JP3199842U

JP3199842U - 蛍光ｘ線分析用試料保持具

Info

Publication number: JP3199842U
Application number: JP2015003346U
Authority: JP
Inventors: 学人高橋; 稔井上; 井上　　稔
Original assignee: Rigaku Corp
Current assignee: Rigaku Corp
Priority date: 2015-07-01
Filing date: 2015-07-01
Publication date: 2015-09-10
Anticipated expiration: 2025-07-01

Abstract

【課題】薄膜状試料を容易に保持できるとともに測定の障害となる不純線を発生させないで、高精度分析ができる蛍光Ｘ線分析用試料保持具を提供する。【解決手段】本考案の蛍光Ｘ線分析用試料保持具は、薄膜状試料Ｓの周縁部を下方から支持する支持部１１を有して薄膜状試料Ｓを内部に収容する金属からなる筒状の保持部材１０と、保持部材１０の内部に収容される入れ子に形成されて、支持部１１に支持された薄膜状試料Ｓの周縁部を上方から押さえるフッ素樹脂からなる筒状の押さえ部材２０と、を備える。【選択図】図１

Description

本考案は、蛍光Ｘ線分析に用いられる試料保持具に関する。

従来、大気粉塵捕集フィルタ、液体試料を透過させて液中の微量成分を採取したフィルタ、液体試料が滴下されて乾燥された滴下ろ紙、液体試料が滴下されて乾燥されたフィルムプレート、輪状の台座に保持された疏水性フィルムに貼付されたシート状の液体吸収材に液体試料が滴下されて乾燥されたシート状の試料保持具（特許文献１）などの薄膜状物に保持された試料、いわゆる薄膜状試料を蛍光Ｘ線分析するために、図６に示す蛍光Ｘ線分析用試料保持具５が用いられている。この蛍光Ｘ線分析用試料保持具５では、ステンレス鋼製の保持部材５０が有する、薄膜状試料Ｓの周縁部を下方から支持する支持部５１とアルミニウム製の押さえ部材６０とで薄膜状試料Ｓの周縁部が挟持されて測定される。この蛍光Ｘ線分析用試料保持具５から発生する連続Ｘ線のバックグラウンドは低く、ＳＮ比のよい測定ができる。

国際公開第２００５／０１２８８９号

しかし、従来の蛍光Ｘ線分析用試料保持具５では、薄膜状試料Ｓに照射される１次Ｘ線が、ステンレス鋼製の保持部材５０およびアルミニウム製の押さえ部材６０に含有される元素を励起して、測定の障害となる不純線を発生させる。特に、保持部材５０の上部内壁５２の一部が押さえ部材６０によって覆われていないために、保持部材５０の覆われていない部分から不純線が発生するという問題がある。

本考案は前記従来の問題に鑑みてなされたもので、薄膜状試料を容易に保持できるとともに測定の障害となる不純線を発生させないで、高精度分析ができる蛍光Ｘ線分析用試料保持具を提供することを目的とする。

前記目的を達成するために、本考案の蛍光Ｘ線分析用試料保持具は、薄膜状試料の周縁部を下方から支持する支持部を有して薄膜状試料を内部に収容する金属からなる筒状の保持部材と、前記保持部材の内部に収容される入れ子に形成されて、前記支持部に支持された薄膜状試料の周縁部を上方から押さえるフッ素樹脂からなる筒状の押さえ部材と、を備える。

本考案の蛍光Ｘ線分析用試料保持具によれば、支持部とフッ素樹脂製の押さえ部材で薄膜状試料の周縁部を挟持するので、薄膜状試料を容易に保持できるとともに測定の障害となる不純線を発生させないで、高精度分析ができる。

本考案の蛍光Ｘ線分析用試料保持具においては、前記押さえ部材の厚さが０．５ｍｍ以上２ｍｍ以下であるのが好ましい。この場合には、不純線を充分に遮断するとともに、連続Ｘ線のバックグラウンドを充分に低減することができる。

