JP3158874B2 - 着色樹脂組成物および退色防止方法 - Google Patents
着色樹脂組成物および退色防止方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、塩素含有水により退色
しない青色着色成形品を得るための着色樹脂組成物およ
び退色防止方法に関する。
しない青色着色成形品を得るための着色樹脂組成物およ
び退色防止方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリ
オレフィン樹脂を青色に着色成形するためには、群青、
コバルトブル−等の無機顔料およびフタロシアニンブル
−、インダスレンブル−等の有機顔料が用いられている
が、これらの青色顔料の中でも特にフタロシアニンブル
−は着色力に優れ、また耐候性、耐熱性に優れており、
比較的低価格に着色可能な為汎用的に用いられている。
しかし、フタロシアニンブル−は水中で強酸化剤例えば
過酸化水素が存在すると分解することが知られている。
オレフィン樹脂を青色に着色成形するためには、群青、
コバルトブル−等の無機顔料およびフタロシアニンブル
−、インダスレンブル−等の有機顔料が用いられている
が、これらの青色顔料の中でも特にフタロシアニンブル
−は着色力に優れ、また耐候性、耐熱性に優れており、
比較的低価格に着色可能な為汎用的に用いられている。
しかし、フタロシアニンブル−は水中で強酸化剤例えば
過酸化水素が存在すると分解することが知られている。
【０００３】また、ポリエチレン樹脂にフタロシアニン
ブル−顔料を配合した成形品をＪＩＳ Ｋ６７６２に準
じて耐塩素含有水性試験を行うと青色に退色が生じると
いう欠点を有していた。また、コバルトブル−は同様の
試験を行うと退色は見られないが、ＪＩＳ Ｋ６７６２
中に灰分の規制があることから、物性、衛生性が問題と
なり好ましくない。
ブル−顔料を配合した成形品をＪＩＳ Ｋ６７６２に準
じて耐塩素含有水性試験を行うと青色に退色が生じると
いう欠点を有していた。また、コバルトブル−は同様の
試験を行うと退色は見られないが、ＪＩＳ Ｋ６７６２
中に灰分の規制があることから、物性、衛生性が問題と
なり好ましくない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の欠点
を改良し、耐塩素含有水性に優れたポリオレフィン着色
樹脂組成物および退色防止方法を提供するものである。
を改良し、耐塩素含有水性に優れたポリオレフィン着色
樹脂組成物および退色防止方法を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】第一の発明は、ポリオレ
フィン樹脂１００重量部に、下記一般式（１）で示され
るフタロシアニン化合物０．００５〜１０重量部を含有
することを特徴とする耐塩素含有水用着色樹脂組成物で
ある。一般式（１）
フィン樹脂１００重量部に、下記一般式（１）で示され
るフタロシアニン化合物０．００５〜１０重量部を含有
することを特徴とする耐塩素含有水用着色樹脂組成物で
ある。一般式（１）
【化２】 （式中Ｍは、水素原子もしくはＣｕ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｆｅ
を示す。Ｘ1 〜Ｘ4 は塩素原子を示し、Ｘ1 ＋Ｘ2 ＋Ｘ
3 ＋Ｘ4 は２〜７．６を示す。）
を示す。Ｘ1 〜Ｘ4 は塩素原子を示し、Ｘ1 ＋Ｘ2 ＋Ｘ
3 ＋Ｘ4 は２〜７．６を示す。）
【０００６】第二の発明は、第一の発明に記載の耐塩素
含有水用着色樹脂組成物１００重量部に対して、フェノ
−ル系酸化防止剤０．０２〜１．０重量部および／また
はヒンダ−ドアミン系光安定剤０．０２〜２．０重量部
および／またはベンゾトリアゾ−ル系紫外線吸収剤０．
０２〜２．０重量部含有することを特徴とする第一の発
明に記載の耐塩素含有水用着色樹脂組成物である。
含有水用着色樹脂組成物１００重量部に対して、フェノ
−ル系酸化防止剤０．０２〜１．０重量部および／また
はヒンダ−ドアミン系光安定剤０．０２〜２．０重量部
および／またはベンゾトリアゾ−ル系紫外線吸収剤０．
