JP3094234B2 - 微晶質セルロース生成物及びその製造法 - Google Patents

微晶質セルロース生成物及びその製造法

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は食品系用の無カロリー充填（バルキング）剤
の分野に関する。より詳細には低水分食品系用の微晶質
セルロース充填剤に関する。
脂肪及び油には栄養的、機能的及び感覚的特性が認め
られる。食品工業は全脂系の品質と味覚をもつ種々の低
脂肪食品を提供し増やすことにより消費者の要求に答え
てきた。消費者に受け入れられる低脂肪食品の開発は、
消費者の望む味覚と風合いとを犠牲にすることなしに幾
らか又は全ての脂肪を置換する刺激的であると共に新規
な食品成分を生み出した。感覚的特性は重要である。
脂肪質又は油っぽい食感は、合して脂肪質又は油質に
認めうる食感覚を形成する、幾つかの基本的パラメータ
ーの組合せと実現しうる。これらのパラメーターは粘度
（厚み、ボディ、フルネス）、潤滑度（クリームネス、
滑らかさ）、吸収／吸着（味らいへの物理的効果）及び
その他（凝集度、ロウ質及び口内被覆等の要素が含まれ
よう）がある。
ある種の形態のセルロースは脂肪を代替しうる充填剤
として用いられてきた。それら形態の１つである微晶質
セルロース（MCC）は部分的に精製されて脱重合された
セルロース形態であり、そして繊維性植物原料から無機
酸により得たパルプを処理して得られる。酸はセルロー
スポリマー鎖の低次の又は非晶質の領域を選択的に攻撃
し、これにより晶質部位を曝し出し自由にし、これがセ
ルロース結晶の凝集物を形成する。反応混合物は洗浄さ
れて分解副生物を除去し、得られた水で湿ったケーキ及
び乾燥したセルロース結晶凝集物又は一層普通の微晶質
セルロースを回収する。
微晶質セルロースは白色、無臭、無味、比較的流動性
の粉末であり、水、有機溶媒、希釈アルカリ及び希釈酸
に不溶である。約30ミクロン以下のサイズの小粒子が、
バルキング剤及び脂肪代替物として食品中に用いられる
成品として用いられてきた。
米国特許第4,911,946号は実質的に回転楕円形状であ
って平均粒径分布か約0.1から約0.2ミクロンであって約
２％以下の粒子数は３ミクロン以上である炭水化物を、
通常に食品中に含まれる全て又は一部の脂肪／クリーム
含有食品を代替するための脂肪／クリーム含有食品用添
加剤として使用することを教示する。
米国特許第4,814,195号は充填剤の粒径、油結合能力
及び密度がその味覚と共に合わさって、その特定用途へ
の適合を決定すると教示する。この文献によれば一般的
に粒径は５から35ミクロンの範囲にあって35ミクロンを
超える粒子は検出されないのである。油結合能力は20か
ら約45％の範囲にあって、そして密度は立方cm当たり1.
