JPH01179663A

JPH01179663A - 高力価甘味剤の凝集化方法

Info

Publication number: JPH01179663A
Application number: JP63000599A
Authority: JP
Inventors: E Gibel Steven; スティーヴン　イー　ジベル
Original assignee: WM Wrigley Jr Co
Current assignee: WM Wrigley Jr Co
Priority date: 1987-12-16
Filing date: 1988-01-05
Publication date: 1989-07-17

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔発明の背景〕本発明は高力価甘味剤の物理的性質を変化させるための
咳高力価甘味剤の処理方法に関する。より詳細には本発
明は高力価甘味剤の取扱性を改良する方法に関する。

近年、高力価または高強力甘味剤が種々の用途に広く使
用されるようになった。最も顕著には人工甘味剤例えば
サッカリンおよびアスパルタム（ａｓｐａｒ　ｔａｍｅ
）は低カロリー価を有する食品について著しい評判を享
受した。一般にこれらの化合物はシュクロースより甘い
特徴を有し、無視できるカロリー価を有する。

これらの甘味剤の種々の観点を改良する研究が行なわれ
たけれども著しい関心の領域の１つはそれらの物理的性
質の改良であった。殊にこれらの化合物の流動性および
固化耐性を改良する努力がなされた。さらに、それらを
乾燥配合物（例えば乾燥飲料配合物）中に、配合物の底
部に沈降させるかまたは上部に浮動させることなく使用
できるようにこれらの化合物のかさ密度を調整する方法
の研究がなされた。これらの甘味剤が非常に高い甘味値
を有する事実を考慮するとこれらの性質を制御すること
が殊に重要である。換言すれば、これらの甘味剤が非常
に高い力価を有するので少量の甘味剤で作業すること、
および甘味剤がそれを用いた製品中によく分散されるこ
とを保証することが重要である。

一例として、一般にアスパルタムとして知られる高力価
ジペプチド甘味剤即ちＬ−フェニルアラニンのし一アス
パラギン酸エステルは小針状結晶の自然形態を有する。

この形態で、アスパルタム粉末はあまりよく流動しない
。さらにその化合物はその静電性のために遊走的流動性
を有することが知られている。アスパルタムの針状形状
結晶により生ずる他の問題は一定用途において例えば流
動層コーティングまたは噴霧乾燥技術によりアスパルタ
ムを被包することが望ましい事実である。

しかし、針状結晶は一般にこれを被包することが一層困
難である。

シャーマ（Ｓｈａｒｍａ）等に対する米国特許第４．５
９７，９７０号には甘味剤をレシチン、グリセリドおよ
び２５〜１（１６）℃の融点を有する脂肪酸またはワッ
クスから実質的に成る疏水性マトリックス中に分散させ
る凝集甘味剤の製法が教示されている。開示された方法
は甘味剤含有マトリックスを小滴に形成し、次いで凝集
粒子上に流動層第２コーテイングする噴霧凝結工程を使
用する。

ショウフ（Ｓｈｏａｆ）等に対する米国特許第４．５１
７，２１４号にはアスパルタムを用いる作業中の前記困
難の若干を、アスパルタムの溶液を非溶媒和アスパルタ
ムとともに使用することによりアスパルタム結晶を凝集
させて処理する方法が記載されている。溶液を再結晶さ
せ、従って非溶媒和アスパルタムのクラスターを凝集さ
せる。アスパルタムを乾燥する好ましい方法は噴霧乾燥
によるが、しかしドウ状コンシスチンシーの塊を成形し
、次いでそれを乾燥し、粉砕することが記載されている
。

ソルジ（Ｓｏｒｇｅ）等に対する米国特許第４，５５４
，１６７号にはアスパルタムを水分の使用なくそれを食
品級の酸と混合し、次いで配合物を混合中６０〜９３．
３℃（１４０〜２（１６）°Ｆ）に加熱することにより
凝集させる方法が開示されている。

バホシイ（Ｂａｈｏｓｈｙ）等に対する米国特許第４．
１３９，６３９号にはアスパルタムおよび被包剤例えば
アラビアゴムを含む溶液またはスラリを共乾燥により（
噴霧または流動層乾燥により）アスパルタムを「固定」
し、それによりチューインガム中の貯蔵中のアスパルタ
ムをとり巻き、保護する方法が教示されている。

シー（Ｃｅａ）等に対する米国特許第４，３８４，（１
６）４号にはアスパルタムの貯蔵安定性を高めるために
種々の被包技術例えば噴霧乾燥を用いて種々の被包剤の
溶液でアスパルタムを被包する方法が教示されている。

もちろん、成分を被包する噴霧乾燥または流動層コーテ
ィング技術を用いる方法は装置に比較的大きい投資を含
み、また熟練運転員および複雑なプロセス制御を必要と
する。

〔発明の概要〕

本発明は高力価甘味剤を凝集させる改良された方法を指
向する。

簡単に記載すると本発明の方法は一般に次の諸工程を含
む。一定量の粉末高力価甘味剤は凝集例えば改質セルロ
ース、および限定量の溶媒例えば水と混合される。溶媒
の量は単に湿潤または湿りをもつ混合物が生ずるように
制限される。この湿潤混合物は“粉末のない流動性の脆
さをもつこと”で特性化される。次いで湿潤混合物を乾
燥する。

