JPH07507692A - 微晶質セルロース生成物及びその製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 微品質セルロース生成物及びその製造法本発明は食品系用の無カロリー充填（バ ルキング）剤の分野に関する。

より詳細には低水分食品系用の微品質セルロース充填剤に関する。

脂肪及び油には栄養的、機能的及び感覚的特性が認められる。食品工業は全脂系 の品質と味覚をもつ種々の低脂肪食品を提供し増やすことにより消費者の要求に 答えてきた。消費者に受け入れられる低脂肪食品の開発は、消費者の望む味覚と 風合いとを犠牲にすることなしに幾らか又は全ての脂、肪を置換する刺激的であ ると共に新規な食品成分を生み出した。感覚的特性は重要である。

脂肪質又は油っぽい食感は、合して脂肪質又は油質に認めつる食感覚を形成する 、幾つかの基本的パラメーターの組合せと表現しつる。これらのパラメーターは 粘度（厚み、ホディ、フルネス）、潤滑度（クリームネス、滑らかさ）、吸収／ 吸着（味らいへの物理的効果）及びその他（凝集度、ロウ質及び口内被覆等の要 素が含まれよう）がある。

ある種の形態のセルロースは脂肪を代替しつる充填剤として用いられてきた。そ れら形態の１っである微品質セルロース（ＭＣＣ）は部分的に精製されて脱型台 されたセルロース形態であり、そして繊維性植物原料から無機酸により得たパル プを処理して得られる。酸はセルロースポリマー鎖の低次の又は非晶質の領域を 選択的に攻撃し、これにより品質部位を曝し出し自由にし、これかセルロース結 晶の凝集物を形成する。反応混合物は洗浄されて分解副生物を除去し、得られた 水で湿ったケーキ及び乾燥したセルロース結晶凝集物又は一層普通の微品質セル ロースを回収する。

微品質セルロースは白色、無臭、無味、比較的流動性の粉末であり、水、作成溶 媒、希釈アルカリ及び希釈酸に不溶である。約３０ミクロン以下のサイズの小粒 子が、バルキング剤及び脂肪代替物として食品中に用いられる成品として用いら れてきた。

米国特許第４，９１１，９４６号は実質的に回転楕円形状であって平均粒径分布 か約Ｏｌから約０．２ミクロンであって約２％以下の粒子数は３ミクロン以上で ある炭水化物を、通常に食品中に含まれる全て又は一部の脂肪／クリーム含有食 品を代替するための脂肪／クリーム含有食品用添加剤として使用することを教示 する。

米国特許第４，８１４，１９５号は充填剤の粒径、油結合能力及び密度かその味 覚と共に合わさって、その特定用途への適合を決定すると教示する。この文献に よれは一般的に粒径は５から３５ミクロンの範囲にあって３５ミクロンを超える 粒子は検出されないのである。油結合能力は２０から約４５０６の範囲にあって 、そして密度は立方（１）当たり】　３から約１６グラムの範囲内にあるへきで ある。

該米国特許第４，８１４，１９５号によれば商業的入手可能なセルロース、アル ファーセルロース、微繊維化セルロース、天然繊維、及びアヒセル（登録商標） 微品質セルロースは大きな多孔質表面領域をもち、これらは過剰量の油を吸収し 、そして本発明のカロリー低減ピーナツツバター製品に用いるに好適でない。

該特許はさらに、商業的入手可能な微品質セルロースの油結合能力を最小限にす る１つの方法は極微構成粒子を凝集させて、実質的に有効粒子径か増加し油結合 能力か有効に低下した滑表面をもつ凝集物を形成させることと教示する。これら 粒子か球状であることも、これか非−極微粒子でなしうろことも教示されてはい ない。

製薬工業での注目か増している球状粒子の製造法は球状化法である。この技術に 不可欠な面は典型的に工程　粉末化した成分の乾燥ブレンド形成、プラスチック 様塊又は顆粒とするための結合剤存在下での通常は水性である、液による乾燥ブ レンドの湿潤化：塊をスクリーン又は鋳型から押し出してスパゲッチ押出物を形 成：短い円筒物に押出物を切断、続いて溝切り表面上に円筒物を回転させて球に する丸め工程を含む。この処理の一層の詳細はＡ、　Ｄ、　Ｒｅｙｎｏｌｄ、［ ア・ニュー・テクニック・フォー・す・プロダクション・才ブ・スフエリカル・ パーチクル」、マニュファクチャリング・ケミスト・アンド・エアロゾル・ニュ ース、１９７０年６月にある。

