JP3142606B2 - オートサンプラーの流路洗浄方法及びオートサンプラー - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はＨＰＬＣ用のオートサン
プラーに用いられ、試料液が流通する流路を洗浄する方
法の改良に関する。

【０００２】

【従来の技術】図４に従来のオートサンプラーの測定装
置の構成例を一例を示している。同図に基づいてその動
作原理を簡単に説明する。まず、６個のポートＡ〜Ｆを
備えた六方弁１は、試料導入ルートと試料導出ルートと
を切り替えるためのものであり、実線で示す流路と破線
で示す流路のいずれか一方が選択的に導通される。この
実線で示す流路を導通させた状態で、試料吸入管２を下
降移動させて、その先端に設けられたニードル３を試料
瓶４内に充填された試料液５内に挿入する。次いで、計
量シリンジ６のピストンをひいて、ニードル３から試料
液５を所定量吸引する。

【０００３】次いで、六方弁１の流路を切り替えて破線
に示す状態とする。この状態で計量シリンジ６のピスト
ンを押して所定量だけサンプルループ７内に試料液を注
入する。

【０００４】その後、再び六方弁１の流路を切り替え
て、元の実線に示す状態にする。そして、ポンプ８によ
って貯槽９内の溶離液１０がサンプルループ内の試料を
カラム１１へ送出する。試料はカラム１１内で各成分に
分離され検出器１２で検知される。

【０００５】そして、一回の測定が終了したなら、次回
の測定に備えて各流路内の洗浄を行う。ここでまず上記
の試料液５の押し出しの際に溶離液１０が通過した流路
内はその溶離液１０で洗浄される。しかし、溶離液１０
の通過しない経路、すなわち、ニードル３並びに試料液
吸入管２等は溶離液１０では洗浄されない。そこで従来
は、三方弁１３の流路を切り替えて破線に示す状態と
し、その状態で計量シリンジ６のピストンを引いて計量
シリンジ６内に洗浄液貯槽１４内に充填された洗浄液１
５を吸入させた後、三方弁１３の流路を切り替えて元の
実線の状態に戻す。そして、ピストンを押すことにより
計量シリンジ６内の洗浄液１５を試料液吸入管２を介し
てニードル３側へ供給し、そのニードル３より外部へ吐
出させる。すなわち、上記の試料液の吸入と逆方向に洗
浄液１５を流すことになる。これにより試料液注入管２
並びにニードル３等の内部が洗浄される。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
た従来の洗浄方法では、以下に示す問題がある。すなわ
ち、ニードル３は試料液吸入時にその先端を試料液５内
に挿入させているため、ニードル３の外側表面にも試料
液５が付着している。したがって、かかる試料液５の洗
浄も行わなければならない。しかし従来の洗浄方法では
洗浄液１５を試料液吸入管２内を通過させているという
ように専らその内部流路の洗浄に主目的をおいており、
係るニードル３の外側表面を充分に洗浄することはでき
ない。

【０００７】また、上記試料液５が生体サンプル、特に
血清及び尿等の場合には、その試料液５中の蛋白質及び
脂質が試料液吸入管２等の各流路を形成するテフロン
（登録商標）に吸着する。そして、それら吸着した蛋白
質等を除去するためには、アルカリ，酸，有機溶媒各種
による洗浄が必要となる。しかし、上記した従来の装置
では、単一の洗浄液貯槽１４しか有していないため、洗
浄時にニードル３側へ供給できる洗浄液１５は一種類と
なる。したがって、測定する試料液５の種類に応じて、
上記３種類の洗浄液のうち最も洗浄効果のあがる一種を
選択し使用していたため、充分な洗浄効果が発揮し得な
いおそれがある。すなわち、仮にアルカリ性の洗浄液を
用いた場合には、酸性や有機溶媒の洗浄液で落ちる物質
が除去できずに流路内壁面に付着したままになるおそれ
がある。

