FI93302B - Menetelmä sokeria korvaavan tehokkaan makeutusaineen agglomeroimiseksi - Google Patents

Description

93302

Menetelmä sokeria korvaavan tehokkaan makeutusaineen agg-lomeroimiseksi Tämä keksintö koskee menetelmää voimakkaiden makeu-5 tusaineiden käsittelemiseksi siten, että niiden fysikaaliset ominaisuudet muuttuvat. Tarkemmin määriteltynä keksintö koskee menetelmää sokeria korvaavan tehokkaan makeutusaineen agglomeroimiseksi sen käsittelyominaisuuksien parantamiseksi .

10 Viime vuosina ovat voimakkaat makeutusaineet tul leet laajasti käyttöön erilaisissa käyttötarkoituksissa. Ennen kaikkea keinotekoiset makeutusaineet, kuten Sakariini ja aspartaami, ovat olleet huomattavan suosittuja elintarvikkeissa, jotka on suunniteltu energiamäärältään pie-15 niksi. Yleisesti ilmaistuna nämä yhdisteet ovat makeampia kuin sakkaroosi, ja niiden energiasisältö on mitätön.

Samalla kun on tehty tutkimuksia näiden makeutusai-neiden eri puolien parantamiseksi, on eräänä huomattavan kiinnostuksen kohteena olevana alueena ollut niiden fysi-20 kaalisten ominaisuuksien parantaminen. On erityisesti pyritty parantamaan näiden yhdisteiden valuvuutta ja paak-kuuntumattomuutta. Lisäksi on pyritty säätämään näiden yhdisteiden irtotiheyttä, niin että niitä voitaisiin käyttää kuivaseoksessa (esimerkiksi virvoitusjuomakuivaseok-25 sessa) niiden laskeutumatta pohjalle tai kellumatta seoksen pinnalla. On erityisen tärkeää säädellä näitä ominaisuuksia sen takia, että näiden makeutusaineiden makeusarvo on niin suuri. Toisin sanoen, koska nämä makeutusaineet ovat niin voimakkaita, on tärkeää käyttää pieniä makeutus-30 ainemääriä ja varmistaa, että makeutusaineet ovat hyvin dispergoituina tuotteissa, joissa niitä käytetään.

Eräänä esimerkkinä mainittakoon voimakas dipeptidi-makeutusaine L-fenyylialaniinin L-asparagiinihappoesteri, joka tunnetaan yleisesti nimellä aspartaami, joka on luon-35 nostaan pienten neulamaisten kiteiden muodossa. Tässä muo- 2 93302 dossa aspartaamijauhe ei ole erityisen hyvin valuvaa. Lisäksi tiedetään, että tämän yhdisteen valuvuuteen liittyy virheitä sen sähköstaattisten ominaisuuksien vuoksi. Eräs neulan muotoisten aspartaamikiteiden aiheuttama ongelma on 5 se, että tietyissä käyttötarkoituksissa on toivottavaa koteloida aspartaami esimerkiksi leijukerrospäällystys-tai suihkutuskuivausmenetelmällä. Neulamaiset kiteet ovat kuitenkin yleensä vaikeahkoja päällystää.

US-patenttijulkaisussa 4 597 970 (Sharma et ai.) 10 kuvataan menetelmää agglomeroidun makeutusaineen tuottami seksi, jossa menetelmässä makeutusaine dispergoidaan hydrofobiseen matriksiin, joka koostuu pääasiassa lesitiinistä, glyseridistä ja rasvahaposta tai vahasta, jonka sulamispiste on 25-100°C. Kuvatussa menetelmässä käytetään 15 suihkutushyydytysvaihetta makeutusainetta sisältävän mat- riksin saattamiseksi pienten pisaroiden muotoon, mitä seuraa agglomeroitujen hiukkasten toinen päällystys leiju-kerrosmenetelmällä.

US-patenttijulkaisussa 4 517 214 (Shoaf et ai.) 20 kuvataan menetelmää, jossa joihinkin edellä mainittuihin aspartaamin käsittelyongelmiin vastataan agglomeroimalla aspartaamikiteet käyttämällä aspartaamiliuosta, joka sisältää solvatoitumatonta aspartaamia. Liuoksen tarkoituksena on saada aikaan uudelleenkoteytyminen ja siten solva-25 toitumattomasta aspartaamista koostuvien rykelmien aggre- goituminen. Aspartaamin edullinen kuivausmenetelmä on suihkutuskuivaus, vaikka julkaisussa mainitaan myös kon-sistenssiltaan taikinamaisen massan suulakepuristus, jonka jälkeen massa kuivataan ja jauhetaan.

30 US-patenttijulkaisussa 4 554 167 (Sorge et ai.) kuvataan menetelmää, jossa aspartaami agglomeroidaan käyttämättä kosteutta yhdistämällä se elintarvikelaatua olevan hapon kanssa ja kuumentamalla sitten seos lämpötilaan 60-93°C samalla sekoittaen.

35 US-patenttijulkaisussa 4 139 639 (Bahoshy et ai.) kuvataan menetelmää aspartaamin "kiinnittämiseksi" kui- 3 93302 vaarnalla (suihkutus- tai leijukerroskuivauksella) samanaikaisesti aspartaamia ja kotelointiainetta, kuten arabiku-mia, sisältävää liuosta tai lietettä, jolloin purukumin sisältämä aspartaami tulee ympäröidyksi ja suojatuksi va-5 rastoinnin aikana.

US-patenttijulkaisussa 4 384 004 (Cea et ai. ) kuvataan menetelmää aspartaamin koteloimiseksi erilaisilla kotelointiaineliuoksilla käyttämällä erilaisia kotelointi-menetelmiä, kuten suihkutuskuivausta, aspartaamin varas-10 toinninkestävyyden parantamiseksi.

Menetelmiin, joissa käytetään suihkutuskuivaus- tai leijukerrospäällystysmenetelmiä aineosien koteloimiseksi, liittyy luonnollisesti suhteellisen suuria laiteinvestointeja, ja ne vaativat taitavaa käyttöhenkilökuntaa ja pit-15 källe kehitettyä prosessinohjausta.

