JP3166020B2 - リン酸カルシウムセメントの硬化時間の制御方法 - Google Patents
リン酸カルシウムセメントの硬化時間の制御方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、骨欠損部又は骨空隙部
充填材等の整形外科用セメント及び裏層材等の歯科用セ
メント等として利用可能なリン酸カルシウムセメントの
硬化時間の制御方法に関する。
充填材等の整形外科用セメント及び裏層材等の歯科用セ
メント等として利用可能なリン酸カルシウムセメントの
硬化時間の制御方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】第２リン酸カルシウムの反応性を利用し
て、該第２リン酸カルシウムと、第４リン酸カルシウム
及び／又はα型第３リン酸カルシウムとを水により硬化
させる水硬性リン酸カルシウムセメントが提案されてい
る（例えばFC REPORT,vol.6(1988),p475〜480「バイオセ
ラミックスとしての水硬性アパタイト」)。この際第２リ
ン酸カルシウムは、第４リン酸カルシウム及び／又はα
型第３リン酸カルシウムと水の存在下反応して、リン酸
８カルシウムやアパタイトの結晶を生成し、この結晶が
絡み合って硬化体を形成することが知られている。
て、該第２リン酸カルシウムと、第４リン酸カルシウム
及び／又はα型第３リン酸カルシウムとを水により硬化
させる水硬性リン酸カルシウムセメントが提案されてい
る（例えばFC REPORT,vol.6(1988),p475〜480「バイオセ
ラミックスとしての水硬性アパタイト」)。この際第２リ
ン酸カルシウムは、第４リン酸カルシウム及び／又はα
型第３リン酸カルシウムと水の存在下反応して、リン酸
８カルシウムやアパタイトの結晶を生成し、この結晶が
絡み合って硬化体を形成することが知られている。
【０００３】しかしながら、前記反応は温度に敏感であ
って、特に１０〜３０℃の室温域において硬化速度が極
端に異なるため、温度が一定に制御された環境下でない
と、夏と冬でのリン酸カルシウムセメントの作業性が大
きく変動し、非常に使用し難く、更には硬化時間を制御
するには、セメント組成自体を変化させる必要があり、
得られる硬化体の物性に影響を及ぼすという欠点があ
る。
って、特に１０〜３０℃の室温域において硬化速度が極
端に異なるため、温度が一定に制御された環境下でない
と、夏と冬でのリン酸カルシウムセメントの作業性が大
きく変動し、非常に使用し難く、更には硬化時間を制御
するには、セメント組成自体を変化させる必要があり、
得られる硬化体の物性に影響を及ぼすという欠点があ
る。
【０００４】また第２リン酸カルシウムは結晶性が良
く、一般的に試薬に使用される第２リン酸カルシウム
は、通常板状で長径が数十μｍにも及ぶ大きな結晶であ
るので、単に第２リン酸カルシウムと他のリン酸カルシ
ウム化合物とを混合しても反応の進行は極めて遅い。そ
こで該第２リン酸カルシウムをできるだけ粉砕すること
によって、ある程度硬化時間を短縮することが考えられ
るが、２０分以内で硬化させることは容易ではなく、ま
た硬化時間を短時間から長時間まで制御するには到って
いないのが実状である。
く、一般的に試薬に使用される第２リン酸カルシウム
は、通常板状で長径が数十μｍにも及ぶ大きな結晶であ
るので、単に第２リン酸カルシウムと他のリン酸カルシ
ウム化合物とを混合しても反応の進行は極めて遅い。そ
こで該第２リン酸カルシウムをできるだけ粉砕すること
によって、ある程度硬化時間を短縮することが考えられ
るが、２０分以内で硬化させることは容易ではなく、ま
た硬化時間を短時間から長時間まで制御するには到って
いないのが実状である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の目的
は、リン酸カルシウムセメント自体の組成を変えること
なく、即ち得られる硬化物物性の変化を招くことなく、
容易に硬化時間を短縮し、かつ硬化時間を制御すること
が可能なリン酸カルシウムセメントの硬化時間の制御方
法を提供することにある。
は、リン酸カルシウムセメント自体の組成を変えること
なく、即ち得られる硬化物物性の変化を招くことなく、
容易に硬化時間を短縮し、かつ硬化時間を制御すること
が可能なリン酸カルシウムセメントの硬化時間の制御方
法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、第２リ
ン酸カルシウムと、第４リン酸カルシウム及び／又はα
型第３リン酸カルシウムとの混合粉からなるリン酸カル
