JP3138393B2 - 薄膜導電層の形成方法 - Google Patents
薄膜導電層の形成方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、平面パネルヒーター、
ホットプレートのヒーター、冷蔵庫の除霜ヒーター等を
用途とするセラミックヒーターの表面にセラミックの導
電層を形成する方法に関する。
ホットプレートのヒーター、冷蔵庫の除霜ヒーター等を
用途とするセラミックヒーターの表面にセラミックの導
電層を形成する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、絶縁体のセラミックをベースとし
その表面にセラミックのヒータを形成する方法として、
ベースのセラミックの材料に導電材を混合したものをベ
ースのセラミックの材料に積層して成形したのち焼成す
るものや、ベースのセラミックを成形して焼成したのち
表面に抵抗体となる導電材を塗布し、再び焼成してセラ
ミックの導電層を形成するものなどがあった。
その表面にセラミックのヒータを形成する方法として、
ベースのセラミックの材料に導電材を混合したものをベ
ースのセラミックの材料に積層して成形したのち焼成す
るものや、ベースのセラミックを成形して焼成したのち
表面に抵抗体となる導電材を塗布し、再び焼成してセラ
ミックの導電層を形成するものなどがあった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】これら、ベースになる
セラミックの材料と導電材を混合したセラミックの材料
とを積層して成形するものでは、成形後の乾燥時に両者
が剥離したり二つの材料の熱膨張率の違いにより焼成中
にも剥離することがあった。そしてパイプやその他ヒー
ターに要求される複雑な形状に成形することも難しく実
用化が困難であった。
セラミックの材料と導電材を混合したセラミックの材料
とを積層して成形するものでは、成形後の乾燥時に両者
が剥離したり二つの材料の熱膨張率の違いにより焼成中
にも剥離することがあった。そしてパイプやその他ヒー
ターに要求される複雑な形状に成形することも難しく実
用化が困難であった。
【０００４】また、焼成したベースのセラミックの表面
に導電材を塗布して再び焼成するものでは耐熱性のある
導電層を形成することが難しく、工程も複雑となりベー
スのセラミックに対し導電層の焼成条件を変えて行う必
要があった。
に導電材を塗布して再び焼成するものでは耐熱性のある
導電層を形成することが難しく、工程も複雑となりベー
スのセラミックに対し導電層の焼成条件を変えて行う必
要があった。
【０００５】そこで本発明は、絶縁体のセラミックの表
面に耐久性のあるセラミックの導電層を簡単に形成する
方法を提供することを目的とする。
面に耐久性のあるセラミックの導電層を簡単に形成する
方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、金属Ｓｉの粉
末に酸化物、窒化物、炭化物、酸窒化物等の無機化合物
の絶縁体の粉末と適量の成形助剤を加えて混合物として
成形し、乾燥後その表面にスルホン酸塩有機化合物を塗
布あるいは含浸することによって付着浸透させ、乾燥、
脱脂工程を経たあと窒素雰囲気中で焼成することにより
ベースのセラミックの表面に炭化珪素を含む薄膜の導電
層を形成し、さらに、その導電層の両端に電極を設けて
ヒーターとするものである。
末に酸化物、窒化物、炭化物、酸窒化物等の無機化合物
の絶縁体の粉末と適量の成形助剤を加えて混合物として
成形し、乾燥後その表面にスルホン酸塩有機化合物を塗
布あるいは含浸することによって付着浸透させ、乾燥、
脱脂工程を経たあと窒素雰囲気中で焼成することにより
ベースのセラミックの表面に炭化珪素を含む薄膜の導電
層を形成し、さらに、その導電層の両端に電極を設けて
ヒーターとするものである。
【０００７】
【作用】金属Ｓｉの粉末に酸化物、窒化物、炭化物、酸
窒化物等の無機化合物の絶縁体の粉末と適量の成形助剤
を加えた混合物を一般的なセラミックの製造方法により
混練して成形し、乾燥、脱脂工程を経て窒素雰囲気中で
焼成すると、金属ＳｉがＮ2 ガスと化学反応してＳｉ3
Ｎ4となり窒珪ボンドを形成して無機化合物とともにベ
