JPH01181748A

JPH01181748A - チューインガム用制御放出成分製品の製法

Info

Publication number: JPH01181748A
Application number: JP63000600A
Authority: JP
Inventors: E Gibel Steven; スティーヴン　イー　ジベル
Original assignee: WM Wrigley Jr Co
Current assignee: WM Wrigley Jr Co
Priority date: 1988-01-05
Filing date: 1988-01-05
Publication date: 1989-07-19

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔発明の背景〕本発明なチューインガム中に用いる制御放出成分製品を
製造する方法に関する。

最近、チューインガム用の種々の成分の放出特性を制御
するために、努力が払われている。最も著しい点は種々
のチューインガム配合物用の甘味剤および香味剤の放出
を遅延させ、それによりガムの満足な咀噌時間を延長さ
せる試みがなされた。

甘味剤および香味剤の放出を遅らせることはまた初期の
咀噌期用の甘味剤または香味剤の好ましくない強烈な飛
散を避けることができる。また一方ヤは若干の成分がチ
ューインガム用のそれらの放出速度を増大するように処
理された。さらに他の努力が、ガムの貯蔵用のチューイ
ンガム配合物用の活性成分の放出を全体として遅延また
は防止し、それにより時間を越える成分の安定性を増す
ために費された。

例えばシャーマ（Ｓｈａｒｍａ）ほかに対する米国特許
第４．５９７．９７０号には甘味剤を、レシチン、グリ
セリドおよび２５〜１（１０）℃の融点を有する脂肪酸
またはワックスから実質的に成る疏水性マトリックス中
に分散させる凝集甘味剤の製法が教示されている。開示
された方法は甘味剤含有マトリックスを小満に形成し、
次いで凝集粒子群上に流動層第２コーテイングを施す噴
霧凝結工程を使用する。

メリッ）　（Ｍｅｒｒｉｔ）等に対する米国特許第４、
５１５．７６９号および第４．３８６．１０６号の双方
にはチューインガムに対する遅延放出香味剤を製造する
２工程法が教示されている。この方法において香味剤は
親水性マトリックスとともに乳濁液に調製される。乳濁
液は乾燥され、粉砕され、次いで粒子群が水不浸透性物
質でコートされる。

ザイル（Ｓａｉｒ）等に対する米国特許第４．２３０．
６８７号にはチューインガムのような製品用の成分の徐
々の放出を達成するために活性成分を包む方法が教示さ
れている。記載された方法には粘性ペーストの形態の被
包物質に成分を添加することが含まれる。高せん断混合
をマトリックス内の成分の均一な分散の達成に用い、次
いで乾燥し、粉砕する。

バホシイ（Ｂａｈｏｓｈｙ）等に対する米国特許第４．
１３９．６３９　号にはアスパルタムおよび被包剤例え
ばアラビアゴムを含む溶液の共乾燥により（噴霧または
流動層乾燥による）アスパルタムを「固定化」し、それ
によりガム用の貯蔵用のアスパルタムをとり巻き、保護
する方法が教示されている。

シー（Ｃｅａ）等に対する米国特許第４．３８４．（１
０）４号にはアスパルタムの貯蔵安定性を高めるための
種々の被包技術例えば噴霧乾燥を用いて被包剤の種々の
溶液でアスパルタムを被包する方法が教示されている。

もちろん、成分を被包する噴霧乾燥または流動層技術を
用いる方法は装置に比較的大きい投資を含み、また熟練
運転員および複雑なプロセス制御を必要とする。

〔発明の概要〕

本発明はチューインガム用の制御放出成分製品を製造す
る改良法を指向する。

簡単に記載すると、本発明の方法には一般に次の諸工程
が含まれる。一定量の粉砕した成分を凝薬剤例えば変性
セルロースおよび限定量の溶媒例えば水と混合する。溶
媒の量は単に湿潤性または湿りをもつ混合物が生ずるよ
うに限定される。この湿潤混合物は“粉末を有せず、非
流動性であり、脆さを呈すること”で特性化される。次
いで湿潤混合物を乾燥する。乾燥混合物は例えば粉砕お
よび（または）スクリーニングにより処理して凝集成分
粒子群中に所望の粒度範囲を生成させる。これらの凝集
粒子群は凝集剤で互いに結合された成分粒子の集合また
はクラスターを含む。

本発明の好ましい一態様によれば、処理される成分はア
スパルタム（ａｓｐａｒｔａｍｅ）として知られる高力
価人工甘味剤であり、凝集剤はヒドロキシプロピルメチ
ルセルロース（ＨＰＭＣ）である。アスパルタムは凝集
アスパルタムの約１５重量％のＨＰＭＣを含むような量
でＨＰＭＣとドライブレンドされる。混合は要素間に圧
縮力を及ぼす遊星型または他の型のミキサー中で行なわ
れる。水は湿潤混合物の約３６％の量で存在するまで混
合下に小増分でドライブレンドに添加される。湿潤混合
物を棚上に広げ、約７６．７℃（約１７０°Ｆ）で１２
〜１４時間乾燥する。乾燥後の混合物は好ましくは２〜
３重量％の水分を有する。次いで乾燥混合物を１．２７
ｍ！Ｉ（０，０５インチ）スクリーンを有する高速粉砕
機中で粉砕する。

本発明はチューインガム中に制御放出成分を生成させる
ために成分を処理する比較的簡単で低廉な方法を提供す
る点で有利である。殊に本発明の方法は比較的短い時間
で、かつ比較的簡単な装置を用いて行なうことができる
。この比較的簡単で低廉な方法が、より複雑で高価な方
法により処理された成分に類似する制御された放出プロ
フィルを有する凝集成分を生ずることができたことは意
外な結果であった。さらに本発明は連続操作で行なうこ
とができるけれども、それはまたバッチ操作に良好に適
する。これは典型的に使用される少量の成分を考慮する
と殊に重要である。