シウムセメントにおいて、第２リン酸カルシウムの全量
と、第４リン酸カルシウム及び／又はα型第３リン酸カ
ルシウムとを混合して高速気流中衝撃法にて表面改質す
るにあたり、前記表面改質の際に混合する第４リン酸カ
ルシウム及び／又はα型第３リン酸カルシウムの量を調
整することを特徴とするリン酸カルシウムセメントの硬
化時間の制御方法が提供される。
ン酸カルシウムと、第４リン酸カルシウム及び／又はα
型第３リン酸カルシウムとの混合粉からなるリン酸カル
シウムセメントにおいて、第２リン酸カルシウムの全量
と、第４リン酸カルシウム及び／又はα型第３リン酸カ
ルシウムとを混合して高速気流中衝撃法にて表面改質す
るにあたり、前記表面改質の際に混合する第４リン酸カ
ルシウム及び／又はα型第３リン酸カルシウムの量を調
整することを特徴とするリン酸カルシウムセメントの硬
化時間の制御方法が提供される。
【０００７】以下本発明を更に詳細に説明する。
【０００８】本発明の硬化時間の制御方法は、第２リン
酸カルシウムと、第４リン酸カルシウム及び／又はα型
第３リン酸カルシウムとの混合粉からなるリン酸カルシ
ウムセメントにおいて、組成比を変えることなく、高速
気流中衝撃法による表面改質を利用して硬化時間を制御
する方法であって、目的とするリン酸カルシウムセメン
トの組成における第２リン酸カルシウムの全量に、第４
リン酸カルシウム及び／又はα型第３リン酸カルシウム
の一部若しくは全部を混合して高速気流中衝撃法にて表
面改質する。即ち、高速気流中衝撃法にて表面改質する
ことによって硬化時間の短縮が可能となり、また表面改
質する際の第４リン酸カルシウム及び／又はα型第３リ
ン酸カルシウムの量を調整することにより所望の硬化時
間を有するセメントを得ることができる。この際高速気
流中衝撃法にて表面改質する第４リン酸カルシウム及び
／又はα型第３リン酸カルシウムの量を増加させること
により硬化時間を短くすることができ、減少させること
により硬化時間を長くすることができる。これは第４リ
ン酸カルシウム及び／又はα型第３リン酸カルシウムの
粒子表面に、第２リン酸カルシウムが打ち込まれるとい
う表面改質によって、迅速に反応が進行するためと考え
られる。
酸カルシウムと、第４リン酸カルシウム及び／又はα型
第３リン酸カルシウムとの混合粉からなるリン酸カルシ
ウムセメントにおいて、組成比を変えることなく、高速
気流中衝撃法による表面改質を利用して硬化時間を制御
する方法であって、目的とするリン酸カルシウムセメン
トの組成における第２リン酸カルシウムの全量に、第４
リン酸カルシウム及び／又はα型第３リン酸カルシウム
の一部若しくは全部を混合して高速気流中衝撃法にて表
面改質する。即ち、高速気流中衝撃法にて表面改質する
ことによって硬化時間の短縮が可能となり、また表面改
質する際の第４リン酸カルシウム及び／又はα型第３リ
ン酸カルシウムの量を調整することにより所望の硬化時
間を有するセメントを得ることができる。この際高速気
流中衝撃法にて表面改質する第４リン酸カルシウム及び
／又はα型第３リン酸カルシウムの量を増加させること
により硬化時間を短くすることができ、減少させること
により硬化時間を長くすることができる。これは第４リ
ン酸カルシウム及び／又はα型第３リン酸カルシウムの
粒子表面に、第２リン酸カルシウムが打ち込まれるとい
う表面改質によって、迅速に反応が進行するためと考え
られる。
【０００９】本発明において、高速気流中衝撃法にて表
面改質する際に混合する第２リン酸カルシウムと、第４
リン酸カルシウム及び／又はα型第３リン酸カルシウム
との配合割合は、用途に応じて種々選択することがで
き、特に限定されるものではないが、表面改質を効率よ
く行なうために、重量比で１００：１００〜１００：
（必要量の全量）、即ち１００：（１００を超える量）
であることが好ましい。第２リン酸カルシウムの配合割
合が、第４リン酸カルシウム及び／又はα型第３リン酸
カルシウムの配合量より多い場合には、表面改質が進行
し難くなるので好ましくない。
面改質する際に混合する第２リン酸カルシウムと、第４
リン酸カルシウム及び／又はα型第３リン酸カルシウム
との配合割合は、用途に応じて種々選択することがで
き、特に限定されるものではないが、表面改質を効率よ
く行なうために、重量比で１００：１００〜１００：
（必要量の全量）、即ち１００：（１００を超える量）
であることが好ましい。第２リン酸カルシウムの配合割
合が、第４リン酸カルシウム及び／又はα型第３リン酸
カルシウムの配合量より多い場合には、表面改質が進行
し難くなるので好ましくない。
【００１０】本発明において、高速気流中衝撃法にて表