０２〜２．０重量部含有することを特徴とする第一の発
明に記載の耐塩素含有水用着色樹脂組成物である。
【０００７】第三の発明は、パイプに用いられることを
特徴とする第一または第二の発明に記載の耐塩素含有水
用着色樹脂組成物である。
特徴とする第一または第二の発明に記載の耐塩素含有水
用着色樹脂組成物である。
【０００８】第四の発明は、上水道パイプに用いること
を特徴とする第一または第二の発明に記載の耐塩素含有
水用着色樹脂組成物である。
を特徴とする第一または第二の発明に記載の耐塩素含有
水用着色樹脂組成物である。
【０００９】第五の発明は、第一ないし第四の発明いず
れか記載の耐塩素含有水用着色樹脂組成物を用いた退色
防止方法である。
れか記載の耐塩素含有水用着色樹脂組成物を用いた退色
防止方法である。
【００１０】本発明において青色顔料として用いられる
フタロシアニン化合物は上記一般式で表されるもので、
１分子中の塩素数を平均２〜７．６個有するものであ
り、好ましくは４〜７．６個有するものである。また、
一般式中のＭは、水素原子もしくはＣｕ、Ｚｎ、Ｎｉ、
Ｆｅであるが、一般的にはＣｕが色相的、価格的に適し
ている。
フタロシアニン化合物は上記一般式で表されるもので、
１分子中の塩素数を平均２〜７．６個有するものであ
り、好ましくは４〜７．６個有するものである。また、
一般式中のＭは、水素原子もしくはＣｕ、Ｚｎ、Ｎｉ、
Ｆｅであるが、一般的にはＣｕが色相的、価格的に適し
ている。
【００１１】本発明に用いられるフェノ−ル系酸化防止
剤としては、例えばｎ−オクタデシル−３−（４’−ヒ
ドロキシ−３’, ５' −ジ−第三−ブチル・フェニル）
プロピオネ−ト、テトラキス−［メチレン−３−
（３’, ５’−ジ−第三ブチル−４’−ヒドロキシフェ
ニル）プロピオネ−ト］メタン、ペンタエリスリトール
−テトラキス［３−（３，５−ジ−第三ブチル−４−ヒ
ドロキシフェニル）プロピオネ−ト］を挙げることがで
きる。
剤としては、例えばｎ−オクタデシル−３−（４’−ヒ
ドロキシ−３’, ５' −ジ−第三−ブチル・フェニル）
プロピオネ−ト、テトラキス−［メチレン−３−
（３’, ５’−ジ−第三ブチル−４’−ヒドロキシフェ
ニル）プロピオネ−ト］メタン、ペンタエリスリトール
−テトラキス［３−（３，５−ジ−第三ブチル−４−ヒ
ドロキシフェニル）プロピオネ−ト］を挙げることがで
きる。
【００１２】ヒンダ−ドアミン系光安定剤としては、例
えばビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリ
ジル）セバケ−ト、ポリ［｛６−（１，１，３，３−テ
トラメチルブチル）イミノ−１，３，５−トリアジン−
２，４−ジイル｝｛（２，２，６，６−テトラメチル−
４−ピペリジル）イミノ｝ヘキサメチレン｛（２，２，
６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ｝］を
挙げることができる。
えばビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリ
ジル）セバケ−ト、ポリ［｛６−（１，１，３，３−テ
トラメチルブチル）イミノ−１，３，５−トリアジン−
２，４−ジイル｝｛（２，２，６，６−テトラメチル−
４−ピペリジル）イミノ｝ヘキサメチレン｛（２，２，
６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ｝］を
挙げることができる。
【００１３】ベンゾトリアゾ−ル系紫外線吸収剤として
は、例えば２−（２’−ヒドロキシ−３’，５’−ジ−
第三−ブチル−フェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２−
（２’−ヒドロキシ−３’−第三−ブチル−５’−メチ
ル−フェニル）−５−クロロ・ベンゾトリアゾ−ル、２
−（２’−ヒドロキシ−３’，５’−ジ−第三−ブチル
−フェニル）−５−クロロ・ベンゾトリアゾ−ルを挙げ
ることができる。
は、例えば２−（２’−ヒドロキシ−３’，５’−ジ−
第三−ブチル−フェニル）ベンゾトリアゾ−ル、２−
