酸、リン含有酸ま
たはフェノール、該有機物質用の少なくとも１種の不活
性有機溶媒を含む反応媒体、化学量論的に過剰な上記金
属化合物および促進剤を含有する混合物と反応させるこ
とにより調製される。好ましくは、このオーバーベース
化物質は、カルボン酸またはスルホン酸を用いて調製さ
れる。このカルボン酸およびスルホン酸は、ポリアルケ
ンから誘導された置換基を有し得る。ポリアルケンは少
なくとも約45個から、好ましくは少なくとも約50個か
ら、さらに好ましくは約60個から、約300個まで、一般
に約200個まで、好ましくは約100個まで、さらに好まし
くは約80個までの炭素原子を含有することに特徴があ
る。１実施態様においては、このポリアルケンは少なく
とも約600のｎ（数平均分子量）値により特徴づけら
れる。一般に、このポリアルケンは約600から、好まし
くは約700から、さらに好ましくは約800から、さらによ
り好ましくは約900から、約5000まで、好ましくは2500
まで、さらに好ましくは約2000まで、さらにより好まし
くは約1500までのｎ値により特徴づけられる。他の実
施態様においては、ｎは約600から、好ましくは約700
から、さらに好ましくは約800から、約1200または1300
までの間で変わる。
略字ｎは、数平均分子量を表す普通の記号である。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（GPC）は、
重合体の重量平均分子量および数平均分子量の両方を知
る方法であるだけでなく、この重合体の全分子量分布を
知る方法でもある。本発明の目的では、イソブテン、ポ
リイソブテンの一連の分画された重合体がGPCの較正標
準として用いられる。
重合体のｎ値およびMw値を決定する方法は周知であ
り、非常に多くの文献および論文に記載されている。例
えば重合体のｎおよび分子量分布を決定する方法は、
W.W.Yan、J.J.KirklandおよびD.D.Blyの「最新のサイズ
排除液体クロマトグラフ（Modern Size Exclusion Liqi
d Chromatographs）」（J.Wiley＆Sons,Inc.,1979）に
記載されている。
これらのポリアルケンには、２個〜約16個の炭素原
子、通常は２個〜約６個の炭素原子、好ましくは２個〜
約４個の炭素原子、さらに好ましくは４個の炭素原子を
有する重合可能なオレフィン性モノマーの単独重合体お
よびインターポリマーが挙げられる。これらのオレフィ
ンは、モノオレフィン（例えばエチレン、プロピレン、
１−ブテン、イソブテンおよび１−オクテン）、または
ポリオレフィン性モノマー、好ましくはジオレフィン性
モノマー（例えば1,3−ブタジエンおよびイソプレン）
であり得る。これらのポリアルケンは、通常の方法によ
り調製される。
有用なアルカリ金属塩が調製され得る適当なカルボン
酸には、アセチレン性不飽和を有しない脂肪族、脂環族
および芳香族の一塩基性カルボン酸および多塩基性カル
ボン酸が挙げられ、これらにはナフテン酸、アルキル置
換またはアルケニル置換シクロペンタン酸、アルキル置
換またはアルケニル置換コハク酸またはその無水物、ア
ルキル置換またはアルケニル置換シクロヘキサン酸、お
よびアルキル置換またはアルケニル置換芳香族カルボン
酸が包含される。これらの酸は、一般に不飽和酸または
それらの誘導体と上記ポリアルケンまたはそれらの誘導
体の１種とを反応させることにより調製される。一般
に、この不飽和酸はα，β−不飽和カルボン酸である。
これらの酸の例にはマレイン酸、イタコン酸、シトラコ
ン酸、グルタル酸、クロトン酸、アクリル酸およびメタ
クリル酸またはそれらの誘導体が包含される。この不飽
和カルボン酸の誘導体には酸、酸無水物、金属塩または
アミン塩、低級アルキルエステル（C1-7アルキルエステ
ル）など挙げられる。
例示のカルボン酸には、プロピレニル置換グルタル
酸、ポリブテン（ｎは約200〜1,500、好ましくは約30
0〜1500に等しい）から誘導したポリブテニル置換コハ
ク酸、ポリプロピレン（ｎは200〜1000に等しい）か
ら誘導したプロペニル置換コハク酸、ペトロラタムまた
は炭化水素ワックスの酸化により形成した酸、２種以上
のカルボン酸およびこれらカルボン酸混合物の市販の混
合物、それらの金属塩、および／またはそれらの無水物
が挙げられる。
１実施態様においては、このカルボン酸は芳香族カル
ボン酸である。有用な芳香族カルボン酸の群には、次式
のものがある： ここでR1は、好ましくは上記ポリアルケンから誘導され
た脂肪族ヒドロカルビル基であり、ａは１〜約４の範囲
の数であり、通常は１または２であり、Arは芳香族基で
あり、各Ｘは独立してイオウまたは酸素であり、好まし
くは酸素であり、ｂは１〜約４の範囲の数であり、通常
は１または２であり、ｃは０〜約４の範囲の数であり、
通常は１〜２である（ここでａ、ｂおよびｃの合計は、
Arの原子価数を越えない）。芳香族カルボン酸の例に
は、置換された安息香酸、フタル酸およびサリチル酸が
挙げられる。
このR1基は、芳香族基Arに直接結合したヒドロカルビ
ル基である。R1基の例には、以下の重合したオレフィン
から誘導される置換基が包含される：ポリエチレン、ポ
リプロピレン、ポリブチレン、エチレン−プロピレン共
重合体、塩素化されたオレフィン重合体、および酸化さ
れたエチレン−プロピレン共重合体。
芳香族基Arは、以下で論じる任意の芳香族基Arと同じ
構造を有し得る。ここで有用な芳香族基の例にはベンゼ
ン、ナフタレン、アントラセンなど（好ましくはベンゼ
ン）から誘導される多価芳香族基が包含される。Ar基の
特定の例はフェニレンおよびナフタレンであり、例えば
メチルフェニレン、エトキシフェニレン、イソプロピル
フェニレン、ヒドロキシフェニレン、ジプロポキシナフ
タレンなどが挙げられる。
この群の芳香族酸のうち、有用な種類のカルボン酸に
は、次式のものがある： ここでR1は上で定義のものであり、ａは１〜約４の範囲
の数であり、好ましくは１〜約３の範囲の数である;bは
１〜約４の範囲の数であり、好ましくは１〜約２の範囲
の数であり、ｃは０〜約４の範囲の数であり、好ましく
は１〜約２の範囲の数であり、さらに好ましくは１であ
る；ここでａ、ｂおよびｃの合計は６を超えない。好ま
しくはｂおよびｃはそれぞれ１であり、そしてカルボン
酸はサリチル酸である。
サリチル酸から調製されるオーバーベース化塩は、特
に有用である：ここで脂肪族炭化水素置換基（R1）は、
上記ポリアルケン、特に重合された低級１−モノオレフ