乾燥混合物は例えば粉砕および（または）スクリーニン
グにより処理して凝集高力価甘味剤粒子中に所望の粒度
範囲を生成させる。これらの凝集粒子は凝集剤で互いに
結合された甘味剤粒子の集合またはクラスターを含む。

本発明の好ましい態様の１つによれば、処理される高力
価甘味剤はアスパルタムとして知られる人工甘味剤であ
り、凝集剤はヒドロキシプロピルメチルセルロース（Ｈ
ＰＭＣ）である。アスパルタムは好ましくは凝集アスパ
ルタムの約１５重量％の量のＨＰＭＣとドライブレンド
される。混合は要素間に圧縮力を及ぼす遊星型又は他の
型のミキサー中で行なわれる。水は湿潤混合物の約３６
％の量に存在するまで混合下に小増分でドライブレンド
に添加される。湿潤混合物を棚上に広げ、約７６．７℃
（約１７０’Ｆ）で１２〜１４時間乾燥する。乾燥後、
混合物は好ましくは２〜３重量％の水分を有する。乾燥
混合物は次いで１．２７ｍｍ（０，０５インチ）スクリ
ーンを有する高速粉砕機中で粉砕される。

本発明は高力価甘味剤を処理してその取扱性を改良する
比較的簡単で低度な方法を提供する点で有利である。殊
に本発明の方法は高力価甘味剤例えばアスパルタムの流
動性および固化耐性を改良することが認められた。それ
はまた、それらを乾燥配合物中に底部への沈降または上
部への浮動の機会がほとんどなく使用できるように甘味
剤のかさ密度を調整するために使用された。さらに本発
明の方法は比較的短時間で、比較的簡単な装置を用いて
行なうことができる。この比較的簡単で低度な方法が、
これらの改良された性質を有する凝集甘味剤を生ずるこ
とができたことは意外な結果であった。さらに本発明は
連続操作で行なうことができるけれども、それはまたバ
ッチ操作に良好に適する。これは少量の甘味剤が典型的
に必要であることを考慮すると殊に重要である。

本発明のこれらおよび他の利点は図面と関連して理解さ
れる本発明の現在好ましい方法を開示する次の説明から
明らかになろう。

〔詳細な説明〕

図面を参照すると第１図は本発明の好ましい態様の操作
における段階を示すブロック図である。

初めに一定量の粉末高力価甘味剤を一定量の粉末凝集剤
と混合する。粉末高力価甘味剤は広範な人工または天然
甘味剤、例えばアスパルタム、アセスルファム（ａｃｅ
ｓｕｌｆａｍｅ）の塩、アリタム（八ｌ　ｉ　ｔａｍｅ
）、サッカリンおよびその塩、シクラミン酸およびその
塩、ジヒドロカルコン類、タウマチン（ｔｈａｕｍａｔ
ｉｎ）、またはモネリン（ｍｏｎｅ　ｌ　ｌ　ｉ　ｎ）
などから選ぶことができる。

最も好ましくは本発明に用いる高力価甘味剤は、一般に
アスパルタムまたはＡＰＭとして知られるジペプチド甘
味剤、Ｌ−フェニルアラニンのし−アスパラギン酸エス
テルである。最も好ましい態様に使用されるアスパルタ
ムはサール社（Ｇ、Ｄ。

５ｅａｒｌｅ　Ｃｏｍｐａｎｙ）から名称「ニュートラ
スィート（Ｎｕｔｒａ　Ｓｗｅｅｔ）（登録商標）」の
もとで得られる。

これは広範な粒度を有する一般に針状形状の結晶を有す
る粉末形態である。第２ａ図は本方法により処理前のア
スパルタム結晶の形態を示す顕微鏡写真図（１（１６）
Ｘ）である。図示の通り、結晶は比較的小さく針状であ
る。前記のようにこの粉末形態はその貧弱な流動性およ
び低いかさ密度のために作業が比較的困難である。

他の好ましい態様において甘味剤は一般にアセスルファ
ムにとして知られる６−メチル−１，２゜３−オキサチ
アジン−４−（３Ｈ）−オン−２゜２−ジオキシドのカ
リウム塩である。アセスルファムには比較的密度の高い
甘味剤である。従ってそれを乾燥配合物中に使用するな
らば、生ずる粒子のかさ密度を低下させる試薬で凝集さ
せることが好ましい。

他の好ましい態様において甘味剤は一般にアリタムとし
て知られるし一アスパルチルーＤ−アラニン２，２．４
．４−テトラメチル−チエニル−アミドである。

本発明はまた１種以上の高力価甘味剤を包含することを
企図する。すなわち２種またはそれ以上の甘味剤を本方
法の前または中に混合することができる。例えば一定香
味要素を有する１甘味剤と他の相補性甘味剤とを混合す
ることが望ましい。

粉末凝集剤を広範な凝集剤から選ぶことができる。適当
な凝集剤の例には変性セルロース化合物例えばヒドロキ
シプロピルメチルセルロース（ＨＰＭＣ）；ガム例えば
アラビアゴム；セラック：アルコール可溶性タンパク質
例えばゼイン；デンプン；マルトデキストリン；ラクト
ース；炭水化物シロップ；高分子物質例えばポリオレフ
ィン、ポリエステル、ポリ酢酸ビニル；などが含まれる
。凝集剤に対する可塑剤およびコンデイショナーもまた
用いることができる。