（２’−ヒドロキシ−３’−第三−ブチル−５’−メチ
ル−フェニル）−５−クロロ・ベンゾトリアゾ−ル、２
−（２’−ヒドロキシ−３’，５’−ジ−第三−ブチル
−フェニル）−５−クロロ・ベンゾトリアゾ−ルを挙げ
ることができる。
【００１４】フェノ−ル系酸化防止剤の添加量は、第一
の発明の着色樹脂組成物１００重量部に対して、０．０
２〜１．０重量部であり、好ましくは０．１〜０．４重
量部である。０．０２重量部未満の場合効果が認められ
ず、１．０重量部を越える場合、より以上の効果の増長
は認められない。
の発明の着色樹脂組成物１００重量部に対して、０．０
２〜１．０重量部であり、好ましくは０．１〜０．４重
量部である。０．０２重量部未満の場合効果が認められ
ず、１．０重量部を越える場合、より以上の効果の増長
は認められない。
【００１５】ヒンダ−ドアミン光安定剤の添加量は、第
一の発明の着色樹脂組成物１００重量部に対して、０．
０２〜２．０重量部であり、好ましくは０．０５〜１．
０重量部である。０．０２重量部未満の場合効果が認め
られず、２．０重量部を越える場合においてはブリ−ド
が発生する。
一の発明の着色樹脂組成物１００重量部に対して、０．
０２〜２．０重量部であり、好ましくは０．０５〜１．
０重量部である。０．０２重量部未満の場合効果が認め
られず、２．０重量部を越える場合においてはブリ−ド
が発生する。
【００１６】ベンゾトリアゾ−ル系紫外線吸収剤の添加
量は第一の発明の着色樹脂組成物１００重量部に対し
て、０．０２〜２．０重量部であり、好ましくは０．０
５〜１．０重量部である。０．０２重量部未満の場合効
果が認められず、２．０重量部を越える場合においては
ブリ−ドが発生する。
量は第一の発明の着色樹脂組成物１００重量部に対し
て、０．０２〜２．０重量部であり、好ましくは０．０
５〜１．０重量部である。０．０２重量部未満の場合効
果が認められず、２．０重量部を越える場合においては
ブリ−ドが発生する。
【００１７】なお、本発明においては、従来のプラスチ
ックの着色に一般に使用されている顔料、例えばアゾ
系、キナクリドン系、アンスラキノン系、ジオキサジン
系、ペリレン系等の有機顔料、酸化亜鉛、酸化チタン、
ベンガラ、群青等の無機顔料を用いることにより所望の
色相に調整することができる。
ックの着色に一般に使用されている顔料、例えばアゾ
系、キナクリドン系、アンスラキノン系、ジオキサジン
系、ペリレン系等の有機顔料、酸化亜鉛、酸化チタン、
ベンガラ、群青等の無機顔料を用いることにより所望の
色相に調整することができる。
【００１８】本発明には、必要に応じて金属セッケン、
中、低分子量ポリエチレン等の分散剤を適宜配合するこ
とができる。
中、低分子量ポリエチレン等の分散剤を適宜配合するこ
とができる。
【００１９】
【実施例】本発明について、実施例に基づいてさらに詳
細に説明をする。以下の記載において、部は重量部を表
す。実施例のまえに、一般式で示される塩素化フタロシ
アニン化合物の製造法について説明する。 ［製造例１］ 塩化アルミニウム８０部と塩化ナトリウム２０部の１５
０℃の溶融塩に、銅フタロシアニン２０部を溶解する。
次いで、１８０℃に昇温して、同温度に保ちながら、塩
素５部を３時間を要して導入する。反応液を水１０００
部に注加して、不溶物を濾過、水洗する。
細に説明をする。以下の記載において、部は重量部を表
す。実施例のまえに、一般式で示される塩素化フタロシ
アニン化合物の製造法について説明する。 ［製造例１］ 塩化アルミニウム８０部と塩化ナトリウム２０部の１５
０℃の溶融塩に、銅フタロシアニン２０部を溶解する。
次いで、１８０℃に昇温して、同温度に保ちながら、塩
素５部を３時間を要して導入する。反応液を水１０００
部に注加して、不溶物を濾過、水洗する。
【００２０】得られた水ケ−キを１％塩酸１０００部に
リスラリ−して７０℃で１時間保った後に、濾過、水洗
する。さらに、水ケ−キを１％水酸化ナトリウム１００
０部にリスラリ−して７０℃で１時間保った後、濾過、
水洗する。次いで９０℃で乾燥し、粉砕して塩素化銅フ
タロシアニン２２部を得た。この塩素化銅フタロシアニ
