CN109655476A - 一种氧化膜截面完整形貌制备方法 - Google Patents

一种氧化膜截面完整形貌制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109655476A
CN109655476A CN201910035448.XA CN201910035448A CN109655476A CN 109655476 A CN109655476 A CN 109655476A CN 201910035448 A CN201910035448 A CN 201910035448A CN 109655476 A CN109655476 A CN 109655476A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
oxidation film
complete pattern
mesh
film section
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910035448.XA
Other languages
English (en)
Inventor
句光宇
杨希锐
邓辉
乔梁
王昊
王东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Huazhong Electric Power Test Research Institute China of Datang Corp Science and Technology Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Huazhong Electric Power Test Research Institute China of Datang Corp Science and Technology Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Huazhong Electric Power Test Research Institute China of Datang Corp Science and Technology Research Institute Co Ltd filed Critical Huazhong Electric Power Test Research Institute China of Datang Corp Science and Technology Research Institute Co Ltd
Priority to CN201910035448.XA priority Critical patent/CN109655476A/zh
Publication of CN109655476A publication Critical patent/CN109655476A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/2202—Preparing specimens therefor
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
    • G01N23/2251—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident electron beams, e.g. scanning electron microscopy [SEM]
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/10—Different kinds of radiation or particles
    • G01N2223/102—Different kinds of radiation or particles beta or electrons
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/60—Specific applications or type of materials
    • G01N2223/61—Specific applications or type of materials thin films, coatings

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明公开了一种氧化膜截面完整形貌制备方法，该方法利用金属材料在低温下脆性增加的特性，在金属材料高温氧化后，直接打断氧化膜试样，并观察试样断裂面的氧化膜截面形貌。本发明的方法有效解决了金属材料在氧化后氧化膜表面经过打磨和抛光程序，氧化膜的完整形貌被破坏，无法观察到氧化膜的完整形貌、生长方向及其分层情况的问题，打断的氧化膜截面未经过其他加工处理，从而可以清晰显示氧化膜的完整截面形貌。通过显示氧化膜完整形貌对于研究氧化膜生长机制及其生成规律具有重要意义。