ィン（例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリイソ
ブチレン、エチレン／プロピレン共重合体など）から誘
導され、約50個〜約400個の平均炭素含量を有する。
上記芳香族カルボン酸は周知であるか、または当該技
術分野で周知の方法に従って調製され得る。これらの式
で例示されるタイプのカルボン酸およびそれらの中性お
よび塩基性金属塩の調製方法は周知であり、例えば米国
特許第2,197,832号、第2,197,835号、第2,252,662号、
第2,252,664号、第2,714,092号、第3,410,798号および
第3,595,791号に開示されている。これらの内容はカル
ボン酸、それらの塩基性塩およびそれらの製造方法の開
示に関する参照によって、本明細書中に取り入れられて
いる。
本発明のオーバーベース化塩（Ａ）を製造する際に有
用なスルホン酸には、スルホン酸およびチオスルホン酸
が挙げられる。一般に、これらはスルホン酸の塩であ
る。これらのスルホン酸には、単環状および多環状の芳
香族化合物または脂環状化合物が包含される。油溶性ス
ルホン酸は大ていの場合、次式の１つにより表され得
る:R2−Ｔ−（SO3）aHおよびR3−（SO3）bH;ここで、Ｔ
は環状核（例えば、ベンゼン、ナフタレン、アントラセ
ン、ジフェニレンオキシド、ジフェニレンスルフィド、
石油ナフタレンなど）である。R2およびR3の特定の例は
ペトロラタム、飽和および不飽和パラフィンワックスお
よび上記ポリアルケンから誘導される基である。上記式
のこれらの基、Ｔ、R2およびR3はまた、上記に列挙した
ものに加えて、他の無機置換基または有機置換基（例え
ばヒドロキシ、メルカプト、ハロゲン、ニトロ、アミ
ノ、ニトロソ、スルフィド、ジスルフィドなど）を含有
し得る。上記式では、ａおよびｂは少なくとも１であ
る。
これらのスルホン酸の例証的な例には、ポリブテンま
たはポリプロピレン置換ナフタレンスルホン酸、700〜5
000の範囲、好ましくは700〜1200の範囲、さらに好まし
くは約1500の数平均分子量（ｎ）を有するポリブテン
をクロロスルホン酸で処理することにより誘導したスル
ホン酸、パラフィンワックススルホン酸、ポリエチレン
（ｎは約900〜2000、好ましくは約900〜1500、さらに
好ましくは900〜1200または1300に等しい）スルホン酸
などが包含される。好ましいスルホン酸はモノ−、ジ−
およびトリ−アルキル化ベンゼン（それらの水素添加さ
れた形状を含む）スルホン酸である。
他の実施態様においては、このヒドロカルビル置換酸
性有機化合物はフェノールである。このフェノールは、
カップリングしたフェノールまたはカップリングしてい
ないフェノールであり得、好ましくは置換フェノールで
ある。これらのフェノールはアルキレンでカップリング
され得、ここでこのアルキレン基は１個〜約８個の炭素
原子、好ましくは１個〜約４個の炭素原子、さらに好ま
しくは１個の炭素原子を含有する。アルキレンでカップ
リングしたフェノールは当業者に周知の方法により調製
される。一般に、このフェノールは約50℃〜約175℃の
温度でアルデヒド、通常はホルムアルデヒドまたはホル
ムアルデヒド前駆体（例えばパラホルムアルデヒド）と
反応する。希釈剤としては、例えば鉱油、ナフサ、橙
油、トルエンまたはキシレン等が用いられ得る。
このフェノールは、硫化剤とフェノールとを反応させ
ることにより調製される、イオウがカップリングしたフ
ェノールであり得る。この硫化剤は、一般に元素イオウ
またはハロゲン化イオウ（例えば一塩化イオウまたは二
塩化イオウ、好ましくは二塩化イオウ）である。イオウ
がカップリングしたフェノールはまた、硫化ポリフェノ
ールと呼ばれ、一般に約50℃〜約75℃の温度でハロゲン
化イオウとフェノールとを反応させることにより調製さ
れる。上記希釈剤もまた、用いられ得る。
好適な実施態様においては、このフェノールは上記ポ
リアルケン基の１個で置換される。好ましくは、このフ
ェノールは約700〜約1200または1300の数平均分子量を
有するポリブテン置換基またはポリプロピレン置換基を
有する。
本発明はオーバーベース化塩を製造するのに有用なフ
ェノールは式（R1）ａ−Ar−（OH）ｂで表され得る。こ
こで、R1は上記に定義されている;Arは芳香族基である;
aおよびｂは独立して少なくとも１の整数であり、ａと
ｂの合計は２から芳香核Ar上の置換可能な水素の数まで
である。好ましくは、ａおよびｂは独立して１〜約４の
範囲の数であり、さらに好ましくは１〜約２である。R1
およびａは、好ましくは各フェノール化合物に対して、
R1基によって与えられる脂肪族炭素原子が平均して少な
くとも約８個であるように決められる。
用語「フェノール」が本明細書中で用いられるもの
の、この用語はフェノールの芳香族基をベンゼンに限定
する意図ではないと理解されるべきである。従って、
「Ar」で表される芳香族基は、本明細書および添付の請
求の範囲における他の式の箇所と同様に、単環状（例え
ば、フェニル、ピリジルまたはチエニル）または多環状
であり得ると理解されるべきである。この多環状基は、
１つの芳香核が他の核に２点で縮合した縮合タイプ（例
えばナフチル、アントラニルなど）であり得る。この多
環状基はまた、少なくとも２個の核（単環状または多環
状のいずれか）が互いに架橋結合によって結合している
結合タイプでもあり得る。これらの架橋結合は、以下か
らなる群から選択され得る：アルキレン結合、エーテル
結合、ケト結合、スルフィド結合、２個〜約６個のイオ
ウ原子を有するポリスルフィド結合など。
Ar中の芳香核の数は、縮合タイプ、結合タイプまたは
その両方のいずれであれ、ａおよびｂの整数値を決定す
るのに役立つ。例えば、Arが単一の芳香核を含有すると
き、ａおよびｂの合計は２〜６である。Arが２個の芳香
核を含有するとき、ａおよびｂの合計は２〜10である。
３環状のAr部分ではａおよびｂの合計は２〜15である。
ａおよびｂの合計値は、Arの芳香核上の置換可能な水素
の全数を超えないという事実により限定される。
促進剤、すなわちオーバーベース化物質への過剰の金
属の混合を促進するこれらの物質は、酸性物質と酸性有
機化合物（オーバーベース化基質）との間の接触を向上
させるべく作用する。一般に、この促進剤は僅かに酸性
であって塩基性金属化合物と塩を形成し得る物質であ
る。この促進剤はまた、酸性物質（通常は二酸化炭素）
で置換される程度に充分に弱い酸でなければならない。