本発明は新規形態の微品質セルロース及びその製法を提供する。この新規形態を ［純球摩滅微品質セルロース」と呼ぶ。本発明の純球摩滅微品質セルロースは油 基本の食品又は食品成分（ナツツパター、チョコレートアイスクリーム、マヨネ ーズ、ラード及び詰め物か含まれよう）中の充填剤として用いるのに特に好適で ある。

純球摩滅微品質セルロースは機械的に粒径減少させた加水分解セルロースをスプ レー乾燥することによって製造されうる。形成される生成物はこれまでに製造さ れていないものである。生成物は実質的に滑らがであり、絶対密度か高く、疎か さ密度か高く、油吸収度か低く、そして１５０倍率で見て実質的に球形状を有す る粒子として形成される点て独自である。

球磨滅微品質セルロースは実質的に純粋なセルロースであって一つの成分系と見 なしうるのて［純」と呼ばれる。

本発明の低減した表面積／体積比の結果、この生成物は球形状及び高い絶対粒子 密度を有し、この生成物の液（油及び／又は水の両方）結合能力は池のセルロー ス基本生成物に較へて著しく低減されている。

粒子の絶対密度は非常に高く、一般には１．２０ｇ／ｃｒｌを超える。好ましく は密度は１．３５ｇ／ｃｎ？を超え、最も好ましくは生成物は１．５０　ｇ　／ ＣＩｌ＋を超える密度を有する。密度は、湿段階中間物の形成を調節することに より粒径の減少の程度の異なる中間体を用いて変えることができる。中間体段階 で用いる粒子か大きい程、隣接する粒子との強い結合が形成されて生成物が高密 度となることはなくなる。

粒子の高い密度と低い吸収度は、それから最終凝集物が形成される湿段階生成物 である。摩滅微品質セルロース中間体の形成によって助成される。

このタイプの生成物はこれまでになかったものである。実際、従来技術の生成物 は粒径の減少と共に疎かさ密度が顕著に減少することにある。本発明の生成物の 疎（ｌｏｏｓｅ　）かさ密度は生に製造パラメーターに依存しており、最終粒径 に依存しない特徴がある。本発明の生成物では疎かさ密度は広範囲の最終生成物 粒径に対してほとんど一定である。

疎かさ密度は通常は約０．４０　ｇ　／ｃｌより大きい。好ましくは疎かさ密度 は０、４５　ｇ　／ｃｒｌより大きい。最も好ましくは疎がさ密度は０．５０か ら０．６５ｇ／ｃｒｄの範囲にあって平均粒径は５ミクロンから３５ミクロンの 範囲にある。従来技術においては充填体積のため一般に、粒径の減少と共に疎か さ密度は増加した。本発明の生成物は相対的に粒子径とは独立した疎かさ密度を もつ傾向にある。

純球摩滅微品質セルロースは微品質セルロースを摩滅し続いてスプレー乾燥して 純球摩滅微品質セルロースを形成することにより製造される。このスプレー乾燥 された生成物はこれまでに用いられた又は論じられた生成物と、実質的球状であ る点で異なる。加えて高密度であり、著しく滑らがで堅い表面をもち、そして実 質的に低減された液体吸収度をもつ。１つの態様において純球摩滅微品質セルロ ースは、セルロースのスラリーを形成してスラリー中でセルロースを摩滅し、そ して次いて摩滅セルロースをスプレーして製造される。

一般的にはスラリー中の摩滅微品質セルロースは５から１５ミクロンの範囲の最 終平均粒径をもつ。好ましくはスラリー中の微品質セルロースの平均粒径は線球 微晶質凝集物の平均粒径より小さい。

平均粒径が５から５０ミクロンの範囲内の最終生成物を製造できるけれとも、実 際的には所望の粒径は最終使用者の要求により大きく調節されるから、それより 大きく又は小さく製造されてよい。好ましくは、油基本系の充填剤として用いる ための粒径は一般には５から４５ミクロンの範囲である。そうした油基本用途用 のより好ましい粒径はＩＯから３５ミクロンであり、最も好ましくはｌＯから３ ０ミクロンの範囲である。