面改質を行なうには、例えば「ナラ・ハイブリダイザ
ー」（商品名（株）奈良器械製作所製）等の公知の装置
を用いて行なうことができ、具体的には例えば第２リン
酸カルシウムと、第４リン酸カルシウム及び／又はα型
第３リン酸カルシウムとの混合物を、前記「ナラ・ハイ
ブリダイザー」（商品名（株）奈良器械製作所製）の衝
撃室中に入れ、好ましくは回転速度３０００〜１２００
０ｒｐｍ、処理時間３分間以上の条件下、回転衝撃を加
える方法等によって行なうことができ、このような表面
改質処理によって、第４リン酸カルシウム及び／又はα
型第３リン酸カルシウムの粒子表面に第２リン酸カルシ
ウムが打ち込まれて固定される。こうして形成された表
面改質された複合粒子は、水の存在下迅速に反応して硬
化するので、第２リン酸カルシウム自体、特に予備粉砕
等の工程を行なわなくても硬化時間が大巾に短縮でき
る。即ち第２リン酸カルシウムの粒径は特に限定する必
要がない。
面改質を行なうには、例えば「ナラ・ハイブリダイザ
ー」（商品名（株）奈良器械製作所製）等の公知の装置
を用いて行なうことができ、具体的には例えば第２リン
酸カルシウムと、第４リン酸カルシウム及び／又はα型
第３リン酸カルシウムとの混合物を、前記「ナラ・ハイ
ブリダイザー」（商品名（株）奈良器械製作所製）の衝
撃室中に入れ、好ましくは回転速度３０００〜１２００
０ｒｐｍ、処理時間３分間以上の条件下、回転衝撃を加
える方法等によって行なうことができ、このような表面
改質処理によって、第４リン酸カルシウム及び／又はα
型第３リン酸カルシウムの粒子表面に第２リン酸カルシ
ウムが打ち込まれて固定される。こうして形成された表
面改質された複合粒子は、水の存在下迅速に反応して硬
化するので、第２リン酸カルシウム自体、特に予備粉砕
等の工程を行なわなくても硬化時間が大巾に短縮でき
る。即ち第２リン酸カルシウムの粒径は特に限定する必
要がない。
【００１１】本発明においては、前記高速気流中衝撃法
にて表面改質する際に混合する第４リン酸カルシウム及
び／又はα型第３リン酸カルシウムの量を、全量としな
い場合には、前記表面改質処理の後、残存の第４リン酸
カルシウム及び／又はα型第３リン酸カルシウムを、前
記表面改質した混合粉に加え、例えばシェーカーミキサ
ー等で均一に混合する方法等により、所望の硬化時間を
有するリン酸カルシウムセメントを得ることができる。
にて表面改質する際に混合する第４リン酸カルシウム及
び／又はα型第３リン酸カルシウムの量を、全量としな
い場合には、前記表面改質処理の後、残存の第４リン酸
カルシウム及び／又はα型第３リン酸カルシウムを、前
記表面改質した混合粉に加え、例えばシェーカーミキサ
ー等で均一に混合する方法等により、所望の硬化時間を
有するリン酸カルシウムセメントを得ることができる。
【００１２】
【発明の効果】本発明のリン酸カルシウムセメントの硬
化時間の制御方法では、高速気流中衝撃法にて表面改質
することによって、硬化時間を容易に短縮することがで
き、また表面改質する第４リン酸カルシウム及び／又は
α型第３リン酸カルシウムの量を調整するのみで容易に
硬化時間を制御することができるので、硬化時間制御の
ためにリン酸カルシウムセメント自体の組成を変える必
要がなく、得られる硬化物の物性を維持して、硬化時間
のみを制御することができる。従って、種々の用途に応
じて硬化時間の異なるリン酸カルシウムセメントを提供
することができる。
化時間の制御方法では、高速気流中衝撃法にて表面改質
することによって、硬化時間を容易に短縮することがで
き、また表面改質する第４リン酸カルシウム及び／又は
α型第３リン酸カルシウムの量を調整するのみで容易に
硬化時間を制御することができるので、硬化時間制御の
ためにリン酸カルシウムセメント自体の組成を変える必
要がなく、得られる硬化物の物性を維持して、硬化時間
のみを制御することができる。従って、種々の用途に応
じて硬化時間の異なるリン酸カルシウムセメントを提供
することができる。
【００１３】
【実施例】以下本発明を実施例及び比較例により更に詳
細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものでは
ない。
細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものでは
ない。
【００１４】
【実施例１及び比較例１】α型第３リン酸カルシウム９
５ｇと、第２リン酸カルシウム２水和物（和光純薬工業
株式会社製：特級）５ｇとを、シェーカーミキサー（シ
ンマルエンタープライゼス社製：商品名「Ｔ２Ｃ型」）
で２０分間均一に混合した。得られた混合粉のうち５０
