DK174589B1 - Fremgangsmåde til agglomering af højpotente sødemidler - Google Patents

Description

DK 174589 B1

Den foreliggende opfindelse angår fremgangsmåder til agglomerering af højpotente sødemidler, især til behandling af aspartam, til ændring af deres fysiske egenskaber. Nærmere bestemt angår opfindelsen fremgangsmåder til forbedring af højpotente sødemidlers håndteringsegenskaber.

5 I de senere år er højpotente sødemidler eller sødemidler med høj intensitet blevet accepteret i vid udstrækning til forskellige anvendelser. Mest bemærkelsesværdig har de kunstige sødemidler, såsom saccharin og aspartam, opnået en betragtelig popularitet i fødevarer, som er udformet med henblik på at have reduceret kalorie-10 værdi. Generelt vil disse forbindelser have karakteristika af at være sødere end saccharose og have ubetydelig kalorieværdi.

Så længe forskning har været foretaget med henblik på at forbedre forskellige aspekter hos disse sødemidler har et område, som har været genstand for be-15 tragtelig interesse, været at forbedre deres fysiske egenskaber. Især er der blevet gjort bestræbelser for at forbedre disse forbindelsers strømningsevne og modstand over for sammenbagning. Derudover er der blevet arbejdet med at indstille disse forbindelsers rumvægt, således at de kan anvendes i en tør blanding (f.eks. en tørdriksblanding) uden at de synker til bunds eller flyder på toppen af blandin-20 gen. Disse egenskaber er særlig vigtige for at regulere set på baggrund af den kendsgerning, at disse sødemidler har en sådan høj sødhedsværdi. På grund af, at disse sødemidler er så højpotente, er det med andre ord vigtigt at arbejde med små mængder af sødemidlerne og at sikre at sødemidlerne er godt dispergeret i produkterne, hvori de anvendes.

25

Eksempelvis er en naturlig form af det højpotente sødende dipeptid L-aspargin-syreester af L-phenylalanin, generelt kendt som aspartam, små nålelignende krystaller. I denne form strømmer aspartampulveret ikke særlig godt. Derudover er forbindelsen kendt for at have uregelmæssige strømningsegenskaber på grund af 30 dens elektrostatiske egenskaber. Et andet problem, som forårsages af de nåleformede aspartamkrystaller, er den kendsgerning, at det i visse anvendelser er 2 DK 174589 B1 ønskeligt at indkapsle aspartamet, såsom ved en belægning i fluidiseret leje eller ved spraytørringsteknik. De nålelignende krystaller er imidlertid generelt mere besværlige at overtrække.

5 I EP 237 266 A2, beskrives en fremgangsmåde til agglomerering af små stykker ved blanding af aspartam og et fyldstof. Sødemidlet aspartam og fyldstoffet blandes, hvorefter opløsningsmiddel tilsættes indtil agglomerering indtræder. Derefter tørres de agglomererede stykker og de sies igennem et sigte. Disse agglomere-rede stykker er velegnede til brug i hjemmebagte cerealprodukter med kærner og 10 andre fødevarer. Denne anvendelse nødvendiggør at den kendte teknik kan holde koncentrationen af aspartam i aspartam for-blandingen på ca. 1% til ca. 3%. Det er derfor ikke muligt at opnå et højpotent sødemiddel.

I US patentskrift nr. 4.597.970, Sharma et al., beskrives en fremgangsmåde til 15 fremstilling af et agglomereret sødemiddel, hvor sødemidlet er dispergeret i en hydrofob matrix, som i alt væsentligt består af lecithin, et glycerid og en fedtsyre eller voksart med et smeltepunkt på mellem 25 og 100°C. Ved den beskrevne fremgangsmåde anvendes et forstøvningsstørkningstrin for at forme den søde-middelholdige matrix til dråber efterfulgt af et andet overtræk på de agglomererede 20 partikler ved hjælp af et fluidiseret leje.

I US patentskrift nr. 4.517.214, Shoaf et al., beskrives en fremgangsmåde, hvor nogle af de førnævnte problemer ved håndtering af aspartam omhandles ved agglomerering af aspartamkrystallerne ved anvendelse af en opløsning af aspartam 25 med ikke-solvatiseret aspartam. Opløsningen er tiltænkt at omkrystallisere og således aggregere klumper af det ikke-solvatiserede aspartam. Den foretrukne tør-ringsmetode for aspartamet er forstøvningstørring, selv om ekstrusion af en masse med dejlignende konsistens som derefter tørres og formales er nævnt.

30 I US patentskrift nr. 4.554.167, Sorge et al., beskrives en fremgangsmåde, hvor aspartam agglomereres uden anvendelse af fugtighed ved at forene det med en 3 DK 174589 B1 syre af levnedsmiddelkvalitet og derefter opvarme blandingen til 60°C til 94°C under blanding.

I US patentskrift nr. 4.139.639, Bahoshy et al., beskrives en fremgangsmåde til 5 "fiksering" af aspartam ved sammentørring (ved spraytørring eller fluidbed-tørrlng) af en opløsning eller opslæmning indeholdende aspartam og et indkapslingsmiddel, såsom gummi arabicum og derved at omgive og beskytte aspartamet under lagring i tyggegummi.

10 I US patentskrift nr. 4.384.004, Cea et al., beskrives en fremgangsmåde til indkapsling af aspartam med forskellige opløsninger af indkapslingsmidler under anvendelse af forskellige indkapslingsteknikker, såsom forstøvningstørring, for at forøge lagerstabiliteten af aspartamet.

15 De fremgangsmåder, hvori der anvendes forstøvningstørrings- eller fluidbed-over-trækningsteknik til indkapsling af bestanddelene, involverer selvsagt en relativ stor investering til udstyr og nødvendiggør uddannet personale of avanceret proceskontrol.

20 Den foreliggende opfindelse angår forbedrede fremgangsmåder til agglomerering af højpotente sødemidler af den i krav 1,2 eller 3 angivne art.

