JP3102904B2 - 電子写真感光体の製造方法 - Google Patents

電子写真感光体の製造方法

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JP3102904B2 JP03073719A JP7371991A JP3102904B2 JP 3102904 B2 JP3102904 B2 JP 3102904B2 JP 03073719 A JP03073719 A JP 03073719A JP 7371991 A JP7371991 A JP 7371991A JP 3102904 B2 JP3102904 B2 JP 3102904B2
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  • Photoreceptors In Electrophotography (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は電子写真感光体の製造方
法に関し、詳しくは電荷発生物質を含有する層を分散性
が良好なオキシチタニウムフタロシアニン含有塗工液を
用いて形成することによる電子写真感光体の製造方法に
関する。
【0002】
【従来の技術】電子写真法は米国特許第2297691
号公報に示されるように画像露光の間に受けた照射量に
応じてその電気抵抗が変化する、暗所で絶縁性の物質を
コーティングした支持体よりなる光導電性材料を用い
る。この光導電性材料を用いた電子写真感光体に要求さ
れる基本的な特性としては(1)暗所で適当な電位に帯
電できること(2)暗所において電荷の散逸が少ないこ
と(3)光照射によって速やかに電荷を散逸せしめうる
ことなどがあげられる。
【0003】従来より電子写真感光体としてはセレン、
酸化亜鉛、硫化カドミウム等の無機光導電性化合物を主
成分とする感光層を有する無機感光体が広く用いられて
きた。しかし、これらは前記(1)〜(3)の条件は満
足するが熱安定性、耐湿性、耐久性、生産性において必
ずしも満足し得るものではない。例えばセレンは結晶化
すると感光体としての特性が劣化してしまうため製造が
難しく、またこの結晶化は熱や指紋等が原因でも起きる
ため取扱いも難しい。また硫化カドミニウムは耐湿性や
耐久性、酸化亜鉛では平滑性、硬度、耐摩耗性に問題が
ある。さらに無機感光体の多くは感光波長領域が狭い。
例えばセレンでは感光波長領域は青色領域であり赤色領
域にはほとんど感度を有さない。そのため感光性を長波
長領域に広げるための種々の方法が提案されているが、
現状では感光波長域の適宜な選択には制約が多い。酸化
亜鉛あるいは硫化カドミニウムを感光体として用いる場
合も、それ自体の感光波長領域は狭く、種々の増感剤の
添加が必要である。
【0004】これらの無機感光体の持つ欠点を克服する
目的で様々な有機光導電性化合物を主成分とする電子写
真感光体の開発が近年盛んに行なわれている。例えば米
国特許第3837851号公報には電荷発生層とトリア
リルピラゾリンを含有する電荷移動層を有する感光体、
米国特許第3871882号公報にはペリレン顔料の誘
導体からなる電荷発生層と3−ブロムピレンとホルムア
ルデヒドの縮合体からなる電荷移動層とからなる感光体
等があげられる。
【0005】またビスアゾ顔料またはトリスアゾ顔料を
電荷発生物質として用いた感光体として特開昭59−3
3445号公報、特開昭56−46237号公報、公開
昭60−111249号公報等がすでに公知である。
【0006】さらに有機光導電性物質は、その化合物に
よって自由にその化合物を用いた感光体の分光感度を変
化させることが可能である。例えばフタロシアニン化合
物を用いたものは800nm付近まで感度を有すること
は数多くの文献に述べられているところであり、またア
ゾ顔料にしても例えば特開昭61−272754号公
報、特開昭56−167759号公報に示された物質は
可視領域で高感度を示すものが示されており、特開昭5
7−195757号公報、特開昭61−228453号
公報で示された物質は赤外領域にまで感度を有している
ものがある。
【0007】また、電子写真特性における優位性の他に
特に生産性においても優れた点が多い。これらは無機化
合物例えばセレンや近年電子写真感光体として注目を集
めているアモルファスシリコンなどは蒸着、スパッタリ
ング等の現在のところ生産効率の低い製造方法でしか製
造できていないのに対して、有機化合物を電荷発生層に
用いた電子写真感光体を作成するのは簡単なコーティン
グ法を用いて行なうことが可能である。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】以上の如く、有機光導
電性化合物を電荷発生層に用いた電子写真感光体は電子