一般に、この促進剤は約７〜約10の範囲のpKaを有す
る。適当な促進剤の特に広範囲にわたる論述は、米国特
許第2,777,874号、第2,695,910号、第2,616,904号、第
3,384,586号および第3,492,231号に見いだされる。これ
らの特許の内容は、促進剤の開示に関する参照によって
取り入れられている。１実施態様においては、促進剤に
はフェノール性促進剤が挙げられる。フェノール性促進
剤には、種々のヒドロキシ置換ベンゼンおよびナフタレ
ンが挙げられる。特に有用な種類のフェノールは、米国
特許第2,777,874号に挙げたタイプのアルキル化フェノ
ール、例えばヘプチルフェノール、オクチルフェノール
およびノニルフェノールがある。種々の促進剤の混合物
が、時として用いられる。
促進剤、塩基性金属化合物、反応媒体および酸性有機
化合物の混合物と反応する無機または低級カルボン酸酸
性物質もまた、上で引用した特許、例えば米国特許第2,
616,904号に開示されている。有用な酸性物質の周知の
群には、１個〜約８個、好ましくは１個〜約４個の炭素
原子を有する低級カルボン酸が挙げられる。これらの酸
の例にはギ酸、酢酸、プロピオン酸などが包含され、好
ましくは酢酸が包含される。有用な無機酸性化合物には
HCl、SO2、SO3、CO2、H2S、N2O3などが挙げられ、酸性
物質として通常使用される。好ましい酸性物質は二酸化
炭素および酢酸であり、さらに好ましくは二酸化炭素で
ある。
オーバーベース化アルカリ金属塩中に存在するアルカ
リ金属には、主としてリチウム、ナトリウムおよびカリ
ウムが挙げられ、ナトリウムが好ましい。このオーバー
ベース化金属塩は、塩基性アルカリ金属化合物を用い
て、調製される。例示の塩基性アルカリ金属化合物には
アルカリ金属の水酸化物、酸化物、アルコキシド（典型
的には、アルコキシ基が、10個までの炭素原子、好まし
くは、７個までの炭素原子を含有するもの）、水素化物
およびアミドがある。それゆえ、有用な塩基性アルカリ
金属化合物には酸化ナトリウム、酸化カリウム、酸化リ
チウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リ
チウム、ナトリウムプロポキシド、リチウムメトキシ
ド、カリウムエトキシド、ナトリウムブトキシド、水素
化リチウム、水素化ナトリウム、水素化カリウム、リチ
ウムアミド、ナトリウムアミドおよびカリウムアミドが
挙げられる。水酸化ナトリウムおよびナトリウム低級ア
ルコキシド（例えば７個までの炭素原子を含有するも
の）は特に好ましい。
本発明のオーバーベース化物質は、当業者に周知の方
法により調製され得る。この方法は一般に、ヒドロカル
ビル置換酸性有機化合物、促進剤および塩基性アルカリ
金属化合物を含む反応混合物に、酸性物質を加える工程
を包含する。これらの方法は、以下の米国特許に記載さ
れている：米国特許第2,616,904号、第2,616,905号、第
2,616,906号、第3,242,080号、第3,250,710号、第3,25
6,186号、第3,274,135号、第3,492,231号および第4,23
0,586号。これらの特許の内容は、これらの開示につい
ての参照によって、本明細書中に取り入れられている。
本発明においては、このヒドロカルビル置換酸性有機
物質は比較的高い分子量を有する。一般に、酸性物質、
酸性有機化合物および塩基性アルカリ金属化合物の間の
接触を促進するためには、高温が用いられる。高温はま
た、水を除去することにより弱酸性の促進剤の塩の形成
を促進する。本発明のオーバーベース化金属塩を調製す
る際には、この反応系から水を除去しなければならな
い。
この反応は、一般に、約100℃から、反応混合物また
は反応系の個々の成分の分解温度までの温度で進行す
る。この反応は、もし真空が適用されるなら、100℃よ
り低い温度（例えば60℃またはそれより高い温度）で進
行し得る。一般に、この反応は約110℃〜約200℃、好ま
しくは120℃〜約175℃、さらに好ましくは約130℃〜約1
50℃の温度で起こる。好ましくはこの反応はナフサ、鉱
油、キシレン、トルエンなどを含めた反応媒体の存在下
で行われる。本発明においては、水は真空を適用する
か、反応混合物に気体（例えば窒素）を吹き込むか、ま
たは共沸混合物（例えばキシレン−水共沸混合物）とし
て水を除去することにより除去され得る。一般に、本発
明においては、この酸性物質は気体（通常は二酸化炭
素）として提供される。この二酸化炭素は、オーバーベ
ース化工程に関与するものの、また反応系で消費される
二酸化炭素の割合を越える割合で二酸化炭素が加えられ
るなら、水を除去する作用がある。
本発明のオーバーベース化金属塩は、増分的に（バッ
チ）または連続方法により調製され得る。増分方法は以
下の工程を包含する：（Ａ）酸性有機化合物を含む反応
混合物に塩基性アルカリ金属化合物を加え、この反応混
合物から遊離の水を除去して酸性有機化合物のアルカリ
金属塩を形成する工程；（Ｂ）この反応混合物に塩基性
アルカリ金属化合物を加え、この反応混合物から遊離の
水を除去する工程；および（Ｃ）水を除去しつつ、この
反応混合物にこの酸性物質を導入する工程。所望の金属
比の生成物が得られるまで、工程（Ｂ）および（Ｃ）を
繰り返す。
本発明の新規な特徴は、本発明のオーバーベース化ア
ルカリ金属塩を調製する半連続方法にある。この方法
は、（Ａ）酸性有機化合物のアルカリ金属塩を含む反応
混合物に少なくとも１種の塩基性アルカリ金属化合物を
加え、この反応混合物から遊離の水を除去する工程；お
よび（Ｂ）その後、同時に、（１）この反応混合物に、
塩基性アルカリ金属化合物を加え、（２）この反応混合
物に、無機または低級カルボン酸酸性物質を加え、かつ
（３）この反応混合物から水を除去する工程を包含す
る。本発明者らは、塩基性アルカリ金属化合物の添加
は、この無機または低級カルボン酸酸性物質と共に、水
の除去を伴って連続的に行われる添加方法により行われ
得ることを発見した。この方法は、反応系の処理時間を
短縮する。
「遊離の水」という用語は、反応混合物から容易に除
去される水の量を意味する。この水は、典型的には共沸
蒸留により除去される。反応混合物中に残留している水
は配位され、会合しまたは溶媒和されていると考えられ
る。この水は、水和の水の形態であり得る。ある種の塩
基性アルカリ金属化合物は水溶液として反応混合物に供
給され得る。加えられた過剰の水または遊離の水は塩基
性アルカリ金属化合物と共に、その後、通常は共沸蒸留