Opfindelsen angår således i et aspekt en forbedret fremgangsmåde til agglomerering af et højpotent sødemiddel til forbedring af dets håndteringsegenskaber, hvil- 25 ken fremgangsmåde omfatter de i krav 1 s kendetegnende del angivne trin. Fremgangsmåden omfatter således trin til a) blanding af en mængde af et evt. pulverformet højpotent sødemiddel med en mængde på mellem 1 vægt% og 65 vægt% af det agglomorerede højpotente sødemiddel med et agglomeringsmiddel, såsom modificeret cellulose, og en begrænset mængde af et opløsningsmiddel, såsom 30 vand, hvori mængden af opløsningsmiddel er begrænset for at frembringe en blanding som kun er fugtig eller fugtet, og hvori denne fugtige blanding er karakte- 4 DK 174589 B1 riseret som værende ikke-støvende, ikke-strømmende og let smuldrende; og b) tørring af den fugtige blanding; og c) behandling af den tørrede blanding f.eks. ved formaling og/eller sigtning til frembringelse af det ønskede partikelstørrelsesområde i de agglomererede højpotente sødemiddelpartikler. Disse agglomererede 5 partikler omfatter samlinger eller klumper af sødemiddelpartikler, som er bundet sammen med agglomereringsmidlet.

Opfindelsen angår i et andet aspekt en fremgangsmåde til agglomerering af en højpotent sødemiddel hvilken fremgangsmåde omfatter trin til a) tørblanding af en 10 mængde af det højpotente sødemiddel med en mængde på mellem 1 vægt% og 65 vægt% af det agglomererede højpotente sødemiddel for et pulverformet ag-glomereringsmiddel; og b) gradvis tilsætning af en begrænset mængde opløsningmiddel til blandingen af højpotent sødemiddel og agglomereringsmiddel i en mængde, som er tilstrækkelig til at danne en fugtig blanding, idet den fugtige 15 blanding er karakteriseret som værende ikke-støvende, ikke-strømmende og let smuldrende; og c) tørring af nævnte fugtige blanding samt d) findeling af nævnte tørrede blanding for derved at danne agglomererede partikler af det højpotente sødemiddel.

20 I overensstemmelse med en foretrukken udførelsesform ifølge den foreliggende opfindelse er det højpotente sødemiddel, som skal behandles, det kunstige sødemiddel kendt som aspartam, og agglomereringsmidlet er hydroxypropylmethyl-cellulose (HPMC). Aspartamet er fortrinsvis tørblandet med HPMC i en mængde på ca. 15 vægt% HPMC af det agglomererede aspartam. Blandingen opnås i en 25 planetblander eller en blander af en anden type som bevirker kompressionskræfter mellem komponenterne. Vand sættes til den tørre blanding i små portioner under blanding, indtil det er til stede i en mængde på mellem ca. 20 vægt% og ca. 55 vægt%, f.eks. ca. 36 vægt%, af den fugtige blanding. Den fugtige blanding spredes ud på bakker og tørres ved ca. 77°C i 12 til 14 timer. Efter tørring indeholder 30 blandingen fortrinsvis mellem 2 vægt% og 3 vægt% vand. Den tørrede blanding formales derefter i en formaler med høj hastighed med en 0,13 cm sigte.

5 DK 174589 B1

Den foreliggende opfindelse giver fordele, idet den tilvejebringer en relativ simpel og billig fremgangsmåde til behandling af højpotente sødemidler til forbedring af deres håndteringsegenskaber. Især har fremgangsmåden ifølge opfindelsen vist sig at forbedre strømningsdygtigheden og modstand mod sammenbagning af høj-5 potente sødemidler, såsom aspartam. Den har også været anvendt til at indstille sødemidlers rumvægt således, at de kan anvendes i tørre blandinger med mindre sandsynlighed for bundfældning i bunden eller opflyden til toppen. Endvidere kan fremgangsmåden ifølge opfindelsen udføres i et relativt kort tidsrum og under anvendelse af relativt simpelt udstyr. Det var et overraskende resultat, at denne rela-10 tivt simple og billige fremgangsmåde kunne fremstille agglomererede sødemidler med disse forbedrede egenskaber. Selv om den foreliggende opfindelse kan udføres i en kontinuert fremgangsmåde, er den endvidere også velegnet til batch-fremgangsmåder. Dette er særligt vigtigt i en betragtning af de små mængder af sødemidler som typisk er nødvendige.

15

Disse og andre fordele ved den foreliggende opfindelse vil blive tydeliggjort af den følgende beskrivelse, som, set i sammenhæng med de ledsagende figurer, beskriver for tiden foretrukne fremgangsmåder ifølge den foreliggende opfindelse.

20 Fig. 1 er en skematisk repræsentation af den foretrukne fremgangsmåde ifølge den foreliggende opfindelse.

Fig. 2a er et mikrofotograf! af ubehandlede aspartamkrystaller.

25 Fig. 2b er et mikrofotograf! af et produkt ifølge den mest foretrukne fremgangsmåde ifølge den foreliggende opfindelse.

Fig. 2c og 2d er mikrofotografier af produkter fra alternative udførelsesformer ifølge den foreliggende opfindelse.

Refererende til tegningen er fig. 1 et blokdiagram, som illustrerer trinene i fremgangsmåden ifølge en foretrukken udførelsesform ifølge opfindelsen. Først bian- 30 6 DK 174589 B1 des en mængde pulverformet højpotent sødemiddel med en mængde pulverformet agglomereringsmiddel. Det pulverformede højpotente sødemiddel kan vælges blandt en række forskellige enten kunstige eller naturlige sødemidler, såsom aspartam, salte af acesulfam, alitam, saccharin og salte deraf, cyklaminsyre (cy-5 klohexylsulfamidsyre) og salte deraf, dihydrochalconer, thaumatin eller monellin osv.

