JPH05334662A - 磁気記録媒体およびその製造方法 - Google Patents
磁気記録媒体およびその製造方法Info
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- JPH05334662A JPH05334662A JP16392792A JP16392792A JPH05334662A JP H05334662 A JPH05334662 A JP H05334662A JP 16392792 A JP16392792 A JP 16392792A JP 16392792 A JP16392792 A JP 16392792A JP H05334662 A JPH05334662 A JP H05334662A
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Abstract
媒体を実現する。 【構成】 非磁性基体上に薄膜磁性層上に、中間層を設
けるか、または設けることなく、前記磁性層の磁性金属
元素または中間層構成金属元素との間で、 Z−O−C(=0)−NH−R Z−O−CH2−CH(OH)−R、または、 (式中、ZはCo、Fe、Niまたはこれらの合金類な
どの磁性層構成金属元素であるか、またはTi,Al,
Siもしくはこれらの酸化物などの中間層構成金属元素
であり、RはC6〜28(含フッ素)脂肪族炭化水素
基、脂環式基、芳香族基若しくは複素環式基を示す)の
化合物を形成してなる保護層を、薄膜磁性層上または中
間層上(存在する場合)に設ける。保護層上には液体潤
滑剤層を設けることもできる。
Description
更に詳細には、本発明は耐久性および耐食性が向上され
た薄膜型磁気記録媒体に関する。
などの薄膜磁性層を有する磁気記録媒体は短波長領域に
おける記録再生特性に優れているので、次世代のVTR
であるデジタルVTR用の磁気記録媒体として極めて有
望である。
耐久性および耐食性などの信頼性の面では従来の塗布型
磁気記録媒体に比べ著しく劣っており、薄膜型磁気記録
媒体の信頼性向上が急務となっている。
録媒体の信頼性を高めるために、保護膜に関する研究が
鋭意続けられている。このような保護膜は一般的に、潤
滑性および/または防錆性を有する有機または無機化合
物を薄膜磁性層上に塗布することにより形成されてい
る。しかし、単なる塗布法では、薄膜磁性層表面が大気
によって汚染されるため、保護層が薄膜磁性層表面と強
固に結合することは殆ど不可能である。すなわち、保護
層は単に薄膜磁性層表面に乗っているだけであり、磁気
ヘッドの摺動により塗布保護層は比較的容易に薄膜磁性
層表面から剥離除去される傾向があり、信頼性を飛躍的
に向上させることには未だ成功していない。
は、耐久性および耐食性が飛躍的に向上された薄膜型磁
気記録媒体およびその製造方法を提供することである。
上に磁性薄膜を設けた磁気記録媒体において、前記磁性
薄膜の表面に存在する磁性金属との間で、 (各式中、Mは磁性薄膜を構成する磁性金属元素(例え
ば、Co、Fe、Niおよびこれらの元素を少なくとも
1種類含有する合金類)であり、Rは炭素原子の総数が
6個〜28個の範囲内である、脂肪族炭化水素基、含フ
ッ素脂肪族炭化水素基、脂環式基、芳香族基若しくは複
素環式基を示す)で示される化合物を形成してなる保護
層を前記磁性薄膜上に設けることにより達成される。
体上に酸素雰囲気中で磁性金属元素を蒸着して薄膜磁性
層を形成した後、連続的に真空槽内で該磁性層表面を水
蒸気に暴露するか、または、水蒸気雰囲気中でプラズマ
処理して、前記薄膜磁性層の表面水酸基濃度を1nm2
あたり1〜20個の範囲内とし、その後、真空槽内で該
磁性層表面に物理吸着した水分を除去し、次いで、真空
槽内で前記磁性金属の表面水酸基を、次式、 (式中、Rは炭素原子の総数が6個〜28個の範囲内で
ある、脂肪族炭化水素基、含フッ素脂肪族炭化水素基、