または真空ストリッピングにより除去される。
水はこのオーバーベース化工程中に発生するが、望ま
しくは油不溶性の金属炭酸塩の形成を最小にするかまた
は排除するために、そのままの状態で除去される。上記
オーバーベース化工程中に、無機または低級カルボン酸
酸性物質の添加（上記工程（Ｃ）および（Ｂ−１））前
に存在している水の量は、反応混合物の約30重量％より
少なく、好ましくは20重量％より少なく、さらに好まし
くは10重量％より少ない。一般に、無機または低級カル
ボン酸酸性物質の添加後に存在している水の量は、この
反応混合物の約４重量％まで、好ましくは約３重量％ま
で、さらに好ましくは約２重量％までである。
この方法が、塩基性アルカリ金属化合物と無機または
低級カルボン酸酸性物質との同時添加を包含するとき、
この酸性有機化合物のヒドロカルビル基は、上記ポリア
ルケンから誘導される。このスルホン酸のポリアルケ
ン、および酸性有機化合物の混合物に関連した条件は、
単に好ましい実施態様にすぎない。
他の実施態様においては、このアルカリ金属オーバー
ベース化塩はホウ素化されたアルカリ金属オーバーベー
ス化塩である。ホウ素化されたオーバーベース化金属塩
は、ホウ素含有化合物を塩基性アルカリ金属塩と反応さ
せることにより調製される。ホウ素含有化合物には酸化
ホウ素、酸化ホウ素水和物、三酸化ホウ素、三フッ化ホ
ウ素、三臭化ホウ素、三塩化ホウ素、ホウ素含有酸（例
えばボロニン酸、ホウ酸、テトラホウ酸およびメタホウ
酸）、水素化ホウ素、ホウ素アミドおよびホウ素含有酸
の種々のエステルが挙げられる。このホウ素含有エステ
ルは、好ましくはホウ酸の低級アルキル（１個〜７個の
炭素原子）エステルである。好ましくは、このホウ素含
有化合物はホウ酸である。一般に、このオーバーベース
化金属塩は約50℃〜約250℃、好ましくは100℃〜約200
℃でホウ素含有化合物と反応する。この反応は、溶媒
（例えば鉱油、ナフサ、橙油、トルエンまたはキシレ
ン）の存在下で達成され得る。このオーバーベース化金
属塩は、この組成物に少なくとも約0.5重量％から、好
ましくは約１重量％から、約５重量％まで、好ましくは
約４重量％まで、さらに好ましくは約３重量％までのホ
ウ素を与える量で、ホウ素含有化合物と反応する。
以下の実施例は、本発明のアルカリ金属オーバーベー
ス化塩およびその製造方法を例示する。実施例および本
明細書の他の箇所においては、ほかに指示がなければ温
度は摂氏であり、量は重量パーセントであり、そして圧
力は大気圧である。
実施例１ 反応容器に、ポリブテン（ｎ＝1000）から誘導した
ポリブテニル置換無水コハク酸1122部（２当量）、テト
ラプロペニルフェノール105部（0.4当量）、キシレン11
22部、および100中性鉱油1000グラムを充填する。この
混合物を攪拌し、そして窒素雰囲気下で80℃まで加熱す
る。次いでこの容器に、10分間かけて50％水酸化ナトリ
ウム水溶液580部を加える。この混合物を、1.3時間かけ
て80℃から120℃まで加熱する。共沸還流により水を除
去し、温度を６時間かけて150℃まで上げる。この間、
水300部を集める。（１）反応混合物を80℃まで冷却
し、そこでこの容器に50％水酸化ナトリウム水溶液540
部を加える。（２）この反応混合物を、1.7時間かけて1
40℃まで加熱し、そして還流状態で水を除去する。
（３）この反応混合物を１時間あたり１標準立方フィー
ト（scfh）の割合で炭酸塩化する。この間、５時間かけ
て水を除去する。水酸化ナトリウム水溶液560部を用い
て工程（１）〜（３）を繰り返す。水酸化ナトリウム水
溶液640部を用いて工程（１）〜（３）を繰り返す。次
いで、50％水酸化ナトリウム水溶液の別の640部を用い
て工程（１）〜（３）を繰り返す。反応混合物を冷却
し、そしてこの反応混合物に、100中性鉱油1000部を加
える。この反応混合物を、115℃および約30ミリメート
ル水銀まで真空ストリッピングする。この残留物をケイ
ソウ土で濾過する。この濾液は全塩基数361（理論値は3
98）、硫酸塩灰分43.4％（理論値は50.3）、オイル39.4
％および比重1.11を有する。
実施例２ 反応容器に、100中性鉱油700部、実施例１の無水コハ
ク酸700部（1.25当量）、および50％水酸化ナトリウム
水溶液200部（2.5当量）を充填する。この反応混合物を
攪拌し、そして80℃まで加熱する。そこでこの反応容器
に、テトラプロペニルフェノール66部（0.25当量）を加
える。この反応混合物を、窒素を吹き込みそして水40部
を除去しつつ、80℃から140℃まで2.5時間かけて加熱す
る。140〜165℃の温度で2.25時間かけて二酸化炭素（28
部、1.25当量）を加える。この反応混合物に、１時間あ
たり２標準立方フィート（scfh）の割合で窒素を吹き込
み、そして全体で112部の水を除去する。反応温度を115
℃まで下げ、この反応混合物をケイソウ土で濾過する。
この濾液はナトリウム4.06％（理論値は3.66）、全塩基
数89、比重0.948およびオイル44.5％を有する。
実施例３ 反応容器に、実施例１の無水コハク酸281部（0.5当
量）、キシレン281部、テトラプロペニル置換フェノー
ル26部および100中性鉱油250部を充填する。混合物を80
℃まで加熱し、そしてこの反応混合物に水酸化ナトリウ
ム水溶液272部（3.4当量）を加える。この混合物に１
scfhの割合で窒素を吹き込み、そして反応温度を148℃
まで上げる。この反応混合物に、その後１ scfhの割合
で１時間25分間二酸化炭素を吹き込む。この間、水150
部を集める。この反応混合物を80℃まで冷却し、そこで
この反応混合物に、上の水酸化ナトリウム水溶液272部
（3.4当量）を加え、この混合物に１ scfhの割合で窒
素を吹き込む。反応温度を140℃まで上げ、そこでこの
反応混合物に、１ scfhの割合で１時間25分間二酸化炭
素を吹き込む。この間、水150部を集める。反応温度を1
00℃まで下げ、そして上の水酸化ナトリウム水溶液272
部（3.4当量）を加える。この間、この混合物に１ scf
hの割合で窒素を吹き込む。反応温度を148℃まで上げ、
この反応混合物に、１ scfhの割合で１時間40分間二酸
化炭素を吹き込む。この間、水160部を集める。この反
応混合物を90℃まで冷却し、そこで、この反応混合物に
100中性鉱油250部を加える。この反応混合物を70℃で真
空ストリッピングし、残留物をケイソウ土で濾過する。
この濾液は、ASTM D−874による硫酸ナトリウム灰分50.