本明細書および特許請求の範囲に用いた「制御放出成分
」という語は、異なる放出プロフィルを示すように処理
されなかった成分を意味するよりも該異なる放出プロフ
ィルを示すように処理された成分を意味することに注意
すべきである。換言すれば、本発明はチューインガム成
分の放出速度の種々の改変、例えば放出速度の低下また
は増大あるいは放出速度の程度の変更を意図する。本発
明の関係において「制御放出」という語はまた貯蔵用の
成分のチューインガム中への放出を防ぎまたは遅らせる
ことによるチューインガム用の成分の貯蔵寿命安定性の
増大を意味することができる。

換言すれば、成分に「制御放出」を達成させることはま
た貯蔵用のチューインガムの他の成分から成分を保護す
ることを意味し得る。

本発明のこれらおよび他の利点は図面と関連して理解さ
れる本発明の現在好ましい方法を開示する以下の説明か
ら明らかになろう。

〔詳細な説明〕

図面を参照すると第１図は本発明の好ましい態様の操作
における段階を示す模式図である。初めに一定量の粉末
成分と一定量の粉末凝集剤とを混合する。粉末成分は広
範囲のチューインガム成分例えば甘味剤、香味剤、酸性
化剤、薬剤などから選ぶことができる。好ましくは成分
は高力価甘味剤例エバアスパルタム、アセスルファム（
ａｃｅｓｕｌ−ｆｕｍｅ）Ｋ、’アリタム（ａｌｉｔａ
ｍｅ）、サッカリンおよびその塩、シフラミン酸および
その塩、ジヒドロカルコン、タウマチン（ｔｈａｕｍａ
ｔｉｎ）　、並びにモネリン（ｍｏｎｅｌｌｉｎ）など
である。

最も好ましくは本発明に用いる高力価甘味剤は、一般に
アスパルタムとして知られるジペプチド甘Ｄ４［、即ｔ
５Ｌ−フェニルアラニンのＬアスパ５ギン酸エステノベ
である。最も好ましい態様に使用されるアスパルタムは
サール社（Ｇ、Ｄｏ、　ＳｅａｒｌｅＣｏｍｐａｎｙ）
から名称「ニュトラ　スィート（ＮｕｔｒａＳｗｅｅｔ
）　（登録商標）」のもとで入手される。これは広範な
粒度を有する一般に針状形状の結晶を有する粉末形態で
ある。第２ａ図は本方法による処理前のアスパルタム結
晶の形態を示す顕微鏡写真図（１（１０）Ｘ）である。

図示の通り、結晶は比較的小さく、針状である。一般に
この粉末はその貧弱な流動性および低いかさ密度のため
に作業が困難であると思われる。殊に、それらの小さい
寸法および針状形状のためにこれらの個々のアスパルタ
ム結晶をコートすることが困難である。

他の好ましい態様における高力価甘味剤は一般にアセス
ルファムにとして知られる６−メチル−１，２，３−オ
キサチアジン−４（３Ｈ）−オン−２，２−ジオキシド
のカリウム塩である。他の好ましい態様における高力価
甘味剤は一般にアリタムとして知られるＬ−アスパルチ
ル−Ｄ−アラニン２．　２．　４．　４−テトラメチル
−チエニル−アミドである。

本発明はまた１成分以上の包含を意図する。すなわち２
種またはそれ以上のチューインガム成分を本方法の実施
前または実施中に相互に混合することができる。例えば
甘味剤および香味剤を互いに混合して両成分の制御放出
を達成する凝集粒子群を生成させることが望ましい。

粉末凝集剤は広範な凝集剤から選ぶことができる。適当
な凝集剤の例には変性セルロース化合物例えばヒドロキ
シプロピルメチルセルロース（ＨＰＭＣ）；ガム例えば
アラビアゴム：セラック；アルコール可溶性タンパク質
例えばゼイン；デンプン；マルトデキストリン：ラクト
ース；炭水化物シロップ；高分子物質例えばポリオレフ
ィン、ポリエステル、ポリ酢酸ビニル：などが含まれる
。凝集剤に対する可塑剤およびコンディショナーもまた
用いることができる。

変性セルロース化合物は甘味剤とともに用いるのに好ま
しく、ＨＰＭＣは最も好ましい態様にアスパルタムとと
もに使用される。最も好ましい態様に使用されるＨＰＭ
Ｃはダウ・ケミカル社（ＤｏｗＣｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏ
ｍｐａｎｙ）から特定名称「Ｅ４Ｍ」のもとてメトセル
（ＭＩＥＴＨＯＣＥＬ）系列から入手される。

本発明は１種以上の凝集剤の同時使用を意図する。例え
ば２種またはそれ以上の異なる型またはグレードのＨＰ
　Ｍ　Ｃを配合して試薬の性質を全体として変性するこ
とができる。さらに、異なる溶解度特性を有する２種ま
たはそれ以上の凝集剤を用い、それにより使用時の生成
物の段階的放出を達成させることが望ましい。

本発明はまた１つ以上の凝集工程を用いることを意図し
、それにより１層以上の凝集剤を凝集成分粒子のクラス
ターに適用することができる。所望ならば同一かまたは
異なる凝集剤を各層に用いることが望ましい。

凝集剤と成分との相対割合は選んだ特定の成分および凝
集剤による。さらに、用いる凝集剤の量は成分に対して
求められる放出プロフィルによる。

一般に、多量の凝集剤を用いるほどガムを咀噌する時の
成分の放出が遅（なる。

もちろん、凝集剤の量はチューインガムの香味または組
織に不利な影響を及ぼす水準以下に保持されるべきであ
る。好ましくは凝集剤は凝集成分の約１〜約６５重量％
（成分と凝集剤との合計重量の％）で含まれる。最も好
ましい態様においてＨＰＭＣは凝集成分の約５〜約５０
重量％、さらに好ましくは約１０〜約３０％に添加され
る。

第１図に示されるように成分及び凝集剤は好ましくは溶
媒の添加前に、それらの乾燥形態で十分に混合される。

最も好ましい態喋：こおいて、これは２粉末成分を遊星
型ミキサーのミキサーボウルに隼に添加することにより
行なわれる。ミキサーは２粉末成分が十分に混合される
十分な時間作動される。この成分及び凝集剤のドライブ
レンドは、２成分が限定量の溶媒の添加前に互いに均一
に分散され、それにより溶媒添加中および最終凝集生成
物中に一層均一な分散を与えるので、望ましいと思われ
る。