写真特性及び生産性において優れているところが多い。
特に生産性においては無機化合物を用いた電子写真感光
体の及ぶところではない。
【0009】生産性が高いのは前述の如く簡単なコーテ
ィング法で電荷発生層等を基体上に形成することができ
るためであるが、これを行なうためには電荷発生物質が
分散媒中に均一に分散された塗工液が必要である。特に
浸漬コーティング法、ブレードコーティング法、マイヤ
ーバーコーティング法などのように大量生産に適してい
るコーティング法を行なうためには塗工液中に分散され
た電荷発生物質が安定であることが条件となる。また、
実際に使用する塗工液は前記のような各種有機光導電性
化合物とバインダー(高分子樹脂など)をボールミル、
サンドミル、アトライターなどで分散して調製される。
【0010】この分散の方法は、各種有機光導電性物質
によって異なるものであるが、その方法及びそれに用い
る適正条件(分散時間、分散時の破砕力および分散温度
等)は実際に分散してみないと分からない点が多く、試
行錯誤を繰り返さないと適正な分散条件を見出すことは
難しく、多くの労力を要するのが実情である。
【0011】また、ある一定の粒径まで分散を行なった
後、すぐに増粒したり、液の粘性が異常に大きくなった
りしないこと、すなわち塗工液の安定性も分散条件によ
って異なるものであるが、これも試行錯誤の繰り返しで
決定されるものであり、使用される有機光導電性化合物
によって異なるため、最適な安定性を示す分散条件を捜
し出すことは困難であった。
【0012】従って、本発明の目的は、電荷発生物質と
してオキシチタニウムフタロシアニンを含有する層を有
する電子写真感光体の製造方法において、該層を、分散
性の良好な塗工液を用いて形成する方法を提供すること
である。
【0013】
【課題を解決するための手段】本発明に従って、電荷発
生物質としてオキシチタニウムフタロシアニンを含有す
る層を有する電子写真感光体の製造方法において、該層
を、オキシチタニウムフタロシアニンを10℃を超えて
25℃以下でサンドミルを用いて分散してなり、分散後
のオキシチタニウムフタロシアニンが有する重量平均粒
子径が0.5μm以下である塗工液を用いて形成するこ
とを特徴とする電子写真感光体の製造方法及び該製造方
法によって得られた電子写真感光体が提供される。特に
はCuKα特性X線回折パターンにおいて回折角2θ±
0.2°9.0°,14.2°,23.9°,27.
1°に強いピークを有するオキシチタニウムフタロシア
ニンを含有する層を有する電子写真感光体の製造方法に
おいて、該層を、オキシチタニウムフタロシアニンを1
0℃を超えて25℃以下でサンドミルを用いて分散して
なり、分散後のオキシチタニウムフタロシアニンが有す
る重量平均粒子径が0.5μm以下である塗工液を用い
て形成することを特徴とする電子写真感光体の製造方法
及び該製造方法によって得られた電子写真感光体が提供
される。
【0014】以下、本発明を詳細に説明する。本発明者
等は、電荷発生物質として上記特定のオキシチタニウム
フタロシアニンを含有する感光体においては、電荷発生
層中に発生するスペースチャージ等に起因して残留電位
が高くなったりあるいは初期には低いが経時的に上昇す
る現象が、オキシチタニウムフタロシアニンが分散され
た塗工液中の粒子の重量平均粒子径(以下、粒子径と略
す)が0.5μmを越えた場合に起こること、またこの
粒子径を0.5μm以下に抑えるには分散温度を5〜3
0℃の範囲にすればよいことを見出した。
【0015】分散温度は、分散機の外側にジャケットを
取り付け分散機自体を恒温槽にすることにより容易に調
整できる。分散装置は、処理能力および破砕力が大きい
湿式分散装置であるサンドミル(図1参照)である。な
お、図1において1はベッセル、2はジャケット、3は
ディスク、4は駆動装置、5はシャフト、6は外ブタで
あり、またディスク部の詳細を示す図2において7はシ
ャフト貫通部、8は突起部、9は対流孔である。
【0016】分散温度以外の分散条件は分散中に変動
しないようにする必要がある。分散中に変動する要因
すなわち分散に対するパラメーターとしては、サンドミ
ルの場合、破砕力、分散媒体の種類、分散液の液量や物
性、顔料に破砕力を及ぼす装置部分の形状が挙げられ、
破砕力以外は分散中にほとんど変動しない。しかし、破
砕力は、破砕力を及ぼす装置部分(サンドミルの場合、
図2に示すディスクまたはドラム)の回転数に相関し
またこの回転数も分散中に変動するため、変動する。そ
こで、通常の湿式分散においては回転数制御モーター
を用いて回転数を一定にして破砕力を一定にすることに
より、特定の粒子径にまで分散するのに要する時間を一
定に保っている。
【0017】本発明で得られた電子写真感光体は電子写
真複写機に利用するのみならず、レーザービームプリン
ター、CRTプリンター、LEDプリンター、液晶プリ