Mest foretrukket er det højpotente sødemiddel, som anvendes ifølge opfindelsen, dipeptidsødemidlet L-asparaginsyreester af L-phenylalanin generelt kendt som 10 aspartam eller APM. Det anvendte aspartam i den mest foretrukne udførelsesform fås fra G. D. Searie Company under betegnelsen “NutraSweet®”. Dette er en pulveriseret form med generelt nåleformede krystaller med et bredt partikelstørrelsesområde. Fig. 2a er et mikrofotograf! i 100 ganges forstørrelse, som viser aspar-tamkrystalformen før behandling ifølge den foreliggende opfindelse. Som det kan 15 ses er krystallerne relativt små og nåleiignende. Som nævnt ovenfor er denne pulverform relativ vanskelig at arbejde med på grund af dens ringe strømningsdygtighed og lave rumvægt.

I alternative fortrukne udførelsesformer er sødemidlet kalium-saltet af 6-methyl-20 1,2,3-oxathiazin-4(3H)-on-2,2-dioxid som generelt kendes som acesulfam K. Acesulfam K er et relativt vægtfyldigt sødemiddel. Derfor foretrækkes det, hvis det skal anvendes i en tør blanding, at agglomerere det med et middel som vil sænke de resulterende partiklers rumvægt.

25 I andre alternative foretrukne udførelsesformer er sødemidlet L-aspartyl-D-alanin-2,2,4,4-tetramethyl-thienyl-amid generelt kendt som alitam.

Den foreliggende opfindelse omfatter også indbefatningen af mere end et højpotent sødemiddel. Det vil sige, at to eller flere sødemidler kan blandes sammen 30 før eller under den omhandlede fremgangsmåde. F.eks. kan det være ønskeligt at blande et sødemiddel med visse smagskendetegn med et andet komplementært sødemiddel.

Det pulverformede agglomereringsmiddel kan vælges blandt en række forskellige 35 agglomereringsmidler. Eksempler på egnede agglomereringsmidler omfatter modificerede celluloseforbindelser, såsom hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), 7 DK 174589 B1 gummier, såsom gummi arabicum, shellak, alkoholopløselige proteiner, såsom zein, stivelsesarter, maltodextriner, lactose, carbohydratsirupper, polymerer, såsom polyolefiner, polyestere, polyvinylacetat osv. Plastificeringsmidler og konditio-neringsmidler for agglomereringsmidlet kan også anvendes.

5

Modificerede celluloseforbindelser er for tiden foretrukne, idet HPMC anvendes i den mest foretrukne udførelsesform til indkapsling af aspartam. Det anvendte HPMC i den mest foretrukne udførelsesform fås fra Dow Chemical Company fra 10 deres METHOCEL-linie under den specifikke betegnelse Έ4Μ".

Den foreliggende opfindelse omfatter den samtidige anvendelse af flere end et agglomereringsmiddel. F.eks. kunne to eller flere forskellige typer eller kvaliteter af HPMC blandes for at modificere midlets egenskaber som en helhed. Derudover 15 kan det være ønskeligt at anvende to eller flere agglomereringsmidler som har forskellige opløselighedsegenskaber for derved at frembringe en trinvis frigivelse af produktet når anvendt.

Den foreliggende opfindelse omfatter også anvendelsen af flere end et agglome-20 reringstrin, idet mere end et lag agglomereringsmiddel kan påføres klumperne af agglomererede sødemiddelpartikler. Afhængigt af de ønskede resultater kan det være ønskeligt at anvende enten det samme eller forskellige agglomereringsmidler i hvert af lagene.

25 Det relative forhold mellem agglomereringsmiddel og højpotent sødemiddel afhænger af det valgte specifikke højpotente sødemiddel og agglomereringsmiddel. Derudover vil mængden af anvendt agglomereringsmiddel afhænge af de egenskaber, som søges i det agglomererede sødemiddel. F.eks. kan det være ønskeligt at sænke et sødemiddels rumvægt, såsom acesulfam K, eller forøge et søde-30 middels rumvægt, såsom aspartam. I sådanne anvendelser kan mængden af agglomereringsmiddel være flere gange mængden af sødemidlet. Valget af den rette mængde agglomereringsmiddel til fremstilling af den ønskede indstilling i rumvægt anses for at være inden for fagmandens område. På grund af at omkostningen pr. enhedsvægt sødemiddel typisk vil være meget højere end omkostningen pr. en-35 hedsvægt agglomereringsmiddel, kan det endvidere også være ønskeligt i visse udførelsesformer at anvende overskydende mængder af agglomereringsmiddel for 8 DK 174589 B1 at forøge volumenet af det agglomererede sødemiddel for derved at gøre det lettere at afmåle sødemidlet volumetrisk.

På den anden side foretrækkes det, hvis formålet blot er at forbedre sødemidlets 5 strømningsdygtighed, at anvende en lavere mængde agglomereringsmiddel. Faktisk var det et overraskende resultat at iagttage hvor lidt agglomereringsmiddel der er nødvendigt for at bevirke forbedringer (se eksempel 4 nedenfor).

Generelt bør mængden af agglomereringsmiddel holdes under den mængde, ved 10 hvilken det ugunstigt ville påvirke smagen eller teksturen af produktet, hvori det skal inkorporeres. Fortrinsvis vil agglomereringsmidlet udgøre mellem ca. 1 og ca.

65 vægt% af det agglomererede sødemiddel. I den mest foretrukne udførelsesform tilsættes HPMC i en mængde på mellem ca. 5 og ca. 50 vægt% af det agglomererede sødemiddel, dvs. procent af kombineret vægt af sødemidlet og ag-15 glomereringsmidlet. Endnu mere foretrukket tilsættes agglomereringsmidlet i en mængde på mellem ca. 10 og ca. 30 vægt% af det agglomererede sødemiddel.

Som vist i fig. 1 blandes det højpotente sødemiddel og agglomereringsmidlet fortrinsvis godt i tør form før nogen som helst tilsætning af opløsningsmidlet. I den 20 mest foretrukne udførelsesform opnås dette blot ved at sætte de to pulverformede komponenter til en blandingsbeholder i en blander af planettypen. Blanderen aktiveres i et tilstrækkeligt tidsrum til grundig sammenblanding af de to pulvere. Denne tørre blanding af det højpotente sødemiddel og agglomereringsmidlet menes at være ønskeligt ved at de to komponenter således ensartet dispergeres i hinanden 25 før tilsætningen af den begrænsede mængde opløsningsmiddel, hvorved der tilvejebringes en mere ensartet dispersion under opløsningsmiddeltilsætningen og i det endelige produkt.

