JP2010014722A - 蛍光x線分析用試料の作成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属リングと該リングの中に充填され、かつプレスされたパウダー状濾紙からなるフラットな面を備えた蛍光X線分析用試料ホルダー。金属リングと共にパウダー状濾紙がプレスされている。プレス前の金属リングの内径が30mm以下、厚さが5mm以下である。パウダー状濾紙の充填量が2〜5gである。金属リングがアルミニウム若しくはアルミニウム合金又は銅若しくは銅合金である。蛍光X線分析用試料の作成方法は、金属リングの中にパウダー状濾紙を充填した後、軽くプレスし、次に分析すべき物質を含有する液を濾紙に滴下吸収させ、これを乾燥させた後、再度プレス成形してリングの内径を縮小させるとともに、濾紙を圧縮してフラットな面を得る。
【選択図】図2
Description
図1に従来の代表的な試料ホルダーを示す。図1に示すように、塩化ビニル製等のリング10の中央に濾紙11を配置し、それを支え12で指示する構造になっている。
分析対象となる物質が含まれる溶液13は、濾紙の中央部に滴下される。試料ホルダーの構造上から、点滴量は25μl(マイクロリッター)程度であり、当然ながら濾紙は不純物の少ないものを選択する。
このような従来の濾紙を使用した蛍光X線分析用試料ホルダー及び同試料については、いくつかの問題がある。それは、濾紙の上に分析対象となる物質が含まれる溶液を滴下し、それを乾燥させると凹凸の波や反りが発生し、フラットな面が得られないという問題が起こる。
また、これをフラットに修正しようとした場合、濾紙の破れ、崩れが起こり、実際にはさらに悪くなるという状態になる。
また、試料ホルダーの構造が弱いために、1回の溶液の点滴量が少なく(25μl程度)、測定の精度が上がらないという問題があり、乾燥後に再度溶液を添加すると、さらに凹凸の波や反りが激しくなり、使用不能になる。
このようなことから、従来の濾紙を使用した蛍光X線分析用試料の作成には、熟練した者が行なう必要があり、それでも試料作成が安定しないという問題があった。
1)金属リングと該リングの中に充填され、かつプレスされたパウダー状濾紙からなることを特徴とするフラットな面を備えた蛍光X線分析用試料ホルダー
2)金属リングと共にパウダー状濾紙がプレスされていることを特徴とする上記1記載の蛍光X線分析用試料ホルダー
3)プレス前の金属リングの内径が30mm以下、厚さが5mm以下であることを特徴とする上記1又は2記載の蛍光X線分析用試料ホルダー
4)プレス前の金属リングの内径が30mm以下であることを特徴とする上記3記載の蛍光X線分析用試料ホルダー
5)パウダー状濾紙の充填量が2〜5gであることを特徴とする上記1〜4のいずれかに記載の蛍光X線分析用試料ホルダー
6)金属リングがアルミニウム若しくはアルミニウム合金又は銅若しくは銅合金であることを特徴とする上記1〜5のいずれかに記載の蛍光X線分析用試料ホルダー、を提供する。
7)金属リングの中にパウダー状濾紙を充填した後、軽くプレスし、次に分析すべき物質を含有する液を濾紙に滴下吸収させ、これを乾燥させた後、再度プレス成形してリングの内径を縮小させるとともに、濾紙を圧縮してフラットな面を得ることを特徴とする蛍光X線分析用試料の作成方法
8)前記工程において、乾燥後再度、分析すべき物質を含有する液を濾紙に滴下吸収させることを特徴とする上記7記載の蛍光X線分析用試料の作成方法
9)プレス前の金属リングの内径が30mm以下、厚さが5mm以下であることを特徴とする上記7又は8記載の蛍光X線分析用試料の作成方法
10)プレス前の金属リングの内径が30mm以下であることを特徴とする上記9記載の蛍光X線分析用試料の作成方法
11)パウダー状濾紙の充填量が2〜5gであることを特徴とする上記7〜10のいずれかに記載の蛍光X線分析用試料の作成方法
12)金属リングがアルミニウム若しくはアルミニウム合金又は銅若しくは銅合金であることを特徴とする上記7〜11のいずれかに記載の蛍光X線分析用試料の作成方法
13)1回目のプレス圧を10t以上とし、2回目のプレス圧を15t以上とすることを特徴とする上記7〜12のいずれかに記載の蛍光X線分析用試料の作成方法
14)試料を真空下で乾燥し、真空乾燥時間を10分以内とすることを特徴とする上記7〜13のいずれかに記載の蛍光X線分析用試料の作成方法
15)乾燥温度を150°C以下とすることを特徴とする上記7〜14のいずれかに記載の蛍光X線分析用試料の作成方法、を提供する。
また、試料の製作に際し、プレス加工が容易であり、熟練者を必要とせず、安価に製造できるという効果を有する。さらに、一度に多くの試料を、同一乾燥機で短時間に乾燥させることができ、また長期間、保存しても変質が少ないという著しい効果を有する。
本発明の蛍光X線分析用試料の作成に際しては、金属リングを容易する。金属の種類としては、特に制限ないが、蛍光X線分析に際して汚染物質とならない材料である必要がある。