本考案の蛍光Ｘ線分析用試料保持具においては、前記押さえ部材の高さが、前記支持部の上面から前記保持部材の上端までの寸法以上であるのが好ましい。この場合には、前記保持部材の内壁の全体を前記押さえ部材で遮蔽するので、前記保持部材からの不純線が発生することがない。

本考案の蛍光Ｘ線分析用試料保持具においては、前記保持部材がステンレス鋼からなるのが好ましい。この場合には、薄膜状試料に照射された１次Ｘ線が蛍光Ｘ線分析用試料保持具から漏洩しないとともに、安価に製作することができる。

薄膜状試料を保持した本考案の実施形態の蛍光Ｘ線分析用試料保持具の縦断面図である。押さえ部材の厚さと不純線の透過率との関係を示す図である。押さえ部材の厚さの異なる同蛍光Ｘ線分析用試料保持具で測定したスペクトルを示す図である。厚さが１ｍｍの押さえ部材を備える同蛍光Ｘ線分析用試料保持具で測定したスペクトルを示す図である。従来の蛍光Ｘ線分析用試料保持具で測定したスペクトルを示す図である。従来の蛍光Ｘ線分析用試料保持具の縦断面図である。

以下、本考案の実施形態の蛍光Ｘ線分析用試料保持具１について説明する。この蛍光Ｘ線分析用試料保持具１の縦断面を図１に示す。この蛍光Ｘ線分析用試料保持具１は、薄膜状試料Ｓの周縁部を下方から支持する支持部１１を有して薄膜状試料Ｓを内部に収容する金属（例えば、ステンレス鋼）からなる筒状（例えば、円筒状）の保持部材１０と、保持部材１０の内部に収容される入れ子に形成されて、支持部１１に支持された薄膜状試料Ｓの周縁部を上方から押さえるフッ素樹脂からなる筒状（保持部材１０と同様の、例えば、円筒状）の押さえ部材２０と、を備える。

薄膜状試料Ｓは、大気粉塵捕集フィルタ、液体試料を透過させて液中の微量成分を採取したフィルタ、液体試料が滴下されて乾燥された滴下ろ紙、液体試料が滴下されて乾燥されたフィルムプレート、輪状の台座に保持された疏水性フィルムに貼付されたシート状の液体吸収材に液体試料が滴下されて乾燥されたシート状の試料保持具などの薄膜状物に保持された試料などである。薄膜状試料Ｓの周縁部は、支持部１１と押さえ部材２０で、押さえ部材２０の自重により挟持される。この薄膜状試料Ｓの露出した下面に向けて、下方から１次Ｘ線が照射され、薄膜状試料Ｓから発生した蛍光Ｘ線が下方にて検出される。

押さえ部材２０の高さＨは、支持部１１の上面から保持部材１０の上端までの寸法Ｌ以上であり、保持部材１０の内壁の全体が押さえ部材２０によって覆われている。このように、保持部材１０の内壁の全体を押さえ部材２０で遮蔽するので、保持部材１０からの不純線が発生することがない。さらに、薄膜状試料Ｓの周縁部が支持部１１と押さえ部材２０とで挟持されるので、薄膜状試料Ｓが歪むことなく平面状に保持される。

保持部材１０を形成する金属はステンレス鋼に限ったものではなく、アルミニウム、チタニウムなど他の金属であってもよい。押さえ部材２０を形成するフッ素樹脂は、例えば、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン（４フッ化））、ＰＦＡ（テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体）、ＦＥＰ（テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体（４．６フッ化））などである。押さえ部材２０の筒としての厚さは、好ましくは０．５ｍｍ以上２ｍｍ以下であり、より好ましくは１ｍｍ程度である。