I alternative udførelsesformer kan opløsningsmidlet sættes til agglomereringsmid-30 let før det sættes til det højpotente sødemiddel. F.eks. kan en carbohydratsirup anvendes i den omhandlede fremgangsmåde og således virke både som agglo-mereringsmidlet og opløsningsmidlet. Andre agglomereringsmidler kan på lignende måde forblandes med deres opløsningsmiddel, før at de sættes til det højpotente sødemiddel. F.eks. anvendes shellak fortrinsvis med et allerede tilstede-35 værende ethanolopløsningsmiddel.

9 DK 174589 B1 I andre alternative udførelsesformer kan opløsningsmidlet sættes til det højpotente sødemiddel, før agglomereringsmidlet tilsættes.

Refererende igen til den foretrukne udførelsesform som er illustreret i fig. 1 efter at 5 det tørre højpotente sødemiddel og tørre agglomereringsmiddel grundigt er blandet tilsættes et opløsningsmiddel, dvs. et opløsningsmiddel for agglomere-ringsmidlet og/eller det højpotente sødemiddel, til blandingen. Valget af opløsningsmiddel vil selvsagt afhænge af valget af agglomereringsmidlet og/eller det højpotente sødemiddel. Når der anvendes HPMC i den foretrukne udførelsesform, 10 er det foretrukne opløsningsmiddel vand. Når der anvendes shellak eller zein som agglomereringsmidlet er det foretrukne opløsningsmiddel ethanol. Det er bestemt vigtigt at undgå opløsningsmidler, som ville være farlige ved anvendelse ved fremstilling af levnedsmidler.

15 Den samlede mængde tilsat opløsningsmiddel vil også afhænge af valget af ag glomereringsmidlet og/eller det højpotente sødemiddel. Som nævnt er opløsningsmiddelmængden med vilje begrænset for at fremstille en fugtig, ikke-stø-vende, ikke-strømningsdygtig, ikke-ekstruderbar, let smuldrende blanding. Med udtrykket “let smuldrende" menes det, at den fugtige blanding let skilles ad. Til 20 sammenligning bør den fugtige blanding have samme konsistens og tekstur som vådt sand. I modsætning hertil bør den fugtige blanding ikke indeholde så meget opløsningsmiddel, at den bliver dejagtig, pastalignende, leragtig eller suppelignende. Det har vist sig, at hvis blandingen når til den dejagtige tilstand, tabes mange af fordelene ved den foreliggende opfindelse. Især er en dejagtig blanding 25 mere vanskelig at blande, håndtere og tørre og betragteligt mere besværlig at behandle for at opnå de ønskede partikelstørrelser.

Den foretrukne fremgangsmåde for tilsætning af opløsningsmiddel til blandingen er at tilsætte det i små mængder i tidsadskilte omgange under kontinuerlig blan-30 ding. Når opløsningsmidlet tilsættes på denne måde er det ønskeligt, at lade blandingen blive homogen før den næste tilsætning af opløsningsmiddel. Ved at følge denne foretrukne fremgangsmåde får opløsningsmidlet lov til at blive absorberet langsomt ind i blandingen, uden at der frembringes pytter af opløsningsmiddel, som kan resultere i store leragtige klumper i blandingen.

Det har vist sig at en fremgangsmåde til bestemmelse af, når der er tilstrækkelig 35 DK 174589 B1 10 opløsningsmiddel tilsat, er at overvåge blanderens effektbehov. Især stiger effektbehovet dramatisk, i takt med at blandingen går fra den ønskede fugtige blandingstilstand til en dejagtig tilstand. Dette menes at være på grund af den kendsgerning, at i den ønskede fugtige blandingstilstand er blandingen let smuldrende, 5 dvs. let adskillelig, hvorimod blandingen bliver mere sammenhængende, når blandingen går til den dejagtige tilstand. Som et resultat kan blanderens effektbehov overvåges, og opløsningsmiddeltilsætningen standses lige før at effektbehovet begynder en skarp stigning.

10 Det er også muligt at bestemme den rette mængde opløsningsmiddel ved visuelt at overvåge den fugtige blandings tilstand. De ovenfor nævnte karakteristika, nemlig ikke-støvende, ikke-strømningsdygtige og let smuldrende er relativt lette at iagttage, og er i modsætning til den sammenhængende og strømningsdygtige dejagtige tilstand.

15 Når den optimale mængde opløsningsmiddel er bestemt for et bestemt agglome-reringsmidde! og et bestemt vægtforhold mellem agglomereringsmiddel og højpotent sødemiddel, vil den optimale mængde selvsagt være reproducerbar.

20 I den mest foretrukne udførelsesform, hvor aspartam agglomereres med HPMC, tilsættes vandet således, at det udgør mellem ca. 20% og ca. 55 vægt% af den fugtige blanding, mere foretrukket mellem ca. 30 og ca. 40% og mest foretrukket 35%. Når der anvendes zein til at agglomerere aspartam, er ethanol mest foretrukket til stede i en mængde på mellem ca. 25 og ca. 50 vægt% af den fugtige 25 blanding. Når for-solvatiseret shellak anvendes til at agglomere aspartam, er ethanol på lignende måde mere foretrukket til stede i en mængde på ca. 7 og ca. 15 vægt% af den fugtige blanding.

Efter det sidste af opløsningsmidlet er tilsat, blandes kombinationen kontinuert i et 30 tidsrum, som er tilstrækkeligt til at der opnås en homogen masse. Især bør det solvatiserede og ikke-solvatiserede højpotente sødemiddel, det solvatiserede og ikke-solvatiserede agglomereringsmiddel og eventuelt frit opløsningsmiddel alt sammen være ensartet dispergeret i blandingen. Det optimale blandingstidsrum kan bestemmes visuelt.