他の態様において、溶媒を凝集剤に、それを成分に添加
する前に加えることができる。例えば炭水化物シロップ
をこの方法に用いることができ、従って凝集剤および溶
媒の両方として作用する。

他の凝集剤は同様に、成分に添加する前にそれらの溶媒
と前混合することができる。例えばセラックは、好まし
くは既に存在するエタノール首謀とともに使用される。

他の態様にお（〈て、溶媒は凝集剤を加える前に高力価
甘味剤に添加することができる。

再び第１図に示される好ましい態様を参照すると、乾燥
成分および乾燥凝集剤を十分に混合した後、溶媒、すな
わち凝集剤および（または）成分に対する溶媒を配合物
に添加する。もちろん溶媒の選択は凝集剤および（また
は）成分の選択に依存する。好ま°しい態様においてＨ
ＰＭＣを用いるとき、好ましい溶媒は水である。セラッ
クまたはゼインを凝集剤として用いるとき、好ましい溶
媒はエタノールである。確かに食品製造における使用に
安全でない溶媒を避けることが重要である。

添加される溶媒の全量もまた凝集剤の選択による。前記
のように溶媒の量は湿り、粉末のない非流動性の非成形
性の脆い混合物を生ずるように故意に限定される。「も
ろい」という語によって湿潤配合物がそれ自体から容易
に分離することを意味する。比較してみると、湿潤配合
物は湿潤砂のコンシスチンシーおよび組織を有するであ
ろう。

対照してみると、湿潤配合物はそれがドウ状、ペースト
状、粘土状またはスープ状になるほど多くの溶媒を有す
べきではない。配合物がドウ状段階に進むならば、本発
明の利点の多くが失われることが認められた。殊にドウ
状配合物は混合、取扱いおよび乾燥が一層困難であり、
所望の粒度の達成はもっと困難である。

溶媒を配合物に添加する好ましい方法は、それを連続混
合の間に時間間隔をあけた増分で小量添加することであ
る。この方法で溶媒を添加するときに溶媒の次の添加前
に配合物を均一にならしめることが好ましい。この好ま
しい方法に従うと、混合物中に大きな粘土状塊を生ずる
ことができる溶媒の滞留を起すことなく溶媒が混合物中
へ徐々に吸収されることを可能にする。

十分な溶媒が添加された時点を判定する一方法はミキサ
ーに対する出力要求をモニターすることであることが見
出された。殊に、出力要求は配合物が所望の湿潤配合物
生成工程からドウ状物生成工程へ進むと急激に増加する
。これは所望の湿潤配合物生成工程において配合物がも
ろく、すなわち容易に分離できるが、配合物が粘土状段
階へ移動すると配合物がより粘着性になる事実のためで
あると思われる。その結果、ミキサーに対する出力要求
をモニターし、出力要求が急に上昇し始めたならば直ち
に溶媒添加を停止する。

湿潤配合物の状態を視覚的にモニターすることにより溶
媒の適当な量を決定することもまた可能である。前記特
性すなわち粉末のない非流動性でかつもろい性状の観察
は比較的容易であり、ドウ状段階の粘着および流動性と
は対照的である。

もちろん溶媒の最適量が個々の凝集剤および凝集剤と成
分との特定重量比に対して決定されると、その最適量は
再現性を有する。

アスパルタムがＨＰＭＣで凝集される最も好ましい態様
において、水は湿潤配合物の約２０〜約５５％、より好
ましくは約３０〜約４０％、最も好ましくは約３７％重
量を含むように添加される。

ゼインをアスパルタムの凝集に使用するときにエタノー
ルは最も好ましくは湿潤配合物の約２５〜約５０重量％
の量で存在する。同様に、前溶媒和セラックをアスパル
タムの凝集に用いるときにエタノールは好ましくは湿潤
配合物の約７〜約１５重量％の量で存在する。

最後の溶媒を加えた後に配合物は均一な塊状物を生成す
るための十分な時間をかけて連続的に混合される。殊に
、溶媒和および非溶媒和成分、溶媒和および非溶媒和凝
集剤、並びに遊離溶媒がすべて配合物中に一様に分散さ
れるべきである。最適混合時間は視覚的に決定できる。

配合物に作用させる混合の型は本発明に対して重要であ
ると思われる。殊に圧縮型混合が溶媒和凝集剤および成
分の粒子群を一緒にクラスターに押進めるために重要で
あると思われる。これは湿潤配合物の成分を分離させる
作用をする高ぜん新型混合と対比される。従って好まし
い型のミキサーは遊星型ミキサーまたは同様に圧縮型混
合を与える他の型のミキサーである。

最終混合後の湿潤配合物を乾燥する。好ましくは実質的
にすべての溶媒を配合物から除去する。

乾燥は好ましくは湿潤配合物をミキサーボウルから取出
し、乾燥棚上に広げることにより行なわれる。乾燥棚を
紙でおおい乾燥生成物の取出を容易にすることが好まし
いことが認められた。最も好ましい態様において湿潤配
合物は湖上に約２ｃｍの深さに広げられる。

好ましくは、乾燥は棚を乾燥層中に溶媒の実質的全量を
蒸発させる１０分な温度および時間置くことにより行な
われる。もちろん乾燥の温度および時間は用いた特定の
溶媒および溶媒の量並びに成分の熱または水分安定性の
ような因子に依存する。従って、湿潤配合物を周囲条件
で乾燥させることが望ましい。最も好ましい態様におい
てＨＰ？ＪＣで凝集したアスパルタムは約７６．７℃（
約１７（１０）Ｆ）で１２〜１４時間乾燥される。

乾燥の温度に影響を及ぼす他の因子は溶媒が粒子を去る
ときに溶媒を沸騰させることが望まれるかどうかである
。乾燥中に溶媒が沸騰すれば粒子上に残るコーティング
がバブリングのために多孔性である傾向を有することが
知られている。この多孔性は迅速放出が望まれる一定の
態様に望ましい。