ンを元素分析したところ、塩素含有率が１１．０％であ
り、塩素置換基数に換算すると２．０個であった。
リスラリ−して７０℃で１時間保った後に、濾過、水洗
する。さらに、水ケ−キを１％水酸化ナトリウム１００
０部にリスラリ−して７０℃で１時間保った後、濾過、
水洗する。次いで９０℃で乾燥し、粉砕して塩素化銅フ
タロシアニン２２部を得た。この塩素化銅フタロシアニ
ンを元素分析したところ、塩素含有率が１１．０％であ
り、塩素置換基数に換算すると２．０個であった。
【００２１】［製造例２〜５］ 塩素を表１の量に変更した以外は製造例１と同様にして
塩素置換基数が３．５〜７．６の塩素化銅フタロシアニ
ンを得た。
塩素置換基数が３．５〜７．６の塩素化銅フタロシアニ
ンを得た。
【００２２】
【表１】
【００２３】［製造例６］ 塩化アルミニウム８０部と塩化ナトリウム２０部の１５
０℃の溶融塩に、鉄フタロシアニン２０部を溶解する。
次いで、１８０℃に昇温して、同温度に保ちながら、塩
素５部を３時間を要して導入する。反応液を水１０００
部に注加して、不溶物を濾過、水洗する。得られた水ケ
−キを１％塩酸１０００部にリスラリ−して７０℃で１
時間保った後に、濾過、水洗する。さらに、水ケ−キを
１％水酸化ナトリウム１０００部にリスラリ−して７０
℃で１時間保った後、濾過、水洗する。次いで９０℃で
乾燥し、粉砕して塩素化鉄フタロシアニン２２部を得
た。この塩素化鉄フタロシアニンを元素分析したとこ
ろ、塩素含有率が１１．０％であり、塩素置換基数に換
算すると２．０個であった。
０℃の溶融塩に、鉄フタロシアニン２０部を溶解する。
次いで、１８０℃に昇温して、同温度に保ちながら、塩
素５部を３時間を要して導入する。反応液を水１０００
部に注加して、不溶物を濾過、水洗する。得られた水ケ
−キを１％塩酸１０００部にリスラリ−して７０℃で１
時間保った後に、濾過、水洗する。さらに、水ケ−キを
１％水酸化ナトリウム１０００部にリスラリ−して７０
℃で１時間保った後、濾過、水洗する。次いで９０℃で
乾燥し、粉砕して塩素化鉄フタロシアニン２２部を得
た。この塩素化鉄フタロシアニンを元素分析したとこ
ろ、塩素含有率が１１．０％であり、塩素置換基数に換
算すると２．０個であった。
【００２４】実施例１〜５ 高密度ポリエチレン１００部、表１に示す平均塩素数を
有する銅フタロシアニンブル− ０．５部を配合し、２
本ロ−ルにて均一に混合し、成型機にて４０×６０×１
（ｍｍ）のシ−トを作成し、ＪＩＳ Ｋ６７６２に準じ
て次の条件で耐塩素含有水性試験を行い、退色の状況を
確認した。その結果を表２に記す。 ・試験条件 塩素濃度 ： ２０００±１００ ｐｐｍ 温度 ： ４０℃ 浸漬時間 ： ７２時間 ・評価基準 １・・・完全な脱色 ２・・・退色し使用不可 ３・・・やや退色しているが使用可能 ４・・・僅かに退色している ５・・・まったく退色していない
有する銅フタロシアニンブル− ０．５部を配合し、２
本ロ−ルにて均一に混合し、成型機にて４０×６０×１
（ｍｍ）のシ−トを作成し、ＪＩＳ Ｋ６７６２に準じ
て次の条件で耐塩素含有水性試験を行い、退色の状況を
確認した。その結果を表２に記す。 ・試験条件 塩素濃度 ： ２０００±１００ ｐｐｍ 温度 ： ４０℃ 浸漬時間 ： ７２時間 ・評価基準 １・・・完全な脱色 ２・・・退色し使用不可 ３・・・やや退色しているが使用可能 ４・・・僅かに退色している ５・・・まったく退色していない
【００２５】
【表２】
【００２６】実施例６〜１３ 高密度ポリエチレン（ＭＦＲ：０．０６２ｇ／１０ｍｉ
ｎ，密度：０．９５２ｇ／ｃｍ3 ）１００部、実施例１
に用いた銅フタロシアニンブル−０．０３部、分散剤
０．０３部および表３に示す化合物（単位は重量部）を
用い２本ロ−ルにて均一に混合分散し、成形機にて実施
例１と同様のシ−トの作成および耐塩素含有水性試験を
行った。結果を表３に示す。
ｎ，密度：０．９５２ｇ／ｃｍ3 ）１００部、実施例１
に用いた銅フタロシアニンブル−０．０３部、分散剤
０．０３部および表３に示す化合物（単位は重量部）を
用い２本ロ−ルにて均一に混合分散し、成形機にて実施
