CN104201078B - 一种x射线管u靶阳极及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种X射线管U靶阳极及其制造方法，用于X射线管制备。这种X射线管阳极，阳极靶材为金属U。含U靶阳极的X射线管的使用方法为，施加一定电压可发出短波长的X射线。本发明可发出短波长的X射线，可以拓展仪器使用范围，使测试材料范围更广，测试材料更深处的体相应力，充分显示短波长优点。本发明采用真空热压技术，在一定温度、一定压力下，在真空环境下，将铸造并热处理得到的U靶与铜基座实现紧密的、无缝的连接，既避免了界面的气体杂质的引入，又能利于U靶产生的热量的传输，避免了X射线管在运行过程因气体释放导致真空下降和热量聚集损坏靶材，保证了设备的稳定和可靠性。
Description
技术领域
本发明属于工业探伤、医用CT、X射线衍射仪等设备所需的X射线管制备技术领域，具体涉及一种X射线管阳极，利用本发明制备的X射线管U靶阳极在电压作用下可发出短波长的金属U特征K系X射线。
背景技术
目前大多数材料分析仪器均是直接针对表面或次表面的结构和性能进行检测，例如扫描电镜, X射线衍射仪, X射线光电子能谱仪，各种红外和拉曼光谱仪等，获得的是材料表面的信息。但是由于材料表面存在各种天然缺陷（氧化，机加缺陷，表面粗糙度，化学偏析，表面和界面效应等）影响，测试结果有时会难以反应真实情况。目前一般是通过精确控制制样和分析环境实现材料本征测量。另一方面，人们也在寻找透过性更好、强度更高激发源，比如，同步辐射X光源，高性能中子束等，直接实现材料体相行为测量。而目前使用最为广泛的X射线光源是X射线管，其发射出的X射线波长和穿透深度决定于阳极靶材元素和电压。为了获得较好的材料内部结构形貌观察，目前工业探伤，医用CT，部分X射线衍射和工业CT所用的X光源均采用了高Z元素材料钨作为阳极靶材。这种钨阳极靶X射线管，虽然取得了较好效果，但是人们仍在对这种钨靶X射线管进行改进。如果能进一步提高X射线穿透深度，必将进一步提升这类仪器的使用效率。
X射线穿透物质时，其强度要衰减，衰减程度随所穿过物质厚度增加按指数规律减弱：
（1）
式中，
（2）
式中，I为强度，μm为质量吸收系数，ρ为物质密度，x为穿透深度，λ为X射线波长，Z为原子序数。常用靶材如铜产生的X射线波长为0.154nm，钨产生的X射线波长为0.0211nm。
传统的X射线管阳极靶的制备采用熔铸工艺，使Cu基座熔化包围阳极靶，在一定温度下实现阳极靶和Cu基座的无缝、无气孔的紧密连接，保证靶材热量及时高效传导，减少气体释放。但由于金属U和铜熔点非常接近，相差只有50℃，采用传统的铸靶方法难以制备阳极靶，并且有环境污染，靶材易氧化。另外有文献和专利报道利用气相沉积方法，在铜基座上镀制靶材，同样，这会对环境有较大污染，而且容易使靶材发生氧化。目前查阅有关文献，尚未见到铀靶X射线管制备报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种可发出短波长的X射线管阳极及其制造方法，用于X射线管制备。
本发明的X射线管阳极，包括Cu基座和阳极靶材，阳极靶材为金属U，即阳极为U靶阳极。
本发明的X射线管，包括阴极、阳极、管体和窗口，阳极为U靶阳极。
上述带U靶阳极的X射线管的使用方法为，施加U靶材的Kα特征X射线的激发电压，或者给X射线管施加其激发电压3～5倍的管电压，可发出短波长的X射线。
采用铀能产生更短波长的 X射线，因为X射线穿透物质的吸收系数正比于波长的三次方，穿透深度理论提高1000倍以上，提高效果很明显。常规的靶材由于穿透能力有限，对于高Z材料的体相应力测试，穿透深度难以保证。对于特殊需求，采用铀靶材，可以拓展仪器使用范围，使测试材料范围更广，测试材料更深处的体相应力，充分显示短波长优点。