Tämä keksintö koskee parannettua menetelmää tehokkaiden makeutusaineiden agglomeroimiseksi.

Tämän keksinnön mukainen menetelmä sisältää lyhyesti ilmaistuna yleisesti seuraavat vaiheet. Tietty määrä 20 jauhettua voimakasta makeutusainetta sekoitetaan agglome- rointiaineeseen, kuten muunnettuun selluloosaan, ja rajoitettuun määrään liuotinta, kuten vettä. Liuotinmäärä rajoitetaan sellaiseksi, että tuloksena on seos, joka on vain kosteaa. Tälle kostealle seokselle on tunnusmerkil-25 listä se, että se on pölyämätöntä, valumatonta ja helposti murenevaa. Sitten kostea seos kuivataan. Kuivattu seos käsitellään, esimerkiksi jauhamalla ja/tai seulomalla, jolloin saadaan aikaan agglomeroitujen tehokkaasta makeu-tusaineesta koostuvien hiukkasten haluttu hiukkaskokoalue. 30 Nämä agglomeroidut hiukkaset koostuvat agglomerointiaineen toisiinsa sitomien makeutusainehiukkasten muodostamista yhteenliittymistä eli rykelmistä.

Tarkemmin ottaen keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista, että 35 sekoitetaan tietty määrä tehokasta makeutusainetta tiettyyn määrään agglomerointiainetta, joka valitaan ryh- 4 93302 mästä modifioidut selluloosat, tseiini ja sellakka sekä niiden seokset, ja sellaiseen määrään liuotinta, että saadaan kostea seos, joka on pölyämätön, valumaton ja helposti mureneva; 5 kuivataan kostea seos; ja hienonnetaan kuivattu seos haluttuun hiukkaskokoon, jolloin saadaan tehokasta makeutusainetta sisältäviä agg-lomeroituja hiukkasia, jotka sisältävät noin 35-99 pai-no-% tehokasta makeutusainetta, joka on ainakin osittain 10 päällystetty mainitulla agglomerointiaineella.

Tämä keksinnön erään edullisen suoritusmuodon mukaisesti käsiteltävä tehokas makeutusaine on keinotekoinen makeutusaine, joka tunnetaan nimellä aspartaami, ja agglo-merointiaine on hydroksipropyylimetyyliselluloosa (HPMC). 15 Aspartaami sekoitetaan edullisesti kuivana HPMC:n kanssa, jota käytetään sellainen määrä, että HPMC:n osuus on noin 15 paino-% agglomeroidun aspartaamin määrästä. Sekoitus tehdään planeettasekoittimessa tai muun tyyppisessä se-koittimessa, joka saa aikaan puristusvoimia komponenttien 20 välille. Kuivaan seokseen lisätään vettä pieninä annoksina sekoituksen aikana, kunnes sitä on läsnä noin 36 % kosteassa seoksessa. Kostea seos levitetään kuivaimen lautasille ja kuivataan suunnilleen lämpötilassa 77°C 12-14 tuntia. Kuivauksen jälkeen seos sisältää edullisesti 2-3 pai-25 no-% vettä. Sitten kuivattu seos jauhetaan suurinopeuksi-sella jauhimella, joka on varustettu 1,27 mm:n seulalla.

Tämä keksintö tarjoaa etuja siinä mielessä, että se antaa käyttöön suhteellisen yksinkertaisen ja halvan menetelmän tehokkaiden makeutusaineiden käsittelemiseksi sillä 30 tavalla, että niiden käsittelyominaisuudet paranevat. Tämän keksinnön mukaisen menetelmän on havaittu erityisesti parantavan voimakkaiden makeutusaineiden, kuten aspartaamin, valuvuutta ja paakkuuntumattomuutta. Sitä on käytetty myös makeutusaineiden irtotiheyden säätämiseen sellaisek-35 si, että niitä voidaan käyttää kuivaseoksissa pohjalle laskeutumisen tai pinnalla kellumisen mahdollisuuksien 5 93302 ollessa pienemmät. Lisäksi tämän keksinnön mukainen menetelmä voidaan toteuttaa suhteellisen lyhyessä ajassa ja käyttämällä suhteellisen yksinkertaista laitteistoa. Yllättävänä tuloksena oli, että tällä suhteellisen yksinker-5 täisellä ja halvalla menetelmällä pystyttiin tuottamaan agglomeroituja makeutusaineita, joilla oli nämä parannetut ominaisuudet. Vaikka tämä keksintö voidaan toteuttaa jatkuvana prosessina, se soveltuu lisäksi hyvin myös panosme-netelmiin. Tämä on erityisen tärkeää, kun otetaan huomioon 10 tyypillisesti tarvittavat pienet makeutusainemäärät.

Keksinnön nämä ja muut edut käyvät ilmi seuraavasta kuvauksesta, jossa yhdessä liitteenä olevien kuvioiden kanssa esitetään tämän keksinnön mukaiset edulliset menetelmät .

15 Kuvio 1 on kaavamainen esitys tämän keksinnön mu kaisesta edullisesta menetelmästä.

Kuvioa 2a on mikroskooppivalokuva käsittelemättömistä aspartaamikiteistä.

Kuvio 2b on mikroskooppivalokuva tämän keksinnön 20 mukaisen edullisimman menetelmän tuotteesta.

Kuviot 2c ja 2d ovat mikroskooppivalokuvia tämän keksinnön mukaisten vaihtoehtoisten suoritusmuotojen tuotteista.

Viitaten piirroksiin kuvio 1 on lohkokaavio, joka 25 valaisee tämän keksinnön edullisen suoritusmuodon mukaisen menetelmän vaiheita. Ensin sekoitetaan tietty määrä jauhettua tehokasta makeutusainetta tiettyyn määrään jauhettua agglomerointiainetta. Jauhettu tehokas makeutusaine voi olla jokin monista keinotekoisista tai luonnon makeu-30 tusaineista, kuten aspartaami, asesulfaamisuola, alitaami, Sakariini tai sen suola, syklaamihappo tai sen suola, di-hydrokalkoni, taumatiini, monelliini jne.

