JP3154735B2 - スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＳｉＣとＴａ化合物と
を主成分とする焼結体からなるスパッタリング用ターゲ
ットおよびその製造方法に関する。本発明のスパッタリ
ング用ターゲットは、特に、熱線遮へいガラスやサーマ
ルヘッドなどの高耐久性保護層として使用されるＳｉ−
Ｔａ−Ｃ系薄膜をスパッタリングによって形成させる際
に用いられるスパッタリング用ターゲットとして有用で
ある。
を主成分とする焼結体からなるスパッタリング用ターゲ
ットおよびその製造方法に関する。本発明のスパッタリ
ング用ターゲットは、特に、熱線遮へいガラスやサーマ
ルヘッドなどの高耐久性保護層として使用されるＳｉ−
Ｔａ−Ｃ系薄膜をスパッタリングによって形成させる際
に用いられるスパッタリング用ターゲットとして有用で
ある。
【０００２】
【従来の技術】最近、光学、エレクトロニクス分野にお
いて、さまざまな機能を有した薄膜が数多く応用されて
いるが、一般にこれらの機能性薄膜単体では耐摩耗性や
化学的安定性に問題のある場合が多い。従って、これら
の機能性薄膜の表面には使用環境からの保護のため、耐
摩耗性、耐酸化性、耐薬品性などにすぐれた被膜が形成
されている。
いて、さまざまな機能を有した薄膜が数多く応用されて
いるが、一般にこれらの機能性薄膜単体では耐摩耗性や
化学的安定性に問題のある場合が多い。従って、これら
の機能性薄膜の表面には使用環境からの保護のため、耐
摩耗性、耐酸化性、耐薬品性などにすぐれた被膜が形成
されている。
【０００３】例えば、太陽放射熱を効率的に遮へいし、
空調負荷低減などの効果がある熱線遮へいガラスは省エ
ネルギー的見地から建築物や自動車用の窓ガラスとして
数多く使用されているが、これはＴｉ、Ｃｒ、Ｎｉなど
の金属または金属化合物の熱線遮へい機能を有する薄膜
の表面に高耐久性の保護膜が被覆されたものである。ま
た、ファクシミリ等に用いられているサーマルヘッドに
は、耐酸化性、耐摩耗性にすぐれた保護膜が発熱体の表
面に形成されている。
空調負荷低減などの効果がある熱線遮へいガラスは省エ
ネルギー的見地から建築物や自動車用の窓ガラスとして
数多く使用されているが、これはＴｉ、Ｃｒ、Ｎｉなど
の金属または金属化合物の熱線遮へい機能を有する薄膜
の表面に高耐久性の保護膜が被覆されたものである。ま
た、ファクシミリ等に用いられているサーマルヘッドに
は、耐酸化性、耐摩耗性にすぐれた保護膜が発熱体の表
面に形成されている。
【０００４】上記のような保護膜材料としては、従来Ｓ
ｉＯX 、ＳｉＣ、ＳｉＮX などが実用化されている。薄
膜の作成方法としては、主に真空蒸着法、ＣＶＤ法（化
学気相蒸着法）、スパッタリング法などが広く使用され
ている。中でもスパッタリング法、特に直流スパッタリ
ング法は、他の方法に比較して基体の選択性、量産性、
製造コストなどの点で有利とされている。しかしなが
ら、直流スパッタリング法では、膜特性、成膜速度、操
業性などは使用するターゲット材の性状に大きく依存す
るため、上記保護膜の作成においてもスパッタリング用
ターゲットの特性向上が強く要求されている。
ｉＯX 、ＳｉＣ、ＳｉＮX などが実用化されている。薄
膜の作成方法としては、主に真空蒸着法、ＣＶＤ法（化
学気相蒸着法）、スパッタリング法などが広く使用され
ている。中でもスパッタリング法、特に直流スパッタリ
ング法は、他の方法に比較して基体の選択性、量産性、
製造コストなどの点で有利とされている。しかしなが
ら、直流スパッタリング法では、膜特性、成膜速度、操
業性などは使用するターゲット材の性状に大きく依存す
るため、上記保護膜の作成においてもスパッタリング用
ターゲットの特性向上が強く要求されている。
【０００５】従来、ＳｉＯX 、ＳｉＮX などの薄膜作成
に使用されている直流スパッタリング用ターゲットとし
ては、例えばホウ素などを添加することにより導電性を
賦与したＳｉ多結晶体があり、スパッタ時に雰囲気ガス
として酸素や窒素を導入するような反応性スパッタリン