脂環式基、芳香族基若しくは複素環式基を示す)で示さ
れる化合物と気相状態で化学反応させることにより次
式、 (各式中、Mは磁性薄膜を構成する磁性金属元素であ
り、Rは前記に定義した通りのものである)で示される
化合物からなる保護層を前記磁性薄膜上に形成すること
により製造できる。
に中間層を設け、この中間層上に前記のような保護層を
形成させることもできる。例えば、非磁性基体上に薄膜
磁性層を設けてなる磁気記録媒体において、前記磁性層
の上に、Ti,AlおよびSiからなる群から選択され
る少なくとも1種類の金属もしくはこれら金属の酸化物
の中間層が設けられており、該中間層の表面に存在する
前記金属との間で、 (各式中、AはTi,AlまたはSiであり、Rは炭素
原子の総数が6個〜28個の範囲内である、脂肪族炭化
水素基、含フッ素脂肪族炭化水素基、脂環式基、芳香族
基若しくは複素環式基を示す)で示される化合物を形成
してなる保護層を前記磁性薄膜上に設けることができ
る。
気記録媒体は次のようにして製造することができる。す
なわち、非磁性基体上に酸素雰囲気中で強磁性体を蒸着
して薄膜磁性層を形成した後、連続的に真空槽内で、T
i,AlおよびSiからなる群から選択される少なくと
も1種類の金属を前記磁性層上に蒸着して中間層を形成
し、次いで、真空槽内で該中間層表面を水蒸気に暴露す
るか、または、水蒸気雰囲気中でプラズマ処理して、前
記中間層の表面水酸基濃度を1nm2 あたり1〜20個
の範囲内とし、その後、真空槽内で該中間層表面に物理
吸着した水分を除去し、次いで、真空槽内で前記中間層
の表面水酸基を、次式、 (式中、Rは炭素原子の総数が6個〜28個の範囲内で
ある、脂肪族炭化水素基、含フッ素脂肪族炭化水素基、
脂環式基、芳香族基若しくは複素環式基を示す)で示さ
れる化合物と気相状態で化学反応させることにより次
式、 (各式中、AはTi,AlまたはSiであり、Rは前記
に定義した通りのものである)で示される化合物からな
る保護層を前記中間層上に形成する。
たは、薄膜磁性層上に設けられた中間層表面に存在する
金属に表面水酸基を生成し、この表面水酸基とイソシア
ネートまたはエポキシ化合物をを反応させることにより
前記薄膜磁性層または中間層と化学結合した保護層を形
成することからなる。
i,AlまたはSiなどの中間層構成金属元素であ
る。)
囲気下で磁性層表面に真空蒸着すると、前記化1の
(a)で示されるような酸素原子を介した網状構造の酸
化物層が形成される。この酸化物層の表面に気相中で水
を作用させると、化1の(b)で示されるような表面水
酸基が金属との間で生成される。(Ti,AlまたはS
iの金属からなる中間層でも、その表面に酸化物層が存
在し、前記(a)で示されるような結合状態が生成され
る。)これらの表面水酸基Z−OH(ここで、Zは前記
に定義した通りの金属元素である)は共有結合性とイオ
ン結合性の両方の性質を有しており、幾分、両性的な挙
動を示すので、イソシアネートまたはエポキシ化合物と
反応しやすく、容易に化学結合を生成する。
エポキシ化合物と表面水酸基Z−OH(Zは前記に定義
した通りの金属元素である)との化学反応式を下記に示
す。
水酸基とイソシアネートまたはエポキシ化合物とが化学
結合を生成しているので、この保護層が外部から機械的
な力をうけても、磁性層または中間層から保護層が剥離
されることは殆どない。また、イソシアネートまたはエ
ポキシ化合物の−R基は炭化水素あるいは−CF2 −基
を有する含フッ素炭化水素であるため、保護膜表層は疏
水化され、優れた防食効果を発揮する。中間層がTi,
AlまたはSiの酸化物である場合、中間層内部の耐食
性も高まり、更に一層優れた耐食性が得られる。
めに、化学結合保護層の表面に防錆効果および潤滑効果
を有する炭化水素系または含フッ素炭化水素系の液体潤
滑剤を塗布することが好ましい。このような潤滑剤は当