ースのセラミックを形成する。成形後あらかじめ塗布あ
るいは含浸することによって付着浸透したスルホン酸塩
有機化合物は脱脂工程を経てもなお残留炭素量が比較的
多く、その後の焼成過程で残留炭素がベースのセラミッ
ク中の金属Ｓｉと化学反応してＳｉＣを生ずることによ
りベースのセラミックの表面に薄膜の導電層を形成す
る。導電層の両端にアルミニウム溶射あるいは超音波ろ
う付けによって電極を形成しヒーターとして使用するこ
とができる。
窒化物等の無機化合物の絶縁体の粉末と適量の成形助剤
を加えた混合物を一般的なセラミックの製造方法により
混練して成形し、乾燥、脱脂工程を経て窒素雰囲気中で
焼成すると、金属ＳｉがＮ2 ガスと化学反応してＳｉ3
Ｎ4となり窒珪ボンドを形成して無機化合物とともにベ
ースのセラミックを形成する。成形後あらかじめ塗布あ
るいは含浸することによって付着浸透したスルホン酸塩
有機化合物は脱脂工程を経てもなお残留炭素量が比較的
多く、その後の焼成過程で残留炭素がベースのセラミッ
ク中の金属Ｓｉと化学反応してＳｉＣを生ずることによ
りベースのセラミックの表面に薄膜の導電層を形成す
る。導電層の両端にアルミニウム溶射あるいは超音波ろ
う付けによって電極を形成しヒーターとして使用するこ
とができる。
【０００８】
【実施例】本発明を平面状のヒーターを作成する場合に
ついて説明する。
ついて説明する。
【０００９】平均粒径３μｍのチタン酸アルミニウム粉
末６０部、平均粒径５．９μｍの金属Ｓｉ粉末４０部、
メチルセルロース系有機樹脂バインダーからなる成形助
剤を１２部から１８部、それに水を２０部から３０部加
えミキサーで５分間混合する。この混合物をコンチィニ
アスニーダーで充分に混練したのち、高圧真空押出成形
機を用い成形圧力６０ｋｇ／ｃｍ2 で厚み２．２ ｍ
ｍ、幅５５ｍｍのシート状に押し出しながら１３０ｍｍ
の長さに切断し、室温または１００℃の乾燥室で乾燥す
る。乾燥によって収縮するので乾燥後１２０ｍｍに再度
切断して１２０×５２．５ｍｍ、厚さ２．１ｍｍのシー
ト状の成形体を得る。
末６０部、平均粒径５．９μｍの金属Ｓｉ粉末４０部、
メチルセルロース系有機樹脂バインダーからなる成形助
剤を１２部から１８部、それに水を２０部から３０部加
えミキサーで５分間混合する。この混合物をコンチィニ
アスニーダーで充分に混練したのち、高圧真空押出成形
機を用い成形圧力６０ｋｇ／ｃｍ2 で厚み２．２ ｍ
ｍ、幅５５ｍｍのシート状に押し出しながら１３０ｍｍ
の長さに切断し、室温または１００℃の乾燥室で乾燥す
る。乾燥によって収縮するので乾燥後１２０ｍｍに再度
切断して１２０×５２．５ｍｍ、厚さ２．１ｍｍのシー
ト状の成形体を得る。
【００１０】この成形体の片面にアルキルアリルスルホ
ン酸アンモニウム塩、アリルスルホン酸アンモニウム
塩、またはポリアルキレンスルホン酸アンモニウム塩
（以下スルホン酸塩有機化合物と称する）の水溶液（水
分５９％から６１％）を刷毛で薄く塗り、１００℃の乾
燥室で３０分間乾燥してスルホン酸塩有機化合物を成形
体の表面に付着浸透させる。そしてＯ2 が２０ｐｐｍ以
下、できれば５ｐｐｍ以下のＮ2 ガス雰囲気中で６００
℃に２時間保持して脱脂の後、１４００℃に昇温して６
時間反応焼結を行った。
ン酸アンモニウム塩、アリルスルホン酸アンモニウム
塩、またはポリアルキレンスルホン酸アンモニウム塩
（以下スルホン酸塩有機化合物と称する）の水溶液（水
分５９％から６１％）を刷毛で薄く塗り、１００℃の乾
燥室で３０分間乾燥してスルホン酸塩有機化合物を成形
体の表面に付着浸透させる。そしてＯ2 が２０ｐｐｍ以
下、できれば５ｐｐｍ以下のＮ2 ガス雰囲気中で６００
℃に２時間保持して脱脂の後、１４００℃に昇温して６
時間反応焼結を行った。
【００１１】図１に示すシート状ヒーター１は、この焼
成体の長手方向の両端にアルミニウム溶射によって電極
２を設けたものである。
成体の長手方向の両端にアルミニウム溶射によって電極
２を設けたものである。
【００１２】このシート状ヒーター１の抵抗値は６５．
２Ωとなり、電極２を介して７７Ｖの電圧を印加すると
電流値が１．１８Ａ、９１Ｗの熱を発生し、赤外線温度
計の測定によれば表面の平均温度は２１３℃となった。
２Ωとなり、電極２を介して７７Ｖの電圧を印加すると