グ法によって目的の薄膜を作成していた。また、ＳｉＣ
薄膜作成用の直流スパッタリング用ターゲットとして
は、遊離Ｓｉを含有したＳｉＣ反応焼結体があった。
に使用されている直流スパッタリング用ターゲットとし
ては、例えばホウ素などを添加することにより導電性を
賦与したＳｉ多結晶体があり、スパッタ時に雰囲気ガス
として酸素や窒素を導入するような反応性スパッタリン
グ法によって目的の薄膜を作成していた。また、ＳｉＣ
薄膜作成用の直流スパッタリング用ターゲットとして
は、遊離Ｓｉを含有したＳｉＣ反応焼結体があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
Ｓｉ多結晶体やＳｉＣ反応焼結体を直流スパッタリング
用ターゲットとして使用するにあたっては、以下のよう
な不都合がある。 Ｓｉ多結晶体をスパッタリング用ターゲットとして
使用し、酸素や窒素の雰囲気で反応性スパッタリングを
行う場合には、Ｓｉターゲットの表面に酸化反応または
窒化反応によって、電気絶縁性物質であるＳｉＯ2 やＳ
ｉ3 Ｎ4 などが形成されて、ターゲットの電気伝導性が
悪化するため、アーク放電が発生しやすくなりプロセス
が不安定となる。
Ｓｉ多結晶体やＳｉＣ反応焼結体を直流スパッタリング
用ターゲットとして使用するにあたっては、以下のよう
な不都合がある。 Ｓｉ多結晶体をスパッタリング用ターゲットとして
使用し、酸素や窒素の雰囲気で反応性スパッタリングを
行う場合には、Ｓｉターゲットの表面に酸化反応または
窒化反応によって、電気絶縁性物質であるＳｉＯ2 やＳ
ｉ3 Ｎ4 などが形成されて、ターゲットの電気伝導性が
悪化するため、アーク放電が発生しやすくなりプロセス
が不安定となる。
【０００７】 ＳｉＣ反応焼結体をスパッタリング用
ターゲットとして使用する場合には、遊離Ｓｉを多量に
含有するため、高純度のＳｉＣ薄膜を作成することが困
難である。また、酸素や窒素雰囲気での反応性スパッタ
リングを行う場合には、Ｓｉターゲットと同様に、表面
にＳｉＯ2 が生成するため、短時間で安定的な直流スパ
ッタリングを維持することが困難となる。
ターゲットとして使用する場合には、遊離Ｓｉを多量に
含有するため、高純度のＳｉＣ薄膜を作成することが困
難である。また、酸素や窒素雰囲気での反応性スパッタ
リングを行う場合には、Ｓｉターゲットと同様に、表面
にＳｉＯ2 が生成するため、短時間で安定的な直流スパ
ッタリングを維持することが困難となる。
【０００８】一方、従来からのＳｉＯX 、ＳｉＮX 、Ｓ
ｉＣなどの保護膜についても、製品の高機能化に伴って
使用環境が厳しくなってきたために、その特性上の問題
点が指摘されるようになった。例えば、ＳｉＯX 膜では
耐摩耗性、ＳｉＮX 膜では耐薬品性および基板との密着
性、ＳｉＣ膜では靱性などにそれぞれ欠点のあることが
明らかになってきた。
ｉＣなどの保護膜についても、製品の高機能化に伴って
使用環境が厳しくなってきたために、その特性上の問題
点が指摘されるようになった。例えば、ＳｉＯX 膜では
耐摩耗性、ＳｉＮX 膜では耐薬品性および基板との密着
性、ＳｉＣ膜では靱性などにそれぞれ欠点のあることが
明らかになってきた。
【０００９】本発明はこのような技術背景に鑑みてなさ
れたもので、その目的とするところは、光学特性として
は可視域で屈折率、吸収係数が小さく，そのうえ、耐摩
耗性、化学的安定性などにすぐれた保護膜を、直流スパ
ッタリング法で安定的に形成可能なスパッタリング用タ
ーゲットおよびその製造方法を提供することにある。
れたもので、その目的とするところは、光学特性として
は可視域で屈折率、吸収係数が小さく，そのうえ、耐摩
耗性、化学的安定性などにすぐれた保護膜を、直流スパ
ッタリング法で安定的に形成可能なスパッタリング用タ
ーゲットおよびその製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記の目的は、ＳｉＣと
ＴａＣ、ＴａＮ、ＴａＢ2、ＴａＳｉ2、ＴａＨ2からな
る群から選ばれた少なくとも一種のＴａ化合物とを主成