ｇを「ナラ・ハイブリダイザー ＮＨＳ−Ｏ型」（商品
名（株）奈良器械製作所製）にて、８０００ｒｐｍで１
０分間回転衝撃を与えて表面改質し、リン酸カルシウム
セメントＡ（実施例１）を調製した。一方前記シェーカ
ーミキサーで均一混合したのみのものをリン酸カルシウ
ムセメントＢ（比較例１）とした。
５ｇと、第２リン酸カルシウム２水和物（和光純薬工業
株式会社製：特級）５ｇとを、シェーカーミキサー（シ
ンマルエンタープライゼス社製：商品名「Ｔ２Ｃ型」）
で２０分間均一に混合した。得られた混合粉のうち５０
ｇを「ナラ・ハイブリダイザー ＮＨＳ−Ｏ型」（商品
名（株）奈良器械製作所製）にて、８０００ｒｐｍで１
０分間回転衝撃を与えて表面改質し、リン酸カルシウム
セメントＡ（実施例１）を調製した。一方前記シェーカ
ーミキサーで均一混合したのみのものをリン酸カルシウ
ムセメントＢ（比較例１）とした。
【００１５】前記リン酸カルシウムセメントＡ１０重量
部及びリン酸カルシウムセメントＢ１０重量部各々に、
水４重量部を練り合わせ、３７℃、湿度１００％の条件
下、ＪＩＳ Ｔ６６０４に従って硬化時間を測定した。
またリン酸カルシウムセメントＡ又はリン酸カルシウム
セメントＢを用い、直径７ｍｍφ、高さ１４ｍｍのセメ
ント硬化体を作製し、３７℃の生理食塩水（ＮａＣｌ
０．９ｗｔ％水溶液）中に７日間浸漬させた後、取り出
してＪＩＳ Ｒ１６０８に準じて圧縮強度を測定した。
但し、試験機はインストロン社製、商品名「万能試験機
１１２５型」を使用した。測定結果を表１に示す。
部及びリン酸カルシウムセメントＢ１０重量部各々に、
水４重量部を練り合わせ、３７℃、湿度１００％の条件
下、ＪＩＳ Ｔ６６０４に従って硬化時間を測定した。
またリン酸カルシウムセメントＡ又はリン酸カルシウム
セメントＢを用い、直径７ｍｍφ、高さ１４ｍｍのセメ
ント硬化体を作製し、３７℃の生理食塩水（ＮａＣｌ
０．９ｗｔ％水溶液）中に７日間浸漬させた後、取り出
してＪＩＳ Ｒ１６０８に準じて圧縮強度を測定した。
但し、試験機はインストロン社製、商品名「万能試験機
１１２５型」を使用した。測定結果を表１に示す。
【００１６】
【実施例２〜４】α型第３リン酸カルシウム４５ｇ（実
施例２）、３０ｇ（実施例３）又は１５ｇ（実施例４）
と、第２リン酸カルシウム２水和物（和光純薬工業株式
会社製：特級）５ｇとを、シェーカーミキサー（シンマ
ルエンタープライゼス社製：商品名「Ｔ２Ｃ型」）で２
０分間均一に混合した後、「ナラ・ハイブリダイザー
ＮＨＳ−Ｏ型」にて、８０００ｒｐｍで１０分間回転衝
撃を与え表面改質した。得られた混合粉を回収後、それ
ぞれの混合粉に、α型第３リン酸カルシウム５０ｇ（実
施例２）、６５ｇ（実施例３）又は８０ｇ（実施例４）
を追加混合し、シェーカーミキサーで２０分間均一混合
し、各々リン酸カルシウムセメントを調製した。得られ
たリン酸カルシウムセメントを用いて、実施例１と同様
に硬化時間及び圧縮強度を測定した。その結果を表１に
示す。
施例２）、３０ｇ（実施例３）又は１５ｇ（実施例４）
と、第２リン酸カルシウム２水和物（和光純薬工業株式
会社製：特級）５ｇとを、シェーカーミキサー（シンマ
ルエンタープライゼス社製：商品名「Ｔ２Ｃ型」）で２
０分間均一に混合した後、「ナラ・ハイブリダイザー
ＮＨＳ−Ｏ型」にて、８０００ｒｐｍで１０分間回転衝
撃を与え表面改質した。得られた混合粉を回収後、それ
ぞれの混合粉に、α型第３リン酸カルシウム５０ｇ（実
施例２）、６５ｇ（実施例３）又は８０ｇ（実施例４）
を追加混合し、シェーカーミキサーで２０分間均一混合
し、各々リン酸カルシウムセメントを調製した。得られ
たリン酸カルシウムセメントを用いて、実施例１と同様
に硬化時間及び圧縮強度を測定した。その結果を表１に
示す。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【実施例５及び比較例２】リン酸カルシウムセメント成
分として、第４リン酸カルシウム７５ｇと、第２リン酸
カルシウム２水和物２５ｇを使用した以外は、実施例１
及び比較例１と同様にリン酸カルシウムセメントを調製
し、硬化時間及び圧縮強度を測定した。結果を表２に示
す。
分として、第４リン酸カルシウム７５ｇと、第２リン酸
カルシウム２水和物２５ｇを使用した以外は、実施例１
及び比較例１と同様にリン酸カルシウムセメントを調製
し、硬化時間及び圧縮強度を測定した。結果を表２に示
す。
【００１９】
【実施例６〜８】最初に使用したα型第３リン酸カルシ
ウムの代わりに、第４リン酸カルシウム６０ｇ（実施例
６）、４５ｇ（実施例７）又は３０ｇ（実施例８）を用