変性セルロース化合物は現在好ましく　、ＨＰＭＣが最
も好ましい態様においてアスパルタムの被包に使用され
る。最も好ましい態様に使用されるＨＰＭＣはダウ・ケ
ミカル社（Ｄｏｗ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｍｐａｎｙ
）がら特定名称のもとでそのメトセル（ＭＥＴＨｏＣＥ
Ｌ）系列から入手される。

本発明は１種以上の凝集剤の同時使用を意図する。例え
ば２種またはそれ以上の異なる型またはグレードのＨＰ
ＭＣを配合して試薬の性質を全体として変性させること
ができる。さらに、異なる溶解度特性を有する２種また
はそれ以上の凝集剤を用い、それにより使用時の生成物
の段階的放出を生成させることが望ましい。

本発明はまた１つ以上の凝集工程を用いることもまた意
図し、それにより１層以上の凝集剤を凝集甘味剤粒子の
クラスターに適用することができる。所望ならば同一か
または異なる凝集剤を各層に用いることが望ましい。

凝集剤と高力価甘味剤との相対割合は選んだ特定の高力
価甘味剤および凝集剤による。さらに、用いる凝集剤の
量は凝集甘味剤に対して求められる性質による。例えば
、甘味剤例えばアセスルファムにのかさ密度を低下し、
または甘味剤例えばアスパルタムのかさ密度を高めるこ
とを望むことができる。そのような適用において凝集剤
の量は甘味剤の量の数倍であることができるる。かさ密
度の所望の調整のために適量の凝集剤を選ぶことは技術
の普通の熟練者にとって容易であろう。

さらに、甘味剤の単位重量当りのコストが典型的には凝
集剤の単位重量当りのコストより非常に高いので、凝集
甘味剤の容積を高め、それにより甘味剤を容量的に測定
することを容易にするために過剰量の凝集剤を用いるこ
ともまた一定態様において望ましい。

また一方で、目的が単に甘味剤の流動性を改良すること
であれば、少量の凝集剤を用いることが好ましい。実際
に、改良を行なうために少量の凝集剤を必要とするに過
ぎないことが観察された。

これは意外な結果であった（実施例４参照）。

一般に凝集剤の量は混合される製品の香味または組織に
不利な影響を与える水準以下に保持すべきである。好ま
しくは凝集剤は凝集甘味剤の約１〜約６５重量％含まれ
る。最も好ましい態様においてＨＰＭＣは凝集甘味剤の
、すなわち甘味剤と凝集剤との合計重量の約５〜約５０
重量％で添加される。より好ましくは凝集剤は凝集甘味
剤の約１０〜約３０重量％の量で添加される。

第１図に示されるように、高力価甘味剤および凝集剤は
好ましくは溶媒の添加前に、それらの乾燥形態で十分に
混合される。最も好ましい態様において、これは２粉末
酸分を遊星型ミキサーのミキサーボウルに単に添加する
ことにより行なわれる。ミキサーは２成分が十分に混合
される十分な時間作動される。この高力価甘味剤および
凝集剤のドライブレンドは、２成分が限定量の溶媒の添
加前に互いに均一に分散され、それにより溶媒添加中お
よび最終生成物中に一層均一な分散を与えるので好まし
いと思われる。

他の態様において、溶媒を凝集剤に、それを高力価甘味
剤に添加する前に加えることができる。

例えば、炭水化物シロップをこの方法に用いることがで
き、従って凝集剤および溶媒の両方として作用する。他
の凝集剤は同様に、高力価甘味剤に添加する前にそれら
の溶媒と予備的に混合され得る。例えばセラックは好ま
しくは既に存在するエタノール溶媒とともに使用される
。

他の態様においては溶媒を、凝集剤の添加前に高力価甘
味剤に添加することができる。

再び第１図に示される好ましい態様を参照すると、乾燥
高力価甘味剤および乾燥凝集剤を十分に混合した後に溶
媒、すなわち凝集剤および（または）高力価甘味剤に対
する溶媒、を配合物に添加する。もちろん、溶媒の選択
は凝集剤および（または）高力価甘味剤の選択に依存す
る。好ましい態様においてＨＰＭＣを用いるとき、好ま
しい溶媒は水である。セラックまたはゼインを凝集剤と
して用いるとき、好ましい溶媒はエタノールである。確
かに食品製造における使用に安全でない溶媒を避けるこ
とが重要である。

添加される溶媒の全量もまたは凝集剤（または）高力価
甘味剤の選択による。前述の通り溶媒の量は湿った、粉
末のない非流動性、非成形性のもろい混合物を生ずるよ
うに故意に限定される。「もろい」という用語は、湿潤
配合物がそれ自体から容易に分離することを意味する。

比較としては湿潤配合物は湿潤砂のコンシスチンシーお
よび組織を有するであろう。対照としては湿潤配合物は
それがドウ状、ペースト状、粘土状またはスープ状にな
るほど多くの溶媒を有すべきではない。配合物がドウ状
段階に進むならば、本発明の利点の多くが失なわれるこ
とが認められた。殊に、ドウ状配合物は混合、取扱いお
よび乾燥が一層困難であり、所望の粒度を達成するため
に処理することはもっと困難である。