分とした焼結体であって、室温時の比抵抗値が１Ω・ｃ
ｍ以下であり、Ｔａ化合物の量がＳｉＣとＴａ化合物と
の合計量（体積）に基づき１０〜５０体積％であること
を特徴とする保護膜形成用スパッタリング用ターゲット
によって達成される。そのような保護膜形成用スパッタ
リング用ターゲットは、ＳｉＣ粉末とＴａＣ、ＴａＮ、
ＴａＢ2、ＴａＳｉ2、ＴａＨ2からなる群から選ばれた
少なくとも一種のＴａ化合物の粉末を、Ｔａ化合物の配
合量がＳｉＣとＴａ化合物との合計量（体積）に基づき
１０〜５０体積％であるように混合し、これを加熱し焼
結する方法によって得られる。
ＴａＣ、ＴａＮ、ＴａＢ2、ＴａＳｉ2、ＴａＨ2からな
る群から選ばれた少なくとも一種のＴａ化合物とを主成
分とした焼結体であって、室温時の比抵抗値が１Ω・ｃ
ｍ以下であり、Ｔａ化合物の量がＳｉＣとＴａ化合物と
の合計量（体積）に基づき１０〜５０体積％であること
を特徴とする保護膜形成用スパッタリング用ターゲット
によって達成される。そのような保護膜形成用スパッタ
リング用ターゲットは、ＳｉＣ粉末とＴａＣ、ＴａＮ、
ＴａＢ2、ＴａＳｉ2、ＴａＨ2からなる群から選ばれた
少なくとも一種のＴａ化合物の粉末を、Ｔａ化合物の配
合量がＳｉＣとＴａ化合物との合計量（体積）に基づき
１０〜５０体積％であるように混合し、これを加熱し焼
結する方法によって得られる。
【００１１】以下、本発明のスパッタリング用ターゲッ
トおよびその製造方法を詳細に説明する。本発明で使用
されるＳｉＣ粉末は、格別限定されることはなく、一般
に使用されるものでよく、例えば、シリカ還元法、アチ
ソン法等の方法によって製造されたものが用いられる。
ＳｉＣの結晶相としては非晶質、α型、β型あるいはこ
れらの混合相のいずれでもよい。また、このＳｉＣ粉末
の平均粒子径は、焼結性がよくなることから１μｍ以下
であることが望ましい。
トおよびその製造方法を詳細に説明する。本発明で使用
されるＳｉＣ粉末は、格別限定されることはなく、一般
に使用されるものでよく、例えば、シリカ還元法、アチ
ソン法等の方法によって製造されたものが用いられる。
ＳｉＣの結晶相としては非晶質、α型、β型あるいはこ
れらの混合相のいずれでもよい。また、このＳｉＣ粉末
の平均粒子径は、焼結性がよくなることから１μｍ以下
であることが望ましい。
【００１２】Ｔａ化合物としてはＴａＣ、ＴａＮ、Ｔａ
Ｂ2 、ＴａＳｉ2 およびＴａＨ2 が挙げられる。これら
のＴａ化合物粉末の平均粒子径は１０μｍ以下であるこ
とが好ましい。平均粒子径が１０μｍを超えるとＳｉＣ
粉末とＴａ化合物粉末との混合が不均一になることもあ
り、焼結体密度の低下や比抵抗値の増大などを招いて好
ましくない。
Ｂ2 、ＴａＳｉ2 およびＴａＨ2 が挙げられる。これら
のＴａ化合物粉末の平均粒子径は１０μｍ以下であるこ
とが好ましい。平均粒子径が１０μｍを超えるとＳｉＣ
粉末とＴａ化合物粉末との混合が不均一になることもあ
り、焼結体密度の低下や比抵抗値の増大などを招いて好
ましくない。
【００１３】ＳｉＣ粉末とＴａ化合物粉末の一種以上と
を混合して混合物とする。ここで、ＳｉＣ粉末とＴａ化
合物粉末とを混合するにあたっては、Ｔａ化合物粉末の
配合量をＳｉＣ粉末とＴａ化合物粉末との合計量に基づ
き１０〜５０体積％の範囲とする。すなわち、Ｔａ化合
物粉末の配合量を１０体積％未満とすると、このＴａ化
合物粉末を配合した効果が十分に発揮されず、得られた
焼結体をスパッタリング用ターゲットとして使用した場
合、形成された膜の耐アルカリ性が悪くなる。そのう
え、焼結体中のＴａ化合物量が過小であると、焼結体の
室温時における比抵抗値が高くなり過ぎて、直流スパッ
タリングが困難となり、酸素、窒素などとの反応性スパ
ッタリングを行った場合は、高比抵抗値を持つＳｉＯ2
の生成量が多くなって、アーク放電が起こりやすくな
り、プロセスが不安定となる。逆に、５０体積％を超え
るとＴａ化合物粉末を配合した場合は、得られた焼結体
をスパッタリング用ターゲットとして作成された膜は耐
摩耗性が不足して、保護膜としての使用に耐えなくな