最も好ましい態様における乾燥後、凝集アスパルタムは
全重量の約２〜３％の水分を有することが認められた。

凝集成分粒子群中に残る溶媒の許容水準はこの量より高
いかまたは低くあることができ、用いた成分及び凝集剤
の性質による。もちろん成分が溶媒の存在下に劣化する
ならば、または溶媒が凝集成分を用いるガム配合物と相
容性で　　。

なければ、できるだけ多くの溶媒を蒸発させることが重
要である。

乾燥後の配合物は一般に種々の形状および大きさの硬質
乾燥塊の形態にあることで特性化される。

この時点で、乾燥配合物をすぐ処理して所望範囲の粒度
を生成さする。これは種々の方法で行なうことができる
。最も好ましくは乾燥配合物を、配合物を小粒子に砕く
粉砕機に供給する。他の装置例えばローラーミルもまた
乾燥配合物の粉砕に用いることができる。粉砕機または
他の装置に対し、好ましくは所望粒度範囲を通すスクリ
ーンを装備する。望むならば他の方法例えば第２スクリ
ーンまたはサイクロン分離器を用いて最小粒度並びに最
大粒度を保証することができる。現在１．２７ｍｎ＋（
０，０５インチ）孔を有するスクリーンが最も好ましい
態様の凝集アスパルタム粒子群の製造に使用される。

第２ｂ図は本発明の最も好ましい態様の生成物の顕微鏡
写真図（１（１０）Ｘ）である。詳しくはこの生成物は
前記ｒ　Ｅ　４　ＭＪＨＰ　ＭＣ１５重量％で凝集させ
た第２ａ図に示したアスパルタム結晶である。乾燥配合
物は１．２７＋ｎｍ　（０，ｉ）　５インチ）孔を有す
るフィッツミル（Ｆｉｔｚｕｍｉｌｌ）粉砕機中で粉砕
された。図示の通り、生成物はＨＰＭＣにより互いに結
合された個々のアスパルタム結晶の集合またはクラスタ
ーを含む。この顕微鏡写真はまた本発明がいかにアスパ
ルタム結晶の全表面積の低下に有用であるかを示す。従
って好ましい態様は、若干の結晶を凝集剤でおおうこと
により、また結晶の暴露表面積を低下させることにより
チューインガム用のアスパルタムの放出を遅らせると思
われる。

生成物はまた他のものに結合されないアスパルタム結晶
を含む。これらの非結合結晶は凝集操作中に結合され損
なったものであるかまたはそれらが粉砕操作中にクラス
ターから脱落したものである。

最も好ましい態様においては最大粒度のみが制御される
。すなわち小粒子は制御を受けない。その結果第２ｂ図
に示されるように、クラスターに加えて小非結合結晶が
存在する。この結果は一定のガム配合物用の特定成分に
対して好ましいと思われる。例えば、最も好ましい態様
において、これが、ガムを噛んだときにクラスター中に
結合されたアスパルタムの放出よりも早く、アスパルタ
ムの若干の小粒子群および（または）非結合粒子群を放
出させる効果を生ずると思われる。その結果、放出プロ
フィルは消費者に十分な甘味を初期およびその後に経験
させるものとなる。

他の態様において、最大および最小粒度を制御して粒度
の狭い範囲を生成させることが望ましい。

これはすべての成分に一層均一な遅延放出を達成させる
ときに望まれる。

第２Ｃ図は第２ｂ図に類似する生成物の顕微鏡写真図で
あるが、示した生成物は凝集アスパルタムの３０重量％
で存在するＨ　Ｐ　Ｍ　Ｃを有する（実施例２参照）。

図示の通りこの生成物用のクラスターは外部表面周囲に
一層多くのＨＰＭＣを有する。試験はこの３０％ＨＰＭ
Ｃ生成物が実施例１の１５％ＨＰＭＣ生成物より一般に
遅い放出を与えることを示した（第３ａ図用のグラフ参
照）。

第２ｄ図は前記最も好ましい方法により作られ、しかし
ＨＰ　Ｍ　Ｃ０代りにゼインを凝集剤として用いた生成
物の顕微鏡写真図（１（１０）Ｘ）である（実施例５参
照）。ゼインをアスパルタムの約６０重量％の水準で用
いた。ゼインに対する溶媒はエタノールであり、それは
湿潤配合物の約２７重量％で存、在した。顕微鏡写真図
で知見できるように、この水準のゼインの使用は一層結
晶性である生成物を生じる。この生成物の放出プロフィ
ルは第３ｂ図に示される。

実施例下記の諸実施例は説明および例示として提供される。実
施例１〜１４はアスパルタムを成分とする製造例、実施
例１５〜１８はアセスルファムＫを成分とする製造例、
実施例１９．２０および２１はそれぞれクエン酸、酒石
酸およびアスコルビン酸で製造する例である。

実施例１は本発明の最も好ましい態様に従って行なわれ
た。詳しくはサール社（Ｇ、　Ｄ、　ＳｅａｒｌｅＣｏ
ｍｐａｎｙ）の非粉砕アスパルタム７７１１ｇをホバー
　）　（Ｈｏｂａｒｔ）ミキサーの４Ｑｑｔボウル中へ
入れた。

ダウ・ケミカル社（Ｄｏｗ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏ、
）のメトセル（Ｍｅｔｈｏｃｅｌ）　Ｅ　４　Ｍ　１３
６１　ｇをもボウルに加えた。

これらの２粉末をミキサー上に設定した低速度で約１５
分間ドライブレンドした。合計約４８８０−の水をこの
配合物に加えた。これはミキサーを運転しながら３〜５
分毎に水２（１０）〜１０１（１０）Ｏ’を加えること
により行なわれた。生じた湿潤配合物は粉末がなく、圧
搾すると合体した。

