JP3151636B2 - 磁気記録媒体およびその製造方法 - Google Patents
磁気記録媒体およびその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は磁気記録媒体に関する。
更に詳細には、本発明は耐久性および耐食性が向上され
た薄膜型磁気記録媒体に関する。
更に詳細には、本発明は耐久性および耐食性が向上され
た薄膜型磁気記録媒体に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｏ、Ｃｏ−Ｏ
などの薄膜磁性層を有する磁気記録媒体は短波長領域に
おける記録再生特性に優れているので、次世代のＶＴＲ
であるデジタルＶＴＲ用の磁気記録媒体として極めて有
望である。
などの薄膜磁性層を有する磁気記録媒体は短波長領域に
おける記録再生特性に優れているので、次世代のＶＴＲ
であるデジタルＶＴＲ用の磁気記録媒体として極めて有
望である。
【０００３】しかし、このような薄膜型磁気記録媒体は
耐久性および耐食性などの信頼性の面では従来の塗布型
磁気記録媒体に比べ著しく劣っており、薄膜型磁気記録
媒体の信頼性向上が急務となっている。
耐久性および耐食性などの信頼性の面では従来の塗布型
磁気記録媒体に比べ著しく劣っており、薄膜型磁気記録
媒体の信頼性向上が急務となっている。
【０００４】このような状況下において、薄膜型磁気記
録媒体の信頼性を高めるために、保護膜に関する研究が
鋭意続けられている。このような保護膜は一般的に、潤
滑性および／または防錆性を有する有機または無機化合
物を薄膜磁性層上に塗布することにより形成されてい
る。しかし、単なる塗布法では、薄膜磁性層表面が大気
によって汚染されるため、保護層が薄膜磁性層表面と強
固に結合することは殆ど不可能である。すなわち、保護
層は単に薄膜磁性層表面に乗っているだけであり、磁気
ヘッドの摺動により塗布保護層は比較的容易に薄膜磁性
層表面から剥離除去される傾向があり、信頼性を飛躍的
に向上させることには未だ成功していない。
録媒体の信頼性を高めるために、保護膜に関する研究が
鋭意続けられている。このような保護膜は一般的に、潤
滑性および／または防錆性を有する有機または無機化合
物を薄膜磁性層上に塗布することにより形成されてい
る。しかし、単なる塗布法では、薄膜磁性層表面が大気
によって汚染されるため、保護層が薄膜磁性層表面と強
固に結合することは殆ど不可能である。すなわち、保護
層は単に薄膜磁性層表面に乗っているだけであり、磁気
ヘッドの摺動により塗布保護層は比較的容易に薄膜磁性
層表面から剥離除去される傾向があり、信頼性を飛躍的
に向上させることには未だ成功していない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、耐久性および耐食性が飛躍的に向上された薄膜型磁
気記録媒体およびその製造方法を提供することである。
は、耐久性および耐食性が飛躍的に向上された薄膜型磁
気記録媒体およびその製造方法を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】前記目的は、非磁性基体
上に磁性薄膜を設けた磁気記録媒体において、前記磁性
薄膜の表面に存在する磁性金属との間で、 （式中、Ｍは磁性薄膜を構成する磁性金属元素（例え
ば、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｎｉおよびこれらの元素を少なくとも
１種類含有する合金類）であり、Ｒは炭素原子の総数が
６個〜２８個の範囲内である、脂肪族炭化水素基、含フ
ッ素脂肪族炭化水素基、脂環式基、芳香族基若しくは複
素環式基を示す）で示される化合物を形成してなる保護
層を前記磁性薄膜上に設けることにより達成される。
上に磁性薄膜を設けた磁気記録媒体において、前記磁性
薄膜の表面に存在する磁性金属との間で、 （式中、Ｍは磁性薄膜を構成する磁性金属元素（例え
ば、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｎｉおよびこれらの元素を少なくとも
１種類含有する合金類）であり、Ｒは炭素原子の総数が
６個〜２８個の範囲内である、脂肪族炭化水素基、含フ
ッ素脂肪族炭化水素基、脂環式基、芳香族基若しくは複
素環式基を示す）で示される化合物を形成してなる保護
層を前記磁性薄膜上に設けることにより達成される。
【０００７】また、本発明の磁気記録媒体は、非磁性基
体上に酸素雰囲気中で磁性金属元素を蒸着して薄膜磁性
層を形成した後、連続的に真空槽内で該磁性層表面を水
蒸気に暴露するか、または、水蒸気雰囲気中でプラズマ
処理して、前記薄膜磁性層の表面水酸基濃度を１ｎｍ２
あたり１〜２０個の範囲内とし、その後、真空槽内で
該磁性層表面に物理吸着した水分を除去し、次いで、真
空槽内で前記磁性金属の表面水酸基を、次式、 Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｏ （式中、Ｒは炭素原子の総数が６個〜２８個の範囲内で
ある、脂肪族炭化水素基、含フッ素脂肪族炭化水素基、
脂環式基、芳香族基若しくは複素環式基を示す）で示さ