る。
を混合して混合物とする。ここで、ＳｉＣ粉末とＴａ化
合物粉末とを混合するにあたっては、Ｔａ化合物粉末の
配合量をＳｉＣ粉末とＴａ化合物粉末との合計量に基づ
き１０〜５０体積％の範囲とする。すなわち、Ｔａ化合
物粉末の配合量を１０体積％未満とすると、このＴａ化
合物粉末を配合した効果が十分に発揮されず、得られた
焼結体をスパッタリング用ターゲットとして使用した場
合、形成された膜の耐アルカリ性が悪くなる。そのう
え、焼結体中のＴａ化合物量が過小であると、焼結体の
室温時における比抵抗値が高くなり過ぎて、直流スパッ
タリングが困難となり、酸素、窒素などとの反応性スパ
ッタリングを行った場合は、高比抵抗値を持つＳｉＯ2
の生成量が多くなって、アーク放電が起こりやすくな
り、プロセスが不安定となる。逆に、５０体積％を超え
るとＴａ化合物粉末を配合した場合は、得られた焼結体
をスパッタリング用ターゲットとして作成された膜は耐
摩耗性が不足して、保護膜としての使用に耐えなくな
る。
【００１４】更に必要に応じて、ＳｉＣとＴａ化合物と
に、焼結助剤として炭素とホウ素、または炭素とホウ素
化合物（例、炭化ホウ素Ｂ4 Ｃ、ＢＮ、Ｂ2 Ｏ3 など）
の中から選ばれた一種以上とを添加することもできる。
焼結助剤の添加量はＳｉＣとＴａ化合物の合計量１００
重量部に対して、炭素が１〜５重量部、ホウ素及びホウ
素化合物の中から選ばれた一種以上が０．５〜５重量部
であることが好ましい。炭素が１重量部未満では添加量
が少な過ぎて緻密化の効果が小さく、５重量部を超えて
添加すると、かえって焼結を阻害する。また、ホウ素及
びホウ素化合物の添加量も０．５重量部未満では添加の
効果が十分に認められず、５重量部を超えて添加して
も、焼結体密度がほぼ横這いになって添加量に見合う十
分な効果が得られない。
に、焼結助剤として炭素とホウ素、または炭素とホウ素
化合物（例、炭化ホウ素Ｂ4 Ｃ、ＢＮ、Ｂ2 Ｏ3 など）
の中から選ばれた一種以上とを添加することもできる。
焼結助剤の添加量はＳｉＣとＴａ化合物の合計量１００
重量部に対して、炭素が１〜５重量部、ホウ素及びホウ
素化合物の中から選ばれた一種以上が０．５〜５重量部
であることが好ましい。炭素が１重量部未満では添加量
が少な過ぎて緻密化の効果が小さく、５重量部を超えて
添加すると、かえって焼結を阻害する。また、ホウ素及
びホウ素化合物の添加量も０．５重量部未満では添加の
効果が十分に認められず、５重量部を超えて添加して
も、焼結体密度がほぼ横這いになって添加量に見合う十
分な効果が得られない。
【００１５】ＳｉＣ粉末、Ｔａ化合物粉末などの混合物
は、スパッタリング用ターゲットとしての所望する形状
に成形し、得られた成形体を１９００℃〜２４００℃の
温度範囲で加熱し、さらに焼結してスパッタリング用タ
ーゲットを得る。混合物粉末の成形にあたってはプレス
成形法、押し出し成形法、射出成形法などの従来から公
知の方法を採用することができる。この場合、成形バイ
ンダーを添加することが好ましく、かかるバインダーと
してはポリビニルアルコールやポリビニルピロリドンな
どを使用することができ、必要に応じてステアリン酸塩
などの分散剤を添加してもよい。
は、スパッタリング用ターゲットとしての所望する形状
に成形し、得られた成形体を１９００℃〜２４００℃の
温度範囲で加熱し、さらに焼結してスパッタリング用タ
ーゲットを得る。混合物粉末の成形にあたってはプレス
成形法、押し出し成形法、射出成形法などの従来から公
知の方法を採用することができる。この場合、成形バイ
ンダーを添加することが好ましく、かかるバインダーと
してはポリビニルアルコールやポリビニルピロリドンな
どを使用することができ、必要に応じてステアリン酸塩
などの分散剤を添加してもよい。
【００１６】また、焼結にあたっては、常圧焼結、雰囲
気加圧焼結、ホットプレス焼結、あるいは熱間静水圧焼
結（ＨＩＰ）などの従来の方法が採用可能である。焼結
温度についても特に限定されるものではないが、１９０
０℃より低い加熱温度では焼結不足を生じ、また２３０