Tämän keksinnön yhteydessä käytettävä tehokas makeutusaine on edullisimmin dipeptidimakeutusaine L-fenyy-35 lialaniinin L-asparagiinihappoesteri, joka tunnetaan yleisesti nimellä aspartaami eli APM. Edullisimmassa suoritus- 6 93302 muodossa käytettävää aspartaamia myy G.D. Searle Company nimellä "NutraSweet®^'. Se on jauhemaisessa muodossa ja sisältää laajalla hlukkaskokoalueella olevia yleensä neulan muotoisia kiteitä. Kuvio 2a on mikroskooppivalokuva 5 (suurennus 100-kertainen), josta näkyy aspartaamikiteiden muoto ennen käsittelyä tämän keksinnön mukaisella menetelmällä. Kuten on nähtävissä, kiteet ovat suhteellisen pieniä ja neulamaisia. Kuten edellä mainittiin, tämä jauhe-muoto on suhteellisen vaikeaa käsitellä sen heikon valuit) vuuden ja alhaisen irtotiheyden takia.

Vaihtoehtoisesti edullisissa suoritusmuodoissa ma-keutusaine on 6-metyyli-l,2,3-oksatiatsin-4(3H)-oni-2,2-dioksidin kaliumsuola, joka tunnetaan yleisesti nimellä asesulfaami K. Asesulfaami K on suhteellisen suuritiheyk-15 sinen makeutusaine. Jos sitä on määrä käyttää kuivaseok-sessa, on siten edullista tehdä agglomerointi aineella, joka alentaa tuloksena olevien hiukkasten irtotiheyttä.

Muissa vaihtoehtoisesti edullisissa suoritusmuodoissa makeutusaine on L-asparagyyli-D-alaniini-2,2,4,4-20 tetrametyylitienyyliamidi, joka tunnetaan yleisesti nimellä alitaami.

Tämän keksinnön piiriin kuuluu myös useamman kuin yhden tehokkaan makeutusaineen sisällyttäminen. Tämä tarkoittaa, että kaksi tai useampia makeutusaineita voidaan 25 sekoittaa keskenään ennen tämän keksinnön mukaisen menetelmän toteuttamista tai sen aikana. Voi esimerkiksi olla toivottavaa sekoittaa makeutusainetta, jolla on tietyt makuvivahteet, toiseen, sitä täydentävään makeutusainee-seen.

30 Jauhemainen agglomerointiaine voi olla jokin monis ta agglomerointiaineista. Esimerkkeihin soveltuvista agg-lomerointiaineista kuuluvat modifioidut selluloosayhdis-teet, kuten hydroksipropyylimetyyliselluloosa (HPMC); sel-lakka; alkoholiliukoiset proteiinit, kuten tseiini. Agglo-35 merointiaineiden pehmittimiä ja säätelyaineita voidaan myös käyttää.

7 93302

Modifioidut selluloosayhdisteet ovat keksinnön yhteydessä edullisia; edullisimmassa suoritusmuodossa käytetään HPMC;tä aspartaamin kotelointiin. Edullisimmassa suoritusmuodossa käytettävää HPMC:tä myy Dow Chemical Company 5 erityismerkinnällä "E4M" varustettuna METHOCEL-tuotteena.

Tämän keksinnön piiriin kuuluu myös useamman kuin yhden agglomerointiaineen samanaikainen käyttö. Voitaisiin esimerkiksi sekoittaa kahta tai useampaa HPMC-tyyppiä tai -laatua aineen ominaisuuksien muuntamiseksi kokonaisuutena 10 tarkasteltuna. Lisäksi voi olla toivottavaa käyttää kahta tai useampaa agglomerointiainetta, joilla on erilaiset liukoisuusominaisuudet, tuotteen portaittaisen vapautumisen aikaansaamiseksi käytön yhteydessä.

Keksinnön piiriin kuuluu myös useamman kuin yhden 15 agglomerointivaiheen käyttö, jolloin agglomeroitujen aine-osahiukkasten muodostamien rykelmien pinnalle voidaan levittää useampia kuin yksi agglomerointiainekerros. Haluttujen tulosten mukaan voi olla toivottavaa käyttää joko samaa tai eri agglomerointiainetta kussakin kerroksessa. 20 Agglomerointiaineen suhde tehokkaaseen makeutus- aineeseen riippuu kyseisestä tehokkaasta makeutusaineesta ja valitusta agglomerointiaineesta. Lisäksi agglomerointiaineen määrä riippuu agglomeroidun makeutusaineen toivotuista ominaisuuksista. Saattaa esimerkiksi olla toivotta-25 vaa alentaa makeutusaineen, kuten asesulfaarni K:n, irtoti-heyttä tai suurentaa sellaisen makeutusaineen kuin aspartaamin irtotiheyttä. Tällaisissa sovelluksissa agglomerointiaineen määrä voi olla moninkertainen makeutusaineen määrään nähden. Sopivan agglomerointiainemäärän välitsemi-30 sen irtotiheyden säätämiseksi halutuksi katsotaan kuuluvan alan ammattimiesten tavanomaisiin taitoihin. Koska makeutusaineen hinta massayksikköä kohden on tyypillisesti paljon suurempi kuin agglomerointiaineen hinta massayksikköä kohden, voi lisäksi olla tietyissä tapauksissa toivotta-35 vaa käyttää ylimäärin agglomerointiainetta agglomeroidun 8 93302 makeutusaineen tilavuuden suurentamiseksi ja mittaamisen helpottamiseksi tilavuuden mukaan.

Jos päämääränä on toisaalta vain parantaa makeutusaineen valuvuutta, on edullista käyttää pienehköä agg-5 lomerointiainemäärää. Oli itse asiassa yllättävää, kuinka vähän agglomerointiainetta tarvitaan parannusten aikaansaamiseksi (katso jäljempänä esimerkki 4).