操作の実施例以外又は特に示される場合を除いてここに用いる成分量、パラメー ター、又は反応条件の数値は全て用語「約」により修飾されるものと理解される へきである。

機械的粒径低減された微品質セルロースをかさ密度か高く超安定で著しく液体吸 収度を低減された球状形態にスプレー乾燥する製造法の実施例を以下に示す。

以下の説明及び試験はここに示す実施例理解を助けるであろう。

疎かさ密度 疎かさ密度は乾燥した摩滅微品質セルロース生成物の密度の程度である。

疎かさ密度は乾燥した生成物を容器に注いて次いで重量計測して計られる。

疎かさ密度は微品質セルロース重量を微品質セルロース容積で割ったものであり 、粒子密度の、そして粉末の充填能力の関数である。

修正ＡＳＴＭ　Ｂ５２９−８１手順を疎かさ密度決定に用いた。ＡＳＴＭ手順の 上部真ちゅうしょうごの１６メツソユスクリーンをｌＯメツシュスクリーンに替 えて修正した。

実際的には試料を２５ｍＬ容器に入れて重量測定した。その比すなわちｇ／ｃａ ｒか試料の疎かさ密度である。

絶対粒子密度 絶対粒子密度は乾燥した試料を２５ｍＬ容器に充填して重量測定し、次いて液体 を容器中の試料に容器があふれるまで加えて次いで、湿試料の重量測定をして決 定される。粒子密度は２５ｍＬ試料の乾重量（ｇ）を粒子の占めた容積で割った ものである。但し粒子のよめた容積はく容器容積）＝（液体の２５°Ｃの容積） である。液体の容積は液体を加えたときの試料の重量から試料の乾重量を差し引 くことにより、その２５°Ｃの重量から決定される。

用語「乾試料」は試料が実質的に油及び水を含まないことを示す。

用語「湿試料］は試料が油又は水を含むことを示す。

粒子形状 粒子の形状は１５０倍の写真により決定された。１５０倍率で本発明の粒子は当 該分野技術者に球状に見える。

吸収度試験 油又は水、又は油と水に対する吸収度は次の手順により決定される。３ｇの乾試 料を２７ｇの液体と混合する。混合物を試験管内に入れて＋１１００Ｏｒｐで１ ６分間遠心分離する。過剰の液体を流して湿試料を重量測定する。

乾試料（ｇ）当たりの液体（ｇ）の吸収度を次式。

により決定した。

粒径はホリバ形式Ｌ−５００レーザー回折粒径分析器による測定の平均粒径と定 義した。

食成品中における本発明の純球摩滅微品質セルロースの効力を一連の試験により 決定した。これら試験を以下に示す。

粒度／味覚試験 進行中に試料の食品を食べて粒度と味覚を評価した。

進展度試験 生成品の試料をブレードで滑表面上に伸ばして進展度を評価した。

実施例１ 加水分解した微品質セルロース（ＭＣＣ）の湿ケーキを繊維性セルロース明木バ ルブ（固形量３９．５％）から得て、平均粒径はホリバ形式Ｌ−５００レーザー 回折粒径分析器測定で２０ミクロンであった。ＭＣＣを機械的に粒径減少（摩滅 ）させて、高固体ミキサーを通してホリバによる測定て平均値８−１０ミクロン とした。摩滅ＭＣＣ（４３％固体）を脱イオン水と混合して１２９６固体のＭＣ Ｃスラリーを製造した。スラリーをコロイドミルに通して水中に摩滅ＭＣＣを予 備分散させた。このスラリーを次いて均質化して完全にＭＣＣを分散させた。分 散スラリーの粘度はブロックフィールド粘度計で５番スピンドルで２０ｒｐｍ１ 分間の操作て１ＩｏｏｏｃｐＳてあった。

この摩滅ＭＣＣスラリーを、６インチ（１５，２ｃｍ）直径の湾曲管噴霧板を用 いて１ガル／分（３，８Ｌ／分）のスラリー供給速度で（７５００ｒｐｍで操作 した８フイート（２，４ｍ）ポーエンスプレー乾燥器でスプレー乾燥した。乾燥 器入口の温度は４３０°Ｆ（２２＋、１°Ｃ）であり、出口の温度は１９０°Ｆ （８７，８°Ｃ）であった。最終生成物は形態か球状てあり、そして最終水分量 は２．８％であった。生成物のふるい画分は１９％＋４００メツシユ（３７ミク ロン）てあり、ホリバの平均粒径分析は２８ミクロンであった。試料の疎かさ密 度は０．６０ｇ／ｃ／であった。