本发明的X射线管阳极，即U靶阳极，的制备方法采用真空热压扩散连接法，在一定温度、一定压力下，在真空环境下，将铸造并热处理得到的U靶与铜基座实现紧密的、无缝的连接，既避免了界面的气体杂质的引入，又能利于U靶产生的热量的传输，避免了X射线管在运行过程因气体释放导致真空下降和热量聚集损坏靶材，保证了设备的稳定和可靠性。
本发明的U靶阳极制备方法，真空热压扩散连接法，步骤为：
S1, 根据U靶阳极尺寸大小，在Cu基座上表面加工出相应凹槽；
S2,U靶制样，对上下表面抛光，同时保持上下两面的平行度；
S3, 对工件U和Cu基座进行清洗，吹干；
S4, U靶材放入Cu基座圆形槽内，然后整体放入真空扩散炉内上下压头之间，使其处于压轴中心位置；
S5, 关闭炉门，抽真空至10-4~10-3Pa真空度；升温至100~150℃，在真空环境下除气；然后再升温至高温，对工件U/Cu进行加压，保持一定温度和压力，使工件界面扩散，实现U/Cu紧密连接；
S6, 降至室温后，取出U靶阳极。
上述U靶阳极的制备方法，所述步骤5）的升温至100~150℃时，保温40~90分钟。
上述U靶阳极的制备方法，所述步骤5）高温为550～750℃，压力为50～200MPa，时间：240～400min。
本发明具有如下优点：
首次制备了能发出金属U的特征K系短波长X射线的X射线管阳极靶；
由于U和Cu熔点相近，难以利用传统熔铸阳极靶制备技术，并且该方法对环境有一定污染。而采用本发明所述方法，不仅实现了U和Cu的冶金连接，而且对环境污染较小，靶材在真空环境下制备，氧化程度小，工艺简单实用；
微观形貌和成份分析结果显示，整个界面部分连接完好，无缝隙，形成了过渡扩散层，实现了真正的“冶金”结合，界面结合紧密；
采用本发明的U靶阳极X射线管，在1.5kW电子作用下的阳极表面温度不超过450℃。
附图说明
图1 U靶阳极真空热压扩散连接示意图
图2 U靶阳极结构图
图3 U靶在1.5kW电子作用下的温度场模拟结果
图中： U靶1，Cu基座2，上压头3，下压头4，加热器5，加热器6，真空扩散炉7，真空装置8，上加压装置9，下加压装置10。
具体实施方式
本发明是通过以下方案实现的：采用真空感应熔炼铸造工艺，将金属U铸造成型，然后进行合理退火处理，逐渐冷却至室温。然后机加成圆片样或方片样。将高纯铜基座加工成圆柱样，按照U靶尺寸大小和U压缩比，在Cu上表面加工出凹槽。对工件U和高纯Cu基座进行表面打磨，抛光，清洗，吹干。将U靶材和Cu基座放入真空扩散炉，抽真空至较高真空度（约10-3Pa）。升温至一定温度，进行真空热处理除气，然后再升温，同时对工件（U/Cu）进行加压，保持一定温度和压力，使工件界面扩散，从而实现U/Cu紧密连接。降至室温后，取出工件，对工件上表面（U）进行机械加工，然后磨抛至镜面，清洗。对Cu基座进行加工处理，在其内部得到冷却水/油的导管若干。
实例1 U靶阳极制备：
见图1，采用真空感应熔炼铸造工艺，将金属U铸造成型，然后进行合理退火处理，逐渐冷却至室温。然后机加成圆片样，直径约为20mm，厚度3mm。粗糙度：0.8；
将高纯Cu基座加工成圆柱样，按照U靶尺寸大小，在Cu基座2上表面加工出一圆柱形凹槽，见图2所示，与U接触面粗糙度：0.8；
将U靶1制样，然后利用自动抛光机对上下表面抛光，达到镜面，同时保持上下两面的平行度；对U靶1和Cu基座2进行超声清洗20分钟去除油污等，利用酒精将工件擦干；
将U靶1放入Cu基座2圆形槽内，然后整体放入真空扩散炉7内上压头3和下压头4之间，保证处于压轴中心位置；
关闭炉门，用真空装置8抽真空至真空度10-4~10-3Pa；在加热器5和加热器6作用下，升温至150℃，除气；然后再升温至550℃，在上加压装置9和下加压装置10作用下,对工件（U/Cu）进行加压，压力为200MPa，保持时间： 400min，使工件界面扩散，从而实现U/Cu紧密连接；