れる化合物と気相状態で化学反応させることにより次
式、 （式中、Ｍは磁性薄膜を構成する磁性金属元素であり、
Ｒは前記に定義した通りのものである）で示される化合
物からなる保護層を前記磁性薄膜上に形成することによ
り製造できる。
体上に酸素雰囲気中で磁性金属元素を蒸着して薄膜磁性
層を形成した後、連続的に真空槽内で該磁性層表面を水
蒸気に暴露するか、または、水蒸気雰囲気中でプラズマ
処理して、前記薄膜磁性層の表面水酸基濃度を１ｎｍ２
あたり１〜２０個の範囲内とし、その後、真空槽内で
該磁性層表面に物理吸着した水分を除去し、次いで、真
空槽内で前記磁性金属の表面水酸基を、次式、 Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｏ （式中、Ｒは炭素原子の総数が６個〜２８個の範囲内で
ある、脂肪族炭化水素基、含フッ素脂肪族炭化水素基、
脂環式基、芳香族基若しくは複素環式基を示す）で示さ
れる化合物と気相状態で化学反応させることにより次
式、 （式中、Ｍは磁性薄膜を構成する磁性金属元素であり、
Ｒは前記に定義した通りのものである）で示される化合
物からなる保護層を前記磁性薄膜上に形成することによ
り製造できる。
【０００８】本発明の磁気記録媒体では、薄膜磁性層上
に中間層を設け、この中間層上に前記のような保護層を
形成させることもできる。例えば、非磁性基体上に薄膜
磁性層を設けてなる磁気記録媒体において、前記磁性層
の上に、Ｔｉ，ＡｌおよびＳｉからなる群から選択され
る少なくとも１種類の金属もしくはこれら金属の酸化物
の中間層が設けられており、該中間層の表面に存在する
前記金属との間で、 （式中、ＡはＴｉ，ＡｌまたはＳｉであり、Ｒは炭素原
子の総数が６個〜２８個の範囲内である、脂肪族炭化水
素基、含フッ素脂肪族炭化水素基、脂環式基、芳香族基
若しくは複素環式基を示す）で示される化合物を形成し
てなる保護層を前記磁性薄膜上に設けることができる。
に中間層を設け、この中間層上に前記のような保護層を
形成させることもできる。例えば、非磁性基体上に薄膜
磁性層を設けてなる磁気記録媒体において、前記磁性層
の上に、Ｔｉ，ＡｌおよびＳｉからなる群から選択され
る少なくとも１種類の金属もしくはこれら金属の酸化物
の中間層が設けられており、該中間層の表面に存在する
前記金属との間で、 （式中、ＡはＴｉ，ＡｌまたはＳｉであり、Ｒは炭素原
子の総数が６個〜２８個の範囲内である、脂肪族炭化水
素基、含フッ素脂肪族炭化水素基、脂環式基、芳香族基
若しくは複素環式基を示す）で示される化合物を形成し
てなる保護層を前記磁性薄膜上に設けることができる。
【０００９】前記のような中間層上に保護層を有する磁
気記録媒体は次のようにして製造することができる。す
なわち、非磁性基体上に酸素雰囲気中で強磁性体を蒸着
して薄膜磁性層を形成した後、連続的に真空槽内で、Ｔ
ｉ，ＡｌおよびＳｉからなる群から選択される少なくと
も１種類の金属を前記磁性層上に蒸着して中間層を形成
し、次いで、真空槽内で該中間層表面を水蒸気に暴露す
るか、または、水蒸気雰囲気中でプラズマ処理して、前
記中間層の表面水酸基濃度を１ｎｍ２ あたり１〜２０
個の範囲内とし、その後、真空槽内で該中間層表面に物
理吸着した水分を除去し、次いで、真空槽内で前記中間
層の表面水酸基を、次式、 Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｏ （式中、Ｒは炭素原子の総数が６個〜２８個の範囲内で
ある、脂肪族炭化水素基、含フッ素脂肪族炭化水素基、
脂環式基、芳香族基若しくは複素環式基を示す）で示さ
れる化合物と気相状態で化学反応させることにより次
式、 （式中、ＡはＴｉ，ＡｌまたはＳｉであり、Ｒは前記に
定義した通りのものである）で示される化合物からなる
保護層を前記中間層上に形成する。
気記録媒体は次のようにして製造することができる。す
なわち、非磁性基体上に酸素雰囲気中で強磁性体を蒸着
して薄膜磁性層を形成した後、連続的に真空槽内で、Ｔ
ｉ，ＡｌおよびＳｉからなる群から選択される少なくと
も１種類の金属を前記磁性層上に蒸着して中間層を形成
し、次いで、真空槽内で該中間層表面を水蒸気に暴露す
るか、または、水蒸気雰囲気中でプラズマ処理して、前
記中間層の表面水酸基濃度を１ｎｍ２ あたり１〜２０
個の範囲内とし、その後、真空槽内で該中間層表面に物
理吸着した水分を除去し、次いで、真空槽内で前記中間
層の表面水酸基を、次式、 Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｏ （式中、Ｒは炭素原子の総数が６個〜２８個の範囲内で
ある、脂肪族炭化水素基、含フッ素脂肪族炭化水素基、
脂環式基、芳香族基若しくは複素環式基を示す）で示さ
れる化合物と気相状態で化学反応させることにより次
式、 （式中、ＡはＴｉ，ＡｌまたはＳｉであり、Ｒは前記に
定義した通りのものである）で示される化合物からなる
保護層を前記中間層上に形成する。
【０００１０】
【作用】前記のように、本発明では、薄膜磁性層表面ま
たは、薄膜磁性層上に設けられた中間層表面に存在する
金属に表面水酸基を生成し、この表面水酸基とイソシア
ネート化合物を反応させることにより前記薄膜磁性層ま