Den type blanding, som udføres på blandingen, menes at være vigtig for den om- 35 11 DK 174589 B1 handlede opfindelse. Især menes det, at en blanding af kompressionstypen er vigtig for at trykke agglomereringsmidlet og det højpotente sødemiddel sammen til klumper. Dette er i modsætning til en blanding af typen med høj forskydning, som ville virke til separation af komponenterne i den fugtige blanding. Derfor er den 5 foretrukne type blander en blander af planettypen eller en blander af anden type, som ville give lignende blanding af kompressionsstypen.

Efter den endelige blanding, tørres den fugtige blanding. Fortrinsvis vil i alt væsentligt al opløsningsmidlet være fjernet fra blandingen. Tørringen udføres for-10 trinsvis ved at tage den fugtige blanding ud af blandingsbeholderen og sprede den ud på tørrebakker. Det har vist sig, at være hensigtsmæssigt at fore tørrebakkerne med papir for at lette fjernelse af det tørrede produkt. I den mest foretrukne udførelsesform spredes den fugtige blanding ud på bakker i en dybde på ca. 2 cm.

15 Fortrinsvis udføres tørringen ved at anbringe bakkerne i en tørreovn ved en temperatur og i et tidsrum, som er tilstrækkeligt til at afdrive i alt væsentlig alt opløsningsmidlet. Andre tørringsmetoder, såsom fluidbed-tørring, kan også anvendes. Tørretemperaturen og tørringstiden vif selvsagt afhænge af det specifikke opløsningsmiddel og den anvendte mængde opløsningsmiddel såvel som faktorer, så-20 som det højpotente sødemiddels termiske stabilitet eller fugtighedsstabilitet. Det kan derfor være ønskeligt at lade den fugtige blanding tørre ved omgivelsernes tilstand. I den mest foretrukne udførelsesform tørres aspartamet agglomereret med HPMC ved ca. 77°C i 12 til 14 timer.

25 Efter tørring i den mest foretrukne udførelsesform har det agglomererede aspar-tam vist sig at have et vandindhold på mellem ca. 2 og 3 vægt% af det totale. Denne acceptable opløsningsmiddelmængde efterladt i de agglomererede højpotente sødemiddelpartikler kan være højere eller lavere end denne mængde og vil afhænge af naturen af det anvendte højpotente sødemiddel og agglomere-30 ringsmiddel. Hvis det højpotente sødemiddel er udsat for forringelse i nærværelse af opløsningsmidlet eller hvis opløsningsmidlet ikke er forligeligt med hvilken som helst sammensætning, hvori det agglomererede højpotente sødemiddel skal anvendes, er det selvsagt vigtigt at afdrive så meget af opløsningsmidlet som muligt.

35 Efter tørring er blandingen generelt karakteriseret som værende i form af hårde, tørre klumper med forskellige former og størrelser. På dette punkt er den tørre 12 DK 174589 B1 blanding parat til at blive behandlet til frembringelse af det ønskede partikelstørrelsesområde. Dette kan opnås på forskellige måder. Mest foretrukket fødes den tørrede blanding til en formaler, som findeler blandingen til mindre partikler. Andre apparater såsom en valsemølle kan også anvendes til at findele den tørrede blån-5 ding. Formaleren eller andet udstyr er fortrinsvis udstyret med en sigte, som vil lade det ønskede partikelstørrelsesområde passere. Om ønsket kan anden teknik, såsom en anden sigte eller en cyklonseparator, anvendes for at sikre en minimal partikelstørrelse såvel som en maksimal partikelstørrelse. For tiden anvendes en sigte med 0,13 cm huller til at fremstille de agglomererede aspartampartikler i den 10 mest foretrukne udførelsesform.

Fig. 2b er et mi krofotografi i 100 ganges forstørrelse af produktet fra den mest foretrukne udførelsesform ifølge opfindelsen (se eksempel 1). Specielt er dette produkt aspartamkrystaller som vist i fig. 2a, som er blevet aggiomereret med 15 15 vægt% af det ovenfor beskrevne "E4M" HPMC. Den tørrede blanding blev formalet i en Fitzmiil-formaler med en sigte med 0,13 cm huller. Som det kan ses, omfatter produktet samlinger eller klumper af individuelle aspartamkrystaller, som er blevet bundet sammen af HPMC. Dette mikrofotograf! viser også, hvorledes opfindelsen er anvendelig til at reducere aspartamkrystallernes samlede overfladeareal.

20

Produktet omfatter også aspartamkrystaller, som ikke er bundet til andre. Disse ubundne krystaller har muligvis undgået at blive bundet under agglomererings-fremgangsmåden eller de kan være blevet løsnet fra klumperne under formalingsfremgangsmåden.

25 I den mest foretrukne udførelsesform reguleres kun den maksimale partikelstørrelse. Det vil sige, at de mindre partikler ikke holdes tilbage. Som et resultat og som vist i fig. 2b er der små ubundne krystaller ud over klumperne. Dette resultat menes at være hensigtsmæssigt til bestemte anvendelser. Når f.eks. det agglome-30 rerede aspartam anvendes i en tyggegummisammensætning menes denne partikelstørrelsesfordeling at frembringe virkningen at nogle af de mindre og/eller ubundne aspartampartikler frigøres hurtigere, når gummiet tygges, end asparta-met som er bundet i klumperne. Som et resultat er frigivelsesprofilen således, at brugeren oplever tilstrækkelig sødhed fra starten og derefter. Som vist i eksempel 35 1 nedenfor havde aspartamet aggiomereret på denne måde forbedrede håndte ringsegenskaber, selv om nogen af aspartamkrystallerne forblev ubundne.

13 DK 174589 B1 l alternative udførelsesformer kan det være ønskeligt at regulere den maksimale og minimale partikelstørrelse til fremstilling af et snævrere partikelstørrelsesområde. Dette kan være ønskeligt, når det er hensigten at alt det højpotente sø-5 demiddel har en mere ensartet forsinket frigivelse, eller når det ønskes at indstille strømningsdygtigheden eller densiteten nærmere.