０℃より高い加熱温度ではＳｉＣやＴａ化合物の蒸発が
起こり易くなり、粒子の成長によって焼結体の強度や靱
性が低下する恐れがあることから、１９００℃〜２３０
０℃の温度範囲で焼結するのが好適である。また、焼結
時の雰囲気としては、真空雰囲気、不活性雰囲気もしく
は還元ガス雰囲気のいずれも採用可能である。
気加圧焼結、ホットプレス焼結、あるいは熱間静水圧焼
結（ＨＩＰ）などの従来の方法が採用可能である。焼結
温度についても特に限定されるものではないが、１９０
０℃より低い加熱温度では焼結不足を生じ、また２３０
０℃より高い加熱温度ではＳｉＣやＴａ化合物の蒸発が
起こり易くなり、粒子の成長によって焼結体の強度や靱
性が低下する恐れがあることから、１９００℃〜２３０
０℃の温度範囲で焼結するのが好適である。また、焼結
時の雰囲気としては、真空雰囲気、不活性雰囲気もしく
は還元ガス雰囲気のいずれも採用可能である。
【００１７】
【作用】本発明のスパッタリングターゲットは上記した
構成により、耐摩耗性、耐酸性、耐アルカリ性などにす
ぐれたＳｉ−Ｔａ−Ｃ系の保護膜を形成する。また、こ
のターゲットを用いて酸素や窒素雰囲気での反応性スパ
ッタリングを行うことにより、可視域で低屈折率、低吸
収係数などの光学的特性も付加された保護膜が形成され
るので、例えば、熱線遮へいガラスなどの保護膜形成用
などに有用である。
構成により、耐摩耗性、耐酸性、耐アルカリ性などにす
ぐれたＳｉ−Ｔａ−Ｃ系の保護膜を形成する。また、こ
のターゲットを用いて酸素や窒素雰囲気での反応性スパ
ッタリングを行うことにより、可視域で低屈折率、低吸
収係数などの光学的特性も付加された保護膜が形成され
るので、例えば、熱線遮へいガラスなどの保護膜形成用
などに有用である。
【００１８】さらに、このスパッタリング用ターゲット
には導電性のＴａ化合物が均一に含有されており、室温
時の比抵抗値が１Ω・ｃｍ以下となるので、構造が簡略
な直流スパッタリング装置への使用が可能となることか
ら、量産性やコストの点で有利となる。また、反応性ス
パッタリングを酸素や窒素を用いて行う場合、本ターゲ
ットの表面が酸化または窒化されても異常なアーク放電
などは起こり難く、安定的な直流スパッタリングが可能
となり、操業性などの点で有利となる。これは、ターゲ
ットに導電性を賦与させているＴａ元素の酸化物（Ｔａ
Ｏ、Ｔａ2 Ｏ5）や窒化物（ＴａＮ）が良好な導電性を
有するので、ターゲット自体の比抵抗値が使用前とほと
んど変化しないためと考えられる。
には導電性のＴａ化合物が均一に含有されており、室温
時の比抵抗値が１Ω・ｃｍ以下となるので、構造が簡略
な直流スパッタリング装置への使用が可能となることか
ら、量産性やコストの点で有利となる。また、反応性ス
パッタリングを酸素や窒素を用いて行う場合、本ターゲ
ットの表面が酸化または窒化されても異常なアーク放電
などは起こり難く、安定的な直流スパッタリングが可能
となり、操業性などの点で有利となる。これは、ターゲ
ットに導電性を賦与させているＴａ元素の酸化物（Ｔａ
Ｏ、Ｔａ2 Ｏ5）や窒化物（ＴａＮ）が良好な導電性を
有するので、ターゲット自体の比抵抗値が使用前とほと
んど変化しないためと考えられる。
【００１９】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに具体的に
説明する。 実施例１ ＳｉＣ粉末として平均粒子径が０．３μｍ、ＢＥＴ比表
面積１８ｍ2 ／ｇのβ型ＳｉＣ粉末を使用した。このＳ
ｉＣ粉末に平均粒子径が１．０５μｍのＴａＣ粉末を３
０体積％添加し、また、成形バインダーとしてポリビニ
ルアルコールをＳｉＣとＴａＣの合計量１００重量部に
対して３重量部添加した。混合物をメタノール中にて分
散せしめ、さらにボールミルで１２時間混合した。
説明する。 実施例１ ＳｉＣ粉末として平均粒子径が０．３μｍ、ＢＥＴ比表
面積１８ｍ2 ／ｇのβ型ＳｉＣ粉末を使用した。このＳ
ｉＣ粉末に平均粒子径が１．０５μｍのＴａＣ粉末を３
０体積％添加し、また、成形バインダーとしてポリビニ