Agglomerointiaineen määrä tulisi yleensä pitää pienempänä kuin se pitoisuus, jossa se vaikuttaisi haital-10 lisesti tuotteen, johon sitä sisällytetään, makuun tai rakenteeseen. Agglomerointiainetta on edullisesti noin 1-65 paino-% agglomeroidun makeutusaineen määrästä. Edulli-simmassa suoritusmuodossa lisätään HPMC:tä siten, että sen osuus on noin 5-50 paino-% agglomeroidusta makeutusainees-15 ta, ts. makeutusaineen ja agglomerointiaineen yhteismäärästä. Vielä edullisempaa on lisätä agglomerointiainetta noin 10-30 paino-% agglomeroidun makeutusaineen määrästä.

Kuten kuviosta 1 käy ilmi, on edullista sekoittaa agglomerointiaine ja tehokas makeutusaine kuivina hyvin 20 ennen liuottimen lisäämistä. Edullisimmassa suoritusmuodossa tämä tehdään yksinkertaisesti lisäämällä nämä kaksi jauhemaista komponenttia planeettatyyppisen sekoittimen sekoituskulhoon. Sekoitin käynnistetään niin pitkäksi aikaa, että nämä kaksi jauhetta sekoittuvat perusteellises-25 ti keskenään. Tämä voimakkaan makeutusaineen ja agglomerointiaineen sekoittaminen kuivina ajatellaan edulliseksi siinä mielessä, että nämä kaksi komponenttia tulevat täten yhtenäisesti dispergoiduiksi keskenään ennen rajoitetun liuotinmäärän lisäämistä, jolloin saadaan aikaan yhtenäi-30 sempi dispergoituminen liuottimen lisäämisen aikana ja lopullisessa tuotteessa.

Vaihtoehtoisissa suoritusmuodoissa liuotin voidaan lisätä agglomerointiaineeseen ennen sen lisäämistä tehokkaaseen makeutusaineeseen. Voidaan käyttää esimerkiksi 35 hiilihydraattisiirappia, joka täten toimii sekä agglome- 9 93302 rointiaineena että liuottimena. Tässä keksinnössä käytettävät agglomerointiaineet voidaan samoin sekoittaa ennalta liuottimeensa ennen lisäämistään tehokkaaseen makeutusai-neeseen. Esimerkiksi sellakkaa on edullista käyttää eta-5 noliliuottimen ollessa valmiiksi läsnä.

Muissa vaihtoehtoisissa suoritusmuodoissa liuotin voidaan lisätä tehokkaaseen makeutusaineeseen ennen agg-lomerointiaineen lisäämistä.

Viitaten jälleen kuviossa 1 valaistuun edulliseen 10 suoritusmuotoon, niin sen jälkeen kun kuiva tehokas makeu-tusaine ja kuiva agglomerointiaine on sekoitettu perusteellisesti, lisätään seokseen liuotinta, ts. agglomeroin-tiaineen ja/tai tehokkaan makeutusaineen liuotinta. Liuottimen valinta riippuu luonnollisesti agglomerointiaineen 15 ja/tai tehokkaan makeutusaineen valinnasta. Käytettäessä edullisessa suoritusmuodossa HPMCrtä on edullinen liuotin vesi. Kun käytetään sellakkaa tai tseiiniä agglomerointi-aineena, on edullisena liuottimena etanoli. On tietenkin tärkeää välttää liuottimia, jotka eivät olisi turvallisia 20 elintarvikkeiden valmistuksessa.

Lisättävä kokonaisliuotinmäärä riippuu myös agglomerointiaineen ja/tai tehokkaan makeutusaineen valinnasta. Kuten mainittiin, liuottimen määrä rajoitetaan tarkoituksella sellaiseksi, että saadaan kostea, pölyämätön, valu-25 maton, helposti mureneva seos, jota ei voida suulakepuris-taa. Sanalla "helposti mureneva" tarkoitetaan sitä, että kostea seos erottuu helposti pieniksi osiksi. Vertausta käytettäessä kostean seoksen tulisi olla konsistenssil-taan ja rakenteeltaan märän hiekan kaltaista. Kosteassa 30 seoksessa ei sitä vastoin saisi olla niin paljon liuotinta, että siitä tulee taikinamainen, tahnamainen, savimai-nen tai keittomainen. On havaittu, että jos seos pääsee taikinamaiselle asteelle, menetetään monet keksinnön eduista. Taikinamainen seos on nimittäin vaikeampaa se-35 koittaa, käsitellä ja kuivata ja huomattavasti vaikeampi saattaa haluttuihin hiukkaskokoihin.

10 93302

Edullinen menetelmä liuottimen lisäämiseksi seokseen on lisätä sitä pieninä määrinä tietyin väliajoin sekoittaen jatkuvasti. Kun liuotinta lisätään tällä tavalla, on edullista antaa seoksen tulla homogeeniseksi 5 ennen seuraavaa liuotinlisäystä. Noudatettaessa tätä edullista menetelmää liuottimen annetaan imeytyä hitaasti seokseen muodostamatta liuotinlätäkköjä, jotka voivat johtaa suuriin savimaisiin kokkareisiin seoksessa.

On havaittu, että eräs menetelmä sen määrittämisek-10 si, milloin on lisätty tarpeeksi liuotinta, on seurata se-koittimen voimantarvetta. Tarkemmin määriteltynä voimantarve kasvaa huomattavasti seoksen siirtyessä halutusta kosteasta vaiheesta taikinamaiseen vaiheeseen. Tämän otaksutaan johtuvan siitä, että halutussa kosteassa vaiheessa 15 seos on murenevaa, ts. helposti erottuvaa; seoksen siirtyessä taikinamaiseen vaiheeseen siitä tulee sen sijaan koossapysyvämpää. Tuloksena on, että voidaan seurata se-koittimen voimantarvetta ja lopettaa liuottimen lisääminen juuri silloin, kun voimantarve alkaa voimakkaasti kohota.