最後の水添加後の湿潤配合物を約５分間混合して完全な
相互分散を保証した。湿潤配合物をステンレス網棚に移
し、約２ｃｍの深さに広げた。この時点で物質は水約３
４．６重量％、ＨＰ　Ｍ　Ｃ９，８重量％およびアスパ
ルタム５５．６重量％であった。棚を乾燥層中に置き、
７６．７℃（１７０°Ｆ）に１２〜１４時間加熱した。

乾燥した後配合物をフィッミル（ＦｉｔｚｍＬｌｌつ中
で高速度で、１．２７ｍｍ　（０，０５インチ）スクリ
ーンを用いて粉砕した。最終生成物の水分は２〜３重量
％であった。この実施例の生成物は第２ｂ図に示される
。

実施例２は実施例１と同様に行なわれたがしかしバッチ
大きさを非常に低下させた。詳しくは実施例２〜２１に
おいて成分および凝集剤の合計重量は５０ｇであった。

実施例２においてＨＰ　Ｍ　Ｃの割合を実施例１に用い
たものの２倍にした。すなわちＥ４Ｍ１５ｇをアスパル
タム３５ｇとともに用いた。また水は湿潤配合物中に湿
潤配合物の約４２重量％で存在した。

実施例３は実施例２と同様に行なわれたがしかしソルビ
トール７０重量％および水３０％を含む溶液を水の代り
に用いた。さらに単にＥ４Ｍ７．５ｇをアスパルタム４
２．５　ｇとともに用い、１５重量％ＨＰ　Ｍ　Ｃを含
む凝集アスパルタムを生成させた。

実施例４は実施例２と同様に行なわれたがしかしＨＰＭ
Ｃ３，５ｇを水５０艷に加えて予め溶解したＨ　Ｐ　Ｍ
　Ｃを作った。この予め溶解したＨＰＭＣ３，５ｇを次
いでアスパルタム４６．５　ｇに加えた。

従ってＨＰ　Ｍ　Ｃは凝集アスパルタムの約０．５重量
％として存在した。湿潤配合物の全水分は約６．５％で
あった。

実施例５は実施例２と同様に行なわれたがしかしゼイン
を凝集剤として用いた。ゼインはフリーマン争インダス
トリーズ社（Ｆｒｅｅｍａｎ　ＩｎｄｕｓｔｒｉｅｓＩ
ｎｃ、）からその正規グレードとして入手された。

用いた溶媒は湿潤配合物の２７重量％で、エタノールで
あっ、た。ゼインは凝集アスパルタムの６０重量％とし
て存在した。この実施例の生成物は第２ｄ図に示される
。

実施例６は実施例５と同様に行なわれたがしかしゼイン
は凝集アスパルタムの４０重量％として存在した。エタ
ノール溶媒は湿潤配合物の３７重量％として存在した。

実施例７は実施例５と同様に行なわれたがしかし異なる
グレードのゼインを用いた。詳しくはゼインはより細か
い粒度で入手された。さらに水を溶媒として湿潤配合物
の３８重量％で用いた。ゼインは凝集アスパルタムの６
０重量％として存在した。

実施例８は実施例７と同様に行なわれたがしかしエタノ
ールが溶媒として湿潤配合物の４０重量％で用いられた
。

実施例９は実施例２と同様に行なわれたがしかしエタノ
ール溶液用のセラックが凝集剤として用いられた。セラ
ックはブラドシャウ・アンド・プラガー（Ｂｒａｄｓｈ
ａｗ　ａｎｄ　Ｐｒａｇｅｒ）からその食品グレード６
＃カツト糖菓製造脱ろうラック・グレーズとして入手さ
れた。エタノールは湿潤配合物の約２５重量％で存在し
た。セラックは乾燥凝集アスパルタム粒子群の１５重量
％とじて存在した。

実施例１０は実施例２と同様に行なわれたがしかしアラ
ビアゴムが凝集剤として用いられた。アラビアゴムはメ
ーア社（Ｍｅｅｒ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）から噴霧
乾燥形態で入手された。溶媒は湿潤配合物の３２重量％
で存在する水であった。アラビアゴムは凝集アスパルタ
ムの１５重量％で存在した。

実施例１１は実施例１０と同様に行なわれたがしかしエ
タノールがアラビアゴムに対する溶媒として用いられた
。エタノールは湿潤配合物の約４５重量％で存在した。

実施例１２は実施例２と同様に行なわれたがしかしマル
トデキストリンが凝集剤として用いられた。マルトデキ
ストリンはグレイン・プロセシング社（Ｇｒａｉｎ　Ｐ
ｒｏｓｅｓｓｉｎｇ　Ｃｏｒｐ、）から名称「マルトリ
ン（Ｍａｌｔｒｉｎ）　　１５０Ｊのもとで入手された
。それは１３〜１７のデキストロース当量を有した。

水溶媒は湿潤配合物の約３１重量％で存在した。

実施例１３は実施例２と同様に行なわれたがしかしデン
プンが凝集剤として用いられた。デンプンはスフレイ社
（Ａ、Ｅ、　５ｔａｌｅｙ　Ｃｏｍｐａｎｙ）から名称
「ビナツル（Ｂｉｎａｓｏｌ）　ｌ　５　Ｊのもとで入
手された。

水溶媒は湿潤配合物の約４１重量％で存在した。

実施例１４は実施例２と同様に行なわれたがしかしゼラ
チンが凝集剤として用いられた。ゼラチンはブレイスレ
イク・ゼラチン社（Ｇｒａｙｓｌａｋｅにｅｌａｔｉｎ
　Ｃｏ、）から２５０ブルーム（Ｂ１（１０）０１）　
タイプＡゼラチン粉末として入手された。水溶媒は湿潤
配合物の約５２重量％で存在した。

実施例１５は実施例５と同様に行なわれたがしかしアセ
スルファムにとして知られる高力価人工甘味剤が成分と
して用いられた。アセスルファムにはヘキスト（Ｈｏｅ
ｃｈｓｔ）から入手された。ゼインが凝集剤であり、ア
セスルファムにの６０重量％に加えた。エタノール溶媒
は湿潤配合物の２１重量％で存在した。