業者に公知であり、これ以上説明する必要はないであろ
う。
性層形成、中間層形成および保護層形成までを大気を遮
断した真空槽内で連続的に行うことが望ましい。成膜直
後の薄膜磁性層の表面は非常に活性が高く、大気に曝す
と空気中の水、炭化水素系のガスを吸着し、結果的に表
面が汚染される。従って、大気中に取り出した後にT
i,AlまたはSiなどの中間層を形成すると、汚染層
の存在により密着性が低下する。
後、イソシアネートまたはエポキシ化合物と反応させる
ためには薄膜磁性層表面または中間層表面にOH基を導
入する必要があるが、これらの工程も大気を断った真空
槽内で行うことが望ましい。薄膜磁性層形成後または中
間層形成後、大気に曝しても薄膜磁性層表面または中間
層表面にOH基を導入することは可能であるが、前記の
表面汚染の問題、特に大気中の水あるいは薄膜磁性層上
または中間層上に物理吸着した水が障害になる。この点
について下記に更に詳細に説明する。
層表面または中間層表面のOH基と前記のように反応す
るが、このイソシアネート化合物は大気中の水もしくは
薄膜磁性層表面または中間層表面に物理吸着した水とも
容易に反応する。これは下記の反応式で示される。 R−N=C=O + H2 O → R−NH−CO−OH この反応で生成したR−NH−CO−OHは薄膜磁性層
または中間層と全く化学結合を生成せず、単に物理的に
吸着しているにすぎない。従って、外部からの力学的作
用により容易に取り除かれ、保護膜としての機能を示さ
ない。エポキシ化合物の場合はR−CH(OH)−CH
2 OHが生成され、同様な結果をもたらす。従って、イ
ソシアネートまたはエポキシ化合物を薄膜磁性層または
中間層と化学結合を介して結び付けるためには、薄膜磁
性層または中間層成膜後、大気を遮断した真空槽内に水
蒸気を導入し、この水と薄膜磁性層表面または中間層表
面に存在する酸化物層とを化学反応させて表面水酸基を
生成した後、真空排気して(必要に応じて、加熱しなが
ら)OH基上に吸着した物理吸着水を除去し、真空槽内
でイソシアネートまたはエポキシ化合物を抵抗加熱等に
より気相法により前記表面水酸基と化学反応させること
が好ましい。必要に応じて、化学反応を促進させるため
に表面水酸基が脱水反応を起こす温度以下の温度まで基
板を加熱してもよい。この方法を用いれば、薄膜磁性層
表面または中間層表面にはOH基のみが存在し、イソシ
アネートまたはエポキシ化合物はこの薄膜磁性層または
中間層のOH基のみと強固な化学結合を形成することが
可能となる。薄膜磁性層表面または中間層表面にOH基
を導入する方法としては、前記の方法以外に、水蒸気雰
囲気のプラズマ中に中間層表面を曝すことによっても実
施できる。
応させるための薄膜磁性層表面または中間層表面のOH
基濃度は1nm2 あたり1〜20個が望ましい。1個未
満の場合はイソシアネートまたはエポキシ化合物と十分
に反応することが困難であり、一方、20個を越えると
薄膜磁性層または中間層の水和物化が進行し、薄膜磁性
層または中間層自体の膜強度が低下する。
たはこれらの酸化物が好ましい。これらの中間層はそれ
自体が耐食性に富む他に、これら中間層表面に生成する
水酸基はイソシアネートまたはエポキシ化合物と反応し
やすいことから、磁性薄膜単独に比べて耐食性および耐
久性を一段と高めることができる。しかし、薄膜磁性層
上に中間層を設けることは必ずしも本発明の必須要件で
はない。中間層を使用する場合、中間層の厚さは50〜
300Åの範囲内が好ましい。50Å未満では薄膜磁性
層を均一に被覆することが困難であり、一方、300Å
を越えるとスペーシングロスが大きくなり、記録再生特
性が劣化する。
を構成する磁性金属は一般的に遷移金属、特に、Co、
Ni、Feなどの単体またはこれらの合金類である。合
金類は例えば、Co−Ni、Co−Fe、Co−Ni−
Fe、Co−P、Co−Cr、Co−Ni−Cr、Co