たは中間層と化学結合した保護層を形成することからな
る。
たは、薄膜磁性層上に設けられた中間層表面に存在する
金属に表面水酸基を生成し、この表面水酸基とイソシア
ネート化合物を反応させることにより前記薄膜磁性層ま
たは中間層と化学結合した保護層を形成することからな
る。
【００１１】
【化１】 （但し、式中、ＺはＣｏなどの磁性金属元素もしくはＴ
ｉ，ＡｌまたはＳｉなどの中間層構成金属元素であ
る。）
ｉ，ＡｌまたはＳｉなどの中間層構成金属元素であ
る。）
【００１２】Ｃｏ，Ｔｉ，ＡｌまたはＳｉなどは酸素雰
囲気下で磁性層表面に真空蒸着すると、前記化１の
（ａ）で示されるような酸素原子を介した網状構造の酸
化物層が形成される。この酸化物層の表面に気相中で水
を作用させると、化１の（ｂ）で示されるような表面水
酸基が金属との間で生成される。（Ｔｉ，ＡｌまたはＳ
ｉの金属からなる中間層でも、その表面に酸化物層が存
在し、前記（ａ）で示されるような結合状態が生成され
る。）これらの表面水酸基Ｚ−ＯＨ（ここで、Ｚは前記
に定義した通りの金属元素である）は共有結合性とイオ
ン結合性の両方の性質を有しており、幾分、両性的な挙
動を示すので、イソシアネート化合物と反応しやすく、
容易に化学結合を生成する。
囲気下で磁性層表面に真空蒸着すると、前記化１の
（ａ）で示されるような酸素原子を介した網状構造の酸
化物層が形成される。この酸化物層の表面に気相中で水
を作用させると、化１の（ｂ）で示されるような表面水
酸基が金属との間で生成される。（Ｔｉ，ＡｌまたはＳ
ｉの金属からなる中間層でも、その表面に酸化物層が存
在し、前記（ａ）で示されるような結合状態が生成され
る。）これらの表面水酸基Ｚ−ＯＨ（ここで、Ｚは前記
に定義した通りの金属元素である）は共有結合性とイオ
ン結合性の両方の性質を有しており、幾分、両性的な挙
動を示すので、イソシアネート化合物と反応しやすく、
容易に化学結合を生成する。
【００１３】本発明で使用されるイソシアネートと表面
水酸基Ｚ−ＯＨ（Ｚは前記に定義した通りの金属元素で
ある）との化学反応式を下記に示す。 Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｏ ＋ Ｚ−ＯＨ → Ｚ−Ｏ−ＣＯ−Ｎ
Ｈ−Ｒ
水酸基Ｚ−ＯＨ（Ｚは前記に定義した通りの金属元素で
ある）との化学反応式を下記に示す。 Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｏ ＋ Ｚ−ＯＨ → Ｚ−Ｏ−ＣＯ−Ｎ
Ｈ−Ｒ
【００１４】前記のように、磁性層または中間層の表面
水酸基とイソシアネート化合物とが化学結合を生成して
いるので、この保護層が外部から機械的な力をうけて
も、磁性層または中間層から保護層が剥離されることは
殆どない。また、イソシアネート化合物の−Ｒ基は炭化
水素あるいは−ＣＦ２ −基を有する含フッ素炭化水素
であるため、保護膜表層は疏水化され、優れた防食効果
を発揮する。中間層がＴｉ，ＡｌまたはＳｉの酸化物で
ある場合、中間層内部の耐食性も高まり、更に一層優れ
た耐食性が得られる。
水酸基とイソシアネート化合物とが化学結合を生成して
いるので、この保護層が外部から機械的な力をうけて
も、磁性層または中間層から保護層が剥離されることは
殆どない。また、イソシアネート化合物の−Ｒ基は炭化
水素あるいは−ＣＦ２ −基を有する含フッ素炭化水素
であるため、保護膜表層は疏水化され、優れた防食効果
を発揮する。中間層がＴｉ，ＡｌまたはＳｉの酸化物で
ある場合、中間層内部の耐食性も高まり、更に一層優れ
た耐食性が得られる。
【００１５】更に、耐食性および耐久性を一層高めるた
めに、化学結合保護層の表面に防錆効果および潤滑効果
を有する炭化水素系または含フッ素炭化水素系の液体潤
滑剤を塗布することが好ましい。このような潤滑剤は当
業者に公知であり、これ以上説明する必要はないであろ
う。
めに、化学結合保護層の表面に防錆効果および潤滑効果
を有する炭化水素系または含フッ素炭化水素系の液体潤
滑剤を塗布することが好ましい。このような潤滑剤は当
業者に公知であり、これ以上説明する必要はないであろ
う。
【００１６】本発明における保護膜を得るには、薄膜磁
性層形成、中間層形成および保護層形成までを大気を遮
断した真空槽内で連続的に行うことが望ましい。成膜直
後の薄膜磁性層の表面は非常に活性が高く、大気に曝す
と空気中の水、炭化水素系のガスを吸着し、結果的に表
面が汚染される。従って、大気中に取り出した後にＴ
ｉ，ＡｌまたはＳｉなどの中間層を形成すると、汚染層
の存在により密着性が低下する。
性層形成、中間層形成および保護層形成までを大気を遮
断した真空槽内で連続的に行うことが望ましい。成膜直
後の薄膜磁性層の表面は非常に活性が高く、大気に曝す
と空気中の水、炭化水素系のガスを吸着し、結果的に表
面が汚染される。従って、大気中に取り出した後にＴ
ｉ，ＡｌまたはＳｉなどの中間層を形成すると、汚染層
の存在により密着性が低下する。
【００１７】また、薄膜磁性層形成後または中間層形成
後、イソシアネート化合物と反応させるためには薄膜磁
性層表面または中間層表面にＯＨ基を導入する必要があ
るが、これらの工程も大気を断った真空槽内で行うこと