溶媒を配合物に添加する好ましい方法は、それを連続混
合の間に時間間隔をあけた増分で小量添加することであ
る。この方法で溶媒を添加するときに溶媒の次の添加前
に配合物を均一にならしめることが好ましい。この好ま
しい方法に従うと、混合物中に大きな粘土軟塊を生せし
める溶媒の溜滞を起すことなく溶媒が混合物中へ徐々に
吸収されることを可能にする。

十分な溶媒が添加されたことを判定する一方法は、ミキ
サーに対する出力要求をモニターすることであることが
見出された。殊に、出力要求は配合物が所望の湿潤配合
工程からドウ軟化工程へ進むと急激に増加する。これは
所望の湿潤配合工程において配合物かもろ（、すなわち
容易に分離できるが、配合物が粘土状化工程へ移動する
と混合物が一層粘着性になる事実のためであると思われ
る。その結果、ミキサーに対する出力要求をモニターす
ることができ、出力要求が急に上昇し始めた時には直ち
に溶媒添加を停止する。

湿潤配合物の状態を視覚的にモニターすることにより溶
媒の適当な量を決定することもまた可能である。前記特
性すなわち“粉末のない非流動性で脆さをもつ特性”の
観察は比較的容易であり、ドウ状工程での粘着および流
動性とは対照的である。

もちろん、個々の凝集剤および凝集剤と高力価甘味剤と
の特定重量比に対して溶媒の最適量が決定されると、そ
の最適量は再現性を有する。

アスパルタムがＨＰＭＣで凝集される最も好ましい態様
において、水は湿潤配合物の約２０〜約５５％、より好
ましくは約３０〜約４０％、最も好ましくは約３５％重
量を含むように添加される。

ゼインをアスパルタムの凝集に使用するときにエタノー
ルな湿潤配合物の約２５〜約５０重量％の量で存在する
ことが最も好ましい。同様に、前溶媒和セラックをアス
パルタムの凝集に用いるときにエタノールは好ましくは
湿潤配合物の約７〜約１５重量％の量で存在する。

最後の溶媒を加えた後、配合物は均一な塊を可能にする
十分な時間連続的に混合される。殊に、溶媒和および非
溶媒和高力価甘味剤、溶媒和および非溶媒和凝集剤、並
びに遊離溶媒がすべて配合物中に一様に分散されるべき
である。最適混合時間は視覚的に決定できる。

配合物に作用させる混合の型は本発明に対して重要であ
ると思われる。殊に、凝集剤および高力価甘味剤を一緒
にクラスターに押進めるために、圧縮型混合が重要であ
ると思われる。これは湿潤配合物の成分を分離させる作
用をする高せん新型混合と対比される。従って、好まし
い型のミキサーは遊星型ミキサーまたは同様に圧縮型混
合を与える他の型のミキサーである。

最終混合後に湿潤配合物を乾燥する。好ましくは実質的
にすべての溶媒を配合物から除去する。

乾燥は好ましくは湿潤配合物をミキサーボウルから取出
し、乾燥棚上に広げることにより行なわれる。乾燥棚を
紙でおおい乾燥生成物の取出を容易にすることが好まし
いことが認められた。最も好ましい態様において湿潤配
合物は棚上に約２ａｍの深さに広げられる。

好ましくは乾燥は棚を乾燥層中に溶媒の実質的にすべて
を蒸発させる十分な温度および時間置くことにより行な
われる。他の乾燥法例えば流動層乾燥もまた使用できる
。もちろん乾燥の温度および時間は用いた特定の溶媒お
よび溶媒の量並びに高力価甘味剤の熱または水分安定性
のような因子に依存する。従って、湿潤配合物を周囲条
件で乾燥させることが望ましい。最も好ましい態様にお
いてＨＰＭＣで凝集したアスパルタムは約７６．７℃（
約１７０’Ｆ）で１２〜１４時間乾燥される。

最も好ましい態様における乾燥の後に凝集アスパルタム
は全重量の約２〜３％の水分を有すると認められた。凝
集高力価甘味剤粒子中に残る溶媒の許容水準はこの量よ
り高いかまたは低くあることができるがこれは用いた高
力価甘味剤および凝集剤の性質による。もちろん高力価
甘味剤が溶媒の存在下に劣化されるならば、または溶媒
が凝集高力価甘味剤を用いる配合物と共存性を有しない
場合にはできるだけ多くの溶媒を蒸発させることが重要
である。

乾燥後の配合物は一般に種々の形状および大きさの硬質
乾燥塊の形態にすることで特性化される。

この時点で、乾燥配合物をすぐ処理して所望範囲の粒度
を生成させることができる。これは種々の方法で行なう
ことができる。最も好ましくは乾燥配合物を、配合物を
小粒子に砕く粉砕機に供給する。他の装置例えばローラ
ーミルもまた乾燥配合物の粉砕に用いることができる。

粉砕機または他の装置は、好ましくは所望粒度範囲を通
すスクリーンを装備される。望むならば他の方法例えば
第２スクリーンまたはサイクロン分離器を用いて最小粒
度並びに最大粒度を保証することができる。