Fig. 2c er et mikrofotograf! af et produkt, som ligner det i fig. 2b bortset fra, at det viste produkt har HPMC til stede i en mængde på 30 vægt% af det agglomererede 10 aspartam (se eksempel 2). Som det kan ses har klumperne i dette produkt mere HPMC omkring deres ydre overflader. Derudover er der færre ubundne aspartam-krystaller. Som det er vist i tabellen nedenfor havde dette produkt en lavere hvilevinkel, dvs. bedre strømningsdygtighed og en højere rumvægt end produktet i eksempel 1 med 15%.

15

Fig. 2d er et mikrofotograf! i 100 ganges forstørrelse af et produkt, som blev fremstillet i overensstemmelse med den mest foretrukne fremgangsmåde beskrevet ovenfor bortset fra, at zein blev anvendt som agglomereringsmiddel i stedet for HPMC (se eksempel 5). Det anvendte zein var i en mængde på ca. 60 vægt% af 20 aspartamet. Opløsningsmidlet for zeinet var ethanol, som var til stede i en mængde på ca. 27 vægt% af den fugtige blanding. Som det kan ses i mikrofotografiet, resulterer anvendelse af zein i denne mængde i et produkt, som er mere krystallinsk.

25 Eksempler

De følgende eksempler er anvist til forklaring og illustrering. Eksempel 1 til 14 blev udført med aspartam som det højpotente sødemiddel. Eksempel 15 til 18 blev udført med acesulfam K som det højpotente sødemiddel.

30

Eksempel 1 blev udført i overensstemmelse med den mest foretrukne udførelsesform ifølge den foreliggende opfindelse. Nærmere bestemt blev 7.711 g ikke-for-malet aspartam fra G.D. Searie Company, anbragt i 40 qt. beholderskålen i en Hobartblander. 1.361 g Methocel E4M fra The Dow Chemical Company blev også 35 sat til beholderen. Disse to pulvere blev tørblandet ved den lave hastighedsindstilling på blanderen i ca. 15 minutter. I alt blev ca. 4.800 ml vand sat til denne bian- 14 DK 174589 B1 ding. Dette blev udført ved at tilsætte mellem 200 til 1000 ml vand hvert 3. til 5. minut med blanderen kørende. Den fugtige blanding, som fremkom, var ikke-stø-vende og hang sammen, når den blev presset. Den fugtige blanding blev blandet i ca. 5 minutter efter den sidste vandti Isætning for at sikre fuldstændig dispergering 5 materialerne imellem. Den fugtige blanding blev overført til bakker af rustfrit stål og spredt i en dybde på ca. 2 cm. På dette punkt var materialet ca. 34,6 vægt% vand, 9,8 vægt% HPMC og 55,6 vægt% aspartam. Bakkerne blev anbragt i en ovn og opvarmet til 77 °C i 12 til 14 timer. Efter tørring blev blandingen formalet i en Fitz-mill ved middelhastighed og under anvendelse af en 0,13 cm sigte. Vandindholdet 10 i det endelige produkt var mellem 2 og 3 vægt%. HPMC var til stede i en mængde på ca. 15 vægt% af det agglomererede aspartam. Produktet fra dette eksempel er vist i fig. 2b.

Eksempel 2 blev udført på samme måde som eksempel 1 bortset fra, at batch-15 størrelsen var meget reduceret. Nærmere bestemt var den forenede vægt af sødemidlet og agglomereringsmidlet 50 g i eksemplerne 2-18. i eksempel 2 var forholdet mellem HPMC og aspartam dobbelt så stort, som det der blev anvendt i eksempel 1, dvs. 15 g E4M blev anvendt sammen med 35 g aspartam. Ligeledes var vand til stede i den fugtige blanding i en mængde på ca. 42 vægt%.

20

Eksempel 3 blev udført på samme måde som eksempel 2 bortset fra, at en opløsning indeholdende 70 vægt% sorbitol og 30 vægt% vand blev anvendt i stedet for vand. Deruodver blev kun 7,5 g E4M anvendt sammen med 42,5 g aspartam til 25 fremstilling af agglomereret aspartam omfattende 15 vægt% HPMC.

Eksempel 4 blev udført på samme måde som eksempel 2 bortset fra, at 3,5 g HPMC blev sat til 50 ml vand til fremstilling af for-opløst HPMC. 3,5 g af dette foropløste HPMC blev derefter sat til 46,5 g aspartam. Således var HPMC til stede 30 som ca. 0,5 vægt% af det agglomererede aspartam. Det samlede vandindhold i den fugtige blanding var Ca. 6,5%.

Eksempel 5 blev udført på samme måde som eksempel 2 bortset fra, at zein blev anvendt som agglomereringsmidlet. Zeinet blev leveret fra Freeman Industries Inc.

35 som deres almindelige kvalitet. Det anvendte opløsningsmiddel var ethanol i en mængde på ca. 27 vægt% af den fugtige blanding. Zeinet var til stede som 60 15 DK 174589 B1 vægt% af det agglomererede aspartam. Produktet fra dette eksempel er vist i fig.

2d.

Eksempel 6 blev udført på samme måde som eksempel 5 bortset fra, at zeinet var 5 til stede som 40 vægt% af det agglomererede aspartam. Ethanolopløsningsmidlet var til stede som 37 vægt% af den fugtige blanding.

Eksempel 7 blev udført på samme måde som eksempel 5 bortset fra, at en anden kvalitet zein blev anvendt. Nærmere bestemt blev zeinet opnået i en finere parti-10 kelstørrelse. Derudover blev vand anvendt som opløsningsmidlet i en mængde på 38 vægt% af den fugtige blanding. Zeinet var til stede som 60 vægt% af det agglomererede aspartam.

Eksempel 8 blev udført på samme måde som eksempel 7 bortset fra, at ethanol 15 blev anvendt som opløsningsmidlet i en mængde på 40 vægt% af den fugtige blanding.

Eksempel 9 blev udført på samme måde som eksempel 2 bortset fra, at shellak i en ethanolopløsning blev anvendt som agglomereringsmiddel. Shellakken blev 20 leveret fra Bradshaw and Prager som deres "Food Grade 6# cut confectioner’s dewaxed lac glaze”. Ethanolen var til stede i en mængde på ca. 25 vægt% af den fugtige blanding. Shellakken var til stede som 15 vægt% af de tørrede agglomererede aspartampartikler.