Description

一种氧化膜截面完整形貌制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化膜截面完整形貌制备方法，属于高温氧化领域。
背景技术
近年来，可再生能源短缺、大气环境污染等现象越来越引起人们的关注，节约能源、保护环境逐渐成为人们的共识。超超临界机组因具有耗能少、效率高、污染物排放低等优点逐渐成为火力发电建设的主要方向。目前我国在役火电机组最高蒸汽温度为620℃，未来可能逐步向630℃、650℃甚至700℃发展。蒸汽温度的不断提高必然对材料的抗蒸汽氧化性提出更高要求，因此对于超超临界机组而言，研究材料的抗蒸汽氧化性能逐步成为研究材料工作的重中之重。研究材料的抗蒸汽氧化性能的必要手段就是研究其氧化膜的生长规律，而通过研究氧化膜截面形貌可以确定氧化膜的生长方向以及氧化膜的分层等特征，往往对于研究氧化膜生长规律起到重要的支撑作用。完整的氧化膜截面形貌因能准确表达出氧化膜分层特征、形貌特征、生长方向等特点，对于研究氧化膜生长规律能够起到重要的作用。目前氧化膜截面形貌不能完整看到截面氧化膜的生长方向，难以判断氧化膜的生长规律，因此本发明提供一种针对金属材料的氧化膜截面完整形貌制备方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种氧化膜截面完整形貌制备方法，以清晰观察截面氧化膜的生长方向。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明的技术方案是：
一种氧化膜截面完整形貌制备方法，包括以下步骤：
(1)切割试样，并用线切割机在试样上加工一U型槽，U型槽底部到最近试样表面距离为0.1～0.5mm；
(2)将所得加工试样的6个面进行研磨，得到磨光试样；
(3)将所得磨光后的试样置于坩埚中，试验温度下进行高温氧化，得到经过高温氧化的试样；
(4)将高温氧化试样置于-180℃以下环境中冷却2～5min，取出冷却试样，在10s内将试样沿缺口打断；
(5)将试样断裂面置于扫描电镜下，观察氧化膜截面形貌并进行拍照。
优选的，试样为方形。
优选的，U型槽底部到最近试样表面距离为0.1mm。
研磨的方法为：依次选用粒度为200目、400目、600目、800目和1000目的砂纸进行磨制，在下一道次磨制前，先将上一道次磨光试样清洗并吹干，在上一道次基础上将试样旋转90°后再继续研磨。
-180℃以下环境可以为液氮环境。
优选的，冷却时间为3min。
试样被打断后，断裂面用乙醇清洗并吹干。
本发明的有益效果：
1、现有方法由于金属试样在氧化后氧化膜表面经过打磨和抛光程序，氧化膜的完整形貌被破坏，无法观察到氧化膜的完整形貌、生长方向及其分层情况，本发明利用金属材料在低温下脆性增加的特性，在金属材料高温氧化后，直接打断氧化膜试样，打断的氧化膜截面未经过其他加工处理，从而可以清晰显示氧化膜截面形貌。
2、本发明解决了金属材料氧化膜截面完整形貌制备难的问题，可十分清晰的显示出完整形貌的氧化膜截面。通过显示氧化膜完整形貌对于研究氧化膜生长机制及其生成规律具有重要意义。
附图说明
图1为试样加工示意图。
图2为采用本发明技术制备的氧化膜截面形貌。
图3为采用传统金相法(对比例)制备的氧化膜截面形貌。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
实施例1
一种氧化膜截面完整形貌制备方法，包括以下步骤：
(1)从P91钢管取样并切割成方形试样，用线切割机在试样上加工一U型槽，U型槽底部到最近试样表面距离为0.1mm，如图1所示，所述U型缺口即为图1中方形试样俯视轮廓呈U型的缺口；
(2)将所得加工试样的6个面进行研磨，得到磨光试样；研磨的方法为：依次选用粒度为200目、400目、600目、800目和1000目的砂纸进行磨制，在下一道次磨制前，先将上一道次磨光试样清洗并吹干，在上一道次基础上将试样旋转90°后再继续研磨；
(3)将所得磨光后的试样置于坩埚中，将坩埚与试样整体置于高温热处理炉中，设置试验温度566℃，打开开关按钮进行加热，当试验温度达到设定温度后开始计时，保温100h，关闭开关，停止加热，试样随炉冷却，当温度下降到200℃以下时，打开热处理炉密封门，将试样取出在空气中冷却至室温，得到经过高温氧化的试样；
(4)将高温氧化试样置于-180℃以下环境中(液氮)冷却3min，用夹具取出冷却试样，在10s内将试样沿缺口打断，断裂面用乙醇清洗并吹干；
(5)将试样断裂面置于扫描电镜下，观察氧化膜截面形貌并进行拍照。
图2为采用本发明方法制备的氧化膜截面形貌。由图可知，氧化膜截面形貌完整清晰，可以清楚观察到氧化膜分为三层，内层为疏松层，中间层为致密层，外层氧化膜呈柱状垂直于表面向外生长。
实施例2
一种氧化膜截面完整形貌制备方法，包括以下步骤：
(1)从P91钢管取样并切割成方形试样，用线切割机在试样上加工一U型槽，U型槽底部到最近试样表面距离为0.5mm；
(2)将所得加工试样的6个面进行研磨，得到磨光试样；研磨的方法为：依次选用粒度为200目、400目、600目、800目和1000目的砂纸进行磨制，在下一道次磨制前，先将上一道次磨光试样清洗并吹干，在上一道次基础上将试样旋转90°后再继续研磨；
(3)将所得磨光后的试样置于坩埚中，将坩埚与试样整体置于高温热处理炉中，设置试验温度566℃，打开开关按钮进行加热，当试验温度达到设定温度后开始计时，保温时间200h，关闭开关，停止加热，试样随炉冷却，当温度下降到200℃以下时，打开热处理炉密封门，将试样取出在空气中冷却至室温，得到经过高温氧化的试样；
(4)将高温氧化试样置于-180℃以下环境中(液氮)冷却2min，用夹具取出冷却试样，在10s内将试样沿缺口打断，断裂面用乙醇清洗并吹干；
(5)将试样断裂面置于扫描电镜下，观察氧化膜截面形貌并进行拍照。
实施例3
一种氧化膜截面完整形貌制备方法，包括以下步骤：
(1)从P91钢管取样并切割成方形试样，用线切割机在试样上加工一U型槽，U型槽底部到最近试样表面距离为0.3mm；
(2)将所得加工试样的6个面进行研磨，得到磨光试样；研磨的方法为：依次选用粒度为200目、400目、600目、800目和1000目的砂纸进行磨制，在下一道次磨制前，先将上一道次磨光试样清洗并吹干，在上一道次基础上将试样旋转90°后再继续研磨；
(3)将所得磨光后的试样置于坩埚中，将坩埚与试样整体置于高温热处理炉中，设置试验温度600℃，打开开关按钮进行加热，当试验温度达到设定温度后开始计时，保温100h，关闭开关，停止加热，试样随炉冷却，当温度下降到200℃以下时，打开热处理炉密封门，将试样取出在空气中冷却至室温，得到经过高温氧化的试样；
(4)将高温氧化试样置于-180℃以下环境中(液氮)冷却5min，用夹具取出冷却试样，在10s内将试样沿缺口打断，断裂面用乙醇清洗并吹干；
(5)将试样断裂面置于扫描电镜下，观察氧化膜截面形貌并进行拍照。
对比例
传统金相法制备氧化膜截面形貌，包括以下步骤：
(1)从P91钢管取样并切割成方形试样，将所得加工试样的6个面进行研磨，得到磨光试样；研磨的方法为：依次选用粒度为200目、400目、600目、800目和1000目的砂纸进行磨制，在下一道次磨制前，先将上一道次磨光试样清洗并吹干，在上一道次基础上将试样旋转90°后再继续研磨；
(2)将制作好的试样置于坩埚中，将坩埚与试样整体置于高温热处理炉中，设置试验温度566℃，打开开关按钮进行加热，当试验温度达到设定温度后开始计时，保温100h，关闭开关，停止加热，试样随炉冷却，当温度下降到200℃以下时，打开热处理炉密封门，将试样取出在空气中冷却至室温，得到经过高温氧化的试样；
(3)将氧化好的试样的任意1个面依次在400目、600目、800目和1000目的砂纸上进行研磨；
(4)将研磨好的试样清洗干净，在抛光布上进行抛光，抛光剂依次采用5μm和1μm的金刚石抛光膏，将抛光后的试样用水、乙醇清洗并吹干；
(5)将抛光后的试样抛光面置于扫描电镜下，观察四周氧化膜形貌并进行拍照。
图3为采用传统金相法(对比例)制备的氧化膜截面形貌。图3中由于其氧化膜表面经过打磨和抛光程序，氧化膜的完整形貌被破坏，无法观察到氧化膜的完整形貌、生长方向及其分层情况，图中仅能观察到氧化膜的厚度。