現在１．２７ｍ　（０，０５インチ）孔を有するスクリ
ーンが最も好ましい態様の凝集アスパルタム粒子の製造
に使用される。

第２ｂ図は本発明の最も好ましい態様の生成物の顕微鏡
写真図（１（１６）Ｘ）である（実施例１参照）。詳し
くはこの生成物は前記ｒＥ４ＭＪｌｌＰＭｃ１５重量％
で凝集させた第２ａ図に示し、たアスパルタム結晶でる
。乾燥配合物は１．２７＋ｕ　（０，０５インチ）孔を
有するフイッミル（Ｆｉｚｍｉｌｌ）粉砕機中で粉砕さ
れた。図示の通り、生成物はＨＰＭＣにより互いに結合
された個々のアスパルタム結晶の集合またはクラスター
を含む。この顕微鏡写真図はまた、本発明がアスパルタ
ム結晶の全表面積の低下にいかに有用であるかを示す。

生成物はまた他のものに結合されないアスパルタム結晶
を含む。これらの非結合結晶は凝集操作中に結合され損
なったものであるかまたはそれらが粉砕操作中にクラス
ターから脱落したものである。

最も好ましい態様において、最大粒度のみが制御される
。すなわち小粒子は戻されない。その結果、第２ｂ図に
示されるように、クラスターに加えて小非結合結晶が存
在する。この結果は特定用途に好ましいと思われる。例
えば凝集アスパルタムをチューインガム配合物中に用い
るとこの粒度分布がアスパルタムの若干の小および（ま
たは）非結合粒子を、ガムをかんだときにクラスター中
に結合されたアスパルタムよりも早く放出させる効果を
生ずると思われる。その結果、放出プロフィルは消費者
に十分な甘味を初期およびその後に経験させるプロフィ
ルである。実施例１に示されるように、この方法で凝集
されたアスパルタムはアスパルタム結晶の若干が非結合
で残留しても改良された取扱性を有していた。

他の態様において、最大および最小粒度を制御して粒度
の狭い範囲を生成させることが望ましい。これはすべて
の高力価甘味剤に一層均一な遅延放出を有させるとき、
あるいは流動性または密度を一層精密に調整することが
好ましいときに望まれるであろう。

第２ｃ図は第２ｂ図に類似する生成物の顕微鏡写真であ
るが、示した生成物は凝集アスパルタムの３０重量％で
存在するＨＰＭＣを有する（実施例２参照）。図示のよ
うに、この生成物中のクラスターは外部表面周囲に一層
多くのＨＰＭＣを有する。さらに、存在する非結合アス
パルタムが一層少ない。後表に示されるように、この生
成物は低い安息角すなわち良好な流動性、および実施例
１の１５％生成物より高いかさ密度を有する。

第２ｄ図は前記最も好ましい方法により作られ、しかし
ＨＰ　Ｍ　Ｃの代りにゼインを凝集剤として用いた生成
物の顕微鏡写真図（１（１６）ｘ）である（実施例５参
照）。ゼインはアスパルタムの約６０重量％の水準で用
いられた。ゼインに対する溶媒はエタノールであり、そ
れは湿潤配合物の約２７重量％で存在した。顕微鏡写真
図から判るようにこの水準のゼインの使用は一層結晶性
である生成物を生ずる。

尖旌貫次の実施例は説明および例示として提供される。

実施例１〜１４はアスパルタムを用いて高力価甘味剤を
製造する例である。実施例１５〜１８はアセスルファム
Ｋを用いて高力価甘味剤として製造する例である。

実施例１を本発明の最も好ましい態様に従って行なった
。詳しくは、サール社（Ｇ、　Ｄ、　ＳｅａｒｌｅＣｏ
ｍｐａｎｙ　）の非粉砕アスパルタム７７１１ｇをホバ
ート（Ｈｏｂａｒｔ）ミキサーの４０ｑｔボウル中へ入
れた。ダウ・ケミカル社（Ｄｏｗ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　
Ｃｏ、）のメトセル（Ｍｅｔｈｏｃｅｌ）　Ｅ　４　Ｍ
　１３６１　ｇもまたボウルに加えた。これらの２粉末
をミキサー上に設定した低速度で約１５分間ドライブレ
ンドした。合計約４８（１６）ｍｌの水をこの配合物に
加えた。

これはミキサーを運転しながら３〜５分毎に水２（１６
）〜１（１６）０ｍｊｌ！を加えることにより行なわれ
た。

生じた湿潤配合物は粉末がなく、圧搾すると合体した。

最後の水添加後、湿潤配合物を約５分間部合して完全な
相互分散を保証した。湿潤配合物をステンレス網棚に移
し、約２ｃｎの深さに広げた。

この時点で物質は本釣３４．６重量％、Ｔ（ＰＭＣ９，
８重量％およびアスパルタム５５．６重量％であった。

棚を乾燥層中に置き、７６．７℃（１７０’Ｆ）に１２
〜１４時間加熱した。乾燥後の配合物をフイツミル（Ｆ
ｉｔｚｍｉｌ）中で中間速度で、１．２７ｍ（０，０５
インチ）スクリーンを用いて粉砕した。