が望ましい。薄膜磁性層形成後または中間層形成後、大
気に曝しても薄膜磁性層表面または中間層表面にＯＨ基
を導入することは可能であるが、前記の表面汚染の問
題、特に大気中の水あるいは薄膜磁性層上または中間層
上に物理吸着した水が障害になる。この点について下記
に更に詳細に説明する。
後、イソシアネート化合物と反応させるためには薄膜磁
性層表面または中間層表面にＯＨ基を導入する必要があ
るが、これらの工程も大気を断った真空槽内で行うこと
が望ましい。薄膜磁性層形成後または中間層形成後、大
気に曝しても薄膜磁性層表面または中間層表面にＯＨ基
を導入することは可能であるが、前記の表面汚染の問
題、特に大気中の水あるいは薄膜磁性層上または中間層
上に物理吸着した水が障害になる。この点について下記
に更に詳細に説明する。
【００１８】例えば、イソシアネート化合物は薄膜磁性
層表面または中間層表面のＯＨ基と前記のように反応す
るが、このイソシアネート化合物は大気中の水もしくは
薄膜磁性層表面または中間層表面に物理吸着した水とも
容易に反応する。これは下記の反応式で示される。 Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｏ ＋ Ｈ２ Ｏ → Ｒ−ＮＨ−ＣＯ−
ＯＨ この反応で生成したＲ−ＮＨ−ＣＯ−ＯＨは薄膜磁性層
または中間層と全く化学結合を生成せず、単に物理的に
吸着しているにすぎない。従って、外部からの力学的作
用により容易に取り除かれ、保護膜としての機能を示さ
ない。従って、イソシアネート化合物を薄膜磁性層また
は中間層と化学結合を介して結び付けるためには、薄膜
磁性層または中間層成膜後、大気を遮断した真空槽内に
水蒸気を導入し、この水と薄膜磁性層表面または中間層
表面に存在する酸化物層とを化学反応させて表面水酸基
を生成した後、真空排気して（必要に応じて、加熱しな
がら）ＯＨ基上に吸着した物理吸着水を除去し、真空槽
内でイソシアネート化合物を抵抗加熱等により気相法に
より前記表面水酸基と化学反応させることが好ましい。
必要に応じて、化学反応を促進させるために表面水酸基
が脱水反応を起こす温度以下の温度まで基板を加熱して
もよい。この方法を用いれば、薄膜磁性層表面または中
間層表面にはＯＨ基のみが存在し、イソシアネート化合
物はこの薄膜磁性層または中間層のＯＨ基のみと強固な
化学結合を形成することが可能となる。薄膜磁性層表面
または中間層表面にＯＨ基を導入する方法としては、前
記の方法以外に、水蒸気雰囲気のプラズマ中に中間層表
面を曝すことによっても実施できる。
層表面または中間層表面のＯＨ基と前記のように反応す
るが、このイソシアネート化合物は大気中の水もしくは
薄膜磁性層表面または中間層表面に物理吸着した水とも
容易に反応する。これは下記の反応式で示される。 Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｏ ＋ Ｈ２ Ｏ → Ｒ−ＮＨ−ＣＯ−
ＯＨ この反応で生成したＲ−ＮＨ−ＣＯ−ＯＨは薄膜磁性層
または中間層と全く化学結合を生成せず、単に物理的に
吸着しているにすぎない。従って、外部からの力学的作
用により容易に取り除かれ、保護膜としての機能を示さ
ない。従って、イソシアネート化合物を薄膜磁性層また
は中間層と化学結合を介して結び付けるためには、薄膜
磁性層または中間層成膜後、大気を遮断した真空槽内に
水蒸気を導入し、この水と薄膜磁性層表面または中間層
表面に存在する酸化物層とを化学反応させて表面水酸基
を生成した後、真空排気して（必要に応じて、加熱しな
がら）ＯＨ基上に吸着した物理吸着水を除去し、真空槽
内でイソシアネート化合物を抵抗加熱等により気相法に
より前記表面水酸基と化学反応させることが好ましい。
必要に応じて、化学反応を促進させるために表面水酸基
が脱水反応を起こす温度以下の温度まで基板を加熱して
もよい。この方法を用いれば、薄膜磁性層表面または中
間層表面にはＯＨ基のみが存在し、イソシアネート化合
物はこの薄膜磁性層または中間層のＯＨ基のみと強固な
化学結合を形成することが可能となる。薄膜磁性層表面
または中間層表面にＯＨ基を導入する方法としては、前
記の方法以外に、水蒸気雰囲気のプラズマ中に中間層表
面を曝すことによっても実施できる。
【００１９】イソシアネートと反応させるための薄膜磁
性層表面または中間層表面のＯＨ基濃度は１ｎｍ２ あ
たり１〜２０個が望ましい。１個未満の場合はイソシア
ネート化合物と十分に反応することが困難であり、一
方、２０個を越えると薄膜磁性層または中間層の水和物
化が進行し、薄膜磁性層または中間層自体の膜強度が低
下する。
性層表面または中間層表面のＯＨ基濃度は１ｎｍ２ あ
たり１〜２０個が望ましい。１個未満の場合はイソシア
ネート化合物と十分に反応することが困難であり、一
方、２０個を越えると薄膜磁性層または中間層の水和物
化が進行し、薄膜磁性層または中間層自体の膜強度が低
下する。
【００２０】中間層としてはＴｉ，Ａｌ，Ｓｉの金属ま
たはこれらの酸化物が好ましい。これらの中間層はそれ
自体が耐食性に富む他に、これら中間層表面に生成する
水酸基はイソシアネート化合物と反応しやすいことか