−Ni−O、Co−O、Fe−Co−O、Fe−Co−
Ni−Oなどである。このような磁性金属類は当業者に
周知であり、これ以上説明する必要はないであろう。
されない。真空蒸着、スパッタリングなど常用のベーパ
デボジション法ならば原則的に全て使用することができ
る。
リエステルフィルム、ポリイミドフィルム、アラミドな
どの合成樹脂フィルムを非磁性基体とする磁気テープあ
るいはガラス板、アルミ板、合成樹脂板などを非磁性基
体とする磁気ディスクや磁気ドラムなどの磁気ヘッドと
摺接する構造の種々の形態を包含する。合成樹脂フィル
ムを非磁性基体とする磁気テープが特に好ましい。
造を図1に示す。図中、符号1は非磁性基体、符号2は
薄膜磁性層、符号3は保護層、符号4は液体潤滑剤層を
それぞれ示す。また、図中のMはCo、Fe、Niなど
の磁性金属元素を示す。また、中間層を有する磁気記録
媒体の概念的な構造を図2に示す。中間層は符号5で示
されている。図中のAはTi,AlまたはSiを示す。
ついて更に詳細に説明する。
o−O磁性膜を0.2μm成膜した。その後、真空槽内
に水蒸気を15Torr導入し、磁性膜表面に、Coと化学
結合した表面水酸基を生成させた。この後、槽内および
表面水酸基上に物理吸着した水を真空脱気して除去し
た。次に、有機物としてC17H35−N=C=Oを抵抗加
熱により気化させ、磁性層表面に吸着させた。
した。
と以外は実施例1と同様な方法で試料を作製した。
o−O磁性膜を0.2μm成膜し、引き続いて真空蒸着
法によりTi中間層200Åを磁性膜上に成膜した。そ
の後、真空槽内に水蒸気を15Torr導入し、Ti中間層
表面に、Tiと化学結合した表面水酸基を生成させた。
この後、真空脱気し、槽内および表面水酸基上の物理吸
着水を除去し、有機物としてC17H35−N=C=Oを抵
抗加熱により気化させ、中間層表層の水酸基上に吸着さ
せた。
こと以外は実施例4と同様な方法で試料を作製した。
こと以外は実施例4と同様な方法で試料を作製した。
設けたこと以外は実施例4と同様な方法で試料を作製し
た。
設けたこと以外は実施例4と同様な方法で試料を作製し
た。
設けたこと以外は実施例4と同様な方法で試料を作製し
た。
気により除去した後、試料を大気中に取りだし、C17H
35−N=C=Oのn−ヘキサン溶液(濃度0.2wt%)
中に30秒間浸漬した後、大気中で乾燥させた。
性を鋼球摺動試験により評価した。その結果、実施例1
〜9の試料では1kパスの摺動後においても摩擦係数は
0.08〜0.10と低く安定しており、表面に傷も発
生しなかった。これに対し、比較例の試料では50パス
後に摩擦係数が0.1から急増し、表面に摺動傷が発生
した。
性を0.5N HCl水溶液(25℃)中への浸漬実験
により評価した。その結果、実施例1〜9の試料は60
秒間の浸漬処理で飽和磁化が5〜8%減少した。これに
対し、比較例1の試料では45秒間の浸漬により磁性膜
が完全に溶解し、磁化が消失した。
て赤外分光法とXPS法により表面層の化学結合状態を
調べた。その結果、実施例1と3では 実施例2ではCo−O−CH2 −CH(OH)−R,実
施例4と7では 実施例5と8では 実施例6と9では の化学結合のみが存在することが明らかになった。一
方、比較例1の試料では の化学結合は殆ど観測されず、 の強度が強かった。これらの結果より、比較例1ではC
17H35−N=C=Oを大気中で塗布したため、空気中の
水あるいはCo−O磁性膜上の水酸基に物理吸着した水
とC17H35−N=C=Oが反応し、 を生成したと考えられる。この生成物は薄膜と化学結合
しているわけではなく、水素結合により弱くCo−O薄
膜上の水酸基と物理吸着しているにすぎない。従って、
実施例1〜9に比べて耐久性および耐食性が著しく劣っ
ていたと考えられる。
表面水酸基を生成させ、真空脱気により、水酸基上に物
理吸着した水を除去した試料について、逐次昇温脱離法