0％（理論値は53.8％）、全塩基数408、比重1.18および
オイル37.1％を含有する。
実施例４ 反応容器に、実施例３の生成物700部を充填する。こ
の反応混合物を75℃まで加熱し、これに30分間かけてホ
ウ酸340部（5.5当量）を加える。この反応混合物を、45
分間かけて110℃まで加熱し、この反応温度を２時間維
持する。この反応混合物に100中性鉱油（80部）を加え
る。この反応混合物に、１ scfhの割合にて160℃で30
分間窒素を吹き込む。この間、水95部を集める。この反
応混合物にキシレン（200部）を加え、反応温度を130〜
140℃で３時間維持する。この反応混合物を、150℃およ
び20ミリメートル水銀で真空ストリッピングする。この
残留物をケイソウ土で濾過する。この濾液は、ホウ素5.
84％（理論値は6.43）およびオイル33.1％を含有する。
この残留物は全塩基数309を有する。
実施例５ 反応容器に、実施例１の無水コハク酸224部（0.4当
量）、テトラプロペニルフェノール21部（0.08当量）、
キシレン224部および100中性鉱油224部を充填する。こ
の混合物を加熱し、そしてこの反応容器に50％水酸化ナ
トリウム水溶液212部（2.65当量）を加える。反応温度
を130℃まで上げ、そして１ scfhの割合で窒素を吹き
込むことにより、水41部を除去する。次いで、この反応
混合物に１ scfhの割合で1.25時間二酸化炭素を吹き込
む。0.5scfhの割合にて130℃で二酸化炭素を吹き込みつ
つ、４時間かけて水酸化ナトリウム溶液（432部、5.4当
量）を加える。添加中に、この反応容器から水301部を
除去する。反応温度を150℃まで上げ、二酸化炭素の吹
き込み割合を1.5scfhまで上げ、そして１時間15分間維
持する。この反応混合物を150℃まで冷却し、そして１
scfhの割合で窒素を吹き込む。この間、この反応混合
物にオイル176部を加える。この反応混合物に、1.8scfh
の割合で2.5時間窒素を吹き込み、そしてこの混合物
を、その後ケイソウ土で濾過する。この濾液は、ナトリ
ウム15.7％およびオイル39％を含有する。この濾液は全
塩基数380を有する。
実施例６ 反応容器に、実施例１の無水コハク酸561部（１当
量）、テトラプロペニルフェノール52.5部（0.2当
量）、キシレン561部および100中性鉱油500部を充填す
る。この混合物を、窒素雰囲気下で50℃まで加熱し、そ
してこの混合物に水酸化カリウム373.8部（6.8当量）お
よび水299部を加える。この反応混合物を135℃まで加熱
する。この間、水145部を除去する。共沸留出物は透明
である。この反応混合物に、１ scfhの割合で２時間か
けて二酸化炭素を加える。この間、水195部を共沸的に
除去する。この反応系を75℃まで冷却し、そこで、この
反応容器に第二部分の水酸化カリウム373.8部および水1
50部を加える。水70部を共沸除去しつつ、この反応混合
物を150℃まで加熱する。二酸化炭素（１ scfh）を2.5
時間かけて加える。この間、水115部を共沸的に除去す
る。この反応系を100℃まで冷却し、そこでこの容器に
第三部分の水酸化カリウム373.8部および水150部を加え
る。この反応混合物を150℃まで加熱する。この間、水7
0部を除去する。この反応混合物に、１ scfhの割合で
１時間二酸化炭素を吹き込む。この間、水30部を除去す
る。反応温度を70℃まで下げる。この反応混合物を、窒
素雰囲気下で150℃まで再加熱する。150℃で１ scfhの
割合で２時間この反応混合物に二酸化炭素を吹き込む。
この間、水80部を除去する。この二酸化炭素を、窒素パ
ージに置き換え、そして水60部を除去する。この反応系
に、その後水64部を除去しつつ、１ scfhの割合で３時
間二酸化炭素を吹き込む。この反応混合物を75℃まで冷
却し、そこでこの反応混合物に100中性鉱油500部を加え
る。この反応系を、115℃および25ミリメートル水銀ま
で真空ストリッピングする。この残留物をケイソウ土で
濾過する。この濾液は、オイル35％を含有し、そして塩
基数322を有する。
実施例７ ポリブテン（ｎ＝900）から誘導し50％水酸化ナト
リウム水溶液1440部（18当量）と反応したポリブテニル
置換フェノール994部（１当量）を用いて、実施例１の
方法により、置換フェノールのオーバーベース化ナトリ
ウム塩を調製する。
実施例８ ポリプロペン（ｎ＝800）から誘導したポリプロペ
ニル置換ベンゼンスルホン酸ナトリウム980部（１当
量）および50％水酸化ナトリウム水溶液800部（10当
量）を用いて、実施例６に記載の方法により、オーバー
ベース化スルホン酸ナトリウムを調製する。
実施例９ カルボン酸ポリブテニル（これはポリブテン（ｎ＝
1000）から誘導したポリブテニルクロライドとアクリル
酸とを反応させ、それを水酸化リチウム１水和物756部
（18当量）と反応させることにより調製した）1072部
（１当量）を用いて、実施例１に記載の方法によりオー
バーベース化カルボン酸リチウムを調製する。
実施例10 実施例１の無水コハク酸562部、およびポリブテン
（ｎ＝800）から誘導したポリブテニル置換スルホン
酸479部および50％水酸化ナトリウム水溶液1632部（20.