降至室温后，取出U靶阳极。
利用能谱对过渡扩散层成份进行点扫描，显示扩散层成份为Cu和U，Cu/U比例约为78：22，说明二者形成了互为扩散的过渡层。
按照此方法制备的U靶阳极，安装至X射线管后，施以U靶材的Kα特征X射线的激发电压，或者给X射线管施加其激发电压3～5倍的管电压，可获得效果较好的所需波长的Kα特征X射线。
图3为X射线管运行时表面温度，中心区域为U靶表面温度分布；周边为Cu基座表面温度分布，表明热量可及时导出，保证了连续可靠运行。采用本发明所述方法制备的U靶阳极X射线管，在1.5kW电子作用下的阳极表面温度不超过450℃。
实例2 U靶阳极制备：
见图1，将金属U机加成圆片样，直径约为20mm，厚度3mm。粗糙度：0.8；
将Cu基座加工成圆柱样，按照U靶尺寸大小，在Cu基座2上表面加工出一圆柱形凹槽，与U接触面粗糙度：0.8；
将U靶1制样，对上下表面抛光，达到镜面，同时保持上下两面的平行度；对U靶1和Cu基座2进行清洗去除油污等，并用酒精将工件擦干；
将U靶1放入Cu基座2圆形槽内，然后整体放入真空扩散炉7内上压头3和下压头4之间，，保证处于压轴中心位置；
关闭炉门，用真空装置8抽真空至真空度10-4~10-3Pa；在加热器5和加热器6作用下，升温至150℃，除气；然后再升温至650℃，在上加压装置9和下加压装置10作用下,对工件（U/Cu）进行加压，压力为100MPa，保持时间：300min，使工件界面扩散，从而实现U/Cu紧密连接；
降至室温后，取出U靶阳极。
利用能谱对过渡扩散层成份进行点扫描，显示扩散层成份为Cu和U，Cu/U比例约为78：22，说明二者形成了互为扩散的过渡层。
按照此方法制备的U靶阳极，安装至X射线管后，施以U靶材的Kα特征X射线的激发电压，或者给X射线管施加其激发电压3～5倍的管电压，可获得效果较好的所需波长的Kα特征X射线。
图3为X射线管运行时表面温度，中心区域为U靶表面温度分布；周边为Cu基座表面温度分布，表明热量可及时导出，保证了连续可靠运行。采用本发明所述方法制备的U靶阳极X射线管，在1.5kW电子作用下的阳极表面温度不超过450℃。
实例3 U靶阳极制备：
见图1，将金属U机加成圆片样，直径为20mm，厚度3mm。粗糙度：0.8；
将Cu基座加工成圆柱样，按照U靶尺寸大小，在Cu基座2上表面加工出一圆柱形凹槽，与U接触面粗糙度：0.8；
将U靶1制样，对上下表面抛光，达到镜面，同时保持上下两面的平行度；对U靶1和Cu基座2进行清洗去除油污等，并用酒精将工件擦干；
将U靶1放入Cu基座2圆形槽内，然后整体放入真空扩散炉7内上压头3和下压头4之间，，保证处于压轴中心位置；
关闭炉门，用真空装置8抽真空至真空度10-4~10-3Pa；在加热器5和加热器6作用下，升温至150℃，除气；然后再升温至700℃，在上加压装置9和下加压装置10作用下,对工件（U/Cu）进行加压，压力为60MPa，保持时间：240min，使工件界面扩散，从而实现U/Cu紧密连接；
降至室温后，取出U靶阳极。
利用能谱对过渡扩散层成份进行点扫描，显示扩散层成份为Cu和U，Cu/U比例约为78：22，说明二者形成了互为扩散的过渡层。
按照此方法制备的U靶阳极，安装至X射线管后，施以U靶材的Kα特征X射线的激发电压，或者给X射线管施加其激发电压3～5倍的管电压，可获得效果较好的所需波长的Kα特征X射线。
图3为X射线管运行时表面温度，中心区域为U靶表面温度分布；周边为Cu基座表面温度分布，表明热量可及时导出，保证了连续可靠运行。采用本发明所述方法制备的U靶阳极X射线管，在1.5kW电子作用下的阳极表面温度不超过450℃。