ら、磁性薄膜単独に比べて耐食性および耐久性を一段と
高めることができる。しかし、薄膜磁性層上に中間層を
設けることは必ずしも本発明の必須要件ではない。中間
層を使用する場合、中間層の厚さは５０〜３００Åの範
囲内が好ましい。５０Å未満では薄膜磁性層を均一に被
覆することが困難であり、一方、３００Åを越えるとス
ペーシングロスが大きくなり、記録再生特性が劣化す
る。
たはこれらの酸化物が好ましい。これらの中間層はそれ
自体が耐食性に富む他に、これら中間層表面に生成する
水酸基はイソシアネート化合物と反応しやすいことか
ら、磁性薄膜単独に比べて耐食性および耐久性を一段と
高めることができる。しかし、薄膜磁性層上に中間層を
設けることは必ずしも本発明の必須要件ではない。中間
層を使用する場合、中間層の厚さは５０〜３００Åの範
囲内が好ましい。５０Å未満では薄膜磁性層を均一に被
覆することが困難であり、一方、３００Åを越えるとス
ペーシングロスが大きくなり、記録再生特性が劣化す
る。
【００２１】本発明の磁気記録媒体における薄膜磁性層
を構成する磁性金属は一般的に遷移金属、特に、Ｃｏ、
Ｎｉ、Ｆｅなどの単体またはこれらの合金類である。合
金類は例えば、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｎｉ−
Ｆｅ、Ｃｏ−Ｐ、Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ、Ｃｏ
−Ｎｉ−Ｏ、Ｃｏ−Ｏ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｏ、Ｆｅ−Ｃｏ−
Ｎｉ−Ｏなどである。このような磁性金属類は当業者に
周知であり、これ以上説明する必要はないであろう。
を構成する磁性金属は一般的に遷移金属、特に、Ｃｏ、
Ｎｉ、Ｆｅなどの単体またはこれらの合金類である。合
金類は例えば、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｎｉ−
Ｆｅ、Ｃｏ−Ｐ、Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ、Ｃｏ
−Ｎｉ−Ｏ、Ｃｏ−Ｏ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｏ、Ｆｅ−Ｃｏ−
Ｎｉ−Ｏなどである。このような磁性金属類は当業者に
周知であり、これ以上説明する必要はないであろう。
【００２２】磁性層および中間層の蒸着方法も特に限定
されない。真空蒸着、スパッタリングなど常用のベーパ
デボジション法ならば原則的に全て使用することができ
る。
されない。真空蒸着、スパッタリングなど常用のベーパ
デボジション法ならば原則的に全て使用することができ
る。
【００２３】また、本発明の磁気記録媒体としては、ポ
リエステルフィルム、ポリイミドフィルム、アラミドな
どの合成樹脂フィルムを非磁性基体とする磁気テープあ
るいはガラス板、アルミ板、合成樹脂板などを非磁性基
体とする磁気ディスクや磁気ドラムなどの磁気ヘッドと
摺接する構造の種々の形態を包含する。合成樹脂フィル
ムを非磁性基体とする磁気テープが特に好ましい。
リエステルフィルム、ポリイミドフィルム、アラミドな
どの合成樹脂フィルムを非磁性基体とする磁気テープあ
るいはガラス板、アルミ板、合成樹脂板などを非磁性基
体とする磁気ディスクや磁気ドラムなどの磁気ヘッドと
摺接する構造の種々の形態を包含する。合成樹脂フィル
ムを非磁性基体とする磁気テープが特に好ましい。
【００２４】本発明の磁気記録媒体の一例の概念的な構
造を図１に示す。図中、符号１は非磁性基体、符号２は
薄膜磁性層、符号３は保護層、符号４は液体潤滑剤層を
それぞれ示す。また、図中のＭはＣｏ、Ｆｅ、Ｎｉなど
の磁性金属元素を示す。また、中間層を有する磁気記録
媒体の概念的な構造を図２に示す。中間層は符号５で示
されている。図中のＡはＴｉ，ＡｌまたはＳｉを示す。
造を図１に示す。図中、符号１は非磁性基体、符号２は
薄膜磁性層、符号３は保護層、符号４は液体潤滑剤層を
それぞれ示す。また、図中のＭはＣｏ、Ｆｅ、Ｎｉなど
の磁性金属元素を示す。また、中間層を有する磁気記録
媒体の概念的な構造を図２に示す。中間層は符号５で示
されている。図中のＡはＴｉ，ＡｌまたはＳｉを示す。
【００２５】
【実施例】以下、実施例により本発明の磁気記録媒体に
ついて更に詳細に説明する。
ついて更に詳細に説明する。
【００２６】実施例１ 厚さ１２μｍのＰＥＴフィルム上に真空蒸着法によりＣ
ｏ−Ｏ磁性膜を０．２μｍ成膜した。その後、真空槽内
に水蒸気を１５Torr導入し、磁性膜表面に、Ｃｏと化学
結合した表面水酸基を生成させた。この後、槽内および
表面水酸基上に物理吸着した水を真空脱気して除去し
た。次に、有機物としてＣ１７Ｈ３５−Ｎ＝Ｃ＝Ｏを抵
抗加熱により気化させ、磁性層表面に吸着させた。
ｏ−Ｏ磁性膜を０．２μｍ成膜した。その後、真空槽内
に水蒸気を１５Torr導入し、磁性膜表面に、Ｃｏと化学
結合した表面水酸基を生成させた。この後、槽内および
表面水酸基上に物理吸着した水を真空脱気して除去し
た。次に、有機物としてＣ１７Ｈ３５−Ｎ＝Ｃ＝Ｏを抵
抗加熱により気化させ、磁性層表面に吸着させた。