例１と同様のシ−トの作成および耐塩素含有水性試験を
行った。結果を表３に示す。
【００２７】
【表３】
【００２８】実施例１４ 高密度ポリエチレン１００部、製造例６で得られた平均
塩素数を有する鉄フタロシアニンブル− ０．５部を配
合し、２本ロ−ルにて均一に混合し、成型機にて４０×
６０×１（ｍｍ）のシ−トを作成し、実施例１と同様の
耐塩素含有水性試験を実施した結果、評価は３であっ
た。
塩素数を有する鉄フタロシアニンブル− ０．５部を配
合し、２本ロ−ルにて均一に混合し、成型機にて４０×
６０×１（ｍｍ）のシ−トを作成し、実施例１と同様の
耐塩素含有水性試験を実施した結果、評価は３であっ
た。
【００２９】比較例 実施例１の平均塩素数２個を有する銅フタロシアニンに
替え、塩素を有しない銅フタロシアニンブル−（Pigmen
t Blue 15)を用いて以下実施例１と同様な操作を行い試
験を行った結果、評価は１であった。
替え、塩素を有しない銅フタロシアニンブル−（Pigmen
t Blue 15)を用いて以下実施例１と同様な操作を行い試
験を行った結果、評価は１であった。
【００３０】
【発明の効果】このように、本発明によれば耐塩素含有
水性に優れたポリオレフィン樹脂成形体を調色しうる着
色樹脂組成物が得られる。
水性に優れたポリオレフィン樹脂成形体を調色しうる着
色樹脂組成物が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−288425（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−56747（ＪＰ，Ａ) 第32回顔料入門講座テキスト−1990 −，社団法人色材協会，顔料技術研究 会，日本顔料技術協会，1990年６月14日 発行，第196−209頁 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08L 23/00 - 23/36 B29D 23/00 - 23/24 C08K 5/34 - 5/357 F16L 9/12
Claims (5)
- 【請求項１】ポリオレフィン樹脂１００重量部に、下記
一般式（１）で示されるフタロシアニン化合物０．００
５〜１０重量部を含有することを特徴とする耐塩素含有
水用着色樹脂組成物。一般式（１） 【化１】 （式中Ｍは、水素原子若しくはＣｕ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｆｅ
を示す。Ｘ1 〜Ｘ4 は塩素原子を示し、Ｘ1 ＋Ｘ2 ＋Ｘ
3 ＋Ｘ4 は２〜７．６を示す。） - 【請求項２】請求項１記載の耐塩素含有水用着色樹脂組
成物１００重量部に対して、フェノ−ル系酸化防止剤
０．０２〜１．０重量部および／またはヒンダ−ドアミ
ン系光安定剤０．０２〜２．０重量部および／またはベ
ンゾトリアゾ−ル系紫外線吸収剤０．０２〜２．０重量
部含有することを特徴とする請求項１記載の耐塩素含有
水用着色樹脂組成物。 - 【請求項３】パイプに用いられることを特徴とする請求
項１または２に記載の耐塩素含有水用着色樹脂組成物。 - 【請求項４】上水道パイプに用いることを特徴とする請
求項１または２に記載の耐塩素含有水用着色樹脂組成
物。 - 【請求項５】 請求項１ないし４いずれか記載の耐塩素含
有水用着色樹脂組成物を用いた退色防止方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16365094A JP3158874B2 (ja) | 1993-07-16 | 1994-07-15 | 着色樹脂組成物および退色防止方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5-176843 | 1993-07-16 | ||
| JP17684393 | 1993-07-16 | ||
| JP16365094A JP3158874B2 (ja) | 1993-07-16 | 1994-07-15 | 着色樹脂組成物および退色防止方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0776639A JPH0776639A (ja) | 1995-03-20 |