【０００８】本発明は上記した背景に鑑みてなされたも
ので、その目的とするところは、ニードルの外側表面
や、試料液の流れる内部流路等を確実に洗浄することに
より、正確な測定を行うことができ、しかも汚染の発生
を抑制するオートサンプラーの流路洗浄方法及びオート
サンプラーを提供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ために、本発明に係るオートサンプラーの流路洗浄方法
では、試料液吸入管の先端に設けられた試料液を吸入し
たニードルを洗浄液内に挿入し、試料液の吸入と略同一
作業によりその洗浄液を前記ニードルを介して前記試料
液吸入管内に吸引し、次いで、、前記ニードルを、排出
口を備えた洗浄ポートに挿入し、その状態で前記吸引方
向と逆方向に前記洗浄液を流通させてその洗浄液を前記
ニードルより外部の前記洗浄ポート内に吐出し、前記吐
出された前記洗浄液は、吸引処理によって、前記排出口
から強制的に廃棄するようにした（請求項１）。また、
好ましくは異なる複数の洗浄液を用意し、前記ニードル
をその複数の洗浄液内に順次挿入するとともにその洗浄
液を吸引し、吐出することである（請求項２）。

【００１０】そして、上記方法を実施するためのオート
サンプラーとしては、先端にニードルが取り付けられた
試料液吸入管と、前記ニードルを介して吸入するための
試料を貯留する試料瓶と、前記ニードルを介して吸入さ
れた試料液を、カラムに供給する経路を備えたオートサ
ンプラーにおいて、洗浄液を貯留するための洗浄瓶と、
排出口を備えた洗浄ポートと、前記排出口に接続された
吸引手段とを備え、前記洗浄瓶内に貯留された前記洗浄
液を試料液を吸入した前記ニードルを介して一旦吸入
後、前記ニードルの先端を前記洗浄ポート内に移動させ
るとともにその吸入した前記洗浄液を前記ニードルから
前記洗浄ポート内に排出可能とし、かつ、前記吸引手段
にて前記ニードルから前記洗浄ポートに吐出された前記
洗浄液を吸引し、強制的に廃棄可能に構成することがで
きる（請求項３）。

【００１１】

【作用】ニードルを洗浄液内に直接挿入させることによ
り、そのニードルの外側表面が洗浄液に触れ、測定時に
その外側表面に付着した試料液の洗浄が行われる。そし
て、その状態のままニードルを介して試料液吸入管内に
洗浄液を吸引し、次いで、その吸引した洗浄液を逆流さ
せて外部に吐出させると、試料液吸入管の内部流路の洗
浄が行われる。

【００１２】そして、この洗浄液の吸入は、通常の測定
時における試料液の吸入工程と同一の作業で行うことが
できるので、特殊な機構は不要であり、例えばニードル
を異なる種類の洗浄液内に順次挿入することにより複数
種の洗浄液を用いて流路の洗浄を行うことができる。

【００１３】

【実施例】以下本発明に係るオートサンプラーの流路洗
浄方法及びオートサンプラーの好適な実施例を添付図面
を参照にして詳述する。図１は本発明の第１実施例を実
施するに適した装置の一例を示している。同図に示すよ
うに、測定系の基本構成は上記した従来のものと略同一
構成を採っている。すなわち、六方弁２０を適宜切替え
ることにより、試料瓶２１内の試料液２２を試料液吸入
管２３を介して一旦サンプルループ２４内に貯留させた
後、ポンプ２５によって貯槽２６内の溶離液２７をサン
プルループ２４側に供給することにより、上記一旦貯留
されていた試料液２２をカラム２８ひいては検出器２９
に供給するようにしている。

【００１４】そして、第１の洗浄液３０が充填されてい
る洗浄液貯槽３２内に洗浄液吸入管３３の下端吸入口３
３ａを挿入配置し、その洗浄液吸入管３３の他方端部を
三方弁３４の第１のポートａに連結する。一方、この三
方弁３４の第２のポートｂは、計量シリンジ３５に連繋
されており、図中破線で示す如く、三方弁３４の第１，
第２のポートａ，ｂが連通された状態で計量シリンジ３
５のピストン３５ａを引くことにより、第１の洗浄液３
０が計量シリンジ３５内に吸引される。

【００１５】また、三方弁３４の第３のポートｃは、試
料液吸引管２３を介して六方弁２０のポートＦに接続さ
れており、従来と同様試料液２２の吸引や、試料液吸引
管２３並びに試料液吸引管２３の先端に装着されたニー
ドル３７の内側流路の洗浄に寄与される。