により表面水酸基濃度を調べた。その結果を下記の表1
に要約して示す。
れば、Co−O薄膜表層あるいは中間層表層に1nm2
あたり1〜20個の水酸基を生成させることができる。
薄膜磁性層あるいは中間層の表面に水酸基を1nm2 あ
たり1〜20個生成させ、この水酸基とR−N=C=O
あるい (Zは磁性層あるいは中間層を構成する元素を示す)で
示される化学結合を生成させることが可能になる。その
結果、有機保護層が磁性層または中間層に強固に結合
し、薄膜媒体の耐久性および耐食性を向上させることが
できる。
造を示す断面図である。
構造を示す断面図である。
Claims (12)
- 【請求項1】 非磁性基体上に磁性薄膜を設けた磁気記
録媒体において、前記磁性薄膜の表面に存在する磁性金
属との間で、 (各式中、Mは磁性薄膜を構成する磁性金属元素であ
り、Rは炭素原子の総数が6個〜28個の範囲内であ
る、脂肪族炭化水素基、含フッ素脂肪族炭化水素基、脂
環式基、芳香族基若しくは複素環式基を示す)で示され
る化合物を形成してなる保護層を前記磁性薄膜上に有す
ることを特徴とする磁気記録媒体。 - 【請求項2】 磁性金属元素はCo、Fe、Niおよび
これらの元素を少なくとも1種類含有する合金類からな
る群から選択される請求項1の磁気記録媒体。 - 【請求項3】 保護層の表面に炭化水素系または含フッ
素炭化水素系の液体もしくは固体潤滑剤の塗布層を更に
有する請求項1の磁気記録媒体。 - 【請求項4】 非磁性基体上に薄膜磁性層を設けてなる
磁気記録媒体において、前記磁性層の上に、Ti,Al
およびSiからなる群から選択される少なくとも1種類
の金属もしくはこれら金属の酸化物の中間層が設けられ
ており、該中間層の表面に存在する前記金属との間で、 (各式中、AはTi,AlまたはSiであり、Rは炭素
原子の総数が6個〜28個の範囲内である、脂肪族炭化
水素基、含フッ素脂肪族炭化水素基、脂環式基、芳香族
基若しくは複素環式基を示す)で示される化合物を形成
してなる保護層を前記磁性薄膜上に有することを特徴と
する磁気記録媒体。 - 【請求項5】 中間層の膜厚が50〜300Åの範囲内
である請求項4の磁気記録媒体。 - 【請求項6】 保護層の表面に炭化水素系または含フッ
素炭化水素系の液体もしくは固体潤滑剤の塗布層を更に
有する請求項4の磁気記録媒体。 - 【請求項7】 非磁性基体上に真空中あるいは酸素雰囲
気中で磁性金属元素を蒸着して薄膜磁性層を形成した
後、連続的に真空槽内で該磁性層表面を水蒸気に暴露す
るか、または、水蒸気雰囲気中でプラズマ処理して、前
記薄膜磁性層の表面水酸基濃度を1nm2 あたり1〜2
0個の範囲内とし、その後、真空槽内で該磁性層表面に
物理吸着した水分を除去し、次いで、真空槽内で前記磁
性金属の表面水酸基を、次式、 (式中、Rは炭素原子の総数が6個〜28個の範囲内で
ある、脂肪族炭化水素基、含フッ素脂肪族炭化水素基、
脂環式基、芳香族基若しくは複素環式基を示す)で示さ
れる化合物と気相状態で化学反応させることにより次
式、 (各式中、Mは磁性薄膜を構成する磁性金属元素であ
り、Rは前記に定義した通りのものである)で示される
化合物からなる保護層を前記磁性薄膜上に形成すること
を特徴とする磁気記録媒体の製造方法。 - 【請求項8】 磁性金属元素はCo、Fe、Niおよび
これらの元素を少なくとも1種類含有する合金類からな
る群から選択される請求項7の方法。 - 【請求項9】 保護層形成後に、保護層の表面に炭化水
素系または含フッ素炭化水素系の液体もしくは固体潤滑
剤を塗布する工程を更に含む請求項7の製造 - 【請求項10】 非磁性基体上に酸素雰囲気中で強磁性
体を蒸着して薄膜磁性層を形成した後、連続的に真空槽
内で、Ti,AlおよびSiからなる群から選択される
少なくとも1種類の金属を前記磁性層上に蒸着して中間
層を形成し、次いで、真空槽内で該中間層表面を水蒸気