最終生成物の水分は２〜３重量％であった。ＩＩＰＭｃ
は凝集アスパルタムの約１５重量％で存在した。

この実施例の生成物は第２ｂ図に示される。

実施例２は実施例１と同様に行なわれたが、咳例におい
てバッチ大きさを著しく低下させた。詳しくは実施例２
〜１８において甘味剤および凝集剤の合計重量は５０ｇ
であった。実施例２においてＨＰＭＣのアスパルタムに
対する割合を実施例１に用いたものの２倍にした。すな
わちＥ４Ｍ１５ｇをアスパルタム３５ｇとともに用いた
。また水は湿潤配合物中に約４２重量％で存在した。

実施例３は実施例２と同様に行なわれたがしかしソルビ
トール７０重量％および水３０重量％を含む溶液を水の
代りに用いた。さらに単にＥ４Ｍ７．５ｇをアスパルタ
ム４２．５　ｇとともに用い、１５重量％ＨＰＭＣを含
む凝集アスパルタムを生成させた。

実施例４は実施例２と同様に行なわれたがしかしＨＰＭ
Ｃ３，５ｇを水５０ｍ１に加えて予め溶解したＨＰＭｃ
を作った。この予め溶解したＨＰＭＣ３，５ｇを次いで
アスパルタム４６．５　ｇに加えた。

従ってＨＰＭＣは凝集アスパルタムの約０．５重量％と
じて存在した。湿り配合物の全水分は約６．５％であっ
た。

実施例５は実施例２と同様に行なわれたがしかしゼイン
を凝集剤として用いた。ゼインはフリーマン・インダス
トリーズ社（Ｆｒｅｅｍａｎ　ＩｎｄｕｓｔｒｉｅｓＩ
ｎｃ、）からその正規グレードとして入手した。用いた
溶媒は湿り配合物の約２７重量％で、エタノールであっ
た。ゼインは凝集アスパルタムの６０重量％とじて存在
した。この実施例の生成物は第２ｄ図に示される。

実施例６は実施例５と同様に行なわれたがしかしゼイン
は凝集アスパルタムの４０重量％とじて存在した。エタ
ノール溶媒は湿潤配合物の３７重量％とじて存在した。

実施例７は実施例５と同様に行なわれたがしかし異なる
グレードのゼインを用いた。詳しくはゼインはより細か
い粒度で入手された。さらに水を溶媒として湿潤配合物
の３８重量％で用いた。ゼインは凝集アスパルタムの６
０重量％とじて存在した。

実施例８は実施例７と同様に行なわれたが、しかしエタ
ノールを溶媒として湿潤配合物の４０重量％で用いた。

実施例９は実施例２と同様に行なわれたがしかしエタノ
ール溶液中のセラックを凝集剤として用いた。セラック
はプラドシャウ・アンド・プラガ−（Ｂａｒｄｓｈａｗ
　ａｎｄ　Ｐｒａｇｅｒ）からその食品グレード６＃カ
ツト糖菓製造脱ろうラック・グレーズとして入手された
。エタノールは湿潤配合物の約２５重世％で存在した。

七ラックは乾燥凝集アスパルタム粒子の１５重量％とじ
て存在した。

実施例１０は実施例２と同様に行なわれたがしかしアラ
ビアゴムを凝集剤として用いた。アラビアゴムはメーア
社（Ｍｅｅｒ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）から噴霧乾燥
形態で人手された。溶媒は湿潤配合物の３２重量％で存
在する水であった。アラビアゴムは凝集アスパルタムの
１５重量％で存在した。

実施例１１は実施例１０と同様に行なわれたがしかしエ
タノールをアラビアゴムに対する溶媒として用いた。エ
タノールは湿潤配合物の約４５重量％で存在した。

実施例１２は実施例２と同様に行なわれたがしかしマル
トデキストリンを凝集剤として用いた。

マルトデキストリンはグレイン・プロセシング社（（Ｇ
ｒａｉｎ　Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　Ｃｏｒｐ、）から名
称「マルトリン（Ｍａｌｔｒｉｎ）　　１５０　Ｊのも
とで入手された。それは１３〜１７のデキストロース当
量を有した。

水溶媒は湿潤配合物の約３１重量％で存在した。

実施例１３は実施例２と同様に行なわれたがしかしデン
プンを凝集剤として用いた。デンプンはスフレイ社（Ａ
、　Ｅ、　５ｔａｌｅｙ　Ｃｏｍｐａｎｙ）から名称「
ビナツル（Ｂｉｎａｓｏｌ）　　１５Ｊのもとで入手さ
れた、水溶媒は湿潤配合物の約４１重世％で存在した。

実施例１４は実施例２と同様に行なわれたがしかしゼラ
チンを凝集剤として用いた。ゼラチンはブレイスレイク
・ゼラチン社（Ｇｒａｙｓｌａｋｅ　Ｇｅ１ａｔｉｎＣ
ｏ、）から２５０プルーム（Ｂｌｏｏｍ）タイプＡゼラ
チン粉末として入手された。水溶媒は湿潤配合物の約５
２重量％で存在した。

実施例１５は実施例５と同様に行なわれたがしかしアセ
スルファムにとして知られる高力価人工甘味剤を高力価
甘味剤として用いた。アセスルファムにはヘキスト（Ｈ
ｏｅｃｈｓ　ｔ）から入手された。ゼインが凝集剤であ
り、アセスルファムにの６０重重量に加えた。エタノー
ル溶媒は湿潤配合物の２１重量％で存在した。