【００１６】さらにまた、試料瓶２１側、すなわちニー
ドル３７側には、ニードル３７から吐出される第１の洗
浄液３０を受けるための有底円筒状の洗浄ポート３９が
配設されている。そして本例ではその洗浄ポート３９の
底部に排水口３９ａを設け、その排水口３９ａにドレイ
ン管４０の一端を接続すると共に、ドレイン管４０の他
端を洗浄液溜めタンク４１に連通させる。そして、その
洗浄液溜めタンク４１は、バキュームポンプ４２に連繋
させている。

【００１７】さらに試料瓶２１の近傍に、第２の洗浄液
４４が充填された洗浄瓶４５が設けられている。この第
２の洗浄液４４は、上記した第１の洗浄液３０と同一の
ものでも良く、或いは成分の異なるものでも良く、必要
に応じて任意に設定される。また、洗浄瓶４５は、本例
では１個設けているが、複数個設けても良く、さらに、
試料液と同様にサンプル瓶（試料瓶）を洗浄瓶として使
用するようにしてもよい。

【００１８】上記構成の装置を用いて、本発明の第１実
施例に係る流路の洗浄方法について説明する。今、通常
の試料液２２の測定が終了したとする。すると、ニード
ル３７を所定方向に移動させて、そのニードル３７の先
端を洗浄ポート３９内に挿入配置させる。そして、三方
弁３４を図示の破線で示すように第１のポートａと第２
のポートｂとが連通する状態にした後、計量シリンジ３
５のピストン３５ａを所定量引くことにより計量シリン
ジ３５内に第１の洗浄液３０を所定量吸入する。

【００１９】次いで、三方弁３４の流路を切り替え、第
２のポートｂと第３のポートｃとが連通する状態にす
る。この状態で、計量シリンジ３５のピストン３５ａを
押すことにより、計量シリンジ３５内に吸入された第１
の洗浄液３０は、試料液吸入管２３，六方弁２０のポー
トＡ，Ｆ間並びにニードル３７を通ってニードル３７の
下端より洗浄ポート３９内に向けて吐出される。これに
より各内側流路の洗浄が行われる。また、本例では、こ
のニードル３７から第１の洗浄液３０が吐出されている
間、バキュームポンプ４２を作動させて吸引し、洗浄ポ
ート３９内に吐出された第１の洗浄液３０を常時排水口
３９ａ，ドレイン管４０を介して洗浄液溜めタンク４２
側に送り、洗浄ポート３９内にはその使用済みの第１の
洗浄液３０が溜まらないようにし、使用済み洗浄液のニ
ードル３７の外側表面への再付着を防止しているが、必
ずしも動作させる必要はない。

【００２０】このようにして通常の流路の洗浄が終了し
たなら、本発明に係る洗浄のステップに移る。すなわ
ち、まず図２（Ａ）に示すようにニードル３７を洗浄瓶
４５内に充填されている第２の洗浄液４４（本例では第
１の洗浄液３０と同一組成）内に挿入するとともに、三
方弁３４を図１中実線で示すように第２，第３のポート
ｂ，ｃ間を連通状態とする。この状態で計量シリンジ３
５のピストン３５ａを引くことにより、所定量の第２の
洗浄液４４を試料液吸入管２３内に吸入する。

【００２１】そして、ニードル３７の第２の洗浄液４４
内への挿入にともない、ニードル３７の外側表面が第２
の洗浄液４４に触れることになり、その外側表面に付着
した試料液が洗浄される。尚、好ましくは上記第２の洗
浄液４４を吸引する前、より具体的にはニードル３７が
第２の洗浄液４４内に挿入する前に計量シリンジ３５の
ピストン３５ａを引くことにより、少量の空気を吸引さ
せておくことである。

【００２２】次いで、ニードル３７を上昇移動させ、そ
の下端を第２の洗浄液４４の液面より離反させ、この状
態でさらに計量シリンジ３５のピストン３５ａを引くこ
とにより少量の空気を吸い込む（同図（Ｂ）参照）。そ
して、ニードル３７を移動させて洗浄ポート３９内に位
置させる。この状態で計量シリンジ３５のピストン３５
ａを押すことにより一旦吸引した第２の洗浄液４４をニ
ードル３７より排出ポート３９に向けて吐出させ（同図
（Ｃ）参照）、内側流路の洗浄が終了する。そして、こ
の吐出された第２の洗浄液４４は、上記第１の洗浄液３
０と同様に外部へ排出される。