ルアルコールをＳｉＣとＴａＣの合計量１００重量部に
対して３重量部添加した。混合物をメタノール中にて分
散せしめ、さらにボールミルで１２時間混合した。
【００２０】次いで、この混合物を乾燥して、１６０×
１６０×１０ｍｍに成形し、アルゴン雰囲気下、焼結温
度２１００℃、焼結時間９０分の条件で常圧焼結を行っ
た。得られた焼結体の密度を調べたところ、４．８５ｇ
／ｃｍ2 であった。また、室温時の比抵抗値を四端子法
で測定したところ、０．０８Ω・ｃｍであった。次い
で、この焼結体の上下両側を研削して銅製のパッキング
プレートにインジウムで接合して、スパッタリング用タ
ーゲットとした。
１６０×１０ｍｍに成形し、アルゴン雰囲気下、焼結温
度２１００℃、焼結時間９０分の条件で常圧焼結を行っ
た。得られた焼結体の密度を調べたところ、４．８５ｇ
／ｃｍ2 であった。また、室温時の比抵抗値を四端子法
で測定したところ、０．０８Ω・ｃｍであった。次い
で、この焼結体の上下両側を研削して銅製のパッキング
プレートにインジウムで接合して、スパッタリング用タ
ーゲットとした。
【００２１】図１に示すように直流二極スパッタリング
装置にて、上記スパッタリング用ターゲットを用いて反
応性スパッタリングを行った。すなわち、図１に示すよ
うに真空容器１内に負高電圧電極２が伸び、その下端に
スパッタリング用ターゲット４が取付けられ、シールド
板３、シャッター５、ガス導入口７および真空排気口８
を見えた直流二極スパッタリング装置にて、反応性スパ
ッタリングによりガラス製基板６上にＳｉ−Ｔａj −Ｃ
k −Ｎm −Ｏn 膜を形成した。スパッタリングは、酸素
２０体積％、窒素８０体積％の雰囲気ガス中で酸素と窒
素の合計流量が１００ｃｃ／ｍｉｎ、圧力０．０３ｔｏ
ｒｒ、電源出力３ｋＷにて行った。その結果、基板上に
形成されたＳｉ−Ｔａj −Ｃk −Ｎm −Ｏn 膜にはピン
ホールや剥がれはほとんど認められず、均質であった。
装置にて、上記スパッタリング用ターゲットを用いて反
応性スパッタリングを行った。すなわち、図１に示すよ
うに真空容器１内に負高電圧電極２が伸び、その下端に
スパッタリング用ターゲット４が取付けられ、シールド
板３、シャッター５、ガス導入口７および真空排気口８
を見えた直流二極スパッタリング装置にて、反応性スパ
ッタリングによりガラス製基板６上にＳｉ−Ｔａj −Ｃ
k −Ｎm −Ｏn 膜を形成した。スパッタリングは、酸素
２０体積％、窒素８０体積％の雰囲気ガス中で酸素と窒
素の合計流量が１００ｃｃ／ｍｉｎ、圧力０．０３ｔｏ
ｒｒ、電源出力３ｋＷにて行った。その結果、基板上に
形成されたＳｉ−Ｔａj −Ｃk −Ｎm −Ｏn 膜にはピン
ホールや剥がれはほとんど認められず、均質であった。
【００２２】この膜を遊離砥粒による摩耗試験で耐摩耗
性を調べたところ、良好な結果が得られた。さらに、こ
の膜を１規定のＨ2 ＳＯ4 溶液中に２４時間、浸して、
膜の吸収係数、反射率などの光学特性変化を調べた。そ
の結果、膜に対する酸の影響はほとんど認められず、本
発明によるスパッタリング用ターゲットで形成した膜は
耐酸性に極めてすぐれていることがわかった。上記の試
験を１規定のＮａＯＨ溶液で実施したところ、耐アルカ
リ性についても同様にすぐれていることがわかった。
性を調べたところ、良好な結果が得られた。さらに、こ
の膜を１規定のＨ2 ＳＯ4 溶液中に２４時間、浸して、
膜の吸収係数、反射率などの光学特性変化を調べた。そ
の結果、膜に対する酸の影響はほとんど認められず、本
発明によるスパッタリング用ターゲットで形成した膜は
耐酸性に極めてすぐれていることがわかった。上記の試
験を１規定のＮａＯＨ溶液で実施したところ、耐アルカ
リ性についても同様にすぐれていることがわかった。
【００２３】また、スパッタリングは８時間連続で行っ
たが、安定的な運転が持続でき、膜の形成速度について
もほぼ一定であった。一方、比較のために市販されてい
るＳｉＣ反応焼結体によるスパッタリング用ターゲット
を用いて、同じ条件で直流スパッタリングを行ったとこ
ろ、運転を開始してから３０分で、異常アーク放電が発