Claims (7)

1.一种氧化膜截面完整形貌制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)切割试样，并用线切割机在试样上加工一U型槽，U型槽底部到最近试样表面距离为0.1～0.5mm；
(2)将所得加工试样的6个面进行研磨，得到磨光试样；
(3)将所得磨光后的试样置于坩埚中，试验温度下进行高温氧化，得到经过高温氧化的试样；
(4)将高温氧化试样置于-180℃以下环境中冷却2～5min，取出冷却试样，在10s内将试样沿缺口打断；
(5)将试样断裂面置于扫描电镜下，观察氧化膜截面形貌并进行拍照。
2.根据权利要求1所述的氧化膜截面完整形貌制备方法，其特征在于，优选的，试样为方形。
3.根据权利要求1所述的氧化膜截面完整形貌制备方法，其特征在于，优选的，U型槽底部到最近试样表面距离为0.1mm。
4.根据权利要求1所述的氧化膜截面完整形貌制备方法，其特征在于，研磨的方法为：依次选用粒度为200目、400目、600目、800目和1000目的砂纸进行磨制，在下一道次磨制前，先将上一道次磨光试样清洗并吹干，在上一道次基础上将试样旋转90°后再继续研磨。
5.根据权利要求1所述的氧化膜截面完整形貌制备方法，其特征在于，-180℃以下环境可以为液氮环境。
6.根据权利要求1所述的氧化膜截面完整形貌制备方法，其特征在于，优选的，冷却时间为3min。
7.根据权利要求1所述的氧化膜截面完整形貌制备方法，其特征在于，试样被打断后，断裂面用乙醇清洗并吹干。
CN201910035448.XA 2019-01-15 2019-01-15 一种氧化膜截面完整形貌制备方法 Pending CN109655476A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910035448.XA CN109655476A (zh) 2019-01-15 2019-01-15 一种氧化膜截面完整形貌制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910035448.XA CN109655476A (zh) 2019-01-15 2019-01-15 一种氧化膜截面完整形貌制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109655476A true CN109655476A (zh) 2019-04-19