25 Eksempel 10 blev udført på samme måde som eksempel 2 bortset fra, at der blev anvendt gummi arabicum som agglomereringsmiddel. Gummi arabicumet blev leveret i forstøvningstørret form fra Meer Corporation, Opløsningsmidlet var vand til stede i en mængde på 32 vægt% af den fugtige blanding. Gummi arabicumet var til stede i en mængde på 15 vægt% af det agglomererede aspartam.

30

Eksempel 11 blev udført på samme måde som eksempel 10 bortset fra, at der blev anvendt ethanol som opløsningsmidlet for gummi arabicumet. Ethanolen var til stede i en mængde på ca. 45 vægt% af den fugtige blanding.

35 Eksempel 12 blev udført på samme måde som eksempel 2 bortset fra, at der blev anvendt en maltodextrin som agglomereringsmidlet. Maltodextrinen var leveret fra 16 DK 174589 B1

Gram Processing Corp. under betegnelsen “Maltrin 150”. Den havde en dex-troseækvivalens på 13-17. Vandopløsningsmidlet var til stede i en mængde på ca.

31 vægt% af den fugtige blanding.

5 Eksempel 13 blev udført på samme måde som eksempel 2 bortset fra, at en stivelse blev anvendt som agglomereringsmidlet. Stivelsen var leveret fra A. E. Staley Company under betegnelsen “Binasol 15”. Vandopløsningsmidlet var til stede i en mængde på ca. 41 vægt% af den fugtige blanding.

10 Eksempel 14 blev udført på samme måde som eksempel 2 bortset fra, at der blev anvendt en gelatine som agglomereringsmidlet. Gelatinen blev leveret fra Grayslake Gelatin Co. som en 250 Bloom type A-gelatinepulver. Vandopløsningsmidlet var til stede i en mængde på ca. 52 vægt% af den fugtige blanding.

15 Eksempel 15 blev udført på samme måde som eksempel 5 bortset fra at det højpotente kunstige sødemiddel kendt som acesulfam K blev anvendt som det højpotente sødemiddel. Acesulfam K blev leveret fra Hoechst. Zein var agglomereringsmidlet som var sat til 60 vægt% af acesulfam K. Ethanolopløsningsmidlet var til stede i en mængde på 21 vægt% af den fugtige blanding.

20

Eksempel 16 blev udført på samme måde som eksempel 15 bortset fra, at der blev anvendt en modificeret cellulose som agglomereringsmidlet. Nærmere bestemt var den modificerede cellulose ethylcellulose leveret fra The Dow Chemical Company under betegnelsen “Ethocel”. Vand blev anvendt som opløsningsmiddel 25 i en mængde på 12 vasgt% af den fugtige blanding.

Eksempel 17 blev udført på samme måde som eksempel 15 bortset fra, at shellak i en ethanolopløsning blev anvendt som agglomereringsmidlet. Shellakken var til stede i en mængde på ca. 5 vægt% af de agglomererede acesulfam K-partikler.

30 Ethanolopløsningsmidlet var til stede i en mængde på 4 vægt% af den fugtige blanding.

Eksempel 18 blev udført på samme måde som eksempel 17 bortset fra, at efter de agglomererede partikler var tørrede og formalede, blev de behandlet ved den 35 samme fremgangsmåde til opnåelse af et andet overtræk af shellak på partiklerne.

I den anden udførsel var ethanolen til stede i en mængde på 7 vægt% af den fug- 17 DK 174589 B1 tige blanding. De resulterende partikler omfattede shellak i en mængde på ca. 12 til 14 vægt% af det to gange overtrukne acesulfam K.

Hver af de agglomererede sødemidler, som er fremstillet i de ovenfor beskrevne 5 eksempler, blev undersøgt for at bestemme deres håndteringsevne. Hvert agglo-mereret sødemiddel blev undersøgt for at bestemme dets hvilevinkel og dets sammenbankningsrumvægt.

Hvilevinkien blev målt ved at hælde en mængde af pulveret gennem en 6 cm tragt, 10 som havde et udløb 1,27 cm over indløbet af en 7 cm tragt, som på sin side havde sit udløb 2,54 cm over en flad jævn plade. Der blev målt højde og radius af den bunke, der blev formet på pladen. Vinklen blev opnået ved at tage arcustangent af højden divideret med radius.

15 Sammenbankningsrumvægten blev målt ved at anbringe 25 ml af pulveret i en gradinddelt cylinder, og derefter banke cylinderen mod bordet 40 gange for at det kunne sætte sig. Der blev tilsat mere pulver til cylinderen, som derefter blev banket yderligere 25 gange. Eventuelt pulver udover 25 ml blev fjernet og cylinderen blev vejet. Vægten blev ganget med 4 for at opnå sammenbankningsrumvægten 20 som vægten i gram for 100 ml af pulveret.

Den følgende tabel sammenfatter resultaterne for hvert af de ovenfor nævnte eksempler. Derudover er værdierne for de ubehandlede pulvere også indbefattet.

18 DK 174589 B1

Tabej

Nr Bestanddel Middel Opløsnings Mængde Vinkel Densitet* ______middel_ aspartam intet 46,8 32,6 1 ” ” HPMC H20 15% 39,4 56,6 2 ” ” HPMC H20 30% 36,7 47,8 3 ” " HPMC Sol 70 15% 40,1 66,9 4 ’’ ” HPMC H20 1% 40,1 48,5 5 " ” zein EtOH 60% 31,1 66,0 6 ’’ ’ zein** EtOH 40% 31,6 60,2 7 ” ” zein** H20 60% 30,6 48,7 8 ” ” zein EtOH 60% 34,8 55,5 9 ” w shellak EtOH 15% 27,8 65,7 10 ” ” gummi arabicum H20 15% 45,0 46,8 11 ” " gummi arabicum EtOH 15% 38,7 51,5 12 ” ” maltrin H20 15% 45,0 58,8 13 " ' Binasol H20 15% 44,1 46,4 14 ” " gelatine H20 15% 36,7 57,3 acesulfam K intet 30,2 126,8 15 ” " zein EtOH 60% 33.1 65,3 16 ” " ethocel EtOH 15% 34,8 79,0 17 " ” shellak EtOH 5% *** 34,2 103,5 18 ”_shellak_EtOH 12%_32,6 92,1 * Sammenbankningsrumvægt i g/100 ml 5 ** Zeinpulver af fin kvalitet *** to overtræk påført i to granuleringsfremgangsmåder