3から約1.6グラムの範囲内にあるべきである。
該米国特許第4,814,195号によれば商業的入手可能な
セルロース、アルファ−セルロース、微繊維化セルロー
ス、天然繊維、及びアビセル（登録商標）微晶質セルロ
ースは大きな多孔質表面領域をもち、これらは過剰量の
油を吸収し、そして本発明のカロリー低減ピーナッツバ
ター製品に用いるに好適でない。
該特許はさらに、商業的入手可能な微晶質セルロース
の油結合能力を最小限にする１つの方法は極微構成粒子
を凝集させて、実質的に有効粒子径が増加し油結合能力
が有効に低下した滑表面をもつ凝集物を形成させること
と教示する。これら粒子が球状であることも、これが非
−極微粒子でなしうることも教示されてはいない。
製薬工業での注目が増している球状粒子の製造法は球
状化法である。この技術に不可欠な面は典型的に工程：
粉末化した成分の乾燥ブレンド形成；プラスチック様塊
又は顆粒とするための結合剤存在下での通常は水性であ
る、液による乾燥ブレンドの湿潤化；塊をスクリーン又
は鋳型から押し出してスパゲッチ押出物を形成；短い円
筒物に押出物を切断、続いて溝切り表面上に円筒物を回
転させて球にする丸め工程を含む。この処理の一層の詳
細はA.D.Reynold、「ア・ニュー・テクニック・フォー
・ザ・プロダクション・オブ・スフェリカル・パーチク
ル」、マニュファクチャリング・ケミスト・アンド・エ
アロゾル・ニュース、1970年６月にある。
本発明は新規形態の晶質セルロース粒子及びその製法
を提供する。本発明は加水分解セルロースの粒径を機械
的に減少させ、機械的に粒径が減少した該セルロースを
スプレー乾燥して製造した、少なくとも0.4g/cm3の疎か
さ密度を有し、150倍の倍率の写真で決定されるとき、
球状である滑らかな表面をもつ微晶質セルロース粒子か
らなる組成物及びその製法を提供する。この新規形態を
「純球摩滅微晶質セルロース」と呼ぶ。本発明の純球摩
滅微晶質セルロースは油基本の食品又は食品成分（ナッ
ツバター、チョコレート，アイスクリーム、マヨネー
ズ、ラード及び詰め物が含まれよう）中の充填剤として
用いるのに特に好適である。
純球摩滅微晶質セルロースは機械的に粒径減少させた
加水分解セルロースをスプレー乾燥することによって製
造されうる。形成される生成物はこれまでに製造されて
いないものである。生成物は実質的に滑らかであり、絶
対密度が高く、疎かさ密度が高く、油吸収度が低く、そ
して150倍率で見て実質的に球形状を有する粒子として
形成される点で独自である。
球摩滅微晶質セルロースは実質的に純粋なセルロース
であって一つの成分系と見なしうるので「純」と呼ばれ
る。
本発明の低減した表面積／体積比の結果、この生成物
は球形状及び高い絶対粒子密度を有し、この生成物の液
（油及び／又は水の両方）結合能力は他のセルロース基
本生成物に較べて著しく低減されている。
粒子の絶対密度は非常に高く、一般には1.20g/cm3を
超える。好ましくは密度は1.35g/cm3を超え、最も好ま
しくは生成物は1.50g/cm3を超える密度を有する。密度
は、湿段階中間物の形成を調節することにより粒径の減
少の程度の異なる中間体を用いて変えることができる。
中間体段階で用いる粒子が大きい程、隣接する粒子との
強い結合が形成されて生成物が高密度となることはなく
なる。
粒子の高い密度と低い吸収度は、それから最終凝集物
が形成される湿段階生成物である。摩滅微晶質セルロー
ス中間体の形成によって助成される。
このタイプの生成物はこれまでになかったものであ
る。実際、従来技術の生成物は粒径の減少と共に疎かさ
密度が顕著に減少することにある。本発明の生成物の疎
（loose）かさ密度は主に製造パラメーターに依存して
おり、最終粒径に依存しない特徴がある。本発明の生成
物では疎かさ密度は広範囲の最終生成物粒径に対してほ
とんど一定である。
疎かさ密度は通常は約0.40g/cm3より大きい。好まし
くは疎かさ密度は0.45g/cm3より大きい。最も好ましく
は疎かさ密度は0.50から0.65g/cm3の範囲にあって平均
粒径は５ミクロンから35ミクロンの範囲にある。従来技
術においては充填体積のため一般に、粒径の減少と共に
疎かさ密度は増加した。本発明の生成物は相対的に粒子
径とは独立した疎かさ密度をもつ傾向にある。