に暴露するか、または、水蒸気雰囲気中でプラズマ処理
して、前記中間層の表面水酸基濃度を1nm2 あたり1
〜20個の範囲内とし、その後、真空槽内で該中間層表
面に物理吸着した水分を除去し、次いで、真空槽内で前
記中間層の表面水酸基を、次式、 (式中、Rは炭素原子の総数が6個〜28個の範囲内で
ある、脂肪族炭化水素基、含フッ素脂肪族炭化水素基、
脂環式基、芳香族基若しくは複素環式基を示す)で示さ
れる化合物と気相状態で化学反応させることにより次
式、 (各式中、AはTi,AlまたはSiであり、Rは前記
に定義した通りのものである)で示される化合物からな
る保護層を前記中間層上に形成することを特徴とする磁
気記録媒体の製造方法。 - 【請求項11】 形成された中間層の膜厚が50〜30
0Åの範囲内である請求項9の製造方法。 - 【請求項12】 保護層形成後に、保護層の表面に炭化
水素系または含フッ素炭化水素系の液体もしくは固体潤
滑剤を塗布する工程を更に含む請求項9の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16392792A JP3151636B2 (ja) | 1992-05-29 | 1992-05-29 | 磁気記録媒体およびその製造方法 |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16392792A JP3151636B2 (ja) | 1992-05-29 | 1992-05-29 | 磁気記録媒体およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05334662A true JPH05334662A (ja) | 1993-12-17 |
JP3151636B2 JP3151636B2 (ja) | 2001-04-03 |
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ID=15783473
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP16392792A Expired - Fee Related JP3151636B2 (ja) | 1992-05-29 | 1992-05-29 | 磁気記録媒体およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JP3151636B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009016000A (ja) * | 2007-07-06 | 2009-01-22 | Fujifilm Corp | 界面結合剤、該界面結合剤を含有するレジスト組成物、及び該界面結合剤からなる層を有する磁気記録媒体形成用積層体、並びに該界面結合剤を用いた磁気記録媒体の製造方法、及び該製造方法により製造された磁気記録媒体 |
-
1992
- 1992-05-29 JP JP16392792A patent/JP3151636B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009016000A (ja) * | 2007-07-06 | 2009-01-22 | Fujifilm Corp | 界面結合剤、該界面結合剤を含有するレジスト組成物、及び該界面結合剤からなる層を有する磁気記録媒体形成用積層体、並びに該界面結合剤を用いた磁気記録媒体の製造方法、及び該製造方法により製造された磁気記録媒体 |
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JP3151636B2 (ja) | 2001-04-03 |
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