20 On myös mahdollista määrittää sopiva liuotinmäärä seuraamalla visuaalisesti kostean seoksen tilaa. Edellä mainitut ominaisuudet, nimittäin pölyämättömyys, valumat-tomuus ja murenevuus ovat suhteellisen helppoja tarkkailla ja erottaa taikinamaisen tilan koossapysyvyydestä ja valu-25 vuudesta.

Kun on määritetty tietylle agglomerointiaineelle ja tietylle agglomerointiaineen ja tehokkaan makeutusaineen väliselle painosuhteelle optimaalinen liuotinmäärä, voidaan tätä määrää käyttää luonnollisesti jatkossa.

30 Edullisimmassa suoritusmuodossa, jossa aspartaamia agglomeroidaan HPMC:n avulla, vettä lisätään siten, että sen osuus on noin 20-55 paino-% kosteasta seoksesta, edullisemmin noin 30-40 %, edullisimmin noin 35 %. Kun aspar-taamin agglomerointiin käytetään tseiiniä, on etanolia 35 edullisimmin läsnä noin 25-50 paino-% kosteasta seoksesta. Vastaavasti käytettäessä ennalta liuotettua sellakkaa as-

II

11 93302 partaamin agglomerointiin, on etanolia edullisesti läsnä noin 7-15 paino-% kosteasta seoksesta.

Kun viimeinen liuotinerä on lisätty, yhdistelmää sekoitetaan jatkuvasti riittävän pitkään homogeenisen mas-5 san aikaansaamiseksi. Tarkemmin määriteltynä solvatoitu- neen ja solvatoitumattoman voimakkaan makeutusaineen, sol-vatoituneen ja solvatoitumattoman agglomerointiaineen ja mahdollisen vapaan liuottimen tulisi kaikkien olla tasaisesti dispergoituneina seoksessa. Optimaalinen sekoitusai-10 ka voidaan määrittää visuaalisesti.

Seokselle käytettävän sekoitustavan otaksutaan olevan tärkeä tämän keksinnön kannalta. Tarkemmin määriteltynä otaksutaan, että puristavaa tyyppiä oleva sekoitus on tärkeä agglomerointiaineen ja tehokkaan makeutusaineen 15 painamiseksi yhteen rykelmiksi. Tämän vastakohtana on sekoitus suuria leikkausvoimia käyttämällä, joka erottaisi kostean seoksen komponentteja toisistaan. Edullinen sekoi-tintyyppi on siten planeettasekoitin tai muun tyyppinen sekoitin, jolla saataisiin aikaan samalla tavalla puris-20 tustyyppinen sekoitus.

Lopullisen sekoituksen jälkeen kostea seos kuivataan. On edullista poistaa liuotin olennaisesti kokonaan seoksesta. Kuivaus tehdään edullisesti ottamalla kostea seos pois sekoittimen kulhosta ja levittämällä se kuivai-25 men lautasille. On havaittu edulliseksi vuorata kuivaimen lautaset paperilla kuivatun tuotteen poiston helpottamiseksi. Edullisimmassa suoritusmuodossa kosteaa seosta levitetään lautasille noin 2 cm:n paksuinen kerros.

Kuivaus tehdään edullisesti sijoittamalla lautaset 30 kuivausuuniin sellaiseen lämpötilaan ja niin pitkäksi ai kaa, että liuotin poistuu olennaisesti kokonaan. Muitakin kuivausmenetelmiä, kuten leijukerroskuivausta, voidaan käyttää. Kuivauslämpötila ja -aika riippuvat luonnollisesti kyseessä olevasta liuottimesta ja käytetystä liuo-35 tinmäärästä sekä sellaisista tekijöistä kuin voimakkaan makeutusaineen lämmön- ja kosteudenkestävyys. Niinpä voi 12 93302 olla toivottavaa antaa kostean seoksen kuivua ympäristön olosuhteissa. Edullisimmassa suoritusmuodossa kuivataan HPMC:llä agglomeroitua aspartaamia suunnilleen lämpötilassa 77°C 12-14 tuntia.

5 On havaittu, että edullisimmassa suoritusmuodossa agglomeroitu aspartaami sisältää kuivauksen jälkeen noin 2-3 paino-% vettä kokonaismäärästä. Agglomeroituihin voimakasta makeutusainetta sisältäviin hiukkasiin jäävä hyväksyttävä liuotinpitoisuus voi olla suurempi tai pienempi 10 kuin mainittu, ja se riippuu käytettyjen voimakkaan ma-keutusaineen ja agglomerointiaineen luonteesta. Jos voimakas makeutusaine vahingoittuu liuottimen läsnä ollessa tai jos liuotin ei ole yhteensopiva formulan kanssa, johon agglomeroitua makeutusainetta on määrä käyttää, on 15 luonnollisesti tärkeää poistaa niin paljon liuotinta kuin mahdollista.

Kuivauksen jälkeen seosta voidaan luonnehtia yleisesti vaihtelevan muotoisten ja kokoisten, kovien ja kuivien kokkareiden muodossa olevaksi. Tässä vaiheessa kuiva 20 seos on valmis käsiteltäväksi halutulle hiukkaskokoalueel-le. Tämä voidaan tehdä monella eri tavalla. Kuivattu seos syötetään edullisimmin jauhimeen, jossa seos hienonnetaan pienemmiksi hiukkasiksi. Muitakin laitteita, kuten tela-myllyä, voidaan käyttää kuivatun seoksen hienontamiseen. 25 Jauhin tai muu laite on edullisesti varustettu seulalla, joka läpäisee halutun hiukkaskokoalueen. Haluttaessa voidaan käyttää muita menetelmiä, kuten toista seulaa tai syklonia pienimmän sekä suurimman hiukkaskoon säätämiseksi. Edullisimman suoritusmuodon mukaisten agglomeroitujen 30 aspartaamihiukkasten tuottamiseen käytetään tässä yhteydessä seulaa, jonka reikien läpimitta on 1,27 mm.