【００２３】そして、上記洗浄が終了したなら、バキュ
ームポンプ４２を停止すると共に、ニードル３７を上昇
させ洗浄ポート３９より離反させる。上述したごとく本
例では洗浄ポート３９内に使用済みの各洗浄液３０，４
４が貯留していないため、ニードル３７の上昇移動の際
に、ニードル３７の外側表面に洗浄液が再付着するよう
なことはない。

【００２４】尚、必要に応じて上記のニードル３７から
の吸引による洗浄処理を複数回繰り返して行うようにし
ても良く、かかる場合にはより洗浄効果が上がる。ま
た、本実施例のように、通常の洗浄処理と併用する場合
には、本発明に係るニードル３７からの吸引による洗浄
処理は、測定の都度行わずに一定間隔毎、或いはランダ
ム的に行うようにしても良い。さらに、上記実施例で
は、通常の洗浄をした後に本発明に係る洗浄を行うよう
にしたが、この順番は逆でも良い。

【００２５】さらには、バキュームポンプ４２の作動タ
イミングは、上述した実施例の如く各洗浄液３０，４４
をニードルより噴射する前から行う必要はなく、ニード
ル３７に対するすべての洗浄工程が終了し、ニードル３
７を上昇移動させるより前に作動させ、洗浄ポート３９
内の洗浄液を排出できれば良いが、好ましくは、洗浄ポ
ート３９内に使用済みの洗浄液が溜まり、ニードル３７
の下端に使用済みの洗浄液が接触する前にバキュームポ
ンプ４２を作動させることである。

【００２６】図３は本発明の第２実施例の作業工程の要
部を示している。本例でもニードル３７を第２の洗浄液
４４内に挿入すると共に吸引し、次いでニードル３７を
上昇移動させた後少量の空気を吸引する工程は、上記第
１実施例と同様である。そして、係る空気を吸引した後
の試料液吸入管２３並びに六方弁２０内の状態を示すと
図３（Ａ）に示すようになっている。すなわち、黒塗り
して示す第２の洗浄液４４は、六方弁２０のポートＦと
計量シリンジ３５とを結ぶ試料液吸入管２３の中央部位
まで位置している。尚、図中符合４７は、第２の洗浄液
４４の吸引前に吸引した空気である。

【００２７】この状態で、計量シリンジ３５のピストン
３５ａを所定量だけ押す。この押す量は、前工程で引い
た量よりも少なくしてる。すると、同図（Ｂ）に示すよ
うに、所定量だけ第２の洗浄液４４が押し戻される。但
し、図示省略するがこの状態においても第２の洗浄液４
４の吸引後に吸引した空気により、ニードル３７の先端
より第２の洗浄液４４がもれ出ることはない。

【００２８】そして、上記ピストン３５ａを所定回数だ
け押し・引き操作することにより、図３（Ａ）と（Ｂ）
の状態を繰り返す。これにより、第２の洗浄液４４が試
料液吸入管２３内を往復移動することになり、より洗浄
効果が増す。

【００２９】その後、ニードル３７を洗浄ポート３９側
へ移動し、ピストン３５ａを大きく押し込むことにより
吸入した第２の洗浄液４４を排出する。その他の構成並
びに作用効果は上記した第１実施例と同様であるのでそ
の説明を省略する。

【００３０】尚、上記した各実施例では、いずれもニー
ドル３７を介して吸引する洗浄液は一種類のものについ
て説明したが、本発明はこれに限ることはなく、複数の
洗浄瓶を用意し、各洗浄瓶内に異なる種類、例えばアル
カリ性，酸性，有機溶媒等の洗浄液を充填しておき、所
望の洗浄液に対して、上記の洗浄作業を行うようにして
も良い。係る構成にすることにより、例えば生体サンプ
ル（血清など）のように複数種の洗浄液を用いないと完
全に洗浄することができないような試料液に対しても確
実に洗浄処理を行うことができる。

【００３１】そして、係る複数種、特に２種類の洗浄液
が必要な場合には、上記のように複数の洗浄瓶を用意す
ることなく、通常の洗浄を行う洗浄液貯槽内に一方の洗
浄液を充填しておき、洗浄瓶内に他方の洗浄液を充填す
ることにより同様の効果を得ることができる。