実施例１６は実施例１５と同様に行なわれたがしかし変
性セルロースが凝集剤として用いられた。

特定的には変性セルロースはダウ・ケミカル社（Ｄｏｗ
　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏ、）から名称「エトセル（Ｅ
ｔｈｏｃｅｌ）　Ｊのもとで入手されたエチルセルロー
スであった。

水を溶媒として湿潤配合物の１２重量％で用いた。

実施例１７は実施例１５と同様に行なわれたがしかしエ
タノール溶液用の七ラックが凝集剤とし用いられた。セ
ラックは凝集アセスルファムに粒子の約５重量％で存在
した。エタノール溶媒は湿潤配合物の４重量％で存在し
た。

実施例１８は実施例１７と同様に行なわれたがしかし凝
集粒子を乾燥し、粉砕した後それを同じ操作で処理し、
粒子上にセラックの第２のコートを施した。第２パスに
おいてエタノールは湿潤配合物の７重量％で存在した。

最終粒子は２回コートしたアセスルファムにの１２〜１
４重量％ヲ含んでいた。

実施例１９は実施例２と同様に行なわれたがしかしクエ
ン酸が成分として用いられた、クエン酸はファイザー・
ケミカル・デイビジョン（ＰｆｉｚｅｒＣｈｅｍｉｃａ
ｌ　Ｄｉｖｉｓｉｏｎ）から無水クエン酸粉末として入
手された。前記Ｅ４ＭＨＰＭＣを凝集剤として用い、凝
集クエン酸の３０重量％に加えた。水は湿潤配合物の２
２重量％で存在した。

実施例２０は実施例２と同様に行なわれたがしかし酒石
酸が成分として用いられた。酒石酸はファイザー・ケミ
カル・デイビジョン（ＰｆｉｚｅｒＣｈｅｍｉｃａｌ　
Ｄｉｖｉｓｉｏｎ）から合成し一酒石酸として人手され
た。Ｅ４Ｍは凝集酒石酸の１５重量％で存在した。水は
湿潤配合物の１６重量％で存在した。

実施例２１は実施例２と同様に行なわれたがしかしアス
コルビン酸が成分として用いられた。アスコルビン酸は
ホフマン・ラロシュ（ＨｏｆｆｍａｎｎＬａＲｏｃｈｅ
）から微粉末として入手された。Ｅ４Ｍはアスコルビン
酸の１５重量％で存在した。水は湿潤配合物の２２重量
％で存在した。

チューインガム中に混合したときに本発明により製造し
た生成物の放出プロフィルを測定する試験を行なった。

試験゛は甘味剤として実施例１．２．５．９および１０
の生成物でチューインガムのバッチを製造することから
構成した。非処理アスパルタムおよび従来の、すなわち
流動層コートしたアスハルり、ムを用いたチューインガ
ム（こついても試験した。詳しくは試験した各ガム用の
アスパルタムの水準（凝集剤を計算に入れない）をガム
の０．１８重量％に設定した。実施例１．９および１０
の甘味剤で作ったガムに対しては凝集甘味剤はガムの０
．２１重量％で含有された。実施例２の生成物で作った
ガムは凝集甘味剤０．２６重量％を含有した。実施例５
の生成物で作ったガムは０．４５重量％のゼイン凝集甘
味剤を含有した。ガム配合物はそれぞれの場合に甘味剤
を変えたことを除いて各バッチで同一であった。

ガムの２．８ｇスティックを４被験者に特定時聞噛ませ
、次いで集めた。集めた片を次いでガム中に残留するア
スパルタムの量について分析した。

その結果いかに多くのアスパルタムが０．０．０．５．
１．１．５．２．３．６．１２および２４分間にガムか
ら放出されたかが測定された。これらの結果が第３ａ図
および第３ｂ図のグラフに示される。

第３ａ図において、山角はアスパルタムが非処理であっ
たときのアスパルタムの放出について認められた水準を
示す。「＋」記号は従来の流動床技術により適用された
セラックの１５重量％コーティングを有するアスパルタ
ムを含有するガムについて認められた水準を示す。ダイ
ヤ記号は本発明の１５重量％ＨＰＭＣ生成物について認
められた水準を示す。三角形は本発明の３０重量％ＨＰ
ＭＣ生成物について認められた水準を示す。

第３ａ図かられかるように、実施例１の生成物は遊離ア
スパルタムより遅いチューインガムからの放出を示した
。詳しくは非処理アスパルタムを有するガムは初め３分
間以内にアスパルタムの約３８％を放出したが実施例１
の生成物は単に２６％を放出した。

第３ａ図においては本発明の生成物の放出速度を従来の
コートしたアスパルタムの放出速度と比較する。図示の
通り流動床技術による被包アスパルタムに関する放出速
度は実施例１の生成物に関する放出速度より遅いが、し
かし期待されるほどではない。すなわち流動床コーティ
ングよりも容易かつ低廉な本発明の方法が流動床コーテ
ィングにより製造されたものについて制御された放出を
有するこの類似の成分を生じたことは発明者にとって意
外であった。

第３ａ図はまた実施例２の生成物の放出速度が実施例１
の生成物に関する放出速度より低いことを示す。本発明
の方法が従来のコートしたアスパルタムより低い放出速
度を達成するように調整できることもまた知見できる。

第３ｂ図は実施例５．９および１０の生成物で作ったガ
ムの放出速度を非処理アスパルタムの放出速度と比較す
る。図示の通リアスパルタムの放出は本発明により大き
く変動され得る。１５重量％のアラビアゴムでコートし
た実施例１０の生成物（グラフ上のダイヤ記号）は実際
に高い放出速度を示した。実施例５、すなわち６０重量
％のゼインで凝集した生成物（グラフ上の三角記号）は
アスパルタムの遅延放出を起した。最後に実施例９の、
すなわち１５重量％七ラックで凝集した生成物（グラフ
上の「＋」記号）は放出速度の最大の低下を示した。