純球摩滅微晶質セルロースは微晶質セルロースを摩滅
し続いてスプレー乾燥して純球摩滅微晶質セルロース形
成することにより製造される。このスプレー乾燥された
生成物はこれまでに用いられた又は論じられた生成物
と、実質的球状である点で異なる。加えて高密度であ
り、著しく滑らかで堅い表面をもち、そして実質的に低
減された液体吸収度をもつ。１つの態様において純球摩
滅微晶質セルロースは、セルロースのスラリーを形成し
てスラリー中でセルロースを摩滅し、そして次いで摩滅
セルロースをスプレーして製造される。
一般的にはスラリー中の摩滅微晶質セルロースは５か
ら15ミクロンの範囲の最終平均粒径をもつ。好ましくは
スラリー中の微晶質セルロースの平均粒径は純球微晶質
凝集物の平均粒径より小さい。
平均粒径が５から50ミクロンの範囲内の最終生成物を
製造できるけれども、実際的には所望の粒径は最終使用
者の要求により大きく調節されるから、それより大きく
又は小さく製造されてよい。好ましくは、油基本系の充
填剤として用いるための粒径は一般には５から45ミクロ
ンの範囲である。そうした油基本用途用のより好ましい
粒径は10から35ミクロンであり；最も好ましくは10から
30ミクロンの範囲である。
操作の実施例以外又は特に示される場合を除いてここ
に用いる成分量、パラメーター、又は反応条件の数値は
全て用語「約」により修飾されるものと理解されるべき
である。
機械的粒径低減された微晶質セルロースをかさ密度が
高く超安定で著しく液体吸収度を低減された球状形態に
スプレー乾燥する製造法の実施例を以下に示す。
以下の説明及び試験はここに示す実施例理解を助ける
であろう。
疎かさ密度 疎かさ密度は乾燥した摩滅微晶質セルロース生成物の
密度の程度である。疎かさ密度は乾燥した生成物を容器
に注いで次いで重量計測して計られる。疎かさ密度は微
晶質セルロース重量を微晶質セルロース容積で割ったも
のであり、粒子密度の、そして粉末の充填能力の関数で
ある。
修正ASTM B329−81手順を疎かさ密度決定に用いた。
ASTM手順の上部真ちゅうじょうごの16メッシュスクリー
ンを10メッシュスクリーンに替えて修正した。
実際的には試料を25mL容器に入れて重量測定した。そ
の比すなわちg/cm3が試料の疎かさ密度である。
絶対粒子密度 絶対粒子密度は乾燥した試料を25mL容器に充填して重
量測定し、次いで液体を容器中の試料に容器があふれる
まで加えて次いで、湿試料の重量測定をして決定され
る。粒子密度は25mL試料の乾重量（ｇ）を粒子の占めた
容積で割ったものである。但し粒子のよめた容積は（容
器容積）−（液体の25℃の容積）である。液体の溶液は
液体を加えたときの試料の重量から試料の乾重量を差し
引くことにより、その25℃の重量から決定される。
用語「乾試料」は試料が実質的に油及び水を含まない
ことを示す。
用語「湿試料」は試料が油又は水を含むことを示す。
粒子形状 粒子の形状は150倍の写真により決定された。150倍率
で本発明の粒子は当該分野技術者に球状に見える。
吸収度試験 油又は水、又は油と水に対する吸収度は次の手順によ
り決定される。3gの乾試料を27gの液体と混合する。混
合物を試験管内に入れて11000rpmで16分間遠心分離す
る。過剰の液体を流して湿試料を重量測定する。乾試料
（ｇ）当たりの液体（ｇ）の吸収度を次式： により決定した。
粒径はホリバ形式Ｌ−500レーザー回折粒径分析器に
よる測定の平均粒径と定義した。
食成品中における本発明の純球摩滅微晶質セルロース
の効力を一連の試験により決定した。これら試験を以下
に示す。
粒度／味覚試験 進行中に試料の食品を食べて粒度と味覚を評価した。
進展度試験 生成品の試料をブレードで滑表面上に伸ばして進展度
を評価した。
実施例１ 加水分解した微晶質セルロース（MCC）の湿ケーキを
繊維性セルロース樹木パルプ（固形量39.5％）から得
て、平均粒径はホリバ形式Ｌ−500レーザー回析粒径分
析器測定で20ミクロンであった。MCCを機械的に粒径減
少（摩滅）させて、高固体ミキサーを通してホリバによ
る測定で平均値８−10ミクロンとした。摩滅MCC（43％
固体）を脱イオン水と混合して12％固体のMCCスラリー
を製造した。スラリーをコロイドミルに通して水中に摩