実施例１６は実施例１５と同様に行なわれたがしかし変
性セルロースを凝集剤として用いた。特定的には変性セ
ルロースはダウ・ケミカル社（ｎｏｗＣｈｅｍｉｃａｌ
　Ｃｏ、）から名称「エトセル（Ｅｔｈｏｃｅｌ）　Ｊ
のもとで入手されたエチルセルロースであった。

水を溶媒として湿潤配合物の１２重量％で用いた。

実施例１７は実施例１５と同様に行なわれたがしかしエ
タノール溶液中の七ラックを凝集剤として用いた。セラ
ックは凝集アセスルファムに粒子の約５重量％で存在し
た。エタノール溶媒は湿潤配合物の約４重量％で存在し
た。

実施例１８は実施例１７と同様に行なわれたがしかし凝
集粒子を乾燥し、粉砕した後それを同じ操作で処理し、
粒子上にセラックの第２のコートをした。第２パスにお
いてエタノールは湿潤配合物の７重量％で存在した。生
じた粒子は七ラックを２回コートしたアセスルファムに
の１２〜，１４重重量の量で含んだ。

前記実施例で作られた各凝集甘味剤を試験してその取扱
能力を測定した。各凝集甘味剤を試験してその安息角お
よびそのタップかさ密度を測定した。

安息角は平坦水準プレートの上方２．５４の所に出口を
有する７　ｃｍ漏斗の入口付近１．２７　Ｃｍの所に出
口を有する６ｃｍ漏斗を通して一定量の粉末を流下させ
ることにより測定された。プレート上に形成された山の
高さおよび半径を測定した。該角は半径で割った高さの
逆正切をとることにより得た。

タップかさ密度は粉末２５ｍ＃をメスシリンダーに入れ
、次いでシリンダーをテーブル上で４０回軽叩して沈降
させることにより測定された。さらに粉末をシリンダー
に加え、次いでそれをさらに２５回軽叩した。２５ｍｊ
＋を超える粉末を除き、シリンダーを秤量した。重量を
４倍して粉末１（１６）ｔｒｉに対する重量、ダラム、
としてタップかさ密度を得た。

次表に前記各実施例に対する結果が要約されている。さ
らに非処理粉末に対する値もまた包含される。

−Ｊし− 籾、、Ｌｌ　　　■　　皿　１　凡　■皮゛アスパルタ
ム　　なし　　　　　　　　　４６．８　３２．６１　
　　〃〃ＩＩＰ？ＩＣＩｈＯ１５χ　３９．４　５６．
６２　　　＃＃ＨＰ？ｌＣＩＩｚｏ　　３０χ　３６．
７　４７．８３　　　〃〃ＩＩＰＭｃ　　　シルア（１
１５χ　４０．１　６６．９４　　　”　　　〃ＨＰＭ
Ｃｌ１ｚＯ１χ　４０．１　４８．５５　　〃　　〃　
　ゼインＥｔＯＨ６０χ　３１．１　６６．０６　　＃
　　〃　　ゼイ７　　　ＥｔＯＨ４０！　　３１．６　
６０．２７　　＃　　　〃　　ゼイン”　　　ｌｈｏ　
　６０χ　３０．６　４８．７８　　＃　　　〃　　ゼ
イ７”　　ＥｔＯＨ６０χ　３４．８　５５．５９　　
〃　　〃　　セラック　ＥｔＯＩＩ　　１５χ　２７．
８　６５．７１０　　　　　＃　　　　　　〃　　　　
　７５Ｅ７ゴＡ　　　　　　Ｉｔ、Ｏ１５χ　　　４５
．０　　　４６．８１１　　　　　　〃　　　　　”　
　　　　　　７５ビアゴム　　　　ｐｔｏｎ　　　　１
５Ｘ　　　　３８．７　　　５１．５１２　　　＃　　
　ｔｔ　　　−ｚルトリｙ　　Ｈｌｏ　　１！５χ　４
５．０　５８．８１３〃〃　　　ビナツルＩＩｚ０　１
５χ　４４．１　４６．４１４〃〃　　　ゼラチンＨｚ
Ｏ１５χ　３６．７　５７．３アセスルフアムＫ　なし
　　　　　　　　　３０．２　１２６．８１５＃〃　　
　ゼイ７　　　ＥｔＯＩＩ　　６０χ　３３．１　６５
．３１６〃〃　　　エトセル　ＥｔＯＨ１５χ　３４．
８　７９゜（１１７〃〃　　　セラック　ＥｔＯｌ（５
χ　３４．２　１０３．５１８　　　／／　　　／／　
　　セラックＥｔｏｏ　　１２Ｘ””３２．６９２．１
本　タップかさ密度、ｇ／１（１６）ｍｊ２＊＊　微粒
グレードゼイン粉末本本本２粒化操作で適用した二重コート。