生し、膜の形成が困難となった。また、得られたＳｉ−
Ｃj −Ｎk −Ｏm 膜は耐アルカリ性が悪かった。
たが、安定的な運転が持続でき、膜の形成速度について
もほぼ一定であった。一方、比較のために市販されてい
るＳｉＣ反応焼結体によるスパッタリング用ターゲット
を用いて、同じ条件で直流スパッタリングを行ったとこ
ろ、運転を開始してから３０分で、異常アーク放電が発
生し、膜の形成が困難となった。また、得られたＳｉ−
Ｃj −Ｎk −Ｏm 膜は耐アルカリ性が悪かった。
【００２４】実施例２〜８ 実施例１と同一のＳｉＣ粉末に、ＴａＣ、ＴａＮ、Ｔａ
Ｂ2 、ＴａＳｉ2 、ＴａＨ2 からなる群より選んだＴａ
化合物粉末を一種以上、表１に示す配合割合で添加し、
さらに必要に応じてＣとＢ、ＣとＢ4 Ｃなどの焼結助剤
を表１に示す配合割合で添加して、実施例１と同一の条
件で混合、乾燥、成形、焼結した。得られた焼結体の焼
結体密度、室温時の比抵抗値を実施例１と同一の方法で
それぞれ調べ、その結果を実施例１の測定結果とともに
表１に示す。表１において、ＳｉＣ粉末とＴａ化合物粉
末の量は両者の合計量に基づく体積％であり、焼結助剤
の量はＳｉＣとＴａ化合物の合計量１００重量部に対す
る重量部である。表１に示した結果よりＴａ化合物の種
類、配合割合をそれぞれ変えても、また、焼結助剤を添
加しても本発明の効果が十分得られることが確認され
た。
Ｂ2 、ＴａＳｉ2 、ＴａＨ2 からなる群より選んだＴａ
化合物粉末を一種以上、表１に示す配合割合で添加し、
さらに必要に応じてＣとＢ、ＣとＢ4 Ｃなどの焼結助剤
を表１に示す配合割合で添加して、実施例１と同一の条
件で混合、乾燥、成形、焼結した。得られた焼結体の焼
結体密度、室温時の比抵抗値を実施例１と同一の方法で
それぞれ調べ、その結果を実施例１の測定結果とともに
表１に示す。表１において、ＳｉＣ粉末とＴａ化合物粉
末の量は両者の合計量に基づく体積％であり、焼結助剤
の量はＳｉＣとＴａ化合物の合計量１００重量部に対す
る重量部である。表１に示した結果よりＴａ化合物の種
類、配合割合をそれぞれ変えても、また、焼結助剤を添
加しても本発明の効果が十分得られることが確認され
た。
【表１】
【００２５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明におけるス
パッタリング用ターゲットを使用して形成された膜は耐
摩耗性、耐酸性、耐アルカリ性などにすぐれるうえ、可
視域で低屈折率、低吸収係数などの光学特性も有してい
るので、熱線遮へいガラス、光ディスク、サーマルヘッ
ドなどの高耐久性保護膜として有用である。また、本発
明のスパッタリング用ターゲットはすぐれた導電性を有
するので、直流スパッタリングが可能となることから、
装置の簡略化、成膜速度の向上などが果たせ、その結
果、量産性や製造コストの点で有利である。さらに、酸
素や窒素雰囲気での反応性スパッタリング用ターゲット
として使用した場合にも、従来のＳｉやＳｉＣターゲッ
トと比較して異常アーク放電がほとんど発生しないた
め、長時間連続のスパッタリングが安定的に行えるので
操業性も向上する。
パッタリング用ターゲットを使用して形成された膜は耐
摩耗性、耐酸性、耐アルカリ性などにすぐれるうえ、可
視域で低屈折率、低吸収係数などの光学特性も有してい
るので、熱線遮へいガラス、光ディスク、サーマルヘッ
ドなどの高耐久性保護膜として有用である。また、本発
明のスパッタリング用ターゲットはすぐれた導電性を有
するので、直流スパッタリングが可能となることから、
装置の簡略化、成膜速度の向上などが果たせ、その結
果、量産性や製造コストの点で有利である。さらに、酸
素や窒素雰囲気での反応性スパッタリング用ターゲット
として使用した場合にも、従来のＳｉやＳｉＣターゲッ
トと比較して異常アーク放電がほとんど発生しないた
め、長時間連続のスパッタリングが安定的に行えるので
操業性も向上する。
【００２６】
【図１】本発明のスパッタリング用ターゲットを用いて
スパッタリングを行うための直流二極スパッタリング装