電流値が１．１８Ａ、９１Ｗの熱を発生し、赤外線温度
計の測定によれば表面の平均温度は２１３℃となった。
【００１３】ここで、同様の成形体を得た後、スルホン
酸塩有機化合物を付着することなく同一条件で焼成し、
同様の電極を設けてその抵抗値を測定すると４０ＭΩと
なり印加電圧を高めても電流は流れなかった。
酸塩有機化合物を付着することなく同一条件で焼成し、
同様の電極を設けてその抵抗値を測定すると４０ＭΩと
なり印加電圧を高めても電流は流れなかった。
【００１４】本発明の他の実施例としてパイプ状のヒー
ターを作成する場合について説明する。
ターを作成する場合について説明する。
【００１５】平均粒径３μｍのチタン酸アルミニュウム
粉末６０部、平均粒径５．９μｍの金属Ｓｉ粉末４０
部、メチルセルロース系有機樹脂バインダーを１２部か
ら１８部、それに水を２０部から３０部加えてミキサー
で５分間混合する。この混合物をコンチニュアスニーダ
ーで充分に混練したのち、高圧真空押出成形機を用い成
形圧力８０ｋｇ／ｃｍ2 で外径１２ｍｍ、内径１０ｍｍ
のパイプ状に押し出しながら７０ｍｍの長さに切断し、
室温または１００℃の乾燥室で乾燥する。乾燥によって
収縮するので乾燥後６０ｍｍに再度切断し、外径１１．
４ｍｍ、内径９．５ｍｍ、長さ６０ｍｍのパイプ状の成
形体を得る。
粉末６０部、平均粒径５．９μｍの金属Ｓｉ粉末４０
部、メチルセルロース系有機樹脂バインダーを１２部か
ら１８部、それに水を２０部から３０部加えてミキサー
で５分間混合する。この混合物をコンチニュアスニーダ
ーで充分に混練したのち、高圧真空押出成形機を用い成
形圧力８０ｋｇ／ｃｍ2 で外径１２ｍｍ、内径１０ｍｍ
のパイプ状に押し出しながら７０ｍｍの長さに切断し、
室温または１００℃の乾燥室で乾燥する。乾燥によって
収縮するので乾燥後６０ｍｍに再度切断し、外径１１．
４ｍｍ、内径９．５ｍｍ、長さ６０ｍｍのパイプ状の成
形体を得る。
【００１６】この成形体を立てて内面にスルホン酸塩有
機化合物の水溶液を流し込みながら下から放出して塗布
し、１００℃の乾燥室で３０分間乾燥して成形体の内面
に付着浸透させる。そしてＮ2 ガス雰囲気中で６００℃
に２時間保持して脱脂の後、１４００℃に昇温し６時間
反応焼結を行った。
機化合物の水溶液を流し込みながら下から放出して塗布
し、１００℃の乾燥室で３０分間乾燥して成形体の内面
に付着浸透させる。そしてＮ2 ガス雰囲気中で６００℃
に２時間保持して脱脂の後、１４００℃に昇温し６時間
反応焼結を行った。
【００１７】図２に示すパイプ状ヒーター３はこの焼成
体の長手方向の両端の内側に超音波ろう付けによって銅
の薄片の電極２を設けたものである。
体の長手方向の両端の内側に超音波ろう付けによって銅
の薄片の電極２を設けたものである。
【００１８】このパイプ状ヒーター３の抵抗値は６１．
１Ωとなり、電極２を介して７４Ｖの電圧を印加すると
１．２１Ａ流れ９０Ｗの熱を発生する。赤外線温度計の
測定によれば表面の平均温度は２２４℃となった。
１Ωとなり、電極２を介して７４Ｖの電圧を印加すると
１．２１Ａ流れ９０Ｗの熱を発生する。赤外線温度計の
測定によれば表面の平均温度は２２４℃となった。
【００１９】一方、同様のパイプ状の成形体を得て、ス
ルホン酸塩有機化合物を付着することなく同一条件で焼
成し、同様の電極を設けたものの抵抗値を測定すると４
５ＭΩとなり印加電圧を高めても電流は流れなかった。
ルホン酸塩有機化合物を付着することなく同一条件で焼
成し、同様の電極を設けたものの抵抗値を測定すると４
５ＭΩとなり印加電圧を高めても電流は流れなかった。
【００２０】図３は図１のシート状ヒーター２の断面図
であり、大部分は焼成中に金属ＳｉがＮ2 ガスと化学反
応したもので、 〔式１〕 ３Ｓｉ＋２Ｎ2→Ｓｉ3Ｎ4 の化学反応式による絶縁物の窒化珪素Ｓｉ3Ｎ4が窒珪ボ
ンドを形成し、他の絶縁物の無機化合物と共にセラミッ
ク４を形成している。そして、スルホン酸塩有機化合物
を付着浸透した表面には脱脂工程を経た後でも比較的多
くの残留炭素が残存するので焼成によってその残留炭素
と金属Ｓｉが化学反応し、 〔式２〕 Ｓｉ＋Ｃ→ＳｉＣ の化学反応式による導電性の炭化珪素がセラミック４の
