JP3140460B2 - 濃縮したエーロゾルスペーススプレー - Google Patents

濃縮したエーロゾルスペーススプレー

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は超高濃度の活性成分を含むエーロゾルスペー
ススプレーに関する。
この明細書を通じて用語「スペーススプレー」は、活
性成分を表面に適用するのに用いるエーロゾル配合物、
例えば発汗抑制剤、艶だし剤、表面消毒剤等とは対照的
に、活性成分を空気中に分散するために用いるエーロゾ
ル配合物を定義するために用いることとする。
エーロゾル配合物は、殺虫剤、空気清涼化剤及び他の
活性化成分を空中散布する技術分野において少なくとも
50年知られている。
従来、空気又は他のものの中に分散するためのエーロ
ゾルに望みの特性を得るために、この配合物は極少量の
活性成分、この活性成分用の溶媒及び適当な噴射剤を含
んでいる。活性成分は、通常１％w/w存在する。溶媒は1
0〜20％w/wのオーダーで存在し、噴射成分は80〜90％w/
w存在する。そのようなエーロゾル配合物の殆どにおい
て、溶媒は炭化水素溶媒であり、噴射剤はフルオロカー
ボン又は炭化水素である。これに代えて、噴射剤を部分
的に水に代えたものがあり、この場合水は30〜40％w/w
の範囲で存在する。従って、１グラムの殺虫剤を排出す
るためには、従来大気中に80〜250gの揮発性有機化合物
（VOC's）を放出する必要があった。揮発性有機化合物
（VOC）は、かなりの蒸気圧を持つ化合物、例えばフル
オロカーボン、炭化水素即ち噴射剤として通常用いられ
るケロシン、ブタン等に与えられる名前である。
表面に適用する場合においては、エーロゾルの活性成
分を広い領域に散布することは、この配合物の効能にと
って必須ではない。多数の表面スプレーにおいて、活性
成分が表面に高濃度で、そしてしばしば長期間接触して
いることも重要である−これは消毒剤の場合には特に重
要である。従って、一般に多量の活性成分を含むエーロ
ゾル表面スプレーは既知である。
CA 1106329（BRISTOL−MYERS COMPANY）は約20〜50
％w/wの適当なオイル中に懸濁された約20〜50％w/wの固
体発汗抑制物質を含む発汗抑制配合物を開示している。
懸濁剤及び他のアジュバントに加えて約20〜50％w/wの
適当な噴射剤も存在している。この配合物において、固
体活性成分オイルの中に懸濁され、これが今度は噴射剤
全体の中に懸濁される。
他の種類のエーロゾル表面スプレーがJP78044494
（（TOKA−）東京エーロゾル化学会社）に開示されてい
る。ここでは、65〜85vol％の原料ペイント液、35〜15v
ol％の噴射剤及び55vol％（ペイントに関して）以上の
アセトンを含む溶媒を組み合わせている。このペイント
は前記溶媒により可溶化され、それが又噴射剤に溶解さ
れる。
エーロゾル組成物中の粉末状固体活性成分の量を増す
試みがAU512912に記載された。ここに記載された配合物
においては、少なくとも15％の粉末状固体活性成分を、
水及び無水キャリヤーのエマルジョン中に分散してい
る。次いでこの分散体に前記無水キャリヤーと相溶性の
無水の炭化水素エーロゾル噴射剤ガスが加えられ、活性
成分の分散された最終エマルジョンが形成される。上に
概説した先行技術におけると同様に、この配合物中の活
性成分は噴射剤の全体にわたって分散され又は溶解され
ることが理解されよう。この組成物によればこのタイプ
のエーロゾルには従来のものよりも噴射剤の必要量が少
ないと言う結果が述べられている。
AU594736（CHURCH＆DWIGHT CO.INC.）は、分散相と
して２〜25％の脱臭剤を含む液滴を有するエーロゾルを
含む空気脱臭剤を開示している。この脱臭剤には芳香剤
も、溶液の3wt％までの量含まれていてもよい。得られ
るエーロゾルスプレーの８〜40wt％の量の噴射剤が、脱
臭剤の分散のための手段として存在してもよい。
AU−Ｂ−58959/80に述べられた配合物において、新し