4当量）を用いて、実施例１に記載の方法によりオーバ
ーベース化スルホン酸−カルボン酸ナトリウムを調製す
る。
潤滑組成物 本発明のオーバーベース化アルカリ金属塩は、それだ
けでまたは他の任意の周知の添加剤と組み合わせて、潤
滑剤または濃縮物中で用いられ得る。この添加剤には分
散剤、清浄剤、酸化防止剤、耐摩耗剤、極圧剤、乳化
剤、解乳化剤、泡抑制剤、摩擦調節剤、錆止め剤、腐食
防止剤、粘度改良剤、流動点降下剤、染料、および取扱
い性を向上させるための溶媒（これには、アルキルおよ
び／またはアリール炭化水素が含まれる）が挙げられる
が、これらに限定されない。これらの添加剤は、最終生
成物の必要性に依存して、種々の量で存在し得る。
分散剤には、炭化水素置換コハク酸イミド、コハク酸
アミド、カルボン酸エステル、マンニッヒ分散剤および
それらの混合物だけでなく、分散剤および粘度改良剤の
両方として機能する物質が挙げられるが、これらに限定
されない。これらの分散剤には、窒素含有カルボン酸分
散剤、エステル分散剤、マンニッヒ分散剤またはそれら
の混合物が挙げられる。窒素含有カルボン酸分散剤は、
ヒドロカルビルカルボン酸アシル化剤（通常はヒドロカ
ルビル置換無水コハク酸）と、アミン（通常はポリアミ
ン）とを反応させることにより、調製される。エステル
分散剤は、ポリヒドロキシ化合物とヒドロカルビルカル
ボン酸アシル化剤とを反応させることにより調製され
る。このエステル分散剤は、さらにアミンで処理され得
る。マンニッヒ分散剤は、ヒドロキシ芳香族化合物とア
ミンおよびアルデヒドとを反応させることにより調製さ
れる。上記に挙げた分散剤は尿素、チオ尿素、二硫化炭
素、アルデヒド、ケトン、カルボン酸、炭化水素置換無
水コハク酸、ニトリル、エポキシド、ホウ素含有化合
物、リン含有化合物などのような試薬で後処理され得
る。
清浄剤には、アルカリ土類金属または遷移金属と、１
種以上のヒドロカルビルスルホン酸、カルボン酸、リン
酸、チオリン酸、ジチオリン酸、ホスフィン酸、チオホ
スフィン酸、イオウがカップリングしたフェノールまた
はフェノールとのニュートン性または非ニュートン性の
中性塩または塩基性塩が挙げられるが、これらに限定さ
れない。塩基性塩とは、酸官能性１個あたり、化学量論
的に過剰な金属が存在する塩である。
本発明の潤滑剤に含有され得る、補助の極圧剤、およ
び腐食防止剤および酸化防止剤は、以下により例示され
得る：塩素化脂肪族炭化水素（例えば塩素化ワック
ス）；有機スルフィドおよびポリスルフィド（例えばベ
ンジルジスルフィド、ビス（クロロベンジル）ジスルフ
ィド、ジブチルテトラスルフィド、オレイン酸の硫化メ
チルエステル、硫化アルキルフェノール、硫化ジペンテ
ンおよび硫化テルペン）；リン硫化炭化水素（例えば硫
化リンとテルペンチンまたはオレイン酸メチルとの反応
生成物、主として亜リン酸ジ炭化水素およびトリ炭化水
素（例えば亜リン酸ジブチル、亜リン酸ジヘプチル、亜
リン酸ジシクロヘキシル、亜リン酸ペンチルフェニル、
亜リン酸ジペンチルフェニル、亜リン酸トリデシル、亜
リン酸ジステアリル、亜リン酸ジメチルナフチル、亜リ
ン酸オレイル４−ペンチルフェニル、ポリプロピレン
（分子量500）で置換した亜リン酸フェニル、ジイソブ
チル置換の亜リン酸フェニル）を包含するリン含有エス
テル；チオカルバミン酸金属塩（例えばジオクチルジチ
オカルバミン酸亜鉛およびヘプチルフェニルジチオカル
バミン酸バリウム）；ホウ酸エステルを含むホウ素含有
化合物；モリブデン含有化合物；ジチオリン酸の第II族
金属塩（例えばジシクロヘキシルジチオリン酸亜鉛、ジ
オクチルジチオリン酸亜鉛、ジ（ヘプチルフェニル）ジ
チオリン酸バリウム、ジノニルジチオリン酸カドミウ
ム）；およびイソプロピルアルコールおよびｎ−ヘキシ
ルアルコールの等モル混合物と、五硫化リンとの反応に
より生成されるジチオリン酸の亜鉛塩。
粘度改良剤には、以下が挙げられるが、これらに限定
されない：ポリイソブテン、ポリメタクリル酸エステ
ル、ポリアクリル酸エステル、ジエン重合体、ポリアル
キルスチレン、アルケニルアリール共役ジエン共重合
体、ポリオレフィンおよび多官能性の粘度改良剤。
流動点降下剤は、本明細書中に記載の潤滑油中にしば
しば含有される特に有用なタイプの添加剤である。例え
ば、C.V.SmalheerおよびR.Kennedy Smithの“Lubricant
Additives"（Lesius−Hiles company Publishers、Cle
veland、オハイオ州、1967）の８ページを参照せよ。
安定した泡の形成を低減するかまたは防止するために
用いられる消泡剤には、シリコーンまたは有機重合体が
包含される。これらの例、およびさらに他の消泡組成物
は、Henry T.Kernerによる“Foam Control Agents"（No
yes Data Corporation,1976）のp.125〜162に記載され
ている。
これらの添加剤および他の添加剤は、米国特許第4,58
2,618号（第14欄52行目から第17欄16行目まで）に極め
て詳細に記載され、その内容は、本発明と共に用いられ
得る他の添加剤の開示についての参照によって本明細書
中に取り入れられている。
この濃縮物は、0.01重量％〜90重量％のアルカリ金属
オーバーベース化塩を含有し得る。このアルカリ金属オ
ーバーベース化塩は、最終生成物である配合物または濃
縮物中にて、清浄剤として作用するのに効果的な量（少
量、すなわち、50重量％までの量）で存在し得るが、好
ましくは、潤滑粘性のあるオイル、油圧作動液、燃料
油、ギア油または自動変速機用液中で、約0.1重量％〜
約10重量％、好ましくは0.25重量％〜約２重量％、最も
好ましくは約0.50重量％〜約1.25重量％の量で存在す
る。
本発明の潤滑組成物および方法は、潤滑粘性のあるオ
イルを使用する。潤滑粘性のあるオイルには、天然潤滑
油または合成潤滑油およびそれらの混合物が包含され
る。天然油には、動物性油、植物性油、鉱物性潤滑油、
溶媒処理されたまたは酸処理された鉱油、および石炭ま
たは頁岩から誘導されたオイルが包含される。合成の潤
滑油には炭化水素油、ハロ置換炭化水素油、アルキレン
オキシド重合体、カルボン酸とポリオールとのエステ
ル、ポリカルボン酸とアルコールとのエステル、リン含
有酸のエステル、重合性テトラヒドロフラン、シリコン
ベース油およびそれらの混合物が包含される。
潤滑粘性のあるオイルの特定の例は、米国特許第4,32
6,972号および欧州特許公開第107,282号に記載され、両
方の特許の内容は、潤滑油に関する開示についての参照
によって本明細書中に取り入れられている。潤滑剤基油
の基本的で簡潔な記載は、D.V.Brockによる論文、“Lub
ricant Base Oils"Lubricant Engineering、43巻、p.18
4〜185（1987年３月）に明らかにされている。この論文
の内容は、潤滑油に関する開示についての参照によって
本明細書中に取り入れられている。潤滑粘性のあるオイ
ルの記載は、米国特許第4,582,618号（第２欄37行目か
ら第３欄63行目まで）に見いだされ、その内容は、潤滑