Kuvio 2b on 100-kertaisella suurennuksella otettu mikroskooppivalokuva tämän keksinnön edullisimman suoritusmuodon mukaisesta tuotteesta (katso esimerkki 1). Tar-35 kemmin määriteltynä tämä tuote on kuvion 2a mukaisia as-partaamikiteitä, jotka on agglomeroitu edellä kuvatulla 13 93302 "E4M"-HPMC:llä, jonka osuus on 15 paino-%. Kuivattu seos jauhettiin Fitzmill-jauhimella, jossa oli 1,27 mm:n seula. Kuten on havaittavissa, tuote koostuu HPMC:n yhteensito-mien yksittäisten aspartaamikiteiden muodostamista yhteen-5 liittymistä eli rykelmistä. Tämä mikroskooppivalokuva osoittaa myös, miten tämä keksintö on käyttökelpoinen aspartaamikiteiden kokonaispinta-alan pienentämiseen.

Tuote sisältää myös toisiinsa sitoutumattomia as-partaamikiteitä. Nämä sitoutumattomat kiteet ovat saatta-10 neet jäädä sitoutumatta agglomeroinnin aikana tai ne ovat saattaneet irrota rykelmistä jauhamisen aikana.

Edullisimmassa suoritusmuodossa säädellään vain suurinta hiukkaskokoa. Tämä tarkoittaa sitä, että kaikki tätä kokoa pienemmät hiukkaset otetaan mukaan. Tuloksena 15 on, kuten kuvio 2b osoittaa, että joukossa on rykelmien lisäksi pieniä sitoutumattomia kiteitä. Tämän tuloksen otaksutaan olevan edullinen tiettyihin tarkoituksiin. Käytettäessä agglomeroitua aspartaamia esimerkiksi purukumi-formulassa, tämän hiukkaskokojakautuman otaksutaan saavan 20 aikaan sen, että jotkut pienehköt ja/tai sitoutumattomat aspartaamihiukkaset vapautuvat nopeammin kuin rykelmiksi sitoutunut aspartaami pureskeltaessa purukumia. Tuloksena on sellainen vapautumiskäyrä, että kuluttaja aistii riittävän makeuden alussa ja myöhemmin. Kuten jäljempänä esi-25 merkissä 1 osoitetaan, on tällä tavalla agglomeroidulla aspartaamilla parannetut käsittelyominaisuudet, vaikka jotkut aspartaamikiteistä jäävätkin sitoutumatta.

Vaihtoehtoisissa suoritusmuodoissa voi olla toivottavaa säätää suurinta ja pienintä hiukkaskokoa, jol-30 loin saadaan aikaan kapeampi hiukkaskokoalue. Tämä saattaa olla toivottavaa, kun tarkoituksena on, että kaikki tehokas makeutusaine vapautuu yhtenäisemmin viivästetysti, tai kun halutaan säätää valuvuutta tai tiheyttä tarkemmin.

Kuvio 2c on mikroskooppivalokuva tuotteesta, joka 35 on muuten samanlainen kuin kuvion 2b tuote, mutta HPMC:n osuus on siinä 30 paino-% agglomeroidusta aspartaamista 14 93302 (katso esimerkki 2). Kuten on havaittavissa, tämän tuotteen sisältäneillä rykelmillä on enemmän HPMC:tä ulkopinnoillaan. Lisäksi joukossa on vähemmän sitoutumattomia aspartaamikiteitä. Kuten jäljempänä olevassa taulukossa 5 osoitetaan, tällä tuotteella on pienempi siirtymiskulma, ts. parempi valuvuus, ja suurempi irtotiheys kuin esimerkin 1 mukaisella 15 % HPMC:tä sisältävällä tuotteella.

Kuvio 2d on mikroskooppivalokuva (100-kertainen suurennus) tuotteesta, joka valmistettiin muuten edellä 10 kuvatun edullisimman menetelmän mukaisesti, mutta käytettiin tseiiniä agglomerointiaineena HPMC:n sijasta (katso esimerkki 5). Tseiiniä käytettiin noin 60 paino-% aspar-taamin määrästä. Tseiinin liuottimena oli etanoli, jota oli läsnä noin 27 paino-% kosteasta seoksesta. Kuten mik-15 roskooppivalokuvasta on havaittavissa, tseiinin käyttö tänä pitoisuutena johtaa kiteisempään tuotteeseen.

Seuraavat esimerkit annetaan keksinnön havainnollistamiseksi. Esimerkeissä 1-9 tehokkaana makeutusaineena käytettiin aspartaamia. Esimerkeissä 10-13 makeutusaineena 20 käytettiin asesulfaarni K:ta.

Esimerkki 1 toteutettiin tämän keksinnön edullisimman suoritusmuodon mukaisesti. Tarkemmin esitettynä 7711 g jauhamatonta aspartaamia (G.D. Searle Company) laitettiin Hobart-sekoittimen 38 l:n astiaan. Astiaan lisättiin myös 25 1361 g Methocel E4M:ää (Dow Chemical Co.). Näitä kahta jauhetta sekoitettiin kuivina pienellä nopeudella sekoi-tinta käyttäen noin 15 min. Tähän seokseen lisättiin kaikkiaan noin 4800 ml vettä. Tämä tehtiin lisäämällä 200-1000 ml vettä 3-5 min:n välein sekoittimen ollessa jatku-30 vasti käynnissä. Tuloksena oleva kostea seos oli pölyämätöntä ja muuttui yhtenäiseksi puristettaessa. Kosteaa seosta sekoitettiin noin 5 min viimeisen vesilisäyksen jälkeen täydellisen dispergoitumisen varmistamiseksi. Kostea seos siirrettiin ruostumattomasta teräksestä valmiste-35 tuille lautasille ja levitettiin noin 2 cm:n paksuiseksi kerrokseksi. Tässä vaiheessa materiaali sisälsi noin 34,6 15 93302 paino-% vettä, 9,8 paino-% HPMC:tä ja 55,6 paino-% aspar-taamia. Lautaset laitettiin uuniin ja pidettiin lämpötilassa 77°C 12-14 tuntia. Kuivaamisen jälkeen seos jauhettiin Fitzmill-myllyssä keskinkertaisella nopeudella käyt-5 tämällä 1,27 mm:n seulaa. Valmiin tuotteen vesipitoisuus oli 2-3 paino-%. HPMC:tä oli läsnä noin 15 paino-% agglo-meroidusta aspartaamista. Kuvio 2b esittää tämän esimerkin mukaista tuotetta.