Family

ID=66118831

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910035448.XA Pending CN109655476A (zh) 2019-01-15 2019-01-15 一种氧化膜截面完整形貌制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109655476A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111238908A (zh) * 2020-04-01 2020-06-05 中国大唐集团科学技术研究院有限公司华中电力试验研究院 一种点蚀坑试样的制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101197307A (zh) * 2006-12-05 2008-06-11 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 浅沟槽隔离区氧化物沉积方法
CN103165440A (zh) * 2011-12-09 2013-06-19 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 高介电常数金属栅极半导体器件制造方法
CN103185676A (zh) * 2011-12-27 2013-07-03 国家纳米技术与工程研究院 一种镁合金表面碳化钨涂层断口的扫描电镜制样方法
CN103658175A (zh) * 2013-12-03 2014-03-26 河北钢铁股份有限公司 一种金属复合板的制造方法
CN103952659A (zh) * 2014-04-28 2014-07-30 辽宁科技大学 一种选择性氧化致钢表面自生铜覆层的制备方法
CN106871826A (zh) * 2016-12-15 2017-06-20 中国航天空气动力技术研究院 二硼化锆‑碳化硅复合材料氧化层非线性演变计算方法
US20180151596A1 (en) * 2012-11-08 2018-05-31 Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. Metal oxide film and method for forming metal oxide film
CN109023058A (zh) * 2018-08-27 2018-12-18 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 氧化膜和耐腐蚀钢轨及该钢轨的制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101197307A (zh) * 2006-12-05 2008-06-11 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 浅沟槽隔离区氧化物沉积方法
CN103165440A (zh) * 2011-12-09 2013-06-19 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 高介电常数金属栅极半导体器件制造方法
CN103185676A (zh) * 2011-12-27 2013-07-03 国家纳米技术与工程研究院 一种镁合金表面碳化钨涂层断口的扫描电镜制样方法
US20180151596A1 (en) * 2012-11-08 2018-05-31 Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. Metal oxide film and method for forming metal oxide film
CN103658175A (zh) * 2013-12-03 2014-03-26 河北钢铁股份有限公司 一种金属复合板的制造方法
CN103952659A (zh) * 2014-04-28 2014-07-30 辽宁科技大学 一种选择性氧化致钢表面自生铜覆层的制备方法
CN106871826A (zh) * 2016-12-15 2017-06-20 中国航天空气动力技术研究院 二硼化锆‑碳化硅复合材料氧化层非线性演变计算方法
CN109023058A (zh) * 2018-08-27 2018-12-18 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 氧化膜和耐腐蚀钢轨及该钢轨的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
初蕾: ""Ni-Cr-Fe 合金高温氧化成膜特性及氧化/碳化临界条件下膜组织演变规律的研究"", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111238908A (zh) * 2020-04-01 2020-06-05 中国大唐集团科学技术研究院有限公司华中电力试验研究院 一种点蚀坑试样的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107345289B (zh) 一种激光制备钛合金含氮化钛涂层织构化表面的方法
CN101994078B (zh) 一种提高热障涂层耐氧化性能的处理方法
Ahmaniemi et al. Modified thick thermal barrier coatings: microstructural characterization
CN109851377B (zh) 一种激光诱导高温固相反应生成a2b2o7型热障涂层材料的方法
CN105648395A (zh) 一种快速离子渗氮方法
CN106086777A (zh) 45钢传动轴快速离子渗氮方法
CN109655476A (zh) 一种氧化膜截面完整形貌制备方法
Wang et al. Effect of lanthanum zirconate on high temperature resistance of thermal barrier coatings
CN105568212B (zh) 一种通过盐浴预氧化提高盐浴渗氮效率的方法
CN115142018B (zh) 一种耐高温液态铅/铅铋合金腐蚀的高熵合金涂层及其制备方法
CN103469185A (zh) 锆合金基体表面碳化硅涂层材料的制备方法
Popovici et al. KrF pulsed laser deposition of chromium oxide thin films from Cr 8 O 21 targets
Esmaeilkhanian et al. Thermal barrier coating with improved durability: An overview of doped, nanostructured, multilayered, and gradient-structured zirconia-based thermal barrier coatings
Ackerl et al. Observation of single ultrashort laser pulse generated periodic surface structures on linelike defects
Yin et al. Effects of scratch depth on material-removal mechanism of yttrium aluminium garnet ceramic
CN109371212A (zh) 一种大变形增强快速离子渗氮方法
Sridharan et al. Corrosion in supercritical carbon dioxide: materials, environmental purity, surface treatments, and flow issues
CN102676975B (zh) 一种纳米氧化锌薄膜及氧化锌/氧化铜半导体材料的制备方法
CN105130433A (zh) 一种类钙钛矿结构陶瓷涂层的制备方法
Zhang et al. Investigation on bi-layer coating with La2 (Ti0. 2Zr0. 2Sn0. 2Ce0. 2Hf0. 2) 2O7/YSZ prepared by laser cladding
Macwan et al. Residual stresses in suspension plasma sprayed electrolytes in metal-supported solid oxide fuel cell half cells
Vassen et al. La2Zr2O7–a new candidate for thermal barrier coatings
Zhu et al. Effect of Y2O3 doping content on phase composition, mechanical properties and cavitation erosion performance of ZrO2 ceramics
CN110157998B (zh) 一种超硬自润滑刀具材料及其制备方法
Moncayo et al. Computational modeling and experimental based parametric study of multi-track laser processing on alumina

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190419