粘性のあるオイルの開示についての参照によって本明細
書中に取り入れられている。
以下の実施例は、本発明の潤滑組成物を例示する。実
施例Ａ−Ｃの各成分の量は、示された添加剤の生成物を
含有するオイルの量を反映している。
本発明の潤滑油組成物は、使用条件下にて錆および腐
食を低減する傾向を示し、それにより、錆および腐食性
摩耗、および以下のような望ましくない沈澱物の形成を
低減する：ワニス、スラッジ、炭素質物質および樹脂状
物質（これは、種々のエンジン部分に付着し、エンジン
の効率を低下させる傾向にある）。潤滑油はまた、本発
明に従って処方され得、その結果、乗用車のクランク室
で用いられるとき、燃料経済性が改良される。
本発明は、その好ましい実施態様に関して説明してい
るものの、それらの種々の変更は、この明細書を読め
ば、当業者に明かなことが理解されるできである。従っ
て、本明細書中に開示の発明は、添付の請求の範囲に入
るようなこれらの変更を含むべく意図されていると理解
されるべきである。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｍ 133:56 129:74） Ｃ１０Ｎ 10:02 20:00 20:04 30:04 40:25 70:00 (72)発明者 サロモン，メアリー エフ. アメリカ合衆国 オハイオ 44143，メ イフィールド ビレッジ，ヒッコリー ヒル ドライブ 477 (72)発明者 ティプトン，クレイグ ディー. アメリカ合衆国 オハイオ 44081 ペ リー，コール ロード 3595 (56)参考文献 特開 昭50−87980（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−190296（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−50394（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−88088（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−28294（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C10M 159/00 - 159/24

Claims (50)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】以下の工程を包含する、酸性有機化合物の
    塩基性アルカリ金属塩の調製方法： （Ａ）塩基性アルカリ金属化合物の一部を、ヒドロカル
    ビル置換酸性有機化合物（該ヒドロカルビル基は、少な
    くとも600の数平均分子量を有するポリアルケンから誘
    導される）を含有する反応混合物に加え、該酸性化合物
    のアルカリ金属塩を形成し、そして該反応混合物から遊
    離の水を除去する工程；およびその後、 （Ｂ）同時に （Ｂ−１）該反応混合物に、別の部分の塩基性アルカリ
    金属化合物を加え； （Ｂ−２）該反応混合物に、少なくとも１種の無機また
    は低級カルボン酸酸性物質を加え；そして （Ｂ−３）該反応混合物から水を除去する工程、ここ
    で、少なくとも工程（Ｂ−１）、（Ｂ−２）および（Ｂ
    −３）は、促進剤の存在下で行われる。
  2. 【請求項２】前記促進剤は、７〜10のpKaを有する、請
    求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】前記反応の温度は、110℃〜200℃である、
    請求項１または２に記載の方法。
  4. 【請求項４】前記反応の温度は、130℃〜150℃である、
    請求項１または２に記載の方法。
  5. 【請求項５】前記促進剤は、アルキルまたはアルケニル
    フェノールあるいはニトロアルカンである、請求項１〜
    ４のいずれか一項に記載の方法。
  6. 【請求項６】前記塩基性塩は、1.5〜40の金属比を有す
    る、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
  7. 【請求項７】前記酸性有機化合物は、スルホン酸または
    カルボン酸である、請求項１〜６のいずれか一項に記載
    の方法。
  8. 【請求項８】前記金属塩は、ナトリウム塩またはカリウ
    ム塩である、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方
    法。
  9. 【請求項９】前記オーバーベース化塩は、オーバーベー
    ス化コハク酸塩である、請求項１〜８のいずれか一項に
    記載の方法。
  10. 【請求項１０】前記オーバーベース化塩は、オーバーベ
    ース化コハク酸ナトリウムである、請求項１〜９のいず
    れか一項に記載の方法。
  11. 【請求項１１】前記ポリアルケンは、800〜5000のMnを
    有する、請求項１〜10のいずれか一項に記載の方法。
  12. 【請求項１２】前記ヒドロカルビル基は、少なくとも90
    0のMnを有するポリアルケンから誘導される、請求項11
    に記載の方法。
  13. 【請求項１３】前記ポリアルケンは、ポリブテンであ
    る、請求項１〜12のいずれか一項に記載の方法。
  14. 【請求項１４】酸性有機化合物の塩基性アルカリ金属塩
    の調製方法であって、以下（Ａ）〜（Ｃ）： （Ａ）塩基性アルカリ金属化合物の一部を、ヒドロカル
    ビル置換酸性有機化合物（該ヒドロカルビル基は、少な
    くとも600の数平均分子量を有するポリアルケンから誘
    導される）を含有する反応混合物に加え、該酸性化合物
    のアルカリ金属塩を形成し、そして該反応混合物から遊
    離の水を除去する工程；およびその後、 （Ｂ）該反応混合物に、別の部分の塩基性アルカリ金属
    化合物を加える工程；ならびに （Ｃ）該反応混合物から水を除去しながら、該反応混合
    物に、少なくとも１種の無機または低級カルボン酸酸性
    物質を加える工程 を包含する方法であり、ここで、少なくとも工程（Ｂ）
    および（Ｃ）は、促進剤の存在下で行われる、方法。
  15. 【請求項１５】前記工程（Ｂ）および（Ｃ）は、少なく
    とも一度繰り返される、請求項14に記載の方法。
  16. 【請求項１６】前記促進剤は、７〜10のpKaを有する、
    請求項14または15に記載の方法。
  17. 【請求項１７】前記促進剤は、アルキルまたはアルケニ
    ルフェノールあるいはニトロアルカンである、請求項14
    〜16のいずれか一項に記載の方法。
  18. 【請求項１８】前記反応の温度は、110℃〜200℃であ
    る、請求項14〜17のいずれか一項に記載の方法。
  19. 【請求項１９】前記反応の温度は、130℃〜150℃であ
    る、請求項14〜17のいずれか一項に記載の方法。
  20. 【請求項２０】前記塩基性アルカリ金属化合物は、塩基
    性ナトリウム化合物である、請求項14〜19のいずれか一