Sammenfattende er en relativ simpel og billig fremgangsmåde blevet beskrevet til fremstilling af bestanddele med reguleret frigivelse til tyggegummi. Selv om speci-10 fikke udførelsesformer og eksempler er blevet beskrevet heri, bør det tages i betragtning, at disse er blevet givet til forklaring og illustrering og at den foreliggende opfindelse ikke er begrænset derved. Visse modifikationer som er indenfor fagfolks område anses for at ligge inden for opfindelsens omfang som defineret af de følgende krav inklusive alle ækvivalenter deraf.

Claims (15)

19 DK 174589 B1

1. Fremgangsmåde til agglomerering af et højpotent sødemiddel til forbedring af dets håndteringsegenskaber, kendetegnet ved, at den omfatter følgende 5 trin: blanding af en mængde af et højpotent sødemiddel med en mængde på mellem 1 vægt% og 65 vægt% af det agglomererede højpotente sødemiddel for et agglome-reringsmiddel og en begrænset mængde opløsningsmiddel til fremstilling af en 10 fugtig blanding, idet den fugtige blanding er karakteriseret som værende ikke-støv-ende, ikke-strømmende og let smuldrende, tørring af nævnte fugtige blanding, og 15 partikelstørrelsesdeling af den tørrede blanding for derved at opnå agglomererede partikler af det højpotente sødemiddel inden for et forudbestemt partikelstørrelsesområde.

2. Fremgangsmåde til agglomerering af et højpotent sødemiddel, kende-20 tegnet ved, at den omfatter følgende trin: tørblanding af en mængde af det højpotente sødemiddel med en mængde på mellem 1 vægt% og 65 vægt% af det agglomererede højpotente sødemiddel for et pulverformet agglomereringsmiddel, 25 gradvis tilsætning af en begrænset mængde opløsningsmiddel til blandingen af højpotent sødemiddel og agglomereringsmiddel i en mængde, som er tilstrækkelig til at danne en fugtig blanding, idet den fugtige blanding er karakteriseret som værende ikke-støvende, ikke-strømmende og let smuldrende, 30 tørring af nævnte fugtige blanding, og findeling af nævnte tørrede blanding for derved at danne agglomererede partikler af det højpotente sødemiddel. 20 DK 174589 B1

3. Fremgangsmåde til behandling af aspartam til forbedring af dets håndteringsegenskaber, kendetegnet ved, at den omfatter trinene: 5 tørblanding af en mængde pulverformet aspartam med en mængde på mellem 1 vægt% og 65 vægt% af det agglomererede højpotente sødemiddel for et pulverformet agglomereringsmiddel, tilsætning af en begrænset mængde opløsningsmiddel til blandingen af aspartam 10 og agglomereringsmiddel i en mængde, som er tilstrækkelig til at fremstille en fugtig blanding, idet den fugtige blanding er karakteriseret ved et opløsningsmiddelindhold på mellem ca. 20 og ca. 55 vægt% af den fugtige blanding, tørring af den fugtige blanding til fjernelse af i det væsentlige alt opløsningsmidlet, 15 og findeling af den tørrede blanding for derved at fremstille agglomererede aspartam-partikler.

4. Fremgangsmåde ifølge krav 1 eller 2, kendetegnet ved, at det høj potente sødemiddel er valgt blandt gruppen bestående af aspartam, salte af ace-sulfam, alitam, saccharin og salte deraf og cyklaminsyre og salte deraf, thaumatin og monellin.

5. Fremgangsmåde ifølge krav 4, kendetegnet ved,at agglomere- ringsmidlet er valgt blandt gruppen bestående af modificeret cellulose, gummier, shellak, zein, maltodextriner, gelatiner, stivelser og laktose såvel som kombinationer deraf,

6. Fremgangsmåde ifølge et af kravene 1-5, kendetegnet ved, at agglome- ringsmidlet er hydroxypropylmethylcellulose. 21 DK 174589 B1

7. Fremgangsmåde ifølge krav 6, kendetegnet ved, at hydroxypropyl-methylcellulosen tilsættes i en mængde på mellem ca. 5 % og ca. 50 vægt% af det agglomererede højpotente sødemiddel.

8. Fremgangsmåde ifølge et af kravene 1-7, kendetegnet ved, at opløs ningsmidlet tilsættes i en mængde på mellem ca. 20 og ca. 55 vægt% af den fugtige blanding.

9. Fremgangsmåde ifølge krav 1, ke nde t eg net ved, at agglomere-10 ringsmidlet og opløsningsmidlet er forenet i en carbohydratsirup.

10. Fremgangsmåde ifølge et af kravene 6-9, kendetegnet ved, at hy-droxypropylmethylcellulosen er tilsat i en mængde på mellem ca. 5 vægt% og ca. 50 vægt% af det agglomererede aspartam. 15

11. Fremgangsmåde ifølge krav 10, kendetegnet ved, at opløsningsmidlet er tilsat i en mængde på mellem ca. 30 og ca. 40 vægt% af den fugtige blanding.

12. Fremgangsmåde ifølge et af kravene 1-11, kendetegnet ved, at blan-20 dingen opnås under anvendelse af blanding af en type med presning til at skubbe agglomereringsmidlet og sødemidlet sammen i klynger.

13. Fremgangsmåde ifølge krav 12, kendetegnet ved, at der anvendes en planetblander. 25

14. Fremgangsmåde ifølge et af kravene 1-13, kendetegnet ved, at de agglomererede partikler fremstilles ved formaling under anvendelse af en sigte, således at der opnås en partikelstørrelsesfordeling med en øvre grænse.

15. Agglomereret højpotent sødemiddel fremstillet i henhold til fremgangsmåden ifølge et af kravene 1-14.