【００２７】実施例２ 有機物としてＣ８ Ｆ１７Ｃ２ Ｈ４ −Ｎ＝Ｃ＝Ｏを用
いたこと以外は実施例１と同様な方法で試料を作製し
た。
いたこと以外は実施例１と同様な方法で試料を作製し
た。
【００２８】実施例３ 厚さ１２μｍのＰＥＴフィルム上に真空蒸着法によりＣ
ｏ−Ｏ磁性膜を０．２μｍ成膜し、引き続いて真空蒸着
法によりＴｉ中間層２００Åを磁性膜上に成膜した。そ
の後、真空槽内に水蒸気を１５Torr導入し、Ｔｉ中間層
表面に、Ｔｉと化学結合した表面水酸基を生成させた。
この後、真空脱気し、槽内および表面水酸基上の物理吸
着水を除去し、有機物としてＣ１７Ｈ３５−Ｎ＝Ｃ＝Ｏ
を抵抗加熱により気化させ、中間層表層の水酸基上に吸
着させた。
ｏ−Ｏ磁性膜を０．２μｍ成膜し、引き続いて真空蒸着
法によりＴｉ中間層２００Åを磁性膜上に成膜した。そ
の後、真空槽内に水蒸気を１５Torr導入し、Ｔｉ中間層
表面に、Ｔｉと化学結合した表面水酸基を生成させた。
この後、真空脱気し、槽内および表面水酸基上の物理吸
着水を除去し、有機物としてＣ１７Ｈ３５−Ｎ＝Ｃ＝Ｏ
を抵抗加熱により気化させ、中間層表層の水酸基上に吸
着させた。
【００２９】実施例４ 実施例３において、中間層としてＡｌを２００Å設けた
こと以外は実施例３と同様な方法で試料を作製した。
こと以外は実施例３と同様な方法で試料を作製した。
【００３０】実施例５ 実施例３において、中間層としてＳｉを２００Å設けた
こと以外は実施例３と同様な方法で試料を作製した。
こと以外は実施例３と同様な方法で試料を作製した。
【００３１】実施例６ 実施例３において、中間層としてＴｉ酸化物を２００Å
設けたこと以外は実施例３と同様な方法で試料を作製し
た。
設けたこと以外は実施例３と同様な方法で試料を作製し
た。
【００３２】実施例７ 実施例３において、中間層としてＡｌ酸化物を２００Å
設けたこと以外は実施例３と同様な方法で試料を作製し
た。
設けたこと以外は実施例３と同様な方法で試料を作製し
た。
【００３３】実施例８ 実施例３において、中間層としてＳｉ酸化物を２００Å
設けたこと以外は実施例３と同様な方法で試料を作製し
た。
設けたこと以外は実施例３と同様な方法で試料を作製し
た。
【００３４】比較例１ 実施例１において、表面水酸基上の物理吸着水を真空脱
気により除去した後、試料を大気中に取りだし、Ｃ１７
Ｈ３５−Ｎ＝Ｃ＝Ｏのｎ−ヘキサン溶液（濃度０．２wt
％）中に３０秒間浸漬した後、大気中で乾燥させた。
気により除去した後、試料を大気中に取りだし、Ｃ１７
Ｈ３５−Ｎ＝Ｃ＝Ｏのｎ−ヘキサン溶液（濃度０．２wt
％）中に３０秒間浸漬した後、大気中で乾燥させた。
【００３５】実施例１〜８および比較例１の試料の耐久
性を鋼球摺動試験により評価した。その結果、実施例１
〜８の試料では１ｋパスの摺動後においても摩擦係数は
０．０８〜０．１０と低く安定しており、表面に傷も発
生しなかった。これに対し、比較例の試料では５０パス
後に摩擦係数が０．１から急増し、表面に摺動傷が発生
した。
性を鋼球摺動試験により評価した。その結果、実施例１
〜８の試料では１ｋパスの摺動後においても摩擦係数は
０．０８〜０．１０と低く安定しており、表面に傷も発
生しなかった。これに対し、比較例の試料では５０パス
後に摩擦係数が０．１から急増し、表面に摺動傷が発生
した。
【００３６】実施例１〜８および比較例１の試料の耐食
性を０．５Ｎ ＨＣｌ水溶液（２５℃）中への浸漬実験
により評価した。その結果、実施例１〜８の試料は６０
秒間の浸漬処理で飽和磁化が５〜８％減少した。これに
対し、比較例１の試料では４５秒間の浸漬により磁性膜
が完全に溶解し、磁化が消失した。
性を０．５Ｎ ＨＣｌ水溶液（２５℃）中への浸漬実験
により評価した。その結果、実施例１〜８の試料は６０
秒間の浸漬処理で飽和磁化が５〜８％減少した。これに
対し、比較例１の試料では４５秒間の浸漬により磁性膜
が完全に溶解し、磁化が消失した。
【００３７】実施例１〜８および比較例１の試料につい
て赤外分光法とＸＰＳ法により表面層の化学結合状態を
調べた。その結果、実施例１と２では 実施例３と６では 実施例４と７では 実施例５と８では の化学結合のみが存在することが明らかになった。一
方、比較例１の試料では の化学結合は殆ど観測されず、 の強度が強かった。これらの結果より、比較例１ではＣ
１７Ｈ３５−Ｎ＝Ｃ＝Ｏを大気中で塗布したため、空気
中の水あるいはＣｏ−Ｏ磁性膜上の水酸基に物理吸着し
た水とＣ１７Ｈ３５−Ｎ＝Ｃ＝Ｏが反応し、 を生成したと考えられる。この生成物は薄膜と化学結合
しているわけではなく、水素結合により弱くＣｏ−Ｏ薄
膜上の水酸基と物理吸着しているにすぎない。従って、
実施例１〜８に比べて耐久性および耐食性が著しく劣っ
ていたと考えられる。
て赤外分光法とＸＰＳ法により表面層の化学結合状態を
調べた。その結果、実施例１と２では 実施例３と６では 実施例４と７では 実施例５と８では の化学結合のみが存在することが明らかになった。一
方、比較例１の試料では の化学結合は殆ど観測されず、 の強度が強かった。これらの結果より、比較例１ではＣ
１７Ｈ３５−Ｎ＝Ｃ＝Ｏを大気中で塗布したため、空気
中の水あるいはＣｏ−Ｏ磁性膜上の水酸基に物理吸着し