实施例4 U-5.7wt%Nb合金靶阳极制备：
见图1，将合金机加成圆片样，直径为20mm，厚度3mm。粗糙度：0.8；
将Cu基座加工成圆柱样，按照靶尺寸大小，在Cu基座2上表面加工出一圆柱形凹槽，与靶接触面粗糙度：0.8；
将合金靶1制样，对上下表面抛光，达到镜面，同时保持上下两面的平行度；对靶1和Cu基座2进行清洗去除油污等，并用酒精将工件擦干；
将靶1放入Cu基座2圆形槽内，然后整体放入真空扩散炉7内上压头3和下压头4之间，保证处于压轴中心位置；
关闭炉门，用真空装置8抽真空至真空度10-4~10-3Pa；在加热器5和加热器6作用下，升温至150℃，除气；然后再升温至550℃，在上加压装置9和下加压装置10作用下,对工件（靶/Cu）进行加压，压力为200MPa，保持时间：240min，使工件界面扩散，从而实现靶/Cu紧密连接；
降至室温后，取出合金靶阳极。
利用能谱对过渡扩散层成份进行点扫描，显示扩散层成份为Cu、Nb和U，说明二者形成了互为扩散的过渡层。
按照此方法制备的U合金靶阳极，安装至X射线管后，施以U靶材的Kα特征X射线的激发电压，或者给X射线管施加其激发电压3～5倍的管电压，可获得效果较好的所需波长的Kα特征X射线；施以Nb靶材的Kα特征X射线的激发电压，或者给X射线管施加其激发电压3～5倍的管电压，可获得效果较好的Nb的Kα特征X射线（即，多波长靶）。
实施例5 Ba靶阳极制备：
见图1，将金属Ba机加成圆片样，直径为20mm，厚度3mm。粗糙度：0.8；
将Cu基座加工成圆柱样，按照靶尺寸大小，在Cu基座2上表面加工出一圆柱形凹槽，与靶接触面粗糙度：0.8；
将合金靶1制样，对上下表面抛光，达到镜面，同时保持上下两面的平行度；对靶1和Cu基座2进行清洗去除油污等，并用酒精将工件擦干；
将靶1放入Cu基座2圆形槽内，然后整体放入真空扩散炉7内上压头3和下压头4之间，保证处于压轴中心位置；
关闭炉门，用真空装置8抽真空至真空度10-4~10-3Pa；在加热器5和加热器6作用下，升温至150℃，除气；然后再升温至550℃，在上加压装置9和下加压装置10作用下,对工件（靶/Cu）进行加压，压力为200MPa，保持时间：240min，使工件界面扩散，从而实现靶/Cu紧密连接；
降至室温后，取出Ba靶阳极。
利用能谱对过渡扩散层成份进行点扫描，显示扩散层成份为Cu和Ba，说明二者形成了互为扩散的过渡层。
对U合金（U-（2.5~5.7）Nb合金、U-（0.5~0.8）Ti合金）靶阳极的制备，以及Ba）靶阳极的制备也采用真空热压扩散连接法，形成了互为扩散的过渡层，获得了良好的效果。
以上为本发明的优选实施例，其他不脱离本发明思想的技术方案也在专利权利要求的保护范围内。对其他类似金属（如Ba）靶阳极，也可用本发明的真空热压扩散连接法进行制备，也应在本发明的保护范围内。
Claims (1)
1.一种X射线管阳极的制备方法，其特征在于，采用真空热压扩散连接法实现阳极靶材U与Cu基座的连接；所述真空热压扩散连接法，步骤为：
S1 根据U靶尺寸大小，在Cu基座上表面加工出相应凹槽；
S2 U靶制样，对上下表面抛光，同时保持上下两面的平行度；
S3 对U靶和Cu基座进行清洗，吹干；
S4 U靶放入Cu基座圆形槽内，然后整体放入真空扩散炉内上下压头之间，使其处于压轴中心位置；
S5 关闭炉门，抽真空至10-4~10-3Pa真空度；升温至100~150℃，保温时间40~90分钟，在真空环境除气；然后再升温至高温，对工件U/Cu进行加压，温度为550～750℃，压力为50～200MPa，保温时间240～400分钟，使工件界面扩散，实现U/Cu紧密连接；
S6 降至室温后，取出U靶阳极。
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