JP3092971B2 - 金属微粒子のポリマ被覆方法 - Google Patents
金属微粒子のポリマ被覆方法Info
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Description
フィラーの作製技術に関する。近年、はんだ接合に代わ
る接合技術として、接着剤の樹脂中に金属粒子を分散さ
せた導電性接着剤への要求が高まっている。なかでも金
属微粒子表面を絶縁性の樹脂で被覆したマイクロカプセ
ル型導電フィラーを金属粒子のかわりに使用すると様々
なメリットが期待できる。
を主体とした導電性フィラーとからなる有機と無機の複
合体である導電性接着剤を使用すれば、接着工法、適用
素材、使用方法などにおいて広範な適用性を有してい
る。たとえば、適用素材として、従来はんだ付けができ
なかったエポキシ樹脂、フェノール樹脂などプラスチッ
ク類の導電接着、液晶表示管に使用するネサガラスの接
着、マイクロモータに使うリン青銅とカーボンブラシと
の接着、水晶振動子などのリード線接着などに欠くこと
のできない材料である。
ましく、次々にIC,LSI が開発され、量産化され続けて
いる。これらの半導体チップのリードフレームヘの接着
には、従来Au −Si 共晶による方法がとられていた
が、低コスト化、生産性向上を目的として、エポキシ樹
脂に銀粉を混練した導電性接着剤が多用されるようにな
ってきた。
般的にエポキシ樹脂が用いられているが、これ以外には
ポリイミド系、フェノール系、ポリエステル系の樹脂も
一部使用されている。一方、導電フィラーには金、銀、
銅などの金属の微粉末や無定形カーボン、グラファイト
粉が用いられ、そのほか、一部ではあるが、金属酸化物
も使用されている。しかし、価格、信頼性、実績などか
ら、銀粉が最も多く使用されている。
比べると多様な利点を有するが、問題がないわけではな
い。たとえば、この導電性接着剤をICまたはLSIチ
ップと基板のパターンとの間に用いた場合を考えてみ
る。図5のグラフに示すように、導電性接着剤の導電性
微粒子の量が増加すると、絶縁抵抗が低くなって隣接す
るパターン同士が導通をとる可能性が大きくなる。逆
に、導電性微粒子の量が少なくなると、チップとパター
ンとの間の導通が満足できなくなる。すなわち、導電性
接着剤に使用する導電性微粒子の量を厳密に制御しなけ
ればならない。この問題を解決するには、導電性微粒子
の表面を絶縁性の樹脂で被覆したマイクロカプセル型導
電フィラーを接着剤中に分散させ、これを基板上にチッ
プの寸法大または基板全面に塗布した後、チップとパタ
ーンとの間に圧力をかけて、カプセルの被覆層を破壊し
て導通をとり、チップによって押圧されないパターン相
互間はカプセル化された導電性微粒子のまま残るので、
絶縁を保つことができる。
ラーは大きな利点を持っており、使用する絶縁性の樹脂
には熱可塑性、熱硬化性などが考えられる。しかし、現
在主として行われている金属微粒子を被覆するスプレー
ドライ法は、樹脂を溶剤に溶解させて噴霧乾燥させる
が、これによっては金属微粒子の表面を完全には被覆で
きないこと、および熱可塑性樹脂しか使用できないとい
う問題がある。
微粒子表面を絶縁性の樹脂で完全に被覆することがで
き、さらに、熱可塑性樹脂でも熱硬化性樹脂でも被覆す
ることが可能な金属微粒子の被覆方法を提供することに
ある。
をカップリング剤で表面処理した後、この金属微粒子を
ホモポリマを形成すべきモノマと重合開始剤とを溶解し
た有機溶剤に分散させて油相とし、この油相を、乳化剤
と増粘剤とを水に溶解した水相に加えて金属微粒子を懸
濁させた乳濁液を形成し、この乳濁液に熱および/また
は触媒を作用させてモノマを重合させ、金属微粒子の表
面ホモポリマ膜を形成することを特徴とする、金属微粒
子の被覆方法、および金属微粒子をカップリング剤で表
面処理した後、この金属微粒子を、コポリマを形成すべ
きモノマAを溶解した有機溶剤に分散させて油相とし、
この油相を、他のモノマBと乳化剤と増粘剤とを水に溶
解した水相に加えて金属微粒子を懸濁させた乳濁液を形
成し、この乳濁液に熱および/または触媒を作用させて
モノマを重合させ、金属微粒子の表面にコポリマ膜を形
成することを特徴とする、金属微粒子の被覆方法によっ
て解決することができる。
面に均一に1種類または多種類のモノマを存在させ、こ
れをホモポリマまたはコポリマに重合させると、金属微
粒子を完全に被覆することができ、しかも、モノマの選
択により熱可塑性樹脂でも熱硬化性樹脂でも被覆可能と
なり、上記課題を解決できる。例えば、アクリルモノマ
を金属粒子表面でラジカル重合させると熱可塑性樹脂が
得られ、エポキシモノマとアミンとを反応させると熱硬
化性樹脂が得られる。
重合させる場合は、モノマと開始剤とを溶解した有機溶
剤に、カップリング剤で表面処理した金属微粒子を分散
させた油相を、乳化剤と増粘剤とを溶解した水相に滴下
して乳濁液を作製する。この乳濁液に熱などを加えるこ
とにより、モノマを金属微粒子表面上でその場で重合さ
せて金属微粒子を被覆する。また、2種類のモノマを使
用する場合は、1つのモノマを溶解させた有機溶剤に、
カップリング剤で表面処理した金属微粒子を分散させた
油相を、別のモノマ、乳化剤、増粘剤を溶解した水相に
滴下して乳濁液を作製する。この乳濁液に熱などを加え
ることにより、金属微粒子表面で2つのモノマを界面重
合させて金属微粒子を被覆することができる。
粒子が凝集し易く、30μmを超えると沈降分離してしま
う。従って、微粒子は、凝集しても30μmを超える粒子
となってはならない。カップリング剤の重量が金属微粒
子の重量の0.1重量%未満ではカップリング効果が十分
でなく、4重量%を超えると、カップリング剤が単分子
層を形成せず、微粒子表面からモノマが離脱し易くな
る。水相については、粘度が、20cps 未満では金属微粒
子が沈降凝集して、大きな凝集体がそのまま被覆されて
しまう。また5000cps を超えると、攪拌が困難であり、
また重合後の微粒子の分離が困難となる。また水相に乳
化剤を加えないときは、金属微粒子および有機溶剤を含
む油相との乳化が行われないので、金属微粒子に完全な
被覆層が形成されない。
攪拌しながら有機溶液を滴下することが好ましく、この
乳濁液を50〜250rpmで攪拌しながら重合反応させること
が好ましい。またモノマの量は金属微粒子の表面に0.05
μmの膜が作成可能である量以上に使用することが好ま
しい。
これによって限定されるものではない。
製) モノマA:ビスフェノールA型エポキシ樹脂(BPA、
油化シェルエポキシ製) モノマB:テトラエチレンペンタミン(TEPA、和光純薬
製) 乳化剤:ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル
(花王製) 増粘剤:ポリビニルアルコール(PVA、和光純薬製)
製 2.1 銀粉のカップリング剤処理 エタノール70mlにチタネート系カップリング剤0.1g、
銀粉5gを加え、これをスターラで10分間攪拌した。次
に、この溶液を60℃に昇温してエタノールを乾燥させる
ことにより、金属微粒子表面のカップリング剤処理を行
った。 2.2 油相の作製 ジクロロエタン15mlにモノマ BPA10gを溶解させ、上記
銀粉5gを加えて油相を作製した。 2.3 銀粉の分散 油相を25〜45Hzで10分間超音波照射を行い銀粉を充分に
分散させた。 2.4 水相の作製 水 370mlに乳化剤1.5g、増粘剤 PVA25g、モノマTEPA
10gを溶解させて水相を作製した。 2.5 乳濁液の作製 水相をホモジナイザ(フリッチュジャパン製)で 7000r
pmで攪拌しながら、油相を徐々に滴下し、乳濁液を作製
した。 2.6 界面重合反応 この懸濁液をスリーワンモータで150rpmで攪拌しながら
60℃に昇温して7時間反応を続けた。 2.7 分 離 乳濁液からマイクロカプセル型導電フィラーを濾過分離
し、その断面を観察したところ図1のように0.1μm程
度の薄いポリマ層が形成されていることが確認できた。
PA3.5gに分散させて導電性接着剤を作製した。図2に
示すように、インジウムスズ酸化物(ITO)導電膜を設け
た2枚のガラス板の間に、この導電性接着剤を塗布し
て、軽く挟み合せて、2つのITO導電膜間に直流5V
を印加したところ、1011Ωcmの絶縁を示した。
kgを加えて、マイクロカプセルの被覆層を破壊したとこ
ろ、ガラス板間は導通状態となった。さらに、このガラ
ス板間の断面を走査電子顕微鏡で表面状態を観察したと
ころ、図3に示すように、マイクロカプセルの被覆層が
破壊されて金属とITOとが接合されていることが確認
された。
粒子(平均粒径4〜8μm、田中貴金属製)に変えたこ
と以外は実施例1と同一の材料、方法で金属微粒子を被
覆し、これを使用して導電性を試験した。実施例1と同
一の結果が得られ、金属微粒子が絶縁性の樹脂で被覆さ
れていることが確認できた。
かつ油相の作製において、モノマBPAの代りにホモモ
ノマのメチルメタクリレート(和光純薬製)10gと重合
開始剤の過酸化ベンゾイル(和光純薬製)0.1gを加え
たこと以外は、実施例1と同様に行って、マイクロカプ
セル型導電フィラーを作製した。実施例1と同一の結果
が得られた。
の方法で金属微粒子の被覆を試みたところ、図4に示す
ように、被覆されていない部分が存在した。
で金属微粒子の被覆を試みたところ、沈降凝集してしま
い、微粒子としての被覆はできなかった。
で金属微粒子の被覆を試みたところ、油層と水相とが乳
化しないので、充分に被覆することができなかった。
被覆したマイクロカプセル型導電フィラーは、接着剤樹
脂に分散させて、チップとパターンとの間に塗布し、押
圧することによってカプセルの殻を形成するポリマ被覆
層を破壊して、チップとパターンとの間に導通をとり、
他方隣接するパターン間の絶縁を保つことができる。そ
して、乳濁重合によるので、モノマを選択するだけで、
熱硬化性でも熱可塑性の樹脂でも金属微粒子を被覆する
ことができる。
導電フィラーの断面図である。
接着剤を2枚の導電性基板の間に塗布した状態を示す断
面図である。
導通状態とした断面図である。
ィラーの断面図である。
絶縁抵抗および導電性の関係を示すグラフである。
Claims (6)
- 【請求項1】 金属微粒子をカップリング剤で表面処理
した後、この金属微粒子を、ホモポリマを形成すべきモ
ノマと重合開始剤とを溶解した有機溶剤に分散させて油
相とし、この油相を、乳化剤と増粘剤とを水に溶解した
水相に加えて金属微粒子が懸濁する乳濁液を形成し、こ
の乳濁液に熱および/または触媒を作用させてモノマを
重合させ、金属微粒子の表面にホモポリマ膜を形成する
ことを特徴とする、金属微粒子の被覆方法。 - 【請求項2】 金属微粒子をカップリング剤で表面処理
した後、この金属微粒子を、コポリマを形成すべきモノ
マAを溶解した有機溶剤に分散させて油相とし、この油
相を、他のモノマBと乳化剤と増粘剤とを水に溶解した
水相に加えて金属微粒子が懸濁する乳濁液を形成し、こ
の乳濁液に熱および/または触媒を作用させモノマを重
合させ、金属微粒子の表面にコポリマ膜を形成すること
を特徴とする、金属微粒子の被覆方法。 - 【請求項3】 金属微粒子の粒径を0.1〜30μmの範囲
とする、請求項1または2記載の方法。 - 【請求項4】 カップリング剤の量を金属微粒子の重量
の0.1〜4重量%の範囲とする、請求項1または2記載
の方法。 - 【請求項5】 増粘剤を加えた水相の粘度を20〜5000cp
s の範囲とする、請求項1または2記載の方法。 - 【請求項6】 30μm以上の金属微粒子凝集体が存在し
ない、請求項1または2記載の方法。
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JP03136466A JP3092971B2 (ja) | 1991-06-07 | 1991-06-07 | 金属微粒子のポリマ被覆方法 |
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- 1991-06-07 JP JP03136466A patent/JP3092971B2/ja not_active Expired - Lifetime
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