上記実施例で作られた各凝集粉末を試験してその取扱能
力を測定した。各粉末を試験してその安息角およびその
タップかさ密度を測定した。

安息角は平坦水準プレートの上方２．５４ｃｍの箇所に
出口を有する７ｃｍ漏斗の入口付近の１．２７ｃｍの箇
所に出口を有する５ｃｍ漏斗を介して一定量の粉末を流
下させることにより測定された。プレート上に形成され
た山の高さおよび半径を測定した。

該角は半径で割った高さの逆正接をとることにより得ら
れた。

タップかさ密度は粉末２５ｍ１！をメスシリンダーに入
れ、次いでシリンダーをテーブル上で４０回軽叩して沈
降させることにより測定された。さらに粉末をシリンダ
ーに加え、次いでそれをさらに２５回軽叩した。２５ｍ
を越える粉末を除き、シリンダーを秤量した。重量を４
倍して粉末１（１０）ｍ１に対する重量、ダラム、とし
てタップかさ密度を得た。

数表に前記各実施例に対する結果が要約されている。さ
らに非処理粉末に対する値もまた包含される。

去　　成　　分　　　ｌ（多　　　」Ｌ曝　１　　漁　
　ｊシにアスパルタム　　なし　　　　　　　　　４６
．８　３２．６１　　　〃”　　　　ＨＰＭＣＨ，０１
５％　３９．４　５６．６２　　　〃〃ＨＰＭＣＬＯ３
０％　３６．７　４７．８３〃〃ＨＰＭＣシルア０１５
％　４０．１　６６．９４　　　　　〃　　　　〃　　
　　　ＨＰＭＣＨ，０７％　　　４０．１　　４８．５
５　　〃　　〃　　ゼイン　　Ｅｔｏｌ（６０％　３１
．１　６６．０６　　〃　　〃　　ゼイン　　ＥｔＯ）
１　４０％　３１．６　６０．３７　　　〃　　　〃　
　ゼイン”　　　Ｈ２ｏ　　　６０％　　３０．６　　
４８．７８　　　〃　　　〃　　　ゼイン”　　　Ｅｔ
ＯＨ６０％　　３４．８　　５５．５９　　〃　　〃　
　セラック　ＥｔＯＨ１５％　２７．８　６５．７１０
　　　　〃　　　　　〃　　　　　アラビアゴム　　　
　　）１２０　　　１５％　　　４５．０　　　４６．
８１１　　　　〃　　　　　〃　　　　　アラビアゴム
　　　　ＥｔＯ）１　　　１５％　　　３８．７　　　
５１．５１２〃〃　　　マルトリン　）１，０　１５％
　４５．０　５８．８１３〃〃　　　ビナツル　　）１
２０　１５％　４４．１　４６．４１４〃〃　　　ゼラ
チン　　Ｈ，０１５％　３６．７　５７．３アセスルフ
アムＫ　なし　　　　　　　　　３０．２　１２６．８
１５〃〃　　　ゼイン　　ＥｔＯＨ６０％　３３．２　
６５Ｊ１６〃〃　　　エトセル　ＥｔＯＨ１５％　３４
．８　７９．０１７〃〃　　　セラック　ＥｔＯＨ５％
　３４．２　１０３．４１８〃〃　　　セラック　Ｅｔ
Ｏ）１　１２％＊“”　３２．６　９２．２クエン酸　
　　なし　　　　　　　　流動なし６１．２１９　　　
〃〃ＨＰＭＣＩ（２０３０％　２９．７　７４．３酒石
酸　　　　なし　　　　　　　　流動なし７０．４２０
　　　〃〃ＨＰＲＩＣ）１２０　１５％　３１．６　７
８．２アスコルビン酸　なし　　　　　　　　流動なし
８５．３２１　　　〃〃ＨＰＭＣ）１２０　１５％　　
　　　７０．３本　タップかさ密度、ｇ／１（１０）ｄ
本本　微粒グレードゼイン粉末本本本２回の粒化操作で適用したセラックの二重コート
。

要約すると、チューインガム用の制御放出成分製品製造
する比較的簡単で低廉な方法が上文に記述された。特定
の態様および実施例が記載されたけれども、これらが説
明および例示として提供されたこと、および本発明がそ
れらにより限定されないことに留意すべきである。確か
に、製造技術の普通の技術内にある変形はすべての等傷
物を含めて特許請求の範囲により示される発明の範囲内
にあると考えられる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の好ましい方法を略示する模式第２ａ図
は非処理アスパルタム結晶の顕微鏡写真図であり、第２ｂ図は本発明の最も好ましい方法による生成物粒子
群の顕微鏡写真図であり、第２Ｃ図および第２ｄ図はそれぞれ本発明の他の態様の
生成物粒子群の顕微鏡写真図であり、第３ａ図および第
３ｂ図は本発明並びに非処理アスパルタムおよび従来技
術で処理されたアスパルタムの種々の生成物の制御放出
特性を比較するグラフである。図面のｊ争ロク−゛５言に亥更なし）ＦＩＧ、１ＦｉＧ、２ａ（１（１０）Ｘ）ＦＩＧ、２ｂ（＋０ＯＸ）ＦｉＧ、２ｅ（ｉｏＯＸ）ＦＩＧ、２ｄ（１（１０）Ｘ）カ　　　　　　　　　　放出ＡＰＭパーセント昭和　　
年　　月　　日１、事件の表示　昭和６３年特許願第６（１０）号３、
補正をする者事件との関係　　出願人４、代理人５、補正命令の日付　　　昭和６３年３月２９日猜七讐
■η島を開型）がＷ′ｏ浄１