| JP3158874B2 true JP3158874B2 (ja) | 2001-04-23 |
Family
ID=26489037
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16365094A Expired - Lifetime JP3158874B2 (ja) | 1993-07-16 | 1994-07-15 | 着色樹脂組成物および退色防止方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3158874B2 (ja) |
Families Citing this family (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69602692T2 (de) * | 1995-08-10 | 1999-09-30 | Toyo Ink Mfg Co | Verwendung von Farbstoff-Kunststoffzusammensetzungen, die gegen chlorhaltiges Wasser beständig sind, und daraus gefertigte Gegenstände |
| JPH1017726A (ja) * | 1996-07-08 | 1998-01-20 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | 着色樹脂組成物 |
| JPH10265620A (ja) * | 1997-03-25 | 1998-10-06 | Hightech Kemi Kk | 配水管用着色樹脂組成物 |
| JPH1112394A (ja) * | 1997-06-23 | 1999-01-19 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | 耐塩素含有水性着色樹脂組成物及び水道用パイプ |
| JP3572898B2 (ja) * | 1997-10-27 | 2004-10-06 | 東洋インキ製造株式会社 | 耐塩素含有水性着色樹脂組成物及びその利用 |
| JPH11189688A (ja) * | 1997-12-26 | 1999-07-13 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | 耐塩素含有水性着色樹脂組成物、及び水道用パイプ、並びに成形品の耐塩素含有水性を向上する方法 |
| JP3933787B2 (ja) * | 1998-04-09 | 2007-06-20 | 日本ポリオレフィン株式会社 | 水道配水管用ポリエチレン樹脂組成物、水道配水管および配水管継手 |
| JP2000017119A (ja) * | 1998-06-30 | 2000-01-18 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | 耐塩素含有水性着色樹脂組成物及びその利用 |
| DE10004158A1 (de) * | 2000-02-01 | 2001-08-02 | Basf Ag | Stabilisatorzusammensetzung |
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- 1994-07-15 JP JP16365094A patent/JP3158874B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 第３２回顔料入門講座テキスト−１９９０−，社団法人色材協会，顔料技術研究会，日本顔料技術協会，１９９０年６月１４日発行，第１９６−２０９頁 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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