【００３２】尚また、上記した各実施例ではいずれも通
常の洗浄方法に加えて本発明の洗浄方法を実施する例に
ついて説明したが、本発明に係る洗浄方法のみで流路等
の洗浄を行うようにしても良い。係る場合には、三方弁
並びに洗浄液貯槽が不要となり、計量シリンジを六方弁
の一のポートに直接接続することができ、本発明方法を
実施するための装置の簡略化が図れる。

【００３３】

【発明の効果】以上のように、本発明に係るオートサン
プラーの流路洗浄方法では、ニードルを直接洗浄液内に
挿入するため、ニードルの外側表面が洗浄液に接触し、
これによりその外側表面を洗浄することができる。そし
てその状態のままニードルを介して試料液吸入管内に洗
浄液を吸引し、次いで、その吸引した洗浄液を逆流させ
て外部に吐出させるため、試料液吸入管の内部流路の洗
浄も行うことができる。すなわち、本発明では、洗浄作
業を通常の測定時における試料液の吸入工程と同一の作
業で行えることができるので、特殊な装置・機構は不要
で従来の装置をそのまま使用することができるという効
果も奏する。

【００３４】しかも、例えばニードルを異なる種類の洗
浄液内に順次挿入することにより複数種の洗浄液を用い
て流路の洗浄を行うことができ、より確実に流路を洗浄
することができる。したがって、例えば血清や尿等の複
数種の洗浄液を用いなければ完全に洗浄を行うことがで
きない試料液の測定後であっても確実に洗浄処理を行う
ことができる。その結果、係る血清及び尿等の中の蛋白
質及び脂質が試料液吸入管等の各流路を形成するテフロ
ン（登録商標）に吸着することがないため、流路内の容
積（断面積）は常に一定に保たれるとともに、測定対象
の試料液と前回行った試料液とが混在したりすることも
なく、正確な測定を行うことができる。さらに、異なる
洗浄液の必要な試料液に対しても連続して測定を行うこ
とができ、作業効率が向上する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るオートサンプラーの流路洗浄方法
の第１実施例を実施するに適した装置の一例を示す構成
図である。

【図２】第１実施例の作用を説明するための図である。

【図３】本発明に係るオートサンプラーの流路洗浄方法
の第２実施例の工程の要部を示す図である。

【図４】従来例を示す構成図である。

【符号の説明】

２２ 試料液 ２３ 試料液吸入管 ３７ ニードル ４４ 第２の洗浄液（洗浄液）

フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−158464（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01N 30/24 G01N 1/00

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料液吸入管の先端に設けられた試料液
   を吸入したニードルを洗浄液内に挿入し、試料液の吸入
   と略同一作業によりその洗浄液を前記ニードルを介して
   前記試料液吸入管内に吸引し、 次いで、前記ニードルを、排出口を備えた洗浄ポートに
   挿入し、その状態で前記吸引方向と逆方向に前記洗浄液
   を流通させてその洗浄液を前記ニードルより外部の前記
   洗浄ポート内に吐出し、 前記吐出された前記洗浄液は、吸引処理によって、前記
   排出口から強制的に廃棄する ことを特徴とするオートサ
   ンプラーの流路洗浄方法。
2. 【請求項２】 異なる複数の洗浄液を用意し、前記ニー
   ドルをその複数の洗浄液内に順次挿入するとともにその
   洗浄液を吸引し、吐出することを特徴とする請求項１に
   記載のオートサンプラーの流路洗浄方法。
3. 【請求項３】 先端にニードルが取り付けられた試料液
   吸入管と、 前記ニードルを介して吸入するための試料液を貯留する
   試料瓶と、 前記ニードルを介して吸入された試料液を、カラムに供
   給する経路を備えたオートサンプラーにおいて、 洗浄液を貯留するための洗浄瓶と、排出口を備えた洗浄
   ポートと、前記排出口に接続された吸引手段とを備え、 前記洗浄瓶内に貯留された前記洗浄液を試料液を吸入し
   た前記ニードルを介して一旦吸入後、前記ニードルの先
   端を前記洗浄ポート内に移動させるとともにその吸入し
   た前記洗浄液を前記ニードルから前記洗浄ポート内に排
   出可能とし、かつ、前記吸引手段にて前記ニードルから
   前記洗浄ポートに吐出された前記洗浄液を吸引し、強制
   的に廃棄可能としたことを特徴とするオートサンプラ
   ー。