    項に記載の方法。
  21. 【請求項２１】前記酸性有機組成物は、少なくとも１種
    のカルボン酸を含む、請求項14〜20のいずれか一項に記
    載の方法。
  22. 【請求項２２】前記ヒドロカルビル基は、900〜5000のM
    nを有するポリアルケンから誘導される、請求項14〜21
    のいずれか一項に記載の方法。
  23. 【請求項２３】少なくとも１種のヒドロカルビル置換酸
    性有機化合物の少なくとも１種のホウ素化されたアルカ
    リ金属オーバーベース化塩を含有する、潤滑用途におけ
    る使用のための組成物であって、ここで、該ヒドロカル
    ビル基は、少なくとも600の数平均分子量を有するポリ
    アルケンから誘導され、そして該アルカリ金属オーバー
    ベース化塩は、請求項14〜22のいずれか一項に記載の方
    法によって調製される、組成物。
  24. 【請求項２４】前記塩基性塩は、1.5〜40の金属比を有
    する、請求項23に記載の組成物。
  25. 【請求項２５】前記塩基性塩は、９〜25の金属比を有す
    る、請求項23に記載の組成物。
  26. 【請求項２６】前記ポリアルケンは、800〜5000のMnを
    有する、請求項23〜25のいずれか一項に記載の組成物。
  27. 【請求項２７】前記ポリアルケンは、900〜1500のMnを
    有する、請求項23〜25のいずれか一項に記載の組成物。
  28. 【請求項２８】前記ポリアルケンは、ポリブテンであ
    る、請求項23〜27のいずれか一項に記載の組成物。
  29. 【請求項２９】前記塩基性塩は、オーバーベース化コハ
    ク酸塩である、請求項23〜28のいずれか一項に記載の組
    成物。
  30. 【請求項３０】前記塩基性塩は、オーバーベース化コハ
    ク酸ナトリウムである、請求項23〜28のいずれか一項に
    記載の組成物。
  31. 【請求項３１】請求項１〜13のいずれか一項に記載の方
    法によって生成される組成物であって、ヒドロカルビル
    置換カルボン酸またはその無水物あるいはリン含有酸ま
    たはその無水物からなる群から選択される、少なくとも
    １種の酸の、少なくとも１種のホウ素化されたアルカリ
    金属オーバーベース化塩を含有する組成物であって、こ
    こで、該ヒドロカルビル基は、少なくとも900の数平均
    分子量を有するポリアルケンから誘導される、組成物。
  32. 【請求項３２】前記アルカリ金属は、ナトリウムであ
    る、請求項31に記載の組成物。
  33. 【請求項３３】前記酸は、少なくとも１種のカルボン酸
    または無水物である、請求項31または32に記載の組成
    物。
  34. 【請求項３４】以下の工程を包含する、酸性有機化合物
    の塩基性アルカリ金属塩の調製方法： （Ａ）少なくとも化学量論的に過剰な塩基性アルカリ金
    属化合物の一部を、ヒドロカルビル置換酸性有機化合物
    （該ヒドロカルビル基は、少なくとも600の数平均分子
    量を有するポリアルケンから誘導される）および促進剤
    を含有する反応混合物に加え、そして該反応混合物から
    遊離の水を除去する工程； （Ｂ）該反応混合物から遊離の水を除去しながら、該反
    応混合物に、少なくとも１種の無機または低級カルボン
    酸酸性物質を加える工程； （Ｃ）該反応混合物に、別の部分の塩基性アルカリ金属
    化合物を加える工程；ならびに （Ｄ）該反応混合物から水を除去しながら、該反応混合
    物に、少なくとも１種の無機または低級カルボン酸酸性
    物質を加える工程。
  35. 【請求項３５】前記工程（Ｃ）および（Ｄ）は、少なく
    とも一度繰り返される、請求項34に記載の方法。
  36. 【請求項３６】前記促進剤は、７〜10のpKaを有する、
    請求項34または35に記載の方法。
  37. 【請求項３７】前記促進剤は、アルキルまたはアルケニ
    ルフェノールあるいはニトロアルカンである、請求項34
    〜36のいずれか一項に記載の方法。
  38. 【請求項３８】前記塩基性アルカリ金属化合物は、塩基
    性ナトリウム化合物である、請求項34〜37のいずれか一
    項に記載の方法。
  39. 【請求項３９】前記酸性有機組成物は、少なくとも１種
    のカルボン酸を含む、請求項34〜38のいずれか一項に記
    載の方法。
  40. 【請求項４０】少なくとも１種のヒドロカルビル置換酸
    性有機化合物の少なくとも１種のホウ素化されたアルカ
    リ金属オーバーベース化塩を含有する、潤滑用途におけ
    る使用のための組成物であって、ここで、該ヒドロカル
    ビル基は、少なくとも600の数平均分子量を有するポリ
    アルケンから誘導され、そして該アルカリ金属オーバー
    ベース化塩は、請求項34〜39のいずれか一項に記載の方
    法によって得られ得る、組成物。
  41. 【請求項４１】前記塩基性塩は、1.5〜40の金属比を有
    する、請求項40に記載の組成物。
  42. 【請求項４２】前記ポリアルケンは、800〜5000のMnを
    有する、請求項40または41に記載の組成物。
  43. 【請求項４３】前記塩基性塩は、オーバーベース化コハ
    ク酸塩である、請求項40〜42のいずれか一項に記載の組
    成物。
  44. 【請求項４４】前記塩基性塩は、オーバーベース化コハ
    ク酸ナトリウムである、請求項40〜43のいずれか一項に
    記載の組成物。
  45. 【請求項４５】主要量の潤滑粘性のあるオイルと、請求
    項１〜13、14〜22、および34〜39のいずれか１項に記載
    の方法によって調製された塩基性金属塩とを含有する、
    潤滑組成物。
  46. 【請求項４６】主要量の潤滑粘性のあるオイルと、請求
    項23〜30および31〜33のいずれか１項に記載の組成物と
    を含有する、潤滑組成物。
  47. 【請求項４７】（Ｂ）少なくとも１種の分散剤をさらに
    含有する、請求項45および46のいずれか一項に記載の潤
    滑組成物。
  48. 【請求項４８】前記分散剤が、（ａ）少なくとも１種の
    窒素含有カルボン酸分散剤、（ｂ）少なくとも１種のエ
    ステル分散剤、（ｃ）少なくとも１種のマンニッヒ分散
    剤、（ｄ）少なくとも１種の後処理分散剤、またはそれ
    らの２種以上の混合物である、請求項47に記載の組成
    物。
  49. 【請求項４９】前記潤滑組成物は、（Ｃ）少なくとも１
    種のジヒドロカルビルジチオリン酸金属塩をさらに含有
    する、請求項47または48に記載の組成物。
  50. 【請求項５０】前記ジヒドロカルビルジチオリン酸金属
    塩（Ｃ）は、少なくとも１種のジヒドロカルビルジチオ
    リン酸亜鉛である、請求項47に記載の組成物。
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