実施例２−６ 多数のスプレー乾燥実験を噴霧板のｒｐｍを変えて行って粒径の異なる球状粒子 を製造した。以下は噴霧条件評価と得られた粒径のデータである。

試料番号　板ＲＰＭ　ふるい画分％＋４００　ｉｌｌバ粒径（μ）　ｇ／ｃｒ１ ２　１９．４５０　１２　２４　０．５７３　１６．４００　２３　２８　０． ６０４　１４．０００　３２　３１　０．６３５　１４．６００　３６　３７　 ０．６３６　１２．７５０　４２　４２　０．６５実施例７ 加水分解した微品質セルロース（ＭＣＣ）の湿ケーキを繊維性セルロース樹木バ ルブ（固形量３９．５％）から得て、平均粒径はホリバ形式Ｌ−５００レーザー 回折粒径分析器測定で２０ミクロンであった。ＭＣＣ湿ケーキ（４０９６固体） を脱イオン水と混合して８．６％固体のＭＣＣスラリーを製造した。ＭＣＣを機 械的に粒径減少（摩滅）させて、ホリバによる測定で平均値８−１０ミクロンと し、このスラリーをホモジナイザーに通した。

均質化工程の間に生じた粒径減少（摩滅）の結果としてスラリーの粘度は４００ ｃｐｓから５６００ｃｐｓに増加した。粘度はブロックフィールド粘度計で５番 スピンドルで２０ｒｐｍ１分間の操作で計測した。

摩滅ＭＣＣスラリーを、６インチ（１５，２ａｎ）直径の湾曲管噴霧板を用いて １ガル／分（３，８Ｌ／分）のスラリー供給速度で１８．２５Ｏｒｐｍで操作し た８フイート（２，４ｍ）ボーエンスプレー乾燥器でスプレー乾燥した。

乾燥器入口の温度は３７５°Ｆ　（１９０，６℃）であり、出口の温度は１９０ ’　Ｆ　（８７，８°Ｃ）であった。最終生成物は形態が球状であり、そして最 終水分量か３．６％であった。生成物のふるい画分は１８％＋４００メツシユ（ ３７ミクロン）てあり、ホリバの平均粒径分析は２４ミクロンであった。

試料の疎かさ密度は０．４８ｇ／ＣｒＩｆであった。

ホリバの平均粒径か１２ミクロンのＭＣＣ粒子を製造する均質化工程を用いて上 記運転を行った。均質化工程中のスラリー固体は９．７％であった。

均質化工程の間に粘度は７００ｃｐｓから４０００ｃｐｓに増加した。スラリー を入口温度３６５°Ｆ（１８５°Ｃ）、出口温度１９０°Ｆ　（８７，８°Ｃ） で２１００ＯＲＰＭ噴霧によりスプレー乾燥した。最終生成物は形態かはとんと 球状であり、水分量は３．６％であった。生成物のふるい画分は２４％＋４００ メツシユてあり、ホリバの平均粒径は２４ミクロンであった。試料のかさ密度は ０．４８ｇ／Ｃｒｌてあった。

実施例８ ４から２５重量％の本発明の実質的球状の微晶質セルロースに加えて別の充填剤 を含む普通の主成分をもつナツツバターを製造した。これらの普通の成分はナツ ツ、砂糖、塩及び加水分解植物油である。当該分野技術者に既存の別のナツツバ ター添加物も用い得た。

ナツツバターの官能性は以下の通り・ ０６ＭＣＣ晶質 ４　ざらつかず、伸展可、良法 １０　ざらつかず、伸展可、良法 １５　ざらつかず、伸展可、良法 ２０　ざらつかず、伸展可、良法 ２５　ざらつかず、伸展可、良法 実施例９−１３ 以下は形態の異なる微品質セルロースの特定物性を比較のために例示す実施例９ は商業的入手可能な微品質セルロースであって、加水分解したか先のＨ減なしに スプレー乾燥した。