滅MCCを予備分散させた。このスラリーを次いで均質化
して完全にMCCを分散させた。分散スラリーの粘度はブ
ロックフィールド粘度計で５番スピンドルで20rpm1分間
の操作で11000cpsであった。
この摩滅MCCスラリーを、６インチ（15.2cm）直径の
湾曲管噴霧板を用いて１ガル／分（3.8L/分）のスラリ
ー供給速度で（7500rpmで操作した８フィード（2.4m）
ボーエンスプレー乾燥器でスプレー乾燥した。乾燥器入
口の温度は430゜F（221.1℃）であり、出口の温度は190
゜F（87.8℃）であった。最終生成物は形態が球状であ
り、そして最終水分量は2.8％であった。生成物のふる
い画分は19％＋400メッシュ（37ミクロン）であり、ホ
リバの平均粒径分析は28ミクロンであった。試料の疎か
さ密度は0.60g/cm3であった。
実施例２−６ 多数のスプレー乾燥実験を噴霧板のrpmを変えて行っ
て粒径の異なる球状粒子を製造した。以下は噴霧条件評
価と得られ粒径のデータである。
実施例７ 加水分解した微晶質セルロース（MCC）の湿ケーキを
繊維性セルロース樹木パルプ（固形量39.5％）から得
て、平均粒径はホリバ形式Ｌ−500レーザー回折粒径分
析器測定で20ミクロンであった。MCC湿ケーキ（40％固
体）を脱イオン水と混合して8.6％固体のMCCスラリーを
製造した。MCCを機械的に粒径減少（摩滅）させて、ホ
リバによる測定で平均値８−10ミクロンとし、このスラ
リーをホモジナイザーに通した。均質化工程の間に生じ
た粒径減少（摩滅）の結果としてスラリーの粘度は400c
psから5600cpsに増加した。粘度はブロックフィールド
粘度計で５番スピンドルで20rpm1分間の操作で計測し
た。
摩滅MCCスラリーを、６インチ（15.2cm）直径の湾曲
管噴霧板を用いて１ガル／分（3.8L/分）のスラリー供
給速度で18,250rpmで操作した８フィート（2.4m）ボー
エンスプレー乾燥器でスプレー乾燥した。乾燥器入口の
温度は375゜F（190.6℃）であり、出口の温度は190゜F
（87.8℃）であった。最終生成物は形態が球状であり、
そして最終水分量が3.6％であった。生成物のふるい画
分は18％＋400メッシュ（37ミクロン）であり、ホリバ
の平均粒径分析は24ミクロンであった。試料の疎かさ密
度は0.48g/cm3であった。
ホリバの平均粒径が12ミクロンのMCC粒子を製造する
均質化工程を用いて上記運転を行った。均質化工程中の
スラリー固体は9.7％であった。均質化工程の間に粘度
は700cpsから4000cpsに増加した。スラリーを入口温度3
65゜F（185℃）、出口温度190゜F（87.8℃）で21000RPM
噴霧によりスプレー乾燥した。最終生成物は形態がほと
んど球状であり、水分量は3.6％であった。生成物のふ
るい画分は24％＋400メッシュであり、ホリバの平均粒
径は24ミクロンであった。試料のかさ密度は0.48g/cm3
であった。
実施例８ ４から25重量％の本発明の実質的球状の微晶質セルロ
ースに加えて別の充填剤を含む普通の主成分をもつナッ
ツバターを製造した。これらの普通の成分はナッツ、砂
糖、塩及び加水分解植物油である。当該分野技術者に既
存の別のナッツバター添加物も用い得た。
ナッツバターの官能性は以下の通り： ％MCC 晶質 4 ざらつかず、伸展可、良味 10 ざらつかず、伸展可、良味 15 ざらつかず、伸展可、良味 20 ざらつかず、伸展可、良味 25 ざらつかず、伸展可、良味 実施例９−13 以下は形態の異なる微晶質セルロースの特定物性を比
較のために例示する。
実施例９は商業的入手可能な微晶質セルロースであっ
て、加水分解したが先の摩滅なしにスプレー乾燥した。
実施例10は実施例９の商業的入手可能な微晶質セルロ
ースであるが、さらに粒径を減じた。
実施例11−13は本発明の実施態様であって、実施例１
の記載によって製造した。
データを下記の表に示す。
実施例９−13の上記表は本発明の新規生成物と他の微
晶質セルロース生成物の相異を示す。本発明の生成物は
粒径に対して比較的一定の絶対かさ密度をもつ。該絶対
密度は従来製造されたどの生成物よりも高い。さらには
疎かさ密度は本発明では実質一定であって0.50から0.60
の範囲にある。