Claims

【特許請求の範囲】

（１）チューインガム用の制御放出成分製品を製造する
方法において、一定量の成分と一定量の凝集剤および限定量の溶媒とを
混合して“粉末を有せず、非流動性であり、脆さを呈す
ることで特性化される湿潤配合物”を生成させる工程、前記湿潤配合物を乾燥する工程および前記乾燥配合物を粒度調整し、それにより予定粒度範囲
内の成分の凝集粒子群であってこれをチューインガムに
用いると成分の制御放出を生ずるのに適する該凝集粒子
群製品を得る工程を含む方法。
（２）成分が甘味剤、香味剤、酸性化剤および薬剤、並
びにそれらの混合物から選ばれる特許請求の範囲第（１
）項記載の方法。
（３）成分が高力価甘味剤である特許請求の範囲第（２
）項記載の方法。
（４）高力価甘味剤がアスパルタムである特許請求の範
囲第（３）項記載の方法。
（５）凝集剤が変性セルロース、ガム、セラック、ゼイ
ン、マルトデキストリン、ゼラチン、デンプンおよびラ
クトース、並びにそれらの混合物からなる群から選ばれ
る特許請求の範囲第（４）項記載の方法。
（６）凝集剤が凝集アスパルタムの約１〜約６５重量％
の量で添加される特許請求の範囲第（５）項記載の方法
。
（７）凝集剤がヒドロキシプロピルメチルセルロースで
ある特許請求の範囲第（５）項記載の方法。
（８）ヒドロキシプロピルメチルセルロースが凝集アス
パルタムの約５〜約５０重量％の量で添加される特許請
求の範囲第（７）項記載の方法。
（９）溶媒が湿潤配合物の約２０〜約５５重量％の量で
添加される特許請求の範囲第（８）項記載の方法。
（１０）凝集剤が変性セルロース、ガム、セラック、ゼ
イン、マルトデキストリン、ゼラチン、デンプンおよび
ラクトース、並びにそれらの混合物からなる群から選ば
れる特許請求の範囲第（１）項記載の方法。
（１１）凝集剤が凝集成分の約１〜約６５重量％の量で
添加される特許請求の範囲第（１０）項記載の方法。
（１２）凝集剤がヒドロキシプロピルメチルセルロース
である特許請求の範囲第（１０）項記載の方法。
（１３）ヒドロキシプロピルメチルセルロースが凝集成
分の約５〜約５０重量％の量で添加される特許請求の範
囲第（１２）項記載の方法。
（１４）溶媒が湿潤配合物の約２０〜約５５重量％の量
に添加される特許請求の範囲第（１３）項記載の方法。
（１５）凝集剤および溶媒が炭水化物シロップ中に混合
される特許請求の範囲第（１）項記載の方法。
（１６）チューインガム用の制御放出成分を製造する方
法において、一定量の成分と一定量の粉末凝集剤とをドライブレンド
する工程、成分と凝集剤との混合物に対し、限定量の溶媒を、“粉
末を有せず、非流動性であり、脆さを呈することで特性
化される湿潤配合物”を生ずるのに十分の量で徐々に加
える工程、該湿潤配合物を乾燥する工程、および該乾燥配合物を粉砕し、かようにして、それをチューイ
ンガム中に混合すると制御放出を生ずるのに適する成分
の粒子群を生成させる工程を含む方法。
（１７）成分が甘味剤、香味剤、酸性化剤および薬剤、
並びにそれらの混合物からなる群から選ばれる特許請求
の範囲第（１６）項記載の方法。
（１８）成分が高力価人工甘味剤である特許請求の範囲
第（１７）項記載の方法。
（１９）高力価人工甘味剤がアスパルタムである特許請
求の範囲第（１８）項記載の方法。
（２０）凝集剤が変性セルロース、ガム、セラック、ゼ
イン、マルトデキストリン、ゼラチン、デンプンおよび
ラクトース、並びにそれらの混合物からなる群から選ば
れる特許請求の範囲第（１９）項記載の方法。
（２１）凝集剤が凝集アスパルタムの約１〜約６５重量
％の量に添加される特許請求の範囲第（２０）項記載の
方法。
（２２）凝集剤がヒドロキシプロピルメチルセルロース
である特許請求の範囲第（２０）項記載の方法。
（２３）ヒドロキシプロピルメチルセルロースが凝集ア
スパルタムの約５〜約５０重量％の量に添加される特許
請求の範囲第（２２）項記載の方法。
（２４）溶媒が湿潤配合物の約２０〜約５５重量％の量
で添加される特許請求の範囲第（２２）項記載の方法。
（２５）凝集剤が変性セルロース、ガム、セラック、ゼ
イン、マルトデキストリン、ゼラチン、デンプンおよび
ラクトース、並びにそれらの混合物からなる群から選ば
れる特許請求の範囲第（１６）項記載の方法。
（２６）凝集剤が凝集成分の約１〜約６５重量％の量で
添加される特許請求の範囲第（２５）項記載の方法。
（２７）凝集剤がヒドロキシプロピルメチルセルロース
である特許請求の範囲第（２５）項記載の方法。
（２８）ヒドロキシプロピルメチルセルロースが凝集成
分の約５〜約５０重量％の量で添加される特許請求の範
囲第（２７）項記載の方法。
（２９）溶媒が湿潤配合物の約２０〜約５５重量％の量
で添加される特許請求の範囲第（２７）項記載の方法。
（３０）チューインガム中に用いると制御放出を生ずる
ようにアスパルタムを処理する方法において、一定量の
粉末アスパルタムと、凝集剤として一定量の粉末ヒドロ
キシプロピルメチルセルロースとをドライブレンドする
工程、アスパルタムとヒドロキシプロピルメチルセルロースと
の混合物に対し、限定量の溶媒を、“湿潤配合物の約３
０〜約４０重量％の溶媒含量を有する点で特性化される
該湿潤配合物”を生成させるための十分量で添加する工
程、該湿潤配合物を乾燥して前記溶媒の実質的全量を除去す
る工程、および前記乾燥配合物を粉砕し、かようにして、それをチュー
インガム中に用いると制御放出を生ずるのに適したアス
パルタムの凝集粒子群を生成させる工程を含む方法。
（３１）ヒドロキシプロピルメチルセルロースが凝集ア
スパルタムの約１０〜約３０％の量で添加される特許請
求の範囲第（３０）項記載の方法。
（３２）凝集成分が特許請求の範囲第（１）項〜第（３
１）項のいずれか一項に記載の方法により作られた、チ
ューインガム中に用いると制御放出を生ずるのに適する
凝集成分。