い水素炭化水素をエーロゾルスプレーにおける溶媒とし
て用いることが述べられている。より詳しくは、10〜70
％の液化エーロゾル噴射剤及び０〜75％の他の有機溶媒
と組み合わせた、10〜89.5％の溶媒としてのハロゲン化
炭化水素が特許請求されている。ここでもまた、この配
合物における炭化水素及び他の溶媒の機能は、比較的少
量存在する活性成分の溶媒として働くことは、明らかで
ある。
先行技術によれば、特に殺虫剤に関しては、殺虫剤を
微細な霧化粒子分散物に充分に霧化するためのブレーク
アップエネルギーを与えるために、ピレトリン及び合成
ピレトリン類似物並びに他の殺虫剤を充分に溶媒和させ
るためには、活性成分に比例して多量の噴射剤及び溶媒
が必要であることは明らかである。
第一に政府の規制及び消費者の要求の結果、製造業者
はより環境のことを知るべきであると言うが世界の一般
的潮流になるに連れて、フルオロカーボン、炭化水素及
び他のVOC'sは大気汚染に大いに寄与すると考えられる
ので、これらを大気中に放出するのを減らすべき現実の
必要性が存在することは明らかである。
従来のフルオロカーボン及び炭化水素噴射剤の代用噴
射剤を発見するために、例えば炭化水素の幾らかを水で
置換する探索のために、多くの研究が行われたが、比肩
しうる代用品は未だ見いだされていない。水代用品の方
向の例として、水をベースにしたエーロゾルは活性成分
を分散させるが、一般に適当な空気分散物として充分に
微細な滴として分散するのではない。
従って、本発明の目的は、先行技術の欠点の少なくと
も幾つかを改善することである。
より詳しくは、本発明の目的は、望ましくないVOC's
を環境中に放出する必要性のより少ない改善されたエー
ロゾルスペーススプレーに到達することである。最も好
ましくは、本発明の他の目的はエーロゾルスペーススプ
レーに必要なVOC'sの量を大いに減らすことである。
この目的のために、計量装置をふくむ容器からなるス
ペーススプレー用施与器（dispenser）、並びに適当な
噴射剤、溶媒及びアジュバントと共に本質的に20〜85％
w/wの活性成分を含む組成物を提供する。
驚くべきことに、安定な超高濃度エーロゾルを提供す
ることにより、噴射剤及び溶媒として必要な望ましくな
いVOC'sのパーセンテージが劇的に減少し、VOCの大気中
への放出が減ることが見いだされた。追加の利点とし
て、VOC'sの必要性が減少した結果、商業的用途のエー
ロゾル用に用いられる容器のサイズは実質的に減少す
る。
本発明のエーロゾル装置は活性成分を空気中に分散す
るか、又は例えば殺虫剤及び空気清涼剤を霧化する本質
的にどんなシステムにも用いうる。
場合によっては、溶媒が必要であるかも知れないが、
一般に０〜25％w/wの範囲であろう。
本発明のエーロゾル施与器において、活性成分は好ま
しくは噴射剤として作用し、従ってそのようなものとし
て噴射剤は活性成分に適合するように選定されよう。本
発明は、殺虫剤、芳香剤又は他の活性成分中に少量の噴
射剤が可溶化されていると、これによって活性成分の効
果的なスペース分散が達成されるという発見に部分的に
基づいている。
殺虫剤の場合、殆どの一般家庭用殺虫剤は本発明の施
与器として用いるのに適している。例えば、ピレトリン
又は合成ピレトリン類似物は好ましく用いうるが、他の
従来の殺虫剤も本発明の範囲内とみなしうる。
空気清涼化剤の場合、やはり、殆どの従来の芳香剤は
用いるのに適しているであろう。この芳香剤は好ましく
は純粋な形で用いうる。そしてその結果として、芳香の
質が、従来の系に存在した多量の溶媒と乳化剤の存在に
よって低化されるということが無い、と言う追加の利点
がそのような芳香剤に加えられる。
本発明に用いるに適した噴射剤としては、フルオロカ
ーボン、炭化水素、ジメチルエーテル及び適当とみなさ
れる、特に家庭用エーロゾルとして適当とみなされる全
ての他の噴射剤がある。
本発明の施与器にとって必須のものではないけれど
も、用いうる溶媒としては、塩化メチレン、IIIトリク
ロロエタン、エタノール、プロパノール；芳香族化合
物、例えばトルエン；グリコールエーテル、例えばカル
ビトール；パラフィン溶媒、例えばヘキサン；及び石油
溶媒混合物、例えばShellsol Ｔがある。しかしなが
ら、先に示したように、これら溶媒は最小量にし、可能
な場合には不要にすることが望ましい。
前記成分に加えて、本発明組成物には他の補助剤を加
えうる。例えば、錆止め剤等であり、殺虫剤の場合に
は、芳香剤である。好ましくは、これらのアジュバント
は１〜10％w/w存在する。適当なアジュバントは芳香
剤、BHTのような酸化防止剤、シクロヘキシルアミンニ
トレートのような腐食防止剤でありうる。
一般に、エーロゾルは家庭内で用いられるであろうか
ら、エーロゾル容器は標準の国際的圧力要件に適合して
いるとみなされる。
活性成分が比較的高濃度なので、過剰の活性成分を大
気中にスプレーする傾向があることが分かる。この問題
を回避するために、本発明のエーロゾルにエーロゾル計
量バルブを組み合わせるのが好ましい。代表的な投与量
は５〜500mgであろう。より好ましい投与量は35〜155mg
のオーダーである。
活性成分それ自体の可溶化特性の故に、好ましくは、
本発明の施与器中において内部ガスケット及び計量装置
として、他のものよりも何らかの特別なポリマーを用い
るのがより望ましい。そのような適当なポリマーは好ま
しくは高度に耐溶剤性である。この発明で用いるための
好ましい計量バルブとしては、Valois DF10−150があ
る。他の可能なバルブは、米国のCOSTER,SEAQUIST又はE
MSON VALVESから供給されている。
本発明の他の側面において、適当な噴射剤、溶媒及び
他のアジュバントに加えて、本質的に20〜85％w/wの活
性成分を含むスペーススプレー用施与器中に用いる組成
物が提供される。
好ましくは、この組成物は20〜85％w/wの活性成分及
び80〜15％w/wの噴射剤を含む。要すれば、０〜25％w/w
の量の追加の溶媒が存在してもよい。他のアジュバント
及び結合剤も０〜10％存在してもよい。
スペーススプレーの目的に依存して適当な活性成分、
噴射剤、溶媒及び結合剤を本発明の施与器に関連して上
に概説した。
本発明の他の態様において、少なくとも１つの活性成
分中に完全に可溶化された少なくとも１つの噴射剤を含
むスペーススプレー用施与器中に用いる組成物が提供さ
れる。
好ましくは、そのような組成物は、20〜85％w/wの活
性成分中に可溶化された80〜15％w/wの噴射剤を含む。
本発明のこの側面の組成物は更に０〜25％w/wの溶媒
を含み、この溶媒も少なくとも１つの活性成分中に完全
に可溶化されている。また、０〜10％w/wの他の適当な
結合剤又はアジュバントを含むのが便利である。
本発明のこの態様の組成物を適用するときの適当な活
性成分、適当な噴射剤、溶媒及びアジュバントを本発明
の施与器に関連して上に述べた。
本発明の全ての側面において、本発明の定められた範
囲の活性成分はより連続的な相として作用し、この場
合、噴射剤は分散され又は溶解されて均質な相を形成す
る。
均質な相が生ずるのであるから、噴射剤は活性成分中
に溶解しているものと考えられる。
図１は、本発明及び先行技術の組成物の異なる態様の
間の差異を示す濃縮物技術（concentrate technology）
用の相図を示す。
この図において、Ａ及びＢは単相均一溶液である。
Ａは、少量の活性成分が多量の噴射剤中に溶解してお
り、一般に溶媒の添加の必要な従来のエーロゾル配合物
のゾーンである。
Ｂは、噴射剤が活性成分に溶解して均質な溶液を形成
している新技術を定義するゾーンである。領域Ａ及びＢ
の間の領域はエーロゾル配合物に用いるのに不適当な２
相領域である。
25℃でピレトリンは炭化水素噴射剤に１％未満で溶解
し、殆どの芳香剤は５％未満で溶解する。しかしながら
以下に示すように、ピレトリン、合成ピレトリン類似物
及び芳香剤は炭化水素噴射剤の広範な濃度範囲にわたっ
て均質な溶液を形成する。
以下に示す例において、20℃における噴射剤の溶解性
はスライディングスケール（sliding scale）での観察
により測定する。ここで、「透明」は噴射剤が活性成分
に完全に溶解していることを示し、「やや曇り」は最初
に観察しうる不溶性の現れを示し、「濁り」は殆ど完全
な不溶性を示す。
HCP58炭化水素は実例となる種類の組成物において噴
射剤として用いるのに役立つ全ての炭化水素の代表と考
えられる。そこで以下に示す例においてはこれを選択し
た。
活性成分が芳香剤である場合には、以下の例は本発明
の範囲内の可能な配合物の範囲を示す。
組成物の濁りを測定する以下に示す実験データにおい
て、サンプルは、安定性が評価できるようにガラスのエ
ーロゾルに充填した。
（例A1） 噴射剤の濃度が40％を越えると不溶性芳香剤成分の分
離と沈殿が起こることが明らかである。そのような不溶
性成分は恐らく施与器のバルブの故障を引き起こすであ
ろうから、明らかに好ましくない。
活性成分に充分な膨張エネルギーを与えるために、本
発明の組成物に、少なくとも15％w/wの噴射剤が必要で
あると言うことが与えられれば、このタイプの適当な組
成物は、61〜85％w/wの芳香剤及び39〜15％w/wの噴射剤
を含むであろうことが分かる。
芳香剤が噴射剤に溶解しないために約0.5％を越える
量の芳香剤は用いられない従来技術のエーロゾル芳香剤
と、これら重量範囲を対照することができる。
（例A2） やはり、58〜85％w/wの芳香剤及び42〜15％w/wの噴射
剤が均質で、従って使用に適するであろうことが明らか
である。
（例A3） この例では、本発明の組成物に対する溶媒の添加の効
果を試験した。
明らかに、活性成分、芳香剤は、本発明組成物におい
て溶媒の有効な代替物である。芳香剤の量が多い程（40
％w/w）単層均質液相を形成するために必要な溶媒は少
なくて済む。従来、活性成分：噴射剤：溶媒比は約1:8
5:15であったが、この例では、約1:1.25:0.25の比で溶
液は極めてはっきりと均質な溶液である。従来技術の組
成物においては芳香剤の量を増やすためには、望ましく
ない溶媒の量を増したが、実際驚くほど全く反対のこと
が真実であるということが見いだされた。
活性成分が殺虫剤の場合、以下の例は本発明の範囲で
可能な配合の範囲を示す。
これらの結果は、次の組成を有する家庭用殺虫剤配合
物と比較できる。
ピレトリン（活性成分） 0.3％w/w ピペロニルブトキサイド（ピレトリン類似物相乗
剤） 1.5w/w ShellSolT（溶媒） 15.0w/w トリクロロエタン（溶媒） 25.2％w/w HLP58炭化水素（噴射剤） 58.0％w/w 即ち、活性成分：噴射剤：溶媒比は約1:22:32であ
る。
以下に示す例の各々について配合物をガラスエーロゾ
ル中に調製し、24時間後にそれらの透明さを調べた。
再び、充分な膨張エネルギーを活性成分に与えるため
に少なくとも15％w/wの噴射剤が必要だという条件の下
では、使用に適した組成物は40〜85％w/wの殺虫剤及び6
0〜15％w/wの噴射剤からなる。
（例B2） 適当な組成物は80〜85％w/wの殺虫剤及び20〜15％w/w
の噴射剤を含むであろうことが見て取れる。
この組成物に溶媒の存在するときの効果を試験するた
めに、５％w/wの溶媒をこの組成物に加えた。この量の
溶媒は50％w/wの殺虫剤及び45％w/wの噴射剤の溶液を完
全に透明にし、使用に適するようにした。
（例B3） 64〜85％w/wの殺虫剤及び36％w/wの噴射剤を有する組
成物において殺虫剤の満足な噴霧を達成しうる。
５％w/wの溶媒を加えると、より多量の噴射剤を殺虫
剤中に溶解することができた。
（例C1） 本発明の組成物の効能を試験するために、例B1に述べ
られた組成物で50％w/wの殺虫剤と50％w/wの噴射剤の割
合のブレンドを、10mgアルミニウムエーロゾルに充填し
150mg計量バルブを取り付けた。
製品 1.配合物−例B1のエーロゾル殺虫剤 方法 これらの試験のため、手動操作できるように改造した