い、また第２リン酸カルシウム２水和物の混合量を２５
ｇとした以外は、実施例２〜４と同様に混合粉を得、更
に第４リン酸カルシウムを１５ｇ（実施例６）、３０ｇ
（実施例７）又は４５ｇ（実施例８）追加混合してリン
酸カルシウムセメントを調製した。得られたリン酸カル
シウムセメントを用いて、実施例１と同様に硬化時間及
び圧縮強度を測定した。結果を表２に示す。
ウムの代わりに、第４リン酸カルシウム６０ｇ（実施例
６）、４５ｇ（実施例７）又は３０ｇ（実施例８）を用
い、また第２リン酸カルシウム２水和物の混合量を２５
ｇとした以外は、実施例２〜４と同様に混合粉を得、更
に第４リン酸カルシウムを１５ｇ（実施例６）、３０ｇ
（実施例７）又は４５ｇ（実施例８）追加混合してリン
酸カルシウムセメントを調製した。得られたリン酸カル
シウムセメントを用いて、実施例１と同様に硬化時間及
び圧縮強度を測定した。結果を表２に示す。
【００２０】
【表２】
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 7/00 - 28/36 C01B 25/32 A61K 6/033 A61L 27/00
Claims (1)
- 【請求項１】 第２リン酸カルシウムと、第４リン酸カ
ルシウム及び／又はα型第３リン酸カルシウムとの混合
粉からなるリン酸カルシウムセメントにおいて、第２リ
ン酸カルシウムの全量と、第４リン酸カルシウム及び／
又はα型第３リン酸カルシウムとを混合して高速気流中
衝撃法にて表面改質するにあたり、前記表面改質の際に
混合する第４リン酸カルシウム及び／又はα型第３リン
酸カルシウムの量を調整することを特徴とするリン酸カ
ルシウムセメントの硬化時間の制御方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17920993A JP3166020B2 (ja) | 1993-07-20 | 1993-07-20 | リン酸カルシウムセメントの硬化時間の制御方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17920993A JP3166020B2 (ja) | 1993-07-20 | 1993-07-20 | リン酸カルシウムセメントの硬化時間の制御方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0733490A JPH0733490A (ja) | 1995-02-03 |
| JP3166020B2 true JP3166020B2 (ja) | 2001-05-14 |
Family
ID=16061843
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17920993A Expired - Fee Related JP3166020B2 (ja) | 1993-07-20 | 1993-07-20 | リン酸カルシウムセメントの硬化時間の制御方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3166020B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6610956B1 (en) | 1998-12-02 | 2003-08-26 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Device for quality decision of a machining state of an electric spark machine |
-
1993
- 1993-07-20 JP JP17920993A patent/JP3166020B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6610956B1 (en) | 1998-12-02 | 2003-08-26 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Device for quality decision of a machining state of an electric spark machine |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0733490A (ja) | 1995-02-03 |
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