表面に生じて薄膜導電層５が形成されている。
であり、大部分は焼成中に金属ＳｉがＮ2 ガスと化学反
応したもので、 〔式１〕 ３Ｓｉ＋２Ｎ2→Ｓｉ3Ｎ4 の化学反応式による絶縁物の窒化珪素Ｓｉ3Ｎ4が窒珪ボ
ンドを形成し、他の絶縁物の無機化合物と共にセラミッ
ク４を形成している。そして、スルホン酸塩有機化合物
を付着浸透した表面には脱脂工程を経た後でも比較的多
くの残留炭素が残存するので焼成によってその残留炭素
と金属Ｓｉが化学反応し、 〔式２〕 Ｓｉ＋Ｃ→ＳｉＣ の化学反応式による導電性の炭化珪素がセラミック４の
表面に生じて薄膜導電層５が形成されている。
【００２１】図４は図２のパイプ状ヒーター３の断面図
であり、図３で述べたと同様の化学反応によりセラミッ
ク４の表面に薄膜導電層５が形成されている。
であり、図３で述べたと同様の化学反応によりセラミッ
ク４の表面に薄膜導電層５が形成されている。
【００２２】なお、これまでの実施例では材料の配分を
金属Ｓｉが６０部、無機化合物が４０部であったが、金
属Ｓｉが２０部から１００部でそれに対応して無機化合
物が８０部から０部であってもよく、成形についても成
形体を押し出し成形法により作成しているが鋳込み成
形、高圧鋳込み成形、湿式プレス法、ドクターブレード
法、プレス法、ホットプレス法などについても同様であ
り、スルホン酸塩有機化合物を付着浸透する方法につい
てもスクリーン印刷、スプレーガンなどによる吹き付け
などの方法も採用することができる。
金属Ｓｉが６０部、無機化合物が４０部であったが、金
属Ｓｉが２０部から１００部でそれに対応して無機化合
物が８０部から０部であってもよく、成形についても成
形体を押し出し成形法により作成しているが鋳込み成
形、高圧鋳込み成形、湿式プレス法、ドクターブレード
法、プレス法、ホットプレス法などについても同様であ
り、スルホン酸塩有機化合物を付着浸透する方法につい
てもスクリーン印刷、スプレーガンなどによる吹き付け
などの方法も採用することができる。
【００２３】さらに、焼成条件についても１４００℃が
望ましいが、１１００℃から１５００℃の範囲で可能で
あり、焼成温度が高いときは低いときに比べて焼結時間
を短くすることができる。
望ましいが、１１００℃から１５００℃の範囲で可能で
あり、焼成温度が高いときは低いときに比べて焼結時間
を短くすることができる。
【００２４】
【発明の効果】このように本発明は金属Ｓｉと無機化合
物の混合物を成形してその表面にスルホン酸塩有機化合
物を塗布し、窒素ガス雰囲気中で脱脂、焼成して窒化珪
素ボンドのセラミックを得ると同時にその表面に炭化珪
素の薄膜状の導電層を形成することにより、機械的強度
のある絶縁体のセラミックの表面に安定した強固な導電
層を得ることができ、耐久性のあるヒーターとして有用
性が高い。
物の混合物を成形してその表面にスルホン酸塩有機化合
物を塗布し、窒素ガス雰囲気中で脱脂、焼成して窒化珪
素ボンドのセラミックを得ると同時にその表面に炭化珪
素の薄膜状の導電層を形成することにより、機械的強度
のある絶縁体のセラミックの表面に安定した強固な導電
層を得ることができ、耐久性のあるヒーターとして有用
性が高い。
【００２５】また、導電層は有機スルホン酸塩をセラミ
ックの成形体に塗布あるいは印刷することによってその
領域を任意に作成できるので、充電部である導電層に対
して所定の縁面絶縁距離や絶縁厚を必要とする電化製品
の加熱用のヒーターの作成が容易となり、複雑な形状の
ヒーターでも従来からある各種の成形方法によって容易
に作成できる。
ックの成形体に塗布あるいは印刷することによってその
領域を任意に作成できるので、充電部である導電層に対
して所定の縁面絶縁距離や絶縁厚を必要とする電化製品
の加熱用のヒーターの作成が容易となり、複雑な形状の
ヒーターでも従来からある各種の成形方法によって容易
に作成できる。
【００２６】さらに本発明の方法では、トンネル炉ある
いは可変雰囲気炉を用いれば脱脂工程と焼成工程が連続
的に行えるので量産に適している。
いは可変雰囲気炉を用いれば脱脂工程と焼成工程が連続
的に行えるので量産に適している。
【００２７】本発明に用いるスルホン酸塩有機化合物は
スルホン酸塩基をもつ有機化合物であれば焼成条件に大
きな相違はなく製造が容易で量産にも適している。