ンター、レーザー製版など電子写真応用分野にも広く用
いることができる。
【0018】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明する。な
お、実施例中部は重量部を表わす。 [実施例1]下記構造を有するオキシチタニウムフタロ
シアニン4部とポリビニルブチラール樹脂2部をシクロ
ヘキサノン100部に添加し、直径1mmφのガラスビ
ーズを用い回転数800rpmでサンドミルにより2時
間分散して、電荷発生層用塗工液を調製した。 ただし、X1 ,X2 ,X3 ,X4 はClまたはBrを表
わし、n,m,j,kは0〜4の整数である。
【0019】得られた塗工液を吸光度が0.7〜0.9
の範囲になるようにシクロヘキサノンで希釈した後、堀
場製作所製超遠心式自動粒度分布測定装置(CAPA−
700型)により粒子径を測定した。
【0020】分散温度を−5℃から順次上昇させた場合
の粒子径の変化を図3に示す。図3より分散温度の上昇
に伴い粒子径が減少し5℃で0.5μmになることが分
かる。次に、分散温度を5℃から順次40℃まで上昇さ
せた場合の粒子径の変化を図4に示す。図4より分散温
度の上昇に伴い17℃付近までは粒子径が減少するがそ
れ以後は増大に転じ30℃で0.5μmになり、従って
粒子径が0.5μm以下となるのは5℃〜30℃の範囲
であることが分かる。
【0021】分散温度が20℃の塗工液を用いて作製し
た電子写真感光体について残留電位の経時変化を調べ
た。その結果を図5に示す。図5より初期より10日目
まで残留電位の上昇はほとんどなかった。
【0022】また、分散温度がそれぞれ5℃,10℃,
15℃,25℃,30℃の塗工液を用いて電子写真感光
体を作成して残留電位の経時変化を調べたところ、初期
より10日目まで残留電位の上昇はほとんどなかった。
【0023】[実施例2]実施例1において分散時間を
4時間に変えた他は実施例1と同様にして塗工液を調製
して粒子径を測定した結果を図6に示す。図6より粒子
径が0.5μm以下となるのは実施例1と同じく5℃〜
30℃の範囲であることが分かる。
【0024】また、これらの塗工液を用いて電子写真感
光体を作成し、その残留電位の経時変化を実施例1と同
様にして調べたところ、残留電位の上昇はほとんどなか
った。
【0025】
【発明の効果】以上、本発明によれば、電荷発生物質と
してオキシチタニウムフタロシアニンを含有する層を有
する電子写真感光体を、該層の形成に、5℃〜30℃で
分散してなる塗工液を用いて製造することにより、残留
電位が低くしかも経時に上昇したりしない電子写真感光
体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に用いる湿式型サンドミルの概略縦断面
図である。
【図2】本発明に用いる湿式型サンドミルのディスク部
分の、平面図および断面図である。
【図3】実施例1の分散温度(−5℃〜5℃)と平均粒
径の相関図である。
【図4】実施例1の分散温度(5℃〜40℃)と平均粒
径の相関図である。
【図5】実施例1で得られた感光体の残留電位の経時変
化を示す図である。
【図6】実施例2の分散温度と平均粒径の相関図であ
る。
【符合の説明】
1 ベッセル 2 ジャケット 3 ディスク 4 駆動装置 5 シャフト 6 外ブタ 7 シャフト貫通部 8 突起部 9 対流孔

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 電荷発生物質としてオキシチタニウムフ
    タロシアニンを含有する層を有する電子写真感光体の製
    造方法において、該層を、オキシチタニウムフタロシア
    ニンを10℃を超えて25℃以下でサンドミルを用いて
    分散してなり、分散後のオキシチタニウムフタロシアニ
    ンが有する重量平均粒子径が0.5μm以下である塗工
    液を用いて形成することを特徴とする電子写真感光体の
    製造方法。
  2. 【請求項2】 電荷発生物質としてオキシチタニウムフ
    タロシアニンを含有する層を有する電子写真感光体にお
    いて、該層が、オキシチタニウムフタロシアニンを10
    ℃を超えて25℃以下でサンドミルを用いて分散してな
    り、分散後のオキシチタニウムフタロシアニンが有する
    重量平均粒子径が0.5μm以下である塗工液を用いて
    形成された層であることを特徴とする電子写真感光体。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPH0630808A (ja) * 1992-07-14 1994-02-08 Meriito Kk 靴底本底の製造装置

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