要約すると、チューインガム用の制御放出成分を製造す
る比較的簡単で低度な方法が記載された。

特定の態様および実施例が記載されたけれども、これら
が説明および例示として提供されたこと、および本発明
がそれらにより限定されないことに留意すべきである。

確かに、製造技術の普通の技術内にある変形はすべての
等価物を含めて特許請求の範囲により示される発明の範
囲内にあると考えられる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の好ましい方法を略示する模式第２ａ図
は非処理アスパルタム結晶の顕微鏡写真図であり、第２ｂ図は本発明の最も好ましい方法の生成物粒子の顕
微鏡写真図であり、第２０および２ａ図はそれぞれ本発明の他の態様の生成
物粒子の顕微鏡写真図である。図面の浄書（内容に変更なし）ＦＩＧ、１ＦＩＧ、２゜（＋Ｏａ％）ＦＩＧ、２ｂ（＋０ＯＸｉＦＩＧ、２ｅ（１（１６）Ｘ）ＦＩＧ、２ｄ手続補正書く方式）％式％１、事件の表示　昭和６３年特許願第５９９号２、発明
の名称　　　高力価甘味剤の凝集化方法３、補正をする
者事件との関係　　出願人４、代理人

Claims

【特許請求の範囲】

（１）高力価甘味剤をその取扱性の改良のために凝集さ
せる方法において、一定量の高力価甘味剤を一定量の凝集剤および限定量の
溶媒と混合して、“粉末のない非流動性の脆さをもつこ
とで特性化される湿潤配合物”を生成させる工程、該湿潤配合物を乾燥する工程、および該乾燥配合物を粒度調整し、それにより予定粒度範囲内
の高力価甘味剤の凝集粒子を得る工程、を含む方法。
（２）高力価甘味剤がアスパルタム、アセスルファムの
塩、アリタム、サッカリンおよびその塩、並びにシクラ
ミン酸およびその塩、タウマチン並びにモネリンからな
る群から選ばれる特許請求の範囲第（１）項記載の方法
。
（３）凝集剤が変性セルロース、ガム、セラック、ゼイ
ン、マルトデキストリン、ゼラチン、デンプンおよびラ
クトース並びにそれらの組合せからなる群から選ばれる
特許請求の範囲第（２）項記載の方法。
（４）凝集剤が凝集高力価甘味剤の約１〜約６５重量％
の量に添加される特許請求の範囲第（３）項記載の方法
。
（５）凝集剤がヒドロキシプロピルメチルセルロースで
ある特許請求の範囲第（３）項記載の方法。
（６）ヒドロキシプロピルメチルセルロースが凝集高力
価甘味剤の約５〜約５０重量％の量で添加される特許請
求の範囲第（５）項記載の方法。
（７）溶媒が湿潤配合物の約２０〜約５５重量％の量で
添加される特許請求の範囲第（６）項記載の方法。
（８）凝集剤および溶媒が炭水化物シロップ中に混合さ
れる特許請求の範囲第（１）項記載の方法。
（９）高力価甘味剤を凝集させる方法において、一定量
の高力価甘味剤を一定量の粉末凝集剤とドライブレンド
する工程、限定量の溶媒を、高力価甘味剤と凝集剤との混合物に対
して、“粉末のない非流動性で脆さをもつことで特性化
される湿潤配合物”を生ずるための十分な量で徐々に添
加する工程、該湿潤配合物を乾燥する工程、および該乾燥配合物を粉砕し、それにより高力価甘味剤の凝集
粒子を生成させる工程を含む方法。
（１０）高力価人工甘味剤がアスパルタム、アセスルフ
ァムの塩、アリタム、サッカリンおよびその塩、並びに
シクラミン酸およびその塩、タウマチン、並びにモネリ
ンからなる群から選ばれる特許請求の範囲第（９）項記
載の方法。
（１１）凝集剤が変性セルロース、ガム、セラック、ゼ
イン、マルトデキストリン、ゼラチン、デンプンおよび
ラクトース並びにそれらの組合せからなる群から選ばれ
る特許請求の範囲第（１０）項記載の方法。
（１２）凝集剤が凝集高力価甘味剤の約１〜約６５重量
％の量で添加される特許請求の範囲第（１１）項記載の
方法。
（１３）凝集剤がヒドロキシプロピルメチルセルロース
である特許請求の範囲第（１１）項記載の方法。
（１４）ヒドロキシプロピルメチルセルロースが凝集高
力価甘味剤の約５〜約５０重量％の量で添加される特許
請求の範囲第（１３）項記載の方法。
（１５）溶媒が湿潤配合物の約２０〜約５５重量％の量
で添加される特許請求の範囲第（１３）項記載の方法。
（１６）アスパルタムをその取扱性の改良のための処理
方法において、一定量の粉末アスパルタムを一定量の粉末凝集剤とドラ
イブレンドする工程、限定量の溶媒を、アスパルタムと凝集剤との混合物に対
して、湿潤配合物の約２０〜約５５重量％の溶媒含量に
より特性化される湿潤配合物を生成させる十分な量で添
加する工程、該湿潤配合物を乾燥して前記溶媒の実質的全量を除去す
る工程、および該乾燥配合物を粉砕し、それによりアスパルタムの凝集
粒子を生成させる工程を含む方法。
（１７）凝集剤がヒドロキシプロピルメチルセルロース
である特許請求の範囲第（１６）項記載の方法。
（１８）ヒドロキシプロピルメチルセルロースが凝集ア
スパルタムの約５〜約５０重量％の量で添加される特許
請求の範囲第（１７）項記載の方法。
（１９）溶媒が湿潤配合物の約３０〜約４０％の量で添
加される特許請求の範囲第（１７）項記載の方法。
（２０）特許請求の範囲第（１）項〜第（１９）項のい
ずれか一項に記載の方法により作られた凝集高力価甘味
剤。