Esimerkki 2 toteutettiin muuten kuten esimerkki 1, 10 mutta panoksen koko oli paljon pienempi. Tarkemmin määriteltynä makeutusaineen ja agglomerointiaineen yhteispaino oli 50 g esimerkeissä 2-13. Esimerkissä 2 HPMC:n suhde aspartaamiin oli kaksinkertainen esimerkkiin 1 verrattuna, ts. käytettiin 15 g E4M:ää 35 g:a kohden aspartaamia. Kos-15 tea seos sisälsi noin 42 paino-% vettä.

Esimerkki 3 toteutettiin muuten samalla tavalla kuin esimerkki 2, mutta veden tilalla käytettiin liuosta, joka sisälsi 70 paino-% sorbitolia ja 30 paino-% vettä. Lisäksi käytettiin vain 7,5 g E4M:ää 42,5 g:a kohden as-20 partaamia, jolloin saatiin agglomeroitua aspartaamia, joka sisälsi 15 paino-% HPMC:tä.

Esimerkki 4 toteutettiin muuten samalla tavalla kuin esimerkki 2, mutta lisättiin 3,5 g HPMCrtä 50 ml:aan vettä, jolloin saatiin ennalta liuotettua HPMC:tä. 3,5 g 25 tätä ennalta liuotettua HPMC:tä lisättiin sitten 46,5 g:aan aspartaamia. Agglomeroitu aspartaami sisälsi siten vain noin 0,5 paino-% HPMC:tä. Kostean seoksen koko-naisvesipitoisuus oli noin 6,5 %.

Esimerkki 5 toteutettiin muuten samalla tavalla 30 kuin esimerkki 2, mutta käytettiin agglomerointiaineena tseiiniä. Tseiini oli Freeman Industries Inc.:n tavanomaista laatua. Liuottimena käytettiin etanolia, jonka osuus kosteasta seoksesta oli noin 27 paino-%. Agglomeroitu aspartaami sisälsi 60 paino-% tseiiniä. Kuvio 2d esit-35 tää tämän esimerkin mukaista tuotetta.

16 93302

Esimerkki 6 toteutettiin muuten samalla tavalla kuin esimerkki 5, mutta agglomeroitu aspartaami sisälsi 40 paino-% tseiiniä. Kostea seos sisälsi 37 paino-% etanoli-liuotinta.

5 Esimerkki 7 toteutettiin muuten samalla tavalla kuin esimerkki 5, mutta käytettiin eri laatuista tseiiniä. Tseiini oli tarkemmin määriteltynä hienompijakoista. Lisäksi liuottimena käytettiin vettä, jota kostea seos sisälsi 38 paino-%. Agglomeroitu aspartaami sisälsi 60 pai-10 no-% tseiiniä.

Esimerkki 8 toteuttiin muuten samalla tavalla kuin esimerkki 7, mutta liuottimena käytettiin etanolia, jonka osuus kosteasta seoksesta oli 40 paino-%.

Esimerkki 9 toteutettiin muuten samalla tavalla 15 kuin esimerkki 2, mutta agglomerointiaineena käytettiin etanoliin liuotettua sellakkaa. Käytetty sellakka oli Bradshaw and Pragerin valmistama (Food Grade 6# confectioner’s dewaxed lac glaze). Kostea seos sisälsi noin 25 paino-% etanolia. Kuivatut, agglomeroidut aspartaamihiuk-20 kaset sisälsivät 15 paino-% sellakkaa.

Esimerkki 10 toteutettiin muuten samalla tavalla kuin esimerkki 5, mutta tehokkaana makeutusaineena käytettiin asesulfaarni K:na tunnettua voimakasta keinotekoista makeutusainetta. Asesulfaami K:n valmistaja oli Hoechst. 25 Agglomerointiaineena oli tseiini, ja sitä lisättiin 60 paino-% asesulfaami K:n määrästä. Etanoliliuotinta oli läsnä kosteassa seoksessa 21 paino-%.

Esimerkki 11 toteutettiin muuten samalla tavalla kuin esimerkki 10, mutta agglomerointiaineena käytettiin 30 muunnettua selluloosaa. Muunnettu selluloosa oli etyyli-selluloosa, jota Dow Chemical Co. myy nimellä "Ethocel". Liuottimena käytettiin vettä noin 12 paino-%:n määränä kosteasta seoksesta.

Esimerkki 12 toteutettiin muuten samalla tavalla 35 kuin esimerkki 10, mutta agglomerointiaineena käytettiin etanoliin liuotettua sellakkaa. Agglomeroidut asesulfaami 17 93302 K -hiukkaset sisälsivät noin 5 paino-% sellakkaa. Kostea seos sisälsi 4 paino-% etanolia.

Esimerkki 13 toteutettiin muuten samalla tavalla kuin esimerkki 12, mutta agglomeroidut hiukkaset käsitel-5 tiin kuivaamisen ja jauhamisen jälkeen samalla menetelmäl lä, jolloin hiukkasille muodostui toinen sellakkapäällys-te. Toisella käsittelykerralla kostea seos sisälsi 7 paino-% etanolia. Tuloksena olevat kahteen kertaan päällystetyt asesulfaami K -hiukkaset sisälsivät noin 12-14 pai-10 no-% sellakkaa.

Kaikista edellä kuvatuissa esimerkeissä valmistetuista agglomeroiduista makeutusaineista tutkittiin käsi-teltävyys. Kustakin agglomeroidusta makeutusaineesta määritettiin sortumiskulma ja koputeltu irtotiheys.