スルホン酸塩基をもつ有機化合物であれば焼成条件に大
きな相違はなく製造が容易で量産にも適している。
【図１】本発明のシート状ヒータの外観図。
【図２】本発明のパイプ状ヒーターの外観図。
【図３】本発明のシート状ヒーターの断面図。
【図４】本発明のパイプ状ヒーターの断面図。
１ シート状ヒーター ２ 電極 ３ パイプ状ヒーター ４ セラミック ５ 薄膜導電層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/64 C23C 16/32 H05B 3/14
Claims (3)
- 【請求項１】 金属Ｓｉが２０部から１００部と、酸化
物、窒化物、炭化物、酸窒化物等の無機化合物の一種ま
たは複数の混合物の８０部から０部とを主成分とし、必
要量の成形助剤を加えて成形した成形体の表面にスルホ
ン酸塩有機化合物を含浸あるいは塗布することによって
付着浸透させ、脱脂工程の後酸素濃度２０ｐｐｍ以下の
窒素ガス雰囲気中に１１００℃から１５００℃の温度で
セラミックを焼成し、前記セラミックの表面に炭化珪素
を含む薄膜の導電層を形成することを特徴とする薄膜導
電層の形成方法。 - 【請求項２】 請求項１記載のスルホン酸塩有機化合物
はナフタリンスルホン酸・ホルマリン高縮合物塩、アル
キルアリルスルホン酸アンモニウム塩、アリルスルホン
酸アンモニウム塩、ポリアルキレンスルホン酸アンモニ
ウム塩、リグニンスルホン酸塩、ベンゼンスルホン酸塩
のどれか一種または複数の混合物であることを特徴とす
る薄膜導電層の形成方法。 - 【請求項３】 前記脱脂工程と、前記脱脂工程の後酸素
濃度２０ｐｐｍ以下の窒素ガス雰囲気中に１１００℃か
ら１５００℃の温度でセラミックを焼成する焼成工程と
が、トンネル炉あるいは可変雰囲気炉で連続的に行われ
ることを特徴とする請求項１に記載の薄膜導電層の形成
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06236796A JP3138393B2 (ja) | 1994-09-30 | 1994-09-30 | 薄膜導電層の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06236796A JP3138393B2 (ja) | 1994-09-30 | 1994-09-30 | 薄膜導電層の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08100262A JPH08100262A (ja) | 1996-04-16 |
| JP3138393B2 true JP3138393B2 (ja) | 2001-02-26 |
Family
ID=17005924
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06236796A Expired - Fee Related JP3138393B2 (ja) | 1994-09-30 | 1994-09-30 | 薄膜導電層の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3138393B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6448538B1 (en) * | 1996-05-05 | 2002-09-10 | Seiichiro Miyata | Electric heating element |
| EP1814362A1 (de) * | 2006-01-30 | 2007-08-01 | Leister Process Technologies | Heizelement für eine Heisslufteinrichtung |
-
1994
- 1994-09-30 JP JP06236796A patent/JP3138393B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08100262A (ja) | 1996-04-16 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |