JP3066085B2 - 高分子量エポキシ樹脂製造用多段反応器 - Google Patents
高分子量エポキシ樹脂製造用多段反応器Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高分子量エポキシ樹脂
製造用多段反応器に関し、より詳細には、エポキシ樹脂
の連続的高分子量化（advancing)のためのその使用に関
する。
製造用多段反応器に関し、より詳細には、エポキシ樹脂
の連続的高分子量化（advancing)のためのその使用に関
する。
【０００２】
【従来の技術】エポキシ樹脂の高分子量化（時々溶融と
称される）は、ジグリシジルエーテル樹脂と二価フェノ
ール類とを反応させて、反応で使用するモル比に応じて
高分子量モノエポキシド、ジエポキシドまたはポリエー
テル樹脂が生成されることからなることが既知である。
この反応は、現在しばしば、ビスフェノールＡのジグリ
シジルエーテルなどの液体エポキシ樹脂を高分子量化す
ることによって自己の固体エポキシ樹脂を作る樹脂最終
使用者によって使用されている。常用するプロセスは、
大きい反応釜におけるバッチ法である。かかるバッチ処
理の不利は、一様でない製品性能の取得およびバッチ法
において反応釜におけるホットスポットを回避しながら
適当な温度制御を達成するための課題である。終始一貫
した性能および改善された温度制御の課題は、一般原則
として、反応体の連続供給および生成物の連続取り出し
を斟酌した連続攪拌タンク反応器中で処理することによ
って解消される。しかしながら、このことは、かかる連
続処理に固有である比較的大きい逆混合効果がはるかに
広い分子量分布（ＭＷＤ）を有する生成物を生成させる
ので、追加の課題を発生するであろう。
称される）は、ジグリシジルエーテル樹脂と二価フェノ
ール類とを反応させて、反応で使用するモル比に応じて
高分子量モノエポキシド、ジエポキシドまたはポリエー
テル樹脂が生成されることからなることが既知である。
この反応は、現在しばしば、ビスフェノールＡのジグリ
シジルエーテルなどの液体エポキシ樹脂を高分子量化す
ることによって自己の固体エポキシ樹脂を作る樹脂最終
使用者によって使用されている。常用するプロセスは、
大きい反応釜におけるバッチ法である。かかるバッチ処
理の不利は、一様でない製品性能の取得およびバッチ法
において反応釜におけるホットスポットを回避しながら
適当な温度制御を達成するための課題である。終始一貫
した性能および改善された温度制御の課題は、一般原則
として、反応体の連続供給および生成物の連続取り出し
を斟酌した連続攪拌タンク反応器中で処理することによ
って解消される。しかしながら、このことは、かかる連
続処理に固有である比較的大きい逆混合効果がはるかに
広い分子量分布（ＭＷＤ）を有する生成物を生成させる
ので、追加の課題を発生するであろう。
【０００３】連続的高分子量化を押出機中で実施するこ
とが欧州公開特許第１９３，８０９号明細書で提案され
ているが、押出機は、不良な混合効率、適当な温度制御
の限定された可能性、および比較的短い長さを有する。
後者は、押出機の短い長さに固有の制限された滞留時間
を解消するためには高い反応温度の使用を必要とする。
その結果、高分子量化された樹脂は、終始一貫した製品
性能を有していなであろうし且つ分子量分布はもう一度
かなり広いであろう。連続的高分子量化のための別の提
案は、米国特許第３，９１９，１６９号明細書および米
国特許第４，１０５，６３４号明細書に見出され、これ
らの米国特許はパイプライン反応器の使用に基づく。後
者の文献は、比率１．６未満のＭＷＤを示しておらず、
典型的な値は１．７〜１．９である。前者の文献におい
ては、ＭＷＤデータは開示されておらず、そこに包含さ
れる実験室用機器は長さ１１０ｍの狭いパイプの使用を
言及しており、そのパイプ長さを商業的な大規模のエポ
キシ樹脂改良プラントに望ましい大きさに変換すること
は、パイプ長さが少なくとも５００ｍを必要とするであ
ろう。同様に、米国特許第４，１０５，６３４号明細書
に開示のような１．６よりも高いＭＷＤ比を得るために
は、長さが少なくとも７５０ｍのパイプが必要とされる
であろう。かかる過度の長さは、過度に大きい圧力低下
を解消するために追加の機械的手段を必要とする。
とが欧州公開特許第１９３，８０９号明細書で提案され
ているが、押出機は、不良な混合効率、適当な温度制御
の限定された可能性、および比較的短い長さを有する。
後者は、押出機の短い長さに固有の制限された滞留時間
を解消するためには高い反応温度の使用を必要とする。
その結果、高分子量化された樹脂は、終始一貫した製品
性能を有していなであろうし且つ分子量分布はもう一度
かなり広いであろう。連続的高分子量化のための別の提
案は、米国特許第３，９１９，１６９号明細書および米
国特許第４，１０５，６３４号明細書に見出され、これ
らの米国特許はパイプライン反応器の使用に基づく。後
者の文献は、比率１．６未満のＭＷＤを示しておらず、
典型的な値は１．７〜１．９である。前者の文献におい
ては、ＭＷＤデータは開示されておらず、そこに包含さ
れる実験室用機器は長さ１１０ｍの狭いパイプの使用を
言及しており、そのパイプ長さを商業的な大規模のエポ
キシ樹脂改良プラントに望ましい大きさに変換すること
は、パイプ長さが少なくとも５００ｍを必要とするであ
ろう。同様に、米国特許第４，１０５，６３４号明細書
に開示のような１．６よりも高いＭＷＤ比を得るために
は、長さが少なくとも７５０ｍのパイプが必要とされる
であろう。かかる過度の長さは、過度に大きい圧力低下
を解消するために追加の機械的手段を必要とする。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】かくて、比較的狭い分
子量分布と終始一貫した品質との両方を有する最終生成
物を製造できる連続エポキシ樹脂高分子量化法を提供す
るニーズがある。本説明においては、所望の改良樹脂の
分子量分布は、バッチ処理によって得ることができる同
様の高分子量化された樹脂の分子量分布のものと比較し
て定義し且つ「比較的狭い」は「均等バッチ生成物の分
子量分布に本質的に近似すること」を意味する。出願人
による研究は、その課題を解決するためには、新しい反
応器デザインが必要とされることを示した。
子量分布と終始一貫した品質との両方を有する最終生成
物を製造できる連続エポキシ樹脂高分子量化法を提供す
るニーズがある。本説明においては、所望の改良樹脂の
分子量分布は、バッチ処理によって得ることができる同
様の高分子量化された樹脂の分子量分布のものと比較し
て定義し且つ「比較的狭い」は「均等バッチ生成物の分
子量分布に本質的に近似すること」を意味する。出願人
による研究は、その課題を解決するためには、新しい反
応器デザインが必要とされることを示した。
【０００５】
【課題を解決するための手段】それゆえ、本発明は、液
体反応体および生成物の並流用入口および出口開口部を
備えた円筒ハウジングと、ハウジングの内壁上に装着さ
れた円板状のステーターリングと、中心の回転自在のシ
ャフト上に装着された円板状のローターリングとを具備
し、ステーターリングとステーターリングとの間の各内
容積が１段階と規定され、該ステーターリングはロータ
ーリングと径方向でオーバーラップして配置されてお
り、円板状のローターリングとハウジングの内壁との間
および円板状のステーターリングと中心シャフトの外壁
との間に比較的狭いスリットが残存するように形成され
ており、前記スリットは長さ（Ｌ）対幅（Ｗ）の比率３
〜１２を有し、ステーターリングとローターリングとの
間の軸方向の距離はスリット幅（Ｗ）よりも長いことを
特徴とする高分子量エポキシ樹脂製造用多段反応器を提
供する。
体反応体および生成物の並流用入口および出口開口部を
備えた円筒ハウジングと、ハウジングの内壁上に装着さ
れた円板状のステーターリングと、中心の回転自在のシ
ャフト上に装着された円板状のローターリングとを具備
し、ステーターリングとステーターリングとの間の各内
容積が１段階と規定され、該ステーターリングはロータ
ーリングと径方向でオーバーラップして配置されてお
り、円板状のローターリングとハウジングの内壁との間
および円板状のステーターリングと中心シャフトの外壁
との間に比較的狭いスリットが残存するように形成され
ており、前記スリットは長さ（Ｌ）対幅（Ｗ）の比率３
〜１２を有し、ステーターリングとローターリングとの
間の軸方向の距離はスリット幅（Ｗ）よりも長いことを
特徴とする高分子量エポキシ樹脂製造用多段反応器を提
供する。
【０００６】
【実施例】図１は、新規の高分子量エポキシ樹脂製造用
多段反応器の略縦断面図を示す。ここでは、円筒ハウジ
ング （１）の一部分を示す。入口開口部（２）が設け
られており、この入口開口部を通して液体反応体の混合
物は反応器の内容積に供給する。反応器を竪形に装着す
る時に、液体反応混合物は、重力により、または外部ポ
ンプ給送装置（図示せず）により下方向に流れる。反応
生成物は、出口開口部（３）を介して取り出す。中心の
回転自在のシャフト（４）は、駆動装置（図示せず）に
連結されている。シャフトが反応器のハウジングを貫通
する場合には、適当なシーリング手段が設けられる。円
板状ステーターリング（５）はハウジング上に装着され
ており且つ円板状ローターリング（６）は回転自在のシ
ャフト上に装着されている。
多段反応器の略縦断面図を示す。ここでは、円筒ハウジ
ング （１）の一部分を示す。入口開口部（２）が設け
られており、この入口開口部を通して液体反応体の混合
物は反応器の内容積に供給する。反応器を竪形に装着す
る時に、液体反応混合物は、重力により、または外部ポ
ンプ給送装置（図示せず）により下方向に流れる。反応
生成物は、出口開口部（３）を介して取り出す。中心の
回転自在のシャフト（４）は、駆動装置（図示せず）に
連結されている。シャフトが反応器のハウジングを貫通
する場合には、適当なシーリング手段が設けられる。円
板状ステーターリング（５）はハウジング上に装着され
ており且つ円板状ローターリング（６）は回転自在のシ
ャフト上に装着されている。
【０００７】径方向においては、円板状ステーターリン
グおよび円板状ローターリングは、実質的にオーバーラ
ップし、かくて狭い環状スリット７および８をそれぞれ
円板状ローターリングの外周とハウジングの内壁との
間、円板状ステーターリングの内周と回転自在のシャフ
トの外壁との間に残す。これらのスリットの各々は、軸
方向に或る長さ（Ｌ）および径方向に或る幅（Ｗ）を有
する。ＬおよびＷは、スリット７の場合にはＬ１および
Ｗ１、スリット８の場合にはＬ２およびＷ２に細分され
る。本発明においては、比率Ｌ１／Ｗ１およびＬ２／Ｗ
２の各々は、３〜１２の範囲内で選ばれるべきであるこ
とが必須である。好ましい比率は、３．３〜８である。
円板状ステーターリングと円板状ローターリングとの間
の軸方向の距離は、Ｗよりも長くあるべきである。従っ
て、液体反応体が反応器の次の段階に流入する際に通過
する前記スリットの各々は、段を規定するリング間に残
る通路よりも狭い。かくて、制限流の面積は、スリット
で生じ、これらのスリットにおいて液体反応体は段にお
ける実質的に水平の流れに関して増大された垂直流量を
有する。この制限は、各制限流帯の所要の最小長さと一
緒に、１つの段階から前のものへの逆混合の発生を実質
的に完全に回避し、且つ段階間に逆混合は何も無いか実
質的に無く、反応器中の反応体の合計滞留時間は完全に
均一であるのに非常に近くなる。円板状ステーターリン
グおよび円板状ローターリングは、通常、それぞれＬ
２、Ｌ１と対応する厚さを有する円形の平らなディスク
の形態に作るであろう。ディスクが中空内部空間を備え
ている時には、例えば、欧州公開特許第１０５，４３６
号明細書に開示のような方法で冷却剤または熱媒を循環
するためのかかる中空内部空間を使用することによって
利益を得ることができる。
グおよび円板状ローターリングは、実質的にオーバーラ
ップし、かくて狭い環状スリット７および８をそれぞれ
円板状ローターリングの外周とハウジングの内壁との
間、円板状ステーターリングの内周と回転自在のシャフ
トの外壁との間に残す。これらのスリットの各々は、軸
方向に或る長さ（Ｌ）および径方向に或る幅（Ｗ）を有
する。ＬおよびＷは、スリット７の場合にはＬ１および
Ｗ１、スリット８の場合にはＬ２およびＷ２に細分され
る。本発明においては、比率Ｌ１／Ｗ１およびＬ２／Ｗ
２の各々は、３〜１２の範囲内で選ばれるべきであるこ
とが必須である。好ましい比率は、３．３〜８である。
円板状ステーターリングと円板状ローターリングとの間
の軸方向の距離は、Ｗよりも長くあるべきである。従っ
て、液体反応体が反応器の次の段階に流入する際に通過
する前記スリットの各々は、段を規定するリング間に残
る通路よりも狭い。かくて、制限流の面積は、スリット
で生じ、これらのスリットにおいて液体反応体は段にお
ける実質的に水平の流れに関して増大された垂直流量を
有する。この制限は、各制限流帯の所要の最小長さと一
緒に、１つの段階から前のものへの逆混合の発生を実質
的に完全に回避し、且つ段階間に逆混合は何も無いか実
質的に無く、反応器中の反応体の合計滞留時間は完全に
均一であるのに非常に近くなる。円板状ステーターリン
グおよび円板状ローターリングは、通常、それぞれＬ
２、Ｌ１と対応する厚さを有する円形の平らなディスク
の形態に作るであろう。ディスクが中空内部空間を備え
ている時には、例えば、欧州公開特許第１０５，４３６
号明細書に開示のような方法で冷却剤または熱媒を循環
するためのかかる中空内部空間を使用することによって
利益を得ることができる。
【０００８】また、反応器を空にするか上部から充填す
る時に液体反応体および／または生成物の排出を高める
ために、傾斜上面および底面を有するディスクを受容す
ることが可能である。円板状ローターリングの回転のた
め、剪断帯が、 円板状ローターリングの上部および底
部付近に形成される。比較的狭い水平流帯を 円板状ロ
ーターリングと円板状ステーターリングとの間に維持す
ることによって、各段の比較的大きい割合の容積が高剪
断帯であるデザインを採用することが可能である。この
ことは、各段での混合効率を改善に且つこの原理を段階
毎に繰り返すことによって顕著な混合効率の反応器に到
達する。
る時に液体反応体および／または生成物の排出を高める
ために、傾斜上面および底面を有するディスクを受容す
ることが可能である。円板状ローターリングの回転のた
め、剪断帯が、 円板状ローターリングの上部および底
部付近に形成される。比較的狭い水平流帯を 円板状ロ
ーターリングと円板状ステーターリングとの間に維持す
ることによって、各段の比較的大きい割合の容積が高剪
断帯であるデザインを採用することが可能である。この
ことは、各段での混合効率を改善に且つこの原理を段階
毎に繰り返すことによって顕著な混合効率の反応器に到
達する。
【０００９】意図されるエポキシ樹脂の高分子量化に好
ましい反応器は、１２〜６０段からなるものである。６
０段を有する竪形反応器の配置が余り魅力的ではない時
には、勿論、２個の反応器を連続して使用することがで
き（これらの各々は３０段を有する）、２０〜３５段／
反応器が一層好ましい。段当たりの好ましい内容積は、
処理量に応じて１０〜１０００リットルの水準で変化す
るであろう。好ましい長さＬ１、Ｌ２および幅Ｗ１、Ｗ
２は、それぞれ０．０２〜０．１５ｍ、０．００２〜
０．０５ｍの範囲から選ばれる。圧力低下の理由で、環
状流面積が実質的に等しいようにＷ１、Ｗ２、Ｌ１、Ｌ
２を選ぶことが好ましい。
ましい反応器は、１２〜６０段からなるものである。６
０段を有する竪形反応器の配置が余り魅力的ではない時
には、勿論、２個の反応器を連続して使用することがで
き（これらの各々は３０段を有する）、２０〜３５段／
反応器が一層好ましい。段当たりの好ましい内容積は、
処理量に応じて１０〜１０００リットルの水準で変化す
るであろう。好ましい長さＬ１、Ｌ２および幅Ｗ１、Ｗ
２は、それぞれ０．０２〜０．１５ｍ、０．００２〜
０．０５ｍの範囲から選ばれる。圧力低下の理由で、環
状流面積が実質的に等しいようにＷ１、Ｗ２、Ｌ１、Ｌ
２を選ぶことが好ましい。
【００１０】反応器のデザインに組み込むことができる
任意の特徴は、欧州公開特許第１０５，４３６号明細書
に開示の種類および機能のスクレーパーブレードまたは
フックである。これらの装置は、円筒ハウジング上、円
板状ステーターリング上、円板状ローターリング上、ま
たは中心の回転自在のシャフト上に固定位置で装着でき
る。掻取作用は、円板状ステーターリングおよび円板状
ローターリングの上面および底面において、回転自在の
シャフトの外壁において、またはハウジングの内壁にお
いて向けてもよく、このことは一般に選びたい掻取また
は拭取装置の種類および反応器における配置法を決定す
るであろう。また、反応器は、追加の反応成分を射出す
るための装置を備えていてもよい。
任意の特徴は、欧州公開特許第１０５，４３６号明細書
に開示の種類および機能のスクレーパーブレードまたは
フックである。これらの装置は、円筒ハウジング上、円
板状ステーターリング上、円板状ローターリング上、ま
たは中心の回転自在のシャフト上に固定位置で装着でき
る。掻取作用は、円板状ステーターリングおよび円板状
ローターリングの上面および底面において、回転自在の
シャフトの外壁において、またはハウジングの内壁にお
いて向けてもよく、このことは一般に選びたい掻取また
は拭取装置の種類および反応器における配置法を決定す
るであろう。また、反応器は、追加の反応成分を射出す
るための装置を備えていてもよい。
【００１１】エポキシ樹脂を新規の反応器において高分
子量化するための全体の化学およびプロセスパラメータ
ーは、一般原則として、技術上既知のものと異ならない
（前記文献と比較）。既知の触媒、反応温度および発
熱、反応体のモル比、反応期間、並びに高分子量化最終
生成物の望ましい分子量の十分な選択がある。本発明の
新規の反応器中の混合物の劇的に改善された均一性およ
び平均滞留時間の一貫性のため、１．０に非常に近い優
秀な分子量分布（重量平均／数平均）と一緒に、従来既
知ではない一貫性の製品性能を達成できる。
子量化するための全体の化学およびプロセスパラメータ
ーは、一般原則として、技術上既知のものと異ならない
（前記文献と比較）。既知の触媒、反応温度および発
熱、反応体のモル比、反応期間、並びに高分子量化最終
生成物の望ましい分子量の十分な選択がある。本発明の
新規の反応器中の混合物の劇的に改善された均一性およ
び平均滞留時間の一貫性のため、１．０に非常に近い優
秀な分子量分布（重量平均／数平均）と一緒に、従来既
知ではない一貫性の製品性能を達成できる。
【００１２】例エピコーテ（EPIKOTE)−３００１型の生
成物は、エピコーテ−８２８をヨウ化エチルトリフェニ
ルホスホニウム触媒の存在下で２，２−ジ（４−ヒドロ
キシフェニル）プロパンで改良することによって生成し
た。連続処理反応器のデザインを広く特徴づけるため
に、下記データが役立つことがある。 自由反応器容積 ３．１９ｍ3 全反応器容積 ６．６４ｍ3 内径 １．２ｍ ローターディスク直径 １．１７ｍ ステーター開口部直径 ０．４９ｍ シャフト直径 ０．４４ｍ 段容積 ０．１３３ｍ3 段高さ ０．４５ｍ 回転速度 ０．４０ｒ・ｓ-1 段数 ２４ スリット幅Ｗ１ ０．０１６ｍ Ｗ２ ０．０２７ｍ スリット長さＬ１ ０．０６ｍ Ｌ２ ０．１ｍ
成物は、エピコーテ−８２８をヨウ化エチルトリフェニ
ルホスホニウム触媒の存在下で２，２−ジ（４−ヒドロ
キシフェニル）プロパンで改良することによって生成し
た。連続処理反応器のデザインを広く特徴づけるため
に、下記データが役立つことがある。 自由反応器容積 ３．１９ｍ3 全反応器容積 ６．６４ｍ3 内径 １．２ｍ ローターディスク直径 １．１７ｍ ステーター開口部直径 ０．４９ｍ シャフト直径 ０．４４ｍ 段容積 ０．１３３ｍ3 段高さ ０．４５ｍ 回転速度 ０．４０ｒ・ｓ-1 段数 ２４ スリット幅Ｗ１ ０．０１６ｍ Ｗ２ ０．０２７ｍ スリット長さＬ１ ０．０６ｍ Ｌ２ ０．１ｍ
【００１３】２個のかかる反応器を直列で使用した。第
一反応器取入れ量は、３００ppm の濃度の触媒、２．１
０：１の当量比率（エポキシ基対フェノール性ヒドロキ
シル）の２種の反応体からなり、供給原料を１３０℃に
予熱した。冷却剤速度を適当に調整することによって、
反応混合物を最大温度１８０℃に達しさせた。取入れ流
量は０．９７kg／ｓであり、一緒にかかった２個の反応
器中の滞留時間は２時間であり、合計フェノール性ヒド
ロキシル転化率は９９．９％であった。
一反応器取入れ量は、３００ppm の濃度の触媒、２．１
０：１の当量比率（エポキシ基対フェノール性ヒドロキ
シル）の２種の反応体からなり、供給原料を１３０℃に
予熱した。冷却剤速度を適当に調整することによって、
反応混合物を最大温度１８０℃に達しさせた。取入れ流
量は０．９７kg／ｓであり、一緒にかかった２個の反応
器中の滞留時間は２時間であり、合計フェノール性ヒド
ロキシル転化率は９９．９％であった。
【００１４】このようにして製造されたエピコーテ−３
００１等級は、ＭＷＤ′１．０３を有していた（式中、
ＭＷＤ′はＭＷＤ連続／ＭＷＤバッチを意味し、バッチ
法は同じ反応体および同じ処理温度を使用してのエピコ
ーテ−３００１製造に関する）。ＭＷＤデータは、ＧＰ
Ｃ分析によって測定したように重量平均分子量および数
平均分子量から計算した（ＭＷw ／ＭＷn）。
００１等級は、ＭＷＤ′１．０３を有していた（式中、
ＭＷＤ′はＭＷＤ連続／ＭＷＤバッチを意味し、バッチ
法は同じ反応体および同じ処理温度を使用してのエピコ
ーテ−３００１製造に関する）。ＭＷＤデータは、ＧＰ
Ｃ分析によって測定したように重量平均分子量および数
平均分子量から計算した（ＭＷw ／ＭＷn）。
【図１】本発明の高分子量エポキシ樹脂製造用多段反応
器の略縦断面図を示す。
器の略縦断面図を示す。
【符号の説明】 １ 円筒ハウジング ２ 入口開口部 ３ 出口開口部 ４ シャフト ５ 円板状ステーターリング ６ 円板状ローターリング ７ スリット ８ スリット
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01J 14/00 B01J 19/18 C08G 59/00 C08G 85/00
Claims (6)
- 【請求項１】液体反応体および生成物の並流用入口およ
び出口開口部を備えた円筒ハウジングと、ハウジングの
内壁上に装着された円板状のステーターリングと、中心
の回転自在のシャフト上に装着された円板状のローター
リングとを具備し、ステーターリングとステーターリン
グとの間の各内容積が１段階と規定され、該ステーター
リングはローターリングと径方向でオーバーラップして
配置されており、円板状のローターリングとハウジング
の内壁との間および円板状のステーターリングと中心シ
ャフトの外壁との間に比較的狭いスリットが残存するよ
うに形成されており、前記スリットは長さ（Ｌ）対幅
（Ｗ）の比率３〜１２を有し、ステーターリングとロー
ターリングとの間の軸方向の距離はスリット幅（Ｗ）よ
りも長いことを特徴とする高分子量エポキシ樹脂製造用
多段反応器。 - 【請求項２】Ｌ：Ｗの比率が、３．３〜８である、請求
項１に記載の反応器。 - 【請求項３】各段階の内容積が、１０〜１０００リット
ルである、請求項１または２に記載の反応器。 - 【請求項４】段階の数が、１２〜６０である、請求項１
ないし３のいずれか１項に記載の反応器。 - 【請求項５】Ｌが、０．０２〜０．１５ｍである、請求
項１ないし４のいずれか１項に記載の反応器。 - 【請求項６】軸方向のステーターリングとローターリン
グとの間の距離が、少なくとも４Ｗである、請求項１な
いし５のいずれか１項に記載の反応器。
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|---|---|---|---|---|
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1989
- 1989-12-15 GB GB898928388A patent/GB8928388D0/en active Pending
-
1990
- 1990-12-11 DE DE90203264T patent/DE69002599T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-12-11 ES ES90203264T patent/ES2058765T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1990-12-11 AT AT90203264T patent/ATE92366T1/de not_active IP Right Cessation
- 1990-12-11 HU HU908158A patent/HUT59619A/hu unknown
- 1990-12-11 EP EP90203264A patent/EP0434124B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-12-13 BR BR909006333A patent/BR9006333A/pt not_active Application Discontinuation
- 1990-12-13 ZA ZA9010028A patent/ZA9010028B/xx unknown
- 1990-12-13 CA CA002032174A patent/CA2032174A1/en not_active Abandoned
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- 1990-12-13 NZ NZ236455A patent/NZ236455A/xx unknown
- 1990-12-15 JP JP2402556A patent/JP3066085B2/ja not_active Expired - Fee Related
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