CERITモディファイドハンチングモードプロトコール（M
odified Hunting Mode protocol）−‘CERIT/HF−HM/FI
K2.0'を用いて例B1の配合物について５回のみの反復実
験を行い、前記配合物のエーロゾル煙が駕籠に放ったハ
エを完全に包むようにした。
モディファイドハンチングモードプロトコール エーロゾル室試験−CERIT/HF−HM/FIK2.0ハンチングモ
ード 虫を開放しスプレー雲の中を飛ばし、作業者が標的を
「狙う」野外での使用を模擬した。即ち「ハンチング
（Hunting）」法である。
試験の順序 配合物の試験の順序はランダムなブロックをベースに
して選んだ。対照を含めて各配合物を各ブロック内で試
験した。各ブロックは１日で完了した。
各試験は５回の反復実験を行った。
対照 各反復実験において１回の実験を、エーロゾルスプレ
ー無しに行った。
虫 イエバエ−Musca domestica 種類−“SYD90"、1990年野外で収集、シドニーから、
種々の地域で。
抵抗状態−敏感（SYD88と同じ）。
事前投与−ショ糖のみ、タンパク質無し。
試験時迄の経過時間−３〜７日 性−混合。
駕籠から開放容器に麻酔無しに直接移転した。
１試験当たり使用数−約50 スプレー 配合物−非常に小さなエーロゾルとして供給した。
スプレー速度−使用前にエーロゾルを予め目盛った。
スプレーの直前にエーロゾルを振った（逆さにした）。
スプレー開始−時間ゼロ。
スプレー期間−手動。
スプレー重量−0.08g。
虫の開放 室への開放−機械的に、コンピューター制御下、ノズ
ルの前方0.8m上方20cm。
開放の時間−２秒。
K.D.計数 計数−肉眼による。
計数時間（時間ゼロから）（秒） 30、60、90、120、150、180、240、360、480、720。
エーロゾルの排出 各試験の後ベントを開け排気ファンを15分運転した。
記録 コンピューター、ディスク及びプリントアウト。
予備分析 Log投与量／プロビット分析−変形プログラム。
KDT50s及び95％信頼限界を測定する。
次いでデータを分散分析プログラム及びスチューデン
トニューマンケールス試験（Student−Newman Keuls te
st）に付す。
死亡率 ショ糖及び水を与えた容器に虫を24時間保持し死亡率
を算出する。
この例のための、このプロトコールへの変形は以下の
ようである： 1.配合物の煙の突出距離即ち「射程距離」が低いためス
プレー距離を1.8mから0.8mに減らす。
2.殺虫剤の放出量を標準の2gから計量放出量約0.08gに
減らす。
3.配合物の放出をコンピューター制御から手動に変え
る。
分析 50％の虫をノックダウンさせる時間（KDT50s）をプロ
ビット分析（Finney,D.J.,1971.Probit Analysis.3rd e
d.Cambridge Univ.Press.London.333pp）により計算し
た。分散分析（ANOVA−Sokal and Pohlf“Biometry",Fr
eeman,1981）を、全ての配合物についてのKDT50sに適用
した。
結果 モディファイドハンチングモードの試験において、例
B1の配合物はMusca domesticaをノックダウンし殺すの
に有効であった。ここに116秒のKDT50及び100％の死亡
率を達成した（表１から）。
市場で手に入れうる配合物の効能に基づいて、例B1の
配合物についての結果は中間領域の製品と比肩しうる。
即ち、全ノックダウン及び死亡率（100％）が２秒以内
のスプレーで達成される。
上に示した例から従来の家庭用エーロゾルでは溶媒／
殺虫剤比は100という高さであり噴射剤比は更に高い
が、本発明の配合物においては、溶媒／殺虫剤比は1:5
より低く、しばしばゼロであり、噴射剤比は1:1より低
い。
活性成分が殺虫剤であるか芳香剤であるこれらの態様
によれば、1gの活性成分の放出はたったの1g又はそれ以
下のVOC'sの排出しか伴わないことが明らかである。こ
れは従来の配合物に較べればVOCの排出が100倍減ること