本考案に先だって、押さえ部材２０（フッ素樹脂製）の厚さと、保持部材１０（ステンレス鋼製）から発生する不純線Ｎｉ−Ｋα、Ｆｅ−Ｋα、Ｃｒ−Ｋαの透過率（％）との関係を求める実験を行った。結果を図２（縦軸は不純線の透過率、横軸は押さえ部材２０の厚さ）に示す。図２によると、押さえ部材２０の厚さが増加するにしたがって不純線の透過率が減少し、厚さが１ｍｍでは、透過率は１％未満になり、不純線が充分に遮断されていることが分かる。

また、厚さがそれぞれ１．０ｍｍ、１．５ｍｍ、６．０ｍｍの押さえ部材２０の蛍光Ｘ線分析用試料保持具１にブランク薄膜状試料Ｓ（分析対象の元素を含んでいない薄膜状試料）を保持させ、そのブランク薄膜状試料Ｓに１次Ｘ線を照射して、それぞれの蛍光Ｘ線分析用試料保持具１についてのスペクトルを求める実験を行った。結果を図３（縦軸はＸ線強度、横軸は分光角度）に示す。図３において、Ａは厚さ１．０ｍｍの、Ｂは厚さ１．５ｍｍの、Ｃは厚さ６．０ｍｍの押さえ部材２０のスペクトルを示す。図３によると、押さえ部材２０の厚さが増加するにしたがって連続Ｘ線によるバックグラウンド強度が高くなり、押さえ部材２０の厚さが１ｍｍ程度であると、連続Ｘ線によるバックグラウンドが充分に低減されている。

図２および図３から理解されるように、押さえ部材２０の厚さは０．５ｍｍ以上２ｍｍ以下が好ましく、１ｍｍ程度がより好ましい。このような厚さの押さえ部材２０であれば、不純線を充分に遮断するとともに、連続Ｘ線のバックグラウンドを充分に低減することができる。

従来の蛍光Ｘ線分析用試料保持具５で測定したスペクトルを図５に示す。図５に示すように、従来の蛍光Ｘ線分析用試料保持具５では、Ｆｅ−Ｋβ、Ｃｒ−Ｋα、Ｍｎ−Ｋαなどの不純線が高強度で検出されている。厚さが１ｍｍの押さえ部材を備える本考案の実施形態の蛍光Ｘ線分析用試料保持具１で測定したスペクトルを図４に示す。図４に示すように、本考案の実施形態の蛍光Ｘ線分析用試料保持具１では、低強度のＦｅ−Ｋαが検出されているが、他の不純線は検出されていない。この低強度のＦｅ−Ｋαの不純線は蛍光Ｘ線分析用試料保持具１から発生しているのではなく、他の原因と考えられる。

以上のように、本考案の実施形態の蛍光Ｘ線分析用試料保持具１によれば、薄膜状試料Ｓを容易に保持できるとともに測定の障害となる不純線を発生させないで、高精度分析ができる。

１蛍光Ｘ線分析用試料保持具
１０保持部材
１１支持部
２０押さえ部材
Ｈ押さえ部材の高さ
Ｌ支持部の上面から保持部材の上端までの寸法
Ｓ薄膜状試料

Claims

薄膜状試料の周縁部を下方から支持する支持部を有して薄膜状試料を内部に収容する金属からなる筒状の保持部材と、
前記保持部材の内部に収容される入れ子に形成されて、前記支持部に支持された薄膜状試料の周縁部を上方から押さえるフッ素樹脂からなる筒状の押さえ部材と、
を備えた蛍光Ｘ線分析用試料保持具。
請求項１に記載の蛍光Ｘ線分析用試料保持具において、
前記押さえ部材の厚さが０．５ｍｍ以上２ｍｍ以下である蛍光Ｘ線分析用試料保持具。
請求項１または２に記載の蛍光Ｘ線分析用試料保持具において、
前記押さえ部材の高さが、前記支持部の上面から前記保持部材の上端までの寸法以上である蛍光Ｘ線分析用試料保持具。
請求項１から３のいずれか一項に記載の蛍光Ｘ線分析用試料保持具において、
前記保持部材がステンレス鋼からなる蛍光Ｘ線分析用試料保持具。