粒径及び油吸収度の比較はどの所定粒径に対しても本
発明の生成物は一層低い油吸収度をもつことを示す。
これらの特性は本発明の生成物が他の微晶質セルロー
ス生成物よりも、ざらつき感触が少なく、滑らかでさら
に伸展度がより大きいという特徴をもつことを明らかに
する。
実施例14−16 本発明の純球微晶質セルロースを次のとおりラードと
代替させた： 実施例14 ４重量％のMCC。感触滑らか。
実施例15 10重量％のMCC。感触滑らか。
実施例16 20重量％のMCC。感触滑らか。
上記実施例は本発明の滑らかで球状の微晶質セルロー
スが食品とりわけ含油食品の充填剤としての使用に好適
であることを示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−213201（ＪＰ，Ａ) 米国特許4814195（ＵＳ，Ａ) 国際公開91／02463（ＷＯ，Ａ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) A23L 1/38

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】加水分解セルロースの粒径を機械的に減少
    させ、機械的に粒径が減少した該セルロースをスプレー
    乾燥して製造した、少なくとも0.4g/cm3の疎かさ密度を
    有し、150倍の倍率の写真で決定されるとき、球状であ
    る滑らかな表面をもつ微晶質セルロース粒子からなるこ
    とを特徴とする組成物。
  2. 【請求項２】微晶質セルロース粒子が５から35ミクロン
    の範囲の平均粒径をもつ請求項１記載の組成物。
  3. 【請求項３】微晶質セルロース粒子が20から30ミクロン
    の範囲の平均粒径をもつ請求項１記載の組成物。
  4. 【請求項４】Ａ）加水分解セルロースである水性セルロ
    ース・スラリーを形成し、 Ｂ）該セルロースを15ミクロンより小さい平均粒径をも
    つ中間体摩滅微晶質セルロースに摩滅し、そして Ｃ）該中間体摩滅微晶質セルロースをスプレー乾燥に付
    し、該中間体から50ミクロンより小さい平均粒径をもつ
    球状の微晶質セルロース凝集物を形成する工程からなる
    ことを特徴とする少なくとも0.4g/cm3の疎かさ密度を有
    し、150倍の倍率の写真で決定されるとき、球状である
    滑らかな表面をもつ微晶質セルロース粒子の製法。
  5. 【請求項５】工程Ｃで製造される摩滅微晶質セルロース
    が凝集物20から30ミクロンの範囲の平均粒径をもつ請求
    項４記載の製法。
  6. 【請求項６】加水分解セルロースの粒径を機械的に減少
    させ、機械的に粒径が減少した該セルロースをスプレー
    乾燥して製造した、少なくとも0.4g/cm3の疎かさ密度を
    有し、150倍の倍率の写真で決定されるとき、球状であ
    る滑らかな表面をもつ微晶質セルロース粒子からなる1.
    0より小さい油吸収度をもつ滑らかで球状の微晶質セル
    ロース凝集物充填剤を含むことを特徴とする低カロリー
    食品。
  7. 【請求項７】純粋で滑らかで球状の微晶質セルロース凝
    集物充填剤が0.88より小さい油吸収度をもつ請求項６記
    載の低カロリー食品。
  8. 【請求項８】食品がチョコレート、ピーナッツバター、
    焼き物、又はクリーム詰め物である請求項６又は７記載
    の低カロリー食品。
  9. 【請求項９】Ａ）加水分解セルロースを摩滅して15ミク
    ロンより小さい平均粒径をもつ中間体を形成し、 Ｂ）摩滅中間体の水性スラリーを形成し、そして Ｃ）該摩滅中間体の水性スラリーをスプレー乾燥に付
    し、該中間体から50ミクロンより小さい平均粒径をもつ
    実質的に純粋で、150倍の倍率の写真で決定されると
    き、球状の微晶質セルロース凝集物を形成する、 工程からなることを特徴とする微晶質セルロースの製
    法。
  10. 【請求項１０】凝集物が35ミクロンより小さく、そして
    0.4g/cm3より大きい疎かさ密度をもつ請求項９記載の製
    法。
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