を表している。
上に挙げた例は本発明の組成物及び施与器を説明する
ためのものであって、これらを限定するためのものでは
ない。本発明の範囲は殺菌剤のような活性成分を含み、
特に説明しなかった溶媒、アジュバント及び噴射剤を含
むように拡大しうるものであることが理解されよう。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−137981（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−48276（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−125179（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−4683（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−119419（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−16703（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−93187（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−64688（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−24382（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−69407（ＪＰ，Ａ) 米国特許4851212（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09K 3/30 A01N 25/06 A61L 9/14

Claims (11)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】約20〜約85重量％の少なくとも１つの活性
    成分の液体と、約80〜約15重量％の噴射剤との溶液を含
    み、前記噴射剤が前記活性成分中に実質的に溶解されて
    いる、スペーススプレー組成物。
  2. 【請求項２】約25重量％までの共溶媒を含み、前記噴射
    剤が前記共溶媒及び前記活性成分に溶解されている、請
    求項１に記載の組成物。
  3. 【請求項３】前記活性成分が芳香剤である請求項１又は
    ２に記載の組成物。
  4. 【請求項４】前記活性成分が殺虫剤である、請求項１又
    は２に記載の組成物。
  5. 【請求項５】本質的に約55〜約85重量％の前記芳香剤と
    約15〜約45重量％の前記噴射剤とからなる請求項３に記
    載の組成物。
  6. 【請求項６】約20〜約40重量％の前記芳香剤、約５〜約
    25重量％の前記共溶媒、及び約50〜約65重量％の噴射剤
    とからなる、請求項３に記載の組成物。
  7. 【請求項７】本質的に約40重量％の前記芳香剤、約５重
    量％の前記共溶媒、約55重量％の前記噴射剤から本質的
    になる、請求項３に記載の組成物。
  8. 【請求項８】約40〜約85重量％の前記殺虫剤及び約15〜
    約35重量％の前記噴射剤から本質的になる請求項４に記
    載の組成物。
  9. 【請求項９】約65〜約85重量％の前記殺虫剤、及び約15
    〜約35重量％の前記噴射剤本質的になる、請求項４に記
    載の組成物。
  10. 【請求項１０】約50重量％の前記殺虫剤、約５重量％の
    前記共溶媒、及び約45重量％の前記噴射剤から本質的に
    なる請求項４に記載の組成物。
  11. 【請求項１１】前記殺虫剤がピレトリン又はピレトリン
    類似物殺虫剤である、請求項４に記載の組成物。
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