また、プレス作業が容易であり、軽量であることが望ましいと言える。このようなことから、アルミニウム若しくはアルミニウム合金又は銅若しくは銅合金を通常使用する。汚染物質とならないように高純度のものが、より好ましいと言える。
金属リングの内径が30mmを超えると、パウダー状濾紙の量が多くなり、試料の真空引きに長時間を要することになるので、大きな内径は必ずしも得策ではない。好ましくは20mm程度の内径である。
同様に、金属リングの厚さが大きい場合も、パウダー状濾紙の量が多くなり、試料の真空引きに長時間を要することになるので、得策ではない。通常厚さを5mm以下とするのが良い。特に2.5mm程度のすると真空引き時間を著しく短縮化できる。しかし、極度に薄い場合、例えば0.3mm程度の厚さに薄くなると強度が低下し、測定面に反りが発生し易くなるので、この程度の厚さが限界である。
なお、効率良く蛍光X線分析を行なうための試料として決めている条件なので、上記の内径あるいは厚さを上記条件の範囲外とすることも、当然可能であり、本発明は、それらを包含するものである。
このような、金属リングの中にパウダー状濾紙を充填した後、比較的軽度のプレスを行なう。この場合のプレス圧は、すなわち1回目のプレス圧は10t以上、より好ましくは15t以上とするのが良い。これによって、金属リングの中にパウダー状濾紙を固定し、しっかりと保持することができる。
また、充填するパウダー状濾紙は、その充填量が2〜5gであることが望ましい。パウダー状濾紙の量が5gを超えて多くなると、試料の真空引きに長時間を要することになるので、得策ではない。
しかし、このような真空引きに時間を度外視するような条件で、蛍光X線分析用試料ホルダー及び同試料を作製することを意図する場合には、上記条件に制限されることはない。本発明は、これらを包含するものである。
次に、分析すべき物質を含有する液(溶液)を濾紙に滴下・吸収させ、これを乾燥させる。乾燥に際しては、試料を真空下に置き、真空引き時間を10分以内とすることが望ましい。これは作業量を極力短縮させるためである。上記金属リングのサイズ、パウダー状濾紙の充填量を適宜選択することにより、この時間内での処理が可能である。
特に、作業時間に拘束されなければ、真空引き時間をさらに延長させることができる。本発明はこれらを包含する。また、乾燥温度を150°C以下とすることが望ましい。高温加熱又は長時間加熱は、濾紙又は試料の変質になるので好ましくない。特に、105°C±5°C、2〜60分程度が望ましい。
前記リングの内径が20mm、厚さが2.5mmで、1回目のプレス圧を15t、2回目のプレス圧を20tにした場合には、真空時間2〜3分で、乾燥時間を30分にすることが可能であった。
この2回目のプレス圧が低い場合、例えば10t程度の低いプレス圧では、濾紙に穴又は亀裂が入り易くなり、崩れ易くなる。したがって15t以上、より好ましくは20t以上とするのが良い。
これによって、衝撃に強く、フラットな測定面を備えた試料を得ることが可能となる。したがって、前記1回目のプレス工程と本2回目のプレス工程により、試料を平坦化し、強度を増加させることは、非常に重要であり、本発明の重要な用件の一つである。
本発明は、上記のように、試料をフラットにし、強度を増加させることができるので、必要に応じて、乾燥後再度、分析すべき物質を含有する液(溶液)を濾紙に滴下・吸収させることが可能である。本発明は、これらを包含する。
アルミリング内径30mmφ×5mmt(厚)、25mmφ×5mmt、20mmφ×5mmtのそれぞれにパウダー状濾紙を充填し、それぞれプレス圧10t(トン)、15t、20tで、一回目のプレスを実施した。次に、100μlの溶液を滴下吸収させ、乾燥温度105°Cで、30分間乾燥させた。
放冷後、再度プレス圧20tで二回目のプレスで成形し、X線装置で測定操作を行った。一回目のプレスが10t未満では、溶液を滴下吸収させると紙中に穴又は亀裂が入り、崩れ易くなる。したがって、最低でも一回目のプレスが10t以上必要であり、好ましくは15t以上である。
真空処理時間が長時間に亘っても良い場合には、特に問題となることではないが、もし、この真空処理時間を短縮しようとする場合には、アルミリングの内径の内径を小さくし、かつ厚さを薄くすれば良いことが分かる。アルミリングの内径25mmφ、厚さ2.5mmtの場合には、2〜3分の真空処理が達せられた。
パウダー濾紙の充填量が多いと真空処理時間が長引くことから、アルミリングの内径を20mmφと一定にし、厚さを1.5〜5mmtに変化させ、かつパウダー濾紙の充填量を1g〜5gに変化させ、一回目のプレス圧を15t、2回目のプレス圧を20tとした場合の、厚さの変化、内径の変化、そして試料面の状態を観察した。その結果を表2に示す。
真空処理時間は、最大でも6分でありいずれも、作業効率は良好である。しかし、アルミリングの厚さが1.5mm又は充填量が2g未満では、プレス後の試料の厚さが0.3mmt以下となり、測定面に反りが発生するのが観察された。このことからアルミリングの厚さは2mmt以上、充填量は2g以上であることが望ましいことが分かる。