た水とＣ１７Ｈ３５−Ｎ＝Ｃ＝Ｏが反応し、 を生成したと考えられる。この生成物は薄膜と化学結合
しているわけではなく、水素結合により弱くＣｏ−Ｏ薄
膜上の水酸基と物理吸着しているにすぎない。従って、
実施例１〜８に比べて耐久性および耐食性が著しく劣っ
ていたと考えられる。
【００３８】実施例１〜８において、水蒸気導入により
表面水酸基を生成させ、真空脱気により、水酸基上に物
理吸着した水を除去した試料について、逐次昇温脱離法
により表面水酸基濃度を調べた。その結果を下記の表１
に要約して示す。
表面水酸基を生成させ、真空脱気により、水酸基上に物
理吸着した水を除去した試料について、逐次昇温脱離法
により表面水酸基濃度を調べた。その結果を下記の表１
に要約して示す。
【００３９】
【表１】 表１ 表面水酸基濃度（個／ｎｍ２ ） 実施例１ １２．０ 実施例２ １２．０ 実施例３ ６．５ 実施例４ １３．０ 実施例５ １．３ 実施例６ ８．０ 実施例７ １８．７ 実施例８ ２．６
【００４０】表１に示されるように、本発明の方法によ
れば、Ｃｏ−Ｏ薄膜表層あるいは中間層表層に１ｎｍ２
あたり１〜２０個の水酸基を生成させることができ
る。
れば、Ｃｏ−Ｏ薄膜表層あるいは中間層表層に１ｎｍ２
あたり１〜２０個の水酸基を生成させることができ
る。
【００４１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
薄膜磁性層あるいは中間層の表面に水酸基を１ｎｍ２
あたり１〜２０個生成させ、この水酸基をＲ−Ｎ＝Ｃ＝
Ｏと反応させることにより、 （Ｚは磁性層あるいは中間層を構成する元素を示す）で
示される化学結合を生成させることが可能になる。その
結果、有機保護層が磁性層または中間層に強固に結合
し、薄膜媒体の耐久性および耐食性を向上させることが
できる。
薄膜磁性層あるいは中間層の表面に水酸基を１ｎｍ２
あたり１〜２０個生成させ、この水酸基をＲ−Ｎ＝Ｃ＝
Ｏと反応させることにより、 （Ｚは磁性層あるいは中間層を構成する元素を示す）で
示される化学結合を生成させることが可能になる。その
結果、有機保護層が磁性層または中間層に強固に結合
し、薄膜媒体の耐久性および耐食性を向上させることが
できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の磁気記録媒体の一実施例の概念的な構
造を示す断面図である。
造を示す断面図である。
【図２】本発明の磁気記録媒体の別の実施例の概念的な
構造を示す断面図である。
構造を示す断面図である。
１ 非磁性基体 ２ 薄膜磁性層 ３ 保護層 ４ 潤滑剤層 ５ 中間層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−237213（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−242518（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−217418（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−237214（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−145533（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G11B 5/72 G11B 5/66 G11B 5/84 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (12)
- 【請求項１】 非磁性基体上に磁性薄膜を設けた磁気記
録媒体において、前記磁性薄膜の表面に存在する磁性金
属との間で、 （式中、Ｍは磁性薄膜を構成する磁性金属元素であり、
Ｒは炭素原子の総数が６個〜２８個の範囲内である、脂
肪族炭化水素基、含フッ素脂肪族炭化水素基、脂環式
基、芳香族基若しくは複素環式基を示す）で示される化
合物を形成してなる保護層を前記磁性薄膜上に有するこ
とを特徴とする磁気記録媒体。 - 【請求項２】 磁性金属元素はＣｏ、Ｆｅ、Ｎｉおよび
これらの元素を少なくとも１種類含有する合金類からな
る群から選択される請求項１の磁気記録媒体。 - 【請求項３】 保護層の表面に炭化水素系または含フッ
素炭化水素系の液体もしくは固体潤滑剤の塗布層を更に
有する請求項１の磁気記録媒体。 - 【請求項４】 非磁性基体上に薄膜磁性層を設けてなる
磁気記録媒体において、前記磁性層の上に、Ｔｉ，Ａｌ
およびＳｉからなる群から選択される少なくとも１種類
の金属もしくはこれら金属の酸化物の中間層が設けられ
ており、該中間層の表面に存在する前記金属との間で、 （式中、ＡはＴｉ，ＡｌまたはＳｉであり、Ｒは炭素原
子の総数が６個〜２８個の範囲内である、脂肪族炭化水
素基、含フッ素脂肪族炭化水素基、脂環式基、芳香族基
若しくは複素環式基を示す）で示される化合物を形成し
てなる保護層を前記磁性薄膜上に有することを特徴とす
る磁気記録媒体。 - 【請求項５】 中間層の膜厚が５０〜３００Åの範囲内
である請求項４の磁気記録媒体。 - 【請求項６】 保護層の表面に炭化水素系または含フッ