15 Sortumiskulma määritettiin kaatamalla tietty määrä jauhetta 6 cm:n suppilon läpi, jonka ulostuloaukko oli 1,27 cm 7 cm:n suppilon sisäänmenoaukon yläpuolella; alemman suppilon ulostuloaukko oli 2,54 cm:n korkeudella tasaisesta vaakasuorasta levystä. Mitattiin levylle muodos-20 tuneen kasan korkeus ja säde. Kulma saatiin laskemalla korkeuden ja säteen suhteen arkustangentti.

Koputeltu irtotiheys mitattiin laittamalla 25 ml jauhetta mittalasiin ja napauttamalla pöydällä olevaa mittalasia sitten 40 kertaa jauheen laskeuttamiseksi. Mitta-25 lasiin lisättiin vielä jauhetta ja sitä napautettiin vielä 25 kertaa. 25 ml:n viivan yläpuolella mahdollisesti oleva jauhe poistettiin, ja punnittiin mittalasi. Massa kerrottiin neljällä, jolloin saatiin koputeltu irtotiheys (g/100 ml jauhetta).

30 Seuraavassa taulukossa esitetään edellä esitetyn esimerkin tulokset. Lisäksi annetaan käsittelemättömistä jauheista mitatut arvot.

18 93302

Taulukko

Aine- Agglome- Liuotin Määrä Kulma Tiheys1 Nro osa rointiaine 5 aspar- ei mitään 46,8 32,6 taami 1 " " HPMC H20 15% 39,4 56,6 2 " " HPMC H20 30% 36,7 47,8 3 " " HPMC Soi 70 15% 40,1 66,9 10 4 " " HPMC H20 1% 40,1 48,5 5 " " tseiini EtOH 60% 31,1 66,0 6 " " tseiini2 EtOH 40% 31,6 60,2 7 " " tseiini2 H20 60% 30,6 48,7 8 " " tseiini EtOH 60% 34,8 55,5 15 9 " " sellakka EtOH 15% 27,8 65,7 asesul- ei mitään 30,2 126,8

faami K

10 " " tseiini EtOH 60% 33,1 65,3 11 " " Ethocel EtOH 15% 34,8 79,0 20 12 " " sellakka EtOH 5%3 34,2 103,5 13 " " sellakka EtOH 12% 32,6 92,1 koputeltu irtotiheys (g/100 ml) 2 hienojakoista laatua oleva tseiinijauhe 25 3 levitetään kaksi päällystettä kahdessa rakeistus- 3 prosessissa

Yhteenvetona voidaan todeta, että edellä on kuvattu suhteellisen yksinkertaista ja halpaa menetelmää säädellystä vapautuvien aineosien valmistamiseksi purukumia 30 varten. Vaikka tässä on kuvattu erityisiä suoritusmuotoja ja esimerkkejä, tulisi ottaa huomioon, että nämä on annettu keksinnön selventämiseksi ja valaisemiseksi eivätkä ne rajoita sitä. Muunnosten, jotka ovat alaa tavanomaisesti hallitsevien tehtävissä, katsotaan luonnollisesti kuuluvan 35 keksinnön piiriin, joka määritellään seuraavissa patenttivaatimuksissa .

Claims (10)

19 93302

1. Menetelmä sokeria korvaavan tehokkaan makeutus-aineen agglomeroimiseksi sen käsittelyominaisuuksien pa- 5 rantamiseksi, tunnettu siitä, että sekoitetaan tietty määrä tehokasta makeutusainetta tiettyyn määrään agglomerointiainetta, joka valitaan ryhmästä modifioidut selluloosat, tseiini ja sellakka sekä niiden seokset, ja sellaiseen määrään liuotinta, että saa-10 daan kostea seos, joka on pölyämätön, valumaton ja helposti mureneva; kuivataan kostea seos; ja hienonnetaan kuivattu seos haluttuun hiukkaskokoon, jolloin saadaan tehokasta makeutusainetta sisältäviä agg-15 lomeroituja hiukkasia, jotka sisältävät noin 35 - 99 pai-no-% tehokasta makeutusainetta, joka on ainakin osittain päällystetty mainitulla agglomerointiaineella.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että 20 sekoitetaan kuivina tietty määrä tehokasta makeu tusainetta ja tietty määrä jauhettua agglomerointiainetta; lisätään tehokkaan makeutusaineen ja agglomerointi-aineen seokseen asteittain sellainen rajoitettu määrä liuotinta, että saadaan kostea seos, kuivataan kostea seos 25 ja hienonnetaan kuivattu seos.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että tehokas makeutusaine on as-partaami, asesulfaamisuola, alitaami, Sakariini tai sen suola, syklaamihappo tai sen suola, taumatiini tai monel- 30 liini.

4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että agglomerointiaine on hydroksipro-pyylimetyyliselluloosa.

5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, t u n- 35. e t t u siitä, että hydroksipropyylimetyyliselluloosaa 20 93302 lisätään noin 5-50 paino-% agglomeroidun tehokkaan ma-keutusaineen määrästä.

6. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että liuotinta lisätään noin 20 -55 pai- 5 no-% kostean seoksen määrästä.

7. Patenttivaatimuksen 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että sekoitetaan kuivina tietty määrä jauhettua aspar-taamia ja tietty määrä jauhettua agglomerointiainetta; 10 lisätään aspartaamln ja agglomerointiaineen seok seen asteittain sellainen rajoitettu määrä liuotinta, että saadaan kostea seos, joka sisältää noin 20-55 paino-% liuotinta kostean seoksen määrästä; kuivataan kostea seos, niin että liuotin poistuu 15 olennaisesti kokonaan; ja hienonnetaan kuivattu seos.

8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että agglomerointiaine on hydroksipro-pyylimetyyliselluloosa.

9. Patenttivaatimuksen 8 mukainen menetelmä, tun nettu siitä, että hydroksipropyylimetyyliselluloosaa lisätään noin 5-50 paino-% agglomeroidun aspartaamin määrästä.

10. Patenttivaatimuksen 8 mukainen menetelmä, 25 tunnettu siitä, että liuotinta lisätään noin 30 -40 paino-% kostean seoksen määrästä. Il 21 93302