置の一例を示したものである。
スパッタリングを行うための直流二極スパッタリング装
置の一例を示したものである。
１…真空容器 ２…負高電圧電極 ３…シールド板 ４…本発明のスパッタリング用ターゲット ５…シャッター ６…ガラス製基板 ７…ガス導入口 ８…真空排気口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 14/00 - 14/58
Claims (2)
- 【請求項１】 ＳｉＣとＴａＣ、ＴａＮ、ＴａＢ2、Ｔ
ａＳｉ2、ＴａＨ2からなる群から選ばれた少なくとも一
種のＴａ化合物とを主成分とした焼結体であって、室温
時の比抵抗値が１Ω・ｃｍ以下であり、Ｔａ化合物の量
がＳｉＣとＴａ化合物との合計量（体積）に基づき１０
〜５０体積％であることを特徴とする保護膜形成用スパ
ッタリング用ターゲット。 - 【請求項２】 ＳｉＣ粉末にＴａＣ、ＴａＮ、Ｔａ
Ｂ2、ＴａＳｉ2、ＴａＨ2からなる群から選ばれた少な
くとも一種のＴａ化合物の粉末を、Ｔａ化合物の配合量
がＳｉＣとＴａ化合物との合計量（体積）に基づき１０
〜５０体積％であるように混合し、これを加熱し燒結す
ることによって、ＳｉＣとＴａ化合物を主成分とし、室
温時の比抵抗値が１Ω・ｃｍ以下である焼結体を得るこ
とを特徴とする保護膜形成用スパッタリング用ターゲッ
トの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06519691A JP3154735B2 (ja) | 1991-03-07 | 1991-03-07 | スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06519691A JP3154735B2 (ja) | 1991-03-07 | 1991-03-07 | スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06220624A JPH06220624A (ja) | 1994-08-09 |
| JP3154735B2 true JP3154735B2 (ja) | 2001-04-09 |
Family
ID=13279927
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06519691A Expired - Fee Related JP3154735B2 (ja) | 1991-03-07 | 1991-03-07 | スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3154735B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4012287B2 (ja) | 1997-08-27 | 2007-11-21 | 株式会社ブリヂストン | スパッタリングターゲット盤 |
| JP6117425B2 (ja) | 2014-03-26 | 2017-04-19 | Ｊｘ金属株式会社 | 炭化タングステン又は炭化チタンからなるスパッタリングターゲット |
| AT16480U1 (de) * | 2018-04-20 | 2019-10-15 | Plansee Composite Mat Gmbh | Target und Verfahren zur Herstellung eines Targets |
| CN113718216A (zh) * | 2021-08-19 | 2021-11-30 | 中山市气相科技有限公司 | 一种三元共晶靶材及其制备方法 |
-
1991
- 1991-03-07 JP JP06519691A patent/JP3154735B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06220624A (ja) | 1994-08-09 |
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