次に、試料の乾燥について検討した。上記試料セルに溶液を50〜200μlを滴下吸収させ、乾燥機及びドライヤーでの乾燥を行った。ドライヤーの熱風による乾燥は、溶液200μlで3〜4分間を要し、また試料1個ずつの処理となるので、非効率的である。乾燥機によるものは、105°Cの乾燥で、多数の試料を一度に乾燥処理ができるので、効率的である。
また、温度が高い場合、また105°Cの乾燥でも処理時間が15分以上になると、表面が焦げたように黒くなるため、長時間の乾燥は避ける必要がある。これらの乾燥温度と乾燥処理時間は、状況に応じて適宜選択するのが望ましい。
次に、Cu、Pt、Crの分析について、上記従来技術で述べた市販の濾紙を使用した試料の場合と、本件発明の条件であるアルミリング内径20mmφ、厚さ2.5mmt、パウダー状濾紙の充填量3gを使用し、一回目のプレス圧15t、二回目のプレス圧20tを使用してプレスした場合の試料を対比した。
溶液の滴下・吸収量は、いずれも25μlとし、真空処理時間3分、乾燥温度105°C、乾燥時間30分で実施した。
このようにして、作成した試料について、それぞれ分析物質の濃度を変化させてX線強度を測定した結果を図3〜図5に示す。これらの図において、本発明の実施例については、改善法と表示した。
本発明の実施例については、Cu、Pt、Crのいずれの分析結果も、濃度を変化させても、それに比例したX線強度が観測され、測定精度が極めて良好であることを示している。これに対して、従来法はデータが曲線となっており、信頼性に欠け手いることが分かる。
次に、Pt、Cr、Cu、Co、Mn、Niの各元素について、本発明の実施例のよる繰返し測定精度、本発明の実施例のよる相対分析精度、及び従来法による相対分析精度の一例を、それぞれ表5〜表7に示す。試料の作成条件は、実施例4と同一の条件とした。
表5及び表6に示すように、本発明の実施例については、繰返し測定精度及び相対分析精度のいずれも、標準偏差及び変動係数が小さく、測定精度が極めて良好であることが分かる。これに対して、従来例である表7は標準偏差及び変動係数が大きく、測定精度が悪く、信頼性に欠けることが分かる。
2: パウダー濾紙
10: 塩化ビニル製等のリング
11: 濾紙
12: 支え
13: 分析対象となる物質が含まれる溶液
Claims (15)
- 金属リングと該リングの中に充填され、かつプレスされたパウダー状濾紙からなることを特徴とするフラットな面を備えた蛍光X線分析用試料ホルダー。
- 金属リングと共にパウダー状濾紙がプレスされていることを特徴とする請求項1記載の蛍光X線分析用試料ホルダー。
- プレス前の金属リングの内径が30mm以下、厚さが5mm以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の蛍光X線分析用試料ホルダー。
- プレス前の金属リングの内径が30mm以下であることを特徴とする請求項3記載の蛍光X線分析用試料ホルダー。
- パウダー状濾紙の充填量が2〜5gであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の蛍光X線分析用試料ホルダー。
- 金属リングがアルミニウム若しくはアルミニウム合金又は銅若しくは銅合金であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の蛍光X線分析用試料ホルダー。
- 金属リングの中にパウダー状濾紙を充填した後、軽くプレスし、次に分析すべき物質を含有する液を濾紙に滴下吸収させ、これを乾燥させた後、再度プレス成形してリングの内径を縮小させるとともに、濾紙を圧縮してフラットな面を得ることを特徴とする蛍光X線分析用試料の作成方法。
- 前記工程において、乾燥後再度、分析すべき物質を含有する液を濾紙に滴下吸収させることを特徴とする請求項7記載の蛍光X線分析用試料の作成方法。
- プレス前の金属リングの内径が30mm以下、厚さが5mm以下であることを特徴とする請求項7又は8記載の蛍光X線分析用試料の作成方法。
- プレス前の金属リングの内径が30mm以下であることを特徴とする請求項9記載の蛍光X線分析用試料の作成方法。
- パウダー状濾紙の充填量が2〜5gであることを特徴とする請求項7〜10のいずれかに記載の蛍光X線分析用試料の作成方法。
- 金属リングがアルミニウム若しくはアルミニウム合金又は銅若しくは銅合金であることを特徴とする請求項7〜11のいずれかに記載の蛍光X線分析用試料の作成方法。
- 1回目のプレス圧を10t以上とし、2回目のプレス圧を15t以上とすることを特徴とする請求項7〜12のいずれかに記載の蛍光X線分析用試料の作成方法。
- 試料を真空下で乾燥し、真空乾燥時間を10分以内とすることを特徴とする請求項7〜13のいずれかに記載の蛍光X線分析用試料の作成方法。
- 乾燥温度を150°C以下とすることを特徴とする請求項7〜14のいずれかに記載の蛍光X線分析用試料の作成方法。
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