実施例１０は実施例９の商業的入手可能な微品質セルロースであるが、さらに粒 径を減じた。

実施例１１−１３は本発明の実施態様であって、実施例１の記載によって製造し た。

データを下記の表に示す。

実施例９−１３の上記表は本発明の新規生成物と他の微品質セルロース生成物の 相異を示す。本発明の生成物は粒径に対して比較的一定の絶対かさ密度をもつ。

該絶対密度は従来製造されたどの生成物よりも高い。さらには疎かさ密度は本発 明では実質一定てあって０．５０から０．６０の範囲にある。

粒径及び油吸収度の比較はどの所定粒径に対しても本発明の生成物は一層低い油 吸収度をもつことを示す。

これらの特性は本発明の生成物か他の微品質セルロース生成物よりも、ざらつき 感触が少なく、滑らかでさらに伸展度がより大きいという特徴をもつことを明ら かにする。

実施例１４−１６ 本発明の純球微品質セルロースを次のとおりラードと代替させた実施例１４ ４重量％のＭＣＣ，感触滑らか。

実施例１５ １０重量９６のＭＣＣ，感触滑らか。

実施例１６ ２０重量％のＭＣＣ，感触滑らか。

上記実施例は本発明の滑らかで球状の微品質セルロースが食品とりわけ含油食品 の充填剤としての使用に好適であることを示す。

フロントページの続き （８１）指定国　ＥＰ（ＡＴ、ＢＥ、ＣＨ，ＤＥ。

ＤＫ、ＥＳ、ＦＲ，ＧＢ、ＧＲ，ＩＥ、ＩＴ、ＬＵ、ＭＣ，ＮＬ、ＰＴ、ＳＥ） 、ＧＡ（ＢＦ、ＢＪ、ＣＦ、ＣＧ、ＣＩ、ＣＭ、ＧＡ、ＧＮ、ＭＬ、ＭＲ，ＮＥ 、ＳＮ。

ＴＤ、ＴＧ）、ＡＴ、ＡＵ、ＢＢ、ＢＧ、ＢＲ，ＢＹ。

ＣＡ、ＣＨ，ＣＺ、ＤＥ、ＤＫ、ＥＳ、ＦＩ、ＧＢ、ＨＵ、ＪＰ、ＫＰ、ＫＲ， ＫＺ、ＬＫ、ＬＵ、ＭＧ、ＭＮ、ＭＷ、ＮＬ、Ｎｏ、ＮＺ、ＰＴ、ＲＯ，ＲＵ、 ＳＤ。

ＳＥ、ＳＫ、ＵＡ、ＶＮ

Claims (11)

【特許請求の範囲】
1. １．少なくとも０．４ｇ／ｃｍ２の疎かさ密度を有し、ほぼ球状である実質的に 滑らかな表面をもつ微晶質セルロース粒子からなることを特徴とする組成物。
2. ２．微晶質セルロースが５から３５ミクロンの範囲の平均粒径をもつことを特徴 とする請求項１記載の組成物。
3. ３．微晶質セルロースが２０から３０ミクロンの範囲の平均粒径をもつことを特 徴とする請求項１記載の組成物。
4. ４．Ａ）水性のセルロース・スラリーを形成し、Ｂ）該セルロースを１５ミクロ ンより小さい平均粒径をもつ中間体摩滅微晶質セルロースに摩滅し、そして Ｃ）該中間体から５０ミクロンより小さい平均粒径をもつ実質的に球状の微晶質 セルロース凝集物を形成する工程からなるを特徴とする請求項１から３のいずれ か１項に記載される微晶質セルロースの製造法。
5. ５．工程Ｃで製造される摩滅微晶質セルロース凝集物が２０から３５ミクロンの 範囲の平均粒径をもつことを特徴とする請求項４記載の製造法。
6. ６．１．０より小さい油吸収度及び３５ミクロン又はそれより小さい平均粒径を もつ滑らかで球状の微晶質セルロース凝集物充填剤を含むことを特徴とするカロ リー低減食品。
7. ７．純粋で滑らかで球状の微晶質セルロース凝集物充填剤が０．８８より小さい 油吸収度をもつことを特徴とする請求項６記載のカロリー低減食品。
8. ８．食品がチョコレート、ピーナッツバター、焼き物、又はクリーム詰め物であ ることを特徴とする請求項６又は７記載のカロリー低減食品。
9. ９．Ａ）セルロースを摩滅して１５ミクロンより小さい平均粒径をもつ中間体を 形成し、 Ｂ）摩滅中間体の水性スラリーを形成し、そして、Ｃ）該中間体から５０ミクロ ンより小さい平均粒径をもつ実質的に純粋で球状の微晶質セルロース凝集物を形 成する、工程からなるを特徴とする微晶質セルロースの製造法。
10. １０．凝集物が３５ミクロンより小さく、そして０．４０ｇ／ｃｍ２より大きい かさ密度をもつことを特徴とする請求項９記載の製造法。
11. １１．請求項１０記載の製造法に従って製造されたことを特徴とする生成物。