素炭化水素系の液体もしくは固体潤滑剤の塗布層を更に
有する請求項４の磁気記録媒体。 - 【請求項７】 非磁性基体上に真空中あるいは酸素雰囲
気中で磁性金属元素を蒸着して薄膜磁性層を形成した
後、連続的に真空槽内で該磁性層表面を水蒸気に暴露す
るか、または、水蒸気雰囲気中でプラズマ処理して、前
記薄膜磁性層の表面水酸基濃度を１ｎｍ２ あたり１〜
２０個の範囲内とし、その後、真空槽内で該磁性層表面
に物理吸着した水分を除去し、次いで、真空槽内で前記
磁性金属の表面水酸基を、次式、 Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｏ （式中、Ｒは炭素原子の総数が６個〜２８個の範囲内で
ある、脂肪族炭化水素基、含フッ素脂肪族炭化水素基、
脂環式基、芳香族基若しくは複素環式基を示す）で示さ
れる化合物と気相状態で化学反応させることにより次
式、 （式中、Ｍは磁性薄膜を構成する磁性金属元素であり、
Ｒは前記に定義した通りのものである）で示される化合
物からなる保護層を前記磁性薄膜上に形成することを特
徴とする磁気記録媒体の製造方法。 - 【請求項８】 前記磁性金属元素はＣｏ、Ｆｅ、Ｎｉお
よびこれらの元素を少なくとも１種類含有する合金類か
らなる群から選択される請求項７の製造方法。 - 【請求項９】 保護層形成後に、保護層の表面に炭化水
素系または含フッ素炭化水素系の液体もしくは固体潤滑
剤を塗布する工程を更に含む請求項７の製造方法。 - 【請求項１０】 非磁性基体上に酸素雰囲気中で強磁性
体を蒸着して薄膜磁性層を形成した後、連続的に真空槽
内で、Ｔｉ，ＡｌおよびＳｉからなる群から選択される
少なくとも１種類の金属を前記磁性層上に蒸着して中間
層を形成し、次いで、真空槽内で該中間層表面を水蒸気
に暴露するか、または、水蒸気雰囲気中でプラズマ処理
して、前記中間層の表面水酸基濃度を１ｎｍ２ あたり
１〜２０個の範囲内とし、その後、真空槽内で該中間層
表面に物理吸着した水分を除去し、次いで、真空槽内で
前記中間層の表面水酸基を、次式、 Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｏ （式中、Ｒは炭素原子の総数が６個〜２８個の範囲内で
ある、脂肪族炭化水素基、含フッ素脂肪族炭化水素基、
脂環式基、芳香族基若しくは複素環式基を示す）で示さ
れる化合物と気相状態で化学反応させることにより次
式、 （式中、ＡはＴｉ，ＡｌまたはＳｉであり、Ｒは前記に
定義した通りのものである）で示される化合物からなる
保護層を前記中間層上に形成することを特徴とする磁気
記録媒体の製造方法。 - 【請求項１１】 形成された中間層の膜厚が５０〜３０
０Åの範囲内である請求項９の製造方法。 - 【請求項１２】 保護層形成後に、保護層の表面に炭化
水素系または含フッ素炭化水素系の液体もしくは固体潤
滑剤を塗布する工程を更に含む請求項９の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16392792A JP3151636B2 (ja) | 1992-05-29 | 1992-05-29 | 磁気記録媒体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16392792A JP3151636B2 (ja) | 1992-05-29 | 1992-05-29 | 磁気記録媒体およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05334662A JPH05334662A (ja) | 1993-12-17 |
| JP3151636B2 true JP3151636B2 (ja) | 2001-04-03 |
Family
ID=15783473
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16392792A Expired - Fee Related JP3151636B2 (ja) | 1992-05-29 | 1992-05-29 | 磁気記録媒体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3151636B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5037243B2 (ja) * | 2007-07-06 | 2012-09-26 | 富士フイルム株式会社 | 界面結合剤、該界面結合剤を含有するレジスト組成物、及び該界面結合剤からなる層を有する磁気記録媒体形成用積層体、並びに該界面結合剤を用いた磁気記録媒体の製造方法、及び該製造方法により製造された磁気記録媒体 |
-
1992
- 1992-05-29 JP JP16392792A patent/JP3151636B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05